CARACTERIZACIÓN DE ESPECTROS α

INTRODUCCIÓN

La espectrometría alfa es una técnica, por lo general, monoelemental, que consiste en detectar las
emisiones de las partículas alfa de los radionucleidos contenidos en la fuente analizada.
Rigurosamente hablando, la calificación como monoelemental es una consecuencia de los
requisitos que impone la fuente en su preparación. Dada la bajísima penetrabilidad de la radiación
alfa, las fuentes de medida deben contener los emisores en un sustrato de muy pequeño espesor.
Normalmente, esta exigencia conlleva rigurosos procedimientos de preparación de las fuentes
previos a la medida para reducir la masa del depósito, separando químicamente distintos
radioelementos que podrían producir solapamientos severos entre sus emisiones.
El mismo requerimiento que trata de evitar la autoabsorción en la propia fuente, se aplica al
medio que separa a la fuente del detector. La medida de sus emisiones se hace habitualmente
manteniendo un cierto nivel de vacío (del orden de 1 torr) para que las partículas alfa no sean
absorbidas en su recorrido antes de llegar al detector ni para que pierdan una parte importante de
su energía.
Los detectores más empleados para su detección espectrométrica son los semiconductores de
silicio en sus distintas variedades de fabricación. Estos detectores presentan alta resolución y una
buena eficiencia intrínseca si su zona sensible (región libre de cargas) es suficiente para absorber
completamente las partículas de la radiación. Esto se consigue polarizando inversamente el
detector con una tensión adecuada (en la práctica -100 V). Por otro lado, su zona muerta debe ser
muy delgada para evitar al máximo la pérdida de energía de esas mismas partículas antes de
alcanzar la zona sensible.
Siendo la resolución un factor importante en la espectrometría, todos aquellos aspectos de la
medida que conlleve absorción de la energía de las partículas alfa son indeseables. Otro factor
importante de la detección es la eficiencia absoluta, que normalmente aumenta en detrimento de
la resolución. Asumiendo que la eficiencia intrínseca es cercana al 100% y casi constante para
cualquier energía (excepto que la zona libre de cargas no sea suficiente para absorber
completamente las partículas), mejorar la eficiencia absoluta supone aumentar la eficiencia
geométrica (ángulo sólido). Sin embargo, al acercar la fuente al detector, las partículas cruzan la
zona muerta con mayor oblicuidad y así pierden algo más de su energía. Por tanto, la resolución
suele empeorar con menores distancias fuente-detector.
Una ventaja de la espectrometría alfa frente a otras técnicas es que si el sistema detector está
optimizado el fondo suele ser muy bajo haciendo que la sensibilidad de la técnica sea elevada.
Esto facilita en gran medida el análisis, aunque en sentido contrario la asimetría de los picos hace
algo más compleja la descripción de la forma de dichos picos y consecuentemente el análisis si las
emisiones de distintos isótopos se presentan muy solapadas.
Si las emisiones de cada isótopo presente en la fuente están bien separadas, el área que encierra
las cuentas correspondientes a cada isótopo se puede determinar de manera muy sencilla
seleccionando Regiones de Interés (Region of Interest, ROI) que encierren todas las emisiones de
cada isótopo y sumando las cuentas de los canales que contiene.
Si el solapamiento es severo el análisis por ROI no es satisfactorio y en tal caso es necesario
realizar deconvolución de los multipletes. Para eso se necesita tener bien definida la forma de los
picos en el espectro. Una forma muy habitual consiste en una combinación lineal de una gaussiana
(G(x)) y una o varias colas que perfilan la asimetría característica (Ci(x)). En estas prácticas
utilizaremos la siguiente función:
𝑃𝑃(𝑥𝑥) = 𝐴𝐴 { (1 − 𝜇𝜇) 𝐺𝐺(𝑥𝑥) + 𝜇𝜇 [𝜂𝜂 𝐶𝐶1 (𝑥𝑥) + (1 − 𝜂𝜂) 𝐶𝐶2 (𝑥𝑥)]}
1 (𝑥𝑥 − 𝑥𝑥0 )2
𝐺𝐺(𝑥𝑥) = exp �− �
√2𝜋𝜋 𝜎𝜎 2 𝜎𝜎 2
1 𝑥𝑥 − 𝑥𝑥0 𝜎𝜎 2 1 𝑥𝑥 − 𝑥𝑥0 𝜎𝜎
𝐶𝐶1 (𝑥𝑥) = exp � + 2 � erfc � � + ��
2 𝜏𝜏1 𝜏𝜏1 2 𝜏𝜏1 √2 𝜎𝜎 𝜏𝜏1
1 𝑥𝑥 − 𝑥𝑥0 𝜎𝜎 2 1 𝑥𝑥 − 𝑥𝑥0 𝜎𝜎
𝐶𝐶2 (𝑥𝑥) = exp � + 2 � erfc � � + ��
2 𝜏𝜏2 𝜏𝜏2 2 𝜏𝜏2 √2 𝜎𝜎 𝜏𝜏2

