UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

Laboratorio Química Analítica y Métodos Instrumentales
MEIF
AGOSTO 2019 – ENERO 2020

MEDICIÓN DE VOLUMENES y MASA

PRACTICA 1

Objetivo de aprendizaje. Que el estudiante desarrolle la habilidad para realizar diferentes

mediciones con una variedad de materiales de laboratorio.

Fundamento: En el laboratorio se emplean una variedad de implementos para la

realización de las experiencias, algunos de ellos son denominados volumétricos, ya que se
usan para medir volúmenes de fluidos, ya sean líquidos o gases.

Entre los aparatos volumétricos más usados tenemos: Probetas, Pipetas, Buretas, Vasos
de precipitado, tubos de ensayo, entre otros.

En algunos aparatos el líquido se mide adicionándolo en el interior de este, mientras que

en otros como en el caso de las pipetas el líquido se mide llenando esta mediante succión
(o vacío) con perillas de caucho. Una alternativa poco recomendable es hacerlo por
succión por la boca y poniendo el dedo índice sobre la parte superior de la pipeta para
evitar la salida de líquido, pero cuando se trabaja con líquidos corrosivos o venenosos esto
puede desembocar en quemaduras o envenenamiento. Al medir un líquido con el uso de
pipetas se debe tener la precaución de que la punta inferior quede muy por debajo de la
superficie del líquido, ya que de lo contrario absorberá aire, el cual impulsara el líquido
hasta hacer contacto con la boca o con la perilla.

La medición de volúmenes es de importancia esencial en los laboratorios. Antes que nada,

el usuario tiene que aclarar con qué exactitud han de efectuarse las mediciones
individuales. Después, partiendo de esta base, puede elegir el tipo de aparato a utilizar en
el caso concreto de medición. Mediciones exactas exigen aparatos de medición exactos y
un manejo correcto.

El material volumétrico está exactamente ajustado y sirve para la medición exacta de

volúmenes definidos. Vasos, matraces Erlenmeyer, embudos de goteo etc. no forman
parte del material volumétrico. Estos aparatos no están exactamente ajustados, la escala
sirve sólo para orientación rápida. Un prerrequisito para la medición exacta de volúmenes
es el ajuste exacto del menisco.

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Protocolo de investigación: Aunque las mediciones exactas de volúmenes se pueden

evitar en los métodos gravimétricos de análisis, sí se requieren para casi cualquier otro
tipo de análisis que utilice soluciones.

MATRACES VOLUMÉTRICOS

Los matraces volumétricos se usan para diluir una muestra o solución hasta cierto
volumen. Vienen en varios tamaños, desde 2 L o más hasta 1 mL. Estos matraces están
diseñados para contener un volumen exacto a la temperatura especificada (20 o 25 0C)
cuando la parte inferior del menisco (la curvatura cóncava de la superficie superior del
agua en una columna, causada por la acción capilar; el coeficiente de dilatación del vidrio
es pequeño, y para las fluctuaciones de temperatura ambiente se puede considerar
constante. Otros recipientes menos exactos, como las probetas graduadas, vasos de
precipitado. Muchos de éstos traen una marca del fabricante para indicar la incertidumbre
de medición de recipiente; por ejemplo, un matraz volumétrico de 250 mL es “± 0.24 mL”,
equivalente a un margen de error de 0.1 por ciento.

Inicialmente se agrega una pequeña cantidad de diluyente (por lo regular agua destilada).
Los reactivos nunca se deben añadir directo a una superficie seca de vidrio, ya que el
vidrio es muy absorbente. Cuando se usa un matraz volumétrico, una solución se debe
preparar por pasos. El reactivo deseado (ya sea sólido o líquido) se pone en el matraz y
luego se agrega diluyente hasta llenar alrededor de dos tercios del matraz (teniendo
cuidado de enjuagar cualquier reactivo que haya quedado en la junta de vidrio
esmerilado). Es bueno agitar con movimiento giratorio el matraz con la solución antes de
agregar más diluyente hasta el cuello del matraz, para realizar la mayor parte del
mezclado (o disolución en el caso de un sólido). Finalmente, se añade diluyente hasta que
la parte inferior del menisco esté nivelada con la parte media de la marca de calibración (a
nivel del ojo). Si hay gotitas de agua en el cuello del frasco por encima del menisco se
secan con un trozo de papel absorbente. También se seca la boca esmerilada para el
tapón. Por último, la solución se mezcla enérgicamente como sigue: se mantiene el tapón
firmemente en su sitio usando el pulgar o la palma de la mano; se invierte el matraz y se
hace girar o se sacude vigorosamente durante 5 a 10 s. Se coloca de nuevo boca arriba y
se deja que la solución drene por el cuello del matraz. Se repite por lo menos 10 veces.

