Universidad Tecnológica de Coahuila

Caracterización de nanoestructuras
Unidad 2: Técnicas de dureza
7INANO

Profesora: Dra. Letica Arizbeth Ramírez

Mendoza

Integrantes:
Saúl Iván López López
Erick Jair Casarrubias Muñoz
Francisco Javier Rodríguez Jasso
Edwin Ricardo Belmares Horta
Félix Emanuel Gonzales Esparza
Índice
Introducción ............................................................................................................. 3
Verificación de la calibración del nanoindentador ................................................... 4
Rutinas de mantenimiento del equipo de nanoindentación ..................................... 6
Describir el proceso de calibración de peso y profundidad de indentación. ............ 8
Proceso de calibración de rigidez. ......................................................................... 11
Explicar el procedimiento de calibración de la función del área diamante ............ 13
Conclusiones ......................................................................................................... 14
Referencias ........................................................................................................... 15
Anexos .................................................................................................................. 16
 Introducción

El equipo de nanoindentación tiene que estar calibrado para que de esta forma se
puedan realizar las pruebas de manera correcta pero la calibración no solo esta
dada al equipo si no a las diferentes partes que lo conforman, es por esto que, en
el siguiente trabajo de investigación se tratara de explicar los diferentes tipos de
calibraciones necesarias que necesita tanto el equipo de nanoindentación y las
diferentes partes que lo conforman como el peso y profundidad del nanoindentador,
la rigidez del sistema y la función del área del diamante.

Para poder explicar esto se necesita comprender que la técnica de nanoindentación

es una técnica de caracterización que permite determinar de forma cuantitativa las
propiedades mecánicas de un material esto aplicando una fuerza sobre el material
en cuestión. Una vez explicado este pequeño concepto de que es la técnica de
nanoindentación se puede dar paso a los temas de esta investigación.
 Verificación de la calibración del nanoindentador

La nanoindentación, al igual que la mayoría de las técnicas, se rige por una

normatividad para llevar a cabo sus diferentes funciones del proceso del ensayo, la
calibración y las condiciones que se tienen que seguir para estandarizar los
resultados. En el caso de la nanoindentación la norma que se sigue es la ISO 14577
revisada en 2015 con el título de “Materiales metálicos. Ensayo de penetración
monitorizado para la determinación de la dureza y otros parámetros de los
materiales”. Por otra parte, se divide en 4 documentos distintos:

Método de ensayo (ISO 14577-1:2015): Define cada una de las partes que tienen
influencia en el ensayo y cómo llevar el ensayo a cabo. Selección de la punta del
penetrador, método de ensayo (a fuerza constante o profundidad constante, en el
punto de mantenimiento del final de la curva), explicación de la preparación de las
probetas y requisitos de la máquina de ensayos, incertidumbre en los resultados…

Verificación y calibración de las máquinas de ensayo (ISO 14577-2:2105): En

este documento, se definen las diferentes artes que hay que calibrar o verificar antes
de hacer el ensayo. Estas partes son:

 El indentador.
 Calibración de ensayo de fuerza.
 Calibración del dispositivo a medida del desplazamiento.
 Rigidez de la instrumentación de la máquina (Cf).
 Área del indentador.
 Verificación del ensayo de ciclo.

Calibración de bloques patrón (ISO 14577-3:2015): En esta parte, la norma

explica el proceso para definir un bloque patrón y poder calibrar la máquina de
nanoindentación.
Los factores más relevantes son:

 La homogeneidad y estabilidad estructural.

 Y las dimensiones dependiendo del rango que se desee medir.

