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FACULTAD DE MEDICINA HUMANA Y CIENCIAS DE LA SALUD

ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

GUÍA DE PRÁCTICA DE QUÍMICA

ANALÍTICA II

DEPARTAMENTO ACADÉMICO

1
CATEDRA DE QUÍMICA
ANALÍTICA

LIMA – PERÚ

2019

2
 PREFACIO

La presente guía de práctica, es una recopilación de varias

publicaciones de distintas universidades, a s í c o m o d e l a e x p e r i e n c i a
propia del autor. Es elaborada como base orientadora en las
prácticas de pre grado para los alumnos del q u i n t o ciclo, aptos para
llevar la asignatura de Química Analítica de la E s c u e l a d e F a r m a c i a y
B i o q u í m i c a d e l a Facultad de Medicina Humana y Ciencias de la Salud
de la universidad Alas Peruanas.
En cada capítulo, se desarrolla el aspecto básico y fundamental de la teoría y
la práctica a desarrollar y comprenden aspectos sobre: bioseguridad, análisis
cuantitativo clásico, por gravimetría, por volumetría y análisis instrumental por
espectrofotometría.
Los estudiantes, en cada práctica contarán con materiales,
instrumentales y equipos.
Esperamos que esta guía, esté en constante mejora, con el apoyo de
los profesionales, que contribuyan de buena manera con su
perfeccionamiento.

3
 INTRODUCCIÓN

Este Curso de Química Analítica permite al alumno reconocer la importancia del

análisis químico como herramienta para la solución de problemas relacionados a las
ciencias de la salud, también le permitirá afianzar sus conocimientos de química
general, orgánica y fisicoquímica mediante la aplicación de varios de sus conceptos
fundamentales en la solución de problemas de composición de la materia.
Mediante la siguiente guía de laboratorio de Química Analítica, los alumnos podrán
experimentar el análisis químico cuantitativo trabajando con muestras reales.
Estas experiencias le servirán para entender y aprender la filosofía de trabajo del
análisis químico, que es aplicable al análisis de fármacos, tóxicos, alimentos y también
al análisis bioquímico.

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 INDICE

PAGINA

Prefacio 3

Introducción 4

Índice 5

Agradecimiento 6

PRIMERA UNIDAD 7

Bioseguridad 8

Balanza Analítica 9

Preparación y estandarización de NaOH 15

Alcalimetría 19

Determinación de ibuprofeno 25

Acidimetría 29

Aspirina por retrovaloración 34

Nitrogeno por el método kjeldahl 39

SEGUNDA UNIDAD 43

Gravimetría 44

Volumetría por precipitación 50

Permanganimetría 53

Complexometría 59

Direcciones de página web 64

Bibliografía 66

Reflexión 69

ANEXO 70

5
AGRADECIMIENTO

Queremos agradecer a la Dirección de la Escuela Profesional de Farmacia y

Bioquímica por su apoyo incondicional en materiales y reactivos que
permitieron ensayar los diferentes experimentos y también a los alumnos
usuarios que nos permiten ir corrigiendo y mejorando los contenidos de esta
guía.

6
I UNIDAD

7
BIOSEGURIDAD

8
 BIOSEGURIDAD

Objetivo de la práctica
Identificaran los procedimientos y los materiales de Bioseguridad que se utilizan en el
laboratorio
Descripción del desarrollo de la práctica
1.- El docente a cargo del trabajo práctico deberá pedir las llaves del laboratorio, en
coordinación de laboratorio central de la Escuela de Estomatología y registrar en la
planilla correspondiente la fecha, horario y firma del retiro y devolución de las mismas.
2.- Los docentes y alumnos dejarán sus pertenencias en los armarios ubicados en el
salón de usos múltiples, e ingresar con la vestimenta adecuada (delantal y cofia).
3.- Se recomienda llevar candado, precinto de seguridad o lo que se considere
conveniente para garantizar la seguridad. Una vez finalizada la clase, los armarios
deberán quedar disponibles (vacíos y abiertos) para el próximo grupo de trabajo.
4.- Se identificara cada tipo de material de bioseguridad.
5.-Utilizar la vestimenta adecuada y limpia (cofia y delantal). Las visitas eventuales,
deben utilizar cofia y delantal, no pudiendo permanecer con ropa de calle en el
laboratorio. No se puede ingresar, transitar o permanecer con ropa de calle.
6.- La puerta del laboratorio deberá permanecer cerrada durante la realización del
práctico.
Procedimientos previos al comienzo del trabajo práctico
1.- Lavado de manos: a. Agua caliente + Jabón / Detergente
b. Formación de espuma + Fricción por 20 segundos
c. Enjuagar y secar con papel Es necesario realizar el lavado adecuado de manos en
los siguientes casos:
a. Antes de comenzar la actividad
b. Después que utilizar el sanitario
c. Después de manipular alimentos crudos, cocidos, listos para consumir
d. Luego de tocar la basura
e. Al término de la actividad
2.- Higiene de las mesadas y los utensilios de trabajo.
3.- Los contenedores de residuos deben estar con sus tapas y con bolsa negra, o color
establecido por la legislación vigente. Se limpiarán y desinfectarán cada vez que se
vacíen.
4.- En la mesada de trabajo solo se colocarán los alimentos que vayan a utilizar y
alguna libreta / cuaderno para anotaciones.

9
Seguridad y calor
 Utilice los mecheros de alcohol o de gas según las instrucciones del profesor.
 Apague la llama una vez que terminó de usarlo.
 No tire los fósforos utilizados para encender los mecheros en el tacho de basura
con papeles.
 Aleje su cabeza, ropa y cabello del mechero encendido. Amárrese el cabello si lo
tiene largo.
 Aleje material inflamable como libros y papeles del mechero encendido. No
coloque ningún objeto al fuego a no ser que se lo indiquen.
 Cuando caliente una sustancia en un tubo de ensayo, no apunte el tubo hacia
usted u otra persona.
 Use pinzas para manipular material de vidrio caliente
Seguridad y reactivos químicos
 Use lentes de seguridad cuando trabaje con reactivos químicos peligrosos que
puedan salpicar o derramarse.
 Lea la etiqueta del frasco antes de utilizar su contenido. Nunca utilice reactivos de
frascos no etiquetados.
 Utilice sólo la cantidad requerida. No devuelva el excedente al frasco.
 Utilice una bombilla de succión para transferir líquidos con una pipeta. No use la
boca.
 Nunca agregue agua sobre ácidos fuertes. El calor que se genera causa que
salpique.
 Agregue el ácido lentamente sobre el agua.
 No inhale directamente ningún reactivo. Agite el aire por encima del reactivo hacia
su nariz y huela cuidadosamente.
 Cuando trabaje con sustancia inflamable (éter, cloroformo, bencina) evite prender
fósforos o mecheros. Si necesita calentarlos utilice una cocinilla eléctrica.
 Si cualquier sustancia toca su piel lávese inmediatamente con abundante agua.
Seguridad y electricidad
 Manipule cualquier equipo eléctrico con las manos secas y asegúrese que el área
de trabajo también esté seca.
 No permita que ningún cordón eléctrico esté colgando fuera de las mesas de
trabajo.

10
 No utilice ningún equipo eléctrico con cordones pelados, conexiones sueltas o
alambres expuestos. Avise al profesor si algún equipo se encuentra en esas
condiciones.
 Cuando desconecte algún equipo de tomacorrientes, jálelo por el enchufe y no por
el cordón.
Seguridad y material de vidrio
 Use material de vidrio limpio y no rajado.
 No fuerce tubos de vidrio o termómetros en los agujeros de los tapones de jebe.
Lubrique el vidrio con agua o glicerina e insértelo suavemente en el tapón con un
movimiento de torsión.
 Si se rompe un material de vidrio, avise inmediatamente a su profesor. Cuídese de
no cortarse con los vidrios rotos.
 Nunca juegue con el mercurio de un termómetro roto. Notifique a su profesor
inmediatamente si se rompe un termómetro.
Seguridad y especímenes
 Manipule los microorganismos crecidos en una placa petri o tubo de cultivo con
extremo cuidado. Siempre utilice técnicas de esterilidad.
 Algunas plantas pueden ser venenosas, nunca lleva a la boca plantas
desconocidas o parte de ellas como semillas, frutos y hojas.
 Trate a los animales que utiliza en el laboratorio de manera humanitaria y
manipúlelos con cuidado.
 Si se va a disecar un animal, hágalo sobre una tabla de disección. No intente
cortarlo mientras lo tiene en sus manos.

