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ASEGURAMIENTO DE REVISIÓN: 0
LA CALIDAD FECHA: 24-05-2005
PÁGINA: 1 de 12
TITULO: PROCEDIMIENTO PARA EL CONTROL DE CALIDAD EN LOS
MÉTODOS ANALITICOS
1 Objetivos: Dar a conocer los controles que se realizarán a los procedimientos de ensayos
analíticos con el fin de obtener resultados de precisión y sesgo conocidos, de tal forma que
sean adecuados para el uso.
3. Responsabilidades
! Revisar todos los informes de Control de Calidad para cada Método de Ensayo
Analítico.
3.3 Analistas
4. Referencias
5. Definiciones
Sesgo. Consiste en la desviación de las mediciones del valor verdadero, causada por errores
sistemáticos en el procedimiento.
Límite de Confianza. Es uno de los valores de bondad que definen el intervalo de confianza.
Niveles de Detección- Existen varios de los Niveles de Detección Algunos de éstos se definen
más abajo en orden creciente.
Nivel de Detección del Método -Method Detection Level (MDL)-. Constituye esa concentración
que cuando es procesada a través de un método completo, produce una señal con un 99% de
probabilidad que sea diferente al blanco. Para siete réplicas de la muestra, la media debe estar
3.14 s por encima del blanco, donde s es la desviación estándar de las sietes réplicas. Se calcula
el MDL de las mediciones en replicado de 1 a 5 veces el MDL actual. El MDL será mayor que
el LLD porque algunas réplicas y procesamiento de la muestra pueden variar debido a los
constituyentes y la matriz.
Estándar interno. Un compuesto puro que es adicionado al extracto de muestra justo antes del
análisis instrumental para permitir una corrección de las interferencias.
Estándar de control del laboratorio. Es un estándar, usualmente certificado por una agencia
externa, usado para medir el sesgo en un procedimiento. Para ciertos constituyentes y matrices
se deben usar Materiales Estándar de Referencia del Instituto Nacional de Estándar y
Tecnología (NIST), cuando estén disponibles.
Error tipo I. También llamado error alfa, consiste decidir que un constituyente está presente
cuando en realidad está ausente.
Error tipo II. También llamado error beta, es la probabilidad de no detectar un constituyente
cuando realmente está presente.
6. Control de Calidad
• Para esta certificación se hará un mínimo de cuatro réplicas de una muestra de chequeo
preparada independientemente, teniendo una concentración del analito entre 5 a 50
veces el límite de detección del método (MDL) para el método a ensayar.
• Se compara el valor verdadero (µ) o de referencia con la media (Xmedia) de las n
mediciones obtenidas, mediante la fórmula:
tcalc = (Xmed-µ)*n½/s
• Medir como mínimo cuatro diferentes diluciones de estándar cuando se empieza a usar
un análisis, o se prepara un nuevo conjunto de soluciones reactivas para un método en
uso.
• Posteriormente verificar periódicamente la curva analizando uno o más estándares
dentro del intervalo lineal, como se ha especificado en los métodos individuales.
• Los resultados analíticos reportados deben de estar dentro de las diluciones de estándar
usadas.
• No reportar resultados por encima del estándar más alto, a menos que se haya
demostrado una extensión del rango lineal, no se haya hecho cambios instrumentales, y
el valor sea menor de 1.5 veces el estándar más alto.
• El menor valor a reportar es el MDL, siempre que el menor estándar de calibración sea
al menos 10 veces el MDL. Si un blanco es sustraído, reportar el resultado incluso si es
negativo.
• El Procesamiento de los Datos se realizará aplicando las Hojas de Cálculo de Excel del
Archivo “RLS” (Regresión Lineal Simple) o “RLP” (Regresión Lineal Ponderada),
según los requerimientos del método.
• La comparación de la curva de calibración resultante con las curvas típicas anteriores se
realizará evaluando los valores de intercepto y pendiente utilizando las Hojas de
EXCEL del Archivo “CC Lineal”
• Verificación de la Calibración: La Verificación de la calibración es la confirmación
periódica mediante el análisis de un estándar de calibración del desempeño de un
instrumento significativamente desde la calibración inicial. Se debe especificar el
tiempo de verificación (Ej. cada 12 h) o cada número de muestras analizadas (Ej. cada
10 muestras). Verificar la calibración analizando un solo estándar cuya concentración
esté cercana al punto medio del rango de calibración. La evaluación del análisis de
verificación de la calibración está basada en cualquiera de las desviaciones permisibles
en los valores obtenidos en la calibración inicial, para este caso usar el Gráfico de
Control de Medias de Estándares. Si la verificación de la calibración está fuera de
control, tome la acción correctiva incluyendo reanálisis de cualquier muestra afectada.
Los criterios de aceptación son los utilizados para el Gráfico de Control.
• Especificar la frecuencia de calibración para cada Método.
Los tipos de gráficas de control comúnmente usadas en los laboratorios son las siguientes:
• Gráfica de Exactitud o de Medias para el QC de las muestras, incluyendo el blanco
de reactivos,
• Estándar de Chequeo de Calibración,
• Estándar de Control del Laboratorio y adiciones conocidas a las matriz de
muestras;
• Gráficas de Precisión o de Rangos, %RSD o porcentaje de diferencia relativa
(RPD), para las réplicas o duplicados de los análisis.
• Muy a menudo, el rango puede ser expresado como una función de la desviación
estándar relativa (coeficiente de variación). El rango puede ser normalizado al
dividirse entre el promedio.
• Reunir un conjunto de 10 a 12 pares de concentraciones diferentes dentro del
rango de trabajo, y calcular la media para cada duplicado.
• Para cada duplicado, obtener la diferencia (rango) de la media con menor valor
obtenido y a continuación dividir cada rango entre la media y así se obtiene el
rango normalizado.
• Determinar la media para los pares analizados: R(barra) = (ΣRi)/n.
• Determinar la varianza: sR2 = (ΣRi2 – nR(barra)2)/(n – 1)
• Trazar las líneas en la gráfica en R + 2sR y R+ 3sR, estos corresponde al Límite de
Seguridad y Límite de Control respectivamente.
• Calcular el Rango Normalizado para cada muestra en duplicado e introdúzcalo en
la gráfica.
• Usar la Hoja en EXCEL “Rango Duplicados” para procesar los datos.
Límite de Seguridad: Si dos de tres puntos sucesivos exceden un LS, analizar otra
muestra. Si el siguiente es menor que el LS, continuar el análisis; si el siguiente
punto excede el LS, descontinuar el análisis y corregir el problema.
Línea Central: Si seis muestras sucesivas están por encima de la línea central,
analizar otra muestra. Si el siguiente punto está por debajo de la línea central,
continuar el análisis; si el siguiente punto está del mismo lado, descontinuar el
análisis y corregir el problema.