Hidrodestilacion de Aceites Esenciales PDF

UNIVERSIDAD DE VALLADOLID
Departamento de Ingeniería Química y

Tecnología del Medio Ambiente
HIDRODESTILACION DE ACEITES ESENCIALES:

MODELADO Y CARACTERIZACION
Memoria para optar al grado de Doctor

por la Universidad de Valladolid
presentada por el Ingeniero Químico:
Manuel Guillermo Cerpa Chávez
Valladolid, Abril del 2007

UNIVERSIDAD DE VALLADOLID
Facultad de Ciencias
Secretaría
La presente Tesis Doctoral queda registrada en el folio Nº

del correspondiente Libro de Registro con el Nº:
Valladolid, a de de 2007
Fdo: El encargado del Registro

Maria José Cocero Alonso
Catedrática del Dpto. de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente
Universidad de Valladolid
Rafael B. Mato Chaín

Profesor Titular del Dpto. de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente
Universidad de Valladolid
CERTIFICAN QUE:
MANUEL GUILLERMO CERPA CHAVEZ ha realizado bajo su dirección el

trabajo titulado “Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización”,
en el Departamento de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente de la
Facultad de Ciencias de la Universidad de Valladolid. Considerando que dicho trabajo
reúne los requisitos para ser presentado como Tesis Doctoral, expresan su conformidad
con dicha presentación.
Y para que conste, firman la presente en Valladolid, a de de 2007
_____________________ __________________
María José Cocero Alonso Rafael B. Mato Chaín
Reunido el Tribunal que ha de juzgar la Tesis Doctoral “Hidrodestilación de
aceites esenciales: Modelado y Caracterización” presentada por el Ingeniero Manuel
Guillermo Cerpa Chávez, y en cumplimiento con lo establecido por el Real Decreto
778/1998 (BOE 01.05.98) ha acordado conceder por __________________ la
calificación de _________________.
Valladolid, a de de 2.007
PRESIDENTE SECRETARIO
1er VOCAL 2º VOCAL 3 er VOCAL

Gracias a Dios, sin él, soy nada.
A mis Padres, por su apoyo incondicional y permanente.
A María José, Directora de Tesis, socia del Proyecto y Maestra;

por confiar en alguien que desconocía;
por darme la oportunidad que muchos me negaron;
por darme misiones imposibles;
por su presta dirección y asesoramiento.
Ha sido un gran honor y privilegio, ser su alumno.
A Rafael, co-Director de Tesis,

por su apoyo y consejos en el análisis del proceso;
por su paciencia, meticulosidad y exigencia en la investigación.
A Teresa, por su paciente y minuciosa labor con el SEM.

A José María, por sus consejos y enseñanzas con el GC/MS.
A Salva, Daniel F. y Daniel R. por el diseño y construcción del equipo.
A todos y cada uno de mis colegas doctorandos y becarios,
por hacerme sentir uno de ellos.
A los profesores del Dpto., por atender mis abundantes preguntas y dudas.
Al personal técnico y administrativo del Dpto.,
por su cooperación para facilitarme las labores cotidianas.
A los amigos europeos que he conocido, por regalarme su amistad.
A COCOPE S.Coop., en la persona de Pablo Gutiérrez,

por suministrar la materia prima necesaria, por su asesoramiento y
por permitirme implementar industrialmente, algunas hipótesis desarrolladas en este trabajo.
A la Escuela de Capacitación Agraria La Santa Espina, en la persona de Antonio Sigüenza,

por suministrar la materia prima necesaria y por su continuo asesoramiento científico-técnico.
Esta Tesis Doctoral ha sido financiada por la Exc. Diputación Provincial de Valladolid, Servicio
de Medio Ambiente y Agricultura, a través del Convenio con la Universidad de Valladolid para
la realización de proyecto “Planta Piloto para la obtención de aceites esenciales mediante
destilación por arrastre de vapor” (2004-2006). Deseo agradecer, en la persona de D. Juan A.
Olmedo, el apoyo técnico, logístico y económico suministrado durante la ejecución del proyecto.
“¿Tu verdad?
No, la Verdad,
y ven conmigo a buscarla.
La tuya, guárdatela.”
Antonio Machado
“El modo de dar una vez en el clavo,

es dar cien veces en la herradura”.
Miguel de Unamuno
“Bienaventurados mis imitadores,

porque de ellos,
serán mis defectos.”
Jacinto Benavente
Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización Manuel G. Cerpa
Índice
Sumario
1. Introducción
1.1. Problemática tecnológica. 1-3

1.2. Los aceites esenciales. 1-4
1.3. Descripción del proceso. 1-4
1.4. Antecedentes. 1-8
1.5. Fundamentos. 1-9
1.6. Tipos de equipos. 1-13
1.7. Balance de masa y energía. 1-22
1.8. Impacto ambiental. 1-30
1.9. Alternativas tecnológicas. 1-31
1.10. Discusión. 1-35
1.11. Nomenclatura. 1-36
1.12. Referencias. 1-37
2. Objetivos
3. El aceite esencial del lavandín súper
3.1. Introducción. 3-3

3.2. Materiales y métodos. 3-4
3.2.1. Materia prima vegetal. 3-4
3.2.2. Dispositivo experimental. 3-4
3.3. Métodos de caracterización. 3-5
3.3.1. Picnometría y Refractometría. 3-5
3.3.2. Análisis químico por GC/MS 3-6
3.3.3. Microscopía electrónica de barrido. 3-6
3.4. Diseño experimental. 3-7
3.5. Resultados y discusión. 3-7
3.5.1. Hidrodestilación. 3-7
3.5.1.1. Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento. 3-8
3.5.1.2. Efecto del caudal del vapor en el rendimiento. 3-9
3.5.2. Caracterización de la materia prima por micro-histología. 3-11
3.5.3. Caracterización del aceite esencial por su análisis químico. 3-13
3.6. Modelado fenomenológico. 3-15
3.6.1. Hipótesis generales. 3-15
3.6.2. Balance de masa. 3-16
3.6.3. Equilibrio de fases. 3-19
3.6.4. Resolución del modelo. 3-21
3.6.5. Ajuste y evaluación del modelo. 3-22
3.6.6. Discusión de los resultados del modelado. 3-23
3.7. Conclusiones. 3-27
3.10. Apéndices. 3-33
i
Indice
4. El aceite esencial del romero español

4.3.2. Análisis químico por GC/MS. 4-5
4.3.3. Microscopía electrónica de barrido. 4-5
5. El aceite esencial de la mejorana de España

5.3.3. Análisis micro-histológico por microscopía electrónica de barrido. 5-5
ii

6. El aceite esencial del hisopo español

7. El aceite esencial del Lavandín Abrial

iii
Indice

8. Escalado
8.1. Procedimiento del cambio de escala. 8-4

8.1.1. Validez de las hipótesis del modelado. 8-4
8.1.2. Análisis de los fenómenos controlantes. 8-6
8.1.3. Formulación de los números adimensionales. 8-7
8.1.4. Cálculo de los parámetros del modelado a escala industrial. 8-10
8.1.5. Diseño del hidrodestilador. 8-11
8.1.6. Ejemplos de escalado a nivel industrial. 8-12
8.1.6.1. Caso 1: Planta industrial para la mejorana de España. 8-12
8.1.6.2. Caso 2: Planta industrial para el lavandin súper. 8-13
9. Resumen y Conclusiones
10. Sugerencias para futuros estudios
Apéndices
A-1 El aceite esencial del hinojo dulce

A-2 El aceite esencial de la siempreviva
A-3 Dispositivo experimental
A-4 Análisis químico por GC/MS
iv
Sumario
La hidrodestilación es un proceso conocido y difundido mundialmente para obtener el

aceite esencial de una planta aromática. Sin embargo, existen escasos estudios
sistemáticos para conocer los fenómenos controlantes del proceso y permitan entenderlo
física o químicamente, con los propósitos de: controlarlo, simularlo y optimizarlo
eficientemente.
La presente memoria establece nuevas metodologías para: comprender la transferencia
de masa, mediante un modelado matemático básico, versátil, consistente e integrado
termodinámicamente; ubicar el aceite esencial en la matriz herbácea, mediante el
análisis micro-histológico por SEM; identificar, determinar y discernir la composición
química de los aceites esenciales, mediante el análisis cromatográfico combinado con
la espectrometría de masas (GC/MS); y ofrecer nuevos criterios para el escalado
preliminar.
Se procesaron las siguientes 5 plantas aromáticas, representativas de dos matrices
herbáceas conocidas: hojas y flores; en un equipo piloto, con diferentes flujos del vapor
de agua y diferentes porosidades del lecho vegetal. Obteniéndose exitosamente sus
aceites esenciales y caracterizándolos positivamente según la normativa técnica vigente
o a estudios previos publicados, mediante GC/MS, refractometría y picnometría. Las
plantas fueron: Lavandín súper (lavandula angustifolia M. x latifolia M.), con un
rendimiento de 1,36 ± 0,138% g/g, en base húmeda (53% g/g H2O), en 12 pruebas
experimentales, con una carga fija por prueba; usando sus flores y tallos parcialmente
cegados. Romero español (rosmarinus officinalis L.): Con un rendimiento de 1,35 ±
0,104% g/g, en base húmeda (22,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, diferentes
cargas de planta y usando sus flores y hojas enteras. Mejorana de España (thymus
mastichina L.): Con un rendimiento de 2,73 ± 0,10% g/g, en base húmeda (11,5% g/g
H2O), en 9 pruebas experimentales, diferentes cargas de planta; usando sus flores, hojas
y tallos enteros. Hisopo español (hyssopus officinalis L. ssp. aristatus (Godr.) Briq.):
Con un rendimiento de 1,63 ± 0,20% g/g, en base húmeda (11,3% g/g H2O), en 8
pruebas experimentales, con una carga fija (1 kg) por prueba; usando sus hojas, flores y
tallos enteros. Lavandín abrial (lavandula angustifolia L. x latifolia L.): Con un
rendimiento de 0,96 ± 0,089% g/g en peso, en base húmeda (27,3% g/g H2O), en 9
pruebas experimentales, con diferentes cargas de planta; usando sus flores y tallos
enteros. Dos plantas adicionales fueron procesadas y caracterizadas: hinojo dulce
v
Indice
(foeniculum vulgare var. dulce) y siempreviva (helichrysum stoechas). Sin embargo, no

han sido consideradas para su modelado fenomenológico
El modelado fenomenológico desarrollado predice la evolución de la hidrodestilación
con una precisión aceptable. Los fenómenos controlantes del proceso son: la exudación
térmica del aceite esencial desde los tricomas glandulares; la evaporación instantánea
del aceite en la interfase de la película superficial y la corriente de vapor circundante;
y la difusión por convección del aceite en la corriente de vapor que atraviesa el lecho
vegetal. Los parámetros del modelado: la constante de velocidad de la exudación
térmica (Ktr) y el espesor de la capa de aceite en la película superficial (h), sirven para
comparar la rapidez de la exudación térmica de una planta frente a otra; y el área de
transferencia de masa efectiva entre distintas matrices herbáceas.
Mediante el análisis micro-histológico, se determinó que el aceite esencial está situado
en los tricomas glandulares superficiales de las flores y hojas de las plantas estudiadas.
En los casos de la mejorana de España y el hisopo español, los tricomas glandulares se
encuentran en ambos lados de las hojas. En el caso del romero español, se encuentran
solamente en el revés de las hojas y “escondidos” entre abundantes grupos de tricomas
no glandulares. En el caso de los lavandines súper y abrial, se encuentran solamente en
el anvés de las flores y también “escondidos” entre abundantes grupos de tricomas no
glandulares. En contacto con el vapor saturado, los tricomas glandulares liberan el
aceite esencial contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y cambiando su
forma. No se detectaron poros en la superficie de las flores, ni de las hojas, lo que
indicaría la escasa o nula difusión del vapor en el interior de la matriz herbácea.
La destilación diferencial en equilibrio de los aceites esenciales con el agua confirma
que la hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio, sino que
existen más fenómenos limitantes de la velocidad de obtención del aceite. El modelado
restringido (sin exudación, ni difusión) sirve sólo cualitativamente para conocer la
cantidad ideal de agua necesaria para obtener todo el aceite contenido. Debido a esta
limitación, el modelado posee una desviación apreciable en la estimación de la
composición química del aceite obtenido conforme la operación transcurre.
El modelado fenomenológico aplicado a números adimensionales seleccionados,
permite establecer al número de Danköhler como el crítico para el escalado. A partir
de los resultados simulados, para dos casos industriales, se deduce que el escalado debe
ser tomado sólo como un cálculo preliminar para el diseño de la hidrodestilación a nivel
industrial.
vi
“… et tout à coup je fus noyé dans un souffle chaud et parfumé d’aromates

sauvages qui s’épandait comme un flot plein de la senteur violente des myrtes,
des menthes, des citronnelles, des immortelles, des lentisques, des lavandes,
des thyms, brûlés sur la montagne par le soleil d’été.”
Guy de Maupassant, La vie errante, La Nuit
Capítulo 1
Introducción
1-1
Capítulo 1: Introducción
1-2
1.1. Problemática tecnológica
El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una

continua renovación de la tecnología empleada para obtener estos productos. A su vez,
incentiva la optimización de los equipos usados diariamente, para aumentar su
rentabilidad y eficiencia. El proceso para obtener los aceites esenciales, usado desde la
antigüedad hasta el presente, ha demostrado su cualidad de ser amigo del medio
ambiente: gracias al mínimo impacto generado; contribuir a cerrar el ciclo de
producción-consumo de materiales renovables en nuestro planeta y por el uso del agua,
como insumo del proceso. Además, al requerir materias primas renovables, contribuye
al desarrollo sostenible de zonas con un menor nivel de industrialización, pero con una
alta disponibilidad de mano de obra y de una gran biodiversidad del material vegetal. Lo
cual favorece a un mayor crecimiento económico, apoyado en un manejo racional, sin
descartar la implementación de modificaciones de esta tecnología.
Existe un amplísimo conocimiento del proceso para obtener aceites esenciales usando el
agua como agente de extracción. Sin embargo, pocas modificaciones se han realizado en
las últimas décadas, para controlar y optimizar el proceso. Esto es debido, a que las
modificaciones realizadas han tenido un carácter mecánico y buscan disminuir el
consumo energético necesario para esta operación. Y se ha dejado de lado, la
comprensión y la predicción de los fenómenos físicos que acontecen en el interior del
equipo. Este análisis es importante en la actualidad, porque permite formular modelados
matemáticos descriptivos de esos fenómenos; determinar cual es el impacto de las
variables de operación en el rendimiento y calidad de los productos; dimensionar
equipos a una escala superior y simular el proceso. Así se evita la necesidad de construir
una planta industrial o de realizar pruebas onerosas y numerosas a escala piloto, las
cuales sólo sirven para una materia prima, determinadas condiciones de operación y
escala de producción.
El apoyo a esta tecnología, para modernizarla y optimizarla, recae en conocer sus
antecedentes; en el control operacional de los equipos; en el efecto de las variables y
parámetros operacionales en el rendimiento. Además, de integrar lo anterior, en una
metodología científica, capaz de ser aplicada a cualquier materia prima o tipo de equipo.
Logrando así, mejorar el rendimiento en la producción y el disminuir el consumo
energético de manera homogénea y permanente en el tiempo.
1-3
1.2. Los aceites esenciales
Son mezclas homogéneas de compuestos químicos orgánicos, provenientes de una

misma familia química, terpenoides. Tienen la propiedad en común, de generar diversos
aromas agradables y perceptibles al ser humano. A condiciones ambientales, son
líquidos menos densos que el agua, pero más viscosos que ella. Poseen un color en la
gama del amarillo, hasta ser transparentes en algunos casos (Günther, 1948; Teuscher et
al., 2005; Parry, 1921; Muñoz, 2002; Peter, 2004).
Son inflamables, no son tóxicos, aunque pueden provocar alergias en personas sensibles
a determinados terpenoides (Cadby et al., 2002). Son inocuos, mientras la dosis
suministrada no supere los límites de toxicidad. Sufren degradación química en
presencia de la luz solar, del aire, del calor, de ácidos y álcalis fuertes, generando
oligómeros de naturaleza indeterminada. Son solubles en los disolventes orgánicos
comunes. Casi inmiscibles en disolventes polares asociados (agua, amoniaco). Tienen
propiedades de solvencia para los polímeros con anillos aromáticos presentes en su
cadena. Son aceptados como sustancias seguras (GRAS) por la Agencia de Drogas y
Alimentos de E.E.U.U. (FDA) (Code of Federal Regulations, 2003).
Los terpenoides son una familia de hidrocarburos oxigenados o no, con uno o varios
anillos insaturados y con la presencia de 10 carbonos en su estructura. Tienen una
bajísima presión de vapor a condiciones ambientales: 200 a 300 Pa. (Li et al 1998;
Günther, 1948); si carecen de átomos de oxígeno, son casi insolubles en agua y en el
caso contrario, su solubilidad es mayor, pero aun baja con respecto a otros compuestos
análogos (Li et al., 1998); son inestables fotoquímicamente.
1.3. Descripción del proceso
Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre,

hidrodestilación, hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombre
claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en
el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de
agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera
del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor” (Günther, 1948).
Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto íntimo con el agua
1-4
generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación” (Günther, 1948). Cuando se usa

vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un
reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era
un agente extractor, se le denominó “hidroextracción” (Palomino y Cerpa, 1999).
En la presente memoria, se adoptará el término hidrodestilación, para definir el proceso
para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor
saturado a presión atmosférica. El generador de vapor no forma parte del recipiente
donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor.
Su presión es superior a la atmosférica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite
esencial está a la presión atmosférica. La materia prima forma un lecho compacto y se
desprecia el reflujo interno de agua debido a la condensación del vapor circundante.
De manera general, la hidrodestilación se describe de la siguiente manera: La materia

prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo
compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El
vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la
presión suficiente para vencer la resistencia hidráulica del lecho. La generación del
vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base del recipiente).
Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va
liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va
evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”, corriente arriba
hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye
hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del
conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y
enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una
emulsión líquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinámico o florentino.
Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación y el aceite esencial se va
acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y
viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para
favorecer la acumulación del aceite. El vapor condensado acompañante del aceite
esencial y que también se obtiene en el florentino, es llamado “agua floral”. Posee una
pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual
le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para
suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro
1-5
modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen

del aceite esencial acumulado en el florentino no varíe con el tiempo. A continuación, el
aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado. El
hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima vegetal,
para iniciar una nueva operación (Günther, 1948; Al Di Cara, 1983; Parry, 1921;
Essential Oils, 1993; Heath and Reineccius, 1986).
Dependiendo de la forma del recipiente, se utiliza una rejilla para separar la carga de
material del distribuidor, o se usa una cesta donde se deposita la carga y es retirada más
rápidamente, al terminar el proceso.
Fig. 1-1. Esquema básico del proceso.
La Fig. 1-1 presenta un esquema básico del proceso, donde el hidrodestilador es

cargado por lotes y trabaja en modo semi-continuo. El condensador, comúnmente
funciona en modo continuo, con el flujo del agua de refrigeración a contracorriente. Un
generador del vapor de agua, es alimentado con agua fresca y además de agua floral,
cuando hay reciclo.
Los usos de los aceites esenciales obtenidos por hidrodestilación son muy amplios,
aunque básicamente están orientados a la perfumería; la cosmética; la industria
1-6
farmacéutica, como aditivo e insumo para sintetizar compuestos; la alimentaria, como

aditivo y como insumo para la fabricación de productos de higiene personal y de
limpieza doméstica. La industria farmacéutica requiere de aceites esenciales
“desterpenados”, o sea, libres de terpenos, porque se busca sólo los principios activos
farmacológicos de la planta, comúnmente los terpenos y sesquiterpenos oxigenados,
para complementar un medicamento. En los últimos años, la aromaterapia ha tenido un
gran crecimiento y aceptación en el mercado mundial. La comercialización de los
aceites esenciales puros, como ingredientes de los productos aromaterápicos, ha creado
una mayor demanda y ha motivado la búsqueda de nuevos aromas, más exóticos y con
propiedades seudo-farmacológicas. Otras nuevas aplicaciones surgidas últimamente y
con un gran potencial futuro son de ingredientes de para la formulación de biocidas para
uso veterinario o agrícola (Teuscher et al., 2005; Ziegler and Ziegler, 1998; Regnault-
Roger y col., 2004; Muñoz, 2002; Peter, 2004; Burillo, 2003; Baratta et al., 1998;
Lahlou, 2004; Moretti et al., 2002; Isman, 2000).
Tabla 1-1: Algunas plantas procesadas por hidrodestilación

(Muñoz, 2002; Peter, 2004; Teuscher et al., 2005; Burillo, 2003)
Rendimiento
Nombre común (taxonomía) Parte de la planta Mercado
(% g/g)
Anís verde Fruto 6 Farmacéutico
(Pimpinella anisum) 1–4 Alimentario
Eneldo Frutos y hojas 2,5 – 4 Alimentario
(Anethum graveolens L.)
Espliego Flores, hojas 1,25 Perfumería
(Lavandula latifolia M.) Higiene
Hinojo amargo Fruto 4–6 Alimentario
(Foeniculum vulgare M.)
Hisopo común Flores y hojas 0,2 – 0,25 Alimentario
(Hyssopus officinalis L.)
Hisopo español Flores y hojas 0,87 – 1,09 Alimentario
(Hyssopus officinalis L. ssp. aristatus)
Lavandín Abrial Flores y tallos 1,3 Perfumería
(Lavandula angustifolia M. x latifolia M.) 1,36 – 1,61
Lavandín Súper Flores y tallos 1 Perfumería
(Lavandula angustifolia L. x latifolia L.) 1,04 – 1,53
Mejorana de España Flores y hojas 3 Alimentario
(Thymus mastichina L.)
Orégano Flores y hojas 2 Alimentario
(Origanum vulgare) 3–4
Romero español Flores y hojas 0,72 – 0,95 Alimentario
(Rosmarinus officinalis L.) 0,5 – 1,1
Salvia Flores y hojas 0,5 – 1,1 Farmacéutico
(Salvia officinalis L.) 0,25 – 0,35 Alimentario
Tomillo Flores y hojas 2 Alimentario
(Thymus vulgaris L.) Farmacéutico
1-7
En la Tabla 1-1, se aprecia un grupo de conocidas plantas aromáticas, cultivadas en

España. Se enlista los mercados donde los aceites son comúnmente comercializados. El
rendimiento mostrado expresa el rango de los obtenidos a nivel industrial.
Un problema común en la producción de los aceites esenciales radica en la diversidad

de los rendimientos obtenidos para una misma planta aromática (Tabla 1-1). Lo cual se
debe al nivel de producción, al tipo de hidrodestilador usado, a las condiciones de
cultivo, a las condiciones térmicas del vapor usado, al contenido de agua en la planta y a
otros factores adicionales. Este hecho genera que sea complicado elegir apropiadamente
una planta para su industrialización, basándose exclusivamente en pocas pruebas. Y en
mantener un rendimiento óptimo y una calidad permanente de los aceites obtenidos. Por
ello, se suele recomendar un conjunto de pruebas, a escala banco o piloto, para conocer
el rendimiento real de una planta aromática. Las condiciones de operación deben ser las
más similares a las de la escala industrial, para evitar distorsiones en el rendimiento
esperado y disminuir la incertidumbre. La necesidad de establecer una metodología para
disponer de un conjunto de pruebas experimentales confiables y reproducibles es
prioritaria y determinará la real eficiencia y eficacia de la hidrodestilación para obtener
un aceite esencial de una potencial planta aromática a industrializar.
1.4. Antecedentes
En el Lejano Oriente, empezó la historia de los aceites esenciales. Las bases

tecnológicas del proceso fueron concebidas y empleadas primariamente en Egipto,
Persia y la India. Sin embargo, fue en Occidente donde surgieron los primeros alcances
de su completo desarrollo.
Los datos experimentales de los métodos empleados, en los tiempos antiguos, son
escasos y vagos. Aparentemente, solo el aceite esencial de trementina fue obtenido por
los métodos conocidos actualmente, aunque se desconoce exactamente cuál fue.
Hasta la Edad Media, el arte de la hidrodestilación fue usado para la preparación de
aguas florales. Cuando se obtenían los aceites esenciales en la superficie del agua floral,
era desechado comúnmente, por considerarlo un sub-producto indeseado.
La primera descripción auténtica de la hidrodestilación de aceites esenciales reales ha
sido realizada por Arnold de Villanova (1235(?) – 1311). Quien introdujo “el arte de
1-8
este proceso” en la terapia europea. Bombastus Paracelsus (1493 – 1541) estableció el

concepto de la Quinta Essentia, es decir, la fracción extraíble más sublime y posible
técnicamente de obtener de una planta y constituye la droga requerida para el uso
farmacológico. La definición actual de aceite “esencial” recae en el concepto
desarrollado por Paracelsus (Günther, 1948).
Existen evidencias de que la producción y el uso de los aceites esenciales no llegaron a
ser generales hasta la mitad del siglo XVI. El físico Brunschwig (1450 – 1534)
menciona sólo 4 aceites esenciales conocidos durante esa época: el de trementina, el del
enebro, el del romero y el del espliego (Günther, 1948).
Con la llegada de la máquina de vapor y el uso de calderas de vapor para las industrias
manufactureras (s. XIX), la hidrodestilación se convirtió en un proceso industrial a gran
escala. Surgieron dos tipos de generadores: los de calor vivo, donde la caldera forma
parte del mismo recipiente donde se procesa el material vegetal y trabaja a la
temperatura de ebullición atmosférica. Y, las calderas de vapor, las cuales no forman
parte del equipo y trabajan en un amplio rango de flujos y temperaturas para el vapor
saturado. Se puede afirmar que la hidrodestilación industrial nació en el s. XIX y
durante el s. XX, se buscó mejorar los diseños mecánicos de los alambiques, minimizar
el alto consumo energético requerido y controlar adecuadamente el proceso (Günther,
1948; Al Di Cara, 1983; Heath and Reineccius, 1986).
1.5. Fundamentos
Desde hace muchas décadas, se asume que el proceso está regido por la vaporización
del aceite esencial “libre” o disponible en la superficie de las hojas o flores, cuando una
corriente de vapor saturado atraviesa un lecho conformado por este material vegetal. Un
abundante conocimiento empírico sustenta esta posición (Günther, 1948). Al ser la
vaporización, el fenómeno que controla el proceso, se asume un equilibrio
termodinámico, entre el aceite esencial y el agua, controlante del rendimiento. Por ello,
la denominación de “hidrodestilación” ha sido acuñada para reflejar este hecho.
Sin embargo, el rendimiento del proceso no sigue un comportamiento como el calculado

por la destilación, por que la velocidad de obtención del aceite disminuye, más
rápidamente, conforme el tiempo transcurre. La hipótesis de la existencia de un segundo
1-9
fenómeno controlante, de tipo difusional (“hidro-difusión”), limitante del rendimiento,

fue sugerido inicialmente por von Rechenberg (Günther, 1948). Basado en el concepto
de ósmosis, estaría aplicado al aceite esencial “retenido” en los tricomas glandulares
superficiales, presentes en las hojas y flores. Lamentablemente, el enunciado
matemático del mismo, no fue llevado a cabo, debido a la llegada tardía de la teoría de
los fenómenos de transporte, capaz de plasmar matemáticamente este segundo
fenómeno. Además, los estudios botánicos de micro-histología en este fenómeno, han
sido aplicados recién en los últimos años (Gersbach, 2002; Sharma et al., 2003); lo cual,
ha generado un vacío en la explicación física y una carencia de modelados
fenomenológicos capaces de simular, controlar y escalar el proceso, para diferentes
niveles de producción. Por ello, la hidrodestilación es una operación de separación
empírica, particular para cada materia vegetal, y dependiente de diversos parámetros
físicos no integrados entre sí.
Tomando en cuenta el conocimiento empírico acumulado de la operación, el trabajo

pionero de von Rechenberg y las estudios botánicos, se deduce que existen, por lo
menos, tres fenómenos controlantes del proceso: El primero, una vaporización
instantánea del aceite esencial, en la interfase de la película formada en la superficie del
material vegetal y el vapor circundante. El segundo, la difusión del aceite vaporizado al
seno de la corriente del vapor circundante, debido a la convección que ejerce el vapor
en el lecho, y su inmediato transporte al exterior del equipo. Y el tercero, una exudación
(o excreción) del aceite esencial desde el interior de los tricomas glandulares, a través
de su cutícula, a la película superficial del material vegetal.
En los últimos años, varios trabajos de investigación han sido publicados, proponiendo
nuevos enunciados matemáticos basados en el balance microscópico del transporte del
aceite en el vapor, que explicarían los fenómenos mencionados anteriormente.
Palomino y Cerpa (1999) aplicaron su modelado al caso de las hojas de la muña

(Minthostachys Setosa L.). Se consideró que: la exudación es una difusión intrapartícula
del aceite esencial en el vapor penetrante de la matriz herbácea. La vaporización del
aceite liberado se asumió como un fenómeno cinético, representado por una velocidad
de primer orden con respecto a la concentración en el equilibrio del aceite vaporizado en
el vapor de agua. Se relacionó la vaporización con la difusión intrapartícula, a través de
1-10
un factor de efectividad de extracción, análogo al módulo de Thiele, usado para la

reacción heterogénea en un sólido poroso. Se despreció la difusión externa por
convección y sólo los procesos internos controlaban el proceso. Este modelado posee
algunas limitaciones en su fundamento: el aceite esencial se encuentra mayoritariamente
en los tricomas glandulares superficiales y no en el interior de las hojas, como fue
asumido; la vaporización instantánea depende del equilibrio de las fases formadas y no
es un término arbitrario o empírico. Además, la aplicación de un factor de efectividad es
inconsistente físicamente, debido a que el soluto es liberado desde la superficie de la
matriz hacia el seno del vapor y el módulo de Thiele es aplicado cuando el soluto
penetra en el sólido.
Benyoussef et al., (2002) aplicaron su modelado al caso de los frutos del cilantro
(Coriandum sativum L.). Se consideró que: la exudación es una desorción irreversible
del aceite esencial en el agua penetrante en la matriz herbácea, con una velocidad de
primer orden con respecto al aceite retenido. La vaporización del aceite liberado se
asumió como instantánea, debido al equilibrio de fases formado, pero la relación era
explícita y en función de un término constante y empírico. La difusión intrapartícula del
aceite en el agua penetrante fue asumida como la controlante, despreciándose la
difusión externa por convección. Este modelado posee algunas limitaciones en su
enunciado: sólo es aplicable a frutos (geometría esferoide), donde el aceite esencial está
en el interior de la matriz herbácea; la difusión intrapartícula del aceite en el vapor
penetrante se aplica sólo cuando la materia prima está molida, como fue el caso, pero a
nivel industrial, los frutos no suelen ser molidos y no hay evidencias de que el agua
penetre en la matriz herbácea; el término empírico para relacionar el equilibrio entre el
aceite en la superficie de la matriz y el del vapor es definido como un coeficiente de
reparto, independiente de las volatilidades y de la solubilidad del aceite en el vapor, y
sin ninguna relación termodinámica que lo respalde; lo cual es inconsistente, porque el
aceite esencial se vaporiza en determinada proporción, de acuerdo a principios
termodinámicos conocidos.
Romdhane and Tizaoui (2005) aplicaron su modelado al caso de los frutos del anís
verde (pimpinella anisum). Se consideró que: no existe exudación; el aceite es
transportado desde el interior de los frutos por un gradiente de concentraciones y la
velocidad de transferencia depende de ese gradiente y de un coeficiente global. La
1-11
vaporización del aceite liberado se asumió como instantánea, debido al equilibrio de

fases formado, pero la relación era explícita y en función de un término constante y
empírico, junto con la presión de vapor del compuesto químico mayoritario en el aceite.
Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: sólo es aplicable a frutos
(geometría esferoide), donde el aceite esencial está en el interior de la matriz herbácea;
el término empírico para relacionar el equilibrio entre el aceite en la superficie de la
matriz y el del vapor es definido como un parámetro de proporcionalidad, independiente
de las volatilidades y de la solubilidad del aceite en el vapor, asumiéndose un similitud
con la constante de Henry. Sin embargo, este parámetro es calculado por la
minimización de la función objetivo y sin el uso de las propiedades físicas de los
compuestos químicos involucrados, ni de relaciones termodinámicas conocidas. La
disminución de aceite esencial en la matriz herbácea se calcula mediante un balance
global de materia y en función de la velocidad de transferencia debido a la difusión por
convección.
Sovová and Aleksovski (2006) aplicaron su modelado al caso de las hojas del tomillo
rojo (thymus serpyllum L.). Se consideró que: no existe exudación; el aceite está
disponible en la superficie de la matriz y se evapora instantáneamente conforme la
temperatura aumenta. Existe una resistencia a esta vaporización, debido a la difusión
por convección del aceite desde la superficie al seno del agua circundante. El equilibrio
entre el aceite superficial y el vaporizado se estableció mediante una constante de
partición, independiente de la composición de las fases, de la temperatura y de la
difusión externa. Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: es
aplicable sólo cuando la matriz herbácea está molida, es decir, cuando deliberadamente,
se permite que todo el aceite esencial se encuentre libre en la superficie y disponible; la
materia prima está sumergida en agua, que se va calentando hasta alcanzar su punto de
ebullición, lo cual es válido para un determinado tipo de hidrodestilación, pero no para
la usada común e industrialmente; la constante de partición carece de una relación
matemática vinculada con la termodinámica, es obtenida por la minimización de los
errores para correlacionar el modelado a los datos experimentales, obviándose su
relación con respecto a las propiedades físicas (presión de vapor) del aceite esencial o a
la composición en la interfase formada.
1-12
De la anterior compilación de modelados publicados, se deduce que: la difusión

intrapartícula, llámese de aquella que ocurre dentro de la matriz herbácea, controla el
proceso, con la excepción del trabajo de Sovová and Aleksovski (2006). El equilibrio
entre el aceite esencial superficial de la matriz y el vaporizado en la corriente es
expresado como un coeficiente de partición, independiente de la termodinámica de fases
y obtenido por la minimización de la función objetivo del modelado con respecto a los
datos experimentales. La exudación es un fenómeno intrapartícula y puede ser
expresada como una desorción irreversible de primer orden. Estas hipótesis contradicen
3 evidencias reales: la variación del flujo del vapor usado afecta directamente la
velocidad de obtención del aceite esencial; el equilibrio entre el aceite líquido
superficial y el vaporizado debe obedecer los principios generales de la termodinámica
de fases y no debería ser relacionado empíricamente; la exudación no es un fenómeno
interno, sino externo (superficial), que afectará de diferente manera al proceso, cuando
la materia prima está intacta o triturada. A nivel industrial, la materia prima está intacta
o parcialmente reducida, se trabaja con diferentes caudales de vapor para determinar el
óptimo técnica y económicamente.
Por lo tanto, existe la necesidad, de formular nuevos modelados fenomenológicos,

capaces de representar matemáticamente los tres fenómenos enunciados previamente,
que sean consistentes físicamente con los hallazgos realizados por la micro-histología
(Gersbach, 2002; Sharma et al., 2003), la termodinámica de fases, los fenómenos de
transporte; y que no alteren los conocimientos históricos acumulados de este proceso.
En la presente memoria, se desarrollará un nuevo modelado basado en algunas hipótesis
de los trabajos mencionados, en evidencias físicas (biológicas) y en principios teóricos
generales de la ingeniería química.
1.6. Tipos de equipos
No se han realizado modificaciones severas al proceso original y básico, descrito por la

Fig. 1-1; básicamente, porque se busca lograr el mayor contacto entre el vapor de agua
y el material vegetal. Por lo cual, las mayores modificaciones en los diseños han sido de
carácter mecánico, buscando ese mayor contacto y que la materia prima sea calentada lo
más rápidamente posible. El mayor inconveniente de este proceso es su condición de
1-13
semi-continuo, las modificaciones industriales recientes han sido enfocadas a establecer

un proceso continuo. Sin embargo, no se logrado que estos avances sean aplicados a
niveles inferiores de producción.
1.6.1. Por escala

Laboratorio: El más conocido es el equipo Clevenger (Günther, 1948), usado
en muchos laboratorios y considerado en varios estándares internacionales,
como el más adecuado para la determinación del contenido total del aceite
esencial de una planta aromática. Está compuesto (Fig. 1-2) de un balón,
donde se deposita la materia prima molida y una cantidad conocida de agua
pura. Se le calienta constantemente, el aceite esencial con el agua presente se
evaporan continuamente. Un condensador va acoplado al balón y una conexión
en forma de D, permite acumular y separar el aceite esencial de la mezcla
condensada. El agua floral condensada regresa al balón por el rebose de la
conexión.
Fig. 1-3. Equipo de lab.

Fig. 1-2. Equipo Clevenger en vidrio Pirex (Günther, 1948) (Cortesía de The Essential Oil Co.)
En la Fig. 1-2, se aprecian los dos tipos de conexiones, cuando el aceite

esencial es más denso que el agua y cuando es menos denso. Las ventajas de
este equipo son: su simplicidad y flexibilidad para trabajar con aceites de
diferente densidad y naturaleza. Las desventajas radican en la incapacidad de
usar los resultados obtenidos para un escalado, porque el material vegetal no
forma un lecho fijo, sino está en contacto permanente con el agua; lo cual, no
responde al tipo de hidrodestilación industrial empleado comúnmente. Además,
el hecho de estar molido, genera que el aceite se encuentre disponible para su
1-14
vaporización y “arrastre”, lo cual no ocurre a mayores escalas. El tiempo de

extracción es muy largo comparado con el usado industrialmente, porque se
busca agotar todo el aceite contenido en la planta, y no sirve para establecer el
tiempo óptimo de operación.
Existen otros equipos a esta escala, basados en una miniaturización de los
equipos piloto. Donde el material vegetal forma un lecho fijo, en una columna
de vidrio, y el vapor de agua es alimentado continuamente desde un balón
inferior calentado constantemente, que funciona como un generador (Fig. 1-3).
Estos equipos son simples y flexibles y poseen la ventaja adicional de trabajar
en un modo más similar al de los equipos mayores. Sus limitaciones son: el
uso de materia prima molida; el flujo del vapor condensado a contracorriente
en la columna, que lleva consigo compuestos hidrosolubles y que generar una
recirculación indeseable, ya que se pueden degradar estos compuestos y
afectar la calidad del aceite obtenido; y la dependencia del flujo de vapor
generado con la potencia de la fuente de energía, lo que le resta flexibilidad en
el control de este parámetro.
Intermedia o banco (bench): Existen numerosos y variados modelos de este

tipo. La mayoría de ellos poseen capacidades entre 5 a 50 litros. Son
construidos en vidrio Pyrex (Fig. 1-4), acero inoxidable (Fig. 1-6) o cobre (Fig.
1-5). Están conformados de un hidrodestilador-generador, es decir el vapor de
agua se genera en el mismo recipiente donde se almacena la materia vegetal,
separados por medio de una rejilla o cesta. Se carga el hidrodestilador con el
material vegetal, cuando el agua alcanza una temperatura cercana a la de
ebullición. El vapor generado calienta la planta aromática y arrastra el aceite
vaporizado. La tapa suele ser del tipo “cuello de cisne” o plana. Aunque se
prefiere el primero, para favorecer el tiro del vapor. Los condensadores son de
doble tubo o de serpentín sumergido en un tanque o con alimentación
constante, a contracorriente, de agua fría. El aceite esencial es obtenido en un
florentino, a la salida del condensador. El agua floral puede ser reciclada, si el
florentino es adaptable para que su brazo lateral se conecte con la sección de
generación del vapor del hidrodestilador. Las ventajas son su movilidad;
maniobrabilidad; la posibilidad de ser aislados fácilmente; su capacidad de ser
instrumentado, para seguir el proceso internamente; la implementación de un
1-15
control automático; y la confiabilidad y reproducibilidad de los datos

experimentales generados, para ajustarlos a modelados fenomenológicos. Las
desventajas residen en requerir de material vegetal seleccionado, debido a que
el rendimiento y la velocidad de obtención son sensibles de las características
físicas de material (molido, entero, trozado, etc.); de una limpieza periódica y
exhaustiva, para evitar la contaminación de los productos y de la imposibilidad
de trabajar con vapor saturado con mayor presión, lo cual, es una limitante
importante con respecto a los equipos piloto o industriales.
Fig. 1-4. Equipo en vidrio de 6 L. Fig. 1-5. Equipo en cobre de 10 L.