11
BALANZA ANÁLITICA

12
 BALANZA ANALITICA

Objetivo de la práctica
Conoce el uso y los cuidados que se debe tener con una balanza analítica.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos
De Laboratorio:
- Luna de reloj - Vaso de precipitados 50 mL

- Espátulas - Silicagel desecante

- Balanza triple brazo - Balanza analítica

Del alumno:
- Guía de Estudio.
Fundamento

La BALANZA ANALÍTICA es un instrumento de medición que se utiliza para saber

cuánta masa tiene un objeto determinado. A diferencia de la BALANZA GRANATARIA,
la analítica es un instrumento mucho más preciso y por lo tanto más delicado, una
balanza analítica nos proporciona un margen de error menor que cualquier balanza
granataria. Actualmente existen balanzas analíticas que pueden manejar cantidades
del orden de los microgramos. Una de las desventajas de este tipo de balanzas es su
mantenimiento, debido a que para lograr una mayor precisión, el equipo se vuelve más
sensible al medio ambiente y por lo tanto su mantenimiento debe ser riguroso. El buen
uso de la balanza analítica depende del cuidado que nosotros le dediquemos, ya que
este instrumento es sumamente sensible al medio, de manera que las medidas que
debemos tomar respecto a su cuidado son las siguientes:

1. Las balanzas analíticas deberán encontrarse en un lugar cerrado, cuando

entremos en él no se deberá dejar nunca la puerta abierta, ya que el aire puede mover
la balanza y por su alta sensibilidad puede alterarse la lectura correspondiente.

2. Antes de empezar a trabajar con la balanza se debe limpiar cuidadosamente el

área de trabajo, es decir, el platillo, el área alrededor del platillo y la mesa en donde se
encuentra, pues de otro modo el polvo o basuritas pueden introducirse en la balanza y
afectar el peso.

13
3. Nunca hay que recargarse ni escribir en la mesa de trabajo pues se puede
descalibrar la balanza, produciéndose los consecuentes errores.
Procedimientos:
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se
retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una
espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido. Siempre se debe
retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto, para evitar que se
nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se
vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada.
Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza
utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que
las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).
La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado,
en general agua des ionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las
causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:
Lectura de peso inestable Soluciones
Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga y el entorno Aclimatar la muestra
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire

CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la diferencia entre nivelación y calibración en una balanza analítica?,

¿Cómo se realizan estas operaciones en nuestra balanza analítica?
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………
2. identifica las partes más importantes de la balanza que hemos utilizado

14
 PREPARACIÓN Y
ESTANDARIZACIÓN DE UNA
SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE
SODIO

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 PREAPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE
HIDRÓXIDO DE SODIO
OBJETIVO
Comprender el proceso de estandarización y su importancia en el análisis químico.

Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 50 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - luna de reloj

- matraz de 250 mL - fiola de 500 mL

- espátula - ftalato ácido de potasio

- bureta de 25 mL

- Un desecador provisto de un deshidratante eficaz (Gel de Sílice activa)

Del alumno

- Guía de Estudio. – frasco de plástico de 500 mL

- gafas protectoras - guantes de látex
Fundamento

En todo laboratorio, tanto de investigaciones como en industrias, son de gran utilidad

las soluciones valoradas de álcali como por ejemplo el NaOH , KOH o Ba(OH)2 siendo
las más empleadas las de NaOH.

Los hidróxidos de los metales alcalinos entre ellos el NaOH, por sus características
químicas, en estado sólido son capaces de absorber CO2 y H2O de la atmósfera, por lo
que incluso el producto denominado como “para análisis” solo alcanza un contenido en
NaOH de 97% y puede tener hasta 1% de Na2CO3.

Por esta razón resulta imposible preparar una solución de NaOH a concentración
exactamnte conocida por pesada directa de una masa de NaOH, dado que resulta
imposible pesar una porción exacta de reactivo aún empleando una balanza analítica.
Así, el NaOH no puede ser considerado un estándar primario y para su preparación se
debe recurrir a la estandarización de una solución de concentración aproximada
mediante la valoración con una solución patrón de un estándar primario.

16
En los casos en que el contenido de carbonatos de la solución de NaOH sea
perjudicial para la determinación que se desea llevar a cabo es posible prepararla libre
de estos utilizando agua hervida (para expulsar el CO2) y preparar inicialmente una
solución al 50% en NaOH, en la cual es insoluble el Na2CO3, filtrarla y luego diluirla
convenientemente con el agua hervida.

Procedimiento

a) Preparación de la solución de hidróxido de sodio

Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 mL, la masa de
hidróxido de sodio PA necesaria para preparar 250 mL de solución de hidróxido de
sodio 0.1 N. Añada al vaso de precipitados alrededor de 50 – 100 mL de agua
destilada PA y disuelva el sólido con ayuda de una varilla de vidrio. Trasvase con
ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de
250 mL, lavando el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua destilada
PA y pasando las aguas de lavado al matras aforado. Agite hasta total disolución del
sólido, mantenga en reposo la solución hasta que alcance la temperatura ambiente y
enrase con agua destilada PA. Trasvase la solución a un frasco limpio y escurrido,
agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con esta solución cuidando que no queden
burbujas de aire en la punta del instrumento.

b) Estandarización de la solución de hidróxido de sodio

Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 ó 25 mL de la solución de ácido oxálico y
páselos a un frasco erlenmeyer de 100 ó 250 mL. Añada alrededor de 10 mL de agua
destilada PA y 2 ó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. Valore con la
solución de hidróxido de sodio hasta aparición de la primera tonalidad rosa pálido
permanente.
Repita la valoración con nuevas alícuotas de ácido oxálico hasta que la diferencia
entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de hidróxido de sodio consumido.
Cálculos:
Calcule la concentración molar del equivalente exacta de la solución de hidróxido de
sodio preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.
Observaciones:
La solución de hidróxido de sodio preparada en esta práctica de laboratorio será
utilizada en la próxima práctica, por lo que deberá conservarse en el frasco de vidrio,
el cual se debe identificar con una etiqueta en la que aparezca:

17
• Nombre y apellidos del alumno
• Concentración exacta de la solución de NaOH preparada.
• Grupo de laboratorio
• Fecha de preparación

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 ALCALIMETRÍA DETERMINACIÓN
DE LA ACIDEZ
TOTAL DE UN VINAGRE –
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO
CÍTRICO EN FRUTOS

ALCALIMETRÍA: DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN

VINAGRE – DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO EN FRUTOS
OBJETIVO

19
Aplica la volumetría ácido-base para determinar la concentración de ácido acético en
vinagre comercial y ácido cítrico en frutos
Utiliza los materiales de laboratorio para hacer operaciones relacionadas al análisis,
químico.
Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 50 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - luna de reloj

- matraz de 250 mL - fiola de 100 mL

- espátula - fenolftaleína 1%

- bureta de 25 mL - pro-pipeta

- pipetas volumétricas de 5 , 10 , 20 y 25 mL

- embudo - probeta de 100 mL

- algodon

Del alumno

- Guía de Estudio. – 25 mL de vinagre blanco

- gafas protectoras - guantes de látex
- fruto cítrico (250 g)
Fundamento

Se define el vinagre como “líquido obtenido de la fermentación acética del vino puro o
diluído o de piquetas de vino, con una riqueza mínima de 50 grados de ácido acético
por litro”.
El vino, además de alcohol etílico (que por oxidación se transforma en ácido acético)
contiene otra gran variedad de productos, por lo que los vinagres son disoluciones de
(acético, tartárico, citramálico, láctico, cítrico, etc.), diferentes tipos de ácidos volátiles
y fijos, sulfatos, cloruros, cobre, dióxido de azufre, etc. Para promocionar la venta del
producto, a los vinagres comerciales se les agrega, también, colorantes artificiales que
les proporciona un atrayente color acaramelado.
El análisis de la calidad de un vinagre implica, por lo tanto, la determinación de los
anteriores productos. En la presente experiencia analizaremos la acidez total (grado
acético) de distintas muestras de vinagres comerciales.