Nota: Si el volumen del líquido rebasa la marca de calibración, todavía es posible salvar la
solución como sigue: se pega en el cuello del matraz una tira delgada de papel y se marca

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en ella con un lápiz afilado la posición del menisco, evitando error de paralaje. Después de
quitar del matraz la solución perfectamente mezclada, se llena con agua el matraz hasta la
marca de calibración. Luego, mediante una bureta o una pequeña pipeta graduada en
volumen, se agrega agua al frasco hasta que el menisco suba hasta la marca sobre la tira
de papel. Se anota y registra el volumen así añadido y se usa para corregir
matemáticamente el cálculo de concentración.

PIPETAS

La pipeta se usa para trasvasar un volumen dado de solución. Así, se usa a menudo para
verter cierta fracción (alícuota) de una solución. Para determinar la fracción se debe
conocer el volumen original de solución de la cual se toma la alícuota, pero no tiene que
estar todo presente con tal de que no se haya evaporado o diluido. Hay dos tipos
ordinarios de pipetas: la pipeta volumétrica o de traslado y la pipeta de medición o
graduada. Hay variantes de la segunda que se llaman también pipetas clínicas o
serológicas.

Las pipetas están diseñadas para proporcionar un volumen específico a una temperatura
dada. Aquí también se puede considerar constante el volumen con pequeños cambios de
temperatura. Las pipetas están calibradas de modo que se toma en cuenta el drenado de
la película que permanece en las paredes de vidrio. El drenado de la película varía algo con
el tiempo que tarda el vertido; por lo regular se permite que la solución drene bajo la
fuerza de gravedad y poco después de verter la solución se remueve la pipeta.

La mayor parte de las pipetas volumétricas se calibran para proporcionar la cantidad

indicada quedando un pequeño volumen en la punta. Éste no se debe sacudir ni soplar. Al
verter, la pipeta se mantiene verticalmente y la punta toca el lado del recipiente para
asegurar un vertido suave sin salpicaduras, y de modo que se quede el volumen correcto
en la punta. La fuerza de atracción del líquido sobre la pared del recipiente extraerá parte
de éste.

Las pipetas se llenan por succión usando un bulbo de hule para pipetas, una bomba de
pipetas u otro dispositivo de pipeteo. Antes de usar una pipeta se practica llenarla con
agua. Ninguna solución se debe pipetear por succión con la boca.

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PIPETAS TIPO JERINGA

Éstas se pueden usar para mediciones tanto de macro volúmenes como de micro
volúmenes. La marca de calibración en las jeringas puede no ser muy exacta, pero la
reproducibilidad puede ser excelente si se usa un dispensador automático, como un
dispositivo de resorte que regresa el émbolo hasta el mismo nivel cada vez. El volumen
que se proporciona de esta manera está libre de errores de drenado, porque el émbolo
fuerza la solución hacia fuera. El volumen proporcionado se puede calibrar con exactitud.
Las pipetas de jeringa de microlitros se usan para la introducción de muestras en los
cromatógrafos de gases. Además, se puede proporcionar cualquier volumen que se desee
dentro de los límites de la jeringa.

BURETAS

La bureta se usa para dosificación exacta de una cantidad variable de solución. Su uso
principal es en titulaciones, en las cuales se agrega una solución estándar a la solución de
muestra hasta que se alcanza el punto final o de equivalencia (la detección de la
culminación de la reacción). La bureta convencional para macro titulaciones está graduada
de 0 a 50 mL, en incrementos de 0.1 mL. El volumen dispensado se puede leer hasta cerca
de 0.01 mL por interpolación (buena hasta ± 0.02 o ± 0.03 mL).

