UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química
Operaciones unitarias III
Informe de Destilación continua
Integrantes:
Javier Alonso Pineda Beltrán Cod. 242249
Maria Paula Gómez Quintero Cod. 242419
Mario Andrés Rico Avelino Cod. 242453
Andrea Natalia Sanabria Silva Cod. 242465

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Realizar la separación de la mezcla etanol-agua, obteniendo etanol con el mayor grado de

concentración posible, por medio de una destilación continua en una columna de platos
con caperuza de burbujeo.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Familiarizarse con el equipo y con su forma de operación para hacer una efectiva
y correcta puesta en marcha del equipo.
 Establecer el reflujo que genere una buena operación de la torre, a través del
desarrollo de la práctica.
 Realizar un análisis de las posibles mediciones que se pueden llevar a cabo en la
torre y hacer una comparación con la teoría estudiada en semestres anteriores.
 Tomar los datos suficientes para la realización de perfiles de concentración y
temperatura, analizar la relación entre estas variables y con esto evaluar las
condiciones de operación de la torre.

2. TABLAS DE DATOS

TABLA N°1 Datos tomados para la calibración del rotámetro ubicado en la línea de
alimentación.

Datos regresión rotámetro

Lectura Volumen (ml) Tiempo (seg.) Flujo (ml/s)
30 260 60 4,3333
50 485 60 8,0833
80 890 60 14,8333

La lectura del rotámetro durante la operación fue de 24 lo que equivale a 2.77 ml/s
como se presenta en la muestra de cálculos.

F = 2.77 ml/s
TABLA N°2 Flujos de operación de la torre1

Cima
Tiempo (s) 30
Volumen (ml) 156
V (ml/s) 5,2
Fondos
El flujo para el producto de fondos se
calculó intentando mantener el balance
de masa a partir del valor de V y de F.
Presión del vapor de
8,5
calentamiento (psig)

TABLA N°3 Índices de refracción y Temperaturas de muestras de algunos platos de la torre.

Temperatura Índice de refracción

Tiempo 00:00 05:35 final
Plato
1 70 67 1,3375
5 86 71 1,3525
11 88 74 1,3640
15 91 82,5 1,3625

TABLA N°4 Concentraciones obtenidas después de la estabilización de la torre para diferentes

tiempos de operación.

Flujos de la columna2 Composición

Hora Corriente (ml/s) °GL
F 2,8890 30
0:00 D 0,4727 92
W 4 3
F 2.8890 30
5:00 D 0,4638 93
W 2.62 3
F 2,6200 30
5:15 D 2,4000 93
W 0,2519 3
F 2,8890 30
5:35 D 0,4580 94
W 2.4 6

3. MUESTRA DE CÁLCULOS

1
La obtención de estos valores se explica con detalle en la sección tres.
2
Los valores para los flujos D y W se fijan como se presenta en la muestra de cálculos y se controlaron
constantemente a lo largo de la práctica con el fin de mantener el balance de masa.
Inicialmente, se prepararon dos soluciones de etanol-agua de 8°G.L y 30°G.L para cargar
en el calderín y en el tanque de alimentación respectivamente; para el primero, se
cargaron cerca de 14 litros de dicha solución, y para el segundo se prepararon 50 litros de
los cuales se agregaron inicialmente 25 y la solución restante se adicionó durante la
operación para tratar de mantener un nivel constante en el tanque de alimentación 3.

La concentración molar de etanol a partir de la lectura del alcoholímetro se halla usando la

siguiente ecuación:
 GL *  et  * 1
x PMet
 1   1 
 GL *  et  * PMet   ((1  GL *  agua) * PMagua 
 

Usando la ecuación para hallar la composición del alimento 30 °GL:

1
 30 * 0.791 *
x 46  0.12
 1  1
 30 * 0.791 * 46   ((1  30 * 0.998) * 18 
   

Análogamente se obtienen los valores de las concentraciones iniciales y a diferentes

tiempos de operación:

