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INTRODUCCION

En el presente trabajo experimental se pretende que el estudiante lleve a cabo la


separación e identificación de los cationes del grupo I de una muestra problema
suministrada, haciéndola reaccionar con los reactivos apropiados. Al finalizar la
experiencia el estudiante debe ser capaz de identificar los componentes de una muestra
cualquiera aplicando los reactivos característicos de cada grupo.

La marcha analítica de cationes es una técnica de análisis cualitativo que permite la


separación e identificación de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una
serie de pasos sistemáticos, basados en reacciones químicas, las cuales permiten en
primer lugar separar cada catión constituyente de la muestra, aprovechando ciertas
propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar
identificarlos mediante reacciones específicas de cada catión. Los cationes son
clasificados según su comportamiento frente a ciertos reactivos, principalmente frente
al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La
clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la
formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los
cloruros, sulfuros y carbonatos formados. El grupo que constituye la marcha analítica de
cationes es el siguiente: Grupo I. Este grupo está constituido por iones plata (Ag + ),
mercurioso (Hg2 2+) y plomo (Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en
presencia de ácido clorhídrico diluido.

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Contenido
MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA.........3

I.-OBJETIVOS:...............................................................................................................3
1.1. OBJETIVOS GENERALES:..............................................................................3
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:............................................................................3
II.-FUNDAMENTO TEORICO.....................................................................................4
a. GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I).-....................................................................4
1.-PLOMO Pb.-.............................................................................................................4
2.-MERCURIO Hg........................................................................................................4
3.-PLATA Ag.-...............................................................................................................4
Para los iones a conocer tenemos en el grupo de la plata: Ag+, Pb2+ Hg22+..................5
1.-REACCIONES DEL ION PLATA: Ag +...................................................................5
2.-REACCIONES DEL ION PLOMO: Pb2+.................................................................6
ENSAYOS POR VIA SECA:..........................................................................................8
1. Ensayo al soplete:...................................................................................................8
2. Ensayo a la llama:...................................................................................................8
3. REACCIONES CON EL ION MERCURIOSO: Hg 22+......................................8
III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS, EQUIPOS Y REACTIVOS
UTILIZADOS................................................................................................................10
MATERIALES:...........................................................................................................10
REACTIVOS:..............................................................................................................10
IV. PROCEDIMIENTO................................................................................................11
V.-RESULTADOS..........................................................................................................15
VI. CONCLUCIONES..................................................................................................16
VII.-RECOMENDACIONES.......................................................................................17
VIII. BIBLIOGRAFIA:................................................................................................18

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MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL
GRUPO DE LA PLATA

I.-OBJETIVOS:

1.1. OBJETIVOS GENERALES:

 Lograr la identificación de los cationes del grupo de la plata en la solución


preparada por el docente, mediante la marcha analítica sistemática.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:


 Distinguir los distintos precipitados, colores, formas y factores que ayudan al
reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos
que producen reacciones con los iones de la plata, plomo, mercurio; y rescatar
sus comportamientos por la presencia de condiciones (la temperatura en el caso
del plomo).

 Reconocer la presencia de plata en una muestra, observando las características


físicas del precipitado que forma, en este caso el cloruro de plata.

 Reconocer la presencia de Mercurio en una muestra, observando las


características físicas del precipitado que se forma, en este caso observaremos la
formación de cloruro amino mercúrico Hg(NH 2)Cl y mercurio finamente
dividido, lo que nos confirmará la presencia de este catión en la muestra.

 Reconocer la presencia de Plomo en una muestra, observando las características


físicas del precipitado que se forma, así como también los cristales transparentes
que se debe formar, en caso haya plomo en la muestra, en este caso
observaremos la presencia de cromato de plomo PbCrO4 que es un precipitado
de color amarillo

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II.-FUNDAMENTO TEORICO

Como se sabe en el análisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes
de una sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento
componente o grupos de elementos están combinados entre si.

En la identificación de una sustancia implica su transformación, por lo regular con la


ayuda de otra sustancia de composición conocida, en un compuesto nuevo que posee
propiedades características.

Para fines del análisis cualitativo los iones de los metales o cationes más comunes se
dividen en grupos. Estos grupos están dado un orden y dependen del reactivo
precipitante que les corresponda, se puede establecer también que la clasificación se
basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos, y carbonatos.
Es por eso los grupos más comunes del análisis de cationes son:

1.- Grupo de la plata


2.- Grupo del cobre
3.- Grupo del arsénico
4.- Grupo del hierro
5.- Grupo del Zinc
6.- Grupo del calcio
7.- Grupo de los metales alcalinos

a. GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I).-


Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como cloruros
con ácido clorhídrico diluido o con cloruros solubles. El cloruro de plomo es algo
soluble en agua y, por eso no se precipita totalmente como cloruro en este grupo, y
se encuentra, luego, en el grupo II donde es precipitado como sulfuro insoluble.

