Laboratorio 04 - Salinas

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FACULTAD DE INGENIERIA

AMBIENTAL

CURSO:
Análisis Instrumental

TEMA:
Determinación Potenciométrica Del % Carbonato De Sodio

DOCENTE:
CRUZ MONZON, Jose Alfredo

ALUMNA:
SALINAS PRINCIPE, Jarumy Anais

CICLO:
VII

TRUJILLO - PERÚ
2020 - I
DETERMINACION POTENCIOMÉTRICA DEL % CARBONATO DE SODIO

I. INTRODUCCION:
La curva de titulación potenciométrica del carbonato sódico con el ácido clorhídrico
pone de manifiesto los volúmenes de ácido fuerte necesarios para cada
neutralización, que deben ser exactamente iguales; de lo contrario se calculará la
proporción de impureza, la que puede ser Na2O2, Na2O o NaHCO3, que
repercutirá en la precisión y exactitud de la determinación.
Los métodos potenciométricas de análisis se basan en las medidas del potencial
de celdas electroquímicas en ausencia de corrientes apreciables. Dicho de otra
manera, los métodos potenciométricas son aquellos que miden la diferencia de
potencial entre dos electrodos de una célula galvánica en condiciones de
intensidad de corriente cero, siendo su objetivo determinar la concentración de los
analitos a partir de los datos de potenciales de electrodo.[ CITATION ALQ11 \l 21514 ]
Los carbonatos de sodio son evaporitas que se forman en ambientes ricos en
carbonato y bicarbonato y pobres en calcio y magnesio. El uso de carbonato de
sodio natural ha ido aumentando con el tiempo sin embargo aún se produce
mucho (la mayoría) carbonato de sodio de forma sintética. Para entender la
génesis de estos depósitos es necesario el conocimiento de la evolución
geoquímica de las soluciones. Las diferentes especies minerales precipitarán de
acuerdo a la concentración de CO2 y la temperatura. La thenardita y mirabilita son
la principal fuente de sulfato de sodio, su ambiente de formación y aplicaciones
son similares a las de los carbonatos de sodio. [ CITATION DAV17 \l 21514 ]
II. OBJETIVO:
 Determinar la pureza del Na2CO3, así como posibles contaminantes presentes
en una muestra dada.
 Determinar la normalidad de la solución de HCl usada en la valoración
potenciométricas del Na2CO3.
III. MARCO TEORICO:
1. PRINCIPIOS DE MEDICIONES POTENCIOMÉTRICAS
La potenciometría de electrodos selectivos es ampliamente utilizada en
muchos campos, incluyendo diagnósticos clínicos, control de procesos
industriales, monitoreos medioambientales, y fisiológicos. La velocidad con
la cual este campo se ha desarrollado es una medición del grado en el cual
las mediciones potenciométricas reúnen la necesidad de la química por
rápida, bajo costo, y exactitud de los análisis
1.1.Titulaciones Potenciométricas
Cualquier titulación involucra un cambio progresivo en el cambio de las
actividades (o concentraciones) de las especies tituladas y titulantes y,
en principio, puede ser realizada potenciométricamente. Sin embargo,
para una determinación exacta es necesario que exista una variación
rápida en el potencial de equilibrio en la región del punto de
equivalencia. Aplicaciones útiles son las titulaciones redox,
complejación, precipitación, acido-base, etc.

Una valoración potenciométrica se basa en la medición de potenciales


de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de agente
valorante adicionado.