TABLA N°5. Concentraciones iniciales y a diferentes tiempos de operación

Iniciales °GL (15°C) Fracción molar

Alimento 30 0.117
Calderin 8 0.026

TABLA N°6. Concentraciones a diferentes tiempos de operación

Flujos de la columna Composición Fracción

Hora Corriente (ml/s) °GL molar
3
Las soluciones fueron preparadas a partir de una solución inicial de 15 litros con una concentración de
86°G.L
 F 2,8890 30 0.12
0:00 D 0,4727 92 0.78
W 0,2519 3 0.01
F 2.8890 30 0.12
5:00 D 0,4638 93 0.80
W 0,2519 3 0.01
F 2,6200 30 0.12
5:15 D 2,4000 93 0.80
W 0,2519 3 0.01
F 2,8890 30 0.12
5:35 D 0,4580 94 0.83
W 0,2519 6 0.02

Posteriormente se cargó el calderín, después de haber revisado y asegurado, que no

existiera ninguna sustancia extraña en el interior de la torre, se ajustaron las válvulas
adecuadamente, se alimentó vapor a este manteniéndolo con una presión constante de 8
psi y se empezó a operar la torre a reflujo total alrededor de 55 min., ( este tiempo se
empezó a tomar después de múltiples ensayos previos donde no se logro una buena
concentración de etanol en el destilado por diversas causas que se discutirán en el análisis
de resultados), se realizaron monitoreos de la concentración a la salida del destilado, para
saber en que momento introducir el alimento.

Mientras la torre operaba a reflujo total se procedió a calibrar el rotametro para la entrada
de alimento, a partir de los datos tomados que se muestran en la Tabla N°1, se fijaron
valores de caudal en el rotámetro y se midieron volúmenes en un determinado tiempo de
lo cual se obtuvo una correlación mostrada en la Gráfica N°1

TABLA N°7. Valores de la correlación para calibración del rotámetro.

Regresión rotámetro
(AP+B=F)
A 0,2112
B -2,1798
Posición
24
rotámetro P
F (ml/s) 2,8890

La torre se alimento en el plato N° 11 y durante toda la práctica se trató de mantener el

rotámetro en 24, teniendo así un flujo de 2.889 (ml/s) el cual no se mantenía por si solo
constante pues la cabeza hidráulica del tanque de alimentación disminuía a lo largo de la
práctica.

Se definió una relación de reflujo basada en la experiencia de otros grupos, soportada

también en la experiencia propia obtenida en varias horas de practica la cual indicaba que
entre mas alto fuera el valor de R, mejor seria la concentración de etanol en el destilado,
por lo que se tomo un valor de R = 10.
Se midió la cantidad de destilado total que producía la torre, para lo cual se hicieron
mediciones de volúmenes en determinado tiempo bloqueando todo el reflujo; corriente
denominada V.

Volumen: 156 ml
Tiempo: 30 seg.
156ml
V   5.2 ml s
30 seg

Haciendo un balance de masa para la parte superior de la torre con los valores de R y V
definidos se procede a calcular el valor de D,

V  LD R  L/D
V  D * ( R  1)
V
D
R 1
Donde:
V= 5.2 ml/s
R=10
5.2ml / s
D  0.4727ml / s
10  1

En vista de que el rotametro ubicado en la parte superior de la torre no tenía un buen

funcionamiento se decidió controlar el flujo del condensado “manualmente”. Se recogieron
cantidades de destilado con un flujo arbitrario, manipulando la válvula de salida de
condensado y recogiendo un determinado volumen en un tiempo definido con el fin de
alcanzar el valor de D, este valor fue necesario corroborarlo durante toda la práctica, ya
que variaba durante el desarrollo de la misma.

Y finalmente por un balance de materia simple, se define el valor del flujo de fondos que
debe ser obtenido, pero realmente en la practica se hizo un balance volumétrico con el fin
de obtener un dato aproximado y de forma rápida.

F= D+W
W=F-D
W = 2.889 – 0.4727
W = 2.4163 ml/s

A lo largo de la práctica se intento mantener este valor que es el reportado para los
diferentes tiempos en las tablas N° 4 y 5.
A los grados Gay Lussac tomados durante la práctica es necesario hacerle una corrección
por temperatura, pues las muestras se tomaron a temperatura ambiente, pero para poder
realizar una comparación y para el buen manejo del alcoholímetro es necesario tomar los
grados a 15°C, una vez hecho esto se puede tomar el porcentaje en volumen del alcohol
en la muestra.

