Universidad Tecnológica de Coahuila

Caracterización de nanoestructuras
Unidad 2: Técnicas de dureza
7INANO
Trabajo de investigación

Profesora: Dra. Letica Arizbeth Ramírez

Mendoza

Saúl Iván López López

Índice
Introducción. ............................................................................................................ 3
Fundamentos teóricos. ............................................................................................ 4
Partes del equipo. ................................................................................................... 5
Investigación realizada. ........................................................................................... 7
Conclusiones. .......................................................................................................... 9
Referencias. .......................................................................................................... 10
 Introducción.

En el siguiente trabajo de investigación se tratará de identificar de manera practica

como se puede utilizar la caracterización de nanoindentación para que de esta
forma el alumno pueda comprender algunos de los usos de esta caracterización.
Se comenzará explicando el fundamento de la caracterización de nanoindentación
así como una explicación descriptiva del funcionamiento y preparación del equipo
para su correcto funcionamiento.
Después de esto, se abarcará una investigación en la cual se aplicó la
caracterización describiendo cada proceso que se realizó en la investigación y cuál
fue el motivo por el cual se utilizó dicha caracterización.
Finalmente se darán conclusiones generales de lo que se obtuvo investigando las
aplicaciones de la caracterización por nanoindentación.
 Fundamentos teóricos.

Esta investigación se comenzará describiendo los fundamentos teóricos de la

técnica de nanoindentación. Pero para poder describir estos fundamentos es
necesario conocer que es la técnica de nanoindentación; esta técnica se basa en
ejercer una carga sobre un indentador con una geometría específica, en la cual se
mide el desplazamiento o profundidad que tiene una muestra en relación con la
carga y descarga aplicada.
Esta técnica esta fundamentada en las pruebas de dureza, que es una técnica para
medir las propiedades mecánicas mas sencillas dentro de las técnicas mecánicas.
Esta consiste en colocar un objeto de gran dureza contra la superficie de un material
con menos dureza esto con el fin de caracterizar la resistencia que opone el material
a la penetración del indentador. Esto usualmente se representa con la dureza (H),
esto es la relación de la presión con la huella dejada en la muestra pero tiene una
variación de pendiendo del módulo elástico y la capacidad de deformación del
material.
La medida de la huella dejada va a variar dependiendo del indentador utilizado,
estos pueden ser esféricos, cónicos, o piramidales de base cuadrada, romboédricos
o triangulares.
Eso se basó en la teoría de Brinell que proponía que era posible calcular una dureza
a partir de la medición de contacto sin tomar en cuenta la carga aplicada. Esto esta
dado por la fórmula:
𝑃
𝐻=
𝑎 2
Esta dureza se puede determinar mediante la observación de la huella. Las cargas
utilizadas dependen de la prueba de dureza que se este utilizando como se puede
observar en el anexo 1.
La nanoindentación se base en un sistema de cargas controladas variando los
parámetros de la indentación, esto a través de la medición continua de los valores
de carga y desplazamiento para obtener valores de rigidez, dureza y modulo elástico
del material.
 Partes del equipo.

