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MODO DE EXPRESAR LAS CONCENTRACIONES

MOLAR: Solución que contiene 1 MOL POR LITRO de sustancia requerida.

NORMAL: Solución que contiene 1 EQUIVALENTE – GRAMO por litro de


sustancia requerida.

GRAMO POR LITRO O MILILITRO: Cantidad de soluto disuelto en 100mL de


solución, puede ser:

Gramos / 1000 mL = Gramos/ Litros


Miligramos/ 100mL o Microgramo/ mL

Se entiende que:

1Gm = 1000 mg

1mgm = 1000 microgramos (µg)

1 µg = 1 γ (gamma)

1 ng = 1000 µg ( ng= nanogramo)

PARTES DE SOLUTO POR MILLON DE DILUCIÓN:

Equivale a decir partes de soluto por millón de partes de solvente

1g disuelto en 106mL

1g / 106mL = 1000 mg/ 106mL

Dividiendo ambos miembros por mil = 1mg/ 1000mL

Por tanto 1000ppm (partes por millón) equivalen a:

1000 x 1mg/ 1000mL= 1000mg/ 1000mL

Dividiendo ambos miembros por mil

1mg/ mL

1000ppm= 1mg/ mL
Dividiendo el numerador por mil

1ppm = 0.001 mg/ mL = 1 µg/ mL

1ppm = 1x10-6 g/ mL

1ppm= 1 x 10-3 g/ L

Problemas Resueltos
Caso 1: Preparar patrones cuya concentración se encuentre entre 10 y 50 µg/ mL
(10 y 50 ppm), partiendo de una solución stock de clordiazepoxido, preparada
disolviendo 20 mg de la droga en 100mL de solución, las DILUCIONES DE LOS
PATRONES DEBEN HACERSE EN BALONES VOLUMETRICOS de 100mL.

METODO: a) Calcule la concentración de la droga por mL de la solución.

20mg
= 0,2 mg/mL
100mL

b) Haga un tanteo tomando cierta cantidad de la solución stock para la


dilución final y constate si se acercan a los valores límites de la curva de
calibración (10 y 50 µg/ mL).

Si tomamos 10mL del stock y diluimos en balones volumétricos de 100mL, resulta


una concentración de la droga/ mL igual a: 10mL x 0,200 mg/ mL = 2mg. Que se
diluyen a 100mL en el balón, quedando de nuevo una concentración/ mL de: 2mg/
100mL= 0,020 mg= 20 µg/ mL.

c) Vemos que 10mL puede ser una cantidad adecuada, son 3


patrones que requerimos para la curva de calibración, de modo que si tomamos
las cantidades de 5, 10 y 15 mL las diluciones finales son:

1º PATRON: 5mL y equivale a 10 µg/ mL.

2º PATRON: 10mL y equivale a 20 µg/ mL.

3º PATRON: 15mL y equivale a 30 µg/ mL.


Como los límites de la curva están entre 10 y 50 µg/ mL, los patrones son ideales
para tal fin:

------------------------------------
LECTURA.

-
--------

--
-

-
-
10 20 30 40 50

CONCENTRACION EN µg/ mL.

CASO 2: (Un poco mas complicado).

Preparar una solución stock que contenga 120 mg/mL de clorhidrato de


procaina, de esta solución stock preparar patrones para una curva de calibración
cuyos límites estén entre 1 y 5 µg/ mL en balones volumétricos de 50 mL como
dilución final.

1) Calcule la concentración de la solución stock/mL de solución, si se usa un


balón volumétrico de 100mL como volumen inicial.
120mg/ 100mL= 1,20mg/mL
2) Se hace un tanteo, tomando en cuenta cierta cantidad de la solución stock
para la dilución final, y se observa si estos valores se acercan a los
estipulados a los límites de la curva (de 1 a 5 µg/ mL).
Por ejemplo: Probemos con 5mL de solución stock y diluyamos a 50mL en
balón volumétrico de 50mL.
5mLx 1,20 mg/mL= 6mg, que disueltos en 50mL nos da una concentración
final de: 6mg/50mL= 0,12mg/mL= 120 µg/ mL.