CUIDADO Y USO DE LA CRISTALERÍA VOLUMÉTRICA

Hasta ahora se han mencionado algunas precauciones en el uso de los matraces

volumétricos, las pipetas y las buretas. La limpieza de los instrumentos de vidrio es de
máxima importancia. Si hay películas de suciedad o grasa, los líquidos no drenarán de
manera uniforme y dejarán brechas sin agua o gotitas sobre las paredes. En estas
condiciones, la calibración será errónea.

Las pipetas y las buretas se deben enjuagar por lo menos dos veces con la solución con la
cual se van a llenar. Si están mojadas con alguna solución se deben enjuagar primero con
agua, y luego un mínimo de tres veces con la solución que se va a usar; alrededor de 20%
del volumen de la bureta o de la pipeta es adecuado para cada enjuague. Si un matraz
volumétrico está mojado con una solución que contenía anteriormente deberá enjuagarse
sólo con tres porciones de agua, ya que más tarde se llenará hasta la marca también con
agua. No es necesario secarlo.

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TRATAMIENTO DATOS EXPERIMENTALES

Problema 1. Una manera cómoda de calibrar pipetas es pesar el agua medida por ellas. A
partir de la densidad del agua a la temperatura dada se puede calcular el volumen vertido.
Supóngase que se debe calibrar una pipeta de 20 mL. Un frasco vacío tapado pesa 29.278
g. Se vierte agua en él con la pipeta, y ahora pesa 49.272 g. Si se usan pesas de latón, ¿cuál
es el peso del agua vertida corregida a peso en el vacío?

Problema 2. Recalcular el peso del agua vertida por la pipeta en el problema 1 usando
pesas de acero inoxidable con densidad de 7.8 g/cm3.

MACROESCALA

Material por equipo

Bureta de 50 ml Embudo filtración talle corto Jeringas de 5 ml

Matraz aforado de 50 y Matraz Erlenmeyer de 250 ml Perilla de caucho (hule)
250 ml sencilla
Perilla pipeteadora de tres Pipeta graduada de 5 y 10 ml Pipetas aforadas de 1, 10 y
vías 25 ml
Pizeta Probeta de 50 o 100 ml Soporte universal y pinza
para bureta
Vaso de precipitado de
250 ml

METODOLOGÍA

1. Los materiales deben estar completamente limpios, por lo que deben lavarse
perfectamente para no alterar los resultados.
2. Medimos en los diferentes materiales, volúmenes determinados con la ayuda de
pipetas y embudo.
a. En un vaso de precipitados colocamos 50 ml de agua destilada y la vaciamos a un
matraz aforado. Observamos y anotamos si el volumen obtenido es exacto.
b. Enseguida medimos el volumen, con una bureta de 50 ml, y anotamos si hubo
diferencia.

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c. Medimos 100 ml de agua con una probeta graduada y la trasvasamos a un

Erlenmeyer, observamos y anotamos los resultados.
d. Con la ayuda de una pipeta graduada de 10 ml, medimos 50 ml de agua en una
probeta y observamos el volumen final.
e. Colocamos 100 ml de agua en un Erlenmeyer, para después vaciarlo en una bureta
de la misma capacidad.
f. Repetimos la misma operación que en d y e, solo que ahora midiendo con una pipeta
volumétrica de 10 y luego con una de 25 ml.
3. Presenta tus observaciones y resultados.
4. Elabora un esquema, de manera que los materiales se encuentren ordenados de mayor
a menor precisión.
5. Presenta conclusiones

MICROESCALA

Material

• Microtubos de ensaye
• 1 probeta de 10 ml
• Jeringas de 1, 3 y 5 ml (las deben de comprar los alumnos)

Metodología
1. Llenar un micro tubo con agua destilada y llevar a una probeta de 10 ml para conocer su
volumen.
2. Llenar la jeringa de 5 ml con agua destilada y llevarlos a la probeta de 10 ml observar si
hay un cambio de volumen.
3. Repetir el paso anterior pero ahora con una jeringa de 3 ml y posteriormente con la de
1 ml.
4. Llenar un micro tubo con agua destilada usando la jeringa de 3 ml y comprobar el
volumen, repetir pero ahora usando la jeringa de 1 ml.

SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE

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BALANZA GRANATARIA
OBJETIVOS: Al finalizar el alumno será capaz de:

1.- Diferenciar entre balanza analítica, balanza granataria y báscula

2.- Saber las condiciones ambientales de operación de una balanza analítica.

3.- Operar correctamente una balanza analítica.

4.- Diferenciar entre medio tiro y tiro completo.

FUNDAMENTO:
La BALANZA ANALÍTICA es un instrumento de medición que se utiliza para saber cuánta
masa tiene un objeto determinado. A diferencia de la BALANZA GRANATARIA, la analítica
es un instrumento mucho más preciso y por lo tanto más delicado, una balanza analítica
nos proporciona un margen de error menor que cualquier balanza granataria.

Actualmente existen balanzas analíticas que pueden manejar cantidades del orden de los
microgramos. Una de las desventajas de este tipo de balanzas es su mantenimiento,
debido a que para lograr una mayor precisión, el equipo se vuelve más sensible al medio
ambiente y por lo tanto su mantenimiento debe ser riguroso.

El buen uso de la balanza analítica depende del cuidado que nosotros le dediquemos, ya
que este instrumento es sumamente sensible al medio, de manera que las medidas que
debemos tomar respecto a su cuidado son las siguientes:

1.- Las balanzas analíticas deberán encontrarse en un lugar cerrado, cuando entremos en
él no se deberá dejar nunca la puerta abierta, ya que el aire puede mover la balanza y por
su alta sensibilidad puede alterarse la lectura correspondiente.

2.- Antes de empezar a trabajar con la balanza se debe limpiar cuidadosamente el área de
trabajo, es decir, el platillo, el área alrededor del platillo y la mesa en donde se encuentra,
pues de otro modo el polvo o basuritas pueden introducirse en la balanza y afectar el
peso.

3.- Nunca hay que recargarse ni escribir en la mesa de trabajo pues se puede descalibrar la
balanza, produciéndose los consecuentes errores.

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Técnica general

1.- En el lado lateral izquierdo se encuentra una perilla que sirve para seleccionar los tiros
(medio o completo) que, dependiendo del peso que se vaya a determinar, será la posición
en la que se deberá trabajar.

Esta perilla se dirige hacia adelante (o hacia la pared) para trabajar con el tiro completo
que sirve para determinar pesos menores a 1 g y hacia atrás (hacia la persona) para elegir
el medio tiro que sirve para trabajar con pesos de 1g o mayores.
Una vez seleccionado el tiro se prenderá la escala que se encuentra en la parte frontal de
la balanza.
Ahora con una perilla que se encuentra en el lado lateral derecho se deberá calibrar la
balanza (en tiro completo), moviendo la escala hasta que la raya del cero coincida con la
raya fija de referencia, procurando evitar errores de paralaje: procurando que la vista esté
exactamente a la altura de la raya.
2.- Se apaga la balanza para introducir el material o sustancia a pesar, se abre la puerta
que protege a la balanza y se coloca con mucho cuidado, evitando mover bruscamente el
platillo para no descalibrarla.
3.- Dependiendo del peso se siguen dos procedimientos (como se señala previamente):

CUANDO EL PESO ES MAYOR DE 1 GRAMO: “MEDIO TIRO”

La perilla del lado lateral izquierdo se gira hacia mí (tomar en cuenta que debe llegar al
tope), para después mover la perilla que se encuentra en la parte inferior frontal, que
sirve para indicar las unidades gramo.

a) Si no apareciera ninguna escala, sería la indicación para utilizar la perilla frontal

izquierda que sirve para ajustar la escala en decenas o centenas de gramo.

b) Una vez que se ha aproximado el peso de la muestra con cualquiera de las perillas
frontales antes mencionadas, se procede a dirigir el tiro hacia la posición de “TIRO
COMPLETO” para realizar el ajuste final y leer el peso exacto de la muestra, observando
que las balanzas analíticas de las que se dispone en el laboratorio realizan una
aproximación hasta de cuatro cifras decimales.

c) Se apaga la balanza y se saca el material o la sustancia con mucho cuidado y se cierra la

puerta.