Para la medición de la dureza en nanómetros o micrómetros se requieren equipos

de alta precisión y especializados en las cargas utilizadas puesto se utilizan cargas
menores a 1 gf es por esa razón que en el siguiente apartado se describirán las
funciones del equipo de nanoindentación que se utilizan en la actualidad.
Se comenzará explicando que el equipo de nanoindentación debe de contener los
siguientes elementos: el indentador, un microscopio óptico y un posicionador.
El indentador es el encargado de realizar la huella en el material, el microscopio es
para poder medir la huella dejada y el posicionador mueve la muestra a medir y lo
coloca en diferentes posiciones para realizar la indentación.
El nanoindentador consta de una barra sujeta al centro de la placa intermedia de un
condensador de tres placas especiales que son sensibles al desplazamiento. El
movimiento de la placa intermedia del condensador se usa para medir el
desplazamiento del indentador. El movimiento máximo que permite el sistema es de
200 mm y su resolución teórica es de ±.04 nm.
En la parte más baja de la barra se encuentra la punta de diamante. Normalmente
se usa una punta Berkovich con la forma de una pirámide de tres caras con los lados
de la pirámide formando un ángulo de 65.3 grados respecto a la normal a la base.
De esta forma las indentaciones parecen triángulos equiláteros como el presentado
en el anexo 2.
Para aplicar la carga en el indentador se hace pasar una corriente por una bobina
inmersa en un campo magnético y situado en la parte superior de la columna que
soporta el indentador. Después de pasar la corriente por la bobina se crea una
fuerza que se emplea para el movimiento del indentador. Se alcanzan cargas de ±
75nm (±7.6 mg) y la carga máxima es de 700 mN (70g).
El posicionador desplaza la muestra entre el microscopio y el indentador, además
de controlar la posición que se necesita para realizar las indentaciones. El
movimiento es en el eje XY y se desplaza ±400nm y puede desplazar la muestra en
el eje Z para focalizar el microscopio y hacer un acercamiento (este movimiento es
de un centímetro máximo).
El sistema para aplicar la carga consiste en un imán, bobina y fuente de corriente
de alta precisión. La corriente generada por la fuente pasa por la bobina inmersa en
un campo magnético que producirá la fuerza necesaria para desplazar el indentador.
La corriente suministrada pasa por una resistencia de precisión que mide el voltaje,
todo esto después de haber pasado por la bobina. Los voltajes son programables y
van desde los -10 a los +10 V para rangos de carga altos y +0.8 a +1.7 para cargas
bajas. Pudiendo alcanzar 4mV de resolución máxima. Todo el proceso esta descrito
en el anexo 3.
Por la razón descrita anteriormente se dice que lo que mide el indentador son los
voltajes, tanto para el desplazamiento como para la carga. Posteriormente estos
voltajes pueden ser convertidos en valores de carga(mN) y desplazamiento (nm)
necesarios para la obtención de las propiedades mecánicas a determinar.
Metodología.
Para obtener el valor de dureza de un material es necesario verificar la medida de
la huella residual que queda sobre el mismo después de haber aplicado la carga
normal. Esta se aplica por medio de un indentador de punta de diamante con
geometría piramidal. Después el valor de dureza se calcula dividiendo la carga de
la huella por el área de la huella residual.
Se dice que una medida se convierte en nanoindentación cuando la huella generada
es muy pequeña para verse mediante microscopia óptica, esto es mas característico
en capas finas con cargas aplicadas muy bajas. El indentador no debe de penetrar
mas del 10% del espesor.
Este tipo de caracterización se puede realizar con las siguientes pruebas:
 De rayado: Para medir la capacidad de ser rayado de un material.
 De abrasión: Para medir la pérdida del material.
 De erosión: Para medir la perdida de material con respecto al tiempo
 De rebote: Para medir la dureza del material
 De indentación: Para medir la dureza de un material relacionando una carga
con una huella.
Se define la (s) posiciones donde se realizará la indentación, después se le
suministra la carga con un ritmo predeterminada en el que aumenta o disminuye la
carga. Finalmente cuando se quita la carga se mide a través del microscopio óptico
el área del indentador y se relaciona con la carga y descarga del material.
 Investigación realizada.

