UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL NORTE

Facultad de ciencias
Departamento de química

Determinación de
sulfatos en agua
potable por método
gravimétrico
Índice
1. Introducción.
- Objetivos.
- Marco teórico.
2. Parte experimental.
- Materiales, equipos y reactivos.
- Procedimientos.
3. Resultados.
4. Discusión.
5. Conclusión.
6. Bibliografía.
Objetivo general:
- Determinar cantidad de sulfatos solubles en muestra de agua potable.

Objetivos específicos:
- Se estudiará de manera experimental el método gravimétrico para llegar a un
resultado óptimo.
- Cuantificación gravimétrica de una muestra de sulfato de bario

Marco teórico
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar
la cantidad proporcionada de un elemento o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea
susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir,
que determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con
una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso. (1)

En esta experiencia de laboratorio, aplicamos el método por precipitación, que

consiste en una técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un
compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original
de analito en una muestra.(1)

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, ya
que éste se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se agrega un
agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la
solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. En seguida se realiza
la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas específicas.
(1)
Materiales y reactivos

Reactivos:

 HCl 2N, Densidad: 1.18g/mL . Marca: -

R: 37-34 S: 45-26
 Indicador rojo de metilo
R: 51/53 S: 61
 BaCl2 10%. Marca: Emsure®
R: 25-20 S: 45
 AgNO3 0.1N. Marca: Winkler
R: 8-34-50/53 S: 26-36/37/39-45-60-61
Materiales y equipos:

 Balanza analítica. Marca: Boeco

 Placa calefactora. Marca: Pobel
 Vaso de precipitado de 400mL (2). Marca: Boeco
 Matraz de aforo de 100mL (2) Marca: Duran
 Matraz de aforo de 250mL (1) Marca: Pyrex
 Crisol de porcelana
 Gotero (2)
 Varilla de agitación
 Vidrio de reloj
 Piseta
 Embudo analítico
 Papel filtro. Marca: Whatman®
Procedimiento
Lo primero que se realizó fue lavar el material de vidrio con jabón, agua potable y
agua destilada para luego volver a lavarlos con una solución sulfocrómica y por
último se enjuagó con agua destilada. Se dejó correr agua de la llave por unos
minutos.

Mientras tanto se procedió a preparar la solución de 100mL de BaCl2 al 10%, 50mL

de AgNO3 0.1N, 100 mL de HCl 2N y se pesó un crisol de porcelana.

Una vez pasado unos 10 minutos, se tomó una alícuota de 250 mL de agua potable
(de la llave que estaba abierta) y se traspasó a un vaso de precipitado de 400mL.
El vaso se colocó sobre la placa calefactora y se hirvió hasta llegar a 150 mL
aproximadamente para así concentrar la muestra. Se agregaron dos gotas de rojo
de metilo y luego la solución (con ayuda de un gotero) de HCl 2N hasta que ocurrió
el viraje. Se añadió aproximadamente 10 ml del ácido en exceso.

Se volvió a calentar la muestra pero junto a ella 40mL de solución BaCl 2 al 10%.
Una vez caliente se agregaron, con ayuda de un gotero, 4 gotas aproximadas de la
solución BaCl2 al vaso de la muestra y se agitó suavemente con una varilla de vidrio.

Se hirvió la solución de la muestra hasta la aparición de un pequeño precipitado en

el fondo del vaso y se volvió a agregar BaCl2 lentamente y con agitación, hasta que
ya no hubo precipitado en líquido sobrenadante. Se le añadió también 2 mL de BaCl2
en exceso.

Se calentó la solución y digirió la muestra por unos 15 minutos aprox. sobre una
placa eléctrica. Luego se dejó enfriar y se filtró con un embudo analítico y papel
filtro.

Se lavó el precipitado con agua destilada hervida la cantidad de veces necesarias

hasta que no quedaran restos de cloruro. Esto se pudo comprobar con el ensayo a
la gota (AgNO3).