1.2. Método Directo


Consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de
reactivo. El punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se
estima visualmente y se toma como punto final
1.3. Método De La Primera Derivada
Implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de
titulante (∆E/∆V). El grafico de estos datos en función del volumen
promedio V produce una curva con un máximo que corresponde al
punto de inflexión. Si la curva es simétrica, el punto máximo de la
pendiente coincide con el de equivalencia. Las curvas asimétricas dan
un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el final.
Estas curvas son comunes cuando el número de electrones transferidos
es diferente en las semirreacciones del analito y titulante.
1.4. Método De La Segunda Derivada
En este caso se grafica ∆2E/∆2V, en la segunda derivada los datos
cambian de signo en el punto de inflexión. Este cambio de signo es
tomado en algunos casos como punto final. El punto final de la titulación
se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero.
Este punto puede ser ubicado con mucha precisión. [ CITATION BrW10 \l
2058 ]

2. pH-METRO
Instrumento empleado para medir el pH de una disolución. Aunque el
diseño y la sensibilidad de los pH metros son variables, sus componentes
esenciales son un electrodo de vidrio, un electrodo de referencia y un
voltímetro calibrado para poder leer directamente en unidades de pH. El
electrodo de vidrio se basa en una propiedad singular de una fina
membrana de un vidrio especial, que hace que se establezca un potencial
a través de la membrana cuando ambos lados de la misma se hallan en
contacto con disoluciones en las que las concentraciones de iones
hidrógeno son diferentes. Durante su utilización, todo el electrodo se
sumerge en la disolución de pH desconocido y así la membrana se halla en
contacto con dos disoluciones, una de pH conocido y otro desconocido.
Como electrodo de referencia se emplea, generalmente, un electrodo de
calomelanos. La disposición es tal que la diferencia de potencial medida
por el voltímetro se debe solamente a la diferencia de las concentraciones
de ion hidrógeno en las dos disoluciones. [ CITATION BJO12 \l 2058 ]

3. TIPOS DE ELECTRODOS:
Según Existen electrodos de trabajo de distintos tipos útiles para distintos
cationes o aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos de
iones (ESI) o electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se
comenzó a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un
electrodo de vidrio).
3.1. Electrodos De Membrana:
a. Electrodo de vidrio:
es el más utilizado por los analistas, debido a la facilidad en el
manejo, precisión en las medidas potenciométricas y al relativo
bajo costo en relación con instrumentos para análisis a nivel de
concentración mínima.
b. Electrodo de membrana cristalina:
Poseen una buena selectividad, porque solo iones que logran
penetrar en la estructura cristalina pueden interferir con la
respuesta del electrodo. La selectividad de membranas
cristalinas puede ser tanto para catión y anión de la substancia
que forma la membrana.
c. Electrodo metálico:
Estos electrodos están formados por un metal puro que se
encuentra en equilibrio directo con su catión en solución. Este
tipo de electrodos casi no se utilizan para determinaciones
potenciométricas por que suelen ser poco selectivos y son
sensibles no solo a sus propios cationes, sino también a otros
cationes que son reducidos con facilidad. 
d. Electrodo de membrana liquida.
están formados por un disolvente insoluble en agua en el que se
disuelve un intercambiador iónico orgánico que sea hidrofóbico y
que reacciona selectivamente con el ión de interés. Se empapa
una membrana sólida porosa con este líquido y se incorpora al
electrodo selectivo de iones.
e. Electrodo de membrana polimerasa.
La preparación de los electrodos de membrana polimérica se
realiza cubriendo un hilo de Cu, Pt o Au con un cambiador iónico
dispersado en un polímero. En estos electrodos, se elimina la
disolución de referencia interna que llevan los ESI clásico, por lo
que pueden construirse de menor tamaño y con menos
dificultades. [ CITATION ALQ111 \l 2058 ]

4. DETERMINACION DE CARBONATOS:
La determinación cualitativa y cuantitativa de los compuestos de los
componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, carbonato
ácido de sodio e hidróxido de sodio, (solos o combinados) constituyen
ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización
en el análisis de muestras. En una solución sólo pueden existir en
cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reacción
entre ellos elimina al tercero; así al mezclar hidróxido de sodio con
carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u
otros (ambos) se agote. Si el NaOH se consume, la solución contendrá
carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio; si se gasta el carbonato
ácido de sodio, permanecerán el carbonato de sodio e hidróxido de sodio
Si se mezcla cantidades equivalente de los dos compuestos, el soluto
principal será el carbonato de sodio.
El análisis de estas muestras requiere de dos indicadores, en el primer
punto final la fenolftaleína cuyo rango de pH es de 8.0- 9.6, el anaranjado
de metilo tiene un rango de pH de 3.1- 4.4 y es el indicador apropiado para
el segundo punto final. El NaOH reacciona por completo en la primera
etapa, que el NaHC03 reacciona sólo en la segunda etapa y que el Na2CO3,
reacciona en las dos etapas utilizando igual volumen de titulante en cada
una de ellas.[ CITATION JUA17 \l 2058 ]