Volumen de alcohol
G.L. 
volumen total

TABLA N°8. Corrección grados Gay Lussac, con tablas de la literatura

Composición °G.L Composición °G.L (15°C)

Sln Calderín 8 6.45
Sln Alimentación 30 28.36
Hora Cima Fondos Cima Fondos
00:00 92 3 90,53 1,32
05:00 93 3 91,34 1,32
05:15 93 3 91,34 1,32
05:35 94 6 92,1 4,52

Tabla N°9. Datos para la curva de índice de refracción

Curva refractómetro
X Y X Y X Y
0,00 1,3321 0,35 1,3617 0,70 1,3638
0,05 1,3403 0,40 1,3626 0,75 1,3638
0,10 1,3468 0,45 1,3631 0,80 1,3636
0,15 1,3519 0,50 1,3634 0,85 1,3632
0,20 1,3557 0,55 1,3636 0,90 1,3626
0,25 1,3585 0,60 1,3637 0,95 1,3619
0,30 1,3605 0,65 1,3638 1,00 1,3610

En la tabla anterior se reportan los valores de la calibración del refractómetro ubicado en

al laboratorio de termodinámica, los cuales se muestran en la Grafica N°2.

De la gráfica de calibración del refractómetro se hace la conversión a fracciones molares

de los datos tomados de los diferentes platos al final de la práctica para la realización de
perfiles de concentración a diferentes tiempos, resulta entonces la siguiente tabla:

TABLA N°10. Datos de concentraciones y temperaturas de diferentes platos a diferentes

tiempos.

Temperatura Índice de refracción x

Tiempo 00:00 05:35 Final
 Plato
1 70 67 1,3375 0,9101
5 86 71 1,3525 0,6914
11 88 74 1,3640 0,1567
15 91 82,5 1,3625 0,0320

De la tabla anterior se obtienen los perfiles de concentración, temperatura a lo largo de la

torre y la relación entre estas dos variables, las cuales se muestran en las Graficas N° 3,
N°4 y N°5.

4. ANALISIS DE RESULTADOS

Fueron necesarias varias horas (mas de un día) de práctica para adquirir la experiencia
requerida para lograr la estabilización del equipo a ciertas condiciones arbitrarias como la
relación de reflujo, el plato de alimentación, la concentración del alimento, la presión del
vapor de calefacción, la cantidad a cargar en el calderin y su concentración, también
detectar las posibles complicaciones que se podían presentar, como el funcionamiento
variable de la bomba debido a la disminución de la cabeza hidráulica en el tanque de
alimentación, la poca confiabilidad que ofrece el rotametro ubicado en la parte superior de
la columna para medir el reflujo, la difícil evacuación del producto de fondos lo que
provocaba la inundación de la torre y algunas fugas que se presentaron en algunas
escotillas.

La presión del vapor de calefacción se debe mantener muy controlada para evitar el
exceso de agua en los productos de cima de la torre, disminuyendo así la concentración
de etanol en el destilado, además un exagerado calentamiento puede con el tiempo
disminuir el nivel del calderin e impedir una correcta salida de fondos.

Para el balance de masa (hecho volumetricamente) se obtuvo que el valor de W debería

ser 2.416 ml/s, sin embargo se observa que los valores reportados en las tablas son
mayores que este y la torre siguió operando de manera relativamente satisfactoria, por lo
que se hace un balance de masa por componente.

F  GL F    D  GL D    W  GLW  

Donde:
F, D y W son los flujos de las corrientes, ml/s.
°GLX = Composición volumétrica de etanol en la corriente X
ρ = Densidad del etanol puro.

Factorizando se cancela ρ a ambos lados de la ecuación lo que da como resultado:

F  GLF  D  GL D
W
GLW
 2.889  0.30  0.4727  0.94
W 
0.06

W = 7.04 ml/s

Esto indica que el valor calculado con el que se pretendió operar estaba muy por debajo
del que debería ser y explicaría porque la torre no se desestabilizaba tanto a flujos
mayores como en el primer tiempo. Además a lo largo de la operación se observaba que
el nivel del calderin tendía a crecer levemente (debido al fenómeno mencionado
anteriormente), por lo que de vez en cuando se abría violentamente la válvula del
calderin permitiendo un mayor flujo, y en promedio el valor de este flujo se debió acercar
a 7.04ml/s.

