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LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I PRÁCTICA N°7: REFRACTOMETRIA

JU08FQC
ÍNDICE

Resumen 1

Introducción 2

Principios Teóricos 3

Detalles experimentales 5

Tabulación de datos y resultados experimentales 7

Cálculos 9

Tabulación de resultados y porcentaje de error 18

Análisis y discusión de resultados 19

Conclusiones y recomendaciones 20

Bibliografía 21

Anexos  22
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA I PRÁCTICA N°7: REFRACTOMETRIA

RESUMEN

El objetivo principal de esta experiencia fue la de determinar experimentalmente el


índice de refracción de diversas sustancias, las cuales fueron N-propanol (puro) y
soluciones diluidas de la misma (agua desionizada) en porcentaje en volumen.
Posteriormente determinamos el índice de refracción para una solución de sacarosa
Para cumplir tal objetivo se empleó el Refractómetro de Abbe, bajo condiciones de
laboratorio de 24ºC de temperatura, 756 mmHg y 92% de humedad relativa.
A partir de los índices de refracción teóricos:
N-propanol = 1.3830, del agua = 1.3326 a 24 °C
Teniendo estos valores como base, se calculó experimentalmente los índices de
refracción de las soluciones con los cuales se pudo realizar varias operaciones, tales
como: la determinación del porcentaje en peso del 1-propanol en cada mezcla, y wl
porcentaje de sacarosa en agua.
Se obtuvo los siguientes resultados.
Volumen N- %Peso teórico % Peso Porcentaje de
PROPANOL n-Propanol (WT) experimental n- error
propanol (PA) (%E)
0% 0% 0% 0%
5% 4.04% 5.64% 39.60%
10% 8.17% 10.05% 23.01%
20% 16.86% 20.33% 20.59%
30% 25.55% 30.66% 20.00%
40% 34.81% 29.04% 16.67%
50% 44.47% 49.42% 11.11%
60% 54.57% 59.74% 9.47%
80% 76.21% 81.84% 7.39%
100% 100% 100.0% 0%

Después, se calculó la refracción molar de las mezclas, donde se demostró la aditividad


de esta propiedad.
En conclusión, la medida del índice de refracción depende de la concentración del
componente más volátil, en este caso de la cantidad de 1-propanol.

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INTRODUCCIÓN

Suponga usted que está caminando cerca de un pozo de agua poco profundo, de
repente se le caen las llaves de su casa. Entonces, casi de inmediato, sumergimos uno
de nuestros brazos para sacarlas, lo más probable es que toquemos el suelo y no
alcancemos al objeto en sí. Esto se debe a la desviación de la luz en el agua, que hace
que tengamos esa ilusión con respecto a la posición del objeto.
Con este ejemplo se puede explicar la refracción de la luz en las superficies límite de
dos materiales diferentes. Ya que en un medio, la luz tienen menos velocidad (que en el
vacío).
El índice de refracción de una sustancia cambia, cuando sus propiedades son distintas,
por ejemplo: el índice de refracción del agua a 20 °C tiene un valor, pero si le añadimos
otra sustancia, el índice de refracción cambiará, en relación con la concentración. De lo
anterior, podemos inferir que el índice de refracción nos sirve para la comprobación de
la pureza de una sustancia o mezcla. Por ello se estudiará esta propiedad en la
presente práctica. Y cabe mencionar que esta técnica tiene aplicación en diferentes
industrias: papel, bebidas, alimentos, textil, petroquímica, etc.
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PRINCIPIOS TEÓRICOS

Refractometría:

Es el método óptico de determinar la velocidad de propagación de luz en una sustancia,


la cual se relación directamente con la densidad de esta sustancia.

Refractometro de Abbe:

La determinación del índice de refracción


mediante el uso del refractómetro de Abbe
aprovecha la formación del ángulo límite (o
ángulo crítico) luego de que la luz incidente
atraviesa la sustancia e incide en el prisma 2
rectangular.

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El refractómetro consta de dos prismas rectangulares de vidrio Flint (P1 Y P2) que se
encuentran montados en una armadura metálica, enfrentados sobres sus hipotenusas.