IV. PROCEDIMIENTO:
1. Preparar 250 mL de una solución aproximadamente 0,10 N de HCl.
2. Llenar la bureta con solución de HCl preparada.
3. Disolver 0,2000 g de Na2CO3, (anotar sus 4 cifras decimales), en vaso de
400 mL y disolver completamente con unos 100 mL de agua destilada.
4. Colocar correctamente el electrodo del pH metro que previamente ha sido
calibrado.
5. Colocar el magneto de agitación y comprobar que no exista contacto con el
electrodo. Activar lentamente la agitación.
6. Leer el valor del pH sin adición de la solución de HCl (valor inicial a
considerar).
7. Titular potenciométricamente iniciando con volúmenes de 1 mL y conforme
el pH se diferencia más de 0,7 reducir el volumen hasta valores mínimos
de 0,10 mL que sucederá en los valores cercanos al punto de equivalencia.
8. Titular hasta consumir toda la bureta (el pH llega más o menos cerca de 2).
9. Graficar los valores de “mL de HCl añadidos” vs “pH”.
10. Graficar los valores de “mL promedio de HCl añadidos” vs (– ΔpH/ΔV) que
se refiere a la 1° derivada.
11. En ambas graficas determine los puntos de equivalencia.
12. Determinar VA, VB, en ambas gráficas y determine el valor promedio de VA
y VB.
13. En base a los valores obtenidos de VA y VB ubique el caso y aplique las
fórmulas planteadas.
14. Determine el % Na2CO3 en la muestra analizada.

V. CÁLCULOS:
Según la presencia o ausencia de contaminantes tenemos 3 casos:
1. Si VA > VB:
0.031∗( V A−V B )
% Na2 O= ∗100
( 0.031∗V A +0.075∗V B )
0.106∗V B
% Na2 C O 3= ∗100
(0.031∗V A +0.075∗V B )

Asimismo:
Wm
N HCl=
0.031∗V A +0.075∗V B

2. Si VB > VA
0.106∗V A
% Na2 CO3= ∗100
( 0.022∗V A +0.084 V B )
0.084∗( V B −V A )
% NaHCO 3=
( 0.022∗V ¿ ¿ A+0.084∗V B )∗100 ¿

Asimismo:
Wm
N HCl=
0.022∗V A +0.084 V B

3. Si VA = VB
Entonces el reactivo no está contaminado, por lo que el volumen de HCl
para reaccionar con todo el Na2CO3 es 2 VA ó 2VB, y la ecuación de
reduce a:
Wm
N HCl=
0.106∗V A

