DETERMINACIÓN DE SULFURO EN AGUA RESIDUAL DOMÉSTICA POR MÉTODO

YODOMÉTRICO, SÓLIDOS SEDIMENTABLES Y CONTENIDO DE SÓLIDOS TOTALES:

SUSPENDIDOS, FILTRABLES, FIJOS Y VOLÁTILES DE UNA MUESTRA DE AGUA
RESIDUAL DOMÉSTICA POR GRAVIMETRÍA INDIRECTA

Adriana Marleny Martínez Ángel

Jean Sebastian Moreno Palomino
Anyolina Angela Sotelo Rosales

Asignatura: Énfasis Disciplinar ll

Docente: Dora Luz Gomez Aguilar

Universidad Pedagógica Nacional

Facultad de ciencia y tecnología
Departamento de química
Bogotá
II-2019
RESUMEN

El presente informe tiene como intención ofrecer un análisis sobre Los métodos
gravimétricos los cuales son una herramienta de la quimica analitica catalogados como
unos de los métodos tradicionales de gran utilización antes de la invención de los métodos
instrumentales; en esta ocasión la medida de la masa de una sustancia es el principio por el
cual se trabaja los análisis de: contenido de sulfatos en una muestra de agua residual
doméstica, por gravimetría directa, y mediante gravimetría indirecta se determina el
contenido de sólidos totales, suspendidos, filtrables, fijos y volátiles, y se determina el
contenido de sulfuros en la A.R.D. mediante el método Yodométrico.

ABSTRACT

This report aims to provide an analysis on gravimetric methods which are a tool of analytical
chemistry listed as one of the traditional methods of great use before the invention of the
methods instrumentals; this time the measure of the mass of a substance is the principle by
which the analyses of: sulphate content in a sample of domestic waste water, by direct
gravimetry, are worked on, and by indirect gravimetry the solids content is determined
suspended, filterable, fixed and volatile, and sulfide content in the A.R.D. is determined
using the Yodometric method.

PALABRAS CLAVES: Sólidos totales en A.R.D, ion sulfuro, método yodométrico.

MARCO TEÓRICO

Gravimetría indirecta: uno de los tipos de método gravimétricos, donde hay disminución
aumento de la masa de una sustancia, mediante procedimiento de aumento de temperatura.
Sólidos totales: es la expresión que se aplica a los residuos de material que quedan en un
recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en estufa a
temperatura definida.Los sólidos totales incluyen los “sólidos totales suspendidos”, o
porción de sólidos totales retenida por un filtro, y los “sólidos disueltos totales” o porción
que atraviesa el filtro.

Sólidos fijos: es la expresión aplicada al residuo de sólidos totales, suspendidos o

disueltos después de someterse a ignición durante un tiempo determinado y a una
temperatura especificada. La pérdida de peso por ignición se debe a los sólidos volátiles.

Sulfuros: Los sulfuros se encuentran a menudo en el agua subterránea, especialmente en

manantiales calientes. Su presencia común en las aguas residuales se debe en parte a la
descomposición de la materia orgánica, presente a veces en los residuos industriales, pero
procedente casi siempre de la reducción bacteriana de los sulfatos. El sulfuro de hidrógeno
que escapa al aire a partir de las aguas residuales que contienen sulfuros produce olores
molestos. La concentración umbral de olor para H2S en agua limpia está comprendida entre
0,025 y 0,25 μg/l. H2S es muy tóxico y ha motivado la muerte de numerosos trabajadores
en las alcantarillas. Ataca directa e indirectamente a los metales y ha producido corrosiones
graves en las conducciones de cemento por oxidarse biológicamente a H2SO4 en las
paredes de las tuberías.

