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UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA

Tracción (10)

Identificación: (1)
GL-PS-F-1
Guías de Prácticas de Número de Revisión No.:
Páginas: (2) (3)
Laboratorio 10 0
Fecha Emisión: (4)

Laboratorio de: Materiales

Título de la Práctica de Laboratorio:


Práctica No. 3
Difracción de rayos X

Elaborado por: Revisado por: (8) Aprobado por: (9)


Fabian Leonardo Velasquez William Aperador , Ph.D Mauricio Maoledoux, Ph.D,
Ladino Coordinador de laboratorio Director de programa

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Control de Cambios

Razones del Cambio Cambio a la Revisión # Fecha de emisión

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1. FACULTAD O UNIDAD ACADÉMICA: Ingeniería

2. PROGRAMA: Ingeniería Mecatrónica

3. ASIGNATURA: Materiales

4. SEMESTRE: Tercero

5. OBJETIVOS:

 Conocer el manejo y aplicación del difractómetro de rayos X.


 Identificar distintas características cristalográficas de un material mediante
difracción de rayos X.

6. COMPETENCIAS A DESARROLLAR: (16)

Conocimientos del manejo de un equipo de difracción de rayos X, así como de la


obtención y análisis de difractogramas.

7. MARCO TEORICO: (17)

Estructuras cristalinas

Las propiedades de algunos materiales están directamente relacionadas con sus


estructuras cristalinas, es decir de la forma en que átomos, iones y moléculas
están ordenados en el espacio. Un material cristalino es aquel cuyos átomos están
situados en disposición repetitiva o periódica a lo largo de distancias atómicas
largas, es decir, tienen orden atómico de largo alcance. Todos los metales,
algunos cerámicos y ciertos polímeros adquieren estructuras cristalinas en
condiciones normales de solidificación. Por otro lado se encuentran los materiales
amorfos, los cuales no presentan orden atómico de largo alcance, no cristalizan.
(Callister, W. 2009).

Existe una gran cantidad de estructuras cristalinas, las cuales varían desde
simples para los metales a estructuras complejas como la de algunos cerámicos y
la de algunos polímeros.

Para describir una estructura cristalina conviene dividirla en pequeñas entidades


que se repiten, llamadas celda unidad. Se elige una celda para representar la

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simetría de la estructura cristalina. En la tabla 1 se presentan los sistemas


cristalinos más comunes:

Tabla 1. Sistemas cristalinos. (Smith, W. 2006).

Difracción de rayos X

La técnica de difracción de rayos X es la técnica empleada principalmente para el


conocimiento de las estructuras cristalinas, esta técnica utiliza una radiación de
aproximadamente la misma longitud de onda que la distancia entre los planos de
la red cristalina.

Los rayos X son una forma de radiación electromagnética que tienen elevados
niveles de energía y longitudes de onda cortas; las longitudes de onda son del
orden de los espacios interatómicos en los sólidos. Los rayos X empleados en la
difracción son radiaciones electromagnéticas con longitudes de onda entre 0.05 a
0.25nm (0.5 a 2.5 Å). Para producir rayos X para fines de difracción, se debe
aplicar un voltaje de unos 35 kV entre un cátodo y un ánodo metálicos, ambos en
el vacío, como se presenta en la Figura 1. Cuando el filamento del cátodo de
volframio se calienta, se liberan electrones por emisión termoiónica y se aceleran
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a través del vacío debido a la gran diferencia de voltaje entre el cátodo y el ánodo
aumentando su energía cinética. Cuando los electrones golpean al metal blanco
(por ejemplo, molibdeno) se emiten rayos X. Sin embargo, la mayor parte de la
energía cinética (aproximadamente 98%) se convierte en calor, por lo que el metal
blanco debe refrigerarse externamente.

Figura 1. Diagrama esquemático de la sección transversal de un tubo de rayos X


de filamento sellado. (Smith, W. 2006).

Cuando un haz de rayos X incide en un material sólido, parte de este haz se


dispersa en todas las direcciones a causa de los electrones asociados a los
átomos o iones ubicados en la trayectoria del haz.

La técnica de difracción más común utiliza una probeta pulverizada o policristalina


consistente en muchas partículas diminutas y orientadas aleatoriamente, que se
exponen a una radiación de rayos X monocromática. Como cada partícula de
polvo (o grano) es un cristal, si se tiene una gran cantidad de estos orientados
aleatoriamente se asegura que algunas partículas estén orientadas
adecuadamente, de modo que todos sus planos cristalográficos cumplan las
condiciones para la difracción.

Una de las principales aplicaciones de la difractometría de rayos X es la


determinación de estructuras cristalinas. El tamaño y la geometría de la celdilla
unidad se pueden determinar a partir de las posiciones angulares de los picos de
difracción, y la disposición de los átomos en la celdilla unidad se deduce de la
intensidad relativa de estos picos. Por medio de la técnica también se pueden
conocer las orientaciones cristalográficas de monocristales. . (Callister, W. 2009).

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8. MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE


O EQUIPOS: (18)

 Difractómetro de rayos X.
 Software HighScore Plus.

9. PRECAUCIONES CON LOS MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS


Y EQUIPOS UTILIZAR : (19)

Usar bata de laboratorio.

10. CAMPO DE APLICACIÓN: (20)

Medición de características cristalográficas y otras propiedades en materiales


cristalinos.

11. PROCEDIMIENTO, METODO O ACTIVIDADES: (21)

 Explicar funcionamiento del equipo: manejo y aplicaciones.


 Montaje de la muestra en el DRX.
 Realización del ensayo.
 Análisis del difractograma obtenido.

12. RESULTADOS ESPERADOS: (22)

 Obtención y análisis de un difractograma de un material determinado.

13. CRITERO DE EVALUACIÓN A LA PRESENTE PRÁCTICA (23)

Conocimientos de conceptos aplicados a la técnica de difracción de rayos X.

14. BIBLIOGRAFIA: (24)

Introducción a la ciencia e ingeniería de los materiales, Volumen 1, William D.


Callister. 978-84-291-7253-9.

Ciencia e ingeniería de los materiales. Donald R. Askeland, Pradeep P. Phulé.


9706863613.

Fundamentos de la ciencia e ingeniería de materiales. William F. Smith. McGraw-


Hill, 2006.
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