1.-PLOMO Pb.- El plomo es un metal gris azulado de densidad 11.48. Se


disuelve fácilmente en ácido nítrico diluido.

En ácido clorhídrico concentrado se forma una película protectora o nitrato de


plomo insoluble en este ácido, que impide la disolución del metal. Los ácidos
clorhídricos y sulfúricos diluidos tienen poca acción debido a la formación de
películas protectoras de cloro y de sulfato de plomo respectivamente.

2.-MERCURIO Hg.- El mercurio es un metal blanco plateado, liquido a


temperatura ambiente, tiene una densidad de 13.595 g/cm3. No es atacado por los
ácidos clorhídricos o sulfúricos diluidos, pero reacciona fácilmente con ácido nítrico
y su exceso de mercurio da, en frió nitrato mercurioso, mientras que en exceso de
ácido concentrado y en caliente se produce nitrato mercúrico según que el metal o el
ácido estén en exceso.

3.-PLATA Ag.- La plata es un metal blanco, maleable y dúctil. Es insoluble en


ácidos clorhídrico y sulfúrico diluidos; pero se disuelve fácilmente en ácido nítrico
(2+1) y en ácido sulfúrico concentrado, a ebullición.

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Antes de poder iniciar la marcha del grupo de la plata, se debe de conocer algunas
reacciones importantes para el reconocimiento de los iones de este grupo.
En laboratorio procedimos con las siguientes reacciones:

Para los iones a conocer tenemos en el grupo de la plata: Ag+, Pb2+ Hg22+

1.-REACCIONES DEL ION PLATA: Ag +

Se utiliza una solución de nitrato de plata: AgNO3.

Al los iones plata se consiguió reaccionar con los siguientes reactivos en soluciones:
En nuestro caso para comprobar la presencia de la plata se utilizó.

 HCI
 NH4OH
 HN0 3

1.- Para el caso del ácido clorhídrico diluido se formo un precipitado blanco de
cloruro de plata, que teniendo en cuenta que se ennegrece por acción de la luz, y es
insoluble en ácidos, pero soluble en solución de hidróxido de amonio diluido debido
a la formación de complejo amoniacal de diamina cloruro de plata y precipita de la
solución amoniacal por adición de ácido nítrico diluido o por una solución de
yoduro de potasio en forma de cloruro o yoduro creando los siguientes reacciones
(cave rescatar que aquí se uso el HN0 3)

AgNO3 + HCI AgCI + HNO 3

AgCI + 2NH4OH [Ag(NH3) 2]CI + 2H20

[Ag(NH 3 ) 2]CI + 2HN0 3 AgCl + 2NH4NO3

Para un conocimiento general se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes


como son los siguientes:

2. Con solución de yoduro de potasio: Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plata,


AgI, insoluble en solución de hidróxido de amonio; pero muy soluble en solución de cianuro de
potasio y de tiosulfato de sodio.

AgN03 + Kl AgI + KNO3

Agl+ 2KCN K[Ag(CN) 2] + KI

2Agl + 3Na 2S2O3 Na4[Agz (S 203)3] +2Nal

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3. Con solución de cromato de potasio: Se obtiene un pp de color rojo de cromato de
plata: Ag 2Cr04 insoluble en ácido acético; soluble en ácido nítrico diluido y en solución
de hidróxido de amonio.

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KN03

Ag2CrO4 + 2HN03 2AgNO3 + H2CrO4

Ag2CrO4 + 4NH4OH [Ag(NH3)2] 2C r 0 4 +4H 2 0

4. Con solución de hidróxido de amonio: Inicialmente se forma un pp de color blanco


de hidróxido de plata que pasa rápidamente a oxido de plata Ag 2O, de color pardo, soluble en
exceso de reactivo.

AgNO3 + NH 4OH AgOH + NH 4NO 3

2AgOH Ag2O + H2O

Ag2O + 4NH4OH 2[Ag(NH3) 2]OH + 3H20


5. Con solución de hidróxido de sodio: Se obtiene un pp pardo de oxido de plata,
insoluble en exceso de reactivo.

2AgNO3 + 2NaOH Ag 2O + 2NaNO3 + H 2 0

6. Con sulfuro de hidrógeno: Se forma un pp negro de sulfuro de plata Ag 2S, insoluble en


hidróxido de amonio; pero soluble en ácido nítrico diluido caliente.