Se distinguen tres categorías de sulfuros en el agua y aguas residuales:

a) Sulfuro total, que incluye H2S y HS¯ disuelto, así como sulfuros metálicos solubles
en ácido, presentes en la materia en suspensión. S2- es despreciable y supone
menos del 0,5 por 100 a pH 12, a menos de 0,05 por 100 a pH 11, etc. Los sulfuros
de cobre y plata son tan insolubles que no responden a las determinaciones
ordinarias del sulfuro; pueden ignorarse a efectos prácticos.

b) Sulfuro disuelto, que permanece tras haber eliminado los sólidos suspendidos por
floculación y depósito.

c) Sulfuro de hidrógeno no ionizado, que puede calcularse a partir de la

concentración de sulfuro disuelto, el pH de la muestra y la constante de ionización
práctica de H2S.
METODOLOGÍA
DIAGRAMA 1. PROCESO PARA LA DETERMINACIÓN DE SULFUROS EN AGUA
RESIDUAL DOMÉSTICA A.R.D

DI
AGRAMA 2. PROCESO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES,
VOLÁTILES Y FIJOS TOTALES EN AGUA RESIDUAL DOMÉSTICA A.R.D
DIAGRAMA 3. PROCESO PARA LA DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS,
VOLÁTILES Y FIJOS EN AGUA RESIDUAL DOMÉSTICA A.R.D

DIAGRAMA 5. PROCESO PARA ESTANDARIZACIÓN DEL YODO.

DIAGRAMA 6. ESTANDARIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO.

RESULTADOS

Tablas primarias

Tabla 1 Parámetros Físico-químicos en una muestra de agua residual doméstica (A.R.D)

pH Temperatura °C Conductividad mS Microsiemens [µS]

5,55 20,7 0,128 128

Tabla 2. Determinación de sólidos totales en una muestra de agua residual doméstica

(A.R.D)
Volumen tomado de la Masa de la cápsula tarada (g) m1 Masa de la cápsula más residuos de
muestra (mL) sólidos totales(g) m2

10 40,5434 40,5545

Tabla 3. Determinación de sólidos fijos totales en una muestra de agua residual doméstica
(A.R.D)
Volumen tomado de la Masa de la cápsula tarada (g) m1 Masa de la cápsula más residuo de sólidos
muestra (mL) fijos totales(g) m3

10 40,5434 40,5483

Tabla 4. Determinación de sólidos suspendidos totales en una muestra de agua residual

doméstica (A.R.D)
Volumen tomado de Masa de papel filtro Masa de la cápsula tarada Masa de la cápsula más papel
la muestra (mL) cuantitativo (g) m1 (g) m2 filtro más residuo de sólidos
suspendidos totales (g) m3
 10 0,6079 31,2324 31,8459

Tabla 5. Determinación de sólidos suspendidos fijos en una muestra de agua residual

doméstica (A.R.D)
Volumen tomado de Masa de la cápsula tarada Masa de la cápsula más residuo
la muestra (mL) (g) m2 de sólidos suspendidos fijos (g)
m4

10 31,2324 31,2339

Tabla 6. Volúmenes registrados en la estandarización de Na2 S2 O❑3 *5 H 2 O con KIO 3

0,025N

Vol mL Na2 S2 O❑3 *

Grupo Vol mL KIO 3
5 H2O
N,J,K 10 11,6
N,L,C 10 11,6
N,L,A 10 12,7
E,A,L 10 11,8
C,N,L 10 11,3
A,J,A 10 11,8
A,L,H 10 11,9
K,R,L 10 11,6
G,Y,L 10 11,6

Tabla 7. Volúmenes registrados en la estandarización de I 2 con Na 2 S2 O❑3 *5 H 2 O

Vol mL Na2 S2 O❑3 *

Grupo Vol mL I 2
5 H2O
N,L,A 10 9,9
A,J,A 10 9,8
N,J,K 10 9,9
N,L,C 10 9,9
E,A,L 10 9,75
C,N,L 10 9,8
A,L,H 10 9,8
K,R,L 10 9,9
G,Y,L 10 9,9
Tabla 8. Volúmenes registrados en la determinación de sulfuros en una muestra de agua
residual doméstica (A.R.D).

Volumen tomado de la muestra Volumen tomado de I 2 Volumen gastado de Na 2 S2 O❑3 *

(mL)
estandarizado (mL) 5 H 2 O estandarizado (mL)

100 10 9,9

Tabla 9. Volúmenes registrados en la determinación de sólidos sedimentables en una

muestra de agua residual doméstica (A.R.D).

