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MAGNESIO
INTRODUCCIÓN
SECCIÓN EXPERIMENTAL
Recomendaciones de Seguridad
Carbonato de calcio: Este compuesto no se considera peligroso, sin embargo,
se deben tomar las medidas de seguridad propias de un laboratorio de química.
Magnesio. Este elemento es dañino si se ingiere. Se deben observar las
precauciones normales.
DATOS QUÍMICOS
Compuesto PF Masa (g) mmoles p.fus.(oC) Densidad
CaCO3 100.09 1.249 12.48 825 2.83
Equipo Requerido
Dos matraces volumétricos de 1-L
Dos matraces volumétricos de 250-mL
Dieciséis matraces volumétricos de 100-mL
Solución estándar de Cu2+, 5 ppm.
Tiempo Requerido para el Experimento: 3 h.
Preparación de Soluciones Stock y Estándares de Calibración
NOTA: Asegúrese de etiquetar todos los matraces cuidadosamente con el
metal que contienen y su concentración. Se preparan suficientes
soluciones stock para todo el grupo.
Prepare una solución stock de ion calcio, Ca2+, a 500 ppm, disolviendo
1.249 g de carbonato de calcio en 50 mL de agua destilada en un matraz
volumétrico de 1-L. Añada suficiente HCl concentrado (Precaución: ¡Corrosivo!)
sólo hasta que se disuelva el carbonato de calcio. Añada agua destilada hasta el
aforo.
Prepare una solución stock de ion magnesio, Mg2+, a 1,000 ppm,
disolviendo 1.000 g de tiras de magnesio (remueva la película de óxido con
papel lija) en un matraz volumétrico de 1-L en suficiente HCl 6M hasta disolverlo.
Añada HCl al 1% (v/v) hasta el aforo.
Prepare una solución de ion calcio Ca2+ a 50 ppm diluyendo 25 mL de la
solución stock a 500 ppm en un matraz volumétrico de 250-mL. Prepare una
serie de soluciones de calibración, como sigue, usando matraces volumétricos
de 100-mL.
1. 2 ppm: Diluya 4 mL de la solución a 50 ppm a 100 mL.
2. 4 ppm: Diluya 8 mL de la solución a 50 ppm a 100 mL.
3. 6 ppm: Diluya 12 mL de la solución a 50 ppm a 100 mL.
4. 8 ppm: Diluya 16 mL de la solución a 50 ppm a 100 mL.
5. 10 ppm: Diluya 20 mL de la solución a 50 ppm a 100 mL.
manecillas del reloj hasta que Lámpara/Energía esté en 15. Ponga el Slit Width
en 0.7 nm. Gire el botón Señal a la posición Abs. Setting.
Seleccione la Longitud de Onda. Para Cu2+, la longitud de onda debe ser 324.5
nm. Para Ca2+, la longitud de onda debe ser 422.7 nm. Para Mg2+, la longitud de
onda debe ser 285 nm.
Gire el botón de la Ganancia en el sentido de las manecillas del reloj
hasta que Lámpara/Energía esté en 75. Ajuste la lectura Lámpara/Energía al
máximo usando el botón de Longitud de Onda y los controles horizontal y
vertical en la lámpara. Regrese la lectura de Lámpara/Energía a 75 después de
cada ajuste, usando la manecilla de Ganancia.
Encienda el ventilador, y prenda la flama por (a) encendiendo la bomba
de aire, (b) estableciendo la presión del tanque de acetileno a 12 psi, (c) girando
el botón en el equipo a aire (40 en el medidor), y (d) girando el switch de
acetileno a la posición arriba, y presionando el botón de encendido.
Aspire agua, luego ponga en cero el equipo presionando el botón AZ.
Aspire la solución de Cu2+ a 5 ppm. La absorbancia de este estándar debe tener
un valor de entre 0.18 y 0.24. Si se obtiene la lectura deseada con Cu2+, apague
la flama cerrando el switch de acetileno, cerrando la válvula de aire en el equipo,
y apagando el equipo.
Reemplace la lámpara de Cu con una lámpara de Ca-Mg, y repita los
pasos previos para ajustar la lámpara y prender la flama.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Comenzando con la solución más diluida, obtenga la lectura de absorción (abs)
para cada una de las soluciones de calibración de Ca2+. Aspire agua destilada
entre cada medición de Ca2+. Luego registre la absorción de la solución de Ca2+
desconocida.
Gire la manecilla de “abs” a “conc”. Seleccione dos de las soluciones
conocidas (preferentemente una concentración alta y otra baja). Recuerde
aspirar agua destilada entre cada solución. Mientras aspira la dilución más baja
teclee la concentración de la solución conocida. Por ejemplo, ponga 2.0 y
CUESTIONARIO
1. ¿Qué significa el término “sputter (chisporrotear)” en relación a la operación
de un tubo de cátodo hueco en análisis de absorción atómica?
2. ¿Qué enfoque gráfico se puede usar en la determinación cuantitativa EAA de
una especie específica? Ilustre con un ejemplo.
3. ¿Cuáles son los dos fenómenos básicos que contabilizan por la ineficiencia
del sistema de quemado de la flama nebulizada que se usa en EAA?
4. ¿Por qué se debe cortar el rayo de luz (de la fuente de cátodo-hueco)?
5. En una flama H2-O2, el pico de absorción para hierro se encontró que bajaba
en intensidad en la presencia de grandes concentraciones de ion sulfato.
Sugiera una explicación para esta observación. Sugiera un método para vencer
esta interferencia potencial del ion sulfato en una determinación cuantitativa de
hierro.
REFERENCIAS
Z. Szafran, R. M. Pike, M. M. Singh, Microscale Inorganic Chemistry. A
Comprehensive Laboratory Experience, John Wiley & Sons, Inc.: New York,
1991.
Skoog, D. A., Principles of Instrumental Analyses, 3rd ed., Saunders:
Philadelphia, PA, 1985, capítulo 9.