20
 La acidez total (o grado acético) se define como la totalidad de los ácidos volátiles y
fijos que contiene el vinagre, expresada en gramos de ácido acético por 100 mL de
vinagre. Es decir,que para determinar la acidez total de un vinagre hemos de obtener
la proporción equivalente de ácido acético que contiene.
Determinaremos la concentración de ácido acético en muestras de vinagre por
valoración con una disolución de hidróxido sódico, previamente valorada. Es decir,
calcularemos la molaridad en ácido acético de distintas muestras de vinagre, a partir
de la ecuación ácido-base ajustada:

CH3COOH + NaOH ↔ CH3COO- + H2O + Na+

El valor de la constante de equilibrio de la reacción anterior es bastante grande , lo
que indica que esta reacción tiene lugar hasta completarse prácticamente y ,por lo
tanto, apta para ser utilizada como base de métodos volumétricos de análisis.
Puesto que 1 mol de ácido acético (AcH) reacciona con 1 mol de hidróxido sódico
(NaOH), en el punto de equivalencia podemos escribir:

MHAc VHAc = MNaOH VNaOH

o lo que es igual
M NaOH V NaOH
M=
V HAc

Si en vez de calcular la molaridad en acético, se prefiere expresar su porcentaje

( relación peso/volumen),se opera del siguiente modo:

g de HAc = (nº de moles de HAc) PMHAc = MNaOH x VNaOH x (60,053)

Por lo tanto, el porcentaje de ácido acético en el vinagre (p/v), vendrá dado por la
expresión

g de HAc M V 60 .053
x100= NaOH NaOH . x100
mL de vinagre mLde vinagre
¿Qué indicador químico utilizaremos para detectar el punto final de la valoración?
En la valoración de un ácido débil (como el HAc) con una base fuerte (como el
hidróxido de sodio), antes de llegar al punto de equivalencia, en la disolución
coexistirán moléculas sin disociar de ácido acético e iones acetato, y la disolución se
comportará como una disolución amortiguadora. En el punto de equivalencia, la

21
disolución tendrá sólo acetato de sodio, que en medio acuoso se hidroliza según la
ecuación:

CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH-

Es decir, que en el punto de equivalencia la disolución será básica y, por lo tanto, para
detectar el punto final de esta valoración hay que elegir un indicador que cambie de
color a pH alto, la fenolftaleína, por ejemplo.

Procedimiento
1. Se miden 10,0 mL del vinagre con una pipeta aforada y se vierten en una fiola
limpia de 100 mL y se completa con agua hasta el aforo.
2. Se extrae una alícuota de vinagre de 10,0 o 20,0 mL con pipeta aforada y se
coloca en un matraz erlenmeyer de 250 mL
3. Se prepara una bureta de 50 mL de capacidad y se llena con la solución de
NaOH 0,100M, ya valorada y conocida su concentración exacta.
4. Se añaden unas 6 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína a la
disolución de vinagre contenida en el erlenmeyer, se coloca un papel blanco
debajo del matraz, y se comienza la adición de disolución de NaOH, gota a
gota, agitando de forma contínua. La aparición de un color rosado, que
permanece, al menos entre 15-30 s es la señal de que hemos llegado al final
de la determinación.
5. Se realizan, al menos, otros dos ensayos con la misma marca de vinagre (los
resultados de los tres ensayos no deben variar en más de un 1% ), y se calcula
la molaridad de ácido acético en el vinagre utilizado, y su porcentaje en
volumen.
CALCULOS
Ejm. Si se tomó 10,0 mL de alícuota de vinagre “venturo” y se llevó a una fiola
de 100 mL y se completó con agua hasta el aforo; y de esta dilución se toma
10,0 mL y se lleva a matraz de 250 mL, se adiciona gotas de fenolftaleína y se
titula con NaOH 0,105M, gastándose 9,8 mL para alcanzar el punto final:
En el punto de equivalencia:
#de milimoles de H+ = # de milimoles de OH-
Macético Vtomado de la fiola = MNaOH GmL
Macético x 10,0mL = 0,105M x 9,8 mL

0,105 M x 9,8mL
Macético =
10,0 mL

22
 Macético = 0,1029M → Concentración de ác. Acético en fiola

Concentración de ácido acético en vinagre:

C1V1 = C2V2

Macético en vinagre x 5,0 mL = Macético en fiola x 100 mL

0,1029 x 100 mL
Macético en vinagre = = 1,029 M
10,0 mL
La concentración del ácido acético en el vinagre se expresa en % p/v:
Así: 1,029 M significa 1,029 moles de CH3COOH en 1000 mL de vinagre
→ 1,029 mol x 60g/mol = 61,74 g de CH3COOH hay en
1000 mL de vinagre
→ Xg en 100 mL de vinagre
→ 6,174 g / 100 mL de vinagre
→ 6,174 % p/v
Procedimiento ácido cítrico en frutos
Fundamento

Acido cítrico C6H8O7 PM = 192,14 g/mol

En donde: 1 mol de ác. Cítrico → 3 mol de H+ ,

Y 1 milimol de ác. Cítrico → 3 milimol de H+

También:

Considere la siguiente reacción para los cálculos de acidez:

Acido cítrico(ac) + 3 NaOH (ac) → Citrato de sodio (ac) + 3 H2O

Procedimiento
1. Extraer el jugo de la fruta, filtrarla para separar las partes sólidas (use una capa
de algodón) o centrifugar.

2. Medir 10ml (pipeta volumétrica) de filtrado y pasarlo al matraz aforado de 50

ml. Completar el volumen hasta la marca de aforación con agua destilada.

23
3. Colocar en cada uno de los matraces una alícuota de 10 ml de la dilución
preparada y agréguele 40 ml de agua destilada.

4. Llenar la bureta con la solución de NaOH estandarizada y enrasar el menisco a

la marca de cero.

5. Añadir a cada matraz 3 gotas del indicador fenolftaleína y mezclar.

Valorar cada uno de los matraces hasta el vire de color del indicador. Calcular los g de
ácido cítrico por 100 mL de zumo de fruta..

Resultados

24
 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
DE IBUPROFENO EN FÁRMACOS
COMERCIALES

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IBUPROFENO EN FÁRMACOS

COMERCIALES
OBJETIVO

25
Analiza contenido de ibuprofeno en tabletas mediante la volumetría ácido base.
vinagre comercial y ácido cítrico en frutos
Utiliza los materiales de laboratorio para hacer operaciones relacionadas al análisis,
químico.
Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 50 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - luna de reloj

- matraz de 250 mL - fiola de 100 mL

- espátula - fenolftaleína 1%

- bureta de 25 mL - pro-pipeta

- alcohol neutro - mortero y pilón

Del alumno

- Guía de Estudio. – 2 blister de ibuprofeno 400 mg

- gafas protectoras – fruto cítrico (250 g)
Fundamento

El ibuprofeno es el ácido débil monoprótico paraisobutilfenil-2-propanoico:

Su estructura se representa en la figura. Es el principio activo en varios

antiinflamatorios no esteroideos, y se comercializa bajo varias marcas medicinales.
La determinación de ibuprofeno en comprimidos según la farmacopea británica (BP)
se basa en su disolución en etanol (es insoluble en agua) y la titulación con NaOH
estándar, empleando fenolftaleína como indicador de punto final.
El cambio de solvente, etanol por agua, tiene dos implicancias directas:

26
1) la constante de autoprotólisis del solvente no será 10-14 (para etanol a 25ºC, pKautoprot.
= 19,15) y además, el pKa del ácido será distinto que en agua (pKa (H2O) = 4,30, pKa(2-
propanol) = 11,77, no existen datos de pKa ibuprofeno en etanol). Se puede demostrar
que la curva de titulación en etanol tiene un salto de pH alrededor del punto de
equivalencia bien definido (reacción cuantitativa) y que la neutralización es rápida.
2) el etanol comercial contiene ácidos en pequeñas cantidades, por lo que debe ser
neutralizado con NaOH antes de usarlo en la disolución del ibuprofeno.
Procedimiento
Tomar 20 comprimidos, pesarlos en balanza analítica y, luego, triturarlos en un
mortero.
Asegúrese de obtener un polvo bien homogéneo. Pesar en un vaso de precipitados
aproximadamente 500 mg del sólido (a ±0,1 mg). Neutralizar el etanol, tomar 70- 80
mL de etanol, colocarlos en un Erlenmeyer, agregar 2 gotas de fenolftaleína y
adicionar NaOH gota a gota desde bureta hasta coloración rosa pálido. Una vez
neutralizado, transferir cuantitativamente el sólido pesado al Erlenmeyer y disolverlo.
Enrasar la bureta en cero y agregar NaOH estándar gota a gota hasta aparición de
color rosado persistente. Anotar el volumen de NaOH gastado.
Calcule el contenido de ibuprofeno por comprimido según:

mg ibuprofeno/comprimido= VOH COH x (206,29 mg/mmol) x (W / w)/20

VOH y COH = el volumen gastado y la concentración del NaOH estándar

W = masa de los 20 comprimidos
w = alícuota pesada
Resultados :

27
PRIMER EXAMEN PRÁCTICO

28
 ACIDIMETRÍA

ACIDIMETRÍA

OBJETIVO
Prepara y estandariza una solución de HCl 0,1M y la utiliza en volumetría ácido
base.
Utiliza los materiales de laboratorio para hacer operaciones relacionadas al análisis,
químico.