Volumen tomado de la muestra sólidos sedimentables mL/L

(L)

1 0

Tablas secundarias respecto a la práctica para determinación de ppm de sólidos totales:

suspendidos, filtrables, fijos y volátiles en una muestra de agua residual doméstica

Base de cálculo determinación de Sólidos Totales ST

g sólidos de naturaleza orgánica e inorgánica con diferente tamaño de partícula

∗1000 mg
Volumen en L de muestra
ppm ST=
1g

masa de lacápsula más ST ( g)−masa de la cápsulatarada( g)

∗1000 mg
0,010 L
ppm ST=
1g

Base de cálculo determinación de Sólidos Fijos Totales SFT

g sólidos de naturaleza inorgánica con diferente tamaño de partícula

∗1000 mg
Volumen en L de muestra
ppm SFT=
1g

masa de lacápsula más SFT ( g)−masa de la cápsulatarada(g)

∗1000 mg
0,010 L
ppm ST=
1g

Base de cálculo determinación de Sólidos Volatiles Totales SFT

ppm SVT = ppm ST − ppm SFT

Tabla 10. Determinación de ppm de sólidos totales, sólidos volátiles totales y sólidos fijos
totales en una muestra de agua residual doméstica (A.R.D)
 ppm sólidos totales (ST) ppm sólidos volátiles totales (SVT) ppm sólidos fijos totales (SFT)

1110 620 490

Base de cálculo determinación de Sólidos Suspendidos Totales SST

g sólidos de naturaleza orgánica e inorgánica con tamaño de partículamayor a 1,2micras

∗1000 mg
Volumen en L de muestra
ppm SST=
1g

(masa de la cápsula más SST + papel filtro ( g))−(masa de la cápsulatarada+ papel filtro ( g))
∗1000
0,010 L
ppm SST=
1g

Base de cálculo determinación de Sólidos Suspendidos Fijos SSF

g sólidos de naturaleza inorgánica con tamaño de partícula mayor a 1,2 micras

∗1000 mg
Volumen en L de muestra
ppm SSF=
1g

masa de la cápsula más SSF ( g)−masa de la cápsulatarada(g)

∗1000 mg
0,010 L
ppm SSF=
1g

Base de cálculo determinación de Sólidos Suspendidos Volátiles SSV

ppm SSV = ppm SST− ppm SSF

Tabla 11. Determinación de ppm de sólidos suspendidos totales, sólidos suspendidos

volátiles y sólidos suspendidos fijos en una muestra de agua residual doméstica (A.R.D)
ppm sólidos suspendidos ppm sólidos suspendidos volátiles ppm sólidos suspendidos fijos (SSF)
totales (SST) (SSV)

560 410 150

Base de cálculo determinación de Sólidos Filtrables Volátiles SFV

ppm SFV =ppm SVT − ppm SSV

Base de cálculo determinación de Sólidos Filtrables Fijos SFF

ppm SFF= ppm SFT −ppm SSF

Base de cálculo determinación de Sólidos Filtrables Totales SFT

 ppm SFT= ppm SFV + ppm SFF

Tabla 12. Determinación de ppm de sólidos filtrables totales, sólidos filtrables volátiles y
sólidos filtrables fijos en una muestra de agua residual doméstica (A.R.D)

ppm sólidos filtrables ppm sólidos filtrables volátiles ppm sólidos filtrables fijos (SFF)
totales (SFT) (SFV)

550 210 340

Tabla 13. Determinación de ppm de sólidos totales, sólidos suspendidos totales, sólidos
filtrables totales en una muestra de agua residual doméstica (A.R.D)

Base de cálculo determinación de Sólidos Totales ST

ppm ST= ppm SST + ppm SFT

ppm sólidos totales (ST) ppm sólidos suspendidos totales ppm sólidos filtrables totales (SFT)
(SST)

1110 560 550

Tablas secundarias respecto a la práctica para determinación de sulfuros en una muestra

de agua residual doméstica

Tabla 14. Prueba t student (rechazo de datos al 80% probabilidad) en estandarización de

