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NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 557

1999-05-19

DETERMINACIÓN DE LA FINURA DE LA
DISPERSIÓN EN LOS SISTEMAS PIGMENTO-
VEHÍCULO MEDIANTE CALIBRADORES TIPO
HEGMAN

E: STANDARD TEST METHOD FOR FINENESS OF


DISPERSION OF PIGMENT-VEHICLE SYSTEMS BY
HEGMAN-TYPE GAGE

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción equivalente


(EQV) de la ASTM D 1210:1996

DESCRIPTORES: pintura; pigmento

I.C.S.: 87.040.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización


PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional


de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica


está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 557 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1999-05-19.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Consulta Pública y que pertenece al Comité Técnico 352101 Pinturas y
productos afines.

BASF QUÍMICA COLOMBIANA S. A. PRFLEX LTDA.


COMPAÑÍA PINTUCO S. A. PRODUCCIONES QUÍMICAS LTDA.
ICO PINTURAS SIKA ANDINA S. A.
INDUSTRIAS PERMAPINT S. A. SINCLAIR S. A.
INVEQUÍMICA S. A. UNIVERSIDAD DEL VALLE
PINTURAS Y ADHESIVOS PYASA
COLOMBIANA LTDA.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 557 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DE LA FINURA DE LA DISPERSIÓN


EN LOS SISTEMAS PIGMENTO-VEHÍCULO MEDIANTE
CALIBRADORES TIPO HEGMAN

1. OBJETO

1.1 Esta norma cubre la medición del grado de dispersión (al que comúnmente se
denomina “finura al roce”) del pigmento en un sistema pigmento-vehículo, como los
recubrimientos líquidos y sus intermedios. También se puede utilizar para evaluar la inclusión
de partículas mediante una clasificación de la limpieza (o textura).

1.2 Esta norma no pretende solucionar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

2.1 NORMA ASTM

D 1316, Test Method for Fineness of Grind of Printing Inks by NPIRI Grindometer.

3. RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

3.1 CALIBRADOR DE VARIACIÓN PROGRESIVA

El producto se esparce mediante una pala de raspado en una línea pista en descendente
maquinada. En un punto de esta pista se hacen visibles las partículas o aglomerados, o ambos.
Entonces se hace una lectura directa de la escala graduada en el punto en que las partículas
forman un patrón definido. Cuando se usa un calibrador de una sola pista, también es posible
clasificar la “limpieza” (véase el numeral 6.2).

3.2 CALIBRADOR ESCALONADO (DE VARIACIÓN DISCONTINUA)

El producto se esparce por medio de una pala de raspado en un calibrador escalonado. Hay
dos secciones delimitadas en este calibrador, cada una de 6,5 cm2 (1 pulgada cuadrada) de
área y con dos profundidades diferentes. Se hace un conteo de las partículas depositadas en
las dos áreas delimitadas y se determina la lectura de la limpieza (textura).

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4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 Al hacer productos pigmentados, el pigmento generalmente se dispersa en una parte


del vehículo en una especie de arremolinado. En esta etapa es necesario poder juzgar si los
aglomerados de pigmento se han separado lo suficiente para no interferir con la lisura de la
película de recubrimiento terminado. Esta norma describe una forma de hacer este juicio.

5. APARATOS

5.1 CALIBRADOR DE VARIACIÓN PROGRESIVA

Bloque de acero endurecido, inoxidable o recubierto de cromo (véase la Figura 1), con una
longitud de 170 mm (6,7 pulgadas) aproximadamente y 15 mm (0,6 pulgadas) de espesor. La
superficie superior del bloque debe ser lisa y plana y contener una o dos pistas de 127 mm
(5 pulgadas) de longitud calibrada. La pista debe tener una variación progresiva descendente
uniforme, en toda su longitud en una profundidad desde 100 µm (aproximadamente 4 mils)
a 10 mm de un extremo, hasta cero profundidad en el otro, con calibraciones intermedias de
acuerdo con la profundidad en esos puntos. Las calibraciones preferidas son las unidades
Hegman y los micrómetros (véase la nota 1), Esta norma cubre tres anchos de pista:

5.1.1 Dos pistas paralelas

Cada uno de los 12,5 mm (0,5 pulgadas) de ancho y con un espacio entre ellas de 12,5 mm
centradas en un bloque de 65 mm (2,5 pulgadas) de ancho (véase la Figura 1).