Por último se traspasó en papel filtro con el precipitado obtenido a un crisol de

porcelana que luego se colocó en una mufla (600°C)
 Cálculos y resultados

o 100 mL HCl 2N

Datos
Concentración HCl: 37.73%
Densidad HCl: 1.18g/mL
Peso molecular: 36.46 g/mol

𝑃𝑀 ∗ 𝑉 ∗ 𝑁 36.46 𝑔𝑀𝑜𝑙 −1 ∗ 0.1𝐿 ∗ 2𝑁

𝑔𝐻𝐶𝑙 = → 𝑔𝐻𝐶𝑙 = → 𝑔𝐻𝐶𝑙 = 7.30𝑔
𝑓 1

1.18𝑔 − 1𝑚𝐿
37.73𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 − 100𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
19.35𝑔 − 𝑥𝑚𝐿
7.3𝑔 𝐻𝐶𝑙 − 𝑥𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝒙 = 𝟏𝟔. 𝟑𝟕𝒎𝑳 𝑯𝑪𝒍 deben tomarse
𝑥 = 19.35𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
para preparar solución 2N (100mL)

o 100mL BaCl2 10%

10𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 − 100𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑥𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 − 100𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝒙 = 𝟏𝟎𝒈 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 necesarios para preparar solución al 10%
(100mL)

o 50 mL AgNO3 0.1N

𝑃𝑀 ∗ 𝑉 ∗ 𝑁 169.87 𝑔𝑀𝑜𝑙 −1 ∗ 0.05𝐿 ∗ 0.1𝑁

𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3 = → 𝑔𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑓 1
𝒈𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟖𝟓𝒈 𝒏𝒆𝒄𝒆𝒔𝒂𝒓𝒊𝒐𝒔 𝒑𝒂𝒓𝒂 𝒑𝒓𝒆𝒑𝒂𝒓𝒂𝒓 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝟎. 𝟏𝑵 (𝟓𝟎𝒎𝑳)
 o Análisis gravimétrico de sulfatos en la muestra(agua potable)
- Muestra:
Formula:
𝑃𝑀 𝑃𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜
Datos g pesados=g obtenidos* *f
𝑃𝑀 𝑂𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
Crisol limpio: 26.8130g
Crisol con muestra: 26.8360g
Alícuota: 250mL
Peso molecular BaSO4=233.38g/mol
Peso molecular SO4-2=96.06g/mol
96.06 𝑔𝑀𝑜𝑙 −1
g𝐵𝑎𝑆𝑂4 =26.8360g-26.8130𝑔 𝑔𝑆𝑂4−2 = 0.023𝑔 ∗ ( )∗1
233.38𝑔𝑀𝑜𝑙 −1
gBaSO4=0.023g obtenidos del
𝒈𝑺𝑶−𝟐 −𝟑
𝟒 = 𝟗. 𝟒𝟕𝒙𝟏𝟎 𝒈 de sulfato obtenidos en
análisis
el análisis

𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑆𝑂4−2 (𝑚𝑔⁄𝐿)

9.47x10-3g x 1000mg =9.47mg SO4-2

1g
9.47mg SO4-2 =37.88mg/L SO4-2 presentes en la muestra de agua potable
0.25L

- Blanco reactivo:
Datos g𝐵𝑎𝑆𝑂4 =28.5865g-28.5822𝑔
Crisol limpio: 28.5822 g gBaSO4=4.30x10-3g obtenidos del análisis
Crisol con muestra: 28.5865 g
Alícuota= 250mL

Gramos de sulfato por gravimetría:

96.06 𝑔𝑀𝑜𝑙 −1
𝑔𝑆𝑂4−2 = 4.3𝑥10−3 ∗ ( )∗1
233.38𝑔𝑀𝑜𝑙 −1
𝒈𝑺𝑶−𝟐
𝟒 = 𝟏. 𝟕𝟕𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒈 de sulfato obtenidos

en el análisis
𝒑𝒑𝒎 𝒅𝒆 𝑺𝑶−𝟐
𝟒 (𝒎𝒈⁄𝑳)

1.77x10-3g x 1000mg =1.77mg SO4-2

1g
1.77mg SO4-2 =7.08mg/L SO4-2 presentes en la muestra de agua potable
0.25L
TABLA DE DATOS N°1
Grupo Resultados en ppm
1 58.92
2 30.80
3 29.15
4 26.84
Valor real 31,00

El valor real fue dado por el laboratorio LSD de la universidad C. del norte.
 Test de Dixon, tabla del 90% de confiabilidad(2):
Q (90%) Numero de observaciones (n)
0.765 4
0.642 5
0.560 6
0.507 7
0.468 8
0.437 9
0.412 10

Q = | Valor sospechoso – Valor más cercano |

Rango

|58.92−30.80| |26.84−29.15|
Q= =0.876 > Q Q= =0.072 < Q
32.08 32.08

Se descarta el resultado del grupo 1 ya que resultó sospechoso al ser

mayor al dado por la tabla n=4  0.765.