Na2 S2 O❑3 *5 H 2 O

Vol mL Na 2 S2 O❑3 *
Grupo
5 H2O
N,J,K 11,6
N,L,C 11,6
N,L,A 12,7
E,A,L 11,8
C,N,L 11,3
A,J,A 11,8
A,L,H 11,9
K,R,L 11,6
Promedio 11,77
Desviación 0,39
Valor (t) al 80%
Probabilidad y 8 G.L 1,40
Límite de confianza +/- 0,18
Intervalo de confianza 11,6 - 12,0

Base de cálculo Prueba t student

t( valor t student 80 % probabilidad A 8 G . L)∗s(desviación estándar)

Límite de confianza=+¿−
√ Número de datos

t ( valor t student 80 % probabilidad A 8 G. L)∗s (desviación es

Intervalo de confianza=Promedio Vol(mL)+¿−
√ Número de datos
Al realizar la prueba t student (rechazo de datos al 80% probabilidad) se descarta los
volúmenes de 12,7 mL y 11,3 ml valores correspondientes a los grupos N,L,A y C,N,L
respectivamente.

Tabla 15. Valores de volumen en estandarización de Na2 S2 O❑3 *5 H 2 O con KIO 30,025N

Grupo Vol mL Na2 S2 O❑3 *5 H 2 O

N,J,K 11,6
N,L,C 11,6
E,A,L 11,8
A,J,A 11,8
A,L,H 11,9
K,R,L 11,6
Promedio 11,7

Posterior al descarte de datos se calcula la normalidad de la solución de Tiosulfato de sodio

con el promedio de Volumen gastado de los valores no rechazados.

0,025 N KI O 3∗10 mL KI O 3
[ Na2 S2 O3∗5 H 2 O ]= 11,7 mL Na2 S2 O 3∗5 H 2 O
=0,021 N es laconcentración de la solución de Tiosulfato

Tabla 16. Prueba t student (rechazo de datos al 80% probabilidad) en estandarización de I 2

con Na2 S2 O❑3 *5 H 2 O

Vol mL Na 2 S2 O❑3 *
Grupo
5 H2O
N,L,A 9,9
A,J,A 9,8
N,J,K 9,9
 N,L,C 9,9
E,A,L 9,75
C,N,L 9,8
A,L,H 9,8
K,R,L 9,9
G,Y,L 9,9
Promedio 9,85
Desviación 0,06
Valor (t) al 80%
Probabilidad y 8 G.L 1,4
Límite de confianza +/- 0,03
Intervalo de confianza 9,8 - 9,9

Al realizar la prueba t student (rechazo de datos al 80% probabilidad) se descarta el

volúmen de 9,75 mL correspondiente al grupo E,A,L.

Tabla 17. Valores de volumen en estandarización de I 2 con Na2 S2 O❑3 *5 H 2 O 0,021 N

Vol mL Na 2 S2 O❑3 *
Grupo
5 H2O
N,L,A 9,9
A,J,A 9,8
N,J,K 9,9
N,L,C 9,9
C,N,L 9,8
A,L,H 9,8
K,R,L 9,9
G,Y,L 9,9
Promedio 9,9

Posterior al descarte de datos se calcula la normalidad de la solución de Yodo con el

promedio de Volumen gastado de los valores no rechazados.

0,021 N Na 2 S2 O 3∗5 H 2 O∗9,9 mL Na2 S2 O 3∗5 H 2 O

[ I 2 ]= 10 mL I 2
=0,021 N es la concentración de la solución de Yodo

Respecto a la cuantificación de S2−¿¿ en una muestra de Agua Residual Doméstica ARD, se

llevó a cabo por método Yodométrico por volumetría por retroceso, en seguida se detalla la
base de cálculo utilizada.

mEq I 2 Totales = mEq I 2Rx con S2−¿¿ + mEq I 2que NO Rx con S2−¿¿ (Exceso, RX
Na 2 S2 O 3∗5 H 2 O ¿

mEq I 2 Totales - mEq I 2 que NO Rx con S2−¿¿ = mEq S2−¿¿

 2−¿=(10 mL I 2∗0,021 N )−(9,9mL Na2 S 2O 3∗5 H 2 O∗0,021 N Na2 S 2 O3∗5 H 2 O )¿
mEq S
¿∗32 mgS /2
2−¿
1 mEqS
mg 2−¿=mEq S 2−
0,1 L muestrade ARD
¿
¿¿
S
L

La muestra tiene un contenido de sulfuros de xxx mg en un Litro 100 % solubles.