Índice de refracción:

 Indice de refracción absoluto:

Es el cociente entre la velocidad de la luz cuando el primer medio es el vacío con


respecto a la velocidad de la luz en un medio determinado.
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 Ley de Snell: 3
Relaciona los anglos de incidencia (i) y de refracción (r):

𝑛1𝑆𝑒𝑛 𝑖=𝑛2 𝑠𝑒𝑛 𝑟

Donde: 𝑛1 y 𝑛2 son los índices de refracción absolutos de los medios que


atraviesa la luz.

 Refracción específica:
Se definió este valor para líquidos puros, siento utilizado como criterio de pureza :

n2−1
∗1
n2 +2
r=
d

Donde: d es la densidad de la sustancia

 Refracción molar:

Es una propiedad aditiva y constitutiva, producto de la refracción específica por


el peso molecular.

n2−1
∗M
n2 +2
R=
d

 Índice de refracción de mezclas:

Si 0 es la mezcla y 1 y 2, los componentes y P es el % en peso:

100(n 0−1) P1( n1−1) (100−P 1)(n 2−1)


= +
d0 d1 d2

 Refracción molar de mezclas:

n 02−1
∗x 1 M 1(1−x 1)M 2
n 02 +2
Rexp=
d0

Siendo: 𝑥1 fracción molar del componente más volátil.


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DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:

 Refractómetro de Abbe.
 Pipetas volumétricas graduadas de 1, 2 y
5 ml.
 Tubos con tapón de corcho.
 Algodón.

Reactivos:
 1-propanol.
 Agua desionizada.
 Sacarosa.

Molécula de 1 propanol Sacarosa


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Procedimiento experimental:

 Determinación del índice de refracción de soluciones acuosas de 1-


propanol:

 Preparar 3ml de soluciones, las cuales contengan: 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50,
60,80 y 100% en volumen de 1-propanol en agua desionizada.

 Colocar las distintas muestras de soluciones, una por una en el


refractómetro de Abbe. Calibrar el quipo correctamente y determinar el
índice de refracción de cada solución. Recuerde que cuando termine de
determinar el índice de refracción de una solución, limpiar las lentes con
acetona. Esperar que se volatilice por completo y colocar la nueva
muestra.

Calibración del Refractómetro de Abbe

 Determinación del índice de refracción de soluciones acuosas de


sacarosa.

 Preparar 10 ml de soluciones acuosa de


sacarosa: al 1% y al 4% en peso.

 Medir los índices de refracción,


análogamente al procedimiento anterior.
Tener en cuenta que para realizar la
limpieza de la lente, ahora haremos uso de
agua destilada, en lugar de acetona.
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TABULACIÓN DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N°1: Condiciones experimentales de laboratorio

Presión (mmHg) Temperatura (°C) %Humedad


756 24 92

Tabla N°2: Índices de refracción experimentales para las soluciones acuosas de


1- propanol

Volumen % Volumen V n-propanol V agua n


Total N-propanol (A) destilada(B)
3 ml 0% 0 ml 3 ml 1.3324
3 ml 5% 0.15 ml 2.85 ml 1.3374
3 ml 10% 0.3 ml 2.7 ml 1.3403
3 ml 20% 0.6 ml 2.4 ml 1.3479
3 ml 30% 0.9 ml 2.1 ml 1.3547
3 ml 40% 1.2 ml 1.8 ml 1.3589
3 ml 50% 1.5 ml 1.5 ml 1.3651
3 ml 60% 1.8 ml 1.2 ml 1.3705
3 ml 80% 2.4 ml 0.6 ml 1.3789
3 ml 100% 3 ml 0 ml 1.3847
T ° n-propanol 24 °C T ° Agua 24 °C

Tabla N°3: Datos obtenidos de la solución acuosa de sacarosa.