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CUANDO EL PESO ES MENOR DE 1 GRAMO: “TIRO COMPLETO”

Se siguen los pasos (B) y (C) del caso anterior.

OBSERVACIÓN: siempre que se introduzca o extraiga una muestra de la balanza, ésta

deberá estar apagada para evitar que se descalibre.

Al pesar una sustancia, no se va a hacer directamente sobre la balanza, sino utilizando un

pedazo de papel encerado, el cual deberá primero doblarse apropiadamente para después
pesarse en tiro completo; enseguida se introducirá la sustancia, obteniendo su peso por
diferencia: peso de la sustancia [ g ] = (peso del papel con muestra) - ( peso del papel)

Técnica específica

El trabajo es individual y deberá pesarse: Agua, alcohol, algodón, anillo, llave y 2.25
gramos de NaCl

a) Pesar los objetos con peso mayor a un gramo, siguiendo los pasos anteriormente
descritos y sin olvidar utilizar el papel encerado. (Medio tiro).

Se toma la lectura del peso, considerando las cuatro cifras decimales y registrando las
unidades. Los datos deberán anotarse CON TINTA en la hoja de reporte correspondiente.

b) Se pesa una cantidad baja de muestra de polvo fino, y se registra con tinta este dato,
considerando las cuatro cifras decimales y las unidades. El cual una vez pesado deberá
vaciarse a un matraz Erlenmeyer a través de la siguiente técnica:

a. Se apaga la balanza.

b. Se extrae con cuidado el papel encerado con la muestra.

c. Se vacía formando un cucurucho y se coloca en un matraz Erlenmeyer, previamente

lavado e identificado.

d. Sin mover el papel del matraz se enjuaga con agua destilada, utilizando una piseta.

Se deja que escurra el papel y una vez que ya no hay escurrimiento, se quita del matraz y
se tira.

c) Dejar la balanza en ceros, limpia y apagada.

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d) Dejar el área de la mesa que rodea a la balanza con la que se trabajó, perfectamente
limpia.

OBSERVACIÓN: En el momento de pasar al cubículo de las balanzas, el alumno deberá

llevar todo lo necesario, de lo contrario no se le permitirá estar saliendo y perderá su
oportunidad de trabajar, a saber:

1.- Hoja de reporte 2.- Pluma 3.- Piseta

4.- Espátula 5.- Trapo para limpiar o 6.-Matraz Erlenmeyer
pañuelo suave limpio e identificado

Ya en el interior se le proporcionarán las muestras: llave y polvo fino.

Buscar la NOM-054-ECOL/1993.

Protocolo de investigación:

1) ¿Qué es y para qué sirve una balanza analítica?

2) ¿Qué es medio tiro y tiro completo?

3) Detalla la técnica que seguiste experimentalmente cuando:

a) pesaste una llave.

b) pesaste polvo de una muestra.

4) Investigar cuales son los cuidados que requiere una balanza analítica

5) ¿Cuáles son los errores más comunes (por lo menos describe 4) en los que puede
incurrir el operador al pesar?

6) ¿Qué tipo de sustancias líquidas no deben pesarse en una balanza analítica?

7) ¿Qué requisitos debes observar al entrar a trabajar en el cubículo de las balanzas

analíticas?

8) Reporta ordenadamente mediante una tabla el peso de las sustancias pesadas (hasta 4
decimales).

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9) De acuerdo con la clasificación de residuos peligrosos, los reactivos utilizados en la

práctica:

a) A qué tipo de residuo pertenecen

b) En que grupo se encuentran incluidos

10) De acuerdo con el código de peligrosidad de los reactivos (CPR) utilizados en la

práctica, anótalos

BIBLIOGRAFÍA
• Acuerdos alcanzados en las reuniones del Seminario-Discusión: La Keq, sus
representaciones, significado y formas de expresión. 16-03-2006 y 21-04-2006.
Departamento de Química Analítica, Facultad de Química, UNAM.
• Pitsch, K. H. Introducción al intercambio iónico; Facultad de Química UNAM:
México, 1975.
• Queré, A. Apuntes sobre el tema “Intercambio iónico”; Facultad de Química
UNAM: México, 2000.
• Manual de prácticas de Química Analítica II, Grupo Piloto; Facultad de Química
UNAM: México, 1974.

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