29
Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos
Materiales del laboratorio:
- Bureta de 25 mL - carbonato de sodio Na2CO3 anhidro
- fiola de 500 mL - indicador azul bromofenol
- Vasos de 50 mL - balanza analítica
- Cocinilla eléctrica - espátula
- matraz de 250 mL - luna de reloj

Del alumno:
- Guía de Estudio. - gafas protectoras
- guantes de látex
Fundamento
Método volumétrico que consisten en determinar el grado de Basicidad de una
sustancia o solución, debido a la presencia de bases libres o formadas por hidrólisisde
sales de ácidos débiles, con una solución valorada acida.
El ácido clorhídrico es el reactivo volumétrico más empleado, el reactivo de fábrica
presenta una concentración de 10,5 M a 12M. El cloruro de hidrógeno, es un gas, pero
se volatiza en forma apreciable a partir de las soluciones que se preparan en el rango
de concentraciones que normalmente se utilizan (0,1 M – 0,2M), es decir; son
soluciones estables a bajas concentraciones, se pueden utilizar en presencia de la
mayor parte de cationes sin que produzcan interferencias debido a la formación de
precipitados, excepto con las sales de cloruro de plata, de plomo y de mercurio (I) que
son insolubles. Se prefiere el ácido clorhídrico, porque la mayoría de los cloruros son
solubles en agua.
Procedimiento
a) Preparación de una solución de HCl ± 0,1M

A partir de la concentración en %p/p y la densidad de la solución del frasco de ácido

clorhídrico (o muriático), calcule el volumen que debe tomar de esta solución para
obtener 500 mL de HCl ± 0,1M. Coloque el volumen de ácido calculado, dentro de una
fiola de 500 mL que contenga unos 100 mL de agua destilada, mezcle, luego adicione
agua hasta el aforo, homogenice, y deje en reposo por unos minutos.

Concentración del ácido clorhídrico en el ácido muriático:

Densidad del ácido muriático:

Cálculos:

30
Preparación:

b) Estandarización de una solución de HCl aproximadamente 0,1 M”

Procedimiento:

- Coloque algunos gramos de Na2CO3 puro y seco en un pesafiltro,

secarlo en una estufa a 150°C durante una hora y luego dejar enfria r en
un desecador.
- Calcule la masa aproximada que debe pesar si dispone de buretas de 25
ml.
- Pese en un vidrio de reloj la masa estimada de Na 2CO3 (a ±0,1 mg) y
anotar la masa pesada.
- Transfiera el sólido cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 ml
mediante un embudo y un chorro de piseta. Disolverlo con
aproximadamente 50 ml de agua destilada y agregar 3 gotas de solución
de indicador azul de bromofenol.
- Valore dejando caer el ácido gota a gota desde bureta y agitando
enérgicamente para facilitar el desprendimiento de CO 2, hasta viraje del
indicador.
- Caliente a ebullición la solución para favorecer el desprendimiento de
CO2 (el indicador retornará al color de la forma alcalina); dejar enfriar y
continuar la titulación hasta viraje del indicador de azul a verde. Anotar
el volumen de HCl gastado (a ±0,02
ml).
- Calcule la molaridad de la solución
HCl que preparó. Informar el
resultado y su desviación estándar.

31
Enrase la bureta con la solución de HCl +/- 0,1M

Coloque +/- 0,1000g de Na2CO3 anhidro

Disuelva con +/- 20-50mL de agua destilada

Añada 3-4gotas de indicador azul de bromofenol

Al viraje verde azulado, lleve a calentar a 80°C por unos segundos, si el color retrocede
continúe la titulación hasta el color verde azulado. Anote su gasto

Resultados:

32
EXAMEN PARCIAL

33
 DETERMINACIÓN DE ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO EN TABLETAS
DE ASPIRINA POR
RETROVALORACIÓN

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN TABLETAS DE

ASPIRINA POR RETROVALORACIÓN
OBJETIVO
Comprender el método de volumetría por retrovaloración.

34
Utiliza los materiales de laboratorio para hacer operaciones relacionadas al análisis,
químico.
Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos
Materiales del laboratorio:
- bureta 25 mL - mortero y pilon
- luna de reloj - NaOH 0,100 M
- Vasos de 50 mL - HCl 0,100 M
- Cocinilla eléctrica - etanol neutro
- matraz de 250 mL - bañomaría eletrico

- Balanza analítica - fenolftaleína al 1%

Del alumno:
- Guía de Estudio. - gafas protectoras
- guantes de látex - 2 blister de aspirina 500 mg
Fundamento
Muchas reacciones son lentas o presentan un equilibrio desfavorable para una
titulación directa. La Aspirina (ác. Acetilsalicílico) es un ácido debil que además sufre
hidrólisis lenta; así, cada molécula de aspirina reacciona con dos iones hidróxido.
Para superar este problema, usamos un exceso conocido de base que se adiciona a la
muestra en solución y luego se retrovalora con solución estándar de HCl para
determinar la cantidad de base que no reaccionó. Esto es sustraido de la cantidad
inicial de base para hallar la cantidad de base que si reaccionó con la aspirina y de
aquí calcular la cantidad de aspirina en la tableta.

Procedimiento

Preparación de la Muestra:

1. Pese cuidadosamente y registre el peso de un grupo de 10 0 20

tabletas de aspirina para poder obtener el peso promedio de la tableta
de aspirina. Use un mortero y un pilón para moler el grupo de tabletas de
aspirina hasta un polvo uniforme.
2. Usando luna de reloj limpia y seca pese exactamente en balanza
analítica, unos 0,3 g de muestra en polvo (anote su pesada con 4
decimales), coloque cuidadosamente la alícuota en un Erlenmeyer de

35
 250mL . Añada al matraz unos 25 mL de etanol neutro (medido en
probeta) y luego unas tres gotas de indicador fenolftaleina. Agite
suavemente para disolver. (la Aspirina no es muy soluble en agua — el
etanol ayuda a disolver a la aspirina. Note que la tableta de aspirina
contiene otros compuestos adicionales al ácido acetilsalicílico. Algunos
de estos no son muy solubles. Su solución estará opaca debido a los
componentes insolubles de la tableta.)
Titulación de la Aspirina con la base NaOH 0,1M

3. Realize una titulacion rápida y aproximada (punto final no muy claro) y

anote el gasto.
4. La reacción ácido-base de aspirina/NaOH acid-base consume una mol
de hidróxido por mol de aspirina. La lenta reacción de hidrólisis de
aspirina/NaOH también consume una mol de hidróxido por mol de
aspirina, y así para una completa titulación necesitaremos usar un total
de dos veces la cantidad de NaOH que la que ya usò, mas aún debemos
adicionar algun exceso de NaOH para asegurar que toda la aspirina de
su muestra ha reaccionado (la adición de un exceso de reactante
conduce el equilibrio hacia la formación de productos — por el principio
de Le Chatelier).
Calcule cuanto NaOH extra se requiere adicionar, siguiendo este
razonamiento: El volumen de base que hay que adicionar para la reacción de
hidrólisis es igual al volumen de base que se requirió para titular el primer
punto final ácido-base mas unos 10 ml adicionales de base en exceso. (Por
ejemplo: si Ud. usó 26 mL de base en el primer punto final, el volumen de base
que Ud. debería adicionar ahora sería 26 + 10 = 36 mL. Así, Ud. tendría que
adicionar un total de 26 + 26 + 10 = 62 mL de base.)Use su bureta (no a
probeta) para adicionar la cantidad apropiada de NaOH extra NaOH a cada
muestra. Registre el volumen total de NaOH adicionado al matraz.Caliente el
matraz en un bañomaría a 70°C por unos 15 minutos para completar la
reacción de hidrolisis. Evite la ebullición, porque la muestra puede
descomponerse. Agite ocasionalmente mientras calienta el matraz.Después de
los 15 minutos, retire la muestra y enfríe por unos 5 minutos.

