Práctica 07 VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS I. OBJETIVOS
❖ Observar la técnica y procedimiento
del método analítico de volumetría de formación de complejos. ❖ Preparar solución valorada de sal disódica de EDTA. ❖ Determinar la dureza total, cálcica y magnésica del agua potable y zinc en una muestra determinada. ❖ Realizar la evaluación estadística de los resultados. II. GENERALIDADES ❖ La volumetría de complejos es el método cuantitativo basado en la formación de un complejo soluble. ❖ Los ligandos polidentados forman complejos metálicos más estables. ❖ El ácido etilendiaminotetracético (EDTA) es el agente quelante más utilizado, forma complejos estables de estequiometría 1:1 con la mayoría de iones metálicos. Por titulación directa, por retroceso o por una secuencia indirecta de reacciones. ❖ Las constantes de formación de la mayoría de los complejos con EDTA son bastante grandes, aún más si los iones metálicos tienen sus mayores cargas iónicas positivas. DUREZA DEL AGUA ❖ Contenido de sales de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. Puede ser: total, cálcica y magnésica ❖ Depende de las formaciones geológicas atravesadas por el agua . ❖ Las aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) presentan mayor dureza. Tipos: Temporal, carbónica (carbonatos y bicarbonatos), se pueden eliminar agregando hidróxido de calcio o hirviendo, precipitan el carbonato de calcio e hidróxido de magnesio, que se filtra. Permanente, conocida como residual o no carbónica, producida por cloruros y sulfatos de calcio y magnesio, no se pueden eliminar. III. PROCEDIMIENTO
• Preparación y valoración de EDTA: 4g Na2H2Y + MgCl2 → 1L
• Preparar CaCO3 (patrón): 0,2 g→ 250mL: 25mL + buffer pH 10 + indicador NET → titular con EDTA hasta color azul. Calcular 3.1 MEDTA
• Dureza del agua: total, cálcica y magnésica: Medir 100mL de
muestra + buffer + indicador → titular con EDTA st → azul. Calcular 3.2 y • Idem para Dza. Cálcica, NaOH, ác.Calcón carboxílico. Dza 3.3 magnésica por diferencia
• Determinación de Zn: 2,0 g → 250mL : 20mL→ 100mL: 15mL +
agua + buffer pH 5,5 + xilenol orange → titular con EDTA st. → 3.4 amarillo. • Calcular % Zn IV. CÁLCULOS 3.1. Valoración de EDTA 3.3. Dureza cálcica: Idem a Dza.total CaCO3 + H2Y2- → CaY2- + H2CO3 Dza.mag. = Dza.total – Dza.cálc. Moles EDTA = moles CaCO3 Convertir a mgMgCO3: (MxV)EDTA = (MxV)CaCO3 Dza.Mg = Diferencia x MgCO3/CaCO3 (𝑀 × 𝑉)𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 3.4. Determinar Zn: 𝑚𝑍𝑛 % 𝑍𝑛 = × 100 (1) 𝑚𝑖 𝑚 ഥ × 𝑉)𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 = (𝑀 𝑃𝑀 × 𝑉 𝑀𝑍𝑛 = 𝑉𝑍𝑛 3.2. Dureza total del agua: Ca y Mg Corregir MZn de acuerdo a las diluciones: mgCaCO3/L 2g → 250mL: 20mL→ 100mL: 15mL Moles CaCO3 = moles EDTA Mi Mi Mf Mf m(CaCO3) = (VxMpr)EDTA x PM(CaCO3) MixVi = MfxVf mZn = Mi(mol/L) x PMZn(g/mol) x V(L)= g 𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 1000𝑚𝑔/𝑔 𝐷𝑧𝑎. 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑉𝑚 (𝐿) En (1): Vm=100mL ¿Porqué es importante determinar la dureza del agua?