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Para lograr la síntesis del complejo Sulfato de tetraammin Cobre (II) se recurrió a varios

reactivos como el amoniaco (NH3), el cual fue el agente acomplejante y/o ligando
monodentado y, el sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO 4∙5H2O), siendo ésta la sal
de partida. En este sentido, al agregarse NH3 a una sal de cobre (II) se produjo una
reacción muy rápida en la que el agua coordinada al metal fue reemplazada por
amoniaco. El producto de esta reacción se representa generalmente por la formula
[Cu(NH3)4]2+, pero en realidad se forman varios compuestos cuyas cantidades relativas
dependen de la concentración de los iones cobre (II) y del amoniaco; sin embargo, en
este caso, el ion SO42- equilibrará esta carga, dando como resultado el complejo buscado
como se observa en la siguiente reacción:
CuSO4.5H2O(s) + 4NH3 (ac) à [Cu(NH3)4]SO4·H2O(s)↓ + 4H2O(l)

Al agregar amoniaco en exceso a la solución se pudo observar la precipitación de


cristales azules, es decir, la formación del complejo sulfato de tetraammin Cobre (II)
monohidratado, obteniendo un equivalente de (2,1258 ± 0,0001) g. Se logró un
rendimiento de 84,85% con respecto a la sal inicial (Ver Tabla 1), pudiéndose ver afectado
por varios factores como el rápido enfriamiento en hielo de la solución contenida en el
recristalizador, y no hacerlo de forma lenta, o por no haber dejado el suficiente tiempo
para que se formara la mayor cantidad del complejo.

Tabla 1: Síntesis del sulfato de tetraammin cobre (II)


Masasal Masafiltro Masafiltro + mx Masacomplejo obtenido %Rendimiento
(±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g Obtenido
2,5055 31,8144 33,9402 2,1258 84,85%

Es importante destacar que el ión Cu (II) tiene una estructura atómica con la subcapa d
parcialmente llena (3d9), disponiendo de 9 electrones en dos niveles, (t2g)6 (eg)3, que se
desdoblan, pudiendo considerarse como una coordinación tetraédrica pero con un
tetraedro muy distorsionado, tanto que los 4 ligandos estarían en el mismo plano. Su color
depende de la distorsión, que a su vez no sólo se ve afectada como en otros complejos,
debido a la interacción eléctrica que provocan los ligandos con sus pares electrónicos, por
la serie espectroquímica, sino también por efectos esféricos de los ligandos en el
tetraedro distorsionado. Por lo tanto, el color que presentó el complejo [Cu(NH3)4]SO4, fue
causado por el movimiento libre de esos nueve electrones coordinados entre los ligandos
y el centro metálico del cobre, gracias a esto es posible transiciones electrónicas entre la
capa HOMO y LUMO lo que le confiere su color característico.

Una vez sintetizado el complejo se realizó un análisis termogravimétrico para medir su


repuesta física a la aplicación de calor a dos temperaturas diferentes, 120°C y 160°C,
como se observa en la siguiente tabla:

Tabla 2: datos experimentales del análisis gravimétrico del sulfato de tetraammin cobre (II)
Filtro +
[Cu(NH3)4]SO4 Filtro Análisis120°C Mx obtenida120°C Análisis160°C Mx obtenida160°C
ensayo complejo
(±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g
(±0,0001)g
1 0,5031 73,7949 74,2980 73,9827 0,1878 73,9800 0,1851
2 0,5061 33,9312 34,4373 34,2371 0,3059 34,2343 0,3031

En la Tabla 2 se muestra la disminución y/o pérdida de la masa del complejo en ambas


temperaturas de ensayo. A medida de que la temperatura fue mayor, hubo una mayor
disminución en la masa del mismo a comparación del valor inicial del [Cu(NH3)4]SO4
utilizado. Esta disociación térmica equivale a una reacción de sustitución en estado sólido,
donde a cierta temperatura elevada, se pierden ciertos grupos ligantes volátiles, que son
reemplazados en la esfera de coordinación por los aniones del complejo. De esta manera,
a 120°C se pierde del sulfato de tetraammin cobre (II) monohidratado una molécula de
agua y dos de amoniaco, de acuerdo a la siguiente reacción:
[Cu(NH3)4]SO4·H2O(s)  [Cu(NH3)2]SO4 (s)+ H2O(g)↑ + 2NH3(g)↑

Y a 160°C se perdieron las otras dos moléculas de amoníaco presentes en el complejo


obtenido anteriormente. Consiguiendo como resultado el sulfato de cobre (II):
[Cu(NH3)2]SO4 (s) CuSO4 (s)+ 2NH3(g)↑

Los resultados obtenidos de ambos ensayos para la pérdida de agua y amoníaco tanto a
120 como a 160°C se observan en la Tabla 3, donde en la primera temperatura se
eliminaron los ligandos NH3 y las moléculas H2O débilmente unidas al átomo central de
cobre (II) perdiendo así un 7,33% de agua correspondiente a aproximadamente más del
doble de lo que se perdió de amoníaco. Esto concuerda con la relación estequiométrica
(2:1) expuesta anteriormente para el ensayo a 120°C. En cambio, la pérdida de peso
observada a 160°C se debe a que el complejo ya no se encontraba hidratado y se
liberaron completamente las dos moléculas restantes de NH3, las cuales estaban
fuertemente unidas al átomo central, obteniendo así un valor de 4,39%.