5. Si la solución es incolora, adicione unas pocas gotas más de

36
 fenolftaleina. Si permanece incoloro, adicione 10 mL más de la base
estándar y vuelva a calenter unos 5 minutos más. (No olvide sumar este
volume adicional de base al volumen total previamente registrado)
Retrovaloración con ácido HCl
6. La única base remanente en el matraz sera el exceso de base que no
ha reaccionado con la aspirina. Usando su bureta con su solución HCl
0,1 M HCl, titule el exceso de base en el matraz con HCl hasta un color
ligeramente rosado.
Resultados:

37
SEGUNDO EXAMEN PRÁCTICO

38
 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO
PROTEICO TOTAL:
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO
POR EL MÉTODO KJELDAHL

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO PROTEICO TOTAL: DETERMINACIÓN

DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO KJELDAHL
OBJETIVO
Aplica la volumetría ácido-base en la determinación del % de proteínas en alimentos

39
Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos
Materiales del laboratorio:
- bureta 25 mL - destilador kjeldhal
- luna de reloj - ácido bórico 3%
- Vasos de 50 mL - HCl 0,100 M
- Cocinilla eléctrica - mechero bunsen
- matraz de 250 mL - bañomaría eletrico

- Balanza analítica - indicador mixto

Del alumno:

- Guía de Estudio. - gafas protectoras

- guantes de látex
Fundamento
En el análisis de alimentos, el método de Kjeldahl es el que ha alcanzado mayor
impotancia. Como consecuencia de su estructura a base de aminoácidos individuales,
el contenido de nitrógeno de las proteínas varía sólo entre unos límites muy estrechos
(15 a 18% y como promedio 16%). Para la determinación analítica del contenido en
proteína total o “proteína bruta”, se determina por lo general el contenido de nitrógeno
tras eliminar la materia orgánica con ácido sulfúrico (método de Kjeldahl que data de
1883), calculándose finalmente el contenido de proteína con ayuda de un factor (en
general 6,25). Se asume que el trióxido de azufre que se forma durante el tratamiento
a altas temperaturas se adiciona como ácido de Lewis al grupo NH del enlace
peptídico (base de Lewis) de la proteína, formándose el correspondiente ácido
amidosulfónico. El ácido amidosulfónico es resistente a una posterior oxidación y se
transforma en sulfato amónico por degradación. El sulfato amónico se determina a
continuación, tras liberación del NH3 y destilación, por medio de una valoración ácido-
base.

La sustancia a investigar se somete a un tratamiento oxidativo con ácido sulfúrico

concentrado en

presencia de un catalizador (sulfato férrico), un oxidante (peróxido de hidrógeno) y un

elevador del punto de ebullición del sulfúrico (sulfato potásico). Del sulfato amónico

40
formado se libera el amoníaco por tratamiento alcalino y éste se transporta con ayuda
de una destilación en corriente de vapor a un recipiente con ácido bórico y se realiza
su valoración con una disolución valorada de ácido clorhídrico. El contenido de
proteína en la muestra se calcula teniendo en cuenta el contenido medio de nitrógeno
en la proteína en cuestión.

Procedimiento

Tratamiento de la muestra.

Se anota en la libreta de laboratorio el tipo de producto y/o marca comercial. Sobre

papel de filtro se pesan con exactitud en la balanza analítica tres muestras de
aproximadamente 1,0000 g anotando en la libreta de laboratorio el peso exacto
tomado. Se trasvasan las muestras a los tubos de ataque y se añaden sucesivamente
a cada tubo (en campana extractora):

- Aproximadamente 10,00 g de sulfato potásico y 0,10 g de sulfato férrico pesados

sobre vidrio de reloj en el granatario.

- Aproximadamente 15 mL de ácido sulfúrico y 3 mL de peróxido de hidrógeno

medidos en una probeta.

Siguiendo las instrucciones del profesor, se introducen los tubos en el digestor

calentado a 400°C hasta que el contenido de los tubos esté perfectamente
transparente.

Destilación.

Una vez destruida la materia orgánica, la muestra se deja enfriar y se coloca en el

destilador.

Nuevamente siguiendo las instrucciones del profesor, se añaden, de acuerdo con el

manual del destilador, 115 mL de agua destilada y 100 mL de NaOH 30% (p/v). Se
destilan unos 120-150 mL recogiendo el destilado sobre 30 mL de ácido bórico 4%
(p/v).

Valoración.

A continuación se procede a la valoración del amoníaco. Se homogeniza y carga la

bureta con HCl 0,1N. Se va dejando caer la disolución poco a poco sobre la muestra
hasta viraje del indicador mixto que contiene el ácido bórico del azul al incoloro
anotando en la libreta de laboratorio el volumen de HCl 0,1 N gastado.

41
Cálculos.

Se calcula el contenido de nitrógeno total. Para expresar el contenido en proteínas de

la muestra analizada es necesario multiplicar la cantidad de nitrógeno por un factor de
acuerdo con la tabla siguiente:

Resultados:

42
II UNIDAD

43
 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS:
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

OBJETIVO

44
Determina el contenido de agua de algunos alimentos por gravimetría

Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 250 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - Cápsulas apropiadas de metal inoxidable o vidrio

- Un desecador provisto de un deshidratante eficaz (Gel de Sílice activa)

- pinza de metal - placas de Petri

- espátula - cocinilla eléctrica

- Estufa de laboratorio.

Del alumno

- Guía de Estudio. – 10 g de harina de trigo

- gafas protectoras - 20 g de pechuga de pollo
- guantes de látex - 25 g de queso fresco
- arena fina (de tarrajeo) 100 g - mantequilla o margarina
Fundamento
En esta práctica se aplicará la forma más simple y rápida de determinar la humedad
en alimentos, que consiste en someter la muestra a un proceso de secado mediante
calentamiento a una temperatura suficiente como para que se pierda el agua por
evaporación hasta peso constante. La diferencia de masas antes y después del
secado permite la estimación del contenido de agua en la muestra (método indirecto).
Sin embargo este método no permite diferenciar entre el agua y otros componentes
presentes en la muestra y que también se volatilicen en las condiciones de trabajo.
Además, la calefacción puede dar lugar a otros cambios químicos en la muestra
(oxidaciones, por ejemplo). Por ello, una determinación más precisa del contenido en
agua requeriría la adsorción del agua desprendida sobre un adsorbente selectivo y
posterior pesada de éste (método directo).
El contenido en agua e un alimento se define convencionalmente como la pérdida de
masa que experimenta en condiciones determinadas.
El producto se seca a 105 - 130ºC a presión atmosférica normal, durante una hora y
media.

45
El método de desecación a 130ºC se aplica a granos, harinas y otros productos
derivados de los cereales, reducido a partículas de dimensiones inferiores o iguales a
1700μ, de los cuales menos del 10% serán superiores a 1000μ y más del 50%
inferiores a 500μ.
Procedimiento
a) Determinación de la materia seca en yogur.
El yogur es el ejemplo típico de las leches fermentadas. Se fabrica a partir de leche
entera o normalizada a un determinado valor de grasa, de alta calidad microbiológica y
libre de antibióticos. Se prefiere utilizar leches con alta densidad, con un alto contenido
proteico, el que puede ser corregido por adición de sólidos de leche o por
concentración de la leche fluida.
El producto fermentado es obtenido mediante la inoculación de la leche con bacterias
ácido lácticas. El típico yogur se elabora a partir de Streptococcus termophilus y
Lactobacillus bulgaricus. Estas bacterias desdoblan parte de la lactosa hasta ácido
láctico en una fermentación homogénea.
Al concluir la fermentación puede batirse o no, obteniéndose dos formas de
presentación, el denominado yogur de coágulo o el yogur batido. El producto
terminado debe tener una acidez final de 0,7-0,9% expresada como ácido láctico. Un
yogur bien elaborado tiene una vida útil de 7 días a temperaturas de 6−7ºC y su valor
nutricional es equivalente al de la leche para igual volumen de alimento.
Independientemente de la variedad de productos, los métodos de fabricación no
difieren esencialmente por lo que puede decirse que existe una tecnología general de
elaboración.
Se elaboran otras leches fermentadas variando el tipo de bacteria inoculada, su
concentración y la temperatura del proceso fermentativo.
En todo tipo de leche fermentada pueden además, adicionarse sabores naturales o
artificiales, lo que permite diferentes combinaciones y diferentes productos lácteos.
La determinación de materia seca en yogur, constituye una opción analítica para el
control de los sólidos totales, aunque debe señalarse que estos se controlan
usualmente a través de la determinación de la densidad en la materia prima.
Principio.
Desecación de la muestra a 103º ± 2ºC y pesado posterior del residuo.

