PROTOCOLO PARA DETERMINACIÓN DE OZONO EN EL AIRE AMBIENTE

Método: Método BAKI (Ácido bórico - Yoduro de potasio)

Campo de aplicación:
Método utilizado para análisis de O3 con periodos de muestreo entre 30 minutos y 24 horas
Marco teorico:

Método basado en la reacción entre el ozono (O3) y el yoduro de potasio (KI):

-
- O3 + 2I + 2H- → I2 + H2O + O 2

La estequiometría es tal, que la cantidad de yodo libre (I 2) es equivalente a la cantidad de ozono

absorbido. El ozono es absorbido en ácido bórico (H 3BO 3) 0,1 M, solución que contiene % de
KI y el ion triyoduro I -3 , el cual es medido en el espectrofotómetro, con una longitud de onda de
52 nm.

Materiales y equipos:

 Absorbentes:

- Muestras de 30 min a 1 hora: Burbujeado de vidrio.

- Muestras de 24 horas: Ensamblar un burbujeador con: a) un tubo de absorción de
polipropileno de 164 mm de largo por 32 mm de diámetro interno con tapón del
mismo material. b) Dispensador de vidrio de aproximadamente 8 mm de diámetro
interior, 152 mm de largo y contracción de 0,3 mm en la parte inferior, cuyo extremo
debe estar entre 3 y 5 mm del fondo del tubo de absorción
 Bomba de vacío: Para mantener un diferencial de presión de 0,6 a 0,7 atm, a través del
dispositivo de control de flujo.
 Dispositivo de control de flujo: Usar orificios críticos como agujas hipodérmicas

calibradas; también, se debe mantener un flujo constante entre 0,4 a 0,6 L/min.

 Filtros: Membrana porosa de 0,8 a 2,0 micras o filtro de fibra de vidrio, estos filtros se
pueden usar con retenedores apropiados para remover partículas de la corriente de
aire y proteger el dispositivo de control de flujo.
 Equipo de calibración de flujo: Un medidor de burbuja o un medidor de gas húmedo o

seco que permite medir un flujo de aire de 0,3 a ,10 L/min y un reloj.

 Espectrofotómetro: Un medidor adecuado para medir absorbancia a 352 nm.

REACTIVOS

 Solución absorbente BAKI (Ácido bórico - Yoduro de potasio)

 Solución 0,0021% de H2O 2

 Solución estándar de Yodato de potasio (KIO 3) 0,01 N

 Ácido sulfúrico H2SO 4 1N

Interferencias:

-El SOEl O3 en concentraciones hasta 1000 µg/m 2 en concentraciones hasta de 2000 µg/m 3 no

3
interfiere. (0.7 ppm) no interfieren.
- El óxido nítrico en concentraciones hasta de 800 µg/m3 (0.6 ppm) en 24 horas no causa
interferencias.
- Los nitritos orgánicos y nitratos de peroxiacilo (PAN) los cuales pueden estar presente
en el aire, podrían causar una interferencia positiva. No hay datos de la magnitud de la
interferencia; sin embargo, en vista de las concentraciones promedias de 24 horas de los
nitratos orgánicos y de los nitratos de peroxiacilo que han sido reportados en la literatura,
parecería que esta interferencia podría ser despreciable.

Rango de medición:

- El caudal en el tren de muestreo debe estar entre 0.4 – 0.6 l/min (óptimo 0.4 l/min). El
volumen de solución absorbente BAKI en el impactador debe ser de 50 ml.

Procedimiento:

1.Preparación de reactivos

● Solución absorbente BAKI (Boric Acid – Potassium Iodide)

- Disolver 6.2 g de ácido bórico (H 3BO 3) en 750 ml de agua destilada, calentar

hasta la disolución y dejar enfriar.

- Cuando la solución esté a temperatura ambiente, agregar 10 g de yoduro de

potasio (KI) y agitar. Luego, agregar 1 ml de solución de trabajo peróxido de hidrógeno
H2O 2 al 0.0021%, mezclar vigorosamente y esperar 5 minutos.
- Luego de 5 min, completar el volumen con agua destilada en un balón aforado
de 1000 ml, leer la absorbancia de la solución a 352 nm de longitud de onda y el pH de
la solución BAKI debe ser de 5.1 a 0.2 unidades de pH.
 - Después de 2 hrs de la anterior lectura, medir nuevamente la absorbancia a
352 nm de longitud de onda, este resultado de la segunda lectura debe diferir en
menos de 0.008 unidades de la primera; de lo contrario preparar nuevamente la
solución BAKI, con otros reactivos ya que los utilizados pueden estar contaminados.