Para determinar el H 2 S no ionizado de la muestra de ARD se requiere el valor de pKa,dicha

constante está determinada por los valores de conductividad y temperatura de la ARD, para
esta muestra con una conductividad de 128 Microsiemens [µS] a 20,7 °C, se tiene un pKa
de 7,08.

100
% H 2 S no ionizado= =97,13 %
1+105,55−7,08

ppp S 2−¿¿= (10 mL∗0,021 N)−( 9,9mmL∗0,021 N )∗16/ 0,1L = 0,336ppm

S2−¿Totales
ppm H 2 S no ionizado=% H 2 S no ionizado∗0,336 ppm ¿=
100 %

ppm HS−¿=0,336−0,326=0,01 ppm ¿

ANÁLISIS DE RESULTADOS

pH

El valor correspondiente de pH fue de 5,5 lo que está un poco por debajo de las
especificaciones de la resolución 631 que indica un rango de pH entre 6.0 a 9.0. Debido a
que presenta un pH <7 hay presencia de sulfuros que no se disociaron y por lo tanto
presenta un olor a fétido.

Conductividad

Según la tabla 1, la conductividad de muestra problema fue de 128 microS/L lo cual es muy
alto, comparado con una muestra de agua potable que es de aproximadamente 5 a 50
microS/L, esto se ve directamente relacionado con la presencia de Solidos Totales
Disueltos. Debido a que entre mayor sea la presencia de sólidos, aumenta la concentración
de iones y por lo tanto la conductividad aumentará. Es por ello que, en la muestra de ARD,
hay presencia de sólidos disueltos.

Temperatura
A la tempera de 21,7 °C, la muestra de ARD se encuentra dentro del límite máximo
permitido.

Sólidos

Según la resolución 631 de 2015 el valor permitido para SST es de 100ppm lo cual el
resultado que nos arrojó el análisis de nuestra agua es mucho más alto, ya que nos dio un
valor de 160ppm en sólidos suspendidos fijos, lo cual podríamos deducir que puede haber
incubación de larvas de mosquitos que pueden allí reproducirse, es decir, que cuando hay
mayor concentración de sólidos suspendido, propicia un ambiente para la proliferación de
virus. Por ello, el agua presentaba una notable turbidez. También se determinó que no hay
presencia de sólidos sedimentables. (ver imagen 2)

Imagen No. 1 Cuantificación de Sólidos sediméntales en Cono Imhoff

 Imagen No 2Resultado final. No hay sólidos sediméntales.

Sulfuros:

Según las siguientes ecuaciones:

SO4 + Materia Orgánica→ S−2

S−2 +2 H +¿→ H 2 S¿

Hubo presencia de sulfuros debido a la influencia de sulfatos provenientes del jabón y de los
residuos orgánicos de los alimentos, formaron los sulfuros pendientes.

Imagen No. 3 Estandarización de Tiosulfato de Sodio

 Imagen No 4. Sulfuros

CONCLUSIONES

Se deduce que, a mayor concentración de Sólidos Totales aumenta la conductividad

eléctrica en el agua, pues nuestra muestra presento una concentración de sólidos
totales de 1110 ppm y una conductividad eléctrica de 160microS/L.

Aguas residuales domésticas utilizadas para el lavado de losas, pisos y paredes,

tienen más probabilidad de presentar sulfuros debido al uso de jabones y
detergentes que aportan sulfatos.

pH menores a 7 los sulfuros no se disocian completamente, produciendo un olor a

fétido (huevo podrido).

BIBLIOGRAFÍA

D. A. SKOOG, D. N. WEST, J. HOOLER, Fundamentos de Química Analítica, 8ª. ed., Pg 150.

Editorial Reverté S.A., España, 2005.