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OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
NORMAS DE SEGURIDAD
PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS
Material
50 ml de orina 4 Vasos de precipitados de 100ml
4 Erlenmeyer 1 Frasco lavador
1 Equipo de destilación de 1 Espátula
Kjeldahl. 2 Vidrio reloj
1 Bureta de 25 ml 1 pinza para bureta
1 Pipeta volumétrica de 25 ml 1 plancha de calentamiento
1 tubo digestion
Reactivos
Ácido Sulfúrico 95‐98%
Sulfato de potasio
Selenio
Hidróxido de sodio
Acido borico
NaOH al 35%
HCl
Procedimiento
Método de Kjeldahl
DIGESTIÓN:se lleva a cabo con H2SO4, en presencia de un catalizador de selenio
para aumentar velocidad y eficiencia del proceso de digestión y calor que debe tener una
temperatura entre los 350 a 380 c , si queremos acelerar la digestión adicionamos sulfato de
potasio que ayuda aumentando la ebullición del ácido
NEUTRALIZACIÓN Y DESTILACIÓN: la muestra ácida (NH4) se neutraliza con una
solución concentrada de una base fuerte (disolución NaOH,35%) para convertirse en
amoniaco (NH3), seguida de una destilación sobre un volumen conocido de un ácido fuerte
(disolución de ácido bórico al 4%) ya que es una solución absorbente.
VALORACIÓN:El anión borato (proporciona la cantidad de nitrógeno), se debe realizar una
valoración ácido-base empleando una solución de HCl estandarizado
Preparación de soluciones
1. Digestión:
Mida 10 ml de muestra e introducirlo en un tubo de digestión. Añadir al tubo 5g de selenio, 10 mL de
ácido sulfúrico al 95‐98%. Colocar los tubos de digestión con las muestras en el Bloc ‐digest con el
colector de humos funcionando. Realizar la digestión a una temperatura de 350 a 380ºC y un tiempo
de 30 minutos. Dejar enfriar la muestra a temperatura ambiente. Dosificar lentamente 50 ml de agua
destilada en el tubo de muestra .
2. Neutralización y destilación:
Añadir 25 mL de ácido bórico en un erlenmeyer de 250 mL y 2 o 3 gotas de indicador mixto. Colocar
elerlenmeyer en largadera del refrigerante teniendo la precaución de que és taque de sumergida dentro
de la disolución de ácido bórico. Colocar e ltubo con la muestra en ella doizdo del destilador. Una vez
colocado sel tubo d emuestra y el erlenmeyer con el ácido
bórico,dosificarunos40mLdeNaOH(indicarenelequipolacantidaddeNaOH)einiciarladestilación.Ladesti
lacióndebeprolongarseeltiemposuficienteparaquesedestilenunmínimode150mL,aproximadamentede5a
10minutos.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
PREGUNTAS
BIBLIOGRAFIA
http://www.fagro.edu.uy/~fertilidad/publica/Tomo%20N.pdf