(Cortesía de Figmay S.A., Argentina) (Cortesía de The Essential Oil Co., USA)
Fig. 1-7. Equipo en SS-304L de 40 L.

Fig. 1-6. Equipo en SS-316L de 25 L.
(Universidad de Valladolid, España)
(Cortesía de Heartmagic, USA)
Una alternativa optimizada es un equipo de este tipo, pero sin que el vapor sea
generado en el mismo recipiente; sino que sea inyectado mediante un
distribuidor interno y el vapor provenga de un generador externo disponible.
Este equipo es el empleado para desarrollar el presente estudio (Fig. 1-7).
1-16
Piloto: Poseen una capacidad entre 50 a 500 litros. Son construidos en acero
comercial, inoxidable (Figs. 1-8 y 1-9) o cobre. Pueden ser de dos tipos: con
generador externo (Fig. 1-8) o acoplado al hidrodestilador (Fig. 1-9). Están
conformados de un hidrodestilador cilíndrico simétrico o de una altura
ligeramente mayor al diámetro. El vapor de agua es inyectado por los fondos
del equipo o generado en esa sección. La materia prima suele estar compactada
y almacenada en una cesta para su mejor carga y descarga. Los condensadores
son coraza y de varios tubos internos o de un doble serpentín sumergido en un
tanque de agua. Los florentinos son diferentes a los de la escala intermedia y
del laboratorio. Son decantadores en acero inoxidable, con un cuerpo cónico o
cilíndrico y un fondo cónico. El aceite esencial es recogido del florentino y
almacenado en otro decantador. Se realiza esta segunda separación dinámica
porque el flujo de vapor es alto y el tiempo necesario para que la emulsión
aceite-agua se rompa suele ser mayor a la medida en la escala intermedia.
Fig. 1-8. Equipo en SS-316L de 150 L. Fig. 1-9. Equipo en SS-304L de 500 L.
(Cortesía de Newhouse MFG Co., USA) (Cortesía de SIT Ingeniería SRL, Argentina)
Las ventajas son: la mayor confianza en los datos experimentales generados,

con respecto a los obtenidos a menores escalas, y que se esperan conseguir en
una planta industrial; la evaluación económica aplicada a estos equipos,
permite conocer con una mayor confianza, el costo final del producto;
permiten trabajar con materia prima molida, triturada parcialmente, entera o la
combinación de ellas, en cualquier proporción; permiten operar con vapor
saturado de mayor presión, con lo cual, se puede acelerar el proceso u obtener
1-17
aceites de calidades diferentes. Las desventajas residen en que necesitan de un

generador externo de vapor; no son móviles; la reproducibilidad de los datos
experimentales es menor que los equipo banco y de laboratorio; no son
flexibles; ni están aislados térmicamente; y requieren de una inversión
económica mayor a los banco. Los equipos piloto no suelen usarse con
propósitos de investigación científica, sino de producción semi-industrial o de
confirmación de los resultados a nivel banco (investigación tecnológica) y
como centro de ensayos de una planta industrial. Por ello, son equipos
comerciales y existen diversos proveedores internacionales.
Industrial: Poseen una capacidad mayor a 500 Litros. Están construidos en

acero comercial (Fig. 1-10); aunque si se usan diferentes materias primas, son
construidos en acero inoxidable (Fig. 1-11), para realizar una fácil limpieza y
evitar la contaminación del producto con los aceites esenciales remanentes
(Bezdolny and Kostylev, 1994; Cogat, 1995). Pueden ser de dos tipos: móviles
o estáticos. Los remolques-alambiques pertenecen al primer tipo (Fig. 1-10 y
1-12) y son los más usados en EE.UU. y Europa (COCOPE S. Coop., España;
Côté d’Aguzon, Francia; etc.). Los hidrodestiladores verticales (Fig. 1-11) son
del segundo tipo y suelen encontrarse en Asia, África y Latinoamérica. El uso
de remolques responde a la mecanización de la agricultura en estos países y a
la gran producción de algunos aceites, así como la búsqueda de minimizar
costes operativos y aumentar la eficiencia de la obtención, al disponer de una
mayor flexibilidad en el retiro y acoplamiento de los remolques. El uso de
equipos verticales responde a otras necesidades: cosecha atomizada en varias
regiones cercanas, mayor mano de obra disponible, menores niveles de
producción, interés en agotar completamente el aceite contenido en la planta.
Los remolques son recipientes prismáticos donde se acumula la planta fresca
recién cosechada y cegada por una máquina agrícola. Estos remolques son
cerrados con una tapa conectada a un condensador (Fig. 1-10). En el interior
de los remolques existe un conjunto tubos paralelos por donde se inyecta vapor
saturado y con el cual se logrará calentar la carga y arrastrar el aceite
contenido. Los condensadores pueden ser verticales, de tubos y coraza (Fig. 1-
12), o de serpentín, sumergidos en un tanque de agua. El rendimiento depende
de numerosos factores y comúnmente es menor al conseguido en las escalas
1-18
inferiores. En el diseño de estos remolques, prima el arte mecánico a los

principios de ingeniería química.
Fig. 1-10. Remolque en acero de 16000 L. Fig. 1-11. Par de equipos verticales de 5000 L.
(Cortesía de Côté de Aguzón, Francia) (Cortesía de Newhouse MFG Co., USA)
En la Fig. 1-12, se aprecia el diagrama de la planta industrial de COCOPE

S.Coop. (Peñafiel, España) para la hidrodestilación del lavandín súper. Posee
dos remolques-alambiques (16000 L) que operan simultáneamente con el
vapor saturado proveniente de la caldera pirotubular. Cada remolque esta
conectado a un condensador de coraza y tubos vertical, cuya salida está
dirigida hacia un florentino industrial del tipo cilíndrico, con ramales laterales
para la entrada de la mezcla aceite+agua condensada y la salida del agua floral.
El aceite esencial acumulado en los florentinos es removido periódicamente a
los cilindros de almacenamiento. Esta planta industrial es un claro ejemplo de
las nuevas tendencias tecnológicas para el ahorro energético y de costes
operativos. Permite trabajar con cargas grandes de material vegetal fresco,
recién cosechado; con un rango versátil de temperaturas para el vapor saturado;
la descarga de la materia prima agotada es rápida, lo que permite realizar
varias operaciones al día, si es que los campos de cultivo, se encuentran
próximos. Las limitaciones conocidas son: que al usar remolques de acero
comercial, necesita de una flota de ellos para cada tipo de planta procesada. El
control simultáneo de varias variables del proceso es complicado, pero
necesario para conocer el tiempo óptimo de obtención y minimizar el consumo
de vapor saturado.
1-19
Fig. 1-12: Diagrama de la planta industrial semi-continua de lavandín súper (COCOPE S.Coop.)
1-20
La planta industrial de Côte de Aguzón (Drôme, Francia) (Fig. 1-10) es del

mismo tipo que la de COCOPE S.Coop, pero se procesa salvia romana. La
única diferencia conocida es el uso de condensadores de serpentín en vez de
los de coraza y tubos verticales. La mayoría de plantas industriales para
procesar la menta negra o blanca en EE.UU. son también de este tipo.
1.6.2. Por disposición de la materia prima en el hidrodestilador:

Lecho fijo: Es el más usado en todas las escalas de producción, porque se
busca el mayor contacto entre la materia prima y el vapor de agua. Todos los
equipos antes descritos pertenecen a este tipo. A escala laboratorio, suele
usarse material molido. A escala banco, se usa solo la parte del material, donde
se encuentra mayoritariamente el aceite esencial: hojas o flores, la cual suele
usarse entera o trozada. A escala piloto e industrial, se carga toda la materia
prima fresca, trozada o entera, de acuerdo a un determinado tamaño óptimo.
Fig. 1-13: Diagrama de una planta continua por lecho fluidizado. (Cortesía Texarome Inc., USA)
Lecho fluidizado: Se conoce sólo una aplicación industrial de este tipo y es

usado por la empresa Texarome Inc. (Boucard and Serth, 2005; Coutiere,
1990), para obtener el aceite de pino o de trementina. Es el único tipo en
régimen continuo, tanto para el vapor usado como para la materia prima
procesada.
En la Fig. 1-13, se aprecia un diagrama de esta planta industrial. La materia
prima es alimentada a los hidrodestiladores de manera continua, desde un silo
1-21
(C) y previamente cortada con un determinado tamaño de partícula (D). Una

corriente de vapor de alta presión crea la fluidización de la materia prima
afluente, en dos etapas, el aceite esencial es retirado por el hidrodestilador
central, mientras que la materia prima sigue a otros dos recipientes adicionales
para agotar el aceite contenido. El aceite es condensado y enfriado mediante
un intercambiador de calor que trabaja con aire frío a contracorriente. Esto se
realiza porque el flujo de agua necesario para este enfriamiento es muy alto y
es más económico trabajar con aire. El aceite condensado es recogido en el
florentino (F). Como se aprecia, esta planta industrial está integrada
energéticamente, porque el consumo de energía es alto e inclusive, la materia
prima agotada es usada como combustible para la caldera (J). Ésta constituye
su mayor limitación, los costes operativos son mayores a los de una planta que
trabaje por lotes y son económicamente viables si el precio y volumen de
producción del aceite esencial, los justifica.
Las ventajas de esta planta industrial radican en: el corto tiempo de residencia
del material vegetal en el interior del equipo, lo que conlleva a evitar una
degradación térmica en el producto; gracias a la fluidización y a la reducción
de tamaño, la velocidad de obtención del aceite también es alta; la cantidad de
material a procesar es varias veces mayor a la de un lecho fijo, a nivel
industrial; y la más importante, es el hecho de trabajar en forma continua, lo
cual permite un mejor control, simulación y optimización del proceso.
1.7. Balance de masa y energía
A continuación, se ofrece el balance de masa y energía general de la

hidrodestilación, expresado matemáticamente, y válido para cualquier escala de
producción.
1.7.1. Características del proceso:

1.7.1.1. Se realiza en modo semi-continuo. La carga de la materia prima se hace por
lotes. El flujo del vapor de agua, seco o saturado, es continuo. La decantación
también es continua.
Existen 2 periodos durante la operación:
1-22
Llenado (tfill).- Desde que se inicia la inyección del vapor al hidrodestilador

hasta que se obtiene la primera gota de aceite esencial en el florentino. A
escala laboratorio y banco, es preferible medir cuando se obtiene la
primera gota de agua floral que rebosa del florentino, puesto que el flujo
de vapor es mínimo e irregular en esos momentos. Depende de la
porosidad del lecho y del caudal de vapor usado. No suele estimarse, sólo
medirse y correlacionarse con otros parámetros.
Obtención (tsd).- Desde que termina el llenado hasta que el volumen del aceite
esencial recogido en el florentino, no varía con el tiempo. Se divide en
dos periodos:
No estacionario (tns).- Desde que termina el llenado hasta que se alcanza
el equilibrio térmico e hidrodinámico. Depende de la hidrodinámica del
vapor en el lecho, del transporte de calor, de las condiciones térmicas del
vapor y de fenómenos físicos competitivos (exudación y difusión). No
suele estimarse, sólo medirse, pero es determinante en el proceso, porque
equivale al 50-70% del tiempo de obtención y durante el cual, se logra
obtiene entre el 60–75% del aceite total.
Estacionario (ts).- Desde que se alcanza el equilibrio térmico e
hidrodinámico hasta que el volumen del aceite esencial recogido no varía.
Depende de los fenómenos difusionales que retrasan la obtención del
resto de aceite esencial “libre” y dispersado en el lecho, o del aun
contenido en la materia prima.
1.7.1.2. Los hidrodestiladores piloto e industriales no están aislados térmicamente. A
nivel de laboratorio, los hidrodestiladores suelen estar aislados parcialmente. A
nivel banco, es opcional y depende del objetivo: ahorrar en el consumo de
vapor, investigar los fenómenos de transferencia de masa o de calor o la
combinación de ellos, conocer el rendimiento máximo de aceite de una planta
aromática, etc.
1.7.1.3. Debido a las dimensiones de los equipos, es más fácil técnicamente fijar la
relación carga/volumen de lecho, al nivel de laboratorio, que industrialmente.
Esta relación suele variar mucho entre las distintas escalas y diversos factores
influyen. Lo ideal es trabajar con una relación alta, debido a que se logra un
flujo pistón del vapor a través del lecho y se evita la retromezcla del aceite y la
canalización del vapor por vías preferenciales; aumentando así, la velocidad de
1-23
obtención. Sin embargo, este escenario es difícil de reproducir a escala piloto o

industrial. Por lo cual, se prefiere reducir parcialmente el tamaño de la materia
prima vegetal, para disminuir la porosidad y formar un lecho más compacto.
La reducción del tamaño de partícula suele ser de dos tipos: máxima a nivel
laboratorio y baja, a nivel industrial. A nivel banco y piloto, suele trabajarse
con materia prima sin reducción o con una reducción específica. La reducción
de tamaño no es beneficiosa para la calidad del aceite obtenido porque la
fricción mecánica puede degradarlo térmicamente, antes de ser hidrodestilado.
1.7.2. Balance de masa:

1.7.2.1. El equipo crítico es el hidrodestilador, el condensador trabaja en modo
continuo, por lo cual su balance está sobre-entendido (Fig. 1-1). El florentino
depende del flujo generado por el hidrodestilador, pero al trabajar en modo
continuo, su balance está también sobre-entendido.
Convención de las corrientes en el equipo:
1 = Entrada al hidrodestilador,
2 = Salida del hidrodestilador,
3 = Flujo a contracorriente, debido a la condensación del vapor afluente.
Casos:
a) Cuando no hay reciclaje del agua floral al generador de vapor (caldera)
m 1eo = 0 (1.1)
b) Cuando hay reciclaje del agua floral al generador de vapor (hervidor)
m 1eo > 0 (1.2)
• En el periodo de llenado: 0 < t < tfill

dM 3eo dM eo
m −
eo
1 = (1.3)
dt dt
dM 3w dM
msteam
1 − = (1.4)
dt dt
Donde: el término de generación de aceite esencial (1.3), se refiere al
aceite esencial transportado desde el material vegetal al seno del vapor.
También este término puede considerar la acumulación de aceite en el
lecho, debida a la circulación del vapor por sus intersticios. El término de
1-24
acumulación en (1.4), está referido al agua absorbida o retenida en el lecho,

conforme una parte del flujo de vapor se condensa, al ceder su calor latente.
• En el periodo no estacionario: tfill < t ≤ tns + tfill
dM 2eo dM 3eo dM eo
m1eo − − = (1.5)
dt dt dt
dM 2steam dM 3w dM
m1steam − − = (1.6)
dt dt dt
En la presente memoria, se considerará que el material vegetal no absorbe
ni retiene agua condensada durante este periodo; aunque en la realidad sí lo
hace, pero en una cantidad difícilmente calculable o conocida. Por lo cual,
los términos de acumulación en (1.4) y (1.6) son despreciables.
Los flujos del vapor efluente (2) y del agua condensada (3) en (1.6) son
dependientes de la transferencia de calor y de la hidrodinámica del vapor
en el lecho; lo cual complica su estimación.
Mediante un balance energético entre los estados final (t = tns + tfill) e
inicial (t = 0), para este periodo y el de llenado, se puede calcular la
cantidad de agua condensada y el flujo del agua condensada, resolviendo el
balance de masa (1.6) y (1.4), para estos dos periodos.
• En el periodo estacionario: tns < t < tsd
dM eo
m1eo − m2eo − m3eo = (1.7)
dt
m 1steam − m 2steam − m 3cond = 0 (1.8)
Como el flujo de vapor afluente cede una parte de su calor latente al
sistema, para mantenerlo caliente, se produce un flujo de agua condensada
( m 3w ), en flujo a contracorriente al del vapor afluente. Para conocer este
flujo, es necesario realizar el balance de energía para este periodo.
Cuando se asume que la hidrodestilación es una operación en equilibrio, sin

acumulación de aceite en el vapor, el término de generación en (1.7), es así:
⎛ dM eo ⎞
−⎜ ⎟ = FC * (1.9)
⎝ dt ⎠
Donde: C* es la concentración de aceite en el vapor junto a la interfase aceite-
vapor y es obtenida desde las Leyes de Dalton, de Raoult y de los Gases Ideales.
1-25
Simultáneamente, la relación aceite/agua es calculada también a partir de estas

Leyes:
neo Peo M eo ⎛ MWeo ⎞ ⎛ Peo ⎞

steam
= ⇒ steam
=⎜ ⎟ ⎜⎜ 0 ⎟⎟ (1.10)
n Psteam M ⎝ MWsteam ⎠ ⎝ Pagua ⎠
Tradicionalmente se ha considerado solamente este último balance: (1.9) y (1.10),
para simular o escalar la hidrodestilación. Inclusive, asumiendo que no hay aceite
en el flujo de agua condensada (3). Sin embargo, como se ha visto previamente, el
periodo estacionario no es el mayoritario ni el crítico. Por lo cual, este enfoque
subestima los resultados, generando la alta y conocida ineficiencia del proceso.
En la presente memoria, se analizará este balance de masa, a nivel microscópico y
se le relacionará con el nivel macroscópico. Sólo se buscará modelar la
transferencia de masa; por lo cual, se asumirá que no existe el periodo no
estacionario, durante la obtención. El equilibrio termodinámico será integrado al
transporte de masa y la (1.10) será considerada como un proceso dinámico,
dependiente de las propiedades físicas del aceite esencial y del agua, y del
equilibrio originado entre las fases presentes.
1.7.3. Balance de energía:

1.7.3.1. Balance global al hidrodestilador:
El flujo de energía necesario ( Q need ) para realizar una operación está
compuesto por 4 términos (Fig. 1-14):
a) Energía para el calentamiento de la planta aromática (Q1):
Q1 = M mh C pmh (Tb − T∞ ) (1.11)
b) Energía para el calentamiento del hidrodestilador (Q2):

Q2 = M hd C phd (Tb − T∞ ) (1.12)
Donde: la capacidad calorífica de la planta aromática fue calculada por

la expresión de Siebel (1982) y al del material, a partir de tablas
generales (Lienhard and Lienhard, 2001).
c) Energía para vaporizar el aceite esencial, considerado como un
líquido en la película superficial (Q3):
Q3 (T ) = M eo ΔHˆ vap
eo
(T ) (1.13)
1-26
10
∑ x ΔH (T )
i vap ,i
ΔHˆ vap
eo
(T ) = i =1
10
(1.14)
∑ x MW
i =1
i i
Donde las entalpías de vaporización se calculan usando la ecuación de

Antoine a la temperatura de operación. La masa de aceite es el
promedio de las cantidades obtenidas industrialmente, recogidas por
diferentes autores (Teuscher et al., 2005; Muñoz, 2002; Günther, 1948;
Peter, 2004) o determinadas experimentalmente.
d) Flujo de calor perdido al exterior debido a la convección natural ( Q 4 ):
Q 4 (T ) = hAhd (T − T∞ ) (1.15)
Donde: h fue calculado por la expresión de Churchill and Chu (1975).

Ahd depende de la geometría del hidrodestilador. Para el caso industrial,
se considera un remolque con forma de un paralelepípedo, donde el
ancho y el alto son iguales, y su área se calcula así:
Ahd = 2 ( H hd2 + 2 Lhd H hd ) (1.16)
Fig. 1-14: Diagrama del balance de energía en el hidrodestilador.
1-27
El flujo de energía necesario es calculado como una suma de las energías

anteriores, con respecto a un periodo de tiempo, y el flujo de calor perdido:
⎛ Q + Q2 + Q3 (T ) ⎞
Q need = ⎜ 1 ⎟ + Q4 (T ) (1.17)
⎝ Δt ⎠
En la Tabla 1-2, se aprecia la energía necesaria (por kg de material vegetal) para
una operación a nivel industrial, con 4 plantas diferentes. Se considera un
hidrodestilador (remolque) de acero comercial (16 m3), con forma de un
paralelepípedo; la porosidad del lecho es 0,7 (excepto para el romero: 0,45); el
tiempo de calentamiento es 70 minutos; el remolque pesa 2 TM; Ahd es 41,38 m2;
los rendimientos considerados son: lavandín súper (1,3% kg/kg); romero español
(1,35% kg/kg); mejorana (2,73% kg/kg) e hisopo español (1,63% kg/kg).
Tabla 1-2: Distribución de la energía necesaria para la hidrodestilación industrial de 4 plantas aromáticas.
Energía Lavandín Romero Mejorana Hisopo

necesaria Súper (50% H2O) Español (11% H2O) de España (11% H2O) Español (11% H2O)
Q̂1 (kJ/kg) 195,9 (83,3%) 96,6 (70,3%) 96,6 (46,5%) 96,6 (53,2%)
Q̂2 (kJ/kg) 21,6 ( 9,2%) 23,8 (17,3%) 64,8 (31,2%) 49,0 (27,0%)
Q̂3 (kJ/kg) 4,1 ( 1,7%) 4,2 ( 3,0%) 8,4 ( 4,0%) 5,0 ( 2,8%)
Q̂4 (kJ/kg) 13,6 ( 5,8%) 12,9 ( 9,4%) 38,0 (18,3%) 30,9 (17,0%)
Qˆ need (kJ/kg) 235,2 (100,0%) 137,5 (100,0%) 207,8 (100,0%) 181,6 (100,0%)
En la Tabla 1-2, se identifica que la mayor parte de la energía es requerida para

calentar la materia prima y el hidrodestilador. De estas dos, dependiendo del
contenido de agua presente en la materia prima, podrá ser mayor (lavandín súper)
para ésta, que para el hidrodestilador. Las pérdidas de calor al exterior son bajas,
comparadas con la energía total necesaria, y explica la ausencia de aislamiento en
los hidrodestiladores industriales. La energía para evaporar el aceite ( Q̂3 ) es la
menor y explica la bajísima eficiencia energética del proceso; porque, la
verdadera energía necesaria es el de usada para evaporar el aceite. La variación
de la porosidad afecta directamente a la energía necesaria: conforme la porosidad
disminuye, existe más material y se necesita mayor energía. Se observa
claramente para el caso de romero con respecto a la mejorana y el hisopo español.
1-28
1.7.3.2. Balance por componente:

En el hidrodestilador y sólo al vapor saturado, porque la concentración del aceite
es muy baja como para afectar a las propiedades térmicas del vapor.
• En el periodo de llenado y el no estacionario: 0 < t < tfill + tns
El calor necesario para calentar el sistema (hidrodestilador y material vegetal)
es cedido por una parte del vapor saturado afluente, durante el tiempo
necesario (tfill + tns) para alcanzar la temperatura de operación. Esta parte del
vapor se condensa en el interior del equipo. El calor necesario es el calculado
previamente (1.17). Usando (1.18) y (1.19), se calcula la cantidad de agua
condensada durante este periodo y se completa el balance de masa (1.6).
⎛ Q ⎞ ⎛ M 3w ⎞
⎜⎜ ⎟⎟ =⎜ ⎟⎟ ΔHˆ vap (Tb ) (1.18)
w
⎜
⎝ t fill + tns ⎠cedido ⎝ t fill + tns ⎠
⎛ Q ⎞ ⎛ Q ⎞ Q + Q2 + Q3 (T )
⎜⎜ ⎟⎟ =⎜ ⎟⎟ = Q 4 (T ) + 1 (1.19)
⎜
⎝ t fill + tns ⎠cedido ⎝ t fill + tns ⎠ need t fill + tns
Este balance energético es dinámico, porque la temperatura depende del

tiempo y de la transferencia de calor en el sistema. Sin embargo, en la
presente memoria, no se estudiará este transporte ni su dinámica, sólo se
considera la variación entre el estado final y el inicial, tomando una
temperatura media (T ), para el periodo considerado.
Como no se considera el agua retenida o absorbida por el material vegetal, se
desprecia el calor acumulado en el sistema durante este periodo.
• En el periodo estacionario: tns < t ≤ tsd

El flujo de calor necesario para mantener caliente el sistema es cedido por
una parte del vapor saturado afluente ( m 3w ), que se condensa en el interior
del equipo. El flujo de calor necesario es: el de vaporización del aceite
remanente (Q3) y el perdido al exterior (Q4). Como la cantidad de aceite
remanente es baja, con respecto al aceite inicial, se puede despreciar el calor
de vaporización (Q3) en el balance. Usando (1.20) y (1.21), se calcula el
flujo de agua condensada (3) y se completa el balance de masa (1.8).
Q cedido = m3w ΔHˆ vap
w
(Tb ) (1.20)
1-29
Q (T )
Q cedido = Q need = 3 + Q 4 (Tb ) (1.21)
tsd − tns
Este balance de energía es independiente del modelado fenomenológico aplicable

a la hidrodestilación; lo cual permite determinar el flujo de agua condensada y
determinar la distribución del flujo de vapor saturado en el equipo, para los dos
periodos considerados. Esta distribución permite tener una idea de la eficiencia
energética del proceso y decidir si debe aislar el equipo, usar otro material de
construcción, disminuir el espesor de la pared, trabajar con material seco,
aumentar el flujo de vapor usado o variar la porosidad del lecho.
En la presente memoria, para modelar este proceso, se considera que el sistema es
isotérmico y adiabático, por lo cual, el flujo de agua condensada es despreciado.
1.8. Impacto ambiental
En la evaluación del impacto ambiental de un proceso, se deben tener en cuenta los

distintos tipos de emisiones, su naturaleza y el foco emisor para establecer, en su caso,
las medidas correctoras necesarias.
Emisiones a la atmósfera: proceden del generador del vapor y de la torre de
enfriamiento del agua procedente del circuito de refrigeración de los
condensadores. Para el caso del generador, existen alternativas en el combustible
usado (biogas, gas natural, biomasa) y en dispositivos de control de los gases
efluentes. Dependiendo de las regulaciones aplicables para el nivel de producción,
se adapta el generador de vapor para optimizar el control de las emisiones y a
minimizarlas. Es un agente de emisión controlable y adaptable.
Efluentes líquidos: son los procedentes de las purgas del condensado interno del
hidrodestilador, del generador de vapor y de la torre de enfriamiento. Las purgas
son agua, por lo cual se vierten al alcantarillado general directamente. Con una
previa recuperación energética, mediante un reuso de los mismos para otras
necesidades. El condensado interno lleva disuelto una cantidad desconocida de
los compuestos químicos presentes en los aceites esenciales y en la planta
aromática misma, tiene una DQO elevada (6000 – 7000 mg/L); aunque su
tratamiento no resulta rentable ni operativo, ya que la cantidad de efluente es baja,
1-30
suele verterse con las otras corrientes que tienen un caudal varias veces superior y
diluir así la carga orgánica. Esta opción no es una buena práctica y se debería
evitar en lo posible. Una opción es su re-uso, mediante dilución con agua floral,
para convertirla en agua de riego para zonas verdes cercanas.
Emisiones ocasionales: se producen a través de las válvulas de seguridad, de los

cierres hidráulicos de los hidrodestiladores, al descargar la carga de materia prima,
etc. Su repercusión ambiental es mínima. Sin embargo, entrañan un riesgo de
seguridad para el personal, ya que es conocido que algunas personas desarrollan
alergia a determinados compuestos químicos de los aceites esenciales. Por tal
razón, el personal usa el material de seguridad necesario para manipular los
equipos o realizar determinadas acciones.
1.9. Alternativas tecnológicas
1.9.1. Extracción líquido-sólido (SLE).

Consiste en el contacto íntimo de la materia prima vegetal con un disolvente
orgánico volátil, permitiendo la disolución de la esencia en el disolvente. A esta
mezcla, se le llama extracto. La operación puede realizarse en frío (maceración)
o en caliente, con rotación del extractor o en modo estático.
El extracto es evaporado al vacío para recuperar el disolvente y obtener el
concreto. Él cual es una mezcla de compuestos volátiles y no volátiles (ceras o
resinas solubles) en el disolvente usado. Para obtener el aceite esencial, se realiza
una serie de extracciones sucesivas del concreto con etanol u otros disolventes de
diferente polaridad. Luego, la disolución se decanta en frío, buscando la
precipitación de las ceras y de los pigmentos presentes. Se realizan filtraciones
sucesivas y el líquido separado es evaporado al vacío para obtener el absoluto, o
sea el aceite esencial enriquecido en terpenoides oxigenados, solubles en el
etanol o en los otros disolventes.
El absoluto tiene una calidad y mayor valor económico que el aceite esencial
obtenido mediante vapor de agua. Sin embargo, su rendimiento suele ser menor,
por las extracciones sucesivas y su uso está limitado por su mayor precio y por el
contenido residual de los disolventes orgánicos empleados.
1-31
A nivel laboratorio, el equipo más conocido y usado actualmente es el Soxhlet.

Con el cual se obtienen extractos. Es un equipo que trabaja con un disolvente
orgánico en ciclos continuos de evaporación y condensación, de manera que el
disolvente líquido caliente y puro está en contacto con la materia prima, mientras
que otra parte del disolvente acumula los compuestos extraídos. Las ventajas
residen en su fácil manejo, su funcionamiento automático y la capacidad de
obtener la mayor cantidad de compuestos químicos presentes en una planta
aromática. Entre las limitaciones, se anota el extenso tiempo de operación y de
residencia del disolvente en el lecho de la materia prima. Lo cual conduce a
limitar su uso a obtener aceites esenciales de un alto valor. Y, en la seguridad
requerida para su operación y control, debido al uso de disolventes orgánicos
volátiles, los cuales son inflamables y algunos tóxicos o irritantes.
1.9.2. Extracción mediante fluidos supercríticos (SFE).

Consiste en el uso de un fluido en condiciones supercríticas, como disolvente,
para la extracción de la esencia de una planta aromática. La materia prima es
molida y acumulada en un extractor, formando un lecho fijo. Luego, se hace
circular una corriente de un fluido supercrítico, el cual extraerá los compuestos
solubles en él. Este extracto es conducido a una serie de separadores, para que a
través de una sucesión de descompresiones, se obtengan varias fracciones de la
esencia. El aceite esencial es la fracción más volátil. El fluido descomprimido es
reciclado y llevado a su condición supercrítica para continuar la separación.
Existen numerosos trabajos de investigación con esta tecnología, aplicada a la
obtención de conocidos aceites esenciales (Brunner, 1994; Del Valle et al., 2005;
Jarvis and Morgan, 1997; King and Bott, 1993; Lack and Simandi, 2001;
Meireles, 2003; Mukhopadhyay, 2000). Asimismo, varias plantas industriales a
nivel mundial aplican esta tecnología diariamente (Cocero, 2006).
Las ventajas técnicas de la SFE son:

a. Obtención de aceites esenciales con una mayor frescura y aroma natural.
b. Uso de temperaturas moderadas, para evitar la degradación térmica del
producto.
c. No hay presencia del disolvente en el aceite.
d. Mayor rendimiento por operación.
1-32
e. Proceso libre de contaminantes biológicos (microbios, hongos, etc.).

f. Flexibilidad en la preparación del disolvente.
g. Mínimo impacto ambiental.
h. Flexibilidad en las variables de control para el proceso.
i. Automatización de los equipos.
1.9.3. Extracción líquido-sólido asistida por micro-ondas (MWE).

Las micro-ondas son radiaciones electromagnéticas con una frecuencia en el
rango de 0,3 a 300 GHz. Para evitar interferencias con las radio-comunicaciones,
los micro-ondas domésticos e industriales operan generalmente a 2,45 GHz.
Debido a su naturaleza, las micro-ondas poseen campos eléctricos y magnéticos,
los cuales son perpendiculares entre ellos. El campo eléctrico causa el
calentamiento, vía dos mecanismos simultáneos: rotación bipolar y conducción
iónica. La rotación bipolar es debida al alineamiento en el campo eléctrico de las
moléculas con un mismo momento bipolar en la muestra sólida y el disolvente.
Esta oscilación produce colisiones con las moléculas circundantes y así, la
liberación de la energía térmica al medio. Con una frecuencia de 2,45 GHz, este
fenómeno ocurre 4,9 x 109 veces por segundo y el calor generado es muy rápido.
Mientras mayor sea la constante dieléctrica del disolvente, el calentamiento
aumentará. Por lo tanto, a diferencia de los métodos conocidos de suministro de
calor por conducción, las micro-ondas dan el calentamiento a toda la muestra
homogéneamente. El efecto de las micro-ondas es fuertemente dependiente de la
naturaleza de las matrices del disolvente y del sólido. Los disolventes usados
comúnmente cubren un amplio rango de polaridades. La mayoría de las veces, el
disolvente escogido posee una alta constante dieléctrica y absorbe fuertemente la
energía de las micro-ondas. Sin embargo, la selectividad de la extracción y la
capacidad del medio para interactuar con las micro-ondas puede ser modulado
por el uso de mezclas de disolventes.
En algunos casos, la matriz misma interactúa con las microondas mientras el
disolvente circundante posee una baja constante dieléctrica y así, permanece frío.
Esta última situación presenta algunas ventajas obvias en el caso de compuestos
termo-sensibles y ha sido usado exitosamente para la extracción de aceites
esenciales. Además, las microondas interactúan selectivamente con las moléculas
polares presentes en los tricomas glandulares. El calor produce la expansión y
1-33
ruptura de las paredes celulares y la liberación del aceite esencial al disolvente

circundante. El contenido de humedad es esencial en MWE debido a que el agua
calienta más y promueve la liberación de los analitos al medio circundante.
El equipo usado es un extractor cerrado, donde se sumerge el disolvente y la
materia prima molida, dentro de un horno por micro-ondas, conectado a un
condensador superior y exterior. Se aplica la energía por un corto tiempo de
operación y luego se realiza la separación del disolvente y la materia tratada.
Este extracto es evaporado para recuperar el disolvente y obtener el aceite
esencial. Los rendimientos conseguidos son similares a la hidrodestilación, pero
el tiempo de operación es mínimo y el análisis cromatográfico revela una
composición totalmente diferente a la de los aceites esenciales convencionales
(Kaufmann and Christen, 2002; Luque de Castro et al., 1999).
Una variante de este proceso y con un futuro prometedor, es aplicar la extracción

por microondas sin uso de disolventes (Microwave Assisted Steam Distillation o
MWA-SD), exceptuando el agua contenida en el propio material vegetal (Chemat
et al., 2006; Ferhat et al., 2006; Lo Presti et al., 2005; Lucchesi et al., 2004a,b;
Iriti et al., 2006; Wang et al., 2006; Silva et al., 2004; Flamini et al., 2007). Se
aprovecha el agua contenida en la planta para “arrastrar” al aceite esencial. Los
rendimientos son similares a la hidrodestilación y el tiempo de operación es muy
inferior al usado comúnmente. Las propiedades físicas del aceite obtenido por
este proceso son similares a los aceites comerciales. Los análisis cromatográficos
son ligeramente diferentes, sin ser tan disímiles como con los aceites obtenidos
por MWE.
1.9.4. Centrifugación.
En el procesamiento de frutos cítricos, el aceite esencial se encuentra contenido
en la cáscara del fruto y las nuevas tecnologías permiten extraer y separar
simultáneamente el jugo o zumo del fruto del aceite esencial presente. Lo cual
permite obtener rápidamente y con una alta eficiencia y selectividad a estos
aceites (Heath and Reineccius, 1986). El uso de la fuerza centrípeta para la
obtención de aceites contenidos en otras matrices herbáceas (hojas y flores) es
un tema de investigación pendiente y existen escasos casos conocidos de éxito.
1-34
Por lo cual, no se ha tomado en cuenta para esta compilación de tecnologías

alternativas.
1.10. Discusión
Aunque la SFE genera mayores rendimientos por carga y menores costes

operativos que la hidrodestilación, las características de los aceites esenciales
obtenidos no son las mismas que las aceptadas por el mercado (Cerpa y Cocero,
2005). Además, el relativo alto coste de los equipos, crea una barrera económica
para su aplicación generalizada y uso industrial (Gallego y Cardona, 2004).
La SLE genera rendimientos mayores a la SFE, pero el uso de disolventes

orgánicos prohibidos en varios países de la Unión Europea, aunado al hecho de
que es difícil técnicamente y costoso, retirarlos del producto obtenido, sin variar
sus características; provoca que la SLE sea usada para otros fines y no sea
competitiva frente a la hidrodestilación.
La mayor ventaja de la MAW-SD radica en la alta eficiencia energética para

calentar el material vegetal y lograr evaporar rápidamente al aceite esencial
contenido, con lo cual, la velocidad de obtención tiene poca resistencia a la
transferencia de masa y el tiempo de operación es menor. Sin embargo, la
MAW-SD está aún en un nivel de investigación primario y debe vencer algunas
limitantes importantes: operar en modo continuo, disminuir los costes de
inversión, aumentar la versatilidad del generador de las micro-ondas y la
disponibilidad de la fuente energética necesaria para su funcionamiento (Flamini
et al., 2007). Aunque sólo existe un tipo de hidrodestilación operando en modo
continuo, el uso de una caldera para generar el vapor saturado y a su vez la
energía para calentar la materia vegetal, hacen de la hidrodestilación el proceso
más empleado, a nivel mundial, para la obtención de aceites esenciales.
Existen otros nuevos procesos para obtener aceites esenciales, pero aun están en
fase de laboratorio o piloto (Rezzoug et al., 1998; Lagunez, 2006); por lo cual,
no serán revisados en esta memoria.
1-35
1.11. Nomenclatura
A Área de transferencia de calor. [m2]

Cp Capacidad calorífica a presión constante. [kJ/(kg·ºC)]
C* Concentración del aceite en el vapor adyacente a la interfase. [kg/m3]
F Caudal del vapor saturado. [m3/min]
ΔHˆ vap Entalpía de vaporización por unidad de masa. [kJ/kg]
ΔHvap Entalpía de vaporización molar. [kJ/kmol]