5.1.2 Una pista

De 50 mm (2 pulgadas) de ancho, centrada en un bloque de 90 mm (3,5 pulgadas) de ancho


(véase la Figura 1).

5.1.3 Una pista

De 25 mm (1 pulgada) de ancho, centrada en un bloque de 65 mm (2,5 pulgadas) de ancho


(véase la Figura 1a).

Nota 1. En la industria se emplean varias escalas y modificaciones arbitrarias del calibre. Para que las lecturas
obtenidas con estas escalas y modificaciones se puedan reportar en las unidades preferidas, en el siguiente ejemplo
se muestra la relación aproximada de estas escalas con la profundidad del calibrador:

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A B C D
Profundidad, µm
B
Escala Hegman Profundidad, mils Escala PC o FSPT Escala NPIRI
0 100 4 0 40
1 90 3,5 1 1/4 35
2 75 3 2 1/2 30
3 65 2,5 3 3/4 25
4 50 2 5 20
5 40 1,5 6 1/4 15
6 25 1 7 1/2 10
7 15 0,5 8 3/4 5
8 0 0 10 0

A. A veces se denomina como Escala North Standard.

B. Aproximada a 5µm o 0,5 mils.

C. Escala de la Federación de sociedades para la tecnología de pinturas.

D. Escala del National Printing Ink Research Institute, 0 a 10 en la escala de NPIRI Production Grindometer,
pero extendida en muchas otras a 20 ó 30 (véase la Norma ASTM D 1316).

5.2 CALIBRADOR ESCALONADO

Bloque de acero endurecido, inoxidable o cromado (véase Figura 1a), con una longitud de
170 mm (6,7 pulgadas) aproximadamente y 15 mm (0,6 pulgadas) de espesor. Se corta una
pista, con 25 mm (1 pulgada) de ancho a lo largo y en el centro de un bloque de 65 mm
(2,5 pulgadas) de ancho. La pista se corta a dos profundidades diferentes, cada una en la
mitad de su longitud. Las dos profundidades deben ser de 76 µm (3 mils) y 25 µm (1 mils), o lo
que acuerden el comprador y el vendedor. Debe haber dos marcas, una arriba y otra abajo
del “escalón” y a 25 mm (1 pulgada) de éste.

5.3 ESPÁTULA

Cuchilla de acero endurecido, de doble filo, acero inoxidable o cromado (véase la Figura 2),
con una longitud de 40 mm (1,5 pulgadas) y un espesor de 6,4 mm (0,25 pulgadas). Los dos
bordes laterales deben estar redondeados a un radio de 0,38 mm (0,015 pulgadas)

5.4 ILUMINACIÓN

El calibrador se debe iluminar para permitir la observación, con un tubo fluorescente, montado
aproximadamente a 250 mm (10 pulgadas) por encima del calibrador, con la longitud paralela a
la de éste. El tubo se monta de manera que el ángulo entre el plano del calibrador y el tubo sea
de 75° a 80°. Para la iluminación no es necesaria una cámara de observación, pero si se desea
utilizar una, en el Anexo X1 se presenta un diseño propuesto.

6. CUIDADO DEL CALIBRADOR

6.1 Se limpia inmediatamente después de cada uso. Se emplea un solvente y un paño


suave. Se mantiene cubierto o encerrado todo el tiempo que no se encuentre en uso. Los
calibradores que permanecen fuera de uso por períodos largos se deben proteger del óxido
con una capa de aceite o un paño mojado en aceite.