Tabla 3: Porcentajes de perdidas en el análisis gravimétrico a 120°C y 160°C


Temperatura de ensayo (°C) 120 160
%Perdida de H2O 7,33% -
% Perdida de NH3 3,46% 4,39%

Otra característica importante a destacar fue el cambio de color obtenido en ambos


análisis termogravimétricos, en los cuales se fue observando una pérdida del color azul
aumentar la temperatura de ensayo. El complejo presentó un color azul más intenso a
120°C que a 160°C principalmente a la ausencia de moléculas de agua (en forma de
vapor de agua) en la estructura del mismo. Cabe destacar que el CuSO4 en su forma
anhidra es de color blanco, por lo que se determina que el complejo obtenido no pudo
haber perdido en su totalidad las moléculas de agua presentes en el mismo.

Por último, para establecer la pureza del sulfato de tetraammin cobre (II) se pudo
determinar gravimétricamente el contenido de cobre presente en este complejo. Este
último produjo con la piridina un complejo azul intenso, [Cu(C 5H5N)2]2+, que precipitó en
presencia del ión tiocianato (SCN-) en forma de ditiocianato de piridina de cobre (II),
[Cu(C5H5N)2](SCN)2, de color verde claro según las siguientes reacciones:

[Cu(NH3)4]SO4.H2O (s) + 2 C2H5N (ac)  [Cu(C5H5N)2]2+ (s)


[Cu(C5H5N)2]2+ (s) + KSCN (ac)  [Cu(C5H5N)2](SCN)2 (s)

La técnica de titulación se realizó satisfactoriamente, añadiendo un exceso de KSCN


donde se observó así el cambio de color de la solución azul a incolora; obteniendo así un
porcentaje de pureza del [Cu(NH3)4]SO4.H2O del 84,84%. Sin embargo, en el proceso de
filtrado y lavado que se le realizó al complejo resultante se pudo haber solubilizado parte
del mismo, ya que se obtuvo menos producto de la cantidad de partida (Ver Tabla 4).
Además, al momento de filtrar el precipitado también se pudo haber perdido cristales, ya
que en la solución del filtrado se observaron pequeñas partículas sobrenadantes. Cabe
destacar que del segundo ensayo se tomó aproximadamente la mitad de la cantidad de
partida (0,5g) ya que no se dispuso de ella en su totalidad. A pesar de esta falta se obtuvo
un resultado similar al primer ensayo al duplicar dicho valor.
Tabla 4: Datos obtenidos en la titulación gravimétrica
[Cu(NH3)4]SO4.H2O Filtro filtro + mx [Cu(C5H5N)2](SCN)2
Ensayo %Pureza
(±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g (±0,0001)g
1 0,4989 31,2135 31,6861 0,4726
84,84%
2 0,2493 61,5020 61,7220 0,2200

A partir de la titulación gravimétrica, se obtuvo el porcentaje de cobre en el


[Cu(NH3)4]SO4.H2O sintetizado, teniendo este un valor de 12,99% de acuerdo a los
cálculos gravimétricos realizados. Por lo tanto, el porcentaje obtenido fue el esperado ya
que al ser un complejo octaédrico, el metal central está rodeado de 4 moléculas de
amoniaco adicionándose a la esfera de coordinación el anión sulfato y la molécula de
agua.

Por otra parte, el rendimiento real obtenido de todo el análisis gravimétrico fue 66,49%
partiendo desde la síntesis del [Cu(NH3)4]SO4.H2O hasta la obtención [Cu(C5H5N)2](SCN)2
mediante la titulación gravimétrica. El porcentaje de rendimiento obtenido la podemos
adjudicar a la pérdida de producto en la filtración, puesto que el filtro no era el adecuado,
ya que los cristales formados eran muy pequeños y los poros del filtro eran más grandes
que ellos.

CONCLUSIONES
- Se preparó el compuesto de coordinación Sulfato de tetraammin Cobre (II)
mediante un análisis gravimétrico.

- La síntesis fue realizada con éxito ya que los porcentajes de rendimiento fueron
aceptables. Obteniendo así unos valores de 84,85% y 66,49%, correspondientes
al inicial y al porcentaje real de todo el análisis gravimétrico, respectivamente.

- Se determinó que el [Cu(NH3)4]SO4·H2O perdió un 7,33% de agua y 3,46% de


amoniaco a 120°C y el [Cu(NH3)2]SO4 perdió 4,39% de amoniaco a 160°C.
Destacando que no se perdieron en su totalidad las moléculas de agua presentes
en el complejo debido al color azul claro resultante a esta última temperatura.

- Por otra parte, visualmente el complejo concuerda con el color de la literatura,


siendo éste el azul; sin embargo, esto se podría analizar de una mejor manera a
través del punto de fusión o por un análisis de UV-Visible determinando
correctamente la síntesis del mismo.

REFERENCIAS

Fred Basolo, Ronald Johnson, Rodolfo H. Busch Química compuestos de coordinación. Reverte,


1980
Ayres, G. (1970). Cálculos en análisis gravimétrico. En, G. Ayres, Análisis químico cuantitativo
(pp. 209-215). México: Editorial Harla.
Hamilton, L. (1988). Cálculos de análisis gravimétricos. En, L. Hamilton, Cálculos de química
analítica (pp. 107-125). México: McGraw – Hill.

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