Guía de titulación

La titulación es uno de los métodos más antiguos para la determinación de contenido en

química. En contraste con la gravimetría, no se secan ni pesan compuestos
moderadamente solubles, pero se agrega un reactivo de concentración conocida a la
muestra disuelta hasta que se completa la conversión química. Para la definición de
titulación, hay varias formulaciones que han cambiado con el tiempo. El IUPC (Compendio
de Tecnología Química) define la titulación como:
Método de análisis cuantitativo en el cual una muestra de componentes conocidos
posición, pero contenido desconocido se convierte con un reactivo de concentración
conocida (también llamada solución estándar) en una sustancia química Reacción de
estequiometría conocida. Desde el muy preciso añadido. volumen del reactivo, el
Contenido desconocido en la muestra. se puede calcular sobre la base de los factores de
cálculo.
La titulación encuentra un amplio uso en análisis químico. En el uno mano, una titulación
puede ser Se forma muy fácil y rápidamente, Por otro lado, la titulación. proporciona una
medida muy precisa resultado seguro después de sólo un pocos minutos - bajo óptimo
condiciones Un estándar relativo desviación de menos del uno por ciento es normal. No es
sin razón. que numerosas normas requieren La titulación como método.

Incluso con un método de análisis muy común y comprobado, hay una necesidad de
soporte. Esta guía se basa en los principios básicos de la titulación y se dirige al usuario de
la titulación potenciométrica.
 Por lo tanto, los conceptos básicos de la potenciometría se discuten con la ecuación de
Nernst. La "titulación manual" está casi completamente excluida. Se puede encontrar una
descripción general de la titulación en el trabajo estándar clásico de titulación, el Jander /
Jahr [1].

Esta guía requiere de conocimientos químicos, por ejemplo, La lectura de ecuaciones de

reacción, conocimiento de importantes términos técnicos, conocimientos básicos de
trabajo en el laboratorio químico, así como el manejo de dispositivos tales como balanzas,
buretas, pipetas, electrodos y las normas de seguridad en el laboratorio.

La titulación también se llama volumetría.

Incluso cuando se trabaja con un electrodo de pH, la unidad de medida de la titulación
sigue siendo el volumen y no el valor de pH. La corrección del volumen es esencial para
cada titulación. La coulometría es una excepción, que es un método de titulación, pero
que no se realiza volumétricamente.
En el primer paso, esta guía trata el volumen y su corrección. A partir de entonces, el
enfoque está en la muestra y su manejo.
Posteriormente, los reactivos utilizados, los electrodos y los parámetros de titulación se tratan en
detalle.

Además, se mencionan las áreas de aplicación y se presentan varios métodos de titulación. Los
cálculos individuales siempre dan lugar a preguntas y, por lo tanto, se explican y resumen con las
fórmulas más importantes. Titulaciones típicas con sus curvas de titulación y cálculos.

Las citas se presentan mediante ejemplos.

Evaluación y calidad son más y más en primer plano.

Por lo tanto, el capítulo final está dedicado a la calificación de los dispositivos, la verificación y
validación de los resultados, así como a la incertidumbre de la medición.

Cuando validas el método de titulación, los siguientes aspectos deben ser observados:

La reacción química

Reactivo ajustado con precisión

El sensor para la detección

La reacción química debe ser rápida, clara y cuantitativa. Una indicación de si la reacción es
aceptable para la titulación viene dada por la ley de acción de masas:

Para las titulaciones, el equilibrio de la

reacción debe estar en el lado de reacción, por
lo tanto, K>>1.

Una vez que se haya determinado la reacción, se debe prestar especial atención en el laboratorio a
la dosis exacta del reactivo establecido y la selección de un sensor adecuado. La función central de
un titulador moderno es la dosis exacta del titulador. La norma ISO 8655 [2] describe los requisitos
y la verificación de la dosificación exacta.

La detección se puede realizar mediante indicadores de color o mediante métodos

electroquímicos, que se tratan aquí en esencia.

El método predominante es la potenciometría usando, p. Sensores de pH y redox con indicadores

y electrodos de referencia, que pueden detectar potenciales según las series electroquímicas.

La ecuación de Nernst es la base de la potenciometría. Describe este potencial electroquímico en

un electrodo en función de la actividad de los iones en la solución.
Un electrodo de pH se utiliza en la mayoría de los casos. Para establecer una comparabilidad con
los resultados previos obtenidos manualmente mediante indicadores de color, es posible valorar a
un valor de pH fijo, que corresponde a un cambio de color. Para tal valoración de punto final (EP =
punto final) a un valor de pH fijo, se requiere una calibración del electrodo.

Otras titulaciones se llevan a cabo hasta un punto de equivalencia (EQ = Punto de equivalencia).
Aquí, depende solo del cambio del potencial o del valor del pH.

La calibración de un electrodo de pH solo sirve para un monitoreo de calidad en este caso.

El valor medido de la titulación es el volumen. La corrección del volumen debe ser verificable para
cada consumo.

El consumo en el EQ, EP o cambio de color indica la equivalencia de la sustancia de muestra y el

reactivo agregado.

1.2 Reacciones de titulación

Titulación ácido-base

En la titulación ácido-base o neutralización, los ácidos se titulan con una base (o viceversa). La
detección del punto de equivalencia puede realizarse mediante indicadores de color o
potenciométrica mente con un electrodo de vidrio. La reacción es la misma para todas las
titulaciones ácido / base,

El agua resulta de un protón y un ion hidróxido. H+OH=H2O

Si varios ácidos con diferentes valores de pKs están contenidos en una solución, muestran varios
puntos de equivalencia en una titulación potenciométrica y pueden determinarse uno al lado del
otro si los valores de alcalinidad se distinguen por al menos 2 - 3 potencias de diez.
1.3 Tipos de titulación

Las titulaciones se pueden realizar en

diferentes maneras [1].

Titulación directa

La más conocida es la titulación directa, en la que la muestra se titula directamente con una
solución estándar adecuada. La cantidad de reactivo consumido hasta el punto de equivalencia (o
punto final) es la cantidad de sustancia a determinar.

Las titulaciones directas también incluyen la titulación inversa, en la cual la solución de reactivo se
presenta y titula con la muestra.

Las razones para la titulación inversa pueden ser, por ejemplo, una mejor capacidad de
reconocimiento del punto de equivalencia, la estabilidad de los reactivos o una mayor velocidad
de reacción.

Titulación posterior

En la titulación posterior, la muestra se mezcla con una cantidad definida de reactivo A. El reactivo
A debe estar presente en exceso. Después de un tiempo de reacción, el exceso se titula con otra
solución de reactivo B. La diferencia entre la solución de reactivo A agregada y el reactivo A
todavía presente después de la reacción corresponde a la cantidad de la sustancia a determinar.

Tanto el reactivo A como el reactivo B deben dosificarse exactamente. Las titulaciones posteriores
son por ej. se utiliza cuando la velocidad de reacción entre la muestra y el reactivo A es baja, no
hay disponible un sensor adecuado o el punto de equivalencia solo se puede determinar con
dificultad.

Titulación indirecta

En la valoración indirecta, la sustancia a determinar, que está contenida en la muestra en una

forma no titulable, se convierte en un compuesto valorable por una reacción química. Un ejemplo
conocido de una titulación indirecta es la determinación de nitrógeno según Kjeldahl; los
compuestos de nitrógeno no titulables en N se convierten en borato de amonio fácilmente
titulable.