Figura 1. Diagrama de flujo para el procedimiento de realización de curva de calibración.

 ● Solución 0.0021% de H2O 2

- Para la solución estándar. Agregar 0.7 ml de solución de H2O 2 al 30% o 7 ml de

solución al 3%, en aproximadamente 200 ml de agua destilada y completar el
volumen con agua destilada en un balón aforado de 500ml.
- Para la Solución de trabajo. Tomar un volumen de 5 ml de la solución estándar en 50
ml de agua destilada disolver y completar el volumen con agua destilada en un balón
aforado de 100ml. Esta solución debe ser preparada diariamente.

● Solución estándar de Yodato de potasio (KIO3) 0.1N

- Agregar 21.4 g de KIO3 en 200 ml de agua y completar el volumen con agua destilada

en un balón aforado de 1000ml.

● Ácido sulfúrico H2SO 4 1N

- Agregar 28 ml de H2SO 4 al 98% o 95% en agua destilada en un balón aforado

de 1000 ml.

2. Procedimiento de muestreo

● Lavar el material

- Absorbedores. Con agua caliente y solución ácida (HNO 3, HCL y Agua destilada).

Enjuagar con agua destilada y secar con aire a presión.

● Calibrar Orificio Crítico antes de usar

● Solución BAKI

- Añadir 50 ml al absorbedor para muestreo de 24 hrs y evitar contacto con el reactivo

Figura 2. Diagrama de flujo para el procedimiento de muestreo.

3. Procedimiento de aforo de flujo

● Verificar que la aguja hipodérmica esté limpia.

● Conectar la aguja hipodérmica en el manifold.

● Determinación del caudal para el muestreo.

- Por medio de un cilindro Graduado, se mide el recorrido de la burbuja en un

determinado tiempo.
- Lubricar el cilindro con agua jabonosa, para que la burbuja se deslice.
- Conectar a la sonda, Prender la bomba y medir caudal. - Para determinar el
caudal se usa la fórmula:

el cual se debe encontrar entre el flujo establecido para el período de muestreo.

 Figura 3. Diagrama de flujo para el procedimiento de realización de aforo de flujo.

4. Procedimiento de revisión posterior al muestreo

● Se debe revisar
- Formato de registro de muestras (invalidar si se ha perdido información)
- Absorbancia por pérdidas por evaporación (descartar si el volumen de la muestra es
menor a 35 ml)
- Que el tiempo de muestreo se encuentre los rangos establecidos.

● Registrar muestra en el formato

● Verificar que

- La temperatura de la muestra se encuentre menor a 5°C.

- Tasa de flujo y descartar si hay desviación mayor al 10%.

● Notificar invalidación de muestras.

Figura 4. Diagrama de flujo para el procedimiento de verificación de muestras.

5. Procedimiento para realización de la curva de calibración

● Preparar soluciones

- Solución A 0,01 N. Agregar 10 ml de KIO3 0.1N y completar a 50 ml en balón aforado

con agua destilada. Luego, agregar 1 g de KI y 5 ml de H 2SO 4 1N y completar a 100 ml
en balón aforado con agua destilada.
- Solución B. Agregar 10 ml de la solución A en un balón aforado de 100 ml y completar
el volumen con solución absorbente BAKI.
 - Solución C 0,0004 N. Agregar 12.5 ml de la solución B en un balón de 250 ml y
completar el volumen con solución absorbente BAKI.
- Finalmente, se debe preparar 5 patrones de la solución C en balones aforados de 50
ml, el volumen se debe completar con solución absorbente BAKI, para prevenir las
pérdidas de I2 se deben sellar los balones y la absorbancia se debe medir 20 min
después de haber sido preparados los patrones (la longitud de onda debe ser de 352
nm.)

Figura 5. Diagrama de flujo para el procedimiento de realización de curva de calibración.

Normativa aplicable:
Resolución 2254 de 2017, Resolución 650 de 2010, Resolución 2154 de 2010
Referencias:

PROTOCOLO PARA DETERMINACIÓN DE OZONO EN EL AIRE AMBIENTE, Laboratorio universidad de

la Salle.