% volumen Sacarosa Agua N-D


1% 0.1006 9.8994 1.3345
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4% 0.4006 9.5994 1.3362

Tabla N°4: Porcentaje en peso teórico de cada mezcla de 1-propanol

% Volumen V 1-propanol V agua destilada %Peso teórico


1-propanol (A) (B) n-Propanol
(%WT)
0% 0 ml 3 ml 0%
5% 0.15 ml 2.85 ml 4.045%
10% 0.3 ml 2.7 ml 8.172%
20% 0.6 ml 2.4 ml 16.68%
30% 0.9 ml 2.1 ml 25.55%
40% 1.2 ml 1.8 ml 34.81%
50% 1.5 ml 1.5 ml 44.47%
60% 1.8 ml 1.2 ml 54.57%
80% 2.4 ml 0.6 ml 76.21%
100% 3 ml 0 ml 100%

Tabla N°4: Fracciones molares de cada mezcla de 1-propanol

% Volumen Volumen Volumen Fracción molar


1-propanol 1-propanol Agua destilada (X)
(A) (B) n-propanol
0% 0 ml 3 ml 0
5% 0.15 ml 2.85 ml 0.012
10% 0.3 ml 2.7 ml 0.026
20% 0.6 ml 2.4 ml 0.057
30% 0.9 ml 2.1 ml 0.093
40% 1.2 ml 1.8 ml 0.138
50% 1.5 ml 1.5 ml 0.194
60% 1.8 ml 1.2 ml 0.265
80% 2.4 ml 0.6 ml 0.490
100% 3.0 ml 0 ml 1
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CÁLCULOS

 Soluciones acuosas de 1-propanol:

1. Obtención de densidad de acuerdo a la temperatura de laboratorio:

Sea:
A: Propanol
B: Agua

𝜌24(𝑎𝑔𝑢𝑎) = 0.9974 𝑔/𝑚𝐿


GE (propanol) 0.8076g /mL
(𝑝𝑟𝑜𝑝𝑎𝑛𝑜𝑙) = 1.22𝑥10−3(𝐶-1)

Si:
ρ 15 0,8076
ρ 24 ( propanol )= = =0,7988 g /ml
1−β ( 15−T ) 1−1.22 x 10−3 (15−24)

2. Porcentaje teórico del 1-propanol en la mezcla:

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3. Fracción molar del 1-propanol en la mezcla:
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4. Porcentaje en peso del 1-propanol en cada mezcla:


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 Determinación de la densidad de la mezcla:

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 Porcentaje en peso experimental:

Usar la ecuación:

100(n 0−1) P A (n A−1) ( 100−P A )(n B−1)


= +
d0 dA dB
Despejando PA, obtenemos:
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100( no−1) 100(nB−1) ρAρB


Pa= [ ρo

ρB
∗][
ρB ( nA−1 )−ρA (nB−1) ]
Ejm:
- Para 5% VA ; n0=1,3374 ρ 0=0,9974

100 ( 1,3374−1 ) 100 ( 1,3374−1 ) 0,7988∗0,9974


Pa= [ 0,9974

9,9974 ][

0,9974 ( 1,3890−1 ) −0,7988 ( 1,3328−1 ) ]
Pa=5,64
Comparado con el valor teórico, calculado anteriormente, el error experimental es de:
Error experimental=39,6

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 Refracción molar experimental:

Ejm:
- Para una solución al 5%VA:

n 02−1
∗x A M A(1−x A) M B
n 02 +2
Rexp=
d0

no=1,3374 d0=0,9875 XA=0,012

1,33742−1
∗0,012∗60,10(1−0,012) 18
1,3374+ 2
Rexp=
0,9875

Rexp=3,9425 cm3/mol

 Refracción molar teórica:

Radd=XA ¿

Ejm:
- Para una solución al 5%VA: XA=0,012

Radd=XA ¿

Radd=3,8751

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TABULACIÓN DE RESULTADOS Y PORCENTAJE DE ERROR

Tabla N°1: Porcentaje en peso experimental del 1-propanol y su porcentaje de


error respectivo:
Volumen %Peso teórico % Peso Error
N-PROPANOL n-Propanol experimental 1- (%E)
propanol
0% 0% 0% 0%
5% 4.04% 5.64% 39.60%
10% 8.17% 10.05% 23.01%
20% 16.86% 20.33% 20.59%
30% 25.55% 30.66% 20.00%
40% 34.81% 29.04% 16.67%
50% 44.47% 49.42% 11.11%
60% 54.57% 59.74% 9.47%
80% 76.21% 81.84% 7.39%
100% 100% 100.0% 0%

