UTILIDAD ANALÍTICA DE LAS REACCIONES ELECTROQUÍMICAS

ESTUDIO INTRODUCTORIO A LAS TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS.

PERMANGANIMETRÍA

Integrantes: - Paredes Cortés Javier

- Ramírez de Gyves Enrique
- Ramos Mendoza Gilberto Alexis

Nombre del equipo: HAFNIOS

Objetivo: Corroborar la concentración o pureza de diferentes muestras comerciales de

H2O2 y Fe2SO4 respectivamente, utilizando KMnO4 como titulante y Na2C2O4 como patrón
primario.

Protocolo experimental

Actvidad 1: Normalización

1) Indique qué especie es el patrón primario y cuál el secundario y explique porqué es

necesario la normalización.
El patrón primario es el Oxalato de Sodio (analito), es más estable.
El patrón secundario es el Permanganato de Potasio (titulante), de este patrón la
concentración es conocida.
Es necesario la normalización para determinar la concentración de la disolución
patrón mediante la valoración frente a una cantidad cuidadosamente de un patrón
primario.

2) Indique las reacciones electroquímicas balanceadas involucradas en la

determinación del patrón secundario seleccionado.

16H+ +2MnO4- + 5C2O42- = 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

3) Presente los cálculos necesarios que sirven para apoyar y justificar el procedimiento
experimental.
0.02 mol KMnO 4 5 mol C❑2 O❑4 134 g C❑2 O❑4 =
( 18 ml KMn O4 ) ( )(
1000 ml KMnO 4 2 mol KMn O 4)( mol C ❑2 O❑4 )
0.1206 g C ❑2 O❑4

4) Desarrolle el procedimiento experimental de forma ordenada, clara y muy detallada,

desde la preparación de las disoluciones, el procedimiento experimental, el
desarrollo de la valoración, el indicador visual, etc.
 1. Pesar 0.12 g de Oxalato de Sodio en una nave para pesar (pesar 3
muestras).
2. Se disuelve una de las muestras en un vaso de precipitados de 250 mL con
50 mL de agua destilada y se le agregan 10 mL de ácido sulfúrico.
3. Colocar la bureta de 25 mL en la pinza que la sostendrá, endulzar y enrasar
la bureta.
4. Se calienta la disolución en una parrilla a aproximadamente 70 °C
5. Comenzar la titulación dejando caer en mínimas cantidades volumétricas (1
mL de la disolución de Permanganato y el matraz debe agitarse
constantemente.
6. Continuar agregando el titulante hasta observar un color rosa claro, y que
este permanezca así durante 15 segundos.
7. Repetir este procedimiento con las dos muestras restantes de Oxalato.

5) Justifique la elección del indicador visual.

El permanganato es un oxidante muy potente, de un color muy intenso. Esta última
propiedad hace que sea posible utilizarlo como autoindicador

Actividad 2. Valoración de la muestra comercial

1) ¿Cuál es su muestra problema?

Peróxido de hidrógeno en agua oxigenada

2) Investigación previa
a) ¿Cuál es la especie química con propiedades redox que se va a determinar
mediante la valoración en la muestra seleccionada?
El peróxido de hidrógeno (H2O2) y sulfato de sodio (FeSO4)

b) Indique los datos generales de la especie redox.

FeSO4: Oxidante fuerte.Corrosivo. Al contacto con otro material puede
causar fuego. Puede ser dañoso si es ingerido. Puede causar efectos en el
Sistema nervioso central, anormalidades en la sangre, irritación severa en
los tractos respiratorio y digestivo e irritación en la piel con posibles
quemaduras. Al contacto con los ojos puede dar lugar a daños permanentes.
solubilidad de 48.6 g/mL a 50°C

H2O2: altamente polar, líquido viscoso, poderoso oxidante

c) ¿Cuánto hay de la especie en la muestra problema (en porcentaje o

concentración o cantidad por unidad)?
H2O2: concentración: 3% v/v
FeSO4: 30.135% m/m

3) Indique las reacciones químicas balanceadas involucradas en la determinación de la

muestra problema.
 2MnO+4 + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

MnO+4 + 5Fe2+ + 8H+ = 5Fe3+ + 4 H2O + Mn2+

4) Plantee el procedimiento experimental de forma ordenada, clara y muy detallada,

desde la preparación de las disoluciones, el montaje experimental, la preparación de
la muestra, el desarrollo de la valoración (potenciométrica y visual).

Valoración Visual:

1. En un vaso de precipitados se coloca el peroxido de hidrogeno de la muestra

comercial.
2. Se coloca la muestra en una matraz Erlenmeyer de 100 mL.
3. Se afora hasta la marca con agua destilada.
4. De la muestra diluida se tomaron tres alícuotas de 10 ml cada una y se depositan en
matraces Erlenmeyer.
5. Se acidula cada muestra con 30 ml de H2SO4 y se mezclan.
6. Se llena la bureta la solución de permanganato estandarizado y se va añadiendo
gota a gota a la mezcla contenida.
7. Se repite el mismo procedimiento con las otras dos muestras.
8. Se calculan el % m/v de peróxido en la disolución de la muestra comercial.

Valoración Potenciométrica:

1. Se iniciara la valoración potenciométrica, para ello se prepara una disolución de

sulfato de hierro en un vaso de precipitados de 250 mL.
2. Se pesan 0.7 g de tableta, luego se agregan 20 mL de agua destilada, y 10 mL de
ácido sulfúrico, de forma lenta para evitar proyecciones.
3. Se colocan los electrodos de calomel en la solución.
4. Se conecta el electrodo al multímetro.
5. Se monta la bureta en el soporte universal con ayuda de las pinzas para bureta.
6. Se endulza la bureta con permanganato de potasio y luego se enrasa.
7. Se inicia la titulación agregando 0.5 mL de permanganato a la disolución de sulfato
de hierro y se anota el potencial, luego se vuelve agregar 0.5 mL de permanganato a
la disolución y se registra el potencial, en caso de que la diferencia de potencial
entre las medidas anteriores sea muy grande, se agregaran solo 0.3 mL y se toma
nota del potencial.
8. Ya que el potencial registrado un cambio drástico, se agregan cinco puntos más (o
hasta que el potencial permanezca constante), esto para obtener más datos para el
análisis de resultados.

5) Presente los cálculos necesarios que sirven para apoyar y justificar el procedimiento
experimental.
 0.02 mol KMnO 4 5 mol H 2 O❑2 34 g H 2 O❑2 100 g H 2 O❑2 =
( 18 ml KMn O4 ) ( )( )(
1000 ml KMnO 4 2 mol KMnO 4 mol H 2 O❑2 )(
3 g H 2 O❑2 )
1.02 ml H 2 O❑2

0.02 mol KMnO 4 5 mol Fe

( 18 ml KMn O4 ) ( 1000 ml KMnO 4 1)(
mol KMnO4 )( 55.85 g Fe 0.4191 g Pastilla Fe =
mol Fe )( 0.06027 g Fe )
0.70 g Pastilla Fe

6) De la lista del material necesario para llevar a cabo la práctica.

1 Matraz volumétrico de 100 ml 1 Barra magnética

1 Matraz volumétrico de 50 ml 2 Naves para pesar
1 Bureta de 25 ml 1 Espátula
2 Pipetas volumétricas de 10 ml 1 Pinzas para bureta
1 Probeta de 100 ml 1 Electrodo de platino
1 Propipeta 1 Electrodo de calomel saturado
2 Vasos de precipitados de 50 ml 1 Piseta
2 Vasos de precipitados de 250 ml 1 Multímetro
3 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Parrilla de agitación
1 Pinza para electrodo