Método de ensayo para revestimientos metálicos o no metálicos (ISO 14577-

4:2016): La última parte de la norma se dedica a plantear un método de ensayo y
análisis de resultados para finos revestimientos de los materiales. Es bastante
complicado aislar las propiedades de la película ya que, al ser tan fina, el sustrato
afecta mucho a las medidas. Por tanto, este documento trata de minimizar esas
influencias.
Rutinas de mantenimiento del equipo de nanoindentación

Como se vio en la sección anterior el nanoindentador debe de estar calibrado bajo

normativas ISO que hacen que esta calibración tenga parámetros específicos los
cuales seguir para que el indentador se pueda utilizar correctamente, pero ¿Cuál es
la rutina de mantenimiento que se debe tener en el equipo de nanoindentación para
que en conjunto con la calibración del nanoindentador funcione correctamente?
Para poder responder esta pregunta, se investigarán todas las rutinas de
mantenimiento que tiene el equipo comenzando con:
Ajuste de balance de péndulo
Los objetivos de la rutina de mantenimiento son:
 Disponer las placas del condensador paralelas y con espacio correcto
 Ajustar el balance mecánico correcto del péndulo
 Ajustar el puente de capacidad para que se obtenga una señal mínima

Para ajustar el puente de capacidad se utiliza un programa denominado

“Beidge Box Adjustment” este aplica a la bobina una intensidad máxima para
mantener el péndulo en contacto firme contra la pared limite y presenta en la
pantalla un registro continuo de la señal de desequilibrio del puente de
capacidad.
Se ajustan los valores de las dos resistencias y de la capacidad que
constituye el circulo exterior del puente de capacidad hasta que el nivel de la
señal es mínima (-0.1 V) o hasta conseguir un buen equilibrio eléctrico del
puente. Seguidamente el programa anula la corriente de la bobina y el
péndulo queda libre, adquiéranlo su poción vertical, es decir sin contacto con
la pared limite, en esta posición las placas del condensador variable deben
quedar paralelas y tener un espacio de aproximadamente 0.3- 0.5 mm.
De esta manera quedan definidas las posiciones extremas de recorrido del
péndulo y se comprueba su balance haciendo un “Pendulum Test”

En la siguiente imagen se muestra las posiciones extremas del péndulo que

son:

 Cuando no se aplica corriente a la bobina, el péndulo se equilibra libremente

y está en su posición vertical (punto A)
 Cuando se aplica una corriente creciente, el péndulo se dirige hacia la
muestra y al mismo tiempo se acerca al “Limit Stop” disminuyendo el valor
del voltaje de salida del puente hasta el valor mínimo (equilibrio eléctrico del
puente: punto B) seguido la señal vuelve a aumentar hasta que el péndulo
hace contacto con el “Limit Stop” (punto C). El voltaje de salida se mantiene
constante cuando el péndulo está en contacto con la pared limite (punto D)
Como se observa en el anexo 1.

Detección del contacto inicial muestra-indentador

Esta calibración determina automáticamente la corriente de la bobina

requerida para llevar el péndulo a contactar con el “Limit Stop”. Esta fuerza
corresponde a la carga inicial cero. Esta calibración se efectúa con la muestra
alejada del indentador.

Para determinar el contacto el sistema aplica una pequeña carga adicional

(0.05 – 0.1 mN) por encima de la carga inicial cero, esta pequeña carga
mantiene fijo el péndulo en la posición del “Limit Stop” después el motor del
eje x acerca la muestra con su mínima velocidad hacia el indentador, al
producir el contacto el péndulo se separa ligeramente del “Limit Stop” y el
condensador detecta el movimiento y detiene el motor x quedando asi
determinado la posición x de contacto inicial.

Detección de los niveles de vibración

En esta prueba el programa rastrea continuamente la señal de desequilibrio

del puente cuando el péndulo este fijo contra el “Limit Stop” (posición D) el
valor medio de esta señal debe ser inferior a 0.3mV cuando el sistema no
sufre un ruido en exceso. También es conveniente registrar el nivel de ruido
con contacto cuando el indentador está presionando contra la muestra a su
vez de presionar el “Limit Stop” (posición intermedia entre B y C) el valor
medio de esta señal debe ser inferior a 0.6mV y este es un buen indicio de la
eficiencia del sistema antivibración y del aislante acústico del equipo
Describir el proceso de calibración de peso y profundidad
de indentación.