H Altura. [m]
h Coeficiente de transferencia de calor. [kJ/(kg·ºC·m2)]
L Longitud. [m]
m Flujo másico. [kg/min]
M Masa. [kg]
MW Peso molecular. [kg/kmol]
n Número de moles. [kmol]
P Presión parcial. [kPa]
Po Presión de vapor del compuesto puro. [kPa]
Q Flujo de calor. [kJ/kg]
Q Calor. [kJ]
Q̂ Calor por unidad de masa. [kJ/kg]
t Tiempo. [min]
T Temperatura. [ºC]
[ºC]
2(
T Temperatura media. = 1 Tb + T∞ )
xi Fracción molar del componente “i” en el aceite esencial. [-]
Super/subíndices
b Referido al punto de ebullición del agua.
eo Referido al aceite esencial puro.
fill Referido al periodo de llenado.
hd Referido al hidrodestilador.
mh Referido al material vegetal.
need Referido al calor total necesario para una operación.
1-36
ns Referido al periodo no estacionario.

s Referido al periodo estacionario.
sd Referido al periodo de obtención del aceite.
steam Referido al vapor saturado.
w Referido al agua condensado en el interior del hidrodestilador.
∞ Referido a los alrededores.
1.12. Referencias
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1-40
Capítulo 2
Objetivos
2-1
Capítulo 2: Objetivos
2-2
La presente tesis doctoral se enmarca dentro de una nueva línea de investigación que
se lleva a cabo en el Grupo de Procesos a Altas Presiones, del Dpto. de Ingeniería
Química y Tecnología del Medio Ambiente de la Universidad de Valladolid. La cual
tiene como propósito: estudiar las tecnologías convencionales y nuevas para la
obtención de extractos naturales, desde plantas aromáticas, mediante el uso de
disolventes biodegradables y amigos del medio ambiente, con la mayor eficiencia y
eficacia posibles técnicamente a escala piloto, y que posean una demanda real o
potencial en diferentes mercados.
Junto a esta línea, la Excma. Diputación Provincial de Valladolid y la Universidad

de Valladolid firmaron el Convenio de Colaboración: “Desarrollo de una planta piloto
para la obtención de aceites esenciales a partir de plantas aromáticas mediante la
destilación por arrastre de vapor”; con el propósito de seleccionar algunas plantas
aromáticas oriundas de la provincia de Valladolid, que puedan ser procesadas
industrialmente. Para lograr esta selección, se financió el presente estudio.
Los objetivos generales son:

1. Estudiar el proceso de hidrodestilación, para la obtención de aceites esenciales
provenientes de algunas plantas aromáticas representativas de la flora castellano-
leonesa, mediante la determinación del rendimiento en peso, la eficacia en obtener
la mayor cantidad de aceite y la medición del tiempo necesario para la operación.
2. Caracterizar los aceites esenciales obtenidos, a través de diversas técnicas

estandarizadas de análisis físico o químico, de acuerdo a las respectivas normas
técnicas de referencia o a investigaciones previas.
3. Analizar los fenómenos de transferencia de masa gobernantes del proceso, así

como estudiar el equilibrio termodinámico de las fases formadas. Expresar este
análisis en un modelo matemático integrado, general, básico y consistente
físicamente.
4. Correlacionar el modelo formulado con los datos experimentales obtenidos a

escala piloto, para evaluar su precisión y exactitud; así como para obtener los
parámetros del proceso y conocer su capacidad de reproducibilidad del proceso.
2-3
Capítulo 2: Objetivos
5. Establecer los criterios generales para el escalado de este proceso, basándose en el

modelo establecido.
Los objetivos particulares son:

1. Diseñar, construir y operar una planta piloto para la hidrodestilación de diversas
plantas aromáticas y obtener sus aceites esenciales, a partir de sus hojas, frutos,
flores o la combinación de ellos.
2. Estudiar la hidrodestilación de dos matrices herbáceas conocidas (flores y hojas,

de diferente geometría y características físicas superficiales), mediante 5 plantas
aromáticas representativas y disponibles en la provincia de Valladolid. Estas son:
2.1. Lavandín súper (lavandula angustifolia M. x latifolia M.), con sus flores y tallos,
cegados parcialmente;
2.2. Romero español (rosmarinus officinalis L.), con sólo sus hojas y flores enteras;
2.3. Mejorana de España (thymus mastichina L.), con sus hojas, flores y tallos enteros;
2.4. Hisopo español (hyssopus officinalis L. ssp. aristatus (Godr.) Briq.), con sus
hojas, flores y tallos enteros; y
2.5. Lavandín abrial (lavandula angustifolia L. x latifolia L.), con sus flores y tallos
enteros.
3. Obtener los aceites esenciales de las plantas mencionadas, en condiciones

controladas de operación. Medir el rendimiento en peso de cada aceite con
respecto al tiempo, así como la evolución de las variables del proceso.
4. Caracterizar los aceites obtenidos mediante técnicas estandarizadas de análisis

físico o químico, de acuerdo a normas técnicas de referencia o a investigaciones
previas.
5. Analizar la fenomenología del proceso, mediante una evaluación de las variables a

diferentes condiciones de operación. Formular un modelo fenomenológico de la
transferencia de masa combinado con el equilibrio de las fases involucradas, para
representar matemáticamente la evolución del proceso y los efectos de las
variables de control en el desempeño del mismo.
2-4
6. Evaluar la precisión y exactitud del modelo, mediante el ajuste de sus parámetros

a los datos experimentales. Determinar las posibles relaciones entre estos
parámetros y las variables de control del proceso.
7. Confeccionar la metodología para el escalado del proceso hasta el nivel industrial,

partiendo de los criterios generales de ingeniería, aunados con las relaciones
halladas para los parámetros del proceso.
2-5
“The mere formulation of a problem is far more essential than its solution,
which may be merely a matter of mathematical or experimental skills. To
raise new questions, new possibilities, to regard old problems from a new
angle requires creative imagination and marks real advances in science”.
Albert Einstein
Capítulo 3
El aceite esencial del Lavandín Súper
La hidrodestilación del lavandín súper produjo un aceite esencial con un

rendimiento promedio de 1,36% en un conjunto de 12 pruebas experimentales.
La caracterización del aceite permitió identificarlo positivamente como el
correspondiente al lavandín súper. El análisis micro-histológico de las flores
del lavandín permitió localizar el aceite esencial en los tricomas y determinar
su micro-morfología, así como su distribución. Con los datos experimentales de
la evolución del rendimiento con respecto al volumen de agua floral recogido,
la composición química del aceite y las imágenes microscópicas superficiales,
se formuló y evaluó un modelado fenomenológico integrado de la transferencia
del aceite esencial a la corriente de vapor, usado como agente extractor. Los
resultados demuestran que 3 fenómenos físicos controlan la hidrodestilación:
la exudación térmica del aceite esencial desde los tricomas glandulares; la
evaporación instantánea del mismo, en la interfase de un sistema trifásico,
controlada por la termodinámica; y la difusión por convección del aceite en el
vapor a través del lecho.
El contenido del presente capítulo ha sido publicado en:

Cerpa, M.G. y Cocero, M.J. Hidrodextracción del aceite esencial del Lavandín Súper. Libro de
resúmenes del XXI Congreso Interamericano de Ingeniería Química. Abril del 2005. Lima, Perú.
3-1
Capítulo 3: El aceite esencial del Lavandín Súper
3-2
3.1. Introducción
El lavandín “súper” (lavandula angustifolia L. x latifolia L.) es una planta híbrida (Fig.
3-1), originada artificialmente, desde la lavanda y el espliego. Es una especie sub-
arbustiva vivaz de tallo ramificado y grueso, perenne, brácteas más o menos anchas y
apiculadas en cuyo extremo nacen las espigas florales. Las flores están formadas por un
cáliz tubular, de color azul grisáceo. Cultivado entre los 700 y 1100 m. de altitud,
soporta bien la sequía y el invierno mediterráneo, aunque necesita lluvias antes de la
floración. Prefiere los suelos secos, bien drenados y pedregosos. La floración tiene lugar
a partir de julio. La recolección empieza a finales de julio, aunque se puede posponer
hasta mediados de agosto, ya que al tratarse de un híbrido, su flor permanece intacta y
marchita, guardando su esencia durante un tiempo mayor. Se le llama “súper”, porque
su aceite esencial posee un alto contenido de ésteres, y es menos canforáceo que los
aceites de las demás lavandines. Es de mayor calidad, pero se obtiene con un menor
rendimiento que el lavandín “Abrial” y es el más cultivado en España (Peter, 2004;
Muñoz, 2002; Burillo, 2003).
Fig. 3-1: Imágenes del lavandín súper: a) En espiga, b) Una flor aislada, c) La corola
de la flor vista a través, mediante un microscopio de luz invertida (4X).
3-3
El aceite esencial es un líquido amarillo claro, variando hasta el ámbar, con un aroma
similar a la lavanda con notas alcanforadas. Posee propiedades similares al aceite de la
lavanda, pero al ser rico en ésteres, no se le usa en farmacia o alimentos. Su mayor
consumo es como insumo en la perfumería y aditivo en productos de higiene personal o
de limpieza (Essential Oils, 1993; Peter, 2004).
En este capítulo, se estudia la hidrodestilación aplicada al lavandín súper, determinando

el rendimiento del aceite esencial, en una unidad piloto, construida y operada en la
Universidad de Valladolid (UVa). Fijando dos parámetros del proceso: la porosidad del
lecho y el caudal del vapor de agua. Además, caracterizando el aceite obtenido, de
acuerdo a normas UNE o a investigaciones previas; y la materia prima mediante un
análisis micro-histológico, antes y después del procesado, para conocer los efectos del
contacto con el vapor de agua y la ubicación real del aceite esencial. Finalmente,
analizando la transferencia de masa, junto con el equilibrio de las fases involucradas,
para establecer un modelo correlativo e integrado de la obtención del aceite esencial
para el rango de los parámetros del proceso antes mencionados.
3.2. Materiales y métodos
3.2.1. Materia prima vegetal

El lavandín súper fue suministrado por COCOPE S.Coop. (Peñafiel, Valladolid),
en agosto del 2005 y transportado en sacos de polipropileno a la UVa. Se
almacenó en un local aireado, seco y techado. Estaba húmedo (contenido de
agua de 53% en peso, obtenido por secado isotérmico a 100ºC durante 24 horas),
con una distribución heterogénea de tamaños, entre las flores y los tallos. No
hubo separación física, ni secado previo al proceso, con la intención de operar a
las mismas condiciones de una planta industrial.
3.2.2. Dispositivo experimental

La unidad piloto móvil se diseñó, construyó y se operó (Fig. 3-2) en las
instalaciones de la UVa. Se usó vapor saturado, como agente extractor del aceite
esencial y puede trabajar con distintas matrices herbáceas. Tiene una presión
máxima de operación de 1,5 barg y un caudal máximo de vapor de 50 g/min.
3-4
Fig. 3-2: Unidad piloto de hidrodestilación. 1) Caldera, 2) Hidrodestilador, 3)

Condensador, 4) Florentador, 5) Contenedor del agua floral.
Consta de: un hidrodestilador, con una capacidad nominal de 40 L, construido en

acero inoxidable AISI 304L; con un distribuidor interno del vapor en forma de
cruceta, junto con una rejilla que soporta la carga, con distribuidores espaciados
uniformemente. Un condensador de doble tubo, construido con el mismo
material del hidrodestilador, de 1,2 m. de longitud; con un tubo interno de 12
mm de diámetro y uno externo, de 28 mm. de diámetro. Un florentador de vidrio
(100 cm3), que permite separar eficiente y rápidamente el aceite esencial
recogido del agua floral.
3.3. Métodos de caracterización
3.3.1. Picnometría y Refractometría.

La densidad relativa del aceite esencial ( d 2020 ) fue medida con un picnómetro
Gay-Lussac (Afora S.A., España), de acuerdo al procedimiento de la norma

UNE 84156 (AENOR, 2000). El índice de refracción ( nD20 ) fue medido con un
3-5
refractómetro ABBE Model 60/ED (Bellingham+Stanley Ltd., England), de

acuerdo al procedimiento de la norma UNE 84158 (AENOR, 2000).
3.3.2. Análisis químico por Cromatografía de Gases combinada con Espectrometría de

Masas (GC/MS)
El análisis cromatográfico y la identificación de los compuestos químicos
presentes, fueron realizados simultáneamente, con un cromatógrafo de gases
combinado con un espectrómetro de masas (GC/MS), HP 6890GC/5973MSD
Network (Agilent Tech., USA). Usando dos columnas capilares de sílice fundida
(fase estacionaria): HP-5MS (Agilent Tech., USA) y DB-WAX (Agilent Tech.,
USA). Las dimensiones de ambas fueron de 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. El
GC/MS fue operado bajo condiciones programadas de temperatura. Para la HP-
5MS, fue desde 65°C (mantenida durante 6 min.) hasta 220°C a 4°C/min. Por su
parte, para la DB-WAX, fue desde 55°C (mantenida durante 6 min.) hasta 220°C
a 4°C/min. Se programó el GC/MS para dividir cada volumen de inyección (0,4
μL) en 200 partes, a partir de una alícuota (0,5 cm3) representativa de cada
prueba realizada. El gas portador fue helio (Carburos Metálicos S.A., España),
con un caudal de 0,7 mL/min. La temperatura del inyector fue 250ºC. Los
parámetros del detector selectivo de masas (MSD), incluyeron un rango de
masas de 45 a 550 m/z, una frecuencia de escaneo de 20 Hz, una velocidad de
5,3 scans/s y un voltaje del detector de 1,53 keV. Los compuestos químicos
fueron identificados, por comparación de sus espectros de masa, con los
compilados por la librería NIST 98. Fueron cuantificados, por el método de
normalización (AENOR, 1992), al integrar cada pico en el cromatograma total
de iones (CTI) obtenido, usando el umbral de 18. Cuando se detectaron picos
solapados, se aceptó su separación, sugerida por el software del GC/MS. Cada
muestra fue analizada por triplicado por ambas columnas.
3.3.3. Microscopía electrónica de barrido (SEM)

El análisis micro-histológico se realizó en un microscopio electrónico de barrido
JSM-T300 (JEOL Inc., USA), con un voltaje de aceleración de 15 kV. De cada
lote, se recogieron varias muestras, en forma aleatoria, que fueron divididas
longitudinalmente en cuatro partes. Se eligió la menos dañada, para aplicarle el
3-6
ioduro de oro (Cool Sputter Coater SCD004, Bal-Tec GmbH, Alemania) y se la

almacenó al vacío, para la evaporación del yodo y lograr el recubrimiento
metálico sobre la muestra, necesaria para la visualización por el SEM.
3.4. Diseño experimental
Se estableció un conjunto de 12 pruebas, sobre la base de una matriz de experimentos de

3x4, tomando la porosidad del lecho y el caudal del vapor, como los parámetros del
proceso (Tabla 3-1). Se midió el caudal del agua floral por volumetría, en vez del vapor
saturado, porque es más preciso y tiene menores fluctuaciones, debido a la
condensación del vapor en las conexiones del hidrodestilador. Se asumió una relación
directa entre el caudal del agua floral y el del vapor afluente al equipo. La porosidad del
lecho fue calculada, por la relación entre la densidad del lecho y la de la matriz herbácea
(699 Kg/m3). Ésta fue determinada por volumetría, mediante una jeringa (10 cm3), de
acuerdo al método dado por Yépez y col. (2001).
Tabla 3-1: Matriz de experimentos.
Qfw (cm3/min)
35 25 15 10
0,721 P1 P2 P3 P4
ε 0,762 P9 P10 P11 P12
0,805 P5 P6 P7 P8
Durante la experimentación, se midió el aceite esencial por volumetría (precisión: ±0,5

cm3); conforme el tiempo transcurría, a partir de la primera gota del agua floral que
cayó del florentador, hasta que el volumen del aceite fuera constante. También fueron
medidos: el tiempo de llenado y el volumen del agua floral recogido (precisión: ±0,5
cm3, para un volumen menor a 50 cm3 y ±10 cm3, para mayores volúmenes). El aceite
obtenido se filtró con un agente deshidratante (Na2SO4 anhidro USP, Panreac Química
S.A., España), y se le almacenó en frascos ámbar, en un ambiente refrigerado (6 °C).
3.5. Resultados y discusión
3.5.1. Hidrodestilación
La carga del lavandín súper, para todas las pruebas, fue de 2,18 Kg. La
temperatura de la unidad al llegar al estado estacionario fue de 98º ±1ºC (a 94,4
3-7
± 0,3 kPa de presión absoluta). El rendimiento promedio fue: 1,36% kg aceite/kg

planta húmeda. Los rendimientos finales de cada prueba no guardan relación con
la variación del caudal de vapor (Tabla 3-2), ni con la porosidad del lecho;
aunque sí con los tiempos de operación, llenado y de residencia, cuando se les
comparan a porosidad constante. Esto es debido a la presencia de una cantidad
indeterminada de tallos en la carga y a su distribución aleatoria en el lecho. Por
lo tanto, parte de la carga no contiene aceite, pero ocupa un volumen importante,
distorsionando de esta forma, la posible relación entre el rendimiento y los
parámetros del proceso.
Tabla 3-2: Resultados de la hidrodestilación.
tfill tsd τo Y∞
Ne
(min) (min) (min) (%)
nD20 d 2020
P1 26 13,00 33 0,144 1,324 1,4600 0,8911
P2 23 14,25 48 0,201 1,448 1,4590 0,8930
P3 28 25,00 56 0,335 1,419 1,4603 0,8873
P4 33 42,25 64 0,502 1,446 1,4603 0,8917
P5 23 11,66 43 0,229 1,410 1,4592 0,8940
P6 33 12,00 68 0,321 1,265 1,4586 0,8934
P7 26 15,80 83 0,535 1,186 1,4621 0,8920
P8 31 19,42 110 0,891 1,226 1,4603 0,8922
P9 24 8,58 72 0,178 1,654 1,4589 0,8955
P10 21 12,25 54 0,249 1,270 1,4607 0,8947
P11 30 16,95 92 0,415 1,468 1,4585 0,8928
P12 31 22,50 90 0,622 1,205 1,4589 0,8917
3.5.1.1. Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento.

Como se indicó en el acápite anterior, no se aprecia una influencia clara de la
porosidad del lecho sobre el rendimiento del aceite. Sin embargo, se observa
una influencia de ésta en la velocidad de obtención del aceite (Fig. 3-3), a lo
largo del tiempo de obtención. Al analizar la Fig. 3-3, se deduce que al
mantener el caudal del vapor constante, la velocidad de obtención disminuye
conforme la porosidad del lecho aumenta. Lo cual indica que la mayor
transferencia del aceite al vapor, se produce cuando el lecho está más
compactado. Existen casos similares para otros procesos vinculados con lechos
fijos (Seader and Henley, 2006).
Se observan desviaciones negativas (concavidad), al inicio de la
hidrodestilación (Figs. 3-3 y 3-4), porque el flujo de agua floral es menor al
flujo del vapor alimentado al hidrodestilador; debido a la existencia de vías
preferenciales del vapor en el lecho, el reflujo del vapor condensado y las
3-8
pérdidas de calor en las paredes; los cuales provocan varios flujos del vapor a
través del lecho, hasta que el sistema alcanza el equilibrio térmico e
hidrodinámico. Estas desviaciones no son apreciadas en las gráficas Y vs. Vfw
(Fig. 3-11), porque los valores del Vfw son muy superiores en magnitud que
los del tsd; entonces la variación del flujo de vapor será menos notoria cuando
se mide el Vfw y genera menor distorsión en la evolución de la velocidad de
obtención. Esta deducción será empleada para el modelado fenomenológico de
este proceso.
1,4 1,4
1,2 1,2
1 1
Y (%)
0,8 0,8
Y (%)
P1 (0,7212)
0,6 0,6 P2 (0,7212)
P5 (0,8052)
P6 (0,8052)
P9 (0,7622)
0,4 0,4 P10 (0,7622)
0,2 0,2 Q = 25 cm3/min

Q = 35 mL/min
0 0
0 10 20 30 0 10 20 30 40 50
tsd (min) tsd (m in)
1,6 1,6
1,4 1,4
1,2 1,2
1 1
Y (%)
Y (%)
0,8 P3 (0,7212) 0,8

P4 (0,7212)
P7 (0,8052)
0,6 0,6 P8 (0,8052)
P11 (0,7622)
P12 (0,7622)
0,4 0,4
Q = 15 mL/min 0,2 Q = 10 mL/min

0,2
0 0
0 20 40 60 80 0 20 40 60 80 100
tsd (m in) ts d (m in)
Fig. 3-3. Efecto de la porosidad en el rendimiento para los caudales del agua floral estudiados
(entre paréntesis se indica la porosidad en cada prueba).
3.5.1.2. Efecto del caudal del vapor en el rendimiento.

Al observar la Fig. 3-4, se deduce que al mantener la porosidad del lecho
constante, la velocidad de obtención del aceite aumenta conforme el caudal del
vapor se incrementa. Lo cual indica que la mayor transferencia del aceite al
vapor, se produce cuando existe mayor convección del vapor en el lecho.
3-9
Se observa también que las tendencias de los datos presentan desviaciones

negativas al inicio de la obtención. Son mayores conforme el flujo del vapor
disminuye, lo cual confirma las deducciones vertidas antes; cuando el vapor va
más rápido, habrá menores posibilidades de que se “desvíe” en su trayectoria
hacia el tope del hidrodestilador. En las gráficas Y vs. Vfw (Fig. 3-12) no se
aprecia estas desviaciones negativas, lo cual ya fue explicado anteriormente.
1,6 1,8
1,4 1,6
1,4
1,2
1,2
1
1
Y (%)
Y (%)
P1 (35 cm3/min)
0,8
0,8 P9 (35 cm3/min)
P2 (25 cm3/min)
0,6 P10 (25 cm3/min)
P3 (15 cm3/min) 0,6 P11 (15 cm3/min)
0,4 P4 (10 cm3/min) P12 (10 cm3/min)
0,4
0,2 e = 0,7212 0,2 e = 0,7622
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 20 40 60 80 100
tsd (m in) tsd (min)
1,4
1,2
0,8
Y (%)
P5 (35 cm3/min)
0,6 P6 (25 cm3/min)
P7 (15 cm3/min)
0,4 P8 (10 cm3/min)
0,2
e = 0,8052
0
0 20 40 60 80 100
tsd (m in)
Fig. 3-4. Efecto del caudal de vapor en el rendimiento, con las porosidades estudiadas
(entre paréntesis se indica el caudal del vapor en cada prueba).
Estos resultados indican que la hidrodestilación no está regida únicamente por el

equilibrio líquido-vapor (Günther, 1948; Muñoz, 2002; Al Di Cara, 1983;
Masango, 2005), sino por otros fenómenos físicos generadores de una resistencia
al transporte del aceite esencial y que actúan simultáneamente con el equilibrio
de fases. Además, la compresión del lecho (1-ε), aumenta la transferencia de
aceite al vapor. Por estas deducciones, la difusión del aceite en el vapor debe
3-10
tomarse en cuenta para modelar este proceso, ya que no se alcanza el estado

estacionario, en la mayor parte del tiempo de operación, y la velocidad de
transferencia de masa es dependiente de la convección generada por el vapor en
el lecho. Actualmente existen nuevos enfoques similares para estudiar la
destilación convencional, con resultados más reales y generales (Seader and
Henley, 2006; Cussler, 1997).
3.5.2. Caracterización de la materia prima por micro-histología.

La imagen por SEM (Fig. 3-5a) muestra una distribución uniforme de los
tricomas glandulares peltados, que contienen el aceite esencial (Gerbach, 2002;
Ascensao et al., 1999; Sharma et al., 2003; Iriti et al., 2006); entre las hileras
formadas por los tricomas no glandulares, en la superficie externa de las flores.
Se estimó un diámetro promedio de 100 μm para los tricomas peltados (Fig. 3-
5b). Éstos poseen una forma esferoide achatada, donde el diámetro transversal es
mayor al perpendicular. En la superficie interna de las flores, no se detectó la
presencia de los tricomas peltados.
a) b)
Fig. 3-5: Imágenes por SEM de la superficie de la flor, antes del proceso:
a) Con 150X y una escala de 70 μm; b) con 500X y una escala de 20 μm.
Después de la hidrodestilación, se observa que los tricomas peltados

disminuyeron su volumen o implosionaron (Fig. 4a,b). Esto es debido a que
liberaron el aceite esencial contenido, conforme fueron envueltos por el vapor
caliente. Esta deducción coincide con las publicadas en un estudio previo (Iriti
et al., 2006), basado en imágenes por SEM de la lavanda inglesa (lavandula
angustifolia). En la observación superficial realizada con imágenes
adicionales, no se encontraron tricomas peltados intactos. En el caso de usar la
hidrodestilación asistida por micro-ondas (MAHD o MASD) para la lavanda
3-11
inglesa (lavandula angustifolia), los resultados publicados son diferentes (Iriti

et al., 2006). Los tricomas glandulares poseen agujeros o han explotado
completamente, debido a exposición a las micro-ondas. Cuando se usa la
extracción por fluidos supercríticos para obtener aceites esenciales, en el caso
del origanum virens (Gaspar et al., 2001), se ha demostrado que los tricomas
glandulares explotan durante la expansión del fluido supercrítico, debido al
gradiente de presión existente entre el aceite + sc-CO2 contenidos y el exterior.
a) b)
Fig. 3-6: Imágenes por SEM de la superficie de la flor procesada:

a) Con 200X y una escala de 5 μm., b) con 350X y una escala de 30 μm.
Este análisis micro-histológico permitió determinar: la eficiencia del contacto

entre el agua y la matriz herbácea, al no detectarse tricomas intactos; la
abundancia y ubicación asimétrica de los tricomas glandulares; la ausencia de
poros en la superficie de la matriz, lo cual descarta la hipótesis de una difusión
del vapor saturado a través de ella. Al comparar las imágenes por SEM y las
deducciones establecidas, con las publicadas para otros procesos de obtención
de aceites esenciales, se establece que el fenómeno de liberación del aceite
esencial desde los tricomas glandulares (exudación), tiene una influencia
dominante del aumento de la temperatura y del tiempo de exposición de la
matriz herbácea a la corriente de vapor de agua. Además, este fenómeno es
más lento que el analizado para los otros procesos de obtención, porque la
cutícula no sufre daño físico superficial; por lo cual, el aceite es liberado
paulatinamente, durante un tiempo mayor al observado para los otros procesos.
Este análisis constituye una herramienta importante para formular modelos
fenomenológicos microscópicos más próximos a la realidad, que tomen en
cuenta la verdadera morfología de la matriz herbácea, la localización real del
aceite esencial en ella y conocer la variación de la morfología superficial de la
3-12
matriz, después del proceso. Más adelante, se formula un modelo

fenomenológico básico, usando estas deducciones.
3.5.3. Caracterización del aceite esencial por su análisis químico.

En la Tabla 3-3, se enumeran los compuestos químicos característicos del
aceite esencial. Hasta el momento de redactar el presente capítulo, no se ha
publicado una norma UNE para determinar la calidad de este aceite esencial.
Por ello, la elección de los compuestos se realizó sobre la base de estudios
previos del análisis químico por GC/MS, para la misma especie (Burillo,
2003), y otras originarias de distintas zonas geográficas en el mundo (Prager
and Miskiewicz, 1981; Shellie et al., 2002; Kubeczka and Formácek, 2002;
Sandra and Bicchi, 1989). La composición química mostrada es el promedio
de los análisis con ambas columnas del GC/MS, para las 12 pruebas. En la
Tabla 3-3, el número de la primera columna permite ubicar al compuesto
químico en los respectivos CTIs de la prueba 1 (Figs. 3-7 y 3-8), mostrados
como ejemplo de los demás obtenidos. El número asignado al β-ocimeno
representa a los dos isómeros detectados. Los compuestos enfatizados en
negrita representarán la composición del aceite para el modelado.
Tabla 3-3: Composición química del aceite esencial obtenido (% en peso) promedio, usando las dos
columnas para el GC/MS.
Nº Compuestos P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10 P11 P12

α-pineno 0,14 0,11 0,13 0,12 0,15 0,18 0,19 0,14 0,13 0,15 0,14 0,13
canfeno 0,09 0,08 0,09 0,08 0,10 0,12 0,14 0,11 0,09 0,11 0,10 0,10
β-pineno 0,16 0,11 0,13 0,13 0,15 0,18 0,17 0,13 0,12 0,13 0,13 0,13
octanona-3 0,16 0,09 0,12 0,08 0,03 0,04 0,09 0,14 0,08 0,11 0,08 0,08
1 β-mirceno 0,31 0,34 0,40 0,53 0,35 0,48 0,50 0,69 0,41 0,38 0,70 0,59
d-limoneno 0,35 0,26 0,33 0,32 0,28 0,34 0,39 0,44 0,27 0,34 0,38 0,34
2 1,8-cineol 4,19 2,64 2,66 2,49 2,57 2,87 2,35 3,63 1,92 3,30 1,96 1,95
3 trans-β-ocimeno 1,76 0,93 1,88 1,06 0,97 1,09 1,43 1,27 0,87 1,04 1,04 0,92
cis-β-ocimeno 1,20 0,84 1,30 1,04 0,84 1,01 1,12 1,16 0,86 0,88 1,13 0,99
4 linalol 32,84 30,84 35,36 32,23 30,77 30,42 34,26 33,27 29,91 31,90 31,89 31,36
5 alcanfor 6,94 5,99 6,07 5,95 5,93 5,84 5,12 6,84 5,24 6,71 5,29 4,90
6 borneol 3,92 4,26 3,66 4,22 4,62 4,50 4,13 4,72 4,03 5,49 3,70 4,53
terpineol-4 1,10 1,01 0,91 1,17 1,27 1,10 1,04 1,05 0,95 1,24 0,82 0,95
α-terpineol 1,34 1,34 1,25 1,77 1,26 1,36 1,38 1,88 1,33 1,48 1,59 1,68
7 acetato de linalilo 32,98 37,68 32,15 35,26 37,35 36,61 32,14 31,05 39,91 34,13 38,14 37,30
acetato de nerilo 0,44 0,62 0,58 0,45 0,97 1,18 0,35 0,93 0,51 0,63 0,42 0,43
8 β-cariofileno 2,49 2,50 2,58 2,52 2,64 2,77 2,92 2,58 2,70 3,12 2,28 2,77
9 γ-cadineno 1,00 0,22 0,82 0,25 0,30 0,26 1,41 0,24 0,27 0,24 0,92 1,08
10 cumarina 0,88 0,97 0,90 0,63 1,25 0,99 0,73 1,12 1,38 1,34 1,33 1,10
Total identificado 92,25 90,82 91,56 90,28 91,80 91,35 89,85 91,39 90,95 92,71 92,02 91,31
Total en el modelo 88,49 87,21 88,02 86,16 87,59 86,85 86,10 86,56 87,47 88,52 88,37 87,48
3-13
Se observa que (Tabla 3-3), el acetato de linalilo y el linalol son los componentes
mayoritarios del aceite. El contenido de los isómeros del β-ocimeno, el alcanfor, el 1,8-
cineol, el β-cariofileno y el terpineol-4 permiten identificar positivamente a este aceite
como el correspondiente al lavandín súper, de acuerdo a los criterios sugeridos por
Prager and Miskiewicz (1981); para distinguir este aceite de los del lavandin abrial,
grosso y de la lavanda.
Fig. 3-7: CTI de la prueba 1, usando la columna HP-5MS.
Fig. 3-8: CTI de la prueba 1, usando la columna DB-WAX.
El análisis químico usando el GC/MS con dos columnas de distinta polaridad, permitió
discriminar e identificar con menor incertidumbre, los compuestos característicos de
3-14
este aceite esencial. Puesto que, si se usara solamente la columna HP-5MS (Fig. 3-7),
no se distinguirían algunos pares de compuestos importantes como: el d-limoneno del
1,8-cineol (solapados); la octanona-3 del β-mirceno y el borneol del terpineol-4. Para la
columna DB-WAX (Fig. 3-8), sucedería lo mismo, para los casos del linalol y el acetato
de linalilo, el α-terpineol y el borneol (solapados), el cis-β-ocimeno y la octanona-3.
Con estos resultados, se confirma la idoneidad de dos columnas de diferente tipo, para
el análisis preciso de algunos aceites esenciales conocidos, como el estudiado aquí
(Prager and Miskiewicz, 1981; Shellie et al., 2002; Kubeczka and Formácek, 2002;
Sandra and Bicchi, 1989). Al no existir una norma UNE para este aceite, los resultados
de la medición de la densidad relativa y el índice de refracción no son concluyentes para
la identificación positiva de este aceite como el correspondiente al lavandín súper.
3.6. Modelado fenomenológico
3.6.1. Hipótesis generales.

a) El lecho fue fijo, constituido por flores y tallos, con distribución aleatoria y
heterogénea. No existió movimiento del lecho debido al flujo del vapor.
b) Cada flor se comportó como un material no poroso, con una geometría de tableta y
no se deforma durante el proceso.
c) El aceite esencial se localiza homogéneamente en los tricomas glandulares
superficiales del anverso de las flores. Los tallos no poseen aceite esencial.
d) La temperatura fue constante a lo largo del hidrodestilador. La caída de presión del
vapor y las pérdidas de calor en la pared no fueron consideradas.
e) Se considera la corriente de vapor como mezclada perfectamente, en flujo continuo,
sin acumulación de aceite.
f) La cantidad de aceite esencial remanente en el agua floral fue despreciada.
g) Sistema de 4 fases: vapor, agua, aceite esencial y sólido inerte.
h) El aceite esencial fue definido como una mezcla ideal de 10 compuestos
determinados por el análisis de GC/MS. La composición del aceite, durante la
operación, fue calculada por el equilibrio de las 3 fases fluidas (LLV). La
composición inicial del aceite fue la misma del obtenido al finalizar: {wisd }∞ .
i) El vapor saturado fue siempre puro a la entrada del hidrodestilador: Cin = 0.
3-15
Estas hipótesis coinciden con las establecidas en estudios previos (Palomino y Cerpa,
1999; Benyoussef et al., 2002; Romdhane and Tizaoui, 2005).
3.6.2. Balance de masa

Se consideran 4 fases para el transporte de masa (Fig. 3-9):
i) Tricomas glandulares, donde se localiza el aceite esencial. La cutícula del tricoma
se comporta como una membrana permeable sólo al aceite. Por la cual, el aceite se
transporta a la película acuosa debido a una exudación térmica. La difusión del
aceite esencial en la cutícula es despreciable. La composición del aceite esencial
en el interior del tricoma {witr } es constante con respecto al tiempo.
ii) Película acuosa en la superficie de la flor, recubre completamente a los tricomas
glandulares y es atravesada por las gotas del aceite que fluyen de la cutícula. Se
considera totalmente inmiscible con el aceite.
iii) El aceite libre, exudado por el tricoma, se acumula formando una capa, inmiscible
con el agua y para la que se ha considerado un espesor constante (h).
iv) Vapor, es una mezcla multicomponente ideal.
Fig. 3-9: Esquema del transporte de masa del aceite esencial.
Interior de los tricomas glandulares (i):

Se asume una velocidad de exudación de primer orden de cada componente del aceite
esencial con respecto a la cantidad remanente en los tricomas, con una constante de
velocidad (Ktr) única para todos los componentes:
⎛ dG ⎞
m itr →os = K tr GW
i = −W ⎜ i ⎟ (3.1)
⎝ dt ⎠
3-16
10
∑w
i =1
tr
i =1 (3.2)
Con la siguiente condición inicial:

t = 0, Gi = witr G0 , {witr } = {wisd } (3.3)
∞
Integrando (3.1) con la condición (3.3):

Gi = Go witr Exp ( − K tr t ) (3.4)
Evaluando (3.4) para el periodo de llenado (0 < t ≤ tfill), comprendido desde el ingreso
del vapor al hidrodestilador hasta que la primera gota de agua floral abandona el
florentador, se obtiene:
Gi , fill = Go witr Exp ( − K tr t fill ) (3.5)
Transformando (3.5) para el periodo de obtención (t ≥ tfill o tsd ≥ 0), asumiendo que el
caudal de agua floral (Qfw) es constante, se obtiene las siguientes EDOs:
dGi K
= − tr Gi (3.6)
dV fw Q fw
Con la condición inicial siguiente:

tsd = 0, Gi = Gi , fill (3.7)
Capa de aceite esencial libre (ii y iii):

El balance de masa comprende a los flujos másicos de cada componente del aceite
esencial desde el tricoma a la película (exudación) y desde la película a la corriente de
vapor (difusión convectiva), en el periodo de obtención es:
dM ios
m itr →os − m ios →vp = (3.8)
dtsd
El flujo másico de cada componente del aceite esencial, desde la película acuosa
superficial al seno de la corriente del vapor, está relacionado con la diferencia de la
concentración en la capa límite, mediante la siguiente expresión:
m ios →vp = K g S os wivp ( C * − C ) (3.9)
Donde: C* se calcula en la predicción del equilibrio de fases, {wivp } se calcula por el

balance de materia entre las fases, Kg depende de la corriente del vapor y Sos depende
directamente de la masa de aceite en la película acuosa (Mos), mediante la relación:
M os = S os hρ eo (3.10)
3-17
10
M os = ∑ M ios (3.11)
i =1
Donde h es el espesor promedio de la capa de aceite acumulado en la película. Se asume

que sea constante, porque al disminuir la masa del aceite, decrece el área de
transferencia.
Al realizar un balance de masa en las 3 fases, al inicio de la operación, y sabiendo el
rendimiento total de aceite (Y∞) al final de la hidrodestilación, se deduce:
M oos
Y∞ = + Go (3.12)
W
Se define la relación entre el aceite esencial libre y el rendimiento total del aceite:
⎛ M oos W ⎞
ω =⎜ ⎟ (3.13)
⎝ Y∞ ⎠t =0
Reemplazando (3.13) en (3.12) y despejando:
G0 = (1 − ω ) Y∞ (3.14)
Donde ω puede ser estimada ópticamente y refleja el estado físico de la materia prima:
cuando ω→0, los tricomas están intactos y la mayor parte del aceite está en su interior;
cuando ω→1, la matriz ha sufrido un tratamiento de reducción, para liberar el aceite.
Reemplazando (3.9), (3.10) y (3.12) en (3.8) y asumiendo un caudal de agua floral
constante, se obtienen las siguientes EDOs:
dM ios K trW K g M os vp
= Gi − wi ( C * −C ) (3.15)
dV fw Q fw Q fw h ρeo

tsd = 0, M ios = M ios, fill , {wios } = {wisd }
∞
(3.16)
M os
i , fill = w Y W ⎡⎣1 − (1 − ω ) Exp ( − K tr t fill ) ⎤⎦
os
i ∞
Fase vapor (iv):

El balance de cada componente del aceite esencial en la fase vapor, en el periodo de
obtención, despreciando la acumulación de aceite [hipótesis e)], es:
QCiin + m ios →vp − Qwivp C = 0 (3.17)
Al aplicar las hipótesis c) y k), y usando (3.10) se obtiene:
Qwivp C = K g S os wivp ( C * −C ) (3.18)
Con un despejo algebraico en (3.18):
3-18
⎛ K g S os ⎞
C =⎜ ⎟⎟ C * (3.19)
⎜ Q + K g S os
⎝ ⎠
Reemplazando (3.12) en (3.19):
⎛ K g M os ⎞
C =⎜ ⎟⎟ C * (3.20)
⎜ Qhρeo + K g M os
⎝ ⎠
El aceite recogido (Msd) es calculado, asumiendo un caudal de agua floral constante,
mediante las siguientes EDOs:
dM isd ⎛ K g M os Q ⎞
=⎜ ⎟ wvp C * (3.21)
⎝ Q fw ( Qh ρ eo + K g M ) ⎠
dV fw ⎜ os ⎟ i
10
M sd = ∑ M isd (3.22)
i =1

tsd = 0, {M isd } = 0 (3.23)
3.6.3. Equilibrio de fases.