Preparación de la muestra:
Esta operación consiste en obtener una muestra homogénea y a la temperatura
conveniente. Para ello se debe proceder de la siguiente forma:

46
1. Vaciar la muestra al máximo posible, dentro de un vaso o de un mortero seco.
2. Homogenizar el producto por batido y si es fluido por trasvases sucesivos.
3. Llevar a temperatura próxima de 20º C.
4. Llevar rápidamente las porciones de ensayo necesarias para las diferentes
determinaciones, recogiendo el producto con la ayuda de una espátula antes de cada
extracción.
5. Reducir al máximo la exposición de la muestra a la atmósfera ambiental.
6. Trasvasar el resto de la muestra a un recipiente herméticamente cerrado. Conservar
el resto de la muestra a una temperatura alrededor de 4ºC en previsión de otro análisis
posterior.

En caso de tratarse de yogurts de frutas se debe verter la muestra sobre un colador

metálico (abertura de mallas de alrededor de 0.5 mm) con el fin de retener las frutas.
Proseguir las operaciones como se ha indicado anteriormente.
Determinación
En la cápsula introducir 20 g de arena lavada y una varilla de vidrio. Colocar en la
estufa durante 1 hora. Dejar enfriar en la desecadora y pesar. Introducir rápidamente
dentro de la cápsula alrededor de 5 g, pesados con precisión de 1 mg, de muestra
preparada según técnica operatoria descrita anteriormente. Mezclar cuidadosa e
íntimamente la porción de ensayo y la arena con la ayuda de la varilla de vidrio.
Colocar la cápsula en la estufa durante 5 horas. Dejar enfriar en el desecador y pesar.
Repetir la operación de secado a períodos de 1 hora hasta peso constante ( las
desviaciones no deben sobrepasar los 2 mg). En caso de un aumento de peso, tomar
para el cálculo el peso más bajo obtenido. En la práctica, un solo secado de 15 horas
en la estufa, proporciona los mismos resultados.
Cálculo.
La materia seca expresada en porcentaje en peso, se obtiene por la fórmula siguiente:

donde:
M = masa en gramos de la cápsula más los 20 g de arena lavada, la varilla de vidrio y
la muestra seca
A = masa en gramos de la cápsula más los 20 g de arena lavada y una varilla de vidrio
después de ser sometida a un previo calentamiento.
E = masa en gramos de la muestra.

47
La pérdida máxima entre dos determinaciones paralelas efectuadas por dos
operadores distintos, debe ser de 0.3 g por 100 g de muestra.

b) Determinación de humedad en cereales.

La determinación de la humedad es uno de los criterios más importantes para evaluar
la calidad de un lote. Es un parámetro importante para establecer la comercialización,
el almacenamiento y la calidad de harinas y productos finales.
Existen diversos métodos para cuantificar la humedad en granos y productos de
molienda. Los métodos más empleados son los que se basan en el secado en estufa,
bien a 100°C ó a 130°C, establecidos en la AACC en grano molturado. En granos
enteros, se emplean algunos equipos basados por la conductividad eléctrica y la
constante dieléctrica. Entre los más conocidos se encuentran el Steinlile, Motomco y
Universal. Actualmente se está empleando el método de infrarrojo cercano.
El método de secado en estufa es el más utilizado y el último, conocido como
reflactancia infrarroja es el más novedoso y rápido de hacer. El problema de la
determinación de humedad estriba en las diferencias de los resultados que se
obtienen en dependencia al método empleado, por lo que es indispensable indicar el
procedimiento seguido acompañado a las cifras finales informadas.
También se pueden emplear métodos empíricos usados fundamentalmente por los
agricultores y que se basan en la experiencia personal de ellos.
Cabe citar, la costumbre de masticar los granos, aplastarlos con los dedos, escuchar
el sonido cuando se pone una masa entre las manos. Si el grano está seco, al ser
movido produce un sonido parecido al de un vidrio.
El alto contenido de humedad de un grano puede conducir a un incremento en los
procesos de respiración y autocalentamiento, descomposición de glucosa por
procesos de fermentación, una disminución en la calidad de los granos y pérdida en el
poder germinativo de las semillas.
La humedad de las harinas debe ser menor de un 16 %. En caso de las destinadas a
la exportación este contenido debe ser reducido hasta un 12 - 13,5 %.

Introducir 5g de la muestra en el pesafiltros, tarados después de permanencia en la

estufa y de enfriamiento en el desecador. Cerrar el pesafiltros y pesar con
aproximación de 1mg. Debe operarse rápidamente.
Tener en la estufa hora y media el pesa filtro destapado con la muestra. Transcurrido
este tiempo, y operando rápidamente, retirar el pesa filtros de la estufa una vez tapado
y colocarlo en el desecador. Pesar en cuanto se seque en el desecador.

48
Calculo.
Calcular el contenido de humedad expresado en porcentaje.
La media de dos resultados, con una aproximación de 0,05% g representará la
humedad de la muestra.
Dispersión de los resultados. La diferencia resultante entre determinaciones
duplicadas de la misma muestra no deberá ser mayor de 0,1% en valor absoluto. En
caso contrario, se repetirá la determinación por duplicado.

49
 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE
PRECIPITACIÓN

MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE PRECIPITACIÓN “ Determinación de cloruro de

sodio en productos cárnicos por el método de Mohr y de Volhard”

50
OBJETIVO
Aplica los métodos volumétricos de precipitación para la determinación de cloruros en
diferentes alimentos.
Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 250 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - K2CrO4 al 5%

- matraz Erlenmeyer de 250 mL - luna de reloj

- KCl p.a - bagueta

- espátula - cocinilla eléctrica

- fiola de 500 mL - AgNO3 p.a

- bureta de 25 mL - vaso de 50 mL

Del alumno

- Guía de Estudio. – 10 g de mayonesa

- gafas protectoras – 20 g de jamonada
- guantes de látex – 25 g de queso fresco
- arena fina (de tarrajeo) 100 g – 25 g mantequilla o margarina
Fundamento
Este método se basa en la determinación de cloruros presentes en un extracto de la
muestra que ha sido obtenido por tratamiento con agua caliente y precipitación de las
proteínas. A una parte alícuota del extracto obtenido se añade un exceso de solución
de nitrato de plata y se valora con solución de tiocianato de potasio en presencia de un
indicador de sulfato férrico de amonio.
Reacciones químicas:
Ag+ + Cl- → AgCl (S) Kps AgCl = 1,82 x 10-10
Ag+ + SCN- → AgSCN (S ) Kps AgSCN = 1,10 x 10-12
Fe + nSCN-3+Fe(SCN)3 - Rojizo
Procedimiento
Preparación de la muestra:
Pese 10 g de la muestra de ensayo con un error máximo de 0.0001 g en un erlnmeyer.
Desproteinización:

51
Se añaden 100 mL de agua caliente a la porción de ensayo y se coloca en baño de
agua a 100°C durante 15 minutos. Se agita el contenido del frasco repetidas veces y
posteriormente se enfría hasta temperatura ambiente,
Añádale sucesivamente 2 mL del Reactivo I y 2 mL del Reactivo II , mezclando bien
después de cada adición. Espere 30 minutos a temperatura ambiente y transfiera el
contenido cuantitativamente a un matraz aforado de 200 mL. Enrase con agua
destilada PA..
Mezcle bien el contenido y filtre a través de un papel de filtro.
Determinación:
Transfiera 20 mL del filtrado a un erlenmeyer usando una pipeta y añádale 5 mL de la
solución de ácido nítrico y 1 mL de solución indicadora de sulfato de amonio y hierro III
dodecahidratado. Transfiera 20 mL de solución de nitrato de plata al erlenmeyer
usando una pipeta y añádale 3 mL de nitrobenceno usando probeta y mezcle bien.
Agite vigorosamente para coagular el precipitado y valore el contenido del erlenmeyer
con solución de tiocianato de potasio hasta la obtención de color pardo rojizo.
Cálculos:
Los resultados se expresarán en porcientos y se dan aproximados hasta la centésima.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente
o en rápida sucesión por el mismo analista, no será mayor de 0.2 g de cloruro de sodio
por 100g de muestra.
Resultados:

52
 VOLUMETRIA REDOX:
PERMANGANIMETRÍA

VOLUMETRIA REDOX: PERMANGANIMETRÍA

53
OBJETIVO

Prepara y estandariza solución de KMnO 4 0,100 N para emplearla en volumetría

redox.

Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 250 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - KMnO4 sólido

- matraz Erlenmeyer de 250 mL - luna de reloj

- cocinilla - matraz de 1 litro

- bureta de 25 mL - Na2C2O4 p.a

Fundamento

Volumetría basada en reacción redox entre el permanganato de potasio (oxidante) y

algún analito de carácter reductor.
El patrón primario para estandarizar una solución de permanganato de potasio es el
oxalato de sodio.
Oxalato de Sodio: Na2C2O4
Se dispone de este reactivo comercialmente en estado muy puro, se disuelve en
medio ácido sulfúrico, formándose ácido oxálico no disociado.
2 MnO4-1 + 5 H2C2O4 + 6 H+1 → 2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O
El mecanismo por el cual transcurre esta reacción es extraordinariamente complicado,
y sólo se obtienen resultados analíticos reproducibles y estequiométricos cuando se
satisfacen ciertas condiciones empíricas:
· Debe valorarse a unos 70 ºC para favorecer la velocidad de reacción
· A medida que avanza la reacción, el valorante reacciona cada vez con mayor
rapidez, hasta que la reacción se vuelve prácticamente instantánea, constituyendo un
proceso autocatalítico, en el cual uno de los productos de la reacción funciona como
un catalizador, se forman complejos de oxalato de Mn(III).
4 Mn+2 + MnO4-1 + 15 C2O4-2 + 8 H+1 → 5 Mn(C2O4)3-3 + 4 H2O
· Estos complejos de Mn(III) se descomponen en varios pasos, formando Mn+2 y CO2:
2 Mn(C2O4)3-3 → 2 Mn+2 + 2 CO2 + 5 C2O4-2

54
 El resultado neto de todas estas reacciones es que el H 2C2O4 se oxida a CO2 , el
KMnO4 se reduce a Mn+2 y se obedece la estequiometría de reacción deseada.
Procedimiento

a) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0,1

N:
PM KMnO4 : 158 g/mol
Luego: MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e-1 → Mn+2 + 4 H2O Eq = PM / 5 = 32 g/eq
Tomar 3,2 g de KMnO4 y llevar a 1000 ml para lograr una solución 0,1 N.

Tomar 3,2 g de KMnO4 sólido (sobre vidrio de reloj), pasar a erlenmeyer de 2 litros
adicionando agua hasta 1000 ml. Tapar con vidrio de reloj, hervir suavemente de 15 a
20 minutos. Enfriar, completar el agua evaporada. Filtrar por lana de vidrio o crisol de
porcelana, NUNCA PAPEL, se retendrá el MnO2 (producto de la reducción por la
materia orgánica), también puede decantarse cuidadosamente. El líquido filtrado se
pasa a frasco oscuro (bien limpio y excento de materia orgánica).

b)ESTANDARIZACIÓN:
Utilizaremos Oxalato de sodio.
PM Na2C2O4 : 134 g/mol
Como: C2O4-2 → 2 CO2 + 2 e-1
1000 ml KMnO4 0,1 N 6,7 g Na2C2O4
Estimamos consumir en la estandarización unos 20 ml de KMnO 4, de manera que
pesamos:
1000 ml KMnO4 0,1 N → 6,7 g Na2C2O4
20 ml KMnO4 0,1 N → x = 0,134 g Na2C2O4
Los 0,134 g de Na2C2O4 se pesan y se pasan a erlenmeyer de 500 ml, se adicionan
250 ml de agua destilada y 10 ml de H 2SO4 concentrado (con cuidado). Se agita y
calienta suavemente, hasta unos 60ºC. Se titula desde bureta color caramelo con el
KMnO4 reduciendo la velocidad gota
a gota hasta llegar al punto final en que la solución se torna color rosado permanente.

c)DETERMINACIÓN DE AGUA OXIGENADA

El H2O2 es oxidante en medio alcalino y reductora en medio ácido.
DETERMINACIÓN DEL OXÍGENO ACTIVO:

55
Entiéndese por oxígeno activo, al volumen de oxígeno que desprende un volumen de
H2O2,
por ejemplo, si es de 10 volúmenes significa que al descomponerse totalmente libera
10 veces su
volumen de Oxígeno (medidos a 0ºC y 760 mmHg).
Reacción: En medio H2SO4
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2
Procedimiento:
· Se colocan 50 ml de H2O2 en un matraz aforado y se diluyen a 500 ml con agua
bidestilada
· Se toman luego 10 ml y se colocan en un erlenmeyer con 10 ml de H2SO4 1:4
· Se lleva a un volumen cómodo con agua (por ejemplo 100 ml)
· Se titula en frío con el KMnO4 estandarizado (por ejemplo 0,1 N) hasta permanencia
de color
rosado.
Al comenzar la titulación suele observarse que las primeras gotas de KMnO 4 no se
decoloran en seguida (como si no sucediera nada), esto se debe a las sustancias
estabilizantes que tienen las aguas oxigenadas (para que no pierdan el oxígeno en el
transcurso de ltiempo), así entonces se le adiciona Mn+2, que cataliza la reacción redox
entre el H2O2 y el KMnO4. En algunas aguas oxigenadas no tan estables las primeras
gotas de KMnO4 se decoloran rápidamente pasando a Mn+2 no siendo necesario su
agregado.
La reacción por pasos resulta: (en medio ácido sulfúrico)
2 ( MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e-1 → Mn+2 + 4 H2O )
5 ( H2O2 → 2 H+1 + O2 + 2 e-1 )
2 MnO4-1 + 6 H+1 + 5 H2O2 → 2 Mn+2 + 5 O2 + 8 H2O

Cálculos:
Eq. KMnO4 = 158,03395 / 5 = 31,6068 g/eq
Luego:
O2 = 32 g/mol « 22,414 litros
O = 16 g → 11,207 litros
O/2 = 8 g « 5,603 litros → 1 equivalente de oxígeno
Entonces: Eq. H2O2 = PM / 2 = 34,0146 / 2 = 17,0073 g/eq
31,6 g KMnO4 = 8 g Oxígeno = 5,6 litros de Oxígeno = 17,0073 g H2O2
Luego:

56
% H2O2 p/v = V * N * 0,017 * 100 / Vm
% O2 p/v = V . N ( 0,008) X 100 / Vm
O2 v/v = V . N X 5,6 / Vm
Ejemplos:
· ¿Qué volumen tendrá un H 2O2 si 50 ml de la misma consumen 89,5 ml de KMnO 4
0,1 N?
O2 v/v = 89,5 * 0,1 * 5,6 / 50 = 1 v/v
Esto indica que 50 ml de H2O2 liberan 50 ml de oxígeno, esto es, 1 volumen.
· ¿Cuántos ml de H2O2 de 100 volúmenes se necesitarán para preparar 100 ml de
otra disolución
al 3 % p/v?
Ecuación de descomposición del H2O2: H2O2 → H2O + ½ O2
Luego: 1 mol H2O2 (34 g) en 1 litro liberan : 11,2 litros de oxígeno (11,2 volúmenes)
Luego:
34 g/l 11,2 litros O2
303,5 g/l = x → 100 litros O2
Luego:
303,5 g → 1000 ml
30,35 g = x → 100 ml => 30,35 %
Entonces: Sabemos que la cantidad de sustancia disuelta es siempre igual al producto
del volumen por la concentración, siendo entonces:
V1 * C1 = V2 * C2 => V1 = 100 * 3 / 30,35 = 10 ml
· Si en una valoración de H2O2 por permanganimetría tal como indicamos en la técnica
se hubiesen consumido 16,8 ml de KMnO 4 0,1 N, calcular el % p/v de H 2O2, los
volúmenes de H2O2 y el % p/v en Oxígeno.( Resulta una muestra de 1 ml, ver
procedimiento página 27)

a) 1 ml KMnO4 0,1 N → 0,017 g H2O2

16,8 ml « x = 0,0286 g H2O2
Luego: % H2O2 p/v = 16,8 * 0,1 * 0,017 * 100 / 1 = 2,86 %
O sea: 100 ml H2O2 tienen 2,856 g H2O2

b) 1000 ml KMnO4 1 N (1 átomo gramo) « 11207 ml O2 (1 átomo gramo)

1 ml KMnO4 0,1 N → 0,56 ml O2
16,8 ml → x = 9,4 ml O2
O sea: H2O2 9,4 volúmenes

57
Otra forma de cálculo: v/v O2 = 16,8 * 0,1 * 5,6 / 1 = 9,4 volúmenes
c) 1 ml KMnO4 0,1 N « 0,008 g O2
16,8 ml → x = 0,01344 g O2 en la muestra
Luego: 0,001344 g O2 → 1 ml muestra
1,344 g O2 = x → 100 ml muestra => 1,34 % p/v O2
O también: % p/v O2 = 16,8 * 0,1 * 0,008 * 100 / 1 = 1,34 %
Resultados:

58
COMPLEXOMETRIA DETERMINACIÓN
DE LA DUREZA DEL
AGUA

59
 COMPLEXOMETRIA - DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA
OBJETIVO
Aplica la complexometría para la determinación de la dureza del agua potable.
Adquiere dominio en el manejo de reactivos y materiales.

