Portada: nombre del laboratorio, nombre de los integrantes del
grupo, fecha Ultima hoja: bibliografía.
El ppt debe contener:
1.- Método de separación de una mezcla de compuestos formada por: naftaleno, acido benzoico y difenilamina
Reactivos: mezcla a separar, éter, solución de HCl al 5% y al 10%; solución de
NaOH al 5% y al 10%; agente desecante.
Preparacion de la mezcla: Pesar aprox 0,5 g de naftaleno y 0,5 g de acido
benzoico y disolver en 25 ml de una mezcla de hexano-eter, transferir esta solución a un embudo de decantación y adicionar 0,5 g de difenilamina.
Realizar 3 extracciones con 3 porciones de 10 ml de HCl al 5%. Las fases acuosas
se recogen en el matraz Erlenmeyer (1) y se reservan para mas adelante.
A la solución restante en el embudo se le realizan 2 lavados con 5 mL de agua
cada vez y las fases acuosas son transferidas al matraz Erlenmeyer (1).
A la fase organica se le realizan extracciones con 3 porciones de 10 mL de NaOH
5%. Las fases acuosas se recogen en otro matraz Erlenmeyer (2) y se reservan.
A la solución restante en el segundo embudo se le realizan 2 lavados con 5 mL de
agua cada vez y las fases acuosas se transfieren al matraz Erlenmeyer (2).
La fase organica se transfiere a un vaso de precipitado tarado, se evapora el éter
en baño maria, se seca unos minutos en la estufa y se pesa. De este modo se obtiene la masa correspondiente al naftaleno.
La solución del matraz Erlenmeyer (1) se le debe medir el pH y se procede a
neutralizar con NaOH al 10% y se transfiere al embudo de decantación, enjuagando el matraz Erlenmeyer con éter. A continuación se realizan 3 extracciones con 5 mL de éter cada vez, recogiendo la fase etérea en un cristalizador o vaso pp tarado. Se evapora el éter en baño maria, se seca en estufa y se pesa. De este modo se obtiene la masa de la difenilamina.
A la solución del matraz Erlenmeyer (2) se mide el pH y se neutraliza con HCl al
10%. Luego se transfiere al embudo de decantación, enjuagando el matraz Erlenmeyer con éter. A continuación se realizan 3 extracciones con 5 mL de éter cada vez, recogiendo la fase etérea en un vaso pp tarado. Se evapora el éter en un baño maria, se seca en la estufa y se pesa. Asi se obtiene la masa del acido benzoico presente en la muestra. *Cada vez que se trasvasa al vaso pp , previamente se utiliza un agente desecante para asegurarse la eliminación de toda el agua presente*
2.- Un dibujo o esquema que represente los pasos de separación
de la mezcla de compuestos: naftaleno, acido benzoico y difenilamina.
3.- Una tabla de 3 columnas con la siguiente distribución:
- Columna 1: Reactivos (incluye todos los reactivos a utilizar) -Columna 2: Material de vidrio (incluye todos los materiales de vidrio requerido para el trabajo. -Columna 3: aparataje/equipos (todos los aparatos y equipos a utilizar)
Cada columna debe completarse con el material requerido,
manteniendo el orden del procedimiento experimental.
Preparacion de la mezcla: Pesar aprox 0,5 g de naftaleno y 0,5 g de acido
benzoico y agregar a un vaso precipitado, luego se debe disolver en 25 ml de una mezcla de hexano-eter, y transferir esta solución a un embudo de decantación y adicionar 0,5 g de difenilamina.
Realizar 3 extracciones con 3 porciones de 10 ml de HCl al 5%. Las fases acuosas
se recogen en el matraz Erlenmeyer (1) y se reservan para mas adelante.
A la solución restante en el embudo se le realizan 2 lavados con 5 mL de agua
cada vez y las fases acuosas son transferidas al matraz Erlenmeyer (1).
A la fase organica se le realizan extracciones con 3 porciones de 10 mL de NaOH
5%. Las fases acuosas se recogen en otro matraz Erlenmeyer (2) y se reservan.
A la solución restante en el segundo embudo se le realizan 2 lavados con 5 mL de
agua cada vez y las fases acuosas se transfieren al matraz Erlenmeyer (2).
