Práctica Nº 5

1-) Objetivos
(a) Determinar el contenido de anhídrido sulfúrico que contiene un yeso comercial.
(b) Determinar el intervalo de confianza para esta medición.
2-) Fundamento
Los depósitos de yeso son producto de la precipitación de aguas cargadas de sales en
ambiente árido. Excepcionalmente es producto de disoluciones de tipo hidrotermal. Los
yacimientos de mayor importancia se presentan como mantos horizontales con gran
extensión y escasa potencia; estos se encuentran en los departamentos de Piura, Lambayeque
y La Libertad.
El yeso cocido se comercializa en forma de polvo y se obtiene a partir de una piedra natural
conocida como “algez” (roca sedimentaria, incolora o blanca en estado natural). A la
temperatura ambiente el yeso natural esta como sulfato de calcio dihidratado, CaSO4.2H2O.
El grado de deshidratación del yeso natural permite obtener distintos yesos que según sea el
caso es utilizado en la industria de la construcción. Se utiliza también como aislante térmico,
para fabricar moldes de dentadura, como tablilla o molde flexible y resistente para el
tratamiento de las fracturas para inmovilizar un miembro y mantener el hueso roto o dañado
en una posición fija, etc.
Par disolver el yeso para obtener sulfato de bario, debe realizarlo a un determinado pH,
eliminar interferencias y luego mezclarlo con cloruro de bario para obtener el producto
mencionado. Las reacciones generales que se producen en el proceso son:
CaSO4.2H2O(s) + HCl(ac) ------------- CaCl2(ac) + H2SO4(ac) + 2H2O(l)
Fe3+(ac) + 3NH4OH(ac) ------------ Fe(OH)3(s) + 3NH4+(ac)
H2SO4(ac) + BaCl2(ac) ------------ BaSO4(s) + 2HCl(ac)

3-) Reactivos, materiales, equipos

Reactivos
(a) Yeso comercial
(b) Ácido clorhídrico concentrado, HCl cc, grado QP
(c) Hidróxido de amonio concentrado, NH4OH cc, grado QP
(d) Disolución de fenolftaleína
Materiales
(a) Crisoles de porcelana
(b) Vaso de precipitación de 100 mL y 250 mL
 (c) Varilla de vidrio
(d) Pisceta de 250 mL
(e) Fiolas de 50 y 100 mL
(f) Probeta de 25 mL
(g) Desecador
(h) Plancha de calentamiento
Equipos
(a) Balanza analítica de 0.1 mg de precisión
(b) Horno ó Mufla de 800 a 1000 ºC
4-) Procedimiento
Preparación de las disoluciones:
(a) Disolución de cloruro de bario al 10%(m/v): disolver 10 g de BaCl2.2H2O disolverlo
con agua en un vaso de precipitación y transferirlo a una fiola de 100 mL donde se
afora con agua.
(b) Disolución de anaranjado de metilo (disolver 0.5 de indicador y disolverlo con 30 mL
de agua en un vaso de 100 mL y se transfiere a una fiola de 50 mL).
(c) Disolución de nitrato de plata 0.10 M (su preparación en la Práctica Nº ……..)
(d) Disolución de HCl 1:1: mezclar 25 mL de agua con 25.0 mL de HCl cc con una
probeta en un vaso de precipitación de 100 mL. Almacenarlo en un recipiente de
vidrio o de plástico.
Preparación, precipitación, filtración y medición de precipitado
(a) Triturar la muestra y pasarlo por una malla 100
(b) Medir de 0.3 a 0.4 g de muestra molida (que tendrá como masa de yeso en gramos,
Wo) y pasarlo a un vaso de precipitado de 250 mL. Añadir 10 mL de HCl 1:1 con una
probeta de 10 mL y calentar suavemente en una plancha de calentamiento. Añadir
50 mL de agua caliente (80ºC) junto con 3 gotas de disolución de anaranjado de
metilo. Luego agregar gotas de NH4OH, hasta la aparición del color naranja para
eliminar interferencia.
(c) Filtrar inmediatamente al vacío, empleando papel de filtro cuantitativo para eliminar
las interferencias. Lavar con agua caliente (20 mL) 5 veces.
(d) Agregar lentamente disolución de ácido clorhídrico diluido hasta que la disolución
resultante presente una coloración rosada.
(e) Precipitación: calentar la disolución anterior a 80ºC y añadir 20.0 mL de cloruro de
bario al 10%(m/v) lentamente en agitación constante. Dejar en reposo por 30 minutos,
Ba2+(ac) + SO42-(ac) ------------- BaSO4(s)
(f) Comprobar la precipitación complete, agregando una gota de cloruro de barrio por
las paredes, si se forma precipitado se debe agregar más cloruro de bario
(g) Filtración: filtrar por gravedad (ó al vacío) el precipitado formado a través de un papel
de filtro de poro fino (papel franja azul) es decir que al incinerarse no de cenizas.
 (h) Lavar el precipitado con agua hasta la usencia de cloruros (se comprueba adicionando
gotas de AgNO3 el cual no debe dar el precipitado de AgCl), si ello es así se continua
el lavado.
(i) Secar los tres crisoles en la mufla a 900ºC por media hora. Se deja enfriar a unos
200ºC y se pone en el desecador para que se enfríe a la temperatura ambiente. Medir
la masa de cada crisol. Anotar la medida en gramos como W1.
(j) El papel de filtro con el sólido se pone en cada crisol y se calienta hasta carbonizar el
papel.
(k) Luego calcinar los contenidos a la temperatura de 900 ºC por una hora. Dejar enfriar
a 200 ºC y luego pasarlo al desecador para que se enfríe a la temperatura ambiente.
(l) Medir la masa de cada crisol con su contenido. Anotarlo como W11.
5-) Cálculos
(a) g BaSO4 = W11 - W1
(b) g SO3 = g BaSO4(SO3/ BaSO4)
(c) % SO3 = g SO3x100/Wo1
(d) Promedio de % SO3
(e) Desviación estándar de SO3
6-) Resultados
(a) Valor de “t” a 95% con grados de libertad (3 - 1 = 2) = 2.92
(b) IC = Promedio de % SO3 ± t s/(n)0.5
7-) Referencias bibliográficas
García Arenas, J. (1954). Química Analítica Cuantitativa. Ediciones UIS, Bucaramanga.
Skoog, D. A. and West, D. M. (1969). Fundamentals of Analytical Chemistry. Segunda
edición, Halt, Remehart and Winston, Inc.: New York.
Skoog, D., & West, D. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México: Cengage
Learning Editores, S.A.
http://es.wikipedia.org/wiki/Yeso. (consultado en Febrero 2, 2010).
http://atenea.udistrital.edu.co/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap13.
pdf. (consultado en Febrero 12, 2010).
Datos de resultados:
Wo1 = 0.3525 g W1 = 25.1026 W11 = 25.7023
Wo2 = 0.3475 W2 = 25.5672 W22 = 26.0477
Wo3 = 0.3620 W3 = 25.3445 W33 = 25.9782
 50 mL H2O
W01 = 0.3525 g 10 mL HCl 1:1 gotas
3 got.
W02 = 0.3475 g NH4OH
anaranjado
W03 = 0.3620 g color
de metilo
naranja

20 mL H2O
Caliente
5 veces
Reposo por 30’ BaCl2 HCl diluido

80
°C

Lavar con
BaCl2 agua 3 veces
completa Gotas de AgNO3

Si no hay AgCl (s) se termina la filtración

Precipitación
completa

Filtro 1

80
°C
900 °C por 30’
Enfriar a 900 °C
Crisol
W1
Previamente
900 °C por 30’ W2
pesado
Enfriar a 900 °C W3

W1 1
W22
W33
80 °C