Descripción del desarrollo de la práctica

Materiales y equipos

Materiales del laboratorio:

- Vaso beaker 250 mL - piceta con agua

- Balanza analítica - Cápsulas apropiadas de metal inoxidable o vidrio

- fiola de 1 litro - Edetato disódico

- espátula - negro eriocromo T

- luna de reloj - CaCO3 p.a

Del alumno

- Guía de Estudio. – 500 mL de agua potable de su distrito

- gafas protectoras - 500 mL de agua envasada (San Luis, Cielo, etc)
- guantes de látex
Fundamento
El análisis de la dureza de aguas se realiza volumétricamente por complexometría
usando como titulante el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) y el indicador a
emplearse es el negro eriocromo T.
Procedimiento
a) Dureza total
1. Tome 50 ml. de muestra en una probeta graduada y pasarlos en un matraz
E.M. de 250 ml.
2. Adicione 10 gotas de solución Buffer para dureza pH = 10.3
3. Agregue indicador negro de eriocromo.
4. Si la muestra toma un color morado existe dureza en el agua y si toma color
azul no hay dureza.
5. Si la muestra toma un color morado, valore con reactivo E.D.T.A. 0.02 N, hasta
que aparezca un color azul.
6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio y carbonato de
magnesio se adquiere multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A. gastados.

60
b) Dureza al calcio
1. Tome 50 ml de muestra de agua y pácelo a un matraz E.M. de 250 ml.
2. Adicione 3 gotas de NaOH 1 N.
3. Agregue indicador murexida ( tanto como alcance a tomar con la punta de un
palillo).
4. Si la muestra toma un color rosa fuerte existe dureza y si toma color violeta no
hay dureza.
5. Si la muestra toma un color rosado valórese con E.D.T.A 0.02 N hasta que
aparezca el color violeta.
6. Las partes por millón de dureza como carbonato de calcio debido al calcio se
obtiene multiplicando por 20 los ml de E.D.T.A gastados.

c) Dureza al magnesio

1. La diferencia existente entre la dureza total y la dureza al calcio será la dureza

debida al magnesio.
Resultados:

61
EXAMEN DE LABORATORIO

62
 EXAMEN FINAL

DIRECCIÓN DE PÁGINAS WEB

Práctica Nº 1: BaIanza Analítica

63
 1. .https://www.youtube.com/watch?v=Qc2pWUIzP2k
2. https://www.youtube.com/watch?v=RkSlz8dJWGA

Práctica N° 2: Análisis Preparación y Estandarización de una

solución de hidróxido de sodio
1. https://www.youtube.com/watch?v=-BnKeBMG-8M

Práctica N° 3: Determinación de la Acidez total de un vinagre

1. https://www.youtube.com/watch?v=-BnKeBMG-8M
2. https://www.youtube.com/watch?v=muKCVLmOTOs&t=43s

Práctica N° 4: Determinación de la concentración de ácido cítrico en

zumo de frutas
1. https://www.youtube.com/watch?v=8xvI0FMh8gA

Práctica N° 5: Determinación del contenido de Ibuprofeno en

fármacos comerciales
1. http://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/quim/article/viewFile/4952/4025 file
:///C:/Users/pc/Downloads/GUIA%20de%20TRABAJOS%20PRACTICOS-2011.pdf

Práctica N° 6: Acidimetría
1. https://www.youtube.com/watch?v=zEWVrb76awY

Práctica N° 7: Determinación de ácido acetil salicílico en tabletas de

Aspirina por retrovaloración
1. https://www.youtube.com/watch?v=zEWVrb76awY

Práctica N° 8: Valoración de mezclas alcalinas (carbonato de sodio –

bicarbonato de sodio o carbonato de sodio – hidróxido de sodio)
1. https://www.youtube.com/watch?v=6OYFh26lxmg

Práctica N° 9: Determinación del contenido proteico total:

determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl
1. http://revistasinvestigacion.unmsm.edu.pe/index.php/quim/article/viewFile/4952/
4025file:///C:/Users/pc/Downloads/GUIA%20de%20TRABAJOS
%20PRACTICOS-2011.pdf

64
Práctica N° 10: Determinación del índice de saponificación en
aceites y grasas Comestibles

1. https://www.youtube.com/watch?v=zOQx5i11NIA
2. https://www.youtube.com/watch?v=sav3rphCuVM

BIBLIOGRAFÍA

65
Práctica Nº 1: BaIanza Analítica
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
3. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1984.

Práctica N° 2: Análisis Preparación y Estandarización de una

solución de hidróxido de sodio
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
3. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1984.

Práctica N° 3: Determinación de la Acidez total de un vinagre

1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
3. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1984.

Práctica N° 4: Determinación de la concentración de ácido cítrico en

zumo de frutas
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica
Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Práctica N° 5: Determinación del contenido de Ibuprofeno en

fármacos comerciales
1. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica Cualitativa" Edit.
Paraninfo- Madrid- 1992.
2. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté 2007
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis Cualitativo”
Editorial Mir Moscú URSS 1985.

66
 4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes ) Edit.
Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Práctica N° 6: Acidimetría
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica
Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires – 1974

Práctica N° 7: Determinación de ácido acetil salicílico en tabletas de

Aspirina por retrovaloración
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica
Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Practica N° 8: Valoración de mezclas alcalinas (carbonato de sodio –

bicarbonato de sodio o carbonato de sodio – hidróxido de sodio)
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica
Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Práctica N°9: Determinación del contenido proteico total:

determinación de nitrógeno por el método Kjeldahl
1. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté
2007
2. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica
Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )

67
 Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Práctica N° 10: Determinación del índice de saponificación en

aceites y grasas Comestibles
1. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica Cualitativa"
Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
2. Harris Daniel “Análisis Químico Cuantitativo” 2° edición Editorial Reverté 2007
3. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes ) Edit.
Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

Práctica N° 11: “ Determinación de cloruro de sodio en productos

cárnicos por el método de Volhard
1. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica
Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
2. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
3. Claudio Gonzalez Perez “Análisis Cualitativo Inorgánico
4. ocw.usal.es/ciencias-experimentales/.../12.%20CONCEPTOS
%20TEORICOS.pdf.

Práctica N° 12: Volumetria REDOX: Permanganimetría

1. Burriel Martí , F , Lucena Conde, F y otros "Química Analítica

Cualitativa" Edit. Paraninfo- Madrid- 1992.
2. Kreshkov A. , Yaroslavtsev A. “Curso de Química Analítica Análisis
Cualitativo” Editorial Mir Moscú URSS 1985.
3. Vargas Castañeda Alma “SEPARACIÓN DE LOS IONES Fe3+, Cu2+,
Co2+, Ni2+ POR CROMATOGRAFÍA DE PAPEL CIRCULAR” Rev. Soc.
Quím. Perú, 2005, 71, Nº 1, (64-68)
4. Vogel, Arthur L. “Química Analítica Cuali y Cuantitativa" (2 Volúmenes )
Edit. Kapelusz. Buenos Aires - 1974.

68
 REFLEXIÓN

“Caminante no hay camino, se hace camino al andar

al andar se hace camino y al volver la vista atrás se ve la senda que
nunca más se ha de volver a pisar,
caminante no hay camino, solo estelas en la mar.”
Antonio Machado.

69
 ANEXO

PROGRAMACION SEMANAL DE ACTIVIDADES

Seman Actividad
a
1° Bioseguridad 08/03

2° Balanza analítica 15/03

3° Preparación y estandarización NaOH 22/03

4° PRIMER EXAMEN PRÁCTICO 26/03

5° Alcalimetría 29/03

6° Determinación de Ibuprofeno 05/04

7° Acidimetría 12/04

8° Aspirina por retrovaloración 26/04

9° EXAMEN PARCIAL 30/4

10° Método de Kjeldahl 03/05

11° Gravimetría 10/05

12° SEGUNDO EXAMEN PRÁCTICO 16/05

13° Métodos volumétricos por precipitación 24/05

14° Permanganimetría 31/05

15° Examen de laboratorio 06/06

16° EXAMENES FINALES 13/06

EXAMEN SUSTITUTORIO 25/06

70