En la función, los parámetros de forma son:

 σ: la anchura de la gaussiana
 τi: son los parámetros característicos de cada cola Ci(x),
 μ: define la contribución relativa de la cola en la función total P(x)
 η: proporciona la contribución relativa de la C1(x) en la función de cola.
 Siendo x0 la posición del pico y A su área, éstos son los únicos parámetros característicos de
cada emisión, ya que con buena aproximación la misma forma de pico puede aplicarse a
todos los picos del espectro, cambiando entre ellos solo su posición y su área.
 Dado que los valores de x0 (en número de canal) corresponden a los distintos valores de la
energía de emisión (tabulados) y su relación se mantiene lineal en todo el espectro, es
factible sustituir los valores de x0 de la ecuación como parámetros de ajuste por los
parámetros de la recta pend y ord:
𝐸𝐸0,𝑖𝑖 = 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 · 𝑥𝑥0,𝑖𝑖 + 𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜
 Como G(x), C1(x) y C2(x) están normalizadas, su combinación lineal a través de μ y de η
también lo están. Ai representa la amplitud (o área en cuentas) de cada emisión.

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

 Familiarizarse con la técnica de espectrometría alfa con detectores de semiconductor de

silicio.
 Calibración energía/canal de un espectro alfa, empleando una fuente de 232U (varios
emisores alfa).
 Determinación de la eficiencia absoluta y eficiencia intrínseca. Se requiere evaluar la
eficiencia geométrica en función de la distancia. Se utilizará la fuente de 241Am
electrodepositada sobre plancheta.
 Dependencia de la resolución con la distancia
 Elaboración de la herramienta de análisis de espectros alfa mediante ajuste no lineal
utilizando el complemento Solver de Excel Microsoft. Se proporciona documento
independiente para su activación y algún ejemplo de su uso.
 Se deberá construir un programa escrito en Fortran77 para realizar ajustes lineales con
 incertidumbres en los datos.

MATERIALES

 Detector de barrera de superficie de silicio

− Voltaje de trabajo: -100 V (óptimo), alternativo: -12 V
− Área de superficie activa: 50 mm2
− Profundidad de la superficie activa respecto a la carcasa: 2.5 mm
NOTA: El cristal de silicio no puede estar encapsulado debido a la pérdida de energía
que sufren las partículas cargadas. Por otra parte, es sensible a la luz y su incidencia
puede generar ruido. Para la realización de la práctica, durante la toma de datos, el
detector se tapará con un paño.
 Cámara de vacío: Las medidas se realizarán al vacío último que proporcione la bomba
rotatoria. En su interior se alojan tanto el detector como la fuente de medida. El proceso
de obtención de vacío y su reducción requiere atención especial:
Antes de encender la bomba para conseguir el vacío, la válvula de la cámara debe estar
abierta. Encendida la bomba, inmediatamente se procede al cierre de la válvula de la
cámara.
Antes de apagar la bomba es necesario abrir la válvula para que se ventile la cámara.
En el momento en que se pierde el vacío se apaga la bomba
 Preamplificador: A través de él se alimenta indirectamente el detector y por otro lado
recibe del detector las señales de la ionización (único cable). El preamplificador debe estar
en las siguientes condiciones de operación:
BIAS (ext:-100 V; int: -12 V), α/β (α), [con BIAS int: +/- (-)], INV (polaridad del pulso).
 Fuente de alimentación: Alimenta al preamplificador y a través de él al detector.
 Amplificador lineal (ubicado en un rack NIM): recibe las señales del preamplificador
 Conversor Analógico Digital / Multicanal: Recibe las señales del amplificador
 Ordenador con el Software Maestro, de Ortec.
 Fuentes radiactivas:
o Fuentes certificadas de 241Am y 232U en plancheta (caja de madera): DM-AM y DM-U
(sobre la superficie más externa de la plancheta, el preparado se encuentra a 0.5
mm de profundidad)
o Fuente de 241Am en barra (AM-2) (preparado a 6 mm de profundidad del extremo
del cilindro)
o Fuente pseudo-puntual de 226Ra encapsulada en barra (RA-1) (el orificio se
considera posición del preparado).
 Herramientas específicas y soportes varios para las fuentes:
o Soporte para fuentes planas: la superficie más externa de la plancheta se ubica a 6
mm de profundidad respecto a la superficie del soporte). Para DM-U y DM-Am.
 o Soporte para la fuente RA-1

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.