Tabla N° 2: Refracciones molares y teóricas con su respectivo porcentaje de


error:
% Volumen Refracciones Refracciones % Error
n-propanol molares molares teóricos
experimentales
5% 3,9425 3,8751 1.74
10% 4,0983 4,0699 0.70
20% 4,5583 4,5011 1.27
30% 5,0897 5,0020 1,75
40% 5,7093 5.6280 1.45
50% 6,4515 6.4070 0.69
60% 7,5199 7.3947 1.69
80% 10,6674 10.5248 1.35
100% 17,6196 17,6196 0

Tabla N° 3: Porcentaje de error en las refracciones molares de sacarosa


Volumen de Refracciones Refracciones % Error
sacarosa molares molares
experimentales teóricos
1% 1.3345 1.3362 0.13%
4% 13389 1.3451 0.46%

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ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

- Con los datos del índice de refracción obtenidos en el refractómetro se calculó el


porcentaje de peso experimental de las mezclas notándose que la variación no
variaba mucho comparado con el teórico, esto es debido a que se trabajó con
pipetas en la que se podía medir volúmenes muy pequeños. También se calculó
refracción molar de cada mezcla comparándolos con el teórico para la solución
de n-propanol el porcentaje de error varía en el intervalo de 0.4%– 1.32%. Este
error se debe a que los compuestos son muy volátiles a temperatura ambiente.

- Para la solución de sacarosa de 1% en peso aproximado se obtuvo un error de


0.23% y para 4% en peso se obtuvo un error de 0.47%. Estos porcentajes de
errores nos indican que en la práctica tuvimos errores como en la medición
exacta del índice de refracción.

- En la práctica para la medición del índice de refracción de mezclas entre n-


propanol y el agua, obtuvimos que los valores están entre los datos obtenidos de
las sustancias puras.

- El índice de refracción para el n-propanol es mayor que el agua, esto porque la


densidad del segundo es mayor, siendo el primero más volátil y ofrece menos
resistencia frente al rayo de luz incidente.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- La densidad de la mezcla disminuye, conforme se aumenta el % en volumen del


compuesto más volátil (n-propanol).

- El índice de refracción aumenta numéricamente en relación directa al aumento


de concentración del componente más volátil.

- El índice de refracción aumenta numéricamente en relación directa al aumento


de concentración del componente más volátil.

- Se recomienda ser cuidadoso a la hora de determinar experimentalmente el


índice de refracción de una sustancia. El lente del refractómetro debe estar
calibrado, y además se debe limpiar las lentes con acetona al momento de
terminar de usar el equipo.

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BIBLIOGRAFÍA

- Raymond Chang, Fisicoquímica Mc Graw Hill Interamericana, 2009, paginas 42-


60.

- José Huapaya Barrientos , Fisicoquímica 2005, páginas 29-45

- Wikipedia: Abbe Refractrometer

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ANEXOS

Cuestionario:

1. ¿Cuáles son los tipos de refractómetros?. Describa en forma breve el


refractómetro ABBE (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc)

Los índices de refracción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los
refractómetros y los interferómetros.
 Refractómetros: se basan en la refracción del ángulo critico en la
determinación del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de
refractómetros que son: el de Abbé y el de Inmersión.

 Refractómetro de Abbé: el instrumento lee directamente, el índice de


refracción es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una
buena aproximación del valor de la diferencia de índice de refracción entre
la línea azul y la roja del hidrógeno que constituye una medida de la
dispersión.

 Refractómetro de Inmersión: da una precisión mayor en sus lecturas


que cualquier otro tipo, excepto el r3efractometro de interferencia. Como
el índice de refracción cambia con la temperatura, debe escogerse una
temperatura patrón. Mide concentraciones con más precisión y facilidad,
de soluciones acuosas y alcohólicas.

 Interferómetros: utilizan el fenómeno de la interferencia para obtener


índices de refracción diferenciales con precisión muy alta. La medición
más exacta se basa en la interferencia de luz.

La palabra "refractómetro" se popularizó en el último tercio del siglo XIX


gracias a los trabajos de varios autores, entre los que destaca el alemán
Ernst Abbe (1840-1905) que colaboró con el fabricante de instrumentos
Carl Zeiss. Los refractómetros Abbe estaban especialmente dirigidos a
análisis químicos que generalmente comportan el estudio de muestras
líquidas, al contrario de lo que ocurre en otras áreas como la mineralogía.