En el siguiente apartado se vera un ejemplo practico para este tipo de

caracterización; este ejemplo tiene como título “CARACTERIZACIÓN DE
ALEACIONES DE TiNi CON MEMORIA DE FORMA
MEDIANTENANOINDENTACION INSTRUMENTADA” realizado por M. Arciniegas
y colaboradores en el cual presentan un estudio realizado con el fin de caracterizar
la transformación de fase termoplástica en aleaciones TiNi a nano escala esto debió
a que se estudia con más frecuencia la memoria de forma de un material a micro y
macroescala pero no a nanoescala. Puede ser de gran ayuda el conocer las
propiedades nanométricas de un material con memoria de forma para conocer a
mas profundidad de que manera afecta a las propiedades micro y macrométricas.
Se utilizo este tipo de aleaciones puesto que se les define como la aleación con
mejor memoria de forma y en su totalidad este tipo de propiedades se le atribuyen
a los cambios de fase que tiene el material en cuanto se les aplica un cambio de
temperatura, este cambio se da de austenita – martensita. Pero cuando cambia de
fase a martensita a través de temperatura baja se dice que tiene una buena memoria
de forma y cuando se calienta cambia de fase a austenita y se dice que sus
propiedades son elásticas. Este calentamiento también se puede atribuir a un
cambio entre presiones que se tengan del material. Por esta razón se puede utilizar
la nanoindentación para caracterizar las propiedades de dureza y elasticidad que
tiene el material.
Para este estudio utilizaron dos diferentes aleaciones de TiNi; en fase martensita y
austenita. También se realizaron ensayos de calorimetría diferencial de barrido para
determinar las temperaturas de transformación del material. Esta técnica fue
empleada con dos ciclos de calentamiento y enfriamiento a velocidad de 10°C/min
desde 90°C a 200°C. Finalmente se realizaron ensayos de nanoindentación en 27
pruebas a 300 nm con 5 ciclos y otras 27 pruebas a 2000nm con 10 ciclos. Esto con
puntas piramidales y puntas esféricas. Todo el ensayo fue realizado a 22°C.
Después de haber realizado la técnica DSC realizaron una tabla con las diferentes
temperaturas de transformación de los materiales que se muestra en el anexo 4.
Después se calcularon los índices de recuperación de cada uno de los materiales
en su primer y último ciclo de indentación para tener un comparativo significante sin
carga y con carga máxima aplicadas tanto con punta de diamante como con punta
esférica, estas tablas se pueden observar en el anexo 5.
Ellos observaron que en las curvas de carga y profundidad después de la
indentación se podían observar saltos entre descarga y recarga en cada ciclo lo cual
coincide con el cambio de fase a martensita termoplástica.
A través de la gráfica del anexo 6 se puede observar que en los ensayos de punta
esférica ocurría una mayor recuperación elástica característica del material en
cuestión que es superelástico esto tanto para la punta esférica. Y en el caso de la
punta de diamante se observa una mayor deformación elástica. Esto se cree que
es debido a que la punta de diamante piramidal no permite la transformación de fase
a martensita termoplástica en todo el material puesto la presión es ejercida en un
solo punto del material y es por esto que la martensita se crea en la superficie de
contacto no se crea en las capas posteriores del material. Y en el caso de la punta
esférica la carga aplicada es más homogénea, lo cual permite una transformación
de fase más proporcional en todo el material, estabilizando la fase martensita debajo
de toda la superficie de contacto.
Pero también se noto que en el caso de la punta esférica a 2000 nm que hay una
disminución de la presión conforme mas se aumentan los ciclos, esto se cree que
es debido al apilamiento de la fase martensita en el material el cual supera su carga
de saturación y opone cierta resistencia al indentador, todo esto aplicado a la
aleación TiNi fase austenita.
Para la aleación TiNi fase martensita se obtuvieron resultados como se muestran
en el anexo 7. Con estas graficas se muestran que, en general, es mucho menor la
presión conforme aumentan los ciclos; esto debido a que el material está en fase
martensita y debido esto opone una mayor resistencia a la penetración del material
y por esta razón es mucha mayor la deformación que tiene esta aleación en
comparación con la aleación TiNi fase austenita. Esto debido a la propiedad de esta
fase, que se caracterizan por ser frágiles y duros. Pero también se muestra que
existe un cambio a una fase martensita termoplástico debido a ese cambio en el
índice de recuperación entre los diferentes ciclos y las puntas utilizadas.
Finalmente concluyeron que existen cambios de fase a martensita termoplástica,
que se logró caracterizar e identificar a través de las graficas de carga y profundidad
la proporción que tuvo este cambio de fase. También concluyeron que el cambio de
la fase depende también del indentador que se utilizó en la caracterización, lo cual
permitió conocer que el indentador de punta esférica permite caracterizar de mejor
manera los comportamientos superelásticos en este tipo de aleaciones.
 Conclusiones.

A través de las investigaciones como la anteriormente expuesta se pueden llegar a

avanzar en diferentes tipos de aplicaciones desde; industriales hasta medicinales o
incluso aeroespaciales. Esto abarcando más en la investigación anterior puesto que
gracias a la investigación expuesta en este trabajo se pueden mejorar aplicaciones
como la que existe en medicina para que haya una mejor circulación en personas
con problemas cardiacos, puesto que estas aleaciones con memoria de forma,
permiten que en caso de que se presente algún problema con venas que se
cerraban con regularidad (como en varios casos con problemas cardiacos) permitan
tener una abertura de las venas cuando estas comienzan a cerrarse.
Este es un ejemplo para lo que puede servir este tipo de aleaciones y la importancia
de la caracterización de nanoindentación, puesto que si no se sabe realmente la
propiedad que se está buscando podría llegar a afectar de manera negativa el
objetivo al cual se quería llegar.
De esta manera se concluye que la caracterización puede ser de muchas ayuda si
se tiene bien establecido de que manera se manejaran los resultados obtenidos y
como esto se relaciona con el objetivo o meta a la cual se quería llegar, tanto
haciendo la caracterización de nanoindentación como la finalidad de tu proyecto,
producto, etc.
 Referencias.
Anales de la mecánica de fractura. Vol 2 (2017) “Caracterizacion de aleaciones de
TiNi con memoria de forma mediante nanoindentación instrumentada”, M.
Arciniegas y colaboradores.
Nanociencia y nanotecnología, Obtenido el 24 de febrero del 2020, Nanoindentación,
Padrón Hernández, Wendy-Y.
Anexos.

Anexo 1.

Anexo 2.
Anexo 3.

Anexo 4.

Anexo 5
Anexo 6.
Anexo 7.