• PARTES DEL EQUIPO

Identificaremos todos los componentes del sistema de detección.
− Con el osciloscopio, observaremos la señal de salida del amplificador lineal que se conecta
al ADC/MC. Para ello, se activa el contaje usando la fuente AM-2, posicionada cerca del
detector. Así nos familiarizamos con el proceso de encender y apagar la bomba y el equipo.
− Se conecta la salida OUT-UNIPOLAR del amplificador al Canal-1 del osciloscopio. Se activa el
Trigger interno del osciloscopio y se mueve la base de tiempos para fijar las señales
procedentes del amplificador.
− Teniendo en cuenta que el intervalo en valores de tamaño de pulsos que cubre el eje de
canales del espectro en el MC (histograma) es de 0 a 10 V, las señales predominantes
observadas en el espectro deberían tener una altura de 5 V. Con ello dichas señales
(emisiones mayoritarias del 241Am) aparecerán en la zona central del espectro. Para
conseguir ese tamaño de pulso se debe mover muy lentamente el potenciómetro Fine Gain
del Amplificador.
− Realizado el ajuste en el osciloscopio, se desconecta el cable del osciloscopio y se conecta
al ADC/MC. Se registra un espectro durante 5 minutos y se comprueba si el ajuste con el
osciloscopio corresponde a lo esperado en el espectro alfa.

• CALIBRACIÓN ENERGÍA-CANAL
− Se medirá el espectro de una fuente α que contiene 232U (DM-U) para realizar la calibración
del detector.
− Se parte de la situación de sistema apagado y sin vacío, para cambiar la muestra. Para
alojar la muestra se usa el posicionador de fuentes planas. Una vez montada la cámara, el
posicionador se ubica respecto al detector de manera que la distancia efectiva fuente-
detector sea de unos 5 mm. Se toma una medida de 20 minutos.
− Finalizado el contaje, se graba el espectro en formato ASCII (Save as). En este formato se
podrá manipular analizar el espectro externamente, por ejemplo, con el programa de
ajuste que se preparará en Excel.
− Con el programa Maestro se hace una calibración de dos puntos y se graba.
− Mientras se realiza el objetivo siguiente, se comienza a elaborar el programa de análisis y el
de definición de modelo de pico.

• CALIBRACIÓN EN EFICIENCIAS
Para este objetivo, se cambia la muestra de 232U (DM-U) por la de 241Am (DM-Am). Previo al
cambio se ha debido apagar el sistema y romper el vacío. Esta nueva fuente usará el mismo
posicionador anterior.
− Montada la cámara de vacío, se conecta la bomba y la fuente de alimentación. El
posicionador se acerca lo máximo posible al detector, hasta tocarse entre sí (distancia: 3
mm) y se dejan pasar 5 minutos para que se estabilice el vacío y la electrónica.
− Las medidas se realizan en tiempos que nos proporcionen unas 1000-2000 cuentas en el
ROI del pico. Al finalizar se graba el espectro en ASCII.
− Continuamos con la secuencia de variar la distancia a 8 mm, 13 mm, 18 mm y 23 mm,
grabándose todos los espectros en formato ASCII.
− Con estas medidas y con ayuda de los programas Excel de análisis de espectros de Am241 y
el de modelo de pico se obtiene como información el área del multiplete, la posición
matemática de las emisiones del 241Am, la anchura de pico (FWHM y FW1/5M), la
posición del verdadero máximo del pico y la asimetría.
− Acorde con las diferentes distancias, se evalúa el ángulo sólido en cada medida (eficiencia
geométrica), con el área también la eficiencia absoluta y de éstas dos últimas, la eficiencia
intrínseca.
− La eficiencia intrínseca definitiva se obtendrá de la media de las 5 medidas.

• EFECTO DE LA DISTANCIA SOBRE LA RESOLUCIÓN

− Con los resultados de las posiciones de las emisiones y de FWHM y FW1/5M de los ajustes
del apartado anterior, se realiza la estimación de la dependencia de esos parámetros con la
distancia.
− Se deben discutir las razones del comportamiento observado.

• CARACTERIZACIÓN DE DOS FUENTES EMISORAS ALFA

Con las calibraciones de los apartados anteriores se caracterizarán en actividad y fecha de
preparación las dos fuentes problema AM-2 y RA-1, la primera como ejemplo de fuente
extensa y la segunda como ejemplo de fuente puntual.
− En ambos casos se posicionan las fuentes a unos 5 mm de la cara activa del detector.
− Se miden durante un tiempo suficiente para proporcionar unas 5000 cuentas.
− Se graban sendos espectros y se analizan para determinar su actividad y su fecha de
preparación tomando como dato la actividad nominal reflejada en su etiqueta.
− Valorando las posiciones de los distintos preparados de las fuentes respecto a la superficie
activa del detector (en RA-1, el diafragma determina la posición del preparado), se estima
el ángulo sólido en cada caso. Con la eficiencia intrínseca previamente determinada, se
calcula la eficiencia total a aplicar a cada fuente para estimar la actividad actual de AM-2 y
RA-1.