VI. DATOS EXPERIMENTALES:


1. Gramos de Na2CO3 tomados para titulación = 0.2016 gr
2. Complete la tabla de datos experimentales:


ml HCl pH mL Prom
Derivada
0 11.38
0.25 0.16
0.5 11.3
0.85 0.11
1.2 11.22
1.5 0.13
1.8 11.14
2.15 0.10
2.5 11.07
2.8 0.10
3.1 11.01
3.4 0.12
3.7 10.94
3.9 0.10
4.1 10.9
4.35 0.10
4.6 10.85
4.8 0.10
5 10.81
5.25 0.08
5.5 10.77
5.75 0.10
6 10.72
6.2 0.10
6.4 10.68
6.6 0.07
6.8 10.65
6.95 0.10
7.1 10.62
7.35 0.10
7.6 10.57
7.75 0.10
7.9 10.54
8.15 0.10
8.4 10.49
8.55 0.10
8.7 10.46
8.95 0.10
9.2 10.41
9.45 0.12
9.7 10.35
10 0.10
10.3 10.29
10.55 0.12
10.8 10.23
10.95 0.13
11.1 10.19
11.25 0.13
11.4 10.15
11.6 0.35
11.8 10.01
11.95 -0.17
12.1 10.06
12.3 0.20
12.5 9.98
12.65 0.20
12.8 9.92
12.95 0.17
13.1 9.87
13.25 0.20
13.4 9.81
13.5 0.30
13.6 9.75
13.75 0.23
13.9 9.68
14.05 0.30
14.2 9.59
14.3 0.60
14.4 9.47
14.5 0.60
14.6 9.35
14.7 0.65
14.8 9.22
14.9 0.60
15 9.1
15.05 1.30
15.1 8.97
15.2 0.65
15.3 8.84
15.4 0.80
15.5 8.68
15.6 0.90
15.7 8.5
15.8 0.70
15.9 8.36
15.95 0.80
16 8.28
16.1 0.55
16.2 8.17
16.3 0.35
16.4 8.1
16.55 0.23
16.7 8.03
16.85 0.23
17 7.96
17.1 0.15
17.2 7.93
17.4 0.17
17.6 7.86
17.8 0.18
18 7.79
18.2 0.18
18.4 7.72
18.6 0.17
18.8 7.65
18.95 0.17
19.1 7.6
19.3 0.15
19.5 7.54
19.7 0.10
19.9 7.5
20.15 0.14
20.4 7.43
20.55 0.13
20.7 7.39
20.9 0.10
21.1 7.35
21.25 0.10
21.4 7.32
21.6 0.10
21.8 7.28
21.95 0.10
22.1 7.25
22.35 0.10
22.6 7.2
22.8 0.08
23 7.17
23.2 0.13
23.4 7.12
23.65 0.1
23.9 7.07
24.1 0.1
24.3 7.03
24.55 0.08
24.8 6.99
25 0.1
25.2 6.95
25.4 0.12
25.6 6.9
25.85 0.12
26.1 6.84
26.4 0.1
26.7 6.78
26.9 0.12
27.1 6.73
27.3 0.1
27.5 6.69
27.75 0.14
28 6.62
28.3 0.13
28.6 6.54
28.8 0.13
29 6.49
29.2 0.1
29.4 6.45
29.6 0.2
29.8 6.37
29.95 0.2
30.1 6.31
30.2 0.35
30.3 6.24
30.45 0.33
30.6 6.14
30.75 0.5
30.9 5.99
31 0.65
31.1 5.86
31.2 0.9
31.3 5.68
31.35 2
31.4 5.48
31.45 1.4
31.5 5.34
31.55 2.3
31.6 5.11
31.65 2.2
31.7 4.89
31.75 1.3
31.8 4.76
31.85 1.7
31.9 4.59
32 0.9
32.1 4.41
32.2 0.45
32.3 4.32
32.4 0.5
32.5 4.22
32.6 0.35
32.7 4.15
32.85 0.4
33 4.03
33.25 0.3
33.5 3.88
33.75 0.16
34 3.8
34.25 0.14
34.5 3.73
34.8 0.12
35.1 3.66
35.35 0.08
35.6 3.62
35.75 0.1
35.9 3.59
36.05 0.1
36.2 3.56
36.45 0.1
36.7 3.51
36.95 0.04
37.2 3.49
37.35 0.07
37.5 3.47
37.8 0.03
38.1 3.45
38.4 0.03
38.7 3.43
38.95 0.02
39.2 3.42
39.5 0.02
39.8 3.41
40.05 0.02
40.3 3.4
40.35 0.1
40.4 3.39
40.95 0.01
41.5 3.38
41.75 0.04
42 3.36
42.55 0.01
43.1 3.35
43.6 0.005
44.1 3.345
44.6 0.005
45.1 3.34
45.8 0.004
46.5 3.335
47.4 0.003
48.3 3.33
49.15 0.003
50 3.325
50 -0.067
3. Usando los mL usados de HCl y los valores de pH, grafique usando Excel.

pH VS mL HCl
12

10

6
pH

0
0 50 100 150 200 250
mL HCl
4. Usando los mL promedio y la 1° derivada (– ΔpH/ΔV), grafique usando
Excel.