 Desviación estándar

(30.80 − 28.93)2 + (29.15 − 28.93)2 + (26.84 − 28.93)2

𝑆=√
2

𝑆 = 1.989 ppm

 Coeficiente de variación
1.989
%𝐶𝑉 = 𝑥100 =6.875%
28.93
  Error absoluto
𝐸𝑎 = |28.93 − 31.00| = 2.07
 Error relativo
28.93−31.00
%𝐸𝑟 = 𝑥100=-6.7
31.00

Veracidad: 𝐸𝑎 < 3𝑆  2.07 <5.967.

Según el error relativo y la desviación estándar, el análisis es veraz.

TABLA DE DATOS N°2

Grupo Concentración Test Q 90% S S+ X %CV %Er Ea
de so4-2 (n=4 (sesgo)
(ppm) 0.760)

1 58.92 0.876 1.989 28.93+1.989 6.87% -6.7% 2.07

2 30.80 - 1.989 28.93+1.989 6.87% -6.7% 2.07

3 29.15 - 1.989 28.93+1.989 6.87% -6.7% 2.07

4 26.84 - 1.989 28.93+1.989 6.87% -6.7% 2.07

Media 28.93
GRÁFICO N°1, SEGÚN TABLA N°1:

Concentracion de SO4-2
58.92
60.00

50.00

40.00
ppm sulfatos

30.8 29.15
30.00 26.84

20.00

10.00

0.00
1 yara 2 javiera 3 maira 4 allison
grupos

Serie 1

GRÁFICO N°2, VALOR REAL + SESGO:

Discusión
Al realizar el test Q, un resultado resultó sospechoso con respecto a los demás datos,
arrojando un valor superior a Q para n=4 valores, esto puede ser porque al realizar el
análisis ocurrió alguna contaminación o que al realizar el ensayo a la gota no se percató
si los cloruros que se encontraban en el precipitado habían desaparecidos por completo,
pero en general al comparar las concentraciones de cada grupo resultaron similares a
excepción de la inicialmente dicha.
Con respecto al error relativo, al ser negativo este nos indica que ocurrió perdida de
muestra, también el error absoluto resultó bajo y al compararlo con 3S resultó menor,
indicando que el resultado es veraz.

Conclusión
Al analizar el contenido de sulfatos en una muestra de agua potable, se obtuvo un
resultado promedio de 28.93 ppm. Este resultado está bajo el valor referencial que es
31 ppm por lo que no es una gran diferencia y además si se comparan estos resultados
con el permitido por la NCh 409/1 que es de < 500 ppm, se puede deducir que el agua
esta apta para el consumo. (3)
Se puede decir también que los objetivos propuestos se cumplieron con éxito logrando
determinar los sulfatos presentes en una muestra de agua potable.
Según los datos obtenidos al calcular la desviación estándar y el coeficiente de
variación, se puede deducir que el análisis resulto preciso y exacto, además de veraz
ya que son valores relativamente bajos.
Bibliografía
1- https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
2- http://195.134.76.37/applets/AppletQtest/Appl_Qtest2.html
3- http://www.doh.gov.cl/APR/documentos/Documents/Normas%20NCh%20409%20Cali
dad%20y%20Muestreo%20del%20Agua%20Potable%20EEO.pdf
4- Guía de laboratorio n°2
5- http://www.msds-europe.com/id-210-frases_r_s.html
Anexos
Frases R y su significado según los mencionados en cada reactivo (5):
o R37: Irrita las vías respiratorias
o R34: Provoca quemaduras
o R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.
o R50/53: Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente acuático.
o R20: Nocivo por inhalación.
o R25: toxico por ingestión.
o R51/53: Tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo efectos
negativos en el medio ambiente acuático.
Frases S y su significado según los mencionados en cada reactivo (5):
o S45: En caso de accidente o malestar, acudir inmediatamente al médico (si es posible,
mostrando la etiqueta).
o S26: En caso de contacto con los ojos, lavar inmediata y abundantemente con agua y
acudir a un médico.
o S61: Evítese su liberación al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de
la ficha de datos de seguridad.