Si comparamos este valor de 120 µg/ mL con el valor mas bajo de la curva
que es de 1 µg/ mL, notamos que es casi 100 veces mayor, por lo que se
aconseja el uso de un patrón intermedio que debe diluir casi 100 veces la
solución.
Para el caso puede usarse un balón volumétrico de 100mL, por ejemplo:

120mg
= 1,20mg/mL
100mL

5mL (5x 1,20 mg/mL= 6mg

6mg
= 0,060mg/mL= 60 µg/ mL
100mL

60µg 180µg
= 1,20 µg/ mL = 3,60 µg/ mL
50mL 50mL

1mL= 60 µg
3mL= 180 µg
2mL= 120 µg

120µg
= 2,40 µg/ mL
50mL
Vemos que la solución final del problema es:

1.- tomar 5mL del stock y diluir a 100mL para obtener una solución de 60 µg/ mL.

2.- A partir de una solución patrón intermedio se toman 1mL, 2mL y 3mL.

Para obtener una concentración final de 1,20 µg/ mL; 2,40 µg/ mL; y 3,60 µg/ mL.

3.- Se ve que los valores de los 3 patrones cubren el rango de los límites de la
curva (de 1 a 5 µg).

CASO 3: (Mas complejo).

Se presenta frecuentemente en la práctica del laboratorio. Por Ejemplo:

¿Qué cantidad en mg y cual es el % de pureza de una muestra de clorhidrato de


procaina?

Para el caso se hace lo siguiente:

1) Se preparó una solución stock de procaina, disolviendo 120mg de la droga


como Patrón Primario en 100mL de solución.
2) Se hizo un Patrón intermedio a partir de 5mL de la solución stock,
disolviéndolos en 100mL de solución.
3) Preparar 3 patrones para hacer una curva de calibración, cuyo límite esté
entre 1 y 5 µg, en balones volumétricos de 50mL.
4) A la muestra problema, se le hizo un tratamiento similar, tomando 2mL de
muestra para la dilución final en balones de 50mL, cuya CL= 2,38 µg /mL.

Primer Método: Aplicando Fórmula:


V1 x V2 x V3
FD=
Vd1 x Vd2 CIM= FD x CL

*FD= Factor de dilución.


*V1= Volumen Inicial de la muestra. * CIM= Concentración inicial de la muestra.
*V2= Volumen del Patrón Intermedio de la * CL= Lectura de la concentración de la
muestra. muestra.
*Vd1= Volumen tomado de V1 para diluir a
V2.
*Vd2= Volumen tomado de V2 para dilución final.
V1 x V2 x V3 100 x 100 x 50
FD = FD = = 50.000mL
Vd1 x Vd2 5x2

CIM= FD x CL = 50.000mL x 2,38 µg/mL= 119.000 µg/mL = 119mg

El porcentaje de pureza corresponde a lo siguiente:

100% = 120 mg

X = 119 mg

X = 99,16%

Otro Método que Puede Usar: Vea esquema a continuación:

Balón de 100mL
Solución Stock
120mg
= 1,20 mg/ mL
100mL

Tomar 5mL del Stock y diluir a 100mL


equivale a tomar:
5 x 1,20mg= 6mg

Balón de 100mL
6mg
= 0,060 mg/ mL = 60 µg/ mL
100mL

Balón de 50mL

1mL= 60 µg 3mL= 180 µg

60 µg 2mL= 120 µg
= 1,20 µg / mL 180 µg
50mL = 3,60 µg / mL
50mL

120 µg
= 2,40 µg / mL
50mL
Vemos que el Standard de 2mL corresponde a una concentración DE 2,40 µg / mL
y como es un Standard debe corresponder a una pureza de 100% por tanto:

2,40 µg / mL 100% de Pureza

2,38 µg / mL X

X= 99,16%

CASO 4: (Otro problema más complejo): Por Ejemplo:

Se toma una muestra de 20 tabletas de Clordiazepóxido de un frasco cuya


etiqueta declara: “10mg de droga pura por tableta”. Se pesan 20 tabletas cuyo
peso total es igual a 4,600g, se pulverizan y se toma 0,920g de la droga para diluir
a 250 con HCl 1M, se filtró la solución.

De esta solución inicial se toman 10mL y se diluyen a 100mL. La


absorbancia medida para esta muestra las 310 milimicras fue de 0,485. Se hizo
una solución madre de Clordiazepóxido como patrón primario, disolviendo 40mg y
siguiendo los mismos pasos de la muestra. Se obtuvieron los siguientes datos al
leer en el instrumento las Absorbancias de los 3 patrones elaborados:

CANTIDAD TOMADA ABSORBANCIA


1º PATRON 5mL 0,250
2º PATRON 10ml 0,480
3º PATRON 15mL 0,730

Calcular el porcentaje de la droga pura en las tabletas.