1°Derivada vs mL Prom
2.5

1.5
1° Derivada

0.5

0
0 50 100 150 200 250
-0.5
mL Prom

5. En base a los valores obtenidos de las gráficas complete

Grafico VA VB
1 14.6 16.7
2 15.05 16.5
Promedio 14.825 16.6

V ´A +V ¨A , }} over {2 ¿
V A= … … … … … … V B =V B +V B ¿
2
14.6+ 15.05 16.7+16.5
V A= … … … … … … V B=
2 2
V A =14. 825 … … … … … …V B=16.6
Caso encontrado:
W Na CO =0.106∗N HCl∗V A … … … …W NaHCO =0.084∗N HCl∗( V B −V A )
2 3 3

W Na CO ¿ 0.106∗0.10∗14.825 … … …W NaHCO =0.084∗0.10∗(16.6−14.825)


2 3 3

W Na CO =0.157145 … … … … … W NaHCO =0.01491


2 3 3

W m =W NaHCO +W Na CO
3 2 3

W m =0.157145+0.01491
W m =0.172055
Wm
N HCl=
0.022∗V A +0.084∗V B
0.172055
N HCl=
0.022∗14.825+ 0.084∗16.6
0.172055
N HCl=
1.72055
N HCl=0.1
0.106∗V A
%Na2 CO3= ∗100
( 0.022∗V A +0.084∗V B )
0.106∗14.825
%Na2 CO3=
¿¿
1.57145
%Na2 CO3= ∗100
1.72055
%Na2 CO3=0.913342∗100
%Na2 CO3=91.3342%

0.084∗( V B−V A )
% Contaminante =
(0.022∗V ¿ ¿ A+ 0.084∗V B )∗100 ¿
0.084∗(16.6−14.825)
% Contaminante = ∗100
(0.022∗14.825+ 0.084∗16.6)
0.1491
% Contaminante = ∗100
1.72055
% Contaminante =0.086658∗100
% Contaminante =8.6658 %
VII. CONCLUSIÓN:
 Se llegó a observar la naturaleza de la curva de titulación potenciométrica.
 Se logró determinar la pureza del Na2CO3 = 91.3342%, así como posibles
contaminantes presentes en una muestra dada NaHCO3 =8.6658%.
 Se logró determinar la normalidad de la solución de HCl = 0.1N usada en la
valoración potenciométricas del Na2CO3.

VIII. REFERENCIAS:

ALQUIMICA. (13 de 03 de 2011). Obtenido de


https://laquimicaylaciencia.blogspot.com/2011/03/potenciometria.html

ALQUIMICA. (13 de MARZO de 2011). POTENCIOMETRICA. Obtenido de


https://laquimicaylaciencia.blogspot.com/2011/03/potenciometria.html

Barrios., B. W. (2010). Certificación de un material de referencia de carbonato por medio


de técnicas potenciométricas y. Obtenido de
http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/bitstream/123456789/5054/1/218236.pdf

MARIN, B. (ABRIL de 2012). Potenciometria. Obtenido de


https://es.scribd.com/document/90182298/Potenciometria

SEGURA, D. (2017). Carbonatos de sodio, sulfatos de sodio y sales de. Obtenido de


https://www.academia.edu/38028007/Carbonatos_de_sodio_sulfatos_de_sodio_y_
sales_de_alumbre
SUCA, J. S. (20 de JULIO de 2017). VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UNA
MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO. Obtenido de
https://es.scribd.com/document/354302938/PRACTICA-VALORACION-
POTENCIOMETRICA-DE-UNA-MUESTRA-DE-CARBONATO-DE-SODIO

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