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6.2 No se debe permitir que materiales duros entren en contacto con la superficie del
calibrador o la pala de raspado en ninguna forma que pueda causar peladuras o perforaciones.
Se deben evitar los golpes o raspaduras con otro metal.

6.3 La pala de raspado se puede volver inservible por el desgaste o las mellas del borde o
por deformación (véase la Nota 2). Las cuchillas que no sean satisfactorias se deben
reemplazar o reacondicionar.

Nota 2. El desgaste o deformación de la pala se puede notar colocando el borde de ésta hacia abajo sobre la
superficie nivelada del calibrador y luego inspeccionando bajo una luz intensa, colocada detrás del calibrador, el
borde que hace contacto. Al mover la pala hacia adelante o atrás se revela el mal contacto debido a desgaste o
deformación. Cualquier luz que pase entre la pala y la superficie del calibrador demuestra que la pala se ha dañado
y no es satisfactoria para el uso.

Figura 1. Calibradores de finura

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Calibrador de 1 pista de 1 pulgada Calibrador de textura

Figura 1a. Calibradores de finura

Figura 2. Espátula

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7. PATRONES VISUALES

7.1 Los diagramas de la Figura 3 son reproducciones de seis patrones típicos de


calibradores de finura con dos líneas (véase numeral 5.1.1) y se deberían tomar en cuenta con
miras a normalizar la relación entre la distribución de partículas y la designación de la finura. La
flecha en cada dibujo representa el punto final (lectura) para la distribución. Estos patrones se
usan para la notación de la frecuencia de las partículas y no se deberían interpretar de acuerdo
con el tamaño de los puntos. Aunque se llaman “patrones”, en realidad son ejemplos de
lecturas de finura para utilizarlos como guía, ya que no hay dos distribuciones de partículas que
sean exactamente iguales.

1 ¾ Hegman 80 µm 3 ¼ Hegman 60 µm

Figura 3a. Patrones de calibradores de finura típicos

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4 Hegman 50 µm 4 ¾ Hegman 40 µm

Figura 3b. Patrones de calibradores de finura típicos

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Finura 3c. Patrones típicos de finura calibrada

7.2 De igual forma, en la Figura 4 se presentan patrones típicos de calibradores de finura


para el calibrador de 50 mm (2 pulgadas) indicado en el numeral 5.1.2, o el de 25 mm (1 pulgada)
del numeral 5.1.3. Estos diagramas se deben usar como los del calibrador de dos pistas,
excepto que también se presenta una clasificación de “limpieza”. La “limpieza” describe el
número de partículas que aparecen en la pista encima de la designación de finura. Se indican
tres clasificaciones: A (0 a 8 puntos), B (9 a 15) y C (16 o más).

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Figura 4a. Patrones típicos de finura calibrada Figura 4b. Patrones típicos de finura calibrada

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Figura 4c. Patrones típicos de finura calibrada Figura 4d. Patrones típicos de finura calibrada

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Figura 4e. Patrones típicos de finura calibrada Figura 4f. Patrones típicos de finura calibrada

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Figura 4g. Patrones típicos de finura calibrada Figura 4h. Patrones típicos de finura calibrada

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Figura 4i – Patrones típicos de finura calibrada

8. PROCEDIMIENTO – CALIBRADOR DE VARIACIÓN PROGRESIVA

8.1 Se coloca el calibrador sobre una superficie horizontal, plana, no resbalosa y se limpia
inmediatamente antes del ensayo. Se debe asegurar que la superficie del calibrador está libre
de pelusas.

8.2 Se agita manualmente el espécimen (véase la Nota 3) vigorosamente durante 2 min.


teniendo cuidado de que no penetren burbujas de aire en la pintura. Para garantizar una lectura
exacta del grado de finura, los especímenes deben estar libres de burbujas de aire.

