CAPITULO GENERAL 651 TEMPERATURA DE SOLIDIFICACION

ASIGNADO A : SAMIR ALEXANDER OJEDA LIZARAZO

ANALISIS Y CONTROL DE CALIDAD DE MEDICAMENTOS Y OTROS PRODUCTOS SANITARIOS

TEMPERATURA DE SOLIDIFICACIÓN

La temperatura a la cual una sustancia pasa del estado líquido al sólido cuando se enfría es un
índice útil de su pureza si se libera calor al producirse la solidificación, siempre que toda impureza
presente se disuelva solo en el líquido y no en el sólido. Las sustancias puras tienen un punto de
congelación bien definido, pero generalmente las mezclas se congelan a diferentes temperaturas.
Para muchas mezclas, la temperatura de solidificación, determinada siguiendo estrictamente los
siguientes métodos empíricos, es un índice útil de su pureza. El método para determinar las
temperaturas de solidificación que se describe en este documento se aplica a sustancias que
funden entre -20º y 150º, que es el intervalo del termómetro usado en el baño. La temperatura de
solidificación es el punto máximo (o en caso de no existir un máximo, el punto de inflexión) en la
curva de temperatura-tiempo.

APARATO

Ensamblar un aparato similar al ilustrado, donde el recipiente para la sustancia es un tubo de

ensayo de 25 x 100 mm en el que se coloca un termómetro adecuado de intervalo corto,
suspendido en el centro y un mezclador de alambre, aproximadamente de 30 cm de largo, que se
dobla en su extremo inferior en un anillo horizontal que rodea el termómetro. Emplear un
termómetro con un intervalo que no exceda de 30º, graduado en divisiones de O, 1 º y calibrado
para una inmersión a 76 mm pero no usado a esa profundidad. La serie ASTM El 89C a 96C es una
serie disponible y adecuada de termómetros, que abarcan un intervalo desde -20º hasta + 150º. Se
pueden usar otros aparatos para medir temperaturas siempre y cuando estén validados para este
procedimiento (ver Advertencias y Requisitos Generales, 6.80.30. Dispositivos de Medición de
Temperatura). Las dimensiones deben estar comprendidas entre ± 20% con respecto a las que se
muestran en la figura. El recipiente para la muestra se encuentra sostenido, mediante un corcho,
dentro de un cilindro adecuado, impermeable al agua, con un diámetro interno de
aproximadamente 50 mm y 11 cm de longitud. A su vez, el cilindro se apoya en un baño con una
altura suficiente como para proporcionar una capa de no menos de 37 mm alrededor de los lados
y del fondo del cilindro. El baño externo tiene un termómetro apropiado.
 PROCEDIMIENTO

Fundir la sustancia, si es un sólido, a una temperatura que no exceda de 20º por encima del punto
de solidificación esperado y verterla en el tubo de ensayo hasta una altura de 50 mm a 57 mm.
Armar el aparato con el bulbo del termómetro del tubo de ensayo inmerso en un punto medio
entre la parte superior e inferior de la muestra en el tubo de ensayo. Llenar el baño hasta
aproximadamente 12 mm desde la parte superior del tubo con un líquido apropiado a una
temperatura de 4º a 5º por debajo del punto de solidificación esperado. En caso de que la
sustancia sea un líquido a temperatura ambiente, llevar a cabo la determinación empleando un
baño a una temperatura de aproximadamente 15º por debajo del punto de solidificación
esperado. Cuando la muestra de prueba esté enfriada aproximadamente a 5º por encima del
punto de solidificación esperado, ajustar el baño a una temperatura de 7° a 8º por debajo del
punto de congelación esperado. Revolver continuamente la muestra hasta terminar la prueba
moviendo el agitador de alambre hacia arriba y hacia abajo entre la parte superior e inferior de la
muestra, a una velocidad constante de 20 ciclos completos por minuto. Frecuentemente, la
congelación puede inducirse frotando las paredes internas del tubo de ensayo con el termómetro,
o introduciendo un fragmento pequeño de la sustancia previamente solidificada. Un
sobreenfriamiento pronunciado puede causar una desviación respecto del patrón normal de
cambios de temperatura. Si esto último ocurre, repetir la prueba, introduciendo partículas
pequeñas del material en análisis en forma sólida a intervalos de 1 º a medida que la temperatura
se acerca al punto de solidificación esperado. Registrar la lectura del termómetro del tubo de
ensayo cada 30 segundos. Continuar revolviendo solo mientras baje gradualmente la temperatura;
dejar de revolver cuando la temperatura se vuelva constante o comience a subir levemente.
Continuar registrando la temperatura en el tubo de ensayo cada 30 segundos, al menos durante 3
minutos, después de que la temperatura comience a caer nuevamente después de haber
permanecido constante. El promedio de no menos de cuatro lecturas consecutivas comprendidas
dentro de un intervalo de 0,2º constituye la temperatura de solidificación. Estas lecturas se
encuentran cerca de un punto de inflexión o un máximo, en la curva de temperatura. tiempo, que
se produce después de que la temperatura se vuelva constante o comience a subir y antes de que
empiece a bajar nuevamente. El promedio de las lecturas con una aproximación de O, 1 constituye
la temperatura de solidificación.