Como se vio anteriormente es necesario calibrar el equipo y el nanoindentador para

poder utilizarlo correctamente, pero el nanoindentador necesita algunas
calibraciones dentro del equipo para no dañar el mismo, por eso a continuación se
verá cual debe ser la calibración de peso y profundidad de algunos de los
indentadores que se utilizan en esta técnica de dureza.
Se comenzará recapitulando que a través de software se calibran las diferentes
fuerzas que se utilizan en el equipo pero esta varía dependiendo del indentador que
se esté utilizando. Algunos de los indentadores que se utilizan son:
 Vickers
 Rockwell
 Bercovick
 Brinell
 Knoop
En el anexo 2 se pueden observar algunos de los pesos que soportan algunos
materiales, esto en relación con la calibración de peso que se debe utilizar en los
indentadores.

Conociendo algunos de los indentadores que se utilizan se puede proseguir

explicando las calibraciones de peso que necesitan cada una de estas comenzando
con:
Rockwell.
Existen 2 tipos de durezas con el indentador rockwell las cuales son; dureza general,
dureza superficial.
El peso inicial con el que se utiliza la técnica de rowckwell superficial es de 3kgf que
se mantienen contantemente ejercidos a la muestra. Luego de que se alcanza un
punto de equilibrio estable, el sensor que sigue los movimientos del indentador toma
un punto de referencia, después de esto se le ejerce una fuerza adicional
(dependiendo del material) para después retirarse la fuerza ejercida siempre
conservando constante la fuerza de 3kgf. La profundidad se mide a partir del punto
de referencia mientras se mantenía constante la fuerza de 3kgf y la variación en la
recuperación del material hasta encontrar un nuevo equilibrio después de la fuerza
adicional que se le aplico. (Anexo 3)
En el anexo 4 se muestran una tabla con los diferentes tipos de indentador que se
utilizan con la calibración de peso que se necesita en cada uno de los casos para
rockwell superficial. Y se utilizan generalmente para los siguientes materiales:
 El indentador de punta de diamante para materiales duros
 El indentador de punta de acero para materiales blandos
 HR 15N para recubrimientos en cerámicos o carburos
 HR 15Y para recubrimientos abrasivos muy blandos
En el caso de dureza rockwell se utiliza una fuerza se suele utilizar una fuerza inicial
y constante de 10 kgf siguiendo el mismo proceso de la dureza superficial. En el
anexo 5 se puede observar una tabla con las diferentes calibraciones de peso para
dureza rockwell. Los cuales se suelen utilizar para estos materiales:
 A para cementos, carburos, aceros finos y templados con poca profundidad.
 B para aleaciones de cobre, aceros blandos, aleaciones de aluminio, etc
 C para aceros, hierro fundido, acero endurecido, y materiales con más de
100 HR
 D para aceros finos
 E para aleaciones de hierro fundido, aluminio y magnesio
 F para aleaciones de cobre
 G para bronce – fosforo, cobre-berilio
 H para aluminio, zinc y plomo
 K al V para metales, plásticos y materiales blandos
Por ultimo la profundidad se calibrará con la siguiente formula.
𝐻𝑅 = 𝐸 − 𝑒
Vickers.
Este método se utiliza un indentador con punta de diamante aplicando cargas de 1
a 100kgf, la carga completa se aplica entre 10 a 15 segundos las cargas suelen ir
de 1, 2, 5, 10, 30, 50 y 100 kgf donde las cargas de 10 y 30 kgf son las cargas
más utilizadas, esto dependiendo del espesor del material.
De este tipo de dureza se deriva la microdureza Vickers en donde se utilizan
cargas de 0.3 a 30 kgf como carga máxima donde se utiliza un indentador
piramidal de punta de diamante, donde la profundidad de penetración es de 3 o 4
 en materiales duros y 30 o 40  dependiendo del espesor del material.
Y su fórmula es:
𝟏𝟑𝟔°
𝟐𝑭𝒔𝒊𝒏 𝟏.𝟖𝟓𝟒 𝑷
𝟐
𝑯𝑽 = =
𝒅𝟐 𝒅𝟐
Brinell.
Se utilizan fuerzas de 500, 1500 y 3000 kgf aplicadas según el material que se
necesita caracterizar, el indentador es de forma esférica con 10mm de diámetro y
se utilizan de las siguientes formas:
Carga Materiales con durezas de:
500 kgf 28 a 100
1500 kgf 80 a 300
3000 kgf 160 a 600
En el anexo 6 se puede observar una tabla con los diferentes materiales y la fuerza
que se debe de aplicar así como el diámetro de la punta del indentador.
Por último en el anexo 7 se pueden observar los diferentes esperes que debe de
tener la muestra según la dureza y la carga que se le aplicara.
Donde su fórmula es:
𝑷
𝑯𝑩 =
𝑫𝒉
Microdureza knoop.
En este tipo de dureza se utiliza un indentador como se muestra en el anexo 8, y
soporta 100gr de carga aplicada.
Y suele utilizarse para medir la dureza en recubrimientos.
Donde su fórmula es
𝑲𝑯𝑵 = 𝑭⁄𝑨 = 𝑷⁄𝑪𝑳𝟐
 Proceso de calibración de rigidez.