La fase organica se transfiere a un vaso de precipitado tarado, se evapora el éter
en baño maria, se seca unos minutos en la estufa y se pesa. De este modo se obtiene la masa correspondiente al naftaleno. La solución del matraz Erlenmeyer (1) se le debe medir el pH y se procede a neutralizar con NaOH al 10% y se transfiere al embudo de decantación, enjuagando el matraz Erlenmeyer con éter. A continuación se realizan 3 extracciones con 5 mL de éter cada vez, recogiendo la fase etérea en un cristalizador o vaso pp tarado. Se evapora el éter en baño maria, se seca en estufa y se pesa. De este modo se obtiene la masa de la difenilamina.
A la solución del matraz Erlenmeyer (2) se mide el pH y se neutraliza con HCl al
10%. Luego se transfiere al embudo de decantación, enjuagando el matraz Erlenmeyer con éter. A continuación se realizan 3 extracciones con 5 mL de éter cada vez, recogiendo la fase etérea en un vaso pp tarado. Se evapora el éter en un baño maria, se seca en la estufa y se pesa. Asi se obtiene la masa del acido benzoico presente en la muestra.
*Cada vez que se trasvasa al vaso pp , previamente se utiliza un agente
desecante para asegurarse la eliminación de toda el agua presente*
Explicación reacciones
Se lavó la muestra con ácido clorhídrico para generar una
fase acuosa y la sal de la anilina (cloruro fenilamonio) la cual si es soluble en agua para extraerse en la fase acuosa, lo mismo se hace, pero con hidróxido de sodio con la fase etérea que quedaba en la cual se generó benzoato de sodio el cual es una sal soluble en agua, por lo que se vuelve a formar dos fases en el embudo y se extrae la fase acuosa.
Ambas extracciones se deben neutralizar para volver a
generar los compuestos iniciales, en el caso del cloruro de fenilamonio se neutralizó con hidróxido de sodio hasta alcanzar el pH de la anilina y esto se hacía para verificar que se ha vuelto a generar el compuesto inicial, la anilina.
Lo mismo se hizo con la solución donde se encontraba el
benzoato de sodio, pero ahora neutralizando con ácido clorhídrico llevándolo al pH del ácido benzoico el cual es el compuesto inicial el cual queríamos separar.
Finalmente, ambas muestras se lavaron con éter dentro de
embudos de decantación por separado debido a que son insolubles en este solvente el cual se encargó de generar nuevamente dos fases donde separaba el agua que quedaba luego de las neutralizaciones, luego se dejó secar las muestras en ambiente bajo campana debido al bajo punto de ebullición del éter.
Los errores que nos pudieron generar que nuestro
rendimiento bajara se debe principalmente al procedimiento, esto se debe a que si se agito lo suficiente el embudo en cada lavado para que la superficie de contacto fuera suficiente pare que se lograran las reacciones, si no fue lo suficiente a la hora de generarse las fases, parte del compuesto quedaría aun en la fase etérea y no se generaría por completo la sal del compuesto, otro error se puede deber a la hora de neutralizar donde nos pudo haber faltado llegar al pH del compuesto inicial, lo que significa que no reacciono por completo la sal y por ende no se volvió a generar toda la sal a su debido compuesto quedando parte de este en la parte acuosa y finalmente a la hora de hacer la extracción de las fases en el embudo donde si no lo hicimos con el debido cuidado se nos pudo haber pasado parte de nuestra muestra generando así otra perdida
En la fase etérea que quedó en el primer embudo al final se
lavó con agua, se extrajo la fase acuosa y luego se lavó con éter y se dejó en placa para que se evaporara el éter, acá se encuentra el naftaleno, este siendo el compuesto con menor rendimiento se asume que a la hora de hacer las extracciones anteriores se generó una gran pérdida debido a que se realizaron muchas extracciones generando así pequeñas perdidas en cada una de ellas, dejando al final un rendimiento menor.
Debido al mal manejo del tiempo como grupo dentro del
laboratorio o se logró determinar el punto de ebullición de la anilina y por ende o pudimos determinar su pureza.Con el ácido benzoico y el naftaleno si se pudo determinar el punto de fusión los cuales fueron bastantes cercanos al punto teórico, como sabemos el punto de fusión baja cuando hay contaminantes en nuestro compuesto por lo que se deduce que se debió contaminar levemente las muestras con las extracciones realizadas.