Nota 3. Para que esta norma funcione adecuadamente, las partículas de pigmento en los especímenes por ensayar
deberían poder asentarse libremente en el fondo del canal del calibrador después su descenso. Por lo tanto, antes
del ensayo, los especímenes intermedios de alta viscosidad que tengan poca capacidad de flotar se deberían reducir
con un líquido compatible. La reducción debería ser aproximadamente en la misma proporción en que el intermedio
se reduce en la práctica.

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8.3 Inmediatamente se coloca el material por ensayar en el extremo profundo de la pista o


pistas, de manera que se rebose ligeramente. Cuando se usa un calibrador de dos pistas, se
coloca el material en ambas.

8.4 Sosteniendo la pala de raspado con ambas manos, casi vertical pero inclinada
ligeramente hacia el operador, se envía el material a lo largo de la pista hacia el extremo poco
profundo del calibrador, con un movimiento rápido y uniforme, en un tiempo de 1s a 3s
aproximadamente. Se ejerce sobre la pala sólo la presión suficiente para limpiar el exceso de
material de la superficie del calibrador. Dentro de un período de 10 s después de haber
colocado el espécimen en el calibrador se toma una lectura como se indica a continuación:

8.4.1 Se observa el calibrador desde el lado, perpendicular a la longitud de la pista. Se


mantiene el calibrador entre el operador y la fuente de luz, formando un ángulo entre la cara del
calibrador y la línea de visión, de manera que la imagen del tubo fluorescente aparezca en el
material que está en el calibrador.

Nota 4. con acabados claros puede ser preciso observarlos a un ángulo más bajo o se deben opacar con un
colorante o tinte refinado para ver mejor las partículas.

8.4.2 Se observa el punto en que el material muestra un patrón definido de puntos, no sólo
puntos aislados (véanse las Figuras 3 y 4). Esta es la lectura de finura. Cuando se utiliza el
calibrador de dos pistas, se promedian los valores en ambas con aproximación a ¼ de unidad
Hegman. Este promedio se considera una lectura.

8.5 Después del primer descenso y lectura, que son preliminares para establecer las
condiciones de ensayo apropiadas y ubicar la posición de la lectura, se repite el procedimiento
dos veces, empezando con lo indicado en el numeral 8.3, para obtener dos lecturas de ensayo.
Este proceso permite tomar las dos lecturas con lapsos limitados entre el momento en que
termina el descenso y la lectura. (No se toman en cuenta lecturas de finura cuando el lapso es
mayor que 10 s). Se promedian las dos lecturas con aproximación a ¼ de unidad Hegman
(5µm).

8.6 INTERPRETACIÓN DEL PATRÓN DE DISPERSIÓN

8.6.1 Se inspecciona el descenso inicial para determinar el patrón y la finura aproximada. Se


determina el punto en la distribución de partículas que se aproxima a un patrón similar al de los
patrones pictóricos.

8.6.2 Se juzga la limpieza en el calibrador de una sola pista, sea por comparación con los
patrones típicos de finura (que se muestran sólo a un nivel Hegman 6 pero son aplicables por
analogía a cualquier nivel de finura), o por conteo de puntas más gruesas que el nivel
seleccionado de finura (véase el numeral 7.2 para rangos de limpieza).

9. PROCEDIMIENTO – CALIBRADOR ESCALONADO

9.1 Se coloca el calibrador sobre una superficie horizontal, plana, no resbalosa y se limpia
inmediatamente antes del ensayo. Se debe asegurar que la superficie del calibrador está libre
de pelusas.

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 557 (Primera actualización)

9.2 Se agita manualmente el espécimen (véase la nota 3) vigorosamente durante 2 min.


teniendo cuidado de que no penetren burbujas de aire en la pintura. Para garantizar una lectura
exacta del grado de finura, los especímenes deben estar libres de burbujas de aire.