Como se explico en los temas anteriores, es necesario tener calibrado todas las
partes del equipo de nanoindentación y el indentador que se utiliza, pero no es lo
único que se necesita calibrar puesto como se vera en el siguiente tema se tiene
que calibrar la rigidez del sistema. Para poder explicar eso se comenzará explicando
que la rigidez es capacidad de resistencia de un cuerpo a doblarse o torcerse por
la acción de fuerzas exteriores que actúan sobre su superficie, se refiere a aquella
propiedad que tienen los materiales para resistir deformaciones elásticas.
Explicado lo anterior se puede comenzar a exponer como se lleva a cabo la
calibración de la rigidez del sistema.
Calibración de la rigidez del sistema
El sistema, está formado por el péndulo en su soporte, el porta muestras en su
soporte y la base que los une, este conjunto está diseñado para ofrecer una rigidez
considerable frente a las fuerzas que tienden a separar el indentador de la muestra,
pero la rigidez del conjunto no es suficiente mente grande para ser ignorada,
especialmente cuando se está identando una muestra que presenta ella misma gran
rigidez frente a la penetración del diamante. Si denominamos “rigidez de contacto”
al cociente entre la fuerza de indentación aplicada y la deformación total medida por
el sistema se cumplirá:

1 1 1 1
= + +
𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑑𝑒𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑞𝑢𝑖𝑛𝑎

La rigidez del diamante es muy superior a la de la muestra. Cuando la rigidez de la

muestra es grande (muestra con módulo de elasticidad alto) la rigidez de la maquina
absorbe una fracción apreciable a la medida total de la deformación y así pequeños
errores en la determinación de la rigidez de la maquina pueden afectar la
determinación del módulo de elasticidad de la muestra.
El método para esta calibración es el estándar ISO 14577, para la cual requiere un
indentador Berkovich y una muestra con un módulo de elasticidad bien conocido
como lo es el cuarzo fundido. En este método se realizan varias identaciones sobre
la muestra (200-400 nm) y se almacenan los datos de profundidad de penetración
y carga, que son posteriormente analizados con el método de Oliver y Pharr. El
programa calcula a partir de estos datos de la rigidez de la maquina en (nm/mN),
valor que queda registrado para corregir automáticamente, a partir de este momento,
todos los datos de penetración que se obtenga con el sistema
La rigidez de este se calibra cada dos meses a través de un método implementado
en el software del equipo denominado ATM (“automatic test motion”) con el
indentador operando libremente, es decir sin contacto con ninguna muestra.
Explicar el procedimiento de calibración de la función del
área diamante