Se consideraron 3 fases en equilibrio, con dos componentes inmiscibles entre sí
en la fase líquida: el agua como una sustancia pura y el aceite esencial, exento de
agua, como una mezcla ideal, formada por 10 compuestos puros elegidos por su
mayor contenido en el aceite, según el análisis químico por GC/MS (Tabla 3-3).
Aplicando la Ley de Dalton para la fase vapor:
P = Pw0 + Pvp (3.24)
Aplicando la Ley de Raoult, al aceite esencial:

10
Pvp = ∑ xi Pi 0 (3.25)
i =1
La composición de la fase vapor es:

xi Pi 0
yi = (3.26)
P
Pw0
yw = (3.27)
P
A la temperatura de burbuja, se cumple que:
10
yw + ∑ yi = 1 (3.28)
i =1
3-19
La presión de vapor de todos los componentes fue calculada por la ecuación de

Antoine (Dykyj et al., 1999), de acuerdo a los valores de sus constantes halladas
en las referencias disponibles (Dykyj et al., 1999; Dykyj et al., 2000; Li et al.,
1998; Rodrigues and Bernardo-Gil, 1996; Stull, 1947; Poling et al., 2000; Bauer
et al., 2001). Para el caso del β-ocimeno, se utilizó una correlación general para
hallar las constantes de Antoine (Voutsas et al., 2002).
Se calculó la concentración del aceite esencial en el equilibrio, así:
Pvp MWvp
C* = (3.29)
RT
10
MWvp = ∑ yi MWi (3.30)
i =1
Esta parte del modelado (equilibrio de fases) fue comprobado mediante una
prueba experimental de la destilación diferencial en equilibrio (DD), a presión
atmosférica, del aceite obtenido en la prueba P2 (28 cm3).
En la Fig. 3-10, se observa una comparación entre los datos experimentales de la
hidrodestilación, de la destilación diferencial y los datos generados por el
modelado general, para la hidrodestilación, y del restringido (no considera la
difusión por convección, ni la exudación térmica), para la DD. Se aprecia que el
modelado restringido no predice aceptablemente los datos experimentales de la
DD. Esta imprecisión afectará al modelado general en el cálculo de la
composición, aunque sea capaz de predecir aceptablemente la evolución del
rendimiento de aceite.
1,25
0,75
Y(%)
0,5
HD
DD
0,25
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Vfw (cm3)
Fig. 3-10. Curvas de la destilación diferencial (DD) y la hidrodestilación (HD)

para la prueba 2. (Las líneas indican los datos estimados por el modelo)
3-20
Existen varios factores que influyen en esta baja predicción: la miscibilidad

parcial de algunos compuestos oxigenados en el agua; la baja calidad de los
valores de la presión de vapor para algunos compuestos, sobretodo de los que
son sólidos a la temperatura del sistema; la fuerte interacción atractiva del agua
con una fracción del aceite (monoterpenos oxigenados y ésteres), pero menor
con otra fracción (monoterpenos).
A partir de la Fig. 3-10, se demuestra que la hidrodestilación no es una
operación en equilibrio, o sea una destilación diferencial convencional, sino que
existe más de un fenómeno físico que controla la velocidad de obtención del
aceite. La cantidad ideal de agua necesaria y el tiempo de operación ideal, para
obtener una cantidad determinada de aceite, es casi la mitad del usado por la
hidrodestilación. Esto indica que los fenómenos considerados en el modelado: la
resistencia a la transferencia de masa y la exudación térmica, limitan
apreciablemente la velocidad de obtención.
3.6.4. Resolución del modelo

a) Usando el método de Euler, se resuelven las 30 EDOs simultáneamente: (3.7),
(3.16) y (3.22). Se usó un paso de integración (ΔVfw) de 1 cm3.
b) Para la presión total de 94,4 kPa, la temperatura de burbuja y la composición de las
fases son calculadas, mediante un cálculo iterativo para cumplir con (3.24) y (3.28).
Además se calcula C* con (3.29).
c) Con cada valor incrementado de Vfw, una nueva temperatura de burbuja es obtenida,
así como una nueva composición de las fases y una nueva C*.
d) Se repite el ciclo para cada incremento, hasta que Vfw sea igual al obtenido durante
la hidrodestilación. Luego se pasa al siguiente dato por predecir.
El modelado posee 4 parámetros para el ajuste a los datos experimentales. De ellos, tres
son generales: Ktr, h y ω; asumiendo que son dependientes de la matriz herbácea y de
los fenómenos interfaciales entre el aceite esencial y el agua. Mientras el cuarto de
ellos: Kg es particular para cada prueba experimental y depende de la convección del
vapor en el lecho. Asimismo, es un parámetro que es calculado a partir de correlaciones
generales, surgidas desde experimentos con materiales conocidos y usando amplios
rangos de otros parámetros hidráulicos o físicos; por ello, Kg no es considerado como un
parámetro de ajuste, sino estimado a partir de una correlación general.
3-21
Existen numerosas correlaciones generalizadas para calcular el Kg en un lecho fijo de

partículas inertes (Seader and Henley, 2006; Cussler, 1997; Knudsen et al., 1997;
Rexwinkel et al., 1997). Sin embargo, cuando el Rep < 10 y el Pep < 100, la dispersión
axial debe ser considerada y la mayoría de correlaciones no son aptas para calcular el Kg
(Rexwinkel et al., 1997). Como se aprecia en la Tabla 3-4, todas las pruebas realizadas
se encuentran en los rangos anteriores de Pep y Rep. Por lo tanto, se podría usar una
correlación específica, válida para este rango, formulada por Rexwinkel et al., (1997):
Shp = 0,3Pe1,3
p (3.31)
El coeficiente de difusividad del aceite esencial en el vapor, fue obtenido como un

promedio de los valores particulares de 5 compuestos característicos del aceite esencial
(linalol, acetato de linalilo, alcanfor, 1,8-cineol y β-cariofileno), usando el método de
Fuller (Poling et al., 2000): D = 6,65 cm2/min.
El diámetro promedio de partícula fue: 0,39 cm. Calculado desde el área específica de la
flor. La viscosidad cinemática fue calculada en: 11,524 cm2/min.
El valor de ω fue considerado como 0,01; porque se asumió que todo el aceite esencial
está inicialmente en los tricomas glandulares. Las flores del lavandín súper no sufrieron
una reducción de tamaño durante la cosecha y sólo una pequeña fracción del aceite está
en el exterior de los tricomas; la cual permite percibir la fragancia característica del
lavandín súper.
3.6.5. Ajuste y Evaluación del modelo

La siguiente función objetivo (FO) fue usada para el ajuste del modelo, a todos los datos
experimentales, tomando a la constante de la velocidad de exudación (Ktr) y el espesor
de la capa de aceite en la película superficial (h), como los parámetros a optimizar:
12
⎛ Ne ⎞
FO = ∑ ⎜ ∑ Yi − Ysim,i ⎟ (3.32)
j =1 ⎝ i =1 ⎠j
El modelado se resolvió en una hoja de cálculo en MS Excel y se hallaron los siguientes
valores óptimos por minimización de la FO, usando la función Solver:
Ktr = 0,07236 min-1 y h = 114,6 μm
3-22
Tabla 3-4: Parámetros del modelo y errores detectados.
M trfill M osfill
Uo Kg
M ∞eo M ∞eo Rep Pep AAD
(cm/min) (cm/min)
(%) (%)
P1 38,65 61,35 80,86 1,37 2,37 31,43 0,093
P2 35,30 64,70 57,76 0,98 1,69 20,29 0,060
P3 16,22 83,78 34,66 0,58 1,01 10,45 0,033
P4 4,66 95,34 23,10 0,39 0,68 6,17 0,069
P5 42,58 57,42 72,43 1,22 2,12 27,24 0,070
P6 41,97 58,03 51,73 0,87 1,52 17,59 0,116
P7 31,88 68,12 31,04 0,52 0,91 9,05 0,031
P8 24,53 75,47 18,62 0,31 0,55 4,66 0,067
P9 53,21 46,79 76,51 1,29 2,24 29,25 0,073
P10 41,21 58,79 54,65 0,92 1,60 18,89 0,043
P11 29,04 70,96 32,79 0,55 0,96 9,72 0,099
P12 19,43 80,57 21,86 0,37 0,64 5,74 0,020
Se hizo el análisis, empleando diferentes ecuaciones de correlación para calcular Kg

(Seader and Henley, 2006; Cussler, 1997; Knudsen et al., 1997) y se demostró que
(3.31) ofrece la mejor reproducibilidad de la evolución del proceso, validando las
hipótesis b) y c) del modelado. Aunque, no así, las deducciones establecidas por
Rexwinkel et al., (1997) con respecto a la influencia en el cálculo de Kg por incluir la
dispersión axial y la canalización del fluido en un lecho aleatorio. Ante esta
contradicción, en el uso de (3.31), se ha optado por despreciar a estos 2 fenómenos
presentes, pero sin haber sido cuantificados o aislados para su análisis; porque se
pretende obtener un modelado básico, simple y consistente del proceso (ver Cap. 2), con
una interpretación directa de los fenómenos físicos dominantes y que no dependen de la
conformación estructural del lecho.
3.6.6. Discusión de los resultados del modelado

En la Fig. 3-11, se observa que el modelo predice con una precisión aceptable, la
evolución del rendimiento, para diferentes porosidades del lecho. Con las siguientes
excepciones: P1, P2, P4, P5, P6, P11; las cuales coinciden con sus mayores
desviaciones (AAD) halladas durante la optimización. También, se observa que la
pendiente de la curva generada por el modelado, al inicio de la operación, es indicativa
de la concentración de aceite en la corriente de vapor a la salida del hidrodestilador; la
cual es constante con respecto a las variaciones del flujo de vapor. Este hecho no
coincide con los datos experimentales. Sin embargo, existen pruebas coincidentes con
los resultados generados por el modelo (P2, P3, P5, P8, P10, P12); que se supone sean
3-23
debido al mayor tiempo de llenado, el cual permite una mayor cantidad de aceite
esencial acumulado (disponible) en la película superficial y su transporte al seno del
vapor, es más dependiente de los parámetros del proceso (Q y ε). La exudación deja de
ser limitante, debido a la menor cantidad de aceite remanente en los tricomas y a su
menor velocidad frente a la de difusión por convección.
1,6 1,6
1,4 a)
1,4 b)
1,2 1,2
1 1
Y (%)
Y (%)
0,8 P1 (35 cm3/min) 0,8 P9 (35 cm3/min)
P2 (25 cm3/min) P10 (25 cm3/min)
0,6 0,6 P11 (15 cm3/min)
P3 (15 cm3/min)
P12 (10 cm3/min)
0,4 P4 (10 cm3/min)
0,4
e = 0,762
0,2 e = 0,721 0,2
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 1200
Vfw (cm3) V fw (cm3)
1,6
1,4 c)
1,2
1
Y (%)
0,8 P5 (35 cm3/min)

P6 (25 cm3/min)
0,6 P7 (15 cm3/min)
P8 (10 cm3/min)
0,4
e = 0,8052
0,2
0
0 200 400 600 800 1000
V fw (cm3)
Fig. 3-11. Comparación del modelo frente a los datos experimentales cuando la porosidad es constante.
(Las líneas indican los datos estimados por el modelo)
evolución del rendimiento, para diferentes caudales del vapor. Con las siguientes
excepciones: P1, P2, P4, P5, P6, P11; las cuales coinciden con sus mayores
desviaciones (AAD) halladas durante la optimización. También se observa que se
predicen diferentes concentraciones del aceite esencial, en la salida del hidrodestilador,
al inicio del proceso, cuando se varía la porosidad del lecho. Lo cual coincide con los
datos experimentales, pero con una baja precisión y sólo aceptable para algunas pruebas
(P2, P3, P5, P8, P10). Estos resultados confirman la anterior deducción aplicada cuando
3-24
varía el caudal a porosidad constante. Entonces, el modelado está limitado a un equipo

en operación continua y con un tfill tan grande, como para que la mayor cantidad del
aceite sea disponible al vapor. Una ampliación del modelado, permitiría estimar
apropiadamente el tiempo de llenado y la variación real de la concentración del aceite
en el vapor a la salida del hidrodestilador. La acumulación parcial del aceite en la
corriente de vapor, durante el periodo de llenado, es un fenómeno relacionado con la
velocidad de obtención del aceite, al inicio del proceso.
1,8
1,4
1,6 b)
a)
1,2
1,4
1
1,2
Y (%)
Y (%)
0,8
P1 (0,7212) P2 (0,7212)
0,8
P9 (0,7622) 0,6 P6 (0,8052)
0,6 P10 (0,7622)
P5 (0,8052)
0,4
0,4
Q = 35 cm3/min
0,2
0,2 Q = 25 cm3/min
0 0
0 500 1000 1500 0 400 800 1200
Vfw (cm3) Vfw (cm3)
1,6
1,4 d)
1,4
c)
1,2 1,2
1
1
Y (%)
0,8
Y (%)
0,8
P3 (0,7212)
0,6 P7 (0,8052) 0,6
P4 (0,7212)
P12 (0,7622)
P11 (0,7622)
0,4 0,4
P8 (0,8052)
0,2 Q = 15 cm3/min Q = 10 cm3/min

0,2
0 0
0 500 1000 1500 0 200 400 600 800 1000
V fw (cm3) V fw (cm3)
Fig. 3-12. Comparación del modelo frente a los datos experimentales cuando el caudal del vapor es
constante. (Las líneas indican los datos estimados por el modelo)
La influencia de la composición química del aceite en el modelado es importante porque

afecta la forma de la curva de operación, en determinados tramos. Es decir, afecta la
predicción de la velocidad de obtención del aceite. Cuando aumenta el contenido de los
compuestos más volátiles, la curva es más convexa al inicio de la operación (sobre-
3-25
estimación de datos generados). Y en el otro caso, cuando aumenta el contenido de los

menos volátiles, la curva es menos convexa y asintótica (sub-estimación de los datos
generados), al final de la operación. Estas mismas deducciones, se aprecian en la DD
del aceite. Lo cual ocasiona que el modelado sobre-estime la velocidad de obtención.
Cuando se compara la composición química de los aceites de todas las pruebas
experimentales entre sí (Tabla 3-3), se observa que la variación es baja y el rango de los
valores para la fracción en peso, de cada componente, también lo es. Entonces, no sólo
la composición del aceite en cada prueba es importante, como dato inicial para la
simulación; sino la composición calculada por el modelado, durante la operación. Por lo
tanto, la mejora del modelado restringido contribuirá a una predicción precisa y
simultánea del rendimiento y de la composición del aceite, conforme se le vaya
obteniendo. Esta predicción mixta es el propósito ideal de un modelado fenomenológico
para este proceso.
De las Figs. 3-10, 3-11 y 3-12, se deduce que la transferencia de masa del aceite
esencial en la corriente de vapor está regida, al inicio de la hidrodestilación, por 2
fenómenos simultáneos, pero independientes entre sí: la exudación térmica y la difusión
por convección. Mientras que al final de la operación, sólo la difusión es la controlante.
El equilibrio de fases influye directamente en el flujo másico del aceite vaporizado (por
convección), debido a que C* varía durante el proceso; porque la presión de vapor del
aceite es función de la composición del aceite líquido remanente en la película acuosa, y
esta composición cambia conforme el aceite se evapora. Por lo tanto, existe una
interdependencia entre el equilibrio de las fases y la velocidad del transporte de masa
por convección. Esta deducción es similar al nuevo enfoque para el análisis de las
operaciones de separación, basados en las velocidades de transferencia de masa
integradas con la termodinámica de las fases formadas (Seader and Henley, 2006).
El rendimiento obtenido del aceite esencial del lavandín súper concuerda con los valores
reportados a nivel semi-industrial (Burillo, 2003); así como su composición química
promedio. A nivel industrial (COCOPE S.Coop), el rendimiento se asemeja al obtenido
en esta investigación, más no en la composición del aceite. La cual es más rica en
ésteres (acetato de linalilo y similares) que la del aceite obtenido. Para explicar esta
variación en la composición del aceite, pueden formularse varias hipótesis; pero el
análisis de los hidrodestiladores industriales, escapa al alcance de esta investigación.
3-26
3.7. Conclusiones
El aceite esencial del lavandín súper es obtenido con un rendimiento de 1,36 ± 0,138%
en peso, en base húmeda (53% g/g H2O), en 12 pruebas experimentales, a nivel piloto,
con diferentes caudales de vapor y porosidades del lecho.
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS, de
acuerdo a los criterios sugeridos por Prager & Miskiewicz (1981). A su vez, se
cuantificó su composición química: linalol (29,9% - 35,4%); acetato de linalilo (31,1% -
39,9%); alcanfor (4,9% - 6,9%); 1,8-cineol (1,9% - 4,2%); borneol (3,6% - 4,7%); β-
cariofileno (2,3% - 3,1%); trans-β-ocimeno (0,87% - 1,9%); cis-β-ocimeno (0,84% -
1,3%); cumarina (0,63% - 1,38%); γ-cadineno (0,22% - 1,4%). Su densidad relativa
(0,8924 ± 0,0021) fue medida por picnometría. Su índice de refracción (1,4597 ±
0,0011) fue medido por refractometría.
El aceite esencial está situado en los tricomas glandulares peltados superficiales de las
flores del lavandín súper. En contacto con el vapor saturado, los tricomas liberan el
forma. No se detectaron poros en la superficie de las flores, lo que indicaría la escasa o
nula difusión del vapor en su interior.
El modelado predice la evolución del proceso con una precisión aceptable. Lo cual
indica que los fenómenos controlantes de la hidrodestilación son: la exudación térmica
del aceite esencial desde los tricomas glandulares, la evaporación instantánea del aceite
en la interfase de la película superficial y la corriente de vapor circundante, y la difusión
por convección del aceite en la corriente de vapor que atraviesa el lecho vegetal. Los
parámetros del modelo, obtenidos por la minimización de todos los datos
experimentales, son: la constante de velocidad de exudación térmica (Ktr = 0,072 min-1)
y el espesor de la capa de aceite en la película superficial (h = 114,6 μm). Los cuales
sirven para comparar la velocidad de exudación térmica de este aceite frente a otros
casos y el área de transferencia de masa efectiva existente en la matriz herbácea al inicio
y durante el proceso.
La destilación diferencial en equilibrio del aceite esencial del lavandín súper con el agua
confirma que la hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio,
sino que existen otros fenómenos controlantes, capaces de limitar la obtención del aceite
desde el lecho vegetal. El modelado restringido permite conocer la cantidad ideal de
3-27
agua necesaria para destilar todo el aceite contenido en el líquido bifásico, pero con una
alta desviación y tiene sólo un carácter cualitativo.
3.8. Nomenclatura
AAD Desviación absoluta promedio del rendimiento ⎛ 1 Ne ⎞ [% g/g]

⎜ = Ne ∑ Yi − Ysim ,i ⎟
⎝ i =1 ⎠
C Concentración del aceite esencial en la corriente de vapor. [g/cm3]

C* Concentración del aceite en el vapor, junto a la interfase. [g/cm3]
d 2020 Densidad relativa del aceite a 20ºC, con respecto al agua a 20ºC. [-]
dp Diámetro promedio de partícula. [cm]

D Coeficiente de difusividad del aceite esencial en el vapor. [cm2/min]
Gi Masa del componente “i” retenido en los tricomas por masa del [g/g]
lecho.
Go Masa del aceite esencial retenido en los tricomas por masa del lecho [g/g]
sin procesar.
h Espesor promedio de la capa de aceite en la película superficial. [cm]
Kg Coeficiente de transferencia de masa desde la interfase del aceite [cm/min]
“libre” con la fase vapor.
Ktr Constante de velocidad de exudación. [1/min]
m Flujo másico. [g/min]
M Masa. [g]
MW Peso molecular. [g/mol]
nD20 Índice de refracción del aceite a 20ºC. [-]
Ne Número de datos experimentales en una prueba. [-]

P Presión. [kPa]
Pep Número de Peclet de partícula. ⎛⎜ U 0d p ⎞
⎟
[-]
=
⎜ D ⎟⎠
⎝
Pio Presión de vapor del compuesto puro. [kPa]

Q Caudal del vapor. [cm3/min]
Qfw Caudal del agua floral. [cm3/min]
R Constante universal de los gases. ⎡ kPa ⋅ cm3 ⎤
⎢ gmol ⋅ K ⎥
⎣ ⎦
3-28
Rep Número de Reynolds de partícula. ⎛ U 0d p

⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ ν ⎟
⎝ ⎠
S Área de la transferencia de masa. [cm2]

Shp Número de Sherwood de partícula. ⎛⎜ = K g dp ⎞
⎟
[-]
⎜ D ⎟
⎝ ⎠
t Tiempo. [min]
Uº Velocidad superficial del fluido. [cm/min]
Vfw Volumen del agua floral [cm3]
wi Fracción en peso del componente “i” en el aceite. [-]
W Masa del lecho. [g]
xi Fracción molar del componente “i” en el aceite esencial líquido. [-]
yi Fracción molar del componente “i” en la fase vapor. [-]
yw Fracción molar del agua en la fase vapor. [-]
Y Rendimiento (Relación entre la masa de aceite obtenido y la masa [% g/g]
del lecho).
Griego
ε Porosidad del lecho. [-]
ρeo Densidad del aceite esencial líquido a 20ºC. [g/cm3]
ν Viscosidad cinemática. [cm2/min]
τo Tiempo de residencia del equipo vacío. [min]
ω Fracción inicial de aceite libre en la película acuosa superficial. [-]
Super/subíndices
fill Referido al tiempo de llenado, desde que se inyecta el vapor hasta que se
desaloja la primera gota de agua floral del florentador.
i Componente i-ésimo del aceite.
in Referido a la corriente de vapor afluente.
o Valor inicial cuando t = 0.
os Referido al aceite esencial líquido en la película acuosa superficial.
sd Referido al aceite esencial obtenido, desde la primera gota de agua floral
desalojada del florentador.
sim Valor generado por el modelado.
3-29
tr Referido a los tricomas glandulares.

vp Referido al aceite esencial evaporado en la corriente de vapor saturado.
w Referido al agua pura.
∞ Referido a un tiempo infinito o total.
3.9. Referencias
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20°C. Método de referencia.
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3-32
3.10. Apéndices
Resumen de los datos experimentales obtenidos para este capítulo:
Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

tsd Vfw Y Y sim tsd Vfw Y Y sim tsd Vfw Y Y sim
(min) (cm3) (%) (%) (min) (cm3) (%) (%) (min) (cm3) (%) (%)
0 0 0 0 0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000
2 15 0,020 0,076 2 11 0,020 0,053 2 5 0,020 0,027
3 39 0,080 0,184 3 19,5 0,040 0,095 3 8 0,040 0,043
4 80 0,141 0,340 4 33 0,141 0,153 4 14 0,080 0,075
5 110 0,301 0,436 5 51,5 0,201 0,232 5 23 0,120 0,121
6 150 0,462 0,546 6 80 0,322 0,340 6 34 0,180 0,175
7 190 0,562 0,639 7 100 0,443 0,411 7 46 0,240 0,232
8 230 0,642 0,718 8 125 0,523 0,493 8 75 0,300 0,359
9 280 0,743 0,800 9 150 0,604 0,569 9 95 0,380 0,440
10 320 0,823 0,855 11 200 0,744 0,703 10 105 0,460 0,478
11 350 0,883 0,891 13 255 0,885 0,827 11 120 0,500 0,532
12 380 0,943 0,923 15 310 1,026 0,930 12 135 0,540 0,584
13 415 1,003 0,957 17 360 1,106 1,008 13 150 0,620 0,633
14 450 1,044 0,987 19 405 1,167 1,068 14 165 0,680 0,680
15 470 1,104 1,003 21 455 1,227 1,124 15 180 0,720 0,724
16 510 1,104 1,031 23 500 1,267 1,166 17 210 0,840 0,805
17 540 1,144 1,050 25 545 1,287 1,203 19 235 0,920 0,865
18 570 1,184 1,068 27 595 1,308 1,237 21 265 0,979 0,931
19 600 1,204 1,084 31 695 1,348 1,290 23 295 1,040 0,989
21 645 1,224 1,105 35 795 1,408 1,328 25 330 1,099 1,048
23 695 1,264 1,127 39 890 1,408 1,354 27 360 1,139 1,092
25 760 1,284 1,151 44 1010 1,448 1,378 29 390 1,160 1,130
27 830 1,284 1,173 48 1110 1,448 1,392 37 520 1,299 1,248
29 880 1,304 1,186 40 565 1,320 1,274
31 935 1,325 1,200 44 625 1,339 1,302
33 985 1,325 1,210 48 680 1,360 1,322
52 740 1,419 1,339
56 810 1,419 1,353
3-33

0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000
4 5 0,020 0,030 1 3,5 0,020 0,017 5 19 0,020 0,074
5 8 0,040 0,047 2 9,5 0,020 0,042 6 26 0,040 0,100
6 12 0,060 0,070 3 18,5 0,040 0,079 7 35 0,060 0,131
7 19 0,080 0,110 4 31 0,141 0,125 8 47 0,080 0,172
8 27 0,120 0,154 5 53,5 0,222 0,207 9 70 0,101 0,245
9 36 0,201 0,202 6 85 0,342 0,307 10 90 0,121 0,304
10 46 0,241 0,253 7 120 0,423 0,408 11 105 0,161 0,345
11 60 0,281 0,322 8 155 0,504 0,497 12 125 0,201 0,397
12 70 0,321 0,370 9 185 0,584 0,566 13 150 0,241 0,458
14 90 0,442 0,459 10 215 0,665 0,628 14 175 0,302 0,514
16 105 0,522 0,522 11 250 0,765 0,695 15 200 0,362 0,567
18 125 0,603 0,600 12 285 0,846 0,754 16 230 0,423 0,624
20 145 0,683 0,673 13 320 0,906 0,808 17 260 0,483 0,677
22 160 0,763 0,724 15 390 1,027 0,900 18 290 0,543 0,725
24,5 180 0,844 0,788 17 460 1,088 0,976 19 320 0,604 0,769
26 190 0,864 0,818 19 530 1,148 1,039 20 350 0,644 0,809
28 210 0,944 0,874 21 600 1,208 1,091 22 400 0,704 0,868
30 225 1,005 0,913 23 660 1,249 1,129 24 450 0,785 0,919
32 245 1,065 0,962 27 800 1,329 1,198 26 500 0,846 0,962
34,5 265 1,125 1,006 31 930 1,370 1,245 28 560 0,906 1,007
36 280 1,145 1,037 35 1070 1,390 1,283 30 610 0,946 1,038
38 300 1,185 1,075 39 1180 1,410 1,305 32 655 0,966 1,062
40 320 1,246 1,109 43 1310 1,410 1,326 34 705 1,006 1,085
42 340 1,266 1,140 36 755 1,027 1,105
44 360 1,286 1,168 40 855 1,087 1,137
46 380 1,326 1,193 44 956 1,127 1,161
48 400 1,346 1,216 48 1056 1,188 1,179
50 420 1,366 1,237 52 1156 1,207 1,193
53 450 1,386 1,264 56 1276 1,228 1,204
56 480 1,406 1,287 60 1376 1,248 1,212
60 520 1,446 1,313 64 1460 1,248 1,217
64 560 1,446 1,334
3-34

0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000
5 11 0,020 0,043 8 7,5 0,020 0,033 3 19 0,040 0,080
6 15 0,040 0,058 10 14,5 0,040 0,062 4 36 0,101 0,147
7 20 0,060 0,077 11 16 0,060 0,066 6 95 0,242 0,352
8 24 0,080 0,091 12 21 0,080 0,085 8 160 0,404 0,539
9 31 0,101 0,116 13 25 0,101 0,101 10 230 0,565 0,708
10 39 0,120 0,144 14 33 0,120 0,132 12 300 0,726 0,849
11 50 0,141 0,181 15 42 0,141 0,166 14 375 0,847 0,975
13 80 0,221 0,276 16 52 0,181 0,202 16 440 0,968 1,066
15 105 0,321 0,348 18 90 0,241 0,330 18 505 1,049 1,144
17 135 0,402 0,427 20 120 0,321 0,422 20 565 1,130 1,205
19 165 0,482 0,499 22 150 0,402 0,506 22 635 1,190 1,267
21 205 0,563 0,586 24 175 0,482 0,570 24 705 1,251 1,319
23 235 0,623 0,644 26 200 0,543 0,629 26 760 1,271 1,355
25 270 0,683 0,705 28 220 0,583 0,674 28 825 1,311 1,391
27 305 0,743 0,760 30 240 0,583 0,715 30 895 1,352 1,425
29 330 0,764 0,795 33 280 0,683 0,790 34 1000 1,412 1,466
31 360 0,784 0,833 36 310 0,744 0,840 38 1140 1,473 1,509
35 420 0,844 0,897 39 335 0,744 0,877 42 1280 1,493 1,541
39 475 0,884 0,945 42 360 0,804 0,912 46 1400 1,513 1,562
43 535 0,925 0,988 48 420 0,864 0,982 50 1535 1,533 1,580
51 640 1,025 1,042 52 440 0,904 1,001 56 1735 1,614 1,600
57 725 1,045 1,072 56 470 0,925 1,029 66 2130 1,654 1,622
63 810 1,105 1,094 60 510 0,965 1,060 72 2325 1,654 1,629
73 955 1,166 1,118 65 560 1,005 1,093
83 1105 1,186 1,134 70 600 1,025 1,114
75 640 1,086 1,133
80 695 1,126 1,154
88 780 1,186 1,178
98 860 1,226 1,195
108 960 1,266 1,210
3-35

0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000 0 0 0,000 0,000
4 15 0,020 0,064 4 11 0,020 0,050 4 6 0,020 0,024
5 25 0,061 0,104 5 18 0,040 0,081 5 8 0,040 0,033
6 35 0,141 0,142 6 28 0,080 0,124 6 11 0,060 0,044
7 52 0,201 0,203 7 38 0,141 0,166 8 20 0,080 0,080
8 80 0,282 0,294 8 52 0,201 0,223 9 27 0,100 0,106
10 130 0,443 0,435 10 85 0,262 0,347 10 36 0,141 0,140
12 175 0,564 0,543 12 120 0,362 0,467 12 55 0,221 0,207
16 300 0,806 0,772 14 155 0,442 0,575 14 75 0,301 0,274
18 355 0,907 0,847 16 185 0,543 0,661 16 105 0,361 0,367
20 410 0,967 0,910 18 220 0,623 0,751 18 125 0,442 0,424
22 460 1,008 0,958 20 255 0,684 0,833 20 150 0,502 0,491
24 510 1,068 0,999 24 310 0,764 0,945 22 175 0,562 0,553
26 560 1,088 1,034 28 380 0,865 1,061 24 195 0,603 0,598
28 610 1,109 1,064 32 430 0,925 1,127 26 210 0,643 0,631
30 660 1,149 1,090 36 490 1,006 1,193 28 230 0,683 0,672
34 750 1,189 1,127 40 550 1,046 1,245 30 250 0,743 0,710
38 850 1,209 1,159 44 610 1,106 1,286 33 285 0,783 0,771
42 950 1,270 1,182 48 680 1,166 1,323 36 315 0,844 0,817
48 1110 1,270 1,208 52 740 1,207 1,348 39 345 0,884 0,858
56 800 1,247 1,367 42 375 0,924 0,895
60 860 1,287 1,382 45 405 0,944 0,927
64 920 1,307 1,393 49 450 0,984 0,969
68 980 1,339 1,403 53 490 1,005 1,001
72 1040 1,368 1,410 57 530 1,065 1,028
76 1110 1,388 1,417 61 575 1,065 1,052
80 1170 1,408 1,422 65 620 1,105 1,073
84 1240 1,448 1,426 70 670 1,125 1,092
88 1290 1,468 1,429 80 780 1,165 1,122
92 1350 1,468 1,431 85 820 1,205 1,130
90 850 1,205 1,135
Prueba 2 especial para la destilación diferencial: Usando 28 cm3 de aceite obtenido.
tsd Vfw Y Y sim

(min) (cm3) (%) (%)
0 0 0,000 0,000
3 16 0,062 0,177
5 23 0,124 0,249
8 39 0,249 0,408
12 58 0,394 0,584
18 85 0,560 0,811
25 116 0,746 1,027
32 145 0,912 1,133
40 177 1,057 1,142
55 225 1,057 1,142
3-36
“Mala es la llaga que el romero no sana”.
Refrán español.
Capítulo 4
El aceite esencial del Romero Español
La hidrodestilación del romero español produjo un aceite esencial con un

La caracterización física y química del aceite permitió identificarlo
positivamente como el correspondiente al romero español. El análisis micro-
histológico de las hojas del romero permitió localizar el aceite esencial en los
tricomas y determinar su micro-morfología, así como su distribución. Con los
datos experimentales de la evolución del rendimiento con respecto al volumen
recogido de agua floral, la composición química del aceite y las imágenes
microscópicas superficiales, se evaluó el modelado fenomenológico
desarrollado. Los resultados confirman la versatilidad y la precisión aceptable
del modelado, para predecir el rendimiento del aceite de romero, con las
diferentes porosidades y caudales del vapor utilizadas. Asimismo, se deduce la
influencia del tiempo de llenado en el modelado y la influencia del valor de la
constante de la velocidad de exudación, en la cantidad de aceite “libre”, al
iniciar la obtención.
4-1
Capítulo 4: El aceite esencial del Romero Español
4-2
4.1. Introducción
El romero español (rosmarinus officinalis L.) es una planta vivaz, leñosa, sub-arbustiva,
de ramas pardas, de hojas perennes, sentadas, opuestas, coriáceas, estrechas lanceoladas,
con los bordes enteros y revueltos hacia abajo, de color verde, algo granulosos por el
haz y suaves, con tomento blanquecino, por su envés. Las flores están agrupadas en
pequeños y cortos racimos, en las axilas de las hojas; el cáliz es leñoso, con dientes
bordeados de blanco; la corola es azulada o lila pálido, a veces rosa y más rara vez
blanca. El fruto es un tetraquenio; en el interior de cada aquenio hay un embrión
desprovisto de albumen, con dos cotiledones convexos. Florece desde febrero hasta
noviembre. Es una planta termófila, crece en zonas soleadas y protegida de vientos
gélidos. Se la encuentra desde el nivel del mar hasta los 1400 m. de altitud. Se adapta a
diferentes tipos de suelos, aunque prefiere los calcáreos, pobres en humus, áridos y bien
drenados. (Muñoz, 2002; Peter, 2004; Teuscher et al., 2005)
Fig. 4-1: Imágenes del romero español.
El aceite esencial es un líquido incoloro o de color amarillo pálido con un fuerte aroma
fresco, alcanforado o mentolado herbáceo y una nota baja a madera balsámica
(AENOR, 1997). Es usado por las industrias farmacéutica, cosmética y alimenticia
como un aditivo para dar fragancia a sopas, cremas, lociones y perfumes (Essential Oils,
1997; Teuscher et al., 2005). Por otra parte, se conoce sus propiedades biocidas y
repelentes para los insectos. Exhibe una buena actividad microbicida contra algunas
4-3
bacterias Gram-positivas, Gram-negativas y mycetas. Los pulgones son repelidos por su

aroma. (Flamini et al., 2002; Baratta et al., 1998; Peter, 2004).
En este capítulo, se estudia la hidrodestilación aplicada al romero español,
determinando el rendimiento del aceite esencial, en una unidad piloto, operada en la
acuerdo a la norma UNE 84306 (AENOR, 1997); y la materia prima, mediante un
validando el modelo fenomenológico obtenido previamente, pero con las
modificaciones pertinentes para este caso.

El romero español fue suministrado por COCOPE S.Coop. (Peñafiel,
Valladolid), en agosto del 2005 y transportado en sacos de polipropileno. Se
almacenó en un local aireado, seco y techado. Estaba húmedo (contenido de
agua: 23% g/g, obtenido por secado isotérmico a 100ºC durante 24 horas). Se
realizó una separación física del romero, previa al proceso, mediante un trillado
manual y escogiendo solamente las hojas y flores. Esto se hizo porque los tallos
no poseen de aceite esencial, pero ocupan un volumen importante en el lecho, lo
cual distorsiona el rendimiento real.

Se utilizó la misma unidad piloto móvil descrita para la obtención del aceite
esencial del Lavandín Súper, sin aplicarle modificaciones o ampliaciones.

4-4
UNE 84156 (AENOR, 2000a). El índice de refracción ( nD20 ) fue medido con un
acuerdo al procedimiento de la norma UNE 84158 (AENOR, 2000b).

Masas
La identificación y la cuantificación de los compuestos químicos fueron
realizadas simultáneamente, con un cromatógrafo de gases combinado con un
espectrómetro de masas (GC/MS), HP 6890GC/5973MSD Network (Agilent
Tech., USA). Usando dos columnas capilares de sílice fundida (fase
estacionaria): HP-5MS (Agilent Tech., USA) y DB-WAX (Agilent Tech., USA).
Las dimensiones de ambas fueron de 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. El GC/MS fue
operado bajo condiciones programadas de temperatura, sugeridas por la norma
UNE 84306 (AENOR, 1997), para ambas columnas, fueron: desde 70°C hasta
240°C a 3°C/min. Se programó el GC/MS para dividir cada volumen de
inyección (0,4 ± 0,01 μL) en 200 partes, a partir de una alícuota (0,5 cm3)
representativa de cada prueba realizada. El gas portador fue helio (Carburos
Metálicos S.A., España), con un caudal de 1 mL/min. La temperatura del
inyector fue 250ºC. Los parámetros del detector selectivo de masas (MSD),
incluyeron un rango de masas de 45 a 550 m/z, una frecuencia de escaneo de 20
Hz, una velocidad de 5,3 scans/s y un voltaje del detector de 1,86 keV. Los
compuestos químicos fueron identificados, por comparación de sus espectros de
masa, con los compilados por la librería NIST 98. Fueron cuantificados, por el
método de normalización, sugerido en la norma UNE 84-225-92 (AENOR,
1992), al integrar cada pico en el cromatograma total de iones (CTI) obtenido,
usando el umbral de 18. Cuando se detectaron picos solapados, se aceptó su
separación, sugerida por el software del GC/MS. Cada muestra fue analizada por
triplicado por ambas columnas.
4.3.3. Microscopía electrónica de barrido (SEM)

JSM-T300 (JEOL Inc., USA), con un voltaje de aceleración de 15 kV. Del lote,
se recogieron varias hojas, en forma aleatoria, que fueron divididas
4-5
transversalmente en secciones de 2 x 2 x 1 cm. Luego, se les aplicó el ioduro de

oro (Cool Sputter Coater SCD004, Bal-Tec GmbH, Alemania) y fueron
almacenadas por unas horas en un ambiente al vacío, para la evaporación del
yodo y lograr el recubrimiento metálico sobre la muestra, necesaria para la
visualización por el SEM.