Nota 5. Para que esta norma funcione adecuadamente, las partículas de pigmento en los especímenes por ensayar
deberían poder asentarse libremente en el fondo del canal del calibrador después su descenso. Por lo tanto, antes
del ensayo, los especímenes intermedios de alta viscosidad que tengan poca capacidad de flotar se deberían reducir
con un líquido compatible. La reducción debería ser aproximadamente en la misma proporción en que el intermedio
se reduce en la práctica.

9.3 Inmediatamente se coloca el material por ensayar en el extremo profundo de la pista o


pistas, de manera que se rebose ligeramente. Cuando se usa un calibrador de dos pistas, se
coloca el material en ambas.

9.4 Sosteniendo la pala de raspado con ambas manos, casi vertical pero inclinada
ligeramente hacia el operador, se saca el material a lo largo de la línea hacia el extremo poco
profundo del calibrador, con un movimiento rápido y uniforme, en un tiempo de 1s a 3s
aproximadamente. Se ejerce sobre la pala sólo la presión suficiente para limpiar el exceso de
material de la superficie del calibrador. Dentro de un período de 10 s después de haber
colocado el espécimen en el calibrador, se toma una lectura como se indica a continuación:

9.4.1 Se observa el calibrador desde el lado, perpendicular a la longitud de la pista. Se


mantiene el calibrador entre el operador y la fuente de luz, formando un ángulo entre la cara del
calibrador y la línea de visión, de manera que la imagen del tubo fluorescente aparezca en el
material que está en el calibrador.

Nota 6. Con acabados claros puede ser preciso observarlos a un ángulo más bajo o se deben opacar con un
colorante o tinte fino para ver mejor las partículas.

9.4.2 Se cuenta el número de partículas en cada lado del escalón, entre éste y la marca. Esta
área es igual a 6,5 cm2 (1 pulgada cuadrada). Se calcula la textura (limpieza) del material
utilizando la siguiente fórmula que pondera la fracción gruesa (lado de 76 µm del calibrador)
4 veces más pesada que la fracción fina. (lado de 25 µm).

textura (limpieza) = 10 – int(c x 0,4 + f x 0,1 + 0,9)

Donde:

c = fracción gruesa (lado del calibrador de 76 µm)

f = fracción fina (lado del calibrador de 25 µm)

int = decimales eliminados.

Nota 7. Se sugiere contar cada lado sólo hasta un máximo de 20.

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10. INFORME

10.1 Se reporta la siguiente información:

10.1.1 Cuál calibrador de variación progresiva se utilizó.

10.1.2 El promedio de dos lecturas conformes con las condiciones indicadas en el numeral
8.4.2. Se informan las lecturas de micrómetro con aproximación al siguiente múltiplo de 5 µm y
las lecturas Hegman con aproximación al siguiente ¼ de unidad.

10.1.3 Cuál método de limpieza (textura) se empleó.

10.1.4 El valor nominal de la limpieza (textura).

11. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

11.1 PRECISIÓN

Es necesario determinar la precisión en esta norma. Los resultados de ensayos


interlaboratorios en la revisión previa de este documento son válidos, pero debido a la
naturaleza discreta de los datos, es preciso hacer un nuevo análisis de los valores.

11.2 DESVIACIÓN

No se puede determinar porque no hay un valor verdadero.

12. PALABRAS CLAVE

12.1 Limpieza; finura al roce; Hegman; dispersión del pigmento; textura.

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Anexo (Informativo)

X.1 CÁMARA DE VISIÓN ILUMINADA

X.1.1 Las Figuras X.1.1 a X.1.5 ilustran una cámara de visión.

Figura X.1.1 – Vista desde arriba sin la tapa

Figura X1.2 – Vista frontal sin la tapa

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Figura X.1.3 – Tapa – desde arriba

Figura X.1.4 – Tapa – Desde abajo, mostrando las luces

Figura X.1.5 – Elevación final

DOCUMENTO DE REFERENCIA

American Society for Testing and Materials. Standard Test Method for Fineness of Dispersion of
Pigment-Vehicle Systems by Hegman-Type Gage. ASTM D 1210 - 96. 8p.

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