Esta calibración se efectúa con periodicidad trimestral a menos que ocurra algún
percance con el diamante que sugiera realizarla antes. El objetivo de esta
calibración es encontrar una función que relacione el área del diamante real A para
cada profundidad de indentación h. La función de área del diamante con geometría
Berkovich ideal sería:
𝐴 = 24.5 ∗ ℎ2
Las divergencias entre esta función de área ideal y la función de área de un
diamante real pueden estar originadas por: diamante tallado a ángulos no exactos,
parte apical del diamante redondeada por desgaste, protuberancias en las caras del
diamante, etc. Para determinar experimentalmente la función de área real se
requieren una serie de medidas de indentación sobre cuarzo fundido, a distintas
profundidades. Esta calibración determina el valor de las constantes k1 y k2 en la
ecuación:
𝐴𝑐 = 𝑘1 ∗ ℎ𝑐2 + 𝑘2 ∗ ℎ𝑐
Donde Ac es el área de contacto y hc es la profundidad de contacto. El cuarzo
fundido es un material isotrópico, en el cual la dureza y el módulo de elasticidad no
varían con la profundidad y presentan valores de 8.8 GPa para la dureza y 72 GPa
para el módulo. Por tanto, cuando se realiza una serie de indentaciones sobre una
muestra de cuarzo fundido a cargas máximas diferentes que se corresponden con
penetraciones diferentes, se deben encontrar valores muy similares de dureza (8.8
GPa) y módulo (72 GPa) en todo el rango de penetraciones, cuando las curvas de
carga-descarga experimentales de estas indentaciones son analizadas usando la
función de área del diamante correcta, esta función se deduce a partir de iteraciones
sucesivas. La función de área del indentador también es llamada, a veces, función
de forma.
 Conclusiones
La técnica de nanoindentación es una técnica versátil para pruebas relacionadas
con determinar las propiedades mecánicas de un material como la dureza, módulo
de Young, resistencia a la rayadura, fractura, etc. Pero existe un punto negativo en
esta técnica y es que; es una prueba destructiva como también es una técnica
demasiado esto debido al uso de los indentadores, puesto que después de un
periodo de uso de los indentadores, estos irán perdiendo sus características
esenciales para la correcta determinación de las propiedades mecánicas.
También se puede concluir que se necesita tener presente diferentes factores como;
las propiedades mecánicas del material que se caracterizará, la carga que el
indentador puede soportar puesto, como se vio en este trabajo de investigación, los
indentadores soportan diferentes cargas de peso, la rigidez que tiene el material y
el sistema así como la rigidez del equipo que se está utilizando, las áreas y
profundidades que deja el indentador en la muestra y por ultimo como calcular las
diferentes propiedades mecánicas que se obtienen mediante la huella generada en
el material. Por otra parte también se necesita considerar las calibraciones que
necesita el equipo para funcionar correctamente.
Finalmente se puede concluir que esta técnica se debe utilizar en materiales o
materiales compuestos con propiedades mecánicas capaces de soportar la prueba,
puesto que en nanotecnología si se sintetizó un material nanoestructurado en el
cual se buscaba mejorar las propiedades mecánicas se debe utilizar esta o alguna
técnica de dureza que pueda determinar las propiedades mecánicas del material, si
en cambio el material en cuestión se sabe que tiene un punto de fractura muy bajo
se debe buscar otro tipo de técnica de dureza que se acople a el material que se
quiere caracterizar.
 Referencias
1. Carlos G.(2018) Aplicación y operativa de la nanoindentación en materiales
metálicos y recubrimientos, UNAM CDMX México.
2. Maria P. Suarez y colaboradores (2016) Caracterización de materiales por
medio de nanoindentación y microscopia de barrido por ondas combinadas,
Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnologia de Materiales, Mar de
plata, Argentina.
3. Maryory A.(2015) Caracterización de las propiedades tribológicas de los
recubrimientos duros, Universitat de Barcelona, Barcelona España.
Anexos

Anexo 1.

Anexo2.

Anexo 3
Anexo 4.

Anexo 5
Anexo 6

Anexo 7

Anexo 8