MÉTODO A SEGUIR: 1) Calculamos la concentración de la solución stock de


Clordiazepóxido: 40mg/250mL= 0,160mg/mL.

2) Calculamos las concentraciones de los patrones:

1º PATRON: 5mL x 0,160mg/mL= 0,800mg

2º PATRON: 10mL x 0,160mg/mL= 1,600mg

3º PATRON: 15mL x 0,160mg/mL= 2,400mg


Calculamos luego la concentración/mL de cada patrón:

1º PATRON: 0,800mg/ 100mL= 0,008mg/mL

2º PATRON: 1,600mg/ 100mL= 0,016mg/mL

3º PATRON: 2,400mg/ 100mL= 0,024mg/mL

La Ley de Beer dice: A= (a x b) x c, que equivale a decir Y= (m) x c,


(Ecuación de la recta que pasa por 0). Esto quiere decir que si la sustancia
obedece la ley enunciada, la recta inscrita en el gráfico debe pasar por el origen
de las coordenadas Y y X.

a x b= m= tan a = A/C

1º PATRON: m= A/C= 0,250/ 0,008= 31,25

2º PATRON: m= A/C= 0,480/ 0,016= 30,00

3º PATRON: m= A/C= 0,730/ 0,024= 30,41

Buscamos la pendiente media m:

m = 31,25 + 30,00 + 30,41 = 30,55


3

Como: a x b= m= Ax/Cx Cx= Ax/m

Luego la solución desconocida cuya absorbancia fue de 0,485 debe tener la


siguiente concentración:

Cx= 0,485/ 30,55= 0,0158mg/mL

Esta concentración corresponde a un volumen de 10mL y el patrón de


10mL que tiene una concentración de 0,016mg/mL, correspondiendo este patrón a
una solución de 100% de pureza. Entonces, el % de pureza de la solución
problema es:

100% 0,016 mg/mL

X 0,0158

X= 98,75%
PROBLEMAS

1) Se preparó una solución stock de sulfato de quinina (n= 0,1; 0,2; 0,3;
0,5), disolviendo 10mg de la droga en 1L de solución de H 2SO 4 0,1M. A
partir de la solución stock se tomaron: 1, 2, 3, 4 y 5mL y se hizo dilución
de cada cantidad medida en balones de 100mL. Calcule la
concentración de cada patrón.

2) Haga una curva de calibración y calcule la concentración de una


solución desconocida de quinina, sabiendo que patrones y desconocida
dan los siguientes datos:

LECTURA CONCENTRACIÓN
10 Unidades 1ppm
19,5 Unidades 2ppm
29,5 Unidades 3ppm
42,0 Unidades 4ppm
50,0 Unidades 5ppm

3) Teniendo una solución patrón que dio una concentración de 3ppm y una
lectura de 30 unidades de Fluorescencia, cuál fue la concentración de la
muestra problema que dio 25,7 unidades de Fluoresceína.

Cx= Lu x Cs = 25,7 x 3 = 2,75ppm


Ls 30

4) Cuál será el volumen intermedio a que se debe diluir una solución de


sulfato de quinina para que a partir de una solución stock de 100mg/
100mL de la droga se preparen patrones de 1 a 5ppm (Haga todo el
esquema)

5) Cuál es el factor de dilución de Riboflavina, si la lectura de la


concentración de la muestra fue 2,32ppm. La concentración inicial de la
muestra dio un porcentaje de pureza de 98,60% tomando 0,117g como
concentración original del patrón primario de Riboflavina.
6) Cuál es el volumen intermedio de una solución de Teofilina, sabiendo
que la muestra dio un % de pureza de 99,57%; tomando 125mg de la
droga como patrón primario; el volumen inicial fue de 250mL, tomándose
7,5mL para el “volumen intermedio”, la última dilución se hizo tomando
2cc y diluyendo a 25mL, la lectura de la concentración de esta muestra
fue de 1,5ppm.

7) A un analista se le pide analizar un frasco de tabletas de Fenilbutazona


N.F (La caja reporta 100mg de droga por tableta).

Se pesan 20 tabletas y dan un peso de 4,2010g, se reducen a polvo


fino, se toma una alícuota de 0,2026g de la droga, se extrae con alcohol
y el filtrado es diluido a 100mL con alcohol, otra alícuota de 10mL de
esta solución es diluida a 1L con NaOH 0,1N. El valor de la
absorbancia= 0,622 y para absortividad es de 66 g-1 cm-1 L, en celda de
1cm. Calcule:

a) El número de mg de la droga en el peso promedio de 1 tableta.


b) Calcule el % de pureza de las tabletas.