Durante los diferentes días en que se intento estabilizar la torre se encontró que el
balance de materia es un factor determinante. Algo que lo confirma es haber intentado
mantener el reflujo total por mucho más tiempo, variando de extremo a extremo la
relación de reflujo, la salida de fondos y la presión del vapor de calefacción sin obtener
buenos resultados. Se perdió demasiado tiempo tratando descifrar cuáles rotámetros
funcionaban correctamente y cuales no, y esto no permitió establecer el valor exacto de
los flujos hasta que se decidió descartar definitivamente uno de los dos rotámetros.

En la grafica de perfil de concentración se observa un decrecimiento de la concentración

de etanol relativamente suave del plato 1 al plato 5, después uno un poco más
pronunciado del 5 hasta el 10 y nuevamente suave hasta el plato N° 15. Este
comportamiento resulta lógico según la grafica de equilibrio donde se observa un mayor
fraccionamiento para una zona de concentración media y baja.

Sin

embargo la zona decreciente debería ser un poco más pronunciada hacia los platos
intermedios de la torre debido a que la curva de equilibrio se aleja bastante de la diagonal
a 45°. Posibles causas para que esto no se vea así en la gráfica es el método automático
del programa4 en el que fue hecha para suavizar este tipo de curvas, pero el mas
importante fue la imposibilidad técnica de tomar muestras en todos los platos para medir
la concentración, lo que deja abierta la posibilidad de contar con concentraciones de
etanol que describan una pendiente mas acentuada para esta zona.
4
Microsoft Excel
También se observa que la composición del plato de alimentación escogido es
aproximadamente igual al alimento del tanque y no se observa alguna alteración fuerte en
el perfil.

En la gráfica de perfil de temperatura se observa que la temperatura de los platos al final

de la practica no era la misma que al inicio, por lo que no se podría afirmar que estaba
completamente estable pues no se hizo un detallado seguimiento de la temperatura, sin
embargo es coherente que recién se disminuya el reflujo total, la temperatura baje pues
entra alimento frío, a comparación del líquido en la torre, y por las corrientes efluentes se
pierde algo de energía. Seria ideal precalentar el alimento hasta una temperatura cercana
al plato de alimentación con el fin de minimizar las perturbaciones.

En la gráfica de temperatura vs. concentración se observa que la temperatura en algunos

platos intermedios es mas o menos constante pero varia notablemente la concentración
de estos platos, esto se debe también a la forma que tiene el diagrama de equilibrio de
etanol-agua en donde con un pequeño gradiente de temperatura cambia
significativamente la concentración.

Si la torre de destilación se dejara a reflujo total mucho tiempo la concentración de etanol

en la cima subiría, pero al comenzar a alimentar y a retirar fondos y destilado el proceso
de estabilización puede ser más demorado.

5. CONCLUSIONES

 Se logró separar una solución de agua y etanol usando la torre de destilación

continua de la planta piloto, obteniéndose etanol al 94 °GL.
 Se logró familiarizarse con el equipo y los diferentes problemas que presenta para
su estabilización y por ende su buen funcionamiento.
 Es adecuado realizar una pre-práctica en este equipo donde se reconozcan todas
sus falencias y los problemas que se pueden presentar durante su operación,
además es totalmente necesario tener ya un valor de reflujo y alimentación
determinado para que se aproveche al máximo el tiempo con el equipo y no en
cálculos buscando valores que lo estabilicen, estos valores se pueden determinar
en la pre-práctica.
 Se escogió una relación de reflujo R=10 de forma empírica obteniéndose buenos
resultados.
 Se debe revisar el buen funcionamiento de los equipos e instrumentos que
conforman la torre de destilación, pues, como se comprobó, algunos de ellos no
funcionan y lo único que hacen es dilatar la práctica y confundir al estudiante con
las lecturas herradas que ellos dan.
 Se determinaron perfiles aproximados a lo largo de la torre para temperatura y
concentración.
 Para poder obtener mejores perfiles de temperatura, se debería poder tomar
temperaturas en los platos intermedios, cosa que actualmente no es posible por no
contar con pozos para tal efecto en los platos de interés (del 6 al 10), pues allí es
donde es crítico este perfil gracias a la forma de la curva de equilibrio del sistema.
6. BIBLIOGRAFÍA

6.1 TREYBAL, R. Operaciones de Transferencia de Masa. 3ª ed. McGraw-Hill, México

D.F., México, 1988.
6.2 PERRY, R. Manual del Ingeniero Químico. 6ª ed. McGraw-Hill, México D.F.,
México, 1997.