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El refractómetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint,


según se indica en la figura. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo,
propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores
extremos del espectro. Cuando se sumerge en un líquido, s , cuyo índice de
refracción se pretende medir y se hace llegar sobre la superficie hipotenusa, AC,
un haz de luz monocromática con una incidencia de 90ºse refracta según ángulo
que coincide con el valor del ángulo límite, L. El rayo se refracta sobre la
superficie BC con una incidencia de valor y una emergencia igual a e.
El índice de refracción del flint respecto al aire vale naf= sene/ sen ; el de la
sustancia respecto al flint es nsf= sen90º / sen, y la suma de los ángulos
interiores es, siendo este último el ángulo diedro agudo del prisma recto . Los
valores de naf y son conocidos y fijos, al tanto que los de nsf,sene, y están
relacionados por las expresiones anteriores. Todos los rayos que penetran desde
la sustancia con una incidencia menor de 90º salen desviados a la izquierda del
rayo emergente, el cual determina, por tanto, el límite de separación de dos
zonas, clara y oscura respectivamente, observables en el campo de un ocular
cuyo eje coincida con la línea de separación . El anteojo que contiene el referido
ocular se desplaza sobre un limbo en el que se ha construido una escala que
suministra directamente el valor de nas, o índice de refracción de la sustancia
respecto al aire, a expensas de la relación existente entre los índices de
refracción de los tres medios implicados nas = naf / nsf.

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2. ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la


refracción específica y en la refracción molar de los líquidos?

La teoría dice que el índice de refracción aumenta con la presión debido al


aumento de la densidad. Un aumento de la presión y, por lo tanto, de la
densidad aumenta la concentración de electrones encontrados por la
radiación y aumenta correspondientemente el valor del índice de refracción. Y
una variación de la temperatura, produce una disminución de la densidad, por
ello una disminución del número de electrones encontrados y una
disminución del índice de refracción.

3. Indique la importancia del uso del refractómetro en la industria


alimentaria:

INDUSTRIA ALIMENTARIA Y DE BEBIDAS

- Medición continuada de la concentración de azúcar para la regulación de la caldera


de azúcar
- Medición continuada de la concentración de azúcar en la mezcla de refrescos
- Medición continuada del contenido de extracto original en el mosto frío en la
fabricación de cerveza
- Medición de mosto de vino
- Análisis de cerveza (alcohol, extracto y extracto seco original) en combinación con
medición de densidad
- Medición de pastas y fluidos densos: azúcar líquido, melaza, miel, leche, yogurt,
puré de tomate, de manzana, mermelada, mosto de vino, malta

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EL REFRACTÓMETRO DE ABBE:
Es un aparato de mesa para determinar de manera rápida y precisa el índice de
refracción nD entre 1,300 y 1,700 así como el contenido de azúcar de líqui- dos,
dispersiones, emulsiones y otras sustancias traslúcidas. Podrá determinar el índice de
re- fracción para un rango de temperatura de 0 - 70 °C utilizando el termómetro del
envío. Se puede regular la temperatura del aparato por medio de un termostato externo
con los adaptadores para tu- bos de agua incorporados en los cuerpos de los prismas
superior e inferior. Así, este refractómetro Abbe le permite determinar de una manera
precisa el contenido de azúcar en el rango 0- 95%; (1,333-1,531). No obstante, su
ámbito de uso es más amplio: sirve para medir y analizar grasas, aceites, pinturas,
lacados, alimentos, sustancias químicas, alcohol y disolventes .Si tiene alguna pregunta
sobre el refractómetro, consulte la siguiente ficha técnica o póngase en contacto con
nosotros en el número de teléfono +34 967 543 548 para España o en el número +56 2
562 0400 para Latinoamérica. Nuestros técnicos e ingenieros le asesorarán con mucho
gusto sobre este refractómetro y sobre cualquier producto de nuestros sistemas de
regulación y control, medidores o balanzas.
- Midiendo el índice de refracción de soluciones:

 Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el


centro de la superficie del prisma.
 Cierra cuidadosamente el prisma secundario.
 Observar por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que
aparezca una línea clara y definida en el campo de visión.
 Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas
de intersección.
 Leer en la escala superior el índice de refracción

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Gráfica n vs X(A)
13,900
13,800
13,700
13,600
13,500
nx10

13,400
13,300
13,200
13,100
13,000
0 2 4 6 8 10 12
X(A)

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