8) Qué cantidad de Sulfato Ferroso FeSO 4x 6H 2O, debe pesarse y en que


límites deben caer los patrones finales preparados de la siguiente forma:
a) El Sulfato Ferroso se trata con Fenantrolina para formar el
complejo Fenantrolina Ferroso.
b) Los patrones deben estar dentro del rango de la muestra para
hacer la curva de calibración, deben tener concentraciones en
ppm, tomando 2cc del “patrón intermedio” para hacer la dilución
final.
c) La lectura de la dilución final de la muestra tomada en una
proporción de 1:1250 fue de 1,20 en celda de 1cm.
A=1,20 a= 11200 mol-1 cm-1 L PM= 260

9) Del problema anterior, calcule que cantidad se debe pesar de Sulfato


Ferroso FeSO4 x 6H2 O para diluir a 100mL, si la dilución es luego
hecha de 1:100 y después se hace una dilución final de 1:25, la línea
extrapolada en la curva de calibración cae en una concentración de
3 x 10-3 g/L.
10) Exactamente 20mg de Clorhidrato de Tiamina fueron disueltas en
suficiente agua para 1L de solución, 1mL de esta solución fue diluida a
100mL con agua, 5mL de esta solución se trataron con 3mL de agente
oxidante y el Tiocromo fue extraído con 20mLde isobutanol. La
fluoresceína de la fase de isobutanol se determinó y dio 67unidades de
fluoresceína. Un blanco dio una fluorescencia de 4.
Exactamente 1mL de inyección de clorhidrato de tiamina fue diluido a 1L
de agua, 5mL de la dilución final fueron oxidadas y extraídas como ya se
describió y la florescencia fue de 58UF, la del blanco fue de 8. Calcule:
La cantidad en mg de clorhidrato de tiamina en cada mL de inyección?

11) Qué cantidad de NaCl, KCl y CaCO 3 se necesitan para preparar una
solución de cada catión: Na+, K + y Ca+2 que tenga una concentración de
1000ppm.

12) A partir de las soluciones anteriores prepare patrones de trabajo para


cada catión que tenga cada solución 20, 40, 60, 80 y 100ppm en
diluciones finales de 100mL? R=20ppm

13) Una solución 0,1M del ion calcio como Standard a cuantas partes por
millón equivalen? R= 4000ppm

14) A partir de la solución Standard anterior de concentración 0,1M de ion


Ca+2 prepare una solución de 1000ppm de ion Ca +2. Cuántos mL, del
Standard debo tomar y diluir en balones de 100mL?

15) Se desea preparar una solución de 1000ppm como carbonato de calcio,


que cantidad debó tomar de una solución 0,1M de CaCO 3 para diluir a
100mL. R= 10mL

16) Se desea preparar una curva de calibración de 10 -4, 10-3, 10-2 mol/L, a
que cantidad en ppm como ion calcio y CaCO 3 equivale cada valor.
R=4,008ppm Ca

17) Qué cantidad de las siguientes sales: FeSO 4 x 2H 2O; CuSO 4x 5H 2O;
ZnCl x 2H 2 O y MgCl 2 x 2H 2 O debe pesarse para preparar patrones
2
interferentes para soluciones de Ca+2 10-3 M diluidos a 50mL, que
tengan las siguientes concentraciones molares de los iones:

Zn+2 = 3 x 10-6 ; Cu+2 – Fe+2 = 7 x 10-5 ; Mg+2 = 8x10-3


18) Que cantidad de las sales anteriores de pesarse siguiendo el mismo
proceso del problema anterior para preparar diluciones finales de 50mL
que tengan concentraciones de Zn+2 = 2ppm; Fe+2 = 40ppm;
Cu+2 = 40ppm y Mg+2 = 1900ppm

19) Siguiendo el procedimiento del problema 16 determine la concentración


en ppm de una solución de calcio que extrapolada en las abscisas dio
una concentración de 10-1,5 M. Exprese la concentración en ppm de Ca y
CaCO 3 . R= 126,7ppm Ca 31,62ppm CaCO3

20) A partir de una solución de 1000ppm; 250mL de solución de 1000ppm


prepare patrones standard que tengan las siguientes concentraciones
molares: 6,25 x 10-5 M/L; 8,5 x 10-5 M/L y 10,5 x 10-5 M/L. R= 2,05 x 109 mL.

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