(346,3 kg/m3). Ésta fue determinada por volumetría, mediante una jeringa (10 cm3), de
Qfw (cm3/min)
24 16 9
0,464 P1 P4 P7
ε 0,536 P2 P5 P8
0,620 P3 P6 P9
Durante la experimentación, se midió el aceite por volumetría (precisión: ±0,5 cm3);

conforme el tiempo transcurría, a partir de la primera gota del agua floral que cayó del
florentador, hasta que el volumen del aceite fuera constante. También fueron medidos:
el tiempo de llenado y el volumen del agua floral recogido (precisión: ±0,5 cm3, para un
volumen menor a 50 cm3 y ±10 cm3, para los volúmenes mayores). El aceite obtenido se
filtró con un agente deshidratante (Na2SO4 anhidro USP, Panreac Química S.A.,
España), y se le almacenó en frascos ámbar, en un ambiente refrigerado (6 °C).
4-6
La temperatura de la unidad al llegar al estado estacionario fue de 98º ±1ºC (a
94,4 ± 0,3 kPa de presión absoluta). El rendimiento promedio fue: 1,35% kg
aceite/kg planta húmeda. Los rendimientos finales de cada prueba no guardan
relación con la variación del caudal de vapor (Tabla 4-2), ni con la porosidad
del lecho; aunque sí con los tiempos de operación, llenado y de residencia,
cuando se comparan a porosidad constante. Esto es debido a la distribución
aleatoria de las hojas y flores en el hidrodestilador, pero formando un lecho
homogéneo, que permite obtener un rendimiento independiente de las
variaciones de los parámetros del proceso. Esto refleja un comportamiento ideal
y deseado, porque el contenido de aceite esencial en el romero es el mismo para
cualquier masa de carga y está distribuido homogéneamente en todas las hojas y
flores. A diferencia del caso del lavandín súper (acápite 3.5.1), el romero no
lleva “carga muerta”, o sea, tallos que generan más volumen y masa, pero que
no contienen aceite esencial. Por ello, los rendimientos del romero son más
representativos y reproducibles que los del lavandín súper.
W tfill tsd τo Y∞
Ne
(kg) (min) (min) (min) (%)
nD20 d 2020
P1 15 1,00 7,5 51 0,065 1,434 1,4701 0,9147
P2 11 1,02 11,0 28 0,088 1,354 1,4710 0,9090
P3 13 1,00 5,0 45 0,123 1,336 1,4697 0,9088
P4 9 0,82 15,0 35 0,081 1,145 1,4700 0,9092
P5 12 1,03 17,0 34 0,132 1,522 1,4711 0,9096
P6 14 1,09 14,8 44 0,200 1,355 1,4696 0,9094
P7 12 1,00 15,0 45 0,173 1,337 1,4701 0,9092
P8 15 1,33 26,0 42 0,307 1,278 1,4711 0,9130
P9 16 1,09 13,0 42 0,356 1,395 1,4697 0,9088
Los resultados de la picnometría y la refractometría (Tabla 4-2) contribuyen a

identificar positivamente a este aceite como el correspondiente al del romero
español, de acuerdo a los rangos de la norma UNE 84306 (AENOR, 1997). En el
caso de las pruebas 1 y 8, la ligera diferencia de la densidad con el rango mayor
del especificado por la norma, debería tomarse como casos aislados y debidos a
errores indeseados en la medición.
4-7
4.5.1.1. Efecto de la porosidad en el rendimiento.

Como se indicó en el acápite anterior, no se aprecia una influencia clara de la
porosidad del lecho sobre el rendimiento del aceite. Sin embargo, se observa una
influencia de ésta en la velocidad de obtención del aceite (Fig. 4-2), a lo largo
del tiempo de obtención. Al analizar la Fig. 4-2, se deduce que al mantener el
caudal del vapor constante, la velocidad de obtención disminuye conforme la
porosidad del lecho aumenta. Lo cual indica que, la mayor transferencia del
aceite al vapor, se produce cuando el lecho está más compactado y con ello, se
han disminuido las vías preferenciales del vapor (canalización).
No se observan desviaciones negativas de las tendencias de los datos
experimentales (Fig. 4-2), al inicio, debido a la buena compactación lograda por
el lecho, que permitió evitar caminos preferenciales del vapor y aumentando el
contacto con la matriz herbácea.
1,6
1,4
a) b)
1,4
1,2
1,2
1
1
Y (%)
Y (%)
0,8
0,8
P1 (0,464) P4 (0,464)
0,6 P2 (0,536) 0,6 P5 (0,536)
P3 (0,620) P6 (0,620)
0,4 0,4
0,2 Q = 24 cm3/min 0,2 Q = 16 cm3/min
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40
tsd (min) tsd (min)
1,4
c)
1,2
1
Y (%)
0,8
0,6 P7 (0,464)
P8 (0,536)
0,4 P9 (0,620)
0,2 Q = 9 cm3/min
0
0 10 20 30 40 50
tsd (min)
Fig. 4-2. Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento para los caudales del agua floral
estudiados (entre paréntesis se indica la porosidad en cada prueba).
4-8

Al observar Fig. 4-3, se deduce que al mantener la porosidad constante, la
velocidad de obtención del aceite aumenta conforme el caudal del vapor se
incrementa. Lo cual indica que la mayor transferencia del aceite al vapor, se
produce cuando existe mayor convección del vapor en el lecho. Tampoco se
observan desviaciones negativas de los datos experimentales, al inicio.
El comportamiento anormal de las pruebas 4 y 5 (Fig. 4-2b, Fig. 4-3a, Fig. 4-
3b) es debido a la mayor demora del caudal de vapor para llegar al régimen
estacionario (P4) e influyó en una menor eficiencia en el contacto con el romero;
ya que el caudal de vapor no fue suficiente para “arrastrar” al aceite. Por lo cual,
pudo existir acumulación de aceite o presencia de zonas del lecho sin contacto
con el vapor y no liberaron el aceite contenido. En el caso de la P5, es debido a
una carga libre de tallos o pedúnculos, con la única presencia de flores y hojas.
1,6
1,4
a) 1,4
b)
1,2
1,2
1
1
Y (%)
Y (%)
0,8
0,8
P1 (24 cm3/min) P2 (24 cm3/min)
P4 (16 cm3/min) P5 (16 cm3/min)
0,6 0,6
P7 (9 cm3/min) P8 (9 cm3/min)
0,4 0,4
e = 0,464 e = 0,536
0,2 0,2
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40
tsd (min) tsd (min)
1,4
c)
1,2
0,8
Y (%)
P3 (24 cm3/min)
P6 (16 cm3/min)
0,6 P9 (9 cm3/min)
0,4
e = 0,620
0,2
0
0 10 20 30 40 50
tsd (min)
Fig. 4-3. Efecto del caudal del vapor en el rendimiento con las 3 porosidades estudiadas
(entre paréntesis se indica el caudal del agua floral en cada prueba).
4-9

equilibrio de fases, sino por otros fenómenos físicos generadores de una
resistencia al transporte del aceite esencial y que actúan simultáneamente con el
equilibrio de fases. Además, la compresión del lecho (1-ε), aumenta
directamente con la transferencia de aceite al vapor. Por estas deducciones, la
difusión del aceite en el vapor debe tomarse en cuenta para modelar este
proceso, ya que no se alcanza el estado estacionario, en la mayor parte del
tiempo de operación, y la velocidad de transferencia de masa es dependiente de
la convección generada por el vapor en el lecho. Actualmente existen nuevos
enfoques similares para estudiar la destilación convencional, con resultados más
reales y generales (Seader and Henley, 2006; Cussler, 1997).

La imagen por SEM (Fig. 4-4a) muestra una distribución no uniforme de los
tricomas glandulares peltados, en el revés de las hojas (Boutekedjiret et al.,
2004).
a) b)
c) d)
Fig. 4-4: Imágenes por SEM de la superficie de la hoja, antes del proceso: a) Con 350X y una
escala de 30 μm; b) con 1000X y una escala de 10 μm; c) con 1000X y una escala de 10
μm; d) con 1000X y una escala de 10 μm.
4-10
Éstos se encuentran ocultos entre una gran cantidad de tricomas no glandulares;

lo cual dificulta su ubicación y conocer su distribución. Se estimó un diámetro
promedio de 75 μm para los tricomas peltados detectados (Fig. 4-4b,c,d). Éstos
poseen una forma esferoide achatada. En el anverso de las hojas, no se
detectaron tricomas peltados.

disminuyeron su volumen o implosionaron (Fig. 4-5a). Esto es debido a que
caliente. Esta deducción coincide con las publicadas en un estudio previo
(Boutekedjiret et al., 2004), basado en imágenes por SEM de una sub-especie del
romero español. En la observación de imágenes adicionales, no se detectaron
tricomas peltados intactos. También, se detectaron tricomas glandulares peltados
que sufrieron los mismos efectos que los peltados (Fig. 4-5b).
a) b)
Fig. 4-5: Imagen por SEM de la superficie de la hoja procesada: a) Con 200X y una escala
de 5 μm., b) con 350X y una escala de 30 μm.

entre el agua y la matriz herbácea, al no detectarse tricomas intactos; la escasez y
ubicación asimétrica de los tricomas peltados; la ausencia de poros en la
superficie de la matriz, lo cual descarta la hipótesis de una difusión del vapor
saturado a través de ella. Las deducciones enunciadas del análisis micro-
histológico para el lavandín súper (acápite 3.5.2.) también son aplicables para
caso del romero español. Con la adición de que debido a la forma de las hojas, es
difícil determinar la ubicación de los tricomas y se desconoce el efecto “de
barrera” que podría generar para el contacto con el vapor saturado circulante.
4-11

En la Tabla 4-3, se enumeran los compuestos químicos característicos del aceite
esencial. La elección de estos compuestos se realizó sobre la base de la norma
UNE 84306 (AENOR, 1997). La composición química mostrada es el promedio
de los análisis con cada columna para las 9 pruebas. Mediante el número de la
primera columna, se ubica el compuesto químico en los respectivos CTIs de la
prueba 1 (Figs. 4-6 y 4-7), mostrados como ejemplo de los demás obtenidos. Los
compuestos enfatizados en negrita representarán la composición del aceite
esencial para el modelado del proceso, en cada prueba.
Tabla 4-3: Composición química del aceite obtenido (% en peso), con las dos columnas para el GC/MS.
Nº Compuestos P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9
1 α-pineno 12,87 12,86 13,32 13,71 12,93 14,42 13,20 13,50 13,55
2 Canfeno 7,33 7,96 7,41 7,86 8,29 8,20 7,52 8,55 7,48
3 β-pineno 2,73 3,30 2,58 2,83 3,85 2,70 2,66 4,15 2,62
4 d-limoneno 4,15 3,75 4,09 4,37 3,77 4,08 4,03 3,73 3,98
5 1,8-cineol 19,34 18,27 19,09 19,64 19,07 19,57 19,53 19,28 19,93
6 Alcanfor 16,23 18,08 16,23 16,11 16,53 18,08 16,74 17,66 16,84
7 Borneol 5,26 5,87 5,30 5,05 5,36 4,75 5,45 5,52 4,52
8 Acetato de bornilo 4,54 4,56 4,73 4,45 6,07 5,07 4,30 5,22 4,84
9 Verbenona 5,22 5,18 5,18 5,05 4,53 5,09 5,84 4,34 5,77
10 β-cariofileno 4,70 5,01 4,84 4,21 5,33 4,44 4,12 4,52 4,32
Total en el modelo 82,38 84,84 82,77 83,27 85,71 86,40 83,38 86,48 83,84
Se observa en la Tabla 4-3, que este aceite posee varios compuestos

mayoritarios: α-pineno, canfeno, 1,8-cineol y alcanfor, con un contenido similar
entre ellos. Además, el contenido de monoterpenos es mayor que la de los
monoterpenos oxigenados. No es apreciable la presencia de compuestos
químicos de alto peso molecular o de estructura química compleja.
Al comparar los resultados de la composición (Tabla 4-3) con los rangos para
los compuestos característicos de este aceite (UNE 84306 (AENOR, 1997)); se
identifica positivamente a este aceite como el correspondiente al romero español.
Sin embargo, los altos contenidos de verbenona y acetato de bornilo indican que
la planta procesada posee una edad mayor a la recomendada para su cosecha y la
obtención del aceite. A su vez, estos altos contenidos pueden generar una
confusión, ya que existe una sub-especie del romero, llamada verbenona, con un
contenido similar al obtenido a partir de la materia prima usada. Por otra parte,
al existir varias sub-especies del romero, los rangos sugeridos por la norma UNE
4-12
84306 no abarcan a todas ellas y pueden generar falsas identificaciones. Esto se

deduce de los resultados publicados por otros autores para el análisis químico
del romero español (Kubeczka and Formácek, 2002; Pintore et al., 2002; Peter,
2004; Teuscher et al., 2005; Essential Oils, 1997; Boutekedjiret et al., 2004;
Boutekedjiret et al., 2003). Lo cual ocurre para el aceite obtenido.
El análisis químico usando el GC/MS con dos columnas de distinta polaridad,

permite discriminar e identificar con menor incertidumbre, los compuestos
característicos de este aceite esencial. Puesto que, si se usara solamente la
4-13
columna HP-5MS (Fig. 4-6), no se distinguirían algunos pares de compuestos

como: el d-limoneno del 1,8-cineol (solapados). Para la columna DB-WAX (Fig.
4-7), sucedería lo mismo, para los casos del borneol y la verbenona. Con estos
resultados, se confirma la idoneidad de dos columnas para un análisis preciso de
algunos aceites esenciales conocidos, como el estudiado aquí (Kubeczka and
Formácek, 2002; Sandra and Bicchi, 1987).
4.6.1. Hipótesis generales

a) El lecho fue fijo, constituido por flores y hojas, con distribución aleatoria y
heterogénea. Mayoritariamente con presencia de hojas. No existió movimiento del
lecho debido al flujo del vapor.
b) Cada hoja se comportó como un material no poroso, con una geometría de tableta y
superficiales del reverso de las hojas.
Las hipótesis: d) a i) aplicadas para el caso del aceite esencial del lavandín súper,
también son aplicables para el presente caso.
4.6.2. Balance de Masa

Se consideran las mismas 4 fases para el transporte de masa, establecidas para el
aceite esencial del lavandín súper (acápite 3.6.2). Con la modificación que la
película acuosa superficial se forma en la hoja del romero español.
Se aplica el mismo balance de masa deducido para el aceite esencial del
lavandín súper (acápite 3.6.2), a cada una de las fases y se obtiene el mismo
sistema de EDOs con las mismas condiciones iniciales.
4.6.3. Equilibrio de fases

Se aplica el mismo modelado termodinámico deducido para el aceite esencial
del lavandín súper (acápite 3.6.3). Para el caso de la verbenona, se usó una
correlación general para calcular las constantes de la ecuación de Antoine
(Voutsas et al., 2002).
4-14
0,9
0,8
0,7
0,6
Y(%)
0,5
DD
0,4 HD
0,3
0,2
0,1
0
0 20 40 60 80 100 120 140
Vfw (cm3)
Fig. 4-8. Curvas de los modelos de destilación diferencial (DD) y el de

hidrodestilación (HD) para la Prueba 10.

difusión por convección, ni la exudación térmica), para la DD. Se deduce de esta
figura, que la hidrodestilación de este aceite se asemeja a una operación en
equilibrio, o sea a una destilación convencional, sin que existan más fenómenos
físicos que influyan en la velocidad de obtención del aceite. Sin embargo, esta
deducción contradice la encontrada para los lavandines súper y abrial, la
mejorana de España y el hisopo español. A su vez, mediante las micro-
fotografías por SEM, se ha demostrado que los tricomas glandulares del romero
son similares a los detectados para las otras plantas estudiadas.
Por lo cual, deben existir otras razones para que la hidrodestilación del romero
se asemeje a una destilación diferencial. Se formula la siguiente hipótesis,
basándose en las deducciones de los efectos de la porosidad y el caudal en los
resultados del modelado (Figs. 4-8 y 4-9), el tiempo de llenado es el suficiente
para que la mayor parte del aceite esencial esté disponible para el flujo de vapor.
La demostración de esta deducción radica en que la masa de aceite esencial en la
4-15
película acuosa superficial es mayor (Tabla 4-4) que para el lavandín súper
(Tabla 3-4), porque la constante de exudación del romero es también mayor.
Por lo tanto, la hipótesis establecida para el lavandín súper también es aplicable
al romero, pero al tener una velocidad de exudación mayor, la difusión por
convección será más controlante que la exudación térmica, al inicio de la
hidrodestilación. Además, se necesita un modelado termodinámico más preciso
o que se dispongan de datos más confiables de las propiedades físicas, los cuales
mejorarían la predicción de los datos experimentales.

Se realiza el mismo procedimiento que el establecido para el aceite esencial del
lavandín súper (acápite 3.6.4).
El modelado aplicable al aceite esencial del romero español posee los mismos 4
parámetros que el deducido para el aceite esencial del lavandín súper. En este caso
también, se usó la correlación específica (Rexwinkel et al., 1997) para el Shp. Con lo
cual, el modelado requiere de 3 parámetros a calcular.
promedio de los valores particulares de los 10 compuestos característicos del aceite
esencial, usando el método de Fuller (Poling et al., 2000): D = 7,18 cm2/min.
El diámetro promedio de partícula fue: 0,225 cm. Calculado desde el área específica de
la hoja. La viscosidad cinemática fue calculada en: 11,52 cm2/min.
está inicialmente en los tricomas glandulares, ya que las hojas del romero español no
sufrieron una reducción de tamaño, durante la cosecha, y sólo una pequeña fracción está
en el exterior de los tricomas, la cual permite percibir la fragancia característica del
romero español. Con esta hipótesis, el modelado requiere de sólo 2 parámetros a
calcular mediante el ajuste del mismo a los datos experimentales hallados.
4.6.5. Ajuste y Evaluación del modelado

La siguiente función objetivo (FO) fue usada para el ajuste del modelo:
9
⎛ Ne ⎞
FO = ∑ ⎜ ∑ Yi − Ysim,i ⎟ (4.1)
j =1 ⎝ i =1 ⎠j
4-16
El modelado se resolvió en una hoja de cálculo en MS Excel y se hallaron los siguientes

valores óptimos por minimización de FO, usando la función Solver:
Ktr = 0,1354 min-1 y h = 101,2 μm
M trfill M osfill
Uo Kg
M eo
M eo Rep Pep AAD
∞ ∞ (cm/min) (cm/min)
(%) (%)
P1 35,86 64,14 86,18 1,68 2,70 34,84 0,038
P2 22,55 77,45 74,59 1,45 2,34 28,88 0,038
P3 50,81 49,19 64,49 1,26 2,02 23,90 0,047
P4 12,99 87,01 57,10 1,11 1,79 20,40 0,067
P5 9,91 90,09 49,93 0,98 1,57 17,14 0,051
P6 13,48 86,52 42,91 0,84 1,35 14,07 0,043
P7 12,99 87,01 32,32 0,63 1,01 9,73 0,120
P8 2,93 97,07 27,99 0,55 0,88 8,07 0,056
P9 17,03 82,97 24,13 0,47 0,76 6,66 0,056
Se emplearon otras ecuaciones para calcular Kg (Seader and Henley, 2006; Cussler,
1997; Knudsen et al., 1997) y se demostró que escogida (Rexwinkel et al., 1997)
previamente para el lavandín súper, ofrece la mejor reproducibilidad de la evolución del
proceso. Como se analizó en el caso del lavandín súper (acápite 3.6.5), la ecuación
escogida contradice algunas hipótesis del modelado fenomenológico formulado. Pero,
como ofrece una buena reproducibilidad y en concordancia con los objetivos de la
presente memoria (Cap. 2), se ha optado por emplearla, así como se utilizó exitosamente
con el lavandín súper.

excepciones: P7, P8, P9; donde sólo la P7 coincide con el error detectado en la
minimización (Tabla 4-4). Las otras pruebas tienen un error alto en la predicción de los
valores mayores del rendimiento; por ello, se observan más divergentes. También se
aprecia que el modelo predice una concentración constante del aceite en el vapor, a la
salida del hidrodestilador, en el inicio de la operación, con respecto al flujo de vapor; lo
cual no coincide con los datos experimentales. Sin embargo, existen pruebas
coincidentes con las concentraciones generadas por el modelo (P2, P4, P5, P6, P8 y P9);
y se supone sean debido al mayor tiempo de llenado, el cual permite una mayor cantidad
4-17
de aceite esencial acumulado (disponible) en la película superficial y su transporte al

seno del vapor, es más dependiente de los parámetros del proceso (Q y ε). La exudación
deja de ser limitante, debido a la menor cantidad de aceite remanente en los tricomas y a
su menor velocidad frente a la de difusión por convección.
1,4 1,6
1,2 a) 1,4 b)
1,2
1
1
0,8
Y (%)
Y (%)
0,8
P1 (24 cm3/min)
0,6 P2 (24 cm3/min)
P4 (16 cm3/min)
0,6 P5 (16 cm3/min)
P7 (9 cm3/min)
0,4 P8 (9 cm3/min)
0,4
0,2 ε = 0,464
0,2 ε = 0,536
0
0
0 100 200 300 400
0 100 200 300 400
Vfw (cm3)
Vfw (cm3)
1,4
c)
1,2
0,8
Y (%)
P3 (24 cm3/min)
0,6
P6 (16 cm3/min)
P9 (9 cm3/min)
0,4
0,2 ε = 0,620
0
0 100 200 300 400 500 600
Vfw (cm3)
Fig. 4-9. Comparación del modelo frente a los datos experimentales cuando la porosidad es constante.
evolución del rendimiento, para diferentes caudales del vapor. Con las siguientes
excepciones: P7, P8, P9; donde sólo la P7 coincide con el error detectado en la
minimización (Tabla 4-4). Las curvas de estas pruebas son difíciles de evaluar
visualmente, porque fueron realizadas con la misma porosidad; sin embargo, se observa
que las mayores desviaciones están en los mayores valores del rendimiento. También se
aprecia que el modelo predice una concentración constante del aceite esencial, en el
4-18
tope del hidrodestilador, al inicio, con respecto a la variación de la porosidad del lecho,
para algunas pruebas (P1, P2, P4, P6, P8 y P9); lo cual no coincide con los datos
experimentales. Esto indica que la transferencia de masa, durante el tiempo de llenado,
corresponde al modelo de flujo pistón con acumulación o con dispersión axial. Por lo
tanto, el modelado está limitado a un equipo en operación continua y con un tfill tan
grande como para que la mayoría del aceite sea disponible al vapor. Esta deducción
confirma la ofrecida para el lavandín súper.
1,6
1,4
a) 1,4 b)
1,2
1,2
1
1
Y (%)
0,8
Y (%)
0,8
P4 (0,464)
0,6 P1 (0,464) 0,6
P5 (0,536)
P2 (0,536)
P6 (0,620)
0,4 P3 (0,620) 0,4
0,2
Q = 24 cm3/min
0,2 Q = 16 cm3/min
0
0
0 100 200 300 400
0 100 200 300 400 500 600 700
Vfw (cm3)
Vfw (cm3)
1,4
c)
1,2
1
Y (%)
0,8
0,6 P7 (0,464)
P8 (0,536)
0,4 P9 (0,620)
0,2 Q = 9 cm3/min
0
0 100 200 300 400
Vfw (cm3)
Fig. 4-10. Comparación del modelo frente los datos experimentales cuando el caudal de vapor
es constante. (Las líneas indican los datos estimados por el modelo)
La influencia de la composición química del aceite en el modelo es secundaria porque

afecta débilmente la forma de la curva de operación, desde el tramo medio hasta el final.
Puesto que, este aceite esencial es más rico en monoterpenos (Tabla 4-3) que el del
lavandín súper (Tabla 3-3). Las curvas serán ligeramente menos convexas, si se
aumenta el número de componentes a considerar. En cambio, las curvas generadas
4-19
variarán apreciablemente si el contenido de los monoterpenos varía; aunque se

considere más compuestos químicos, de alto peso molecular, en la composición del
aceite. Es decir, la sobre-estimación de la velocidad de obtención, a raíz de la
composición química simulada del aceite, será mayor conforme el contenido de
monoterpenos varié; sin importar si el contenido de los demás compuestos cambie.
De las Figs. 4-8 y 4-9, se deduce que la transferencia de masa del aceite esencial en la
corriente de vapor está regida, al inicio de la hidrodestilación, por 2 fenómenos
simultáneos, pero independientes entre sí: la exudación térmica y la difusión por
convección. Mientras que al final de la operación, sólo la difusión es la controlante. De
estos dos fenómenos iniciales, la difusión por convección será la controlante, debido a
la mayor cantidad de aceite esencial “libre” exudado durante el periodo de llenado.
El rendimiento obtenido no concuerda con los valores reportados a nivel industrial

(Burillo, 2003; Muñoz, 2002) y es mayor, en casi el doble con los reportados. Esto es
debido a que industrialmente, se procesa toda la planta; entonces, como los tallos
carecen de aceite esencial y su densidad es mayor que la de las hojas, el lecho es más
poroso y con una menor proporción másica de matriz donde se encuentra el aceite.
Algunas referencias (Teuscher et al., 2005; Boutekedjiret et al., 2003) concuerdan con
los valores obtenidos, pero sin especificar si se procesó toda la planta o sólo las flores y
hojas; aunque se asume que el romero estaba exento de tallos. La composición química
promedio, a nivel industrial, concuerda (Burillo, 2003) con la obtenida en esta memoria.
4.7. Conclusiones
El aceite esencial del romero español es obtenido con un rendimiento de 1,35 ±0,104%
en peso, en base húmeda (22,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, a nivel piloto,
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS; la
medición de la densidad relativa (0,9102 ± 0,0021) y el índice de refracción (1,4703 ±
0,0006); de acuerdo a la norma UNE 84306. Se determinó su composición química: α-
pineno (12,9% - 14,4%); alcanfor (16,1% - 18,1%); 1,8-cineol (18,3% - 19,9%); d-
limoneno (3,7% - 4,4%); borneol (4,8% - 5,9%); β-cariofileno (4,1% - 5,3%);
4-20
verbenona (4,3% - 5,8%); canfeno (7,3% - 8,6%); acetato de bornilo (4,3% - 6,1%); β-
pineno (2,6% - 3,9%).
hojas y flores del romero español. En contacto con el vapor saturado, los tricomas
liberan el aceite esencial contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y
cambiando su forma. No se detectaron poros en la superficie de las hojas, lo que
indicaría la escasa o nula difusión del vapor en su interior.
confirma que los fenómenos controlantes de la hidrodestilación son: la exudación
térmica del aceite esencial desde los tricomas glandulares, la evaporación instantánea
del aceite en la interfase de la película superficial y el vapor circundante, y la difusión
por convección del aceite en el vapor que atraviesa el lecho vegetal. Los parámetros del
modelo, obtenidos por la minimización de todos los datos experimentales, son: la
constante de velocidad de exudación térmica (Ktr = 0,1354 min-1) y el espesor de la capa
de aceite en la película superficial (h = 101,2 μm).
Los resultados de la destilación diferencial del aceite esencial, indican que la
hidrodestilación del romero sigue el comportamiento de una operación en equilibrio.
Esta contradicción con las deducciones del modelado, se resuelve al comparar la
constante de velocidad de exudación térmica con las obtenidas para las otras plantas
estudiadas (lavandín súper, mejorana de España e hisopo español). Se demuestra que
para el romero, existe una mayor cantidad de aceite libre al inicio de la obtención, que
para los otros casos. Entonces, se concluye que existen casos donde si la cantidad de
aceite esencial libre es alta, el proceso deja de ser controlado por la exudación térmica,
y depende fuertemente de la evaporación instantánea; mientras que débilmente de la
difusión por convección, al inicio del mismo.
4.8. Nomenclatura

⎜ = Ne ∑ Yi − Ysim ,i ⎟
⎝ i =1 ⎠

4-21

Kg Coeficiente de transferencia de masa global. [cm/min]

⎟
[-]
=
⎜ D ⎟⎠
⎝
Q Caudal del agua floral. [cm3/min]

⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ ν ⎟
⎝ ⎠

⎟
[-]
⎜ D ⎟
⎝ ⎠
t Tiempo. [min]
del lecho).
Griego
Subíndices
fill Referido al tiempo de llenado, desde que se inyecta el vapor hasta que se obtiene
la primera gota de agua floral del florentador.
sd Referido al aceite esencial obtenido en el florentador, iniciando con la primera
gota de agua floral rebosada.
sim Valor obtenido por el modelado.
4-22
4.9. Referencias
AENOR. 2000a. UNE 84156. Aceites esenciales. Determinación de la densidad relativa

a 20°C. Método de referencia.
AENOR. 2000b. UNE 84158. Aceites esenciales. Determinación del índice de
refracción.
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4-24
4.10. Apéndices

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6 20 0,583 0,407 2 8 0,218 0,187 2 20 0,089 0,273
8 70 0,717 0,796 4 21 0,349 0,415 4 35 0,312 0,401
10 100 0,852 0,910 6 42 0,655 0,640 6 50 0,445 0,494
13 170 1,076 1,089 8 80 0,873 0,845 9 85 0,668 0,646
16 240 1,165 1,201 10 120 1,004 0,967 12 140 0,891 0,813
19 310 1,255 1,275 13 190 1,135 1,102 15 210 0,980 0,964
22 370 1,300 1,318 16 260 1,223 1,185 18 260 1,113 1,044
26 470 1,345 1,365 19 320 1,266 1,231 22 360 1,158 1,155
30 560 1,389 1,391 22 390 1,310 1,268 26 450 1,202 1,217
34 650 1,389 1,406 25 470 1,354 1,296 30 550 1,247 1,261
45 850 1,389 1,424 28 540 1,354 1,313 35 565 1,291 1,266
48 900 1,434 1,426 31 620 1,354 1,326 40 770 1,336 1,307
51 970 1,434 1,428 45 880 1,336 1,317

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 10 0,109 0,255 1,5 4 0,174 0,109 3 5,5 0,164 0,131
6 15 0,218 0,353 3 7 0,261 0,185 5 12 0,246 0,247
9 25 0,491 0,503 5 14 0,348 0,343 7 19 0,329 0,363
12 40 0,545 0,648 7 23 0,478 0,512 9 33 0,493 0,546
15 70 0,763 0,800 9 35 0,652 0,685 11 48 0,575 0,686
18 100 0,872 0,885 13 80 1,000 1,025 13 75 0,780 0,848
24 180 1,036 1,010 15 110 1,174 1,136 15 100 0,862 0,943
30 260 1,145 1,069 18 150 1,304 1,236 18 140 1,027 1,046
35 320 1,145 1,094 21 200 1,391 1,320 21,5 195 1,109 1,139
26 270 1,435 1,393 24 240 1,150 1,191
30 330 1,522 1,431 28 300 1,191 1,239
34 400 1,522 1,459 32 365 1,273 1,273
38 480 1,355 1,308
44 580 1,355 1,324
4-25

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
1 7 0,089 0,171 2 4 0,135 0,085 2,5 2,5 0,082 0,060
3 15 0,134 0,334 4 6,5 0,202 0,144 3,5 4 0,164 0,080
5 21 0,178 0,436 6 9,5 0,269 0,201 4,5 7 0,205 0,136
8 30 0,312 0,562 8 16 0,370 0,304 5,5 11 0,246 0,206
11 45 0,535 0,716 11 29 0,538 0,489 7 18 0,328 0,316
14 70 0,802 0,878 13 41 0,639 0,619 9 28 0,492 0,450
17 100 0,891 0,995 14,5 50 0,740 0,695 11 41 0,575 0,590
20 130 1,025 1,073 17 80 0,874 0,865 13,5 70 0,657 0,803
24 165 1,114 1,138 20 110 0,942 0,962 15 90 0,821 0,900
28 200 1,247 1,185 23 140 1,043 1,027 17 110 0,944 0,973
40 280 1,337 1,250 26 160 1,110 1,060 21 150 1,108 1,077
45 330 1,337 1,273 30 200 1,211 1,111 23 180 1,149 1,133
34 240 1,244 1,148 26,5 220 1,272 1,189
38 280 1,278 1,175 29 250 1,272 1,221
42 320 1,278 1,195 39 380 1,395 1,304
42 410 1,395 1,315
Prueba 10 especial para la destilación diferencial, usando 12 cm3 de aceite.
Vfw Y Y sim
(cm3) (%) (%)
0 0 0
6 0,139 0,2457
11 0,208 0,4297
35,0 0,520 0,7908
51,0 0,623 0,8308
74,0 0,692 0,8308
99,0 0,830 0,8308
4-26
“… ¡Qué meriendas de albaricoques, qué gratos paseos por entre almendros y

olivos, qué mañanitas frescas para salir con el perro y la escopeta a levantar
algún conejo entre las olorosas matas de tomillo, romero y mejorana! ...”
Benito Pérez Galdós, Los Apostólicos, XXII
Capítulo 5
El aceite esencial de la mejorana de España
La hidrodestilación de la mejorana de España produjo un aceite esencial con

un rendimiento promedio de 2,73% en un conjunto de 9 pruebas
experimentales. La caracterización física y química del aceite permitió
identificarlo positivamente como el correspondiente al de la mejorana de
España. El análisis micro-histológico de las hojas y flores de la mejorana
permitió localizar el aceite esencial en los tricomas y determinar su micro-
morfología, así como su distribución. Con los datos experimentales de la
evolución del rendimiento con respecto al volumen recogido de agua floral, la
composición química del aceite y las imágenes microscópicas superficiales, se
evaluó el modelado fenomenológico formulado anteriormente, pero adaptado
para la mejorana. Los resultados confirman la versatilidad y la precisión
aceptable del modelado, para predecir el rendimiento del aceite de la
mejorana, con las diferentes porosidades y caudales del vapor utilizadas. La
combinación de los parámetros del modelo, al ser comparados con los
obtenidos para las anteriores plantas, permite explicar la relación entre la
abundancia, la disponibilidad y la rapidez para obtener el aceite esencial,
desde la matriz herbácea.
5-1
Capítulo 5: El aceite esencial de la Mejorana de España
5-2
5.1. Introducción
La mejorana de España (thymus mastichina L.) es una planta vivaz que forma una mata
pequeña, leñosa y muy ramificada (Fig. 5-1). Las hojas son pequeñas, ovaladas y
desprenden un agradable aroma. Tiene flores reunidas en grupos globosos al final de los
tallos, son de color blanco o crema y presentan el cáliz velloso. Las semillas son
pequeñas, esféricas y de color marrón brillante. Crece en zonas soleadas, con clima
templado-cálido y seco. Se la puede encontrar desde el nivel mar hasta los 1800 m. de
altitud. Vive en suelos ligeros, bien drenados y pobres en materia orgánica. Prefiere los
suelos alcalinos, con un pH entre 6 y 8, con un contenido bajo de caliza (García y col.,
1984).
Fig. 5-1: Imágenes de la mejorana de España: a la izq., planta entera; a la derecha

superior, flor ampliada (10X); a la derecha inferior, anverso de una hoja (2X).
El aceite esencial es un líquido incoloro a un color amarillo pálido, con un aroma

cineólico y especiado (AENOR, 2000). Existen 3 quimiotipos: uno rico en 1,8-cineol,
otro en linalol y otro, en ambos compuestos; el más común en España es el primero
(García y col., 1984; Velasco y Pérez, 1986). El aceite es usado en perfumería y
aromaterapia. Posee propiedades antioxidantes (Miguel et al., 2004b) y fungicidas
(Fraternale et al., 2003); las cuales le otorgan un uso potencial en otros mercados:
biocidas y como preservante alimentario.
5-3
En este capítulo, se estudia la hidrodestilación aplicada a la mejorana de España,

determinando el rendimiento del aceite esencial, en una unidad piloto operada en la
acuerdo a la norma UNE 84308 (AENOR, 2000c); y la materia prima mediante un
validando el modelo fenomenológico obtenido anteriormente, pero con las
modificaciones determinadas para esta planta.

La mejorana de España fue suministrada por la Escuela de Capacitación Agraria
Santa Espina (Santa Espina, Valladolid), en julio del 2006 y transportada en
bolsas de polipropileno a la UVa. Fue almacenada en un local aireado, seco y
techado. Estaba seca (contenido de agua de 12,5% en peso, obtenido por secado
isotérmico a 100ºC durante 24 horas). No hubo separación física, se trabajó con
las hojas, tallos y flores.

esencial del lavandín súper, sin aplicarle modificaciones o ampliaciones.



5-4

Masas
Network (Agilent Tech., USA). Se usó una columna capilar de sílice fundida
(fase estacionaria) del tipo DB-WAX (Agilent Tech., USA). Su dimensión fue
de 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. El GC/MS fue operado bajo condiciones
programadas de temperatura: desde 70ºC hasta 220ºC a 2ºC/min., según las
recomendaciones de la norma UNE 84308 (AENOR, 2000c). Se programó el
GC/MS para dividir cada volumen de inyección (0,2 ± 0,01 μL) en 200 partes, a
partir de una alícuota (0,5 cm3) representativa de cada prueba realizada. El gas
portador fue helio (Carburos Metálicos S.A., España), con un caudal de 1
mL/min. La temperatura del inyector fue 250ºC. Los parámetros del detector
selectivo de masas (MSD) fueron: rango de masas de 45 a 550 m/z; frecuencia
de escaneo de 20 Hz; velocidad de 5,3 scans/s y voltaje del detector de 1,53 keV.
Los compuestos químicos fueron identificados, por comparación de sus
espectros de masa, con los compilados por la librería NIST 98. Fueron
cuantificados, por el método de normalización, sugerido por la norma UNE 84-
225-92 (AENOR, 1992), al integrar cada pico en el cromatograma total de iones
(CTI) obtenido, usando el umbral de 18. Cuando se detectaron picos solapados,
se aceptó su separación, sugerida por el software del GC/MS. Cada muestra fue
analizada por triplicado.
5.3.3. Análisis micro-histológico por microscopía electrónica de barrido

(SEM) JSM-T300 (JEOL Inc., USA), con un voltaje de aceleración de 15 kV. Se
recogieron varias muestras: hoja y flor, en forma aleatoria del lote. Luego, se les
aplicó el ioduro de oro (Cool Sputter Coater SCD004, Bal-Tec GmbH,
Alemania) y fueron almacenadas en un ambiente al vacío, para la evaporación
del yodo y lograr el recubrimiento metálico sobre la muestra, necesaria para la
5-5

(233 kg/m3). Ésta fue determinada por volumetría, mediante una jeringa (10 cm3), de
Qfw (cm3/min)
32,5 25 15
0,783 P1 P4 P7
ε 0,810 P2 P5 P8
0,841 P3 P6 P9

La carga de materia prima para todas las pruebas fue: 1,02 ±0,02 kg. La
temperatura de la unidad al llegar al estado estacionario fue de 98º ±1ºC (a 94,4
± 0,3 kPa de presión absoluta). El rendimiento promedio fue: 2,73% kg aceite/kg
planta aromática. Los rendimientos finales de cada prueba varían ligeramente
con los diferentes caudales de vapor y las porosidades del lecho (Tabla 5-2).
5-6
Esto es debido a que la distribución aleatoria de las hojas, tallos y flores en el

lecho, no afecta la homogeneidad del flujo de vapor. Una hipótesis para explicar
este hecho sería que los tallos han contribuido a formar un lecho homogéneo,
debido a que su tamaño y flexibilidad, ayudan a compactarlo; por lo cual su
presencia no es inconveniente para el proceso.
tfill tsd τo Y∞
Ne
(min) (min) (min) (%)
nD20 d 2020
P1 14 7,0 32 0,298 2,85 1,4652 0,9092
P2 14 6,5 36 0,368 2,81 1,4654 0,9086
P3 15 6,0 36 0,444 2,71 1,4650 0,9087
P4 15 8,4 40 0,384 2,67 1,4645 0,9092
P5 17 7,3 49 0,481 2,85 1,4649 0,9113
P6 17 4,1 53 0,577 2,70 1,4650 0,9101
P7 19 16,0 46 0,712 2,77 1,4645 0,9105
P8 21 5,2 60 0,885 2,55 1,4650 0,9091
P9 21 10,5 66 1,063 2,66 1,4647 0,9083
Los resultados de la picnometría y la refractometría (Tabla 5-2) contribuyen a

identificar positivamente a este aceite como el correspondiente al de la mejorana
de España, de acuerdo a los rangos dados por la UNE 84308 (AENOR, 2000c).