2AgNO3 + H2S Ag2S + 2HN03

3Ag 2S + 8HN0 3 +Calor 6AgNO 3 + 2NO +3S + 4H 2 0

2.-REACCIONES DEL ION PLOMO: Pb2+

Se utiliza una solución de acetato o nitrato de plomo: Pb(NO3)2

Se consiguió reaccionar con las siguientes soluciones:


o HCl
o K2CrO4
1.-En el primer paso hicimos reaccionar con el HCl (0.1M) formando un precipitado
de cloruro de plomo de coloración blanca soluble en agua caliente, con las
características de que cuando se enfría se convierte en cristales en forma de agujas,
y puede ser soluble en ácido clorhídrico concentrado y en solución concentrada de
cloruros alcalinos y que se descompone por dilución dando cloruros de plomo.

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Pb(N03)2 + 2HCI PbCl2 + 2HN03

PbCl2 + 2HCI conc 2 [PbCI4]

PbCl2 + 2NaCI conc Na[PbCI 4]

2.- Cuando hicimos reaccionar con la solución del cromato de potasio se produce un
precipitado de color amarillo de cromato de plomo, solubles en hidróxidos alcalinos
y en ácido nítrico, insoluble en hidróxido de amonio y en ácido acético.

Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3

PbCrO4 + 4NaOH Na2PbO2 + Na2CrO4 +2H20

PbCrO4 + 2HN0 3 Pb(NO3) 2 + H2CrO4

Para un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia de


plomo se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes como son los siguientes:

3.-Con solución de yoduro de potasio: Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plomo:


Pbl2, soluble apreciablemente en agua caliente, que luego se separa de nuevo al
enfriarse la solución en forma de laminillas de Pbl2 de color amarillo. También es
soluble en exceso de reactive formando una sal compleja que se descompone por
dilución con precipitación de Pbl2.

Pb(N0 3)2 +2KI Pbl2 + 2KNO3

Pbl2 + 2KI K2 [Pbl4]

4.-Con ácido sulfúrico diluido: Se forma un pp blanco de sulfato de plomo, PbSO4,


soluble en solución concentrada de acetato de amonio, solución amoniacal de tartrato de
amonio y en solución de tiosulfato de sodio.

Pb(N03) 2 + H2SO4 PbSO 4 + 2HN0 3

PbSO4 + 2CH3C00NH4 Pb(CH3C00)2 + (NH4)2SO4

PbSO4. + (NH4) 2C4H406 PbC4H406 +(NH4) 2SO4

PbSO4 + Na2S203 PbS 203 + Na2SO4

5. Con sulfuro de hidrógeno: se obtiene un pp negro de sulfuro de plomo PbS,


insoluble en soluciones de sulfuros alcalinos; pero soluble en ácido nítrico diluido y caliente.

Pb(NO3)2 +H2S PbS + 2HNO3

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3PbS +8HN03 3Pb(N03)2 + 2NO + 3S + 4H20

6. Con solución de hidróxido de amonio: Se obtiene un pp blanco de hidróxido de


plomo Pb(OH)2, insoluble en exceso de reactivo.

Pb(N03)2 + 2NH40H Pb(OH)2 + 2NH 4 N0 3

7. Con solución de hidróxido de Sodio: Se forma un pp blanco de hidróxido de plomo


Pb(OH)2, soluble en exceso de reactivo.

Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2 2NaNO3

Pb(OH)2 + 2NaOH Na2Pb02 + 2H2O

Se puede verificar la presencia del plomo por:

ENSAYOS POR VIA SECA:

1. Ensayo al soplete:

Cuando se calienta una solución de plomo con carbonato alcalino sobre carbón, se
obtiene un régulo maleable de plomo rodeado de incrustaciones amarillas de
monóxido de plomo.

2. Ensayo a la llama:

Llama azul pálido (no determinante).

3. REACCIONES CON EL ION MERCURIOSO: Hg 22+

Se utiliza una solución de nitrato mercurioso: Hg2 (N03)2

Al igual como en las anteriores reacciones se hizo reaccionar con soluciones de:
 HCl
 NH4OH
1.- Con la solución de ácido clorhídrico ¨Se produce un precipitado blanco de
cloruro mercurioso insoluble en ácidos diluidos fríos; pero soluble en agua regia.
Cuando se vierte sobre el cloruro mercurioso, hidróxido de amonio, el precipitado se
toma negro debido a la formación del complejo cloruro amino mercúrico (blanco
infusible) y mercurio metálico finamente dividido (negro); esta mezcla es soluble en
agua regia.

Hg(NO 3 ) 2 + 2HCI Hg 2Cl2 +2HN03

Hg 2CI2 + 2NH4OH Hg(NH2)CI + Hg + NH4CI +2H20

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Para un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del
ion mercurioso se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes a partir de la
solución como son los siguientes:

2. Con solución de yoduro de potasio: Se forma un pp verde amarillento de yoduro


mercurioso, Hg2l2, soluble en exceso de reactivo:

Hg(NO 3 ) 2 +2KI Hg2l2 + 2KNO3

Hg2l2 + 2KI K2[Hgl4] + Hg

3. Con solución de cromato de potasio: En frío se forma un pp amorfo de color pardo de


cromato mercurioso Hg2CrO4, al llevarlo a ebullición pasa a una forma cristalina
rojo

Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg 2CrO 4 + 2KNO3

4. Con sulfuro de hidrogeno: Se obtiene un pp negro de sulfuro mercúrico, HgS y


mercurio finamente dividido.

Hg2 (NO3) 2 + H2S HgS + Hg + 2HN0 3


5. Con solución de hidróxido de sodio: Se forma un pp negro de oxido mercurioso,
Hg2O.

Hg2 (NO3) 2 + 2NaOH Hg 20 + 2NaNO 3 + H 2O

6. Con solución de hidróxido de amonio: Se produce un pp negro de oxiamino nitrato


mercúrico y mercurio finamente dividido.

2Hg2(NO3)2 + 4 N H 4 O H O:Hg2.NH2.NO3 + 2Hg + 3NH4NO3+3H2O

7. Con solución de cloruro estannoso: Con exceso de reactivo se produce la separación


de mercurio metálico finamente dividido de color gris o negro.

Hg2 (NO3) 2 + SnCl2 + 2HCI 2Hg 4 + SnCl 4 + 2HN0 3

III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS, EQUIPOS Y


REACTIVOS UTILIZADOS

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MATERIALES:
 01 Gradilla con 5 tubos de ensayo.
 02 Vasos de precipitación de 250ml.
 02 Erlenmeyer de 250ml.
 01 Embudo.
 01 Agitador de vidrio.
 01 Cocina eléctrica.
 01 Pipeta graduada de 10ml
 01 Frasco lavador

REACTIVOS:

 AgNO3 ……………………………0.5 M
 Pb(NO3)2 ……………………………………… 0.5 M
 Hg2(NO3) ............................................................ 0.5 M
 NH4OH .........................................0.5 M
 K2CrO4 ........................................... 0.5 M
 KI ................................................. 0.5 M
 HNO3 ..............................................0.5 M
 NaOH...............................................0.5M
 HCl ..............................................0.5 M
 Papel filtro

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IV. PROCEDIMIENTO
a) Nos entregaron una cantidad de muestra aproximadamente 20 ml, el cual
teníamos que diluirlo agregando agua hasta más o menos 100ml, a dicha solución
(nuestra), le agregamos el reactivo precipitante de los cationes del grupo de la
plata el cual es HCl 2N (diluido) gota a gota con agitación constante como se
ilustra en la figura.

Nota.- El HCl precipita a los iones de plata plomo y mercurio como cloruros
insolubles de cada uno de estos iones; es decir los cloruros de los demás metales
comunes son solubles ante este ácido.

b) Luego de añadir el HCl, apareció un precipitado, el cual se filtra como se indica:

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NOTA: Si en la muestra inicial están presentes los tres cationes de este grupo (Ag +2,
Pb+2 y Hg2+2), en el precipitado q se obtuvo deben estar presentes los cloruros:
AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2.

c) Quitar el papel filtro del embudo lavar con agua caliente el residuo, para después
calentar hasta hervir (2 min.), como se indica:

NOTA.- el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que el Hg2Cl2 y AgCl, son
insolubles, por lo tanto la solución (muestra) se calienta con la finalidad de que el
cloruro de plomo se solubiliza y de esa manera poder precipitar a los otros dos
cloruros.

d) La solución anterior se filtra y al residuo se lava con NH 4OH caliente, y en


seguida se lleva a calentar:

Entonces tenemos la muestra separada en dos partes, por un lado está el precipitado
que contiene al Hg y Ag en forma de cloruros, y por otro lado esta el plomo en forma
de solución (filtrado)

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e) Si el precipitado que se obtuvo en el paso anterior fue de color negro, lo q nos
confirma la presencia de mercurio. En este caso sí, el precipitado que observamos
fue de color negro, con lo que concluimos que hay mercurio en nuestra
muestra, como se observa en el siguiente grafico

f) Filtramos esta solución para analizar si existe o no plata en la muestra, entonces


al filtrado le agregamos HNO3 dil. Y en dicha solución se forma un precipitado
de color blanco, lo que nos informa la presencia de plata en la muestra. Como
se observa en la figura.

g) Para comprobar si hay o no hay Plomo en la muestra, Al filtrado del paso “d” se
le divide en dos partes, a una de ellas se le añade K2CrO4 y se obtuvo un
precipitado de color amarillo, lo q nos confirma la presencia del plomo. Y la otra
parte de esta solución, se dejo Cristales transparentes a modo de hilillos.

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V.-RESULTADOS

Luego de la realización de los diversos procedimientos indicados pudimos observar que:

 En el análisis de la solución se encontró la presencia de iones mercurio y plomo;


podemos afirmar la presencia de estos cationes en la muestra debido a los
colores, forma y la manera de cómo se estabas precipitando, propiedades
características de estos compuestos formados, y al compararlos con la guía,
coincidían.

 La presencia de mercurio se manifestó cuando al precipitado (libre de plomo), se


le añadió NH4OH y como consecuencia de esto se obtuvo un precipitado negro,
que es el Hg(NH2)Cl.

 Por otro lado, como no hay presencia de plata no se obtuvo un precipitado


blanco de AgCl. También nos dimos cuenta de que no hay presencia de plata
porque el primer precipitado que realizamos no se tornó de un color oscuro con
el paso del tiempo y la luz de sol.

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 En las practicas de las reacciones se observo levemente la presencia de cristales
transparentes, lo que nos permite identificar la presencia de los iones plomo,
también cabe mencionar que los colores que tomaron las precipitaciones
coincidieron con la guía de práctica (Entre ellas se encuentra del cromato de
potasio que provoco la precipitación del plomo).

 El plomo también se identificó, cuando a la solución que contenía PbCl 2, se le


agregó el K2CrO4 y se formo el PbCrO4, un precipitado de color amarillo.

VI. CONCLUCIONES
 Esta práctica fue todo un éxito, porque trabajamos con la totalidad de la muestra,
con sumo cuidado y sistemáticamente. Por eso obtuvimos la presencia de los tres
cationes sin ninguna duda.

 Que para seguir el análisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata
el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales
intervenga estos iones, ya sea de Ag, Pb, Hg, porque estos precipitan en cloruros
insolubles en este ácido y de esta manera el HCl se comporta como un reactivo
selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los cationes de este grupo.

 Para comprobar si agregamos suficiente reactivo a una solución, al filtrado se le


llena mas reactivo; si aún hay formación de precipitado, se sigue filtrando y se
sigue realizando este paso tantas veces como sea necesario; pero, en el caso de
que ya no se forme mas precipitado, quiere decir que agregamos suficiente
cantidad de reactivo

 Se puede observar que el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que los
cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto, para la separación
del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.

 Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de


la práctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o mezclados en
soluciones suministradas por el docente.

 Nuestro grupo se encuentra aptos para desarrollar la marcha analítica de una


solución que contenga los cationes del grupo I, el grupo de la plata (plomo plata,
mercurio). Ya que como dijimos esta práctica fue todo un éxito.

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 Se comprobó que el reactivo precipitante de este grupo es tan importante para la
determinación de compuestos en formas de cloruros.

 La mala ejecución de las reacciones conducirá a un error, lo que llevará a la


ejecución nuevamente.

 Se debe de tener presente siempre el orden de separación de los iones mediante


las reacciones selectivas.

 En este análisis se demuestra que el objetivo primordial de estas reacciones es la


plena identificación de los iones del grupo que pertenecen, y por lo tanto no se
determina las cantidades o porcentajes que se encuentran en la solución

VII.-RECOMENDACIONES

 Trabajar con la totalidad de la muestra, con sumo cuidado, con paciencia,


siguiendo un procedimiento sistemático y tomando con seriedad las cosas.

 Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por
lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.

 Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que


originalmente estaba propuesto.

 Leer detenidamente la parte teórica de la práctica, para tener la absoluta certeza


de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.

 Planificar cada grupo antes de ejecutar la practica.

 Seguir el procedimiento tal como lo indique la guía puesto que este es un


análisis sistemático, que necesita orden en la ejecución cuidando siempre de que
no se exageren en las cantidades ya que se puede envenenar las soluciones.

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VIII. BIBLIOGRAFIA:

 Douglas A.Skoog -Química Analítica 7ª Edición Editorial Mcaraw Hill

 Arthur I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial KAPELUSZ

 Ing. Edgar Olivera de la Cruz Análisis de Cationes en Solución


Separata Nº 02 .Huaraz 2000

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