Se observa en Fig. 5-2, la influencia de la porosidad en el rendimiento de aceite
obtenido, a lo largo del tiempo de obtención. Al analizar esta figura, se deduce
que al mantener el caudal del vapor constante, la velocidad de obtención
disminuye conforme la porosidad del lecho aumenta. Lo cual indica que la
mayor transferencia del aceite al vapor, se produce cuando el lecho está más
compactado.
Se observa en la Fig. 5-2, que al inicio de la hidrodestilación existe un “retardo”
en la obtención del aceite, pendiente menor a la existente durante el resto del
proceso, el cual se debe a que el flujo másico del agua floral no es el mismo del
vapor inyectado al equipo. O sea, aun no está en el régimen estacionario.
También se aprecian intersecciones entre las tendencias de distintas pruebas (P1-
P2, P4-P5, P7-P8), en donde las velocidades de obtención se equiparan. La razón
de este comportamiento anormal, radica en un ligero descontrol del caudal de
vapor, en la proximidad del régimen estacionario, para las pruebas 2, 5 y 8; el
5-7
cual produce incremento en la velocidad de obtención, debido a la mayor

convección producida en el lecho.
3 3
2,5 2,5
2 2
Y (%)
Y (%)
1,5 1,5
P1 (0,783)
P4 (0,783)
P2 (0,810)
P5 (0,810)
1 P3 (0,841) 1 P6 (0,841)
0,5 Q = 32,5 cm3/min 0,5 Q = 25 cm3/min
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40 50 60
tsd (min) tsd (min)
2,5
2
Y (%)
1,5
P7 (0,783)
P8 (0,810)
1
P9 (0,841)
0,5 Q = 15 cm3/min
0
0 10 20 30 40 50 60
tsd (min)
Fig. 5-2 Efecto de la variación de la porosidad en el rendimiento, con un caudal del vapor constante

En la Fig. 5-3, se observa también el “retardo”, descrito previamente, el cual es
más notorio, conforme el caudal del agua floral es menor.
Asimismo, se aprecian intersecciones entre las tendencias de distintas pruebas
(P2-P5, P4-P7, P3-P6), en donde las velocidades de obtención se equiparan. La
razón de este comportamiento anormal, radica en el mismo descontrol antes
mencionado para las P5 y P6. En el tercer caso, se debe a que el lecho de la P7
5-8
posee una porosidad ligeramente menor a la fijada, debido a la dificultad para

reproducir el valor establecido y la presencia incontrolada de tallos.
3 3
2,5 2,5
2 2
Y (%)
Y (%)
1,5 1,5
P1 (32,5 cm3/min) P2 (32,5 cm3/min)
P4 (25 cm3/min) P5 (25 cm3/min)
1 1
P7 (15 cm3/min)
P8 (15 cm3/min)
0,5 0,5
e = 0,783 e = 0,810
0 0
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50
tsd (min) tsd (min)
2,5
2
Y (%)
1,5
P3 (32,5 cm3/min)
1 P6 (25 cm3/min)
P9 (15 cm3/min)
0,5
e = 0,841
0
0 10 20 30 40 50 60
tsd (min)
Fig. 5-3 Efecto de la variación del caudal del vapor en el rendimiento, con una porosidad
constante (entre paréntesis se indica el caudal del vapor en cada prueba).

equilibrio de fases (Günther, 1948; Muñoz, 2002; Masango, 2005), sino por
otros fenómenos físicos generadores de una resistencia al transporte del aceite
esencial y que actúan simultáneamente con el equilibrio de fases. Además, la
compresión del lecho (1-ε), aumenta la transferencia de aceite al vapor. Por estas
deducciones, la difusión del aceite en el vapor debe tomarse en cuenta para
modelar este proceso, ya que no se alcanza el estado estacionario, en la mayor
parte del tiempo de operación, y la velocidad de transferencia de masa es
dependiente de la convección generada por el vapor en el lecho. Actualmente
5-9
existen nuevos enfoques similares para estudiar la destilación convencional, con

resultados más reales y generales (Seader and Henley, 2006; Cussler, 1997).
5.5.2. Caracterización de la materia prima por micro-histología

La imagen por SEM (Fig. 5-4a) muestra una distribución uniforme y abundante
de los tricomas glandulares peltados, en el anverso y reverso de las hojas. Así
como, en la superficie de las flores (Fig. 5-4c). Se estimó un diámetro promedio
de 75 μm para los tricomas peltados (Fig. 5-4b y 5-4d). Éstos poseen una forma
esferoide achatada, donde el diámetro transversal es mayor al perpendicular.
También se detectaron tricomas glandulares capitales, sobretodo en las flores
(Fig. 5-4c,d), pero sus dimensiones fueron considerablemente menores a las de
los peltados.
a) b)
c) d)
Fig. 5-4: Imágenes por SEM de la superficie de la hoja, antes del proceso: a) con 200X y escala
de 50 μm; b) con 750X y escala de 15 μm.; y de la flor: c) con 200X y escala de 50 μm;
d) con 500X y escala de 20 μm.

disminuyeron su volumen o implosionaron (Fig. 5-5a,b). Esto es debido a que
caliente. En la observación superficial realizada con imágenes adicionales, no se
5-10
encontraron tricomas peltados intactos. Se detectaron tricomas glandulares

capitales que sufrieron los mismos efectos que los peltados (Fig. 5-5a).
a) b)
Fig. 5-5: Imágenes por SEM de la superficie de la hoja procesada: a) con 350X y escala
de 30 μm., b) con 200X y escala de 50 μm.

abundancia y ubicación simétrica de los tricomas glandulares en las hojas y
flores; la ausencia de poros en la superficie de las hojas, lo cual descarta la
hipótesis de una difusión del vapor saturado a través de ellas. Las deducciones
enunciadas del análisis micro-histológico para el lavandín súper y el romero
español también son aplicables para caso de la mejorana de España. Con la
adición de que los tricomas glandulares peltados de la mejorana no están
“escondidos” por los no glandulares, sino que éstos son de altura similar y todos
los tricomas están más distribuidos equi-espacialmente en la superficie de las
hojas, que para el caso del romero y el lavandín súper.
5.5.3. Caracterización del aceite por su análisis químico

esencial. Mediante el número de la primera columna, se ubica el compuesto
químico en el respectivo CTI de la prueba 1 (Fig. 5-6), mostrado como ejemplo
de los demás obtenidos. La elección de los compuestos se realizó sobre la base
de la norma UNE 84308 (AENOR, 2000c). Los compuestos enfatizados en
negrita representarán la composición del aceite esencial para el modelado del
proceso, en cada prueba.
5-11
Se observa (Tabla 5-3) que, el 1,8-cineol es el compuesto mayoritario del aceite.

A su vez, los monoterpenos constituyen la fracción mayoritaria. La fracción de
los compuestos oxigenados queda limitada a solo: el borneol, el α-terpineol y al
linalol. La gran diferencia entre los isómeros del β-ocimeno, genera que se
considere sólo a uno de ellos y constituye un rasgo interesante a considerar para
el reconocimiento de este aceite. La composición determinada identifica a este
aceite como del quimiotipo 1 de la mejorana de España, según los criterios
sugeridos por estudios previos (García y col., 1984; Velasco y Pérez, 1986).
Tabla 5-3: Composición química del aceite esencial obtenido (% en peso) promedio.
1 α-pineno 5,04 5,30 5,16 5,22 4,92 5,14 4,89 4,91 5,27
2 β-pineno 4,45 4,46 4,47 4,28 4,25 4,26 4,30 4,25 4,45
3 β-felandreno 3,55 3,46 3,51 3,15 3,22 3,13 3,33 3,23 3,38
4 d-limoneno 5,36 5,04 5,06 5,27 5,09 5,10 5,01 5,06 5,12
5 1,8-cineol 48,40 50,64 48,66 51,49 49,04 52,92 49,20 48,58 48,41
6 cis-β-ocimeno 3,02 2,88 3,01 2,64 2,73 2,55 2,77 2,70 2,97
7 linalol 3,71 3,35 3,45 3,34 3,27 3,13 3,87 3,53 3,47
8 α-terpineol 7,57 6,97 7,27 6,61 7,67 6,51 7,20 7,78 6,89
9 borneol 3,36 3,78 3,15 3,65 3,63 3,50 3,47 3,69 3,41
10 β-cariofileno 1,93 1,58 1,86 1,45 1,74 1,49 1,63 1,77 1,65
El análisis químico de este aceite, usando el GC/MS con una sola columna
(polar), permite identificarlo positivamente como el correspondiente al de la
5-12
mejorana de España, según la norma UNE 84308 (AENOR, 2000c) y algunos

estudios previos (Miguel et al., 2004a; Miguel et al., 2004c; Teuscher et al.,
2005; Salgueiro et al., 1997). Para este caso, el uso de otra columna (no polar)
para contrastar los resultados obtenidos con la columna elegida es opcional. Las
razones para esta decisión son:
a) El d-limoneno y el 1,8-cineol siempre aparecen solapados en las columnas no
polares y obliga a usar una polar (Sandra and Bicchi, 1987);
b) El contenido de acetato de linalilo es pequeño comparado con el del linalol,
entonces su separación precisa no es clave;
c) Se logró una resolución aceptable del α-terpineol y el borneol,
identificándolos y cuantificándolos precisamente.

a) El lecho fue fijo, constituido por flores, hojas y tallos, con distribución aleatoria y
no se deforma durante el proceso. No se consideran las flores para el modelado, por
presentar una geometría compleja y su cantidad en la carga no es considerable.
c) El aceite esencial se localiza homogéneamente en los tricomas glandulares del
anverso y reverso de las hojas y flores. Los tallos no poseen aceite esencial.
5.6.2. Balance de Masa

película acuosa superficial se forma en la hoja de la mejorana de España.
5-13

del lavandín súper (acápite 3.6.3). Para el caso del cis-β-ocimeno, se le
consideró como al β-ocimeno y se utilizó una correlación general para hallar las
constantes de la ecuación de Antoine (Voutsas et al., 2002).
1,4
1,2
0,8
Y(%)
0,6
HD
0,4 DD
0,2
0
0 20 40 60 80 100 120 140
vfw (cm3)
Fig. 5-7. Curvas de los modelos de destilación diferencial (DD) y el de

hidrodestilación (HD) para la Prueba 4.

figura, que el modelado restringido no predice aceptablemente los datos
experimentales de la DD. Esta imprecisión afectará al modelado general en el
cálculo de la composición, aunque sea capaz de predecir aceptablemente la
evolución del rendimiento de aceite. Existen varios factores que influyen en esta
baja predicción: la mayor miscibilidad del 1,8-cineol y otros compuestos
oxigenados del aceite en el agua, frente a los monoterpenos; la precisión
desconocida de la ecuación de Antoine para algunos compuestos, sobretodo de
los que son sólidos a la temperatura de operación; el desprecio de la interacción
5-14
molecular del agua con respecto a una fracción del aceite esencial (compuestos
oxigenados) y con respecto al aceite en su conjunto.
A partir de la Fig. 5-7, se confirma que la hidrodestilación no es una operación
en equilibrio, o sea una destilación diferencial convencional, sino que existe más
de un fenómeno físico que controla la velocidad de obtención del aceite.

El modelado aplicable al aceite esencial de la mejorana de España posee los mismos 4


promedio de los valores particulares de los 10 compuestos característicos del aceite,
usando el método de Fuller (Poling et al., 2000): D = 6,65 cm2/min.
hoja. La viscosidad cinemática fue calculada en: 11,52 cm2/min.
está inicialmente en los tricomas glandulares, ya que las hojas no sufrieron una
reducción de tamaño, durante la cosecha, y sólo una pequeña fracción del aceite está en
el exterior de los tricomas, la cual permite percibir la fragancia característica de la
mejorana. Con esta hipótesis, el modelado requiere de sólo 2 parámetros a calcular
mediante el ajuste del mismo a los datos experimentales hallados.

9
⎛ Ne ⎞
FO = ∑ ⎜ ∑ Yi − Ysim,i ⎟ (5.1)
j =1 ⎝ i =1 ⎠j
5-15
El modelado se resolvió en una hoja de cálculo en MS Excel y se hallaron los

siguientes valores óptimos por minimización de FO, usando la función Solver:
Ktr = 0,128 min-1 y h = 149,5 μm
M trfill M osfill
Uo Kg
M eo
M eo Rep Pep AAD
(%) (%)
P1 40,41 59,59 69,12 0,45 0,73 18,885 0,190
P2 43,52 56,48 66,83 0,44 0,71 18,075 0,060
P3 45,93 54,07 64,40 0,42 0,68 17,225 0,176
P4 34,12 65,88 53,17 0,35 0,56 13,426 0,205
P5 39,28 60,72 51,11 0,33 0,54 12,755 0,063
P6 58,58 41,42 49,59 0,32 0,52 12,264 0,100
P7 12,77 87,23 28,95 0,19 0,31 6,092 0,214
P8 50,88 49,12 30,87 0,20 0,33 6,623 0,049
P9 25,82 74,18 29,90 0,19 0,32 6,355 0,079
Se emplearon otras ecuaciones para calcular Kg (Seader and Henley, 2006;

Cussler, 1997; Knudsen et al., 1997) y se demostró que la escogida (Rexwinkel
et al., 1997) previamente para el lavandín súper, ofrece la mejor reproducibilidad
de la evolución del proceso. Como se analizó en el caso del lavandín súper
(acápite 3.6.5), la ecuación escogida contradice algunas hipótesis del modelado
fenomenológico formulado. Pero, como ofrece una buena reproducibilidad y en
concordancia con los objetivos de la presente memoria (Cap. 2), se ha optado
por emplearla, así como se utilizó exitosamente con el lavandín súper y el
romero español.

excepciones: P1, P4 y P7; las cuales coinciden con mayores desviaciones halladas en la
optimización. También se aprecia que el modelo predice una concentración constante en
el tope del hidrodestilador, al inicio de la operación, con respecto al flujo de vapor; lo
cual no coincide con los datos experimentales. Sin embargo, existen pruebas
coincidentes con las concentraciones generadas por el modelo (P1, P4, P2, P5, P8 y P9).
Se supone que sean debido a una mayor convección del vapor en el lecho, la cual
permita transportar más eficientemente el aceite esencial, a diferencia del romero
5-16
español, los tricomas son más abundantes y disponibles al contacto con el vapor
caliente.
3 3
a) b)
2,5 2,5
2 2
Y (%)
Y (%)
1,5 P1 (32,5 cm3/min) 1,5 P2 (32,5 cm3/min)
P4 (25 cm3/min) P5 (25 cm3/min)
1 1
P7 (15 cm3/min) P8 (15 cm3/min)
0,5
ε = 0,783 0,5
ε = 0,810
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000 1200
Vfw (cm3) Vfw (cm3)
c)
2,5
2
Y (%)
1,5 P3 (32,5 cm3/min)

P6 (25 cm3/min)
1
P9 (15 cm3/min)
0,5
ε = 0,841
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Vfw (cm3)
Fig. 5-8. Comparación entre el modelo y los datos experimentales cuando la porosidad es constante.
La ausencia de desviaciones negativas (concavidades en las curvas), al inicio de la

hidrodestilación, indica que el lecho tuvo pocas vías preferenciales para el vapor. Con lo
cual se logra un flujo de vapor que no acumula aceite esencial en su seno y se comporta
como el modelado supone.
evolución del rendimiento, para diferentes caudales del vapor. Con las mismas
excepciones (P1, P4 y P7) antes halladas. También se aprecia que el modelo predice una
concentración constante del aceite, en el tope del hidrodestilador, con respecto a la
variación de la porosidad del lecho. Lo cual no coincide con los datos experimentales.
Sin embargo, algunas pruebas (P1, P4, P2, P5, P8 y P9) coinciden con las
5-17
concentraciones generadas por el modelo. Además, el tfill para estas pruebas no es tan
grande como para confirmar la deducción dada para el romero español.
3 3
a) 2,5
b)
2,5
2 2
Y (%)
Y (%)
1,5
1,5
P1 (0,783) P4 (0,783)
P2 (0,810) P5 (0,810)
1
1
P3 (0,841) P6 (0,841)
0,5
0,5 Q = 32,5 cm3/min Q = 25 cm3/min
0
0
0 200 400 600 800 1000 1200
0 200 400 600 800 1000 1200
Vfw (cm3)
Vfw (cm3)
2,5
c)
2
Y (%)
1,5
P7 (0,783)
1 P8 (0,810)
P9 (0,841)
0,5 Q = 15 cm3/min
0
0 200 400 600 800
Vfw (cm3)
Fig. 5-9. Comparación entre el modelo y los datos experimentales cuando el caudal del vapor es
En este caso, la transferencia de masa está influenciada por la disponibilidad y

abundancia de los tricomas glandulares, reflejada en un mayor valor de h con respecto
al del romero español, y de una dispersión axial en el lecho, validada por la buena
reproducibilidad de la correlación empleada (Rexwinkel et al., 1997). Por lo tanto, el
modelado está limitado a un equipo en operación continua y con un lecho homogéneo y
compactado apropiadamente, que evite vías preferenciales del vapor afluente y una
retromezcla del aceite vaporizado.
La influencia de la composición química del aceite en la simulación del modelo es

secundaria porque afecta solamente la convexidad de la curva de operación, desde el
tramo medio hasta el final. Puesto que, este aceite esencial es más rico en un compuesto
volátil: 1,8-cineol (Tabla 5-3), que el del lavandín súper (Tabla 3-3) y el del romero
español (Tabla 4-3); las curvas serán más convexas, si se aumenta el número de
5-18
componentes menos volátiles a considerar. En cambio, como las curvas generadas están
influenciadas fuertemente por el contenido de 1,8-cineol; su convexidad disminuirá
conforme el contenido de éste disminuya en la composición del aceite esencial. Esto
significa, que la velocidad de obtención está influenciada más por el contenido del 1,8-
cineol que de los demás compuestos presentes. La estimación de la composición
química del aceite, por parte del modelado, dependerá de su capacidad para evitar que
pequeñas desviaciones en la predicción, afecten al resto de los compuestos presentes.
De las Figs. 5-7, 5-8 y 5-9, se deduce que la transferencia de masa del aceite esencial en
la corriente de vapor está regida, al inicio de la hidrodestilación, por 2 fenómenos
simultáneos y en serie, pero independientes entre sí: la exudación térmica y la difusión
por convección. Mientras que al final de la operación, sólo la difusión por convección es
la controlante. El equilibrio de fases influye directamente en el flujo másico del aceite
transportado por convección, debido a que C* varía durante el proceso. Debido a que, la
presión parcial del aceite es función de la composición del aceite líquido acumulado en
la película acuosa superficial; y esta composición cambia conforme se evapora el aceite.
Por lo tanto, existe una interdependencia entre el equilibrio de las fases y la velocidad
del transporte del aceite por convección. Esta deducción es similar al nuevo enfoque
para el análisis de las operaciones de separación, basados en los modelados de
transferencia de masa integrados con el equilibrio termodinámico de las fases formadas
(Seader and Henley, 2006).
El rendimiento obtenido concuerda con los valores reportados a nivel laboratorio

(García y col., 1984), tanto cuando se procesa la planta entera o sólo las hojas y flores.
También, la composición química hallada concuerda con la obtenida en esta memoria.
5.7. Conclusiones
El aceite esencial de la mejorana de España es obtenido con un rendimiento de 2,73

±0,10% en peso, en base húmeda (11,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, a nivel
piloto, con diferentes caudales de vapor y porosidades del lecho.
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS; la
5-19
0,0003); de acuerdo a la norma UNE 84308. A su vez, se cuantificó su composición

química: 1,8-cineol (48,4% - 52,9%); α-terpineol (6,5% - 7,8%); α-pineno (4,9% -
5,3%); d-limoneno (5,0% - 5,4%); β-pineno (4,25% - 4,47%); linalol (3,13% - 3,87%);
β-felandreno (3,13% - 3,55%); borneol (3,15% - 3,78%); cis-β-ocimeno (2,55% -
3,02%); β-cariofileno (1,45% - 1,93%).
hojas y flores de la mejorana. En contacto con el vapor saturado, los tricomas liberan el
forma. No se detectaron poros en la superficie de las hojas y flores, lo que indicaría la
escasa o nula difusión del vapor en su interior.
confirma los fenómenos controlantes de la hidrodestilación, deducidos previamente para
el lavandín súper y el romero español. Los parámetros del modelo, obtenidos por la
minimización de todos los datos experimentales, son: la constante de velocidad de
exudación térmica (Ktr = 0,128 min-1) y el espesor de la capa de aceite en la película
superficial (h = 149,5 μm). Al comparar estos valores de h y Ktr, con los hallados para el
romero español y el lavandín súper, se concluye que un mayor valor de h y un mayor
valor de Ktr, indican que el aceite es obtenido más rápidamente, porque la exudación es
más rápida; aunque el flujo de aceite transferido desde la película superficial al vapor
circundante sea menor, debido a una menor área de transferencia efectiva.
Una destilación diferencial en equilibrio del aceite esencial con agua confirma que la
hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio, sino que existen
más fenómenos controlantes capaces de limitar la obtención del aceite desde el lecho
vegetal. El modelado restringido sirve sólo cualitativamente para saber la cantidad ideal
de agua necesaria para destilar todo el aceite contenido en la fase líquida heterogénea.
5.8. Nomenclatura

⎜ = Ne ∑ Yi − Ysim ,i ⎟
⎝ i =1 ⎠

5-20


⎟
[-]
=
⎜ D ⎟⎠
⎝

⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ ν ⎟
⎝ ⎠

⎟
[-]
⎜ D ⎟
⎝ ⎠
t Tiempo. [min]
Vfw Volumen del agua floral. [cm3]
W Masa del lecho. [kg]
del lecho).
Griego
Subíndices
sim Valor simulado por el modelado.
5-21
5.9. Referencias

refracción.
AENOR. 2000c. UNE 84308. Aceites esenciales. Aceite esencial de Mejorana de
España (Thymus mastichina L.).
Fraternale, D. Giamperi, L. Ricci, D. Chemical composition and antifungal activity of
essential oil obtained from in vitro plants of Thymus mastichina L. J. Essent. Oil
Res., 15, 4, 278-281, 2003.
García, M.C. García, D. Muñoz, F. Avance de un estudio sobre las esencias de Thymus
mastichina L. español (“Mejorana de España”). Anales del Instituto de
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subcritical water extraction and hydrodistillation of marjoram essential oil. J.
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Composition and antioxidant activities of the essential oils of Thymus
5-22
caespititius, Thymus camphorates and Thymus mastichina. Food Chemistry, 86,

183-188, 2004b.
Miguel, M.G. Guerrero, C. Rodrigues, H. Brito, J.C. Main components of the essential
oils from wild Portuguese Thymus mastichina (L.) L. ssp. Mastichina in
different developmental stages or under culture conditions. J. Essent. Oil Res.,
16, 2, 111-114, 2004c.
Chem. Eng. Sci., 1997, 52, 21-22, 3995-4003.
Salgueiro, L.R. Vila, R. Tomás, X. Cañigueral, S. Proença da Cunha, A. Adzet, T.
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672, 1997.
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Botánica, 13: 115-133 (1986).
Fluid Phase Equilibria., 2002, 198, 81-93.
Agosto de 2001.
5-23
5.10. Apéndices

tsd Vfw Y sim Y tsd Vfw Y sim Y tsd Vfw Y sim Y
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2 2,5 0,056 0,022 4 19,5 0,326 0,255 3 12,5 0,198 0,044
4 13 0,235 0,089 6 43 0,643 0,638 5 28 0,403 0,175
6 32 0,536 0,446 8 100 1,221 1,064 7 53 0,698 0,349
7 44 0,703 0,668 10 140 1,499 1,447 9 90 1,043 0,698
9 90 1,208 0,980 12 210 1,834 1,830 11 140 1,386 1,091
11,5 150 1,634 1,871 14 280 2,056 2,086 13 190 1,633 1,353
13 190 1,828 2,138 16 330 2,175 2,213 15 250 1,849 1,659
15 250 2,040 2,361 18 420 2,335 2,341 17 300 1,986 1,833
17 315 2,205 2,539 20 485 2,422 2,554 19 370 2,134 2,008
20 410 2,377 2,628 24 640 2,565 2,596 22 460 2,275 2,226
24 540 2,533 2,762 28 790 2,650 2,724 25 560 2,386 2,401
28 670 2,634 2,807 32 940 2,703 2,809 28 660 2,467 2,445
32 800 2,700 2,851 36 1110 2,740 2,809 32 800 2,543 2,706
36 940 2,748 2,851 36 930 2,590 2,706

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
4 14 0,249 0,089 4 14 0,232 0,044 7 21,5 0,258 0,043
6 34 0,561 0,356 6 30 0,472 0,263 9 41 0,460 0,261
8 80 1,116 0,668 8 53 0,773 0,744 11 70 0,736 0,565
10 120 1,456 1,025 10 100 1,258 1,094 13 110 1,059 1,000
12 170 1,754 1,381 12 140 1,561 1,576 15 150 1,325 1,347
14 210 1,922 1,604 14 190 1,841 1,839 17 200 1,594 1,739
16 270 2,102 1,782 16 240 2,044 2,058 19 250 1,805 1,956
18 320 2,208 2,005 18 300 2,220 2,189 21 310 1,999 2,173
20 370 2,289 2,138 20 350 2,328 2,364 23 350 2,101 2,217
24 480 2,413 2,317 25 500 2,536 2,583 27 480 2,329 2,434
29 620 2,506 2,495 29 610 2,625 2,627 31 590 2,443 2,521
32 700 2,541 2,539 33 720 2,684 2,758 37 770 2,549 2,564
36 810 2,576 2,673 37 840 2,727 2,758 41 880 2,586 2,608
40 920 2,600 2,673 41 960 2,757 2,802 45 1000 2,614 2,608
45 1100 2,781 2,846 49 1140 2,636 2,695
49 1230 2,796 2,846 53 1230 2,646 2,695
5-24

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 3 0,060 0,087 3 6,5 0,111 0,042 7 8 0,131 0,042
5 6 0,118 0,217 5 15,5 0,248 0,212 9 14 0,226 0,169
7 14 0,269 0,476 7 31 0,460 0,552 11 22 0,347 0,254
9 22 0,412 0,650 9 48 0,678 0,721 13 33 0,505 0,465
11 36 0,645 0,866 11 80 1,029 1,061 15 48 0,704 0,634
13 53 0,899 1,169 13 110 1,296 1,358 17 70 0,965 0,888
15 80 1,243 1,473 15 150 1,574 1,655 19 90 1,172 1,141
17 110 1,550 1,776 17 200 1,824 1,824 21 120 1,435 1,310
19 130 1,716 2,036 19 230 1,935 1,909 23 150 1,648 1,522
22 180 2,025 2,252 21 260 2,023 1,994 25 180 1,819 1,733
25 210 2,154 2,382 24 310 2,133 2,121 28 220 1,995 1,860
28 250 2,281 2,512 27 370 2,222 2,206 32 280 2,176 2,071
31 290 2,371 2,599 30 420 2,275 2,291 36 350 2,308 2,240
34 330 2,435 2,685 34 480 2,321 2,376 40 420 2,390 2,409
37 380 2,493 2,729 38 540 2,355 2,376 44 480 2,437 2,451
40 410 2,519 2,729 42 600 2,381 2,418 48 540 2,471 2,536
43 460 2,554 2,772 46 660 2,402 2,461 52 620 2,505 2,578
46 500 2,576 2,772 50 710 2,417 2,503 58 720 2,536 2,621
54 780 2,434 2,546 62 780 2,550 2,663
58 830 2,445 2,546 66 840 2,562 2,663
Prueba 4 especial para la destilación diferencial: Usando 15 cm3 de aceite obtenido

Vfw Y Y sim
(cm3) (%) (%)
0 0 0
8 0,179 0,552
12 0,241 0,785
18 0,33 1,032
23 0,599 1,117
29 0,795 1,174
31 0,84 1,179
37 0,974 1,179
45 1,081 1,179
48 1,081 1,179
54 1,098 1,179
60 1,143 1,179
62 1,143 1,179
67 1,143 1,179
74 1,161 1,179
84 1,161 1,179
91 1,161 1,179
5-25
“Crece más en la primera aurora un cedro que un hisopo en todo un lustro,

porque robustas primicias amagan gigantez.”
Baltasar Gracián, El héroe, Primor XVI
Capítulo 6
El aceite esencial del Hisopo español
La hidrodestilación del hisopo español produjo un aceite esencial con un

La caracterización química del aceite permitió identificarlo positivamente
como el correspondiente al del hisopo español. El análisis micro-histológico de
las hojas y flores permitió localizar el aceite esencial en los tricomas y
determinar su micro-morfología, así como su distribución. Con los datos
experimentales de la evolución del rendimiento con respecto al volumen
recogido de agua floral, la composición química del aceite y las imágenes
microscópicas superficiales, se evaluó el modelado fenomenológico formulado
anteriormente, pero adaptado para el hisopo español. Los resultados
confirman la versatilidad y la precisión aceptable del modelado, para predecir
el rendimiento del aceite, con las diferentes porosidades y caudales del vapor
utilizadas. Los parámetros del modelo, al ser comparados con los obtenidos
para las anteriores plantas, permiten explicar la relación entre la abundancia;
la disponibilidad; la rapidez para obtener el aceite esencial, desde la matriz
herbácea; y la influencia de la hidrodinámica del vapor en una sobre-
estimación de los mismos.
6-1
Capítulo 6: El aceite esencial del Hisopo español
6-2
6.1. Introducción
El hisopo español (hyssopus officinalis L. ssp. Aristatus (Godr.) Briq.) es una planta
subarbustiva vivaz (Fig. 6-1). El tallo lignifica en la base, de donde brotan numerosas
ramificaciones muy rectas, vellosas en el extremo distal. Las hojas son opuestas,
enteras, lineales a lanceoladas, sésiles o apenas pecioladas, glandulosas, a veces
pubescentes por ambas caras, de color verde oscuro. En verano produce inflorescencias
en forma de densas espigas terminales de flores azules-violetas muy fragantes; dan lugar
a un fruto en forma de aquenio oblongo. Es una especie rústica, que resiste bien las
sequías y tolera suelos tanto arcillo-arenosos, como francos y calcáreos, siempre que
cuente con buen drenaje. Requiere mucho sol y clima cálido (Burillo, 2003).
Fig. 6-1: Imágenes del hisopo español.
El aceite esencial es un líquido de color amarillo, con un aroma cineólico y especiado

mentolado y fuerte. Es usado en la culinaria, como melífera en apicultura, en
aromaterapia y homeopatía (Burillo, 2003). Nueve tipos de aceites han sido reportados
del hisopo común, de entre ellos, la subespecie aristatus, con la relación 1,8-cineol >
pinocanfona > pinocarvona, constituye un caso especial, autóctono de la península
ibérica, Bulgaria y de los montes Himalayas (Garg et al., 1999; Jankovsky and Landa,
2002).
6-3
En este capítulo, se estudia la hidrodestilación aplicada al hisopo español, determinando

el rendimiento del aceite esencial, en una unidad piloto operada en la Universidad de
Valladolid (UVa). Fijando dos parámetros del proceso: la porosidad del lecho y el
caudal del vapor de agua. Además, caracterizando el aceite obtenido, de acuerdo a
estudios previos (García-Vallejo et al., 1995; Burillo, 2003); y la materia prima
mediante un análisis micro-histológico, antes y después del procesado, para conocer los
efectos del contacto con el vapor de agua y la ubicación real del aceite esencial.
Finalmente, validando el modelo fenomenológico obtenido anteriormente, pero con las
modificaciones determinadas para esta planta.

El hisopo español fue suministrado por la Escuela de Capacitación Agraria Santa
Espina (Santa Espina, Valladolid), en septiembre del 2006 y transportado en
bolsas de polipropileno a la UVa. Fue almacenado en un local aireado, seco y
techado. Estaba seco (contenido de agua de 11,3% en peso, obtenido por secado
isotérmico a 100 ºC durante 24 horas). No hubo separación física, se trabajó con
las hojas, tallos y flores.




6-4

Masas
Network (Agilent Tech., USA). Se usó una columna capilar de sílice fundida
(fase estacionaria): DB-WAX (Agilent Tech., USA). Su dimensión fue de 30 m
x 0,25 mm x 0,25 μm. El GC/MS fue operado bajo condiciones programadas de
temperatura: desde 60 ºC (8 minutos) hasta 150 ºC a 3 ºC/min.; luego, hasta 220
ºC (5 minutos) a 8 ºC/min. Se programó el GC/MS para dividir cada volumen de
inyección (0,2 ± 0,01 μL) en 100 partes, a partir de una alícuota (0,5 cm3)
representativa de cada prueba realizada. El gas portador fue helio (Carburos
Metálicos S.A., España), con un caudal de 0,7 mL/min. La temperatura del
inyector fue 250 ºC. Los parámetros del detector selectivo de masas (MSD),
incluyeron un rango de masas de 45 a 550 m/z, una frecuencia de escaneo de 20
Hz, una velocidad de 5,3 scans/s y un voltaje del detector de 1,53 keV. Los
compuestos químicos fueron identificados, por comparación de sus espectros de
masa, con los compilados por la librería NIST 98. Fueron cuantificados, por el
método de normalización, sugerido por la norma UNE 84-225-92 (AENOR,
triplicado.
6.3.3. Análisis micro-histológico por microscopía electrónica de barrido.

recogieron varias muestras, en forma aleatoria, del lote. Fueron cortadas
longitudinalmente en secciones de 2x2x1 cm. Luego, se les aplicó el ioduro de
oro (Cool Sputter Coater SCD004, Bal-Tec GmbH, Alemania) y fueron
almacenadas por unas horas en un ambiente al vacío, para la evaporación del
yodo y lograr el recubrimiento metálico sobre la muestra, necesaria para la
6-5

(308 kg/m3). Ésta fue determinada por volumetría, mediante una jeringa (10 cm3), de
Qfw (cm3/min)
35 25 15
0,808 P1 P2 P3
ε 0,791 P4 P5 P6
0,759 P7 P8 P9

aceite/kg planta aromática. Los rendimientos finales de cada prueba varían con
el caudal de vapor (Tabla 6-2) y la porosidad del lecho, pero sin guardar una
relación proporcional. Esto es debido a la distribución aleatoria de las hojas,
6-6
tallos y flores en el hidrodestilador, lo cual conforma un lecho heterogéneo

dependiente de la proporción de las hojas y los tallos. Esta proporción no es
constante ni manipulable previamente. Por ello, repercute directamente en el
rendimiento del proceso, porque los tallos al carecer de aceite esencial, ocupan
un volumen “muerto” que tergiversa los resultados.
W tfill tsd τo Y∞
Ne
nD20 d 2020
P1 14 1,4 6,75 42 0,341 1,587 1,4689 0,9068
P2 19 1,4 8,30 59 0,477 1,998 1,4677 0,9062
P3 17 1,4 15,2 58 0,795 1,426 1,4686 0,9054
P4 18 1,4 6,50 59 0,307 1,779 1,4694 0,9076
P5 16 1,4 9,0 52 0,429 1,522 1,4684 0,9062
P6 13 0,83 13,4 41 0,432 1,392 1,4686 0,9071
P7 16 1,4 7,2 46 0,255 1,658 1,4690 0,9108
P8 18 1,4 8 56 0,357 1,714 1,4667 0,9071
La prueba 9 (P9) no ha sido considerada, por la dificultad en reproducir la

porosidad del lecho requerida para realizar esta prueba. Debido a que las hojas
se separaban fácilmente de los tallos, con lo cual, se dejaba de formar un lecho
aleatorio, como el conseguido para las demás pruebas.

Se observa en Fig. 6-2, la influencia de la porosidad en el rendimiento de aceite
obtenido, a lo largo del tiempo de obtención. Al analizar esta figura, se deduce
que al mantener el caudal del vapor constante, la velocidad de obtención
aumenta conforme la porosidad del lecho aumenta; y con el flujo mínimo, ocurre
el efecto contrario. Este caso contradice al detectado para las plantas estudiadas
previamente. Una hipótesis para explicar este hecho, reside en la mínima
variación de la porosidad alcanzada por el lecho, en las pruebas a caudal
constante; lo cual produce una evolución idéntica del rendimiento (Fig. 6-2a),
que no permite conocer el efecto real de la porosidad.
Se observa que en algunas pruebas, se obtiene una menor cantidad de aceite, aun
cuando el caudal es constante (Fig. 6-2b). Aunque la tendencia general es a un
rendimiento total invariable de la porosidad del lecho (Fig. 6-2a,c). Lo cual
confirma las deducciones previas referidas a la distribución homogénea del
aceite esencial en la matriz herbácea y a un contenido total constante.
6-7
También, se aprecia en la Fig. 6-2, que al inicio de la hidrodestilación existe un

“retardo” en la obtención del aceite, es decir, una pendiente menor a la existente
durante el resto del proceso, el cual se debe a que el flujo del vapor no es el
mismo al inyectado al equipo. O sea, aun no está en el régimen estacionario.
2 2,2
1,8 2
1,6 1,8
1,6
1,4
1,4
1,2
1,2
Y (%)
Y (%)
1
P1 (0,808) 1
P2 (0,808)
0,8
P4 (0,791) 0,8 P5 (0,791)
0,6 P7 (0,759) P8 (0,759)
0,6
0,4 Q = 35 cm3/min 0,4

Q = 25 cm3/min
0,2 0,2
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60
tsd (min) tsd (min)
1,6
1,4
1,2
1
Y (%)
0,8
P3 (0,808)
P6 (0,791)
0,6
0,4
Q = 15 cm3/min
0,2
0
0 10 20 30 40 50 60
tsd (min)
Fig. 6-2: Efecto de la variación de la porosidad en el rendimiento, con un caudal del vapor constante

Se observa en algunas pruebas, que se obtiene una menor cantidad de aceite, aun
cuando se usa un caudal mayor. Además, el rendimiento total es dependiente del
6-8
caudal de vapor usado, cuando se ha deducido previamente, que esto no debería

suceder. Estas contradicciones son debido a la presencia de tallos en el lecho y
su influencia directa en una tergiversación de los resultados esperados.
En la Fig. 6-3, se observa también el “retardo”, descrito previamente, el cual es
más notorio, conforme el caudal del vapor es menor.
2,2 2
2 1,8
1,8 1,6
1,6
1,4
1,4
1,2
1,2
Y (%)
Y (%)
1
1
P4 (35 cm3/min)
P1 (35 cm3/min) 0,8
0,8 P5 (25 cm3/min)
P2 (25 cm3/min)
0,6 P6 (15 cm3/min)
0,6 P3 (15 cm3/min)
0,4 0,4
e = 0,892 e = 0,791
0,2 0,2
0
0
0 10 20 30 40 50 60
0 10 20 30 40 50 60
tsd (min)
tsd (min)
1,8
1,6
1,4
1,2
1
Y (%)
0,8
P7 (35 cm3/min)
0,6
P8 (25 cm3/min)
0,4
e = 0,759
0,2
0
0 10 20 30 40 50 60
tsd (min)
Fig. 6-3: Efecto de la variación del caudal del vapor en el rendimiento, con una porosidad constante

equilibrio de fases (Günther, 1948; Muñoz, 2002; Masango, 2005), sino por
otros fenómenos físicos generadores de una resistencia al transporte del aceite
esencial y que actúan simultáneamente con el equilibrio de fases. A diferencia de
los resultados obtenidos con las plantas estudiadas previamente, no se puede
probar que la porosidad afecte la velocidad de transferencia de masa en la fase
fluida. Sin embargo, resultados adicionales obtenidos con pruebas usando sólo
hojas, demuestran que existe una relación inversa entre la porosidad del lecho y
6-9
la velocidad de obtención de aceite, concordando con los datos de las pruebas 3

y 6 (Fig. 6-2c). Por estas deducciones, la difusión del aceite en el vapor debe
tomarse en cuenta para modelar este proceso, ya que no se alcanza el estado
estacionario, en la mayor parte del tiempo de operación, y la velocidad de
transferencia de masa es dependiente de la convección generada por el vapor en
el lecho. Actualmente existen nuevos enfoques similares para estudiar la
destilación convencional, con resultados más reales y generales (Seader and
Henley, 2006; Cussler, 1997).
6.5.2. Caracterización de la materia prima por micro-histología

Las imágenes por SEM (Fig. 6-4a,c) muestran una distribución uniforme de los
tricomas glandulares peltados, en el anverso y reverso de las hojas. Se estimó un
diámetro promedio de 80 μm para los tricomas peltados (Fig. 6-4b,d). Éstos
poseen una forma esferoide achatada, donde el diámetro transversal es mayor al
perpendicular.
a) b)
c) d)
Fig. 6-4: Imágenes por SEM de la superficie anversa de la hoja, antes del proceso: a) Con 200X
y una escala de 50 μm; b) con 500X y una escala de 20 μm; y del reverso: c) con 150X
y una escala de 70 μm; d) con 1000X y una escala de 10 μm.
6-10

disminuyeron su volumen o implosionaron (Fig. 6-5a,b,c,d). Esto es debido a
que liberaron el aceite esencial contenido, conforme fueron envueltos por el
vapor caliente. En la observación superficial realizada con imágenes adicionales,
no se encontraron tricomas peltados intactos.
a) b)
c) d)
Fig. 6-5: Imágenes por SEM de la superficie de la hoja procesada: a) con 150X y una escala
de 70 μm., b) con 150X y una escala de 70 μm.; y de la flor procesada: c) con
200X y una escala de 50 μm., d) con 1000X y una escala de 10 μm.

entre el vapor y la matriz herbácea, al no detectarse tricomas intactos; la
abundancia y ubicación simétrica de los tricomas glandulares; la ausencia de
poros en la superficie de la matriz, lo cual descarta la hipótesis de una difusión
del vapor saturado a través de ella. Las deducciones enunciadas del análisis
micro-histológico para las anteriores plantas estudiadas también son aplicables
para caso del hisopo español. Con la adición de que los tricomas glandulares
peltados del hisopo no están “escondidos” por los no glandulares y los
glandulares están más distribuidos en la superficie de las hojas que los no
glandulares. La geometría de la hoja del hisopo es similar a la del romero, pero
la distribución de los tricomas glandulares es completamente opuesta.
6-11
6.5.3. Caracterización del aceite por el análisis químico

esencial. La elección de los compuestos se realizó sobre la base de estudios
previos del análisis químico por GC/MS, para la misma especie (García-Vallejo
et al., 1995; Burillo, 2003). La composición química mostrada es el promedio de
los análisis para cada prueba. Mediante el número de la primera columna, se
ubica el compuesto químico en el respectivo CTI de la prueba 1 (Fig. 6-5),
mostrado como ejemplo de los demás obtenidos. El número asignado al β-
ocimeno representa a los dos isómeros detectados. Los compuestos enfatizados
en negrita representarán la composición del aceite esencial para el modelado del
proceso, en cada prueba.
Tabla 6-3: Composición química del aceite esencial obtenido (% en peso) promedio.
Nº Compuestos P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8
1 α-pineno 2,71 2,52 3,31 2,97 3,03 2,69 2,50 3,13
2 β-felandreno 3,07 2,82 3,46 3,19 3,10 3,05 2,84 3,27
3 β-pineno 10,96 10,10 13,32 12,74 12,71 10,64 10,32 11,91
4 d-limoneno 4,15 5,24 4,59 3,63 4,13 6,09 3,87 4,11
5 1,8-cineol 44,79 47,25 46,29 43,60 45,09 43,84 43,19 49,56
6 Trans-β-ocimeno 3,83 3,94 4,15 4,23 4,28 4,31 4,01 4,26
Cis-β-ocimeno 2,29 2,25 2,50 2,42 2,53 2,79 2,89 3,04
7 Pinocarvona 3,13 2,58 3,09 3,89 1,81 3,34 2,21 1,57
8 Pinocanfona 3,94 3,32 3,86 4,37 4,93 3,64 5,58 4,37
Mirtenal 0,48 0,41 0,53 0,71 0,63 0,48 0,64 0,44
9 α-terpineol 1,83 1,52 1,26 1,57 1,47 1,22 1,62 1,00
Germacreno D 2,03 1,39 1,41 1,81 1,71 1,50 1,53 0,87
10 Carveol 8,30 8,80 3,90 4,69 5,26 8,00 7,21 4,09
Total para el modelo 89,00 90,34 89,73 87,29 88,34 89,61 86,26 90,31
Total identificado 91,49 92,14 91,67 89,81 90,69 91,60 88,43 91,62
Se observa en la Tabla 6-3 que, el 1,8-cineol es el componente mayoritario del

aceite. La fracción de los monoterpenos (pinenos, β-felandreno, d-limoneno y
otros más) constituye la mayor, comparada con la fracción de monoterpenos
oxigenados. La pinocarvona, la pinocanfona y el mirtenal son los compuestos
característicos de los aceites obtenidos desde el hyssopus officinalis. Sin
embargo, para esta variedad, el alto contenido del 1,8-cineol constituye un rasgo
exclusivo y permite identificarlo mejor que con los otros tipos de hisopo.
Un caso de identificación química a destacar es el carveol. Su espectro de masas
experimental indica que no es un solo compuesto químico, sino la combinación
de dos o más. Se realizaron varios análisis cromatográficos adicionales para
6-12
lograr una separación de ellos, pero fue infructuosa. Por lo cual, se deduce que la
identificación de este compuesto merece estudios especializados adicionales.
El análisis químico de este aceite, usando el GC/MS con solo una columna
(polar), permite identificarlo positivamente como el correspondiente al del
hisopo español según estudios previos (García-Vallejo et al, 1995; Burillo,
2003). Para este caso, el uso de otra columna (no polar) para contrastar los
resultados obtenidos con la columna elegida, se considera opcional. Las razones
para esta decisión son: a) El d-limoneno y el 1,8-cineol suelen aparecen
solapados en las columnas no polares, lo cual obliga a usar una columna polar,
para conocer el contenido preciso de cada uno (Sandra and Bicchi, 1987). b) Se
ha logrado una separación satisfactoria del α-terpineol y el germacreno-D, la
cual permite su identificación certera y una cuantificación precisa del aceite.

a) El lecho fue fijo, constituido por flores, hojas y tallos, con distribución aleatoria y
6-13

superficiales del anverso y reverso de las hojas y flores. Los tallos no poseen aceite.

película acuosa superficial se forma en la hoja del hisopo español.

del lavandín súper (acápite 3.6.3). Para el caso del β-ocimeno, pinocarvona,
pinocanfona y carveol se utilizó una correlación general para hallar las
constantes de la ecuación de Antoine (Voutsas et al., 2002).
0,9
0,8
0,7
0,6
Y (%)
0,5
0,4
0,3
HD
DD
0,2
0,1
0
0 40 80 120
Vfw (cm3)
Fig. 6-7: Curvas de los modelos de destilación diferencial (DD) y el de hidrodestilación

(HD) para la Prueba 9 especial.
6-14

figura, que el modelado restringido no predice aceptablemente los datos
experimentales de la DD. Esta imprecisión afectará al modelado general en el
cálculo de la composición, aunque sea capaz de predecir aceptablemente la
evolución del rendimiento de aceite. Existen varios factores que influyen en esta
baja predicción: la miscibilidad parcial de algunos compuestos oxigenados en el
agua; la precisión desconocida de la ecuación de Antoine para algunos
compuestos, sobretodo de los que son sólidos a la temperatura de operación; el
desprecio de la interacción molecular del agua con respecto a una fracción del
aceite esencial (compuestos oxigenados) y con respecto al aceite en su conjunto;
el hecho desfavorable de tener un mayor número de compuestos químicos, frente
a las otras plantas estudiadas, que no se poseen datos experimentales confiables
de sus propiedades físicas; la necesidad de usar más compuestos químicos para
representar mejor la composición del aceite.
en equilibrio, o sea una destilación diferencial convencional, sino que existe más
de un fenómeno físico que controla la velocidad de obtención del aceite.

El modelado aplicable al aceite esencial del hisopo español posee los mismos 4
promedio de los valores de los compuestos característicos del aceite esencial, usando el
método de Fuller (Poling et al., 2000): D = 7,16 cm2/min.
El diámetro promedio de partícula fue: 0,105 cm. Calculado desde el área específica de
la hoja. La viscosidad cinemática fue calculada en: 11,524 cm2/min.
6-15
El valor de ω fue considerado como 0,01; porque se asumió que casi todo el aceite
esencial está inicialmente en los tricomas glandulares, porque el hisopo español no
sufrió de una reducción de tamaño, durante la cosecha, y sólo una pequeña fracción está
hisopo. Con esta hipótesis, el modelado requiere de sólo 2 parámetros a calcular

La siguiente función objetivo (FO) fue usada para el ajuste del modelo, a todos
los datos experimentales:
8
⎛ Ne ⎞
FO = ∑ ⎜ ∑ Yi − Ysim,i ⎟ (6.1)
j =1 ⎝ i =1 ⎠j
Ktr = 0,09897 min-1 y h = 135,6 μm
M trfill M osfill
Uo Kg
M ∞eo M ∞eo Rep Pep AAD
(cm/min) (cm/min)
(%) (%)
P1 50,76 49,24 72,18 0,66 1,06 22,03 0,118
P2 43,54 56,46 51,56 0,47 0,76 14,23 0,081
P3 22,21 77,78 30,93 0,28 0,45 7,32 0,069
P4 52,56 47,45 73,73 0,67 1,08 22,65 0,062
P5 41,04 58,96 52,66 0,48 0,77 14,62 0,035
P6 26,28 73,72 31,60 0,29 0,46 7,53 0,105
P7 49,04 50,96 76,83 0,70 1,13 23,89 0,061
P8 44,85 55,15 54,88 0,50 0,80 15,43 0,131
Se emplearon otras ecuaciones para calcular Kg (Seader and Henley, 2006;

Cussler, 1997; Knudsen et al., 1997) y se demostró que la escogida (Rexwinkel
et al., 1997) previamente para el lavandín súper, ofrece la mejor reproducibilidad
de la evolución del proceso. Como se analizó en el caso del lavandín súper
(acápite 3.6.5), la ecuación escogida contradice algunas hipótesis del modelado
fenomenológico formulado. Pero, como ofrece una buena reproducibilidad y en
concordancia con los objetivos de la presente memoria (Cap. 2), se ha optado
por emplearla, así como se utilizó exitosamente con las anteriores plantas.
6-16

evolución del rendimiento, para diferentes porosidades. Con las siguientes excepciones:
P1 y P6, las cuales coinciden con las desviaciones halladas durante la optimización.
También se aprecia que el modelo predice que la concentración del aceite en el vapor,
en la salida del hidrodestilador, al inicio, varía con respecto al flujo de vapor; lo cual es
confirmado por los datos experimentales. Sin embargo, el modelo sólo es preciso
aceptablemente en la reproducción, para algunas pruebas (P1, P2, P5 y P6).
2,2 1,8
2
a) 1,6 b)
1,8
1,4
1,6
1,2
1,4
1,2 1
Y (%)
Y (%)
1 0,8
P4 (35 cm3/min)
0,8 P1 (35 cm3/min)
0,6 P5 (25 cm3/min)
P2 (25 cm3/min)
0,6 P6 (15 cm3/min)
P3 (15 cm3/min)
0,4
0,4
e = 0,892 e = 0,791
0,2 0,2
0 0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 0 300 600 900 1200
Vfw (cm3) Vfw (cm3)
1,8
c)
1,6
1,4
1,2
Y (%)
1
P7 (35 cm3/min)
0,8
P8 (25 cm3/min)
0,6
0,4
e = 0,759
0,2
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Vfw (cm3)
Fig. 6-8: Comparación del modelo frente a los datos experimentales cuando la porosidad es constante.
evolución del rendimiento, para diferentes caudales del vapor. Con las mismas
excepciones, antes mencionadas. También se aprecia que el modelo predice una
6-17
concentración variable del aceite esencial, en el tope del hidrodestilador, con respecto a
las diferentes porosidades del lecho. Lo cual coincide con los datos experimentales. Sin
embargo, el modelo sólo es preciso aceptablemente en la reproducción, para las pruebas
antes mencionadas. Esta mejora en la capacidad correlativa del modelo, frente a los
casos de las anteriores plantas, se debería a varias razones relacionadas: una mejor
conformación del lecho, la cual evitó las vías preferenciales y ayudó a que no exista
acumulación del aceite en el seno del vapor, permitiendo obtener datos experimentales
más cercanos a lo supuesto por el modelo; el valor de Ktr calculado para esta planta, al
compararse con el obtenido para la mejorana de España, que posee un valor de h
similar, recoge mejor el real comportamiento del vapor a través del lecho, lo cual se
refleja en tiempos de llenado relacionados directamente con el aumento del caudal. Para
el caso de la mejorana, este comportamiento no es claro y puede haber influenciado en
una sobre-estimación de Ktr.
2 2,2
1,8 2
a) b)
1,6 1,8
1,6
1,4
1,4
1,2
1,2
Y (%)
Y (%)
1
P1 (0,808) 1
0,8 P4 (0,791) P2 (0,808)
0,8
P7 (0,759) P5 (0,791)
0,6
0,6 P8 (0,759)
0,4 Q = 35 cm3/min 0,4
Q = 25 cm3/min
0,2 0,2
0 0
0 400 800 1200 1600 0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Vfw (cm3) Vfw (cm3)
1,6
1,4
c)
1,2
1
Y (%)
0,8
0,6
P3 (0,808)
P6 (0,805)
0,4
0,2
Q = 15 cm3/min
0
0 100 200 300 400 500 600
Vfw (cm3)
Fig. 6-9: Comparación del modelo frente a los datos experimentales cuando el caudal del vapor es
6-18
Se deduce que la transferencia de masa está influenciada por: la abundancia de los

tricomas glandulares en la matriz herbácea y su disponibilidad a ser envueltos por el
vapor, reflejadas en un mayor valor de h con respecto al del romero español y
equiparable con el hallado para la mejorana de España. La cual posee características
superficiales similares al del hisopo español; de la dispersión axial presente en el lecho,
validada por la buena reproducibilidad de la correlación escogida (Rexwinkel et al.,
1997) y de la hidrodinámica del lecho, que afectaría directamente el cálculo de Ktr, lo
cual no debería suceder porque este parámetro depende sólo de las características
histológicas de la planta aromática. El hisopo es similar a la mejorana. Por lo tanto, el
modelado está limitado a un equipo en operación continua y con un lecho homogéneo y
compactado apropiadamente, que evite vías preferenciales del vapor afluente y una
retromezcla del aceite vaporizado.
La influencia de la composición química del aceite en la simulación del modelo es

importante porque afecta la forma de la curva del rendimiento, en determinados tramos.
Cuando aumenta el contenido de lo más volátiles, la curva es más convexa al inicio de
la operación (sobre-estimación de datos generados). Y en el otro caso, cuando aumenta
el contenido de los menos volátiles, la curva es menos convexa y asintótica (sub-
estimación de los datos generados), al final de la operación. A diferencia de la mejorana
de España, la cual posee un contenido similar del 1,8-cineol, el hisopo español tiene una
mayor variedad y contenido de compuestos químicos oxigenados, como el carveol, que
influyen directamente en la convexidad de la curva del rendimiento. Esto significa que
la velocidad de obtención calculada por el modelado está influenciada por los dos
compuestos mayoritarios, en diferente proporción. Lo cual ocasiona, que una predicción
precisa de la composición del aceite por parte del modelado, dependa más de la
capacidad del modelado restringido en reproducir los datos obtenidos en la DD.
De las Figs. 6-7, 6-8 y 6-9, se deduce que la transferencia de masa del aceite esencial en
la corriente de vapor está regida, al inicio de la hidrodestilación, por 2 fenómenos
simultáneos y en serie, pero independientes entre sí: la exudación térmica y la difusión
por convección. Mientras que al final de la operación, sólo la difusión por convección es
la controlante. El equilibrio de fases influye directamente en el flujo másico del aceite
vaporizado (por convección), debido a que C* varía durante el proceso; porque la
6-19
presión de vapor del aceite es función de la composición del aceite líquido remanente en
la película acuosa, y esta composición cambia conforme se evapora el aceite. Por lo
tanto, existe una interdependencia entre el equilibrio de las fases y la velocidad del
transporte de masa por convección. Esta deducción es similar al nuevo enfoque para el
análisis de las operaciones de separación, basados en los modelados de transferencia de
masa integrados con la termodinámica de las fases formadas (Seader and Henley, 2006).

(Burillo, 2003) y es mayor, en casi el doble a los reportados. El valor reportado a nivel
laboratorio (García-Vallejo et al., 1995) también es menor al obtenido en esta memoria.
Las composiciones químicas promedio determinadas a nivel industrial y de laboratorio
concuerdan (Burillo, 2003; García-Vallejo et al., 1995) con la obtenida en esta memoria.
Una hipótesis para explicar este caso singular es el menor contenido de agua en el
hisopo español usado (11,3% g/g H2O), en comparación con el hisopo fresco usado para
las hidrodestilaciones industriales y de laboratorio precedentes (>50% g/g H2O).
6.7. Conclusiones
El aceite esencial del hisopo español es obtenido con un rendimiento de 1,63 ±0,20% en
peso, en base húmeda (11,3% g/g H2O), en 8 pruebas experimentales, a nivel piloto, con
diferentes caudales de vapor y porosidades del lecho.
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS, de
acuerdo a los criterios sugeridos por García-Vallejo et al., (1995) y Burillo (2003). A su
vez, se cuantificó su composición química: 1,8-cineol (43,2% - 49,6%); β-pineno
(10,1% - 13,3%); carveol (3,9% - 8,8%); trans-β-ocimeno (3,8% - 4,3%); cis-β-ocimeno
(2,2% - 2,9%); β-felandreno (2,8% - 3,5%); d-limoneno (3,6% - 6,1%); pinocarvona
(1,6% - 3,9%); pinocanfona (3,3% - 5,6%); α-pineno (2,5% - 3,3%). Su densidad
relativa (0,9071 ± 0,0016) fue medida por picnometría. Su índice de refracción (1,4684
± 0,0008) fue medido por refractometría. Al no existir una norma UNE para este aceite,
no se le puede identificar con los valores de las otras propiedades físicas medidas.
hojas y flores, anvés y revés, del hisopo español. En contacto con el vapor saturado, los
tricomas liberan el aceite esencial contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y
6-20
cambiando su forma. No se detectaron poros en la superficie de las hojas, ni de las

flores, lo que indicaría la escasa o nula difusión del vapor en su interior.
confirma los fenómenos controlantes de la hidrodestilación, descritos previamente para
las anteriores plantas estudiadas. Los parámetros del modelo, obtenidos por la
minimización de todos los datos experimentales, son: la constante de velocidad de
exudación térmica (Ktr = 0,09897 min-1) y el espesor de la capa de aceite en la película
superficial (h = 135,6 μm). Al comparar estos valores con los obtenidos previamente
para las otras plantas, se confirma que un mayor valor de h indica la abundancia y
disponibilidad de los tricomas glandulares a la corriente de vapor. A su vez, se concluye
que con valores cercanos de h (mejorana de España e hisopo español), el valor de Ktr es
afectado por la hidrodinámica del lecho, lo cual contradice la hipótesis de su
dependencia exclusiva con las características de la matriz herbácea. La necesidad de
conformar el lecho vegetal bien compactado, distribuyendo aleatoria y
homogéneamente los tallos y las hojas de la carga, constituye un nuevo factor a evaluar
y controlar, para evitar falsas estimaciones de los parámetros del modelado.
6.8. Nomenclatura

⎜ = Ne ∑ Yi − Ysim ,i ⎟
⎝ i =1 ⎠


⎟
[-]
=
⎜ D ⎟⎠
⎝

⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ ν ⎟
⎝ ⎠
6-21

⎟
[-]
⎜ D ⎟
⎝ ⎠
t Tiempo. [min]
del lecho).
Griego
Subíndices
sim Valor simulado por el modelado.
6-22
6.9. Referencias

refracción.
Dpto. de Agricultura, D.G.T.A., Zaragoza, España.
Fraternale, D. Ricci, D. Epifano, F. Curini, M. Composition and antifungal activity of
two essential oils of hyssop (Hyssopus officinalis L.). J. Essent. Oil. Res., 16,
617-622, 2004.
García-Vallejo, M.C. Guijarro, J. Pérez-Alonso, M.J. Velasco-Negueruela, A. Volatile
oil of hyssopus officinalis L. from Spain. J. Essent. Oil Res., 7, 567-568, 1995.
Garg, S.N. Naqvi, A.A. Singh, A. Ram, G. Kumar, S. Composition of essential oil from
an annual crop of Hyssopus officinalis grown in Indian plains. Flavour Fragr. J.
14, 170-172, 1999.
Jankovsky, M. Landa, T. Genus hyssopus L. –recent knowledge. Hort. Sci. (Prague),
29, 2002(3):119-123.
USA.
6-23
Chem. Eng. Sci., 1997, 52, 21-22, 3995-4003.
Wiley & Sons., U.S.A.
Fluid Phase Equilibria., 2002, 198, 81-93.
Agosto de 2001.
6-24
6.10. Apéndices

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
4 19 0,127 0,191 4,5 18 0,032 0,226 5 5 0,032 0,062
6 41 0,317 0,367 6 26 0,095 0,316 7 10 0,127 0,122
8 90 0,762 0,634 8 44 0,317 0,497 9 15 0,254 0,179
10 130 0,952 0,775 10 80 0,603 0,785 11 22 0,412 0,255
12 200 1,174 0,941 12 110 0,793 0,965 13 34 0,539 0,374
14 270 1,269 1,059 14 160 1,078 1,184 15 42 0,634 0,446
16 340 1,333 1,151 16 190 1,237 1,282 17 60 0,729 0,591
18 410 1,365 1,226 18 230 1,332 1,388 19 90 0,856 0,781
22 570 1,492 1,353 20 280 1,459 1,492 23 130 1,014 0,961
26 720 1,523 1,432 24 380 1,649 1,644 27 190 1,141 1,126
30 870 1,523 1,484 28 490 1,681 1,756 31 250 1,236 1,221
36 1080 1,587 1,530 32 600 1,776 1,832 35 320 1,331 1,287
42 1310 1,587 1,557 36 700 1,840 1,881 39 380 1,363 1,322
40 810 1,871 1,918 45 475 1,394 1,359
44 920 1,935 1,943 51 580 1,426 1,383
49 1060 1,967 1,964 58 685 1,426 1,397
54 1210 1,998 1,978
59 1320 1,998 1,984

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 16 0,095 0,184 6 16 0,063 0,181 7 11 0,107 0,135
5 34 0,158 0,356 8 29 0,222 0,308 9 19 0,268 0,223
7 80 0,380 0,668 10 48 0,444 0,465 11 31 0,375 0,342
9 120 0,665 0,843 12 80 0,666 0,668 13 46 0,535 0,471
11 170 0,951 0,994 14 120 0,888 0,845 17 90 0,910 0,749
13 230 1,109 1,126 16 160 1,015 0,968 19 120 1,017 0,877
15 280 1,236 1,213 18 200 1,110 1,058 21 140 1,071 0,943
17 350 1,331 1,313 20 250 1,173 1,143 25 190 1,232 1,064
19 420 1,394 1,394 24 350 1,300 1,262 29 250 1,285 1,156
23 560 1,489 1,517 28 450 1,364 1,341 33 310 1,339 1,216
27 710 1,553 1,605 32 560 1,395 1,401 37 370 1,392 1,258
31 860 1,616 1,663 36 650 1,427 1,434 41 430 1,392 1,288
35 1030 1,680 1,705 40 750 1,459 1,461
41 1230 1,711 1,735 46 920 1,522 1,489
47 1450 1,743 1,754 52 1070 1,522 1,503
53 1660 1,775 1,763
59 1880 1,775 1,769
6-25
Prueba 7 Prueba 8
tsd Vfw Y Y sim tsd Vfw Y Y sim
(min) (cm3) (%) (%) (min) (cm3) (%) (%)
0 0 0 0 0 0 0 0
4 21 0,128 0,234 6 14 0,032 0,175
6 41 0,287 0,409 8 29 0,127 0,339
8 90 0,606 0,699 10 48 0,317 0,513
10 140 0,829 0,877 12 100 0,635 0,849
12 200 1,052 1,017 14 130 0,667 0,978
14 260 1,179 1,120 16 170 0,857 1,108
16 320 1,307 1,204 18 220 1,048 1,225
18 400 1,371 1,294 20 260 1,111 1,298
20 460 1,434 1,350 24 360 1,302 1,430
24 600 1,466 1,449 28 460 1,397 1,519
28 770 1,562 1,528 32 560 1,460 1,579
32 910 1,626 1,570 36 670 1,556 1,624
36 1060 1,626 1,600 40 770 1,619 1,652
40 1200 1,658 1,619 44 880 1,651 1,673
46 1390 1,658 1,635 48 980 1,683 1,686
52 1090 1,714 1,695
56 1160 1,714 1,699
Vfw Y Y sim
(cm3) (%) (%)
0 0 0
12,5 0,273 0,815
17,5 0,436 0,866
26,5 0,599 0,865
38,5 0,762 0,865
48,5 0,816 0,865
58,5 0,870 0,865
6-26
“La ciencia consiste en sustituir el saber que parecía seguro por una teoría,
o sea, por algo problemático.”
José Ortega y Gasset
Capítulo 7
El aceite esencial del Lavandín Abrial
La hidrodestilación del lavandín abrial produjo un aceite esencial con un

rendimiento promedio de 0,96%, en un conjunto de 9 pruebas experimentales.
La caracterización química del aceite permitió identificarlo positivamente
como el correspondiente al lavandín abrial. El análisis micro-histológico de las
flores del lavandín permitió localizar el aceite esencial en los tricomas y
determinar su micro-morfología, así como su distribución. Con los datos
experimentales de la evolución del rendimiento con respecto al tiempo de
obtención, la composición química del aceite y las imágenes microscópicas
superficiales, se resolvió el modelado fenomenológico, usado para las
anteriores plantas, en función del tiempo. Los resultados confirman el control
de los fenómenos, ya descritos, en el rendimiento del proceso. Aunque la baja
precisión del modelo conlleva a modificarlo y ampliarlo para reproducir
apropiadamente el régimen no estacionario del vapor, que influye directamente
en la precisión del cálculo. La única diferencia clara entre el lavandín abrial y
el súper es la composición química del aceite y constituye un dato importante
para resolver el modelado, porque el aceite es considerado como una mezcla
ideal multicomponente.
El contenido del presente capítulo ha sido publicado en:

Cerpa, M.G. and Cocero, M.J. Hydrodextraction of essential oil from Lavandin Abrialis. In:
Proceedings of 36Th International Symposium of Essential Oils. Budapest, Hungary, September 2005.
7-1
Capítulo 7: El aceite esencial del Lavandín Abrial
7-2
7.1. Introducción
El lavandín “abrial” (lavandula angustifolia Miller x

latifolia Medikus) es una planta híbrida (Fig. 7-1).
Tiene las mismas características físicas del lavandín
súper, con las diferencias de tener un crecimiento
menos vigoroso, poseer diámetros mayores de las
ramas, tallos más largos y flores azuladas. M. Abrial,
tiene el mérito de haber seleccionado un tipo de
lavandín, llamado posteriormente “abrial”, que es
actualmente el más extendido en los cultivos franceses.
Los rendimientos del aceite esencial son mayores que
para los otros lavandines. Se le cultiva a una altitud
menor (400 – 800 m) que el lavandín súper y con un
ambiente más húmedo; por lo cual resulta extraño
encontrarlo en la provincia de Valladolid y su
Fig. 7-1: Imagen del lavandín abrial. adaptación merece ser estudiada (Peter, 2004; Muñoz,
2002; Burillo, 2003).
El aceite esencial es un líquido amarillo claro, variando hasta el ámbar, con un aroma
similar a la lavanda, pero más alcanforado que los otros lavandines y con un menor
contenido de ésteres, por ello es menos fino que los demás. Posee propiedades similares
al aceite de la lavanda, pero al ser bajo en ésteres, se le usa en farmacia o en alimentos
(Essential Oils, 1993; Muñoz, 2002; Peter, 2004).
En este capítulo, se estudia la hidrodestilación aplicada al lavandín abrial, determinando

el rendimiento del aceite esencial, en una unidad piloto, operada en la Universidad de
Valladolid (UVa). Fijando dos parámetros del proceso: la porosidad del lecho y el
caudal del vapor de agua. Además, caracterizando el aceite obtenido, según
investigaciones previas; y a la materia prima mediante un análisis micro-histológico,
antes y después del procesado, para conocer los efectos del contacto con el vapor de
agua y la ubicación real del aceite. Finalmente, validando el modelo fenomenológico
obtenido previamente, pero con las modificaciones pertinentes para este caso.
7-3

El lavandín abrial fue suministrado por COCOPE S.Coop. (Peñafiel,
Valladolid), en septiembre del 2004 y transportado en sacos de polipropileno a
la UVa. Se almacenó en un local aireado, seco y techado. Estaba húmedo
(contenido de agua de 27,3% en peso, obtenido por secado isotérmico a 100ºC
durante 24 horas) y entero, con una distribución heterogénea de tamaños, entre
las flores y los tallos. No hubo separación física, ni secado previo al proceso, ni
disminución de tamaño, con la intención de operar en las mismas condiciones de
una producción artesanal.




Masas
Network (Agilent Tech., USA). Usando dos columnas capilares de sílice fundida
(fase estacionaria): HP-5MS (Agilent Tech., USA) y DB-WAX (Agilent Tech.,
USA). Las dimensiones de ambas fueron de 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. El
7-4
GC/MS fue operado bajo condiciones programadas de temperatura. Para la HP-

5MS, fue desde 65°C (durante 6 min.) hasta 220°C a 4°C/min. Por su parte, para
la DB-WAX, fue desde 55°C (durante 6 min.) hasta 220°C a 4°C/min. Se
programó el GC/MS para dividir cada volumen de inyección (0,4 ±0,01 μL) en
200 partes, a partir de una alícuota (0,5 cm3) representativa de cada prueba
realizada. El gas portador fue helio (Carburos Metálicos S.A., España), con un
caudal de 0,7 mL/min. La temperatura del inyector fue 250ºC. Los parámetros
del detector selectivo de masas (MSD), incluyeron un rango de masas de 45 a
550 m/z, una frecuencia de escaneo de 20 Hz, una velocidad de 5,3 scans/s y un
voltaje del detector de 1,53 keV. Los compuestos químicos fueron identificados,
por comparación de sus espectros de masa, con los compilados por la librería
NIST 98. Fueron cuantificados, por el método de normalización (AENOR,
triplicado por ambas columnas.
7.3.3. Análisis micro-histológico por microscopía electrónica de barrido

repitió la metodología empleada para el lavandín súper (acápite 3.3.3).

proceso (Tabla 7-1).
Qfw (cm3/min)
24 16 9
0,910 P1 P4 P7
ε 0,880 P2 P5 P8
0,848 P3 P6 P9
7-5
Se midió el caudal del agua floral por volumetría, en vez del vapor saturado, porque es
más preciso y tiene menores fluctuaciones, debido a la condensación del vapor en las
conexiones del hidrodestilador. Se asumió una relación directa entre el caudal del agua
floral y el del vapor afluente al equipo. La porosidad del lecho fue calculada, por la
relación entre la densidad del lecho y la de la matriz herbácea (699 Kg/m3). Ésta fue
determinada por volumetría, mediante una jeringa (10 cm3), de acuerdo al método dado
por Yépez y col. (2001).

aceite/kg planta aromática.
W tfill tsd τo Y
Ne
nD20 d 2020
P1 14 0,70 4,3 46 0,264 0,872 1,4620 0,8901
P2 17 2,10 5,4 51 0,575 0,830 1,4607 0,8896
P3 19 1,57 6,4 55 0,332 1,001 1,4667 0,8910
P4 18 1,00 7,0 67 0,567 1,047 1,4623 0,8901
P5 22 1,97 7,0 100 0,813 0,930 1,4608 0,8900
P6 19 1,44 11,5 73 0,449 1,064 1,4604 0,8932
P7 23 1,67 7,0 110 1,742 1,010 1,4600 0,8826
P8 20 2,00 12,3 87 1,442 0,853 1,4596 0,8928
P9 22 2,10 11,8 97 1,165 1,018 1,4623 0,8906
La variación del caudal de vapor (Tabla 7-2) y de la porosidad del lecho, no

guardan relación con los rendimientos finales de cada prueba; aunque sí, con los
7-6
tiempos de operación, llenado y de residencia, cuando se les comparan a

porosidad constante. Esto es debido a la presencia de una masa indeterminada de
tallos en la carga y a su distribución aleatoria en el lecho. Por lo tanto, parte de
la carga no contiene aceite, pero ocupa un volumen importante, distorsionando
la posible relación entre el rendimiento y los parámetros del proceso.
7.5.1.1. Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento.

Como se indicó en el acápite anterior, no se aprecia una influencia de la
porosidad del lecho sobre el rendimiento del aceite. Al observar la Fig. 7-2, se
deduce que no hay una relación entre la porosidad del lecho y la velocidad de
obtención. Una hipótesis para explicar esta anomalía consiste en que debido al
uso de la planta entera, sin la reducción previa que tenía el lavandín súper, ha
contribuido a formar un lecho tan heterogéneo, que los flujos del vapor son
múltiples.
1,1 1,2
0,9 1
0,8
0,7 0,8
0,6
Y (%)
Y (%)
0,6
0,5 P1 (0,9104)
0,4 P2 (0,8804) P4 (0,9104)
P3 (0,8480) 0,4 P5 (0,8804)

0,3
P6 (0,8480)
0,2
0,2
0,1 Q = 24 cm3/min Q = 16 cm3/min
0
0 10 20 30 40 50 60 0
0 30 60 90
tsd (min)
tsd (min)
1,2
0,8
Y (%)
0,6
P7 (0,9104)
0,4 P8 (0,8804)
P9 (0,8480)
0,2
Q = 9 cm3/min
0
0 40 80 120
tsd (min)
Fig. 7-2. Efecto de la porosidad en el rendimiento con los caudales del agua floral estudiados
7-7
Si se comparan las porosidades de este caso (Tabla 7-1), con las del lavandín
súper (0,721 – 0,805), se deduce que el lecho está casi vacío. Por lo cual, una
variación de porosidad no afectará a la velocidad de obtención. Por tal razón,
se aprecia visualmente que la velocidad de obtención es la misma para cada
porosidad fijada, con excepción de la P5.
Se observan desviaciones negativas (concavidad de las tendencias de los datos
experimentales), al inicio de la hidrodestilación (Fig. 7-2), puesto que el flujo
de agua floral es menor al flujo del vapor inyectado. Esto se debe a la
existencia de vías preferenciales en el lecho, el reflujo del vapor condensado y
pérdidas de calor en las paredes; los cuales provocan varios flujos del vapor a
través del lecho, hasta que éste alcanza el equilibrio térmico y el régimen
estacionario.

Al observa la Fig. 7-3, se deduce que al mantener la porosidad del lecho
vapor se incrementa. Sin embargo, se observan algunas pruebas
experimentales (P3 y P6; P1 y P4; P5 y P8), que contradicen esta deducción.
Las siguientes hipótesis dan una explicación de estos casos:
• En las P5 y P8, los flujos iniciales son similares, por un control deficiente.
• En las P1 y P4, la elevada porosidad del lecho indicaría que el contacto
vapor-matriz es deficiente; con un flujo bajo (P7), la velocidad de
obtención no se ve influenciada, posiblemente porque ya es la mínima.
• En las P3 y P6, el tiempo de residencia vacío es casi el mismo, lo cual
indica que el vapor permanece casi el mismo tiempo dentro del
hidrodestilador, sin que influya la diferencia del flujo; por lo cual, el
contacto vapor-matriz será el mismo, así como la velocidad de obtención.
También se observan desviaciones negativas de las tendencias experimentales.
Las hipótesis mencionadas en el acápite anterior son aplicables también
cuando se estudia el efecto de caudal del vapor.
Estos resultados confirman que la hidrodestilación no está regida únicamente por

el equilibrio de fases, sino por otros fenómenos físicos generadores de
resistencias al transporte del aceite y que actúan simultáneamente. Para el grupo
7-8
de pruebas realizadas, no se tienen evidencias suficientes para confirmar que la

porosidad del lecho aumente la transferencia de masa. Pero, sí se han hallado
evidencias de la influencia del flujo del vapor en el transporte. Por ello, la
difusión del aceite en el vapor debe tomarse en cuenta para modelar este
proceso, porque al no alcanzarse el régimen estacionario, durante la mayor parte
del tiempo de operación, la velocidad de obtención es dependiente de la
convección generada por el vapor en el lecho.
1,1 1
1
0,9 0,8
0,8
0,7
0,6
0,6
Y (%)
Y (%)
0,5
0,4 P2 (24 cm3/min)
P1 (24 cm3/min)
0,4
P4 (16 cm3/min) P5 (16 cm3/min)
0,3 P7 (9 cm3/min) P8 (9 cm3/min)
0,2
0,2
0,1 e = 0,9104 e = 0,8804

0
0
0 20 40 60 80 100
0 40 80 120
tsd (min)
tsd (min)
1,1
0,9
0,8
0,7
0,6
Y (%)
0,5
P3 (24 cm3/min)
0,4
P6 (16 cm3/min)
0,3
P9 (9 cm3/min)
0,2
0,1 e = 0,8480
0
0 20 40 60 80 100
tsd (min)
Fig. 7-3. Efecto del caudal de vapor en el rendimiento, con las 3 porosidades estudiadas

La imagen por SEM (Fig. 7-4a) muestra una distribución uniforme de los
tricomas glandulares peltados, que contienen el aceite esencial; entre las hileras
formadas por los tricomas no glandulares, en la superficie externa de las flores.
Se estimó un diámetro promedio de 100 μm para los tricomas peltados (Fig. 7-
4b). Éstos poseen una forma esferoide achatada, donde el diámetro transversal es
7-9
mayor al perpendicular. En la superficie interna de las flores, no se detectó la

presencia de los tricomas peltados.
a) b)
Fig. 7-4: Imágenes por SEM de la superficie de la flor, antes del proceso:
a) Con 200X y escala de 50 μm; b) con 350X y escala de 30 μm.

disminuyeron su volumen o implosionaron (Fig. 7-5). Esto es debido a que
caliente. En la observación superficial realizada con imágenes adicionales, no
se encontraron tricomas peltados intactos. Esta deducción coincide con la
enunciada para el lavandín súper (acápite 3.5.2) y con las del trabajo de Iriti et
al. (2006) para el caso de la lavanda inglesa.
a) b)
Fig. 7-5: Imágenes por SEM de la superficie de la flor procesada:

a) Con 500X y escala de 20 μm., b) con 1000X y escala de 10 μm.

abundancia y ubicación asimétrica de los tricomas glandulares; la ausencia de
poros en la superficie de la matriz descarta la hipótesis de una difusión del
7-10
vapor saturado a través de ella. Posee una gran similitud con la superficie del
lavandín súper; por ello, este análisis no ayuda a discernir entre ambos
híbridos, ni tampoco con otras especies del tipo lavandula, como se deduce del
trabajo de Iriti et al. (2006) Por lo tanto, no debe tomarse este análisis como
idóneo para la identificación de diferentes híbridos del lavandín.

En la Tabla 7-3, se enumeran los compuestos químicos característicos del
aceite esencial; con el número de la 1ª columna, se ubica el compuesto
químico en los respectivos CTIs de la prueba 1 (Figs. 7-6 y 7-7), mostrados
como ejemplo de los demás obtenidos. El número asignado al β-ocimeno
representa a los dos isómeros detectados. Los compuestos enfatizados en
negrita representarán la composición del aceite para el modelado. La
composición química mostrada es el promedio de los análisis con cada
columna para las 9 pruebas.
Tabla 7-3: Composición química del aceite esencial obtenido (% en peso), usando las 2 columnas.
α-pineno 1,05 0,69 1,04 0,73 0,57 0,49 0,58 0,47 1,08
canfeno 0,69 0,58 0,68 0,46 0,46 0,42 0,49 0,53 0,69
β-pineno 0,32 0,26 0,27 0,18 0,35 0,47 0,27 0,30 0,30
octanona-3 0,72 1,01 0,76 0,47 0,62 0,66 1,43 1,00 0,71
β-mirceno 0,48 0,41 0,48 0,32 0,52 0,46 0,60 0,57 0,48
acetato de hexilo 1,05 0,42 1,09 0,69 0,44 0,29 0,19 0,52 0,98
1 d-limoneno 1,40 1,09 1,37 0,98 0,88 0,80 1,10 1,05 1,38
2 1,8-cineol 4,74 2,81 5,26 3,81 4,54 5,60 2,83 4,26 5,50
3 trans-β-ocimeno 1,08 1,24 1,22 0,93 1,46 1,34 2,56 1,12 1,13
cis-β-ocimeno 0,29 0,85 0,29 0,26 1,22 1,20 2,12 1,31 0,29
4 linalol 45,09 44,55 41,70 44,47 40,54 38,60 48,69 39,12 43,04
5 alcanfor 10,11 8,59 10,12 8,93 6,60 6,95 7,54 7,69 10,51
6 borneol 4,40 3,70 4,88 4,34 5,01 5,58 2,17 5,39 4,76
7 terpineol-4 9,28 4,89 10,14 10,52 4,04 2,83 2,06 2,10 10,35
8 butanoato de hexilo 2,87 2,81 2,62 3,08 2,64 2,12 3,42 2,74 2,58
9 acetato de linalilo 4,13 13,36 3,82 5,51 19,38 21,22 14,64 20,91 3,46
acetato de nerilo 0,81 0,34 0,35 0,48 0,32 0,30 0,17 0,36 0,35
10 β-cariofileno 0,42 0,84 0,42 0,49 1,27 1,78 1,01 1,42 0,40
Total identificado 88,93 88,44 86,50 86,64 90,83 91,08 91,83 90,86 87,97
Hasta el momento de redactar la presente memoria, no se ha publicado una

norma UNE para determinar la calidad de este aceite. Por ello, la elección de
los compuestos se realizó sobre la base de estudios previos para la misma
especie (Burillo, 2003), y otras originarias de diversas zonas geográficas en el
7-11
mundo (Prager and Miskiewicz, 1981; Shellie et al., 2002; Kubeczka and
Formácek, 2002; Sandra and Bicchi, 1987).
Se observa que (Tabla 7-3), el linalol es el componente mayoritario del aceite.
El contenido del acetato de linalilo, los isómeros del β-ocimeno, el alcanfor, el
1,8-cineol, el β-cariofileno y el terpineol-4 permiten identificar positivamente
a este aceite como el correspondiente al lavandín abrial; de acuerdo a los
criterios sugeridos por Prager and Miskiewicz (1981), para distinguir este
aceite de los del lavandín súper, grosso y de la lavanda.
7-12
El análisis químico usando el GC/MS con dos columnas de distinta polaridad,

permitió discriminar e identificar con menor incertidumbre, los compuestos
característicos de este aceite esencial. Puesto que, si se usara solamente la
columna HP-5MS (Fig. 7-6), no se distinguirían algunos pares de compuestos
importantes como: el d-limoneno del 1,8-cineol; la octanona-3 del β-mirceno y
el borneol del terpineol-4. Para la columna DB-WAX (Fig. 7-7), sucedería lo
mismo, para los casos del linalol y el acetato de linalilo, el α-terpineol y el
borneol, el cis-β-ocimeno y la octanona-3. Con estos resultados, se confirma la
idoneidad de dos columnas de diferente tipo, para el análisis preciso de
algunos aceites esenciales conocidos, como el estudiado aquí (Prager and
Miskiewicz, 1981; Shellie et al., 2002; Kubeczka and Formácek, 2002).
7.6.1. Hipótesis generales.

Todas las hipótesis enunciadas para el caso del aceite esencial del lavandín
súper, también son aplicables para el presente caso.

aceite esencial del lavandín súper (acápite 3.6.2).
Aplicando el balance de masa a cada una de estas fases:

Interior de los tricomas glandulares (i):
Se asume una velocidad de exudación de primer orden de cada componente del aceite
esencial con respecto a la cantidad remanente en los tricomas, con una constante de
velocidad (Ktr) única para todos los componentes:
⎛ dG ⎞
m itr →os = K tr GW
i = −W ⎜ i ⎟ (7.1)
⎝ dt ⎠
10
∑w
i =1
tr
i =1 (7.2)

t = 0, Gi = witr G0 , {witr } = {wisd } (7.3)
∞
7-13
Integrando (7.1) con la condición (7.3):

Gi = Go witr Exp ( − K tr t ) (7.4)
Evaluando (7.4) para el periodo de llenado (0 < t ≤ tfill), comprendido desde el ingreso
del vapor al hidrodestilador hasta que cae la primera gota de agua floral en el
florentador, se obtiene:
Gi , fill = Go witr Exp ( − K tr t fill ) (7.5)
Transformando (7.1) para el periodo de obtención (t ≥ tfill o tsd ≥ 0), se obtienen las
siguientes EDOs:
dGi
= − K tr Gi (7.6)
dtsd
tsd = 0, Gi = Gi , fill (7.7)
Capa de aceite esencial libre (ii y iii):

El balance de masa comprende a los flujos másicos de cada componente del aceite
esencial desde el tricoma a la película (exudación) y desde la película a la corriente de
vapor (difusión por convección), en el periodo de obtención es:
dM ios
m itr →os − m ios →vp = (7.8)
dtsd
El flujo másico de cada componente del aceite esencial, desde la película acuosa
superficial al seno de la corriente del vapor, está relacionado con el gradiente de
concentración en la capa límite, mediante la siguiente expresión:
m ios →vp = K g S os wivp ( C * − C ) (7.9)
Donde: C* y {wivp } se calculan en base a la predicción del equilibrio de fases. Kg depende

de la corriente del vapor y Sos depende directamente de la masa de aceite en la película
superficial (Mos), mediante la relaciones enunciadas previamente (3.10) y (3.11).
Asimismo se considera h como el espesor promedio de la capa de aceite acumulado en
la película. Su valor es constante durante el proceso.
Repitiendo el balance de masa inicial a las 3 fases consideradas, se obtiene las mismas
expresiones matemáticas (3.12) y (3.13) para ω y G0, respectivamente.
7-14
Reemplazando (7.6), (7.9) y (3.10) en (7.8), se obtienen las siguientes EDOs:

os
dM ios K M
= K trWGi − g wivp ( C * −C ) (7.10)
dtsd hρeo
tsd = 0, M ios = M ios, fill , {wios } = {wisd }
∞
(7.11)
M os
i , fill = w Y W ⎡⎣1 − (1 − ω ) Exp ( − K tr t fill ) ⎤⎦
os
i ∞
Fase vapor (iv):

El balance de cada componente del aceite en el vapor, en el periodo de obtención, es:
QCiin + m ios →vp − Qwivp C = 0 (7.12)
Al aplicar las hipótesis c) y k), y usando (7.9) se obtiene:
Qwivp C = K g S os wivp ( C * −C ) (7.13)
Con un despejo algebraico en (7.13):

⎛ K g S os ⎞
C =⎜ ⎟⎟ C * (7.14)
⎜ Q + K g S os
⎝ ⎠
Reemplazando (3.10) en (7.14):
⎛ K g M os ⎞
C =⎜ ⎟⎟ C * (7.15)
⎜ Qhρ eo + K g M os
⎝ ⎠
El aceite recogido (Msd) es calculado mediante las siguientes EDOs:
dM isd ⎛ K g M os Q ⎞ vp
=⎜ ⎟⎟ wi C * (7.16)
dtsd ⎜ Qhρeo + K g M os
⎝ ⎠
10
M sd = ∑ M isd (7.17)
i =1

tsd = 0, {M isd } = 0 (7.18)

Se aplica el mismo modelado termodinámico deducido para el aceite esencial del
lavandín súper (acápite 3.6.3). Para el caso del butanoato de hexilo, se usó una
correlación general para hallar las constantes de Antoine (Voutsas et al., 2002).
7-15
difusión por convección, ni la exudación térmica), para la DD. Se aprecia que el
modelado restringido no predice aceptablemente los datos experimentales de la
DD. Esta imprecisión afectará al modelado general en el cálculo de la
composición, aunque sea capaz de predecir aceptablemente la evolución del
rendimiento de aceite. Los mismos factores enunciados previamente, para los
otros aceites estudiados, afectarán la capacidad reproductiva del modelado
restringido. El hecho de que el lavandín abrial tenga al linalol como compuesto
mayoritario, no ayuda a que el modelado sea más preciso.
en equilibrio, sino que existen más fenómenos físicos que controlan la velocidad
de obtención del aceite. En este caso, con datos experimentales, respecto al
tiempo de obtención. Esto significa que los dos fenómenos considerados en el
modelado limitan la velocidad de obtención.
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
Y(%)
0,4
0,3
DD
0,2 HD
0,1
0
0 10 20 30 40 50 60
tsd (min)
Fig. 7-8. Curvas de la destilación diferencial (DD) y la hidrodestilación (HD) para la

prueba 9. (Las líneas representan los datos estimados por el modelo).
Como se observa, el modelado está expresado en función del tsd, sin tomar en
consideración el Vfw. Se realiza esta modificación para conocer si el modelo es flexible
y versátil, cuando la variable independiente cambia.
7-16

a) Usando el método de Euler, se resuelven las 30 EDOs simultáneamente: (7.6),
(7.10) y (7.16). Se usó un paso de integración (Δtsd) de 0,1 minutos.
b) Para la presión total de 94,4 kPa, la temperatura de burbuja y la composición de las
fases son calculadas, mediante un cálculo iterativo.
c) Con cada valor incrementado de tsd, una nueva temperatura de burbuja es obtenida,
así como una nueva composición de las fases y una nueva C*.
d) Se repite el ciclo para cada incremento, hasta que tsd sea igual al obtenido durante la
hidrodestilación. Luego se pasa al siguiente dato por calcular.
El modelado aplicable al aceite esencial del lavandín abrial posee los mismos 4

promedio de los valores particulares de 10 compuestos característicos del aceite
esencial, usando el método de Fuller (Poling et al., 2000): D = 6,92 cm2/min.
flor. La viscosidad cinemática fue calculada en: 11,524 cm2/min.
está inicialmente en los tricomas glandulares, ya que las flores del lavandín abrial no
sufrieron una reducción de tamaño, durante la cosecha, y sólo una pequeña fracción está
lavandín abrial. Con esta hipótesis, el modelado requiere de sólo 2 parámetros a calcular
7.6.5. Ajuste y Evaluación del modelo

9
⎛ Ne ⎞
FO = ∑ ⎜ ∑ Yi − Ysim,i ⎟ (7.19)
j =1 ⎝ i =1 ⎠j
7-17

Ktr = 0,061 min-1 y h = 266 μm
M trfill M osfill
Uo Kg
M eo
M eo Rep Pep AAD
(%) (%)
P1 76,16 23,84 43,93 1,49 2,47 17,30 0,101
P2 71,22 28,78 45,42 1,53 2,56 18,07 0,119
P3 67,68 32,32 47,03 1,59 2,65 18,90 0,091
P4 64,59 35,41 29,28 0,99 1,65 10,21 0,110
P5 65,25 34,75 30,26 1,02 1,71 10,66 0,086
P6 49,58 50,42 31,43 1,06 1,77 11,19 0,087
P7 65,25 34,75 16,42 0,56 0,93 4,81 0,094
P8 46,75 53,25 17,06 0,58 0,96 5,06 0,133
P9 48,20 51,80 17,68 0,60 1,00 5,30 0,127
Se emplearon otras ecuaciones para calcular Kg (Seader and Henley, 2006; Cussler,
1997; Knudsen et al., 1997) y se demostró que la escogida (Rexwinkel et al., 1997)
previamente para el lavandín súper, ofrece la mejor reproducibilidad de la evolución del
proceso. Como se analizó en el caso del lavandín súper (acápite 3.6.5), la ecuación
escogida contradice algunas hipótesis del modelado fenomenológico formulado. Pero,
como ofrece una buena reproducibilidad y en concordancia con los objetivos de la
presente memoria (Cap. 2), se ha optado por emplearla, así como se utilizó exitosamente
con los anteriores aceites estudiados.
Al comparar los valores de las masas de aceite esencial retenido y “libre”, al inicio de la
obtención (Tabla 7-4, 1ª y 2ª columnas), con los calculados para el lavandín súper
(Tabla 3-4, 1ª y 2ª columnas), se deduce que existe menos aceite libre en el caso del
lavandín abrial que en el del súper. Esto concuerda con el estado físico de las
respectivas plantas aromáticas, antes de su procesado; así como con las porosidades de
los lechos conseguidas. El abrial estaba entero y con lechos casi vacíos; mientras el
súper, trozado y con lechos más compactados.

En las Figs. 7-9 y 7-10, se observa que el modelo predice la evolución del rendimiento
del proceso, en los tramos final e intermedio, con una precisión baja, y mínima, al
7-18
inicio. Aunque las desviaciones halladas (Tabla 7-4), no sean tan altas como las
calculadas para las otras plantas estudiadas. Una hipótesis para explicar esta deficiencia,
consiste en que el flujo de vapor no ha alcanzado el régimen estacionario, durante la
mitad del tiempo de obtención, lo cual genera una sobre-estimación de la velocidad de
obtención. Esta misma deficiencia se ha presentado con las demás plantas estudiadas,
pero en este caso es más notorio, porque las gráficas están en función del tiempo de la
hidrodestilación y su magnitud es varias veces menor que la del volumen de agua floral,
por lo cual, es más sensible a la variación del caudal del vapor. Además existe un
“retardo”, en el tiempo de obtención de las primeras gotas del aceite esencial, lo cual
contribuye a que la desviación sea mayor. Con las otras plantas estudiadas también se
ha advertido este mismo “retardo”, pero no ha influido en la precisión del modelado,
porque afecta débilmente al volumen de agua floral acumulado. Por ello, un retardo de
algunos minutos ocasiona que el modelo sea incapaz de predecir la evolución, durante
los minutos siguientes, hasta que el equipo alcance el equilibrio.
1,1 1
1 0,9
a) b)
0,9 0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Y (%)
Y (%)
0,5
0,5
P1 (24 cm3/min) 0,4 P2 (24 cm3/min)
0,4
P4 (16 cm3/min) P5 (16 cm3/min)
0,3
0,3 P7 (9 cm3/min)
P8 (9 cm3/min)
0,2 0,2
0,1 e = 0,9104 0,1 e = 0,8804

0 0
0 40 80 120 0 20 40 60 80 100
tsd (min) tsd (min)
1,1
1 c)
0,9
0,8
0,7
0,6
Y (%)
0,5
P3 (24 cm3/min)
0,4
P6 (16 cm3/min)
0,3 P9 (9 cm3/min)
0,2
0,1 e = 0,8480
0
0 20 40 60 80 100
tsd (min)
Fig. 7-9. Comparación del modelado frente los datos experimentales, cuando la porosidad es constante.
7-19
En la Fig. 7-9, se observa que el modelo predice cualitativamente la evolución del

proceso cuando se varía el caudal del vapor y en la Fig. 7-10, realiza lo mismo, cuando
varía la porosidad del lecho.
1,2
1
a) 1 b)
0,8
0,8
0,6
Y (%)
Y (%)
0,6
P1 (0,9104) P4 (0,9104)
0,4 P2 (0,8804) P5 (0,8804)
0,4
P3 (0,8480) P6 (0,8480)
0,2 0,2
Q = 24 cm3/min Q = 16 cm3/min
0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 30 60 90
tsd (min) tsd (min)
1,2
1 c)
0,8
Y (%)
0,6
P7 (0,9104)
0,4 P8 (0,8804)
P9 (0,8480)
0,2
Q = 9 cm3/min
0
0 40 80 120
tsd (min)
Fig. 7-10. Comparación del modelado frente a los datos experimentales, cuando el caudal es constante.
La influencia de la composición química del aceite en el modelado es importante porque

afecta la forma de la curva de operación, en los tramos intermedio y final. Es decir,
afecta directamente la predicción de la velocidad de obtención del aceite. A diferencia
del aceite esencial del lavandín súper, el del abrial, posee sólo un componente
mayoritario (linalol) (Tabla 7-3), lo cual genera que las diferencias en el contenido de
los componentes de mayor punto de ebullición, influyan en la composición estimada del
aceite. Físicamente no hay diferencias resaltantes entre ambos tipos de lavandín, por
ello, hipotéticamente se podrían usar los mismos valores para los parámetros del
modelado. Sin embargo, la composición química del aceite influye indirectamente al
valor de h, porque está relacionado con la cantidad de aceite acumulada en la película
7-20
superficial y la C*, la cual depende directamente de la composición del aceite

considerado y son datos para la resolución del modelado.
De las Figs. 7-8, 7-9 y 7-10, se confirma que la transferencia de masa del aceite esencial
en la corriente de vapor está regida, al inicio de la hidrodestilación, por 2 fenómenos
simultáneos, pero independientes entre sí: la exudación térmica y la difusión por
convección. Mientras que al final de la operación, sólo la difusión por convección es la
controlante. Aunque el modelado no posea una precisión aceptable para el lavandín
abrial, su capacidad para reproducir una evolución similar a la observada
experimentalmente, demuestra que los fenómenos considerados y su representación
matemática, pueden simular aproximadamente el proceso.

(Burillo, 2003; Muñoz, 2002) y es menor a los reportados. La composición química
promedio determinada a nivel industrial concuerda (Burillo, 2003) con la obtenida en
esta memoria. Una hipótesis para explicar este caso son las características físicas del
lavandín abrial: entero, tallos y flores sin trozar; cuando es común reducir ligeramente el
tamaño de la planta, para aumentar la masa de carga procesada. Además, como la
porosidad del lecho es alta, debido a estas condiciones, el rendimiento se ve disminuido.
7.7. Conclusiones
El aceite esencial del lavandín abrial es obtenido con un rendimiento de 0,96 ±0,089%
en peso, en base húmeda (27,3% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, a nivel piloto,
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS, según
los criterios sugeridos por Prager & Miskiewicz (1981). A su vez, se cuantificó su
composición química: linalol (38,6% - 48,7%); acetato de linalilo (3,5% - 21,2%);
alcanfor (6,6% - 10,5%); 1,8-cineol (2,8% - 5,6%); borneol (2,2% - 3,4%); β-cariofileno
(0,4% - 1,8%); trans-β-ocimeno (0,93% - 2,6%); cis-β-ocimeno (0,26% - 2,1%);
terpineol-4 (2,1% - 10,5%); butanoato de hexilo (2,1% - 3,4%); d-limoneno (0,8 –
1,4%). Su densidad relativa (0,8900 ± 0,0030) fue medida por picnometría. Su índice de
refracción (1,4616 ± 0,0023) fue medido por refractometría.
7-21
El aceite esencial está situado en los tricomas glandulares peltados superficiales del
anverso de las flores del lavandín abrial. En contacto con el vapor saturado, los tricomas
liberan el aceite esencial contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y
cambiando su forma. No se detectaron poros en la superficie de las flores, lo que
indicaría la escasa o nula difusión del vapor en su interior.
El modelado predice la evolución del proceso con una baja precisión, debido a que al
resolverlo en función del tiempo de obtención, se ve afectado fuertemente por el
“retardo” en la salida del flujo de vapor del hidrodestilador; así como por su régimen no
estacionario, durante la mayor parte del tiempo de obtención. Aunque, al final del
proceso, el modelado predice mejor los datos experimentales. Por lo tanto, este
modelado no debería ser usado para predecir el proceso y se necesita una ampliación
para considerar el régimen no estacionario del vapor durante la operación.
Los parámetros del modelado, calculados por la minimización de todos los datos
experimentales, son: la constante de exudación térmica (Ktr = 0,061 min-1) y el espesor
de la capa de aceite en la película acuosa (h = 266 μm). Sólo el valor de la Ktr se
aproxima al obtenido para el lavandín súper, lo cual indica que el valor de h, es el que
sufre la mayor distorsión por la baja reproducibilidad del modelado para este caso. Lo
cual es debido a su dependencia con la hidrodinámica del vapor en el lecho y es
reflejada fuertemente por el tiempo de obtención, cuando se le toma como la variable
independiente para resolver el modelado.
La destilación diferencial del aceite de lavandín abrial con el agua confirma que la
hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio, sino que existen
más fenómenos limitantes de la obtención del aceite desde el lecho vegetal. El
modelado restringido permite conocer la cantidad ideal de agua necesaria para destilar
todo el aceite contenido en el líquido bifásico, pero con una alta desviación y tiene sólo
un carácter cualitativo.
7.8. Nomenclatura

⎜ = Ne ∑ Yi − Ysim ,i ⎟
⎝ i =1 ⎠

7-22

lecho.
Go Masa del aceite esencial retenido en los tricomas por masa del lecho [g/g]
sin procesar.
M Masa. [g]

⎟
[-]
=
⎜ D ⎟⎠
⎝
Q Caudal del vapor. [cm3/min]

⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ ν ⎟
⎝ ⎠

Shp Número de Sherwood de partícula. ⎛⎜ = K gdp ⎞
⎟
[-]
⎜ D ⎟⎠
⎝
t Tiempo. [min]
wi Fracción en peso del componente “i” en el aceite, exento de agua. [-]
del lecho).
Griego
2
ν Viscosidad cinemática. [cm /min]
7-23

Super/subíndices
i Componente i-ésimo del aceite.
in Referido a la corriente de vapor afluente.
o Valor inicial cuando t = 0.
sim Valor generado por el modelo.
7-24
7.9. Referencias

refracción.
Dpto. De Agricultura, D.G.T.A., Zaragoza, España.
Iriti, M. Colnaghi, G. Chemat, F. Smadja, J. Faoro, F. Visinoni, F.A. Histo-
cytochemistry and scanning electron microscopy of lavender glandular
trichomes following conventional and microwave-assisted hydrodistillation of
essential oils: a comparative study. Flavour Fragr. J. 2006; 21:704-712.
USA.
Wiley & Sons, Ltd.
London, England.
7-25
Prager, M. J. and Miskiewicz, M.A. Characterization of lavandin abrialis, super and

grosso by GC-MS. Perfumer & Flavorist, 1981, Vol. 6, April/May.
Chem. Eng. Sci., 1997, 52, 21-22, 3995-4003.
Shellie, R. Mondello, L. Marriott, P. Dugo, G. Characterisation of lavender essential
oils by using GC-MS with correlation of linear retention indices and comparison
with comprehensive two-dimensional GC. J. of Chrom. A., 2002, 970, 225-234.
Agosto de 2001.
7-26
7.10. Apéndices
tsd Y Y sim tsd Y Y sim tsd Y Y sim
(min) (%) (%) (min) (%) (%) (min) (%) (%)
0 0 0 0 0 0 0 0 0
6,5 0,062 0,162 7 0,021 0,177 4 0,028 0,140
8,5 0,125 0,213 9 0,125 0,226 6 0,056 0,209
10,5 0,187 0,262 11 0,249 0,272 7 0,083 0,240
12 0,312 0,297 13 0,374 0,316 9 0,111 0,301
14 0,374 0,343 15 0,457 0,359 11 0,195 0,358
16 0,498 0,386 17 0,540 0,398 13 0,278 0,412
19 0,561 0,444 20 0,623 0,451 15 0,334 0,462
22 0,623 0,499 23 0,664 0,501 18 0,417 0,532
25 0,685 0,547 26 0,706 0,544 21 0,556 0,591
30 0,748 0,616 29 0,726 0,583 24 0,612 0,646
37 0,810 0,690 32 0,768 0,617 27 0,695 0,695
41 0,872 0,722 36 0,789 0,655 30 0,751 0,737
46 0,872 0,755 40 0,810 0,687 34 0,834 0,785
44 0,810 0,713 38 0,890 0,824
48 0,830 0,735 42 0,918 0,856
51 0,830 0,748 46 0,945 0,883
50 1,001 0,905
55 1,001 0,926

(min) (%) (%) (min) (%) (%) (min) (%) (%)
0 0 0 0 0 0 0 0 0
7 0,044 0,167 11 0,022 0,232 6 0,030 0,192
10 0,087 0,238 13 0,044 0,272 8 0,061 0,248
13 0,131 0,307 17 0,111 0,348 10 0,091 0,301
16 0,262 0,374 20 0,133 0,400 12 0,152 0,352
19 0,349 0,434 23 0,221 0,450 14 0,274 0,399
21 0,393 0,474 27 0,354 0,511 16 0,334 0,444
24 0,523 0,529 32 0,465 0,579 19 0,425 0,505
28,5 0,698 0,605 36 0,553 0,626 22 0,547 0,562
30 0,741 0,628 40 0,598 0,667 26 0,638 0,631
34 0,785 0,684 45 0,686 0,711 30 0,729 0,691
38 0,829 0,733 48 0,708 0,734 40 0,851 0,808
43 0,960 0,786 54,5 0,753 0,776 48 0,912 0,875
47 0,960 0,822 57 0,775 0,789 56 0,973 0,924
57 1,003 0,892 60 0,819 0,804 60 0,973 0,943
60 1,003 0,908 65 0,819 0,825 63 1,003 0,955
65 1,047 0,931 70 0,841 0,842 66 1,033 0,967
67 1,047 0,939 75 0,841 0,857 70 1,064 0,980
84 0,886 0,876 73 1,064 0,988
90 0,908 0,886
95 0,930 0,893
100 0,930 0,898
7-27

(min) (%) (%) (min) (%) (%) (min) (%) (%)
0 0 0 0 0 0 0 0 0
14 0,026 0,190 13 0,022 0,175 15 0,042 0,240
16 0,052 0,220 15,5 0,044 0,207 20 0,062 0,313
19 0,078 0,261 17 0,066 0,226 22 0,083 0,341
22 0,104 0,304 19 0,088 0,249 25 0,125 0,382
25 0,155 0,345 24 0,110 0,308 29 0,187 0,434
28 0,207 0,384 28 0,131 0,352 31 0,249 0,459
39 0,440 0,515 32 0,153 0,393 34 0,332 0,494
43 0,544 0,557 36,5 0,197 0,436 37 0,416 0,527
47 0,596 0,596 40 0,263 0,466 40 0,457 0,559
54 0,673 0,656 45 0,350 0,507 42 0,519 0,579
58 0,725 0,687 49 0,437 0,537 48 0,582 0,634
62 0,777 0,715 52 0,525 0,557 52 0,665 0,667
66,5 0,803 0,743 56 0,590 0,583 57 0,727 0,704
72 0,855 0,774 62 0,634 0,617 60 0,748 0,724
77 0,880 0,800 67 0,634 0,643 65 0,790 0,755
82 0,880 0,822 72 0,743 0,666 71 0,873 0,788
85 0,906 0,834 77 0,809 0,686 75 0,914 0,808
90 0,932 0,853 82 0,809 0,705 80 0,935 0,830
95 0,958 0,869 87 0,875 0,721 85 0,956 0,849
100 0,958 0,883 90 1,018 0,866
105 0,984 0,896 97 1,018 0,887
110 1,010 0,907
tsd Y Y sim
(min) (%) (%)
0 0,000 0,000
3 0,132 0,211
11 0,460 0,645
21 0,701 0,766
32 0,766 0,766
45 0,766 0,766
7-28
“… El campo se extiende ante mi vista; se halla en la primavera cubierto con

el tapiz verde de los sembrados, roto acá y allá por las hazas hoscas, negras,
de los barbechos y eriazos; aparece en otoño desnudo, pelado, de un
uniforme color grisáceo. No se yerguen árboles en la llanura; no corren
arroyos ni manan hontanares. El pueblo reposa en un profundo sueño…”
.
Azorín. Lecturas Españolas, Epílogo en Castilla.
Capítulo 8
Escalado
El análisis dimensional de la hidrodestilación ha permitido obtener números

adimensionales, capaces de describir la influencia de los fenómenos
establecidos en el rendimiento obtenido. El modelado fenomenológico aplicado
a estos números adimensionales permite establecer que el número de
Danköhler es el crítico para el escalado. El análisis de dos casos: ficticio y
real, en diferentes dimensiones, permite conocer la eficacia del escalado para
la simulación de la hidrodestilación industrial. A partir de los resultados
simulados, se deduce que el tiempo de llenado es una variable dependiente del
balance de energía y de la hidrodinámica del vapor en el lecho. El modelado
tiene un carácter interpolante y el escalado, a partir de sus hipótesis, es
impreciso y debe ser tomado como un cálculo preliminar. La necesidad de
optimizar los parámetros del modelado a una escala intermedia o la
ampliación del modelado, deben ser aspectos importantes a considerar por el
ingeniero que desee realizar un escalado confiable y seguro de este proceso.
8-1
Capítulo 8: Escalado
8-2
El escalado en la ingeniería química o de procesos es una combinación de arte y ciencia,

donde la experiencia en un proceso se combina con diversas técnicas matemáticas,
(modelados) para establecer metodologías efectivas y seguras de escalado. Sin embargo,
un riesgo considerable está presente en estas metodologías; puesto que, estrictamente
hablando, el escalado consiste en una extrapolación de un proceso a una escala mayor,
donde no existe información experimental previa para validar los cálculos realizados.
Por lo tanto, el escalado posee una incertidumbre intrínseca que debe ser minimizada
efectivamente, para proponer una instalación capaz de reproducir, lo más fielmente
posiblemente, el comportamiento de la instalación operada previamente (Bisio and
Kabel, 1985; Zlokarnik, 2006; Yates, 1997; Vogel, 2005; McConville, 2002).
La hidrodestilación es un proceso conocido y aplicado industrialmente desde hace más

de un siglo. Sin embargo, el escalado de la misma ha sido formulado con criterios semi-
teóricos por parte de los primeros diseñadores; debido a su simplicidad y a los bajos
costes generados. La metodología más conocida consiste en asumir que: la densidad
aparente del lecho y la relación aceite esencial/agua floral permanecen constantes con el
cambio de escala (Günther, 1948; Al Di Cara, 1983; Parry, 1921). Estos dos criterios
semi-teóricos son expresados así:
ρb,1 = ρb,2 ⇒ ε1 = ε 2 (8.1)
⎛M ⎞ ⎛M ⎞ Y2W2
⎜⎜ ae ⎟⎟ = ⎜⎜ ae ⎟⎟ ⇒ Q fw,2 = (8.2)
⎝ M fw ⎠1 ⎝ M fw ⎠2 ⎛M ⎞
tsd ,2 ⎜ ae ⎟
⎜ M fw ⎟
⎝ ⎠1
Donde: el tiempo de obtención y el rendimiento son los mismos (tsd,1 = tsd,2; Y1 = Y2) de
la escala menor (laboratorio, banco o piloto) y calculados como un promedio de los
medidos experimentalmente.
Este planteamiento es válido, si se considera la hidrodestilación como una destilación
convencional, controlada solamente por el equilibrio de las fases presentes. Una
expresión similar a (8.2) es obtenida cuando se usa el modelado desarrollado en el caso
restringido (sin exudación, ni convección); por lo cual, se comprueba este planteamiento
semi-teórico. Varias referencias señalan que mediante el uso de estos criterios, el sobre-
dimensionamiento de los equipos y de los valores para los parámetros de operación
industriales son altos (>25%) en comparación a los obtenidos desde el escalado inverso,
usando parámetros optimizados a nivel industrial (Günther, 1948; Al Di Cara, 1983).
8-3
Este sobre-dimensionamiento es aceptado, comúnmente, porque se asume que: el

equilibrio termodinámico controla el proceso al operar en régimen estacionario; la
calidad del aceite obtenido no se ve afectada por estas variaciones y el consumo
energético es similar al que se utiliza si se calentaran los equipos vacíos. Los otros
posibles fenómenos presentes afectaran al proceso, solamente cuando se alcanza el
máximo rendimiento. Todas estas hipótesis deben revisarse, como se ha demostrado en
los capítulos previos de esta memoria, y conlleva a establecer una nueva metodología
para el escalado de este proceso, que tome básicamente el modelado fenomenológico
formulado y los criterios generales para el escalado de procesos químicos. Los criterios
semi-teóricos (8.1) y (8.2) pueden complementar esta metodología.
8.1. Procedimiento para el escalado
8.1.1. Validez de las hipótesis del modelado:

Las siguientes hipótesis son inválidas para el escalado y afectan también al
modelado en equipos mayores:
a. Considerar la corriente de vapor como mezclada perfectamente, en flujo
continuo, sin acumulación de aceite. Porque, durante un periodo de obtención
(30% al 50% del tiempo total), el régimen del flujo de vapor es no estacionario,
como se ha detectado para todos los casos estudiados. En el caso del lavandín
abrial, se concluyó (acápite 7.7) que este régimen no estacionario afecta
negativamente al modelado, cuando se resuelve en función del tiempo de
operación; lo cual es ilógico y sólo se justifica porque el caudal del vapor
afluente varía considerablemente con el suministrado. Además, durante el
periodo de llenado (0 < t < tfill), el aceite se condensa y evapora cíclicamente en
el equipo, en una proporción desconocida; hasta que el flujo de vapor alcanza el
tope del equipo. Este periodo suele ser apreciable y determinante, cuando el
tiempo de obtención es bajo.
b. Considerar que las fases líquidas están en reposo. Porque existe un reflujo, a
contracorriente, de vapor condensado. El cual, está relacionado con el balance de
energía en el equipo y con la hidrodinámica del lecho. Aunque, la proporción del
flujo de vapor afluente que se divide en reflujo es calculable (acápite 1.7.3.2); el
contenido de aceite esencial disuelto o “arrastrado” es desconocido.
8-4
c. Definir el aceite esencial como una mezcla ideal y que es inmiscible en el agua.
Porque el aceite es una mezcla de compuestos químicos de diferente naturaleza
química, sus interacciones influyen en un comportamiento aun desconocido. Se
conoce que una fracción de los aceites esenciales, la de terpenos oxigenados, es
más soluble que la de monoterpenos, en una mayor proporción (Li et al., 1998).
Por lo tanto, la miscibilidad del aceite es parcial y dependiendo de que fracción
del aceite se haya considerado. Este comportamiento se observa más claramente
cuando el aceite es rico en un terpeno oxigenado (opacidad del agua floral).
d. Idealidad de la fases vapor y líquida-líquida. Porque, al existir una miscibilidad
parcial, el modelado termodinámico debe considerar esta característica. Se ha
observado en los capítulos anteriores, que existe una fuerte desviación en los
resultados generados por el modelado restringido, con respecto a la destilación
diferencial. Esto conduce a una sobre-estimación de la composición del aceite
durante el proceso y a una estimación muy imprecisa a escala mayor.
e. Desprecio de la dispersión axial y radial del transporte de aceite en el vapor.
Porque en recipientes con una relación geométrica mínima (α → 1) y con un
flujo capilar (Rep << 100), la presencia de la dispersión axial en la transferencia
de masa en lechos fijos está demostrada (Rexwinkel et al., 1997). Esto ocasiona
que el balance de masa aplicado a la fase vapor sea parcialmente representativo
de todos los fenómenos participantes.
f. Considerar un sistema isotérmico durante todo el proceso. Porque las pérdidas
de calor son importantes; puesto que el hidrodestilador no está aislado. El
equilibrio de fases depende de la temperatura del equipo; sin embargo, el
modelado indica que la temperatura es una variable dependiente de la Ley de
Dalton (punto de burbuja). Esto conlleva a una desviación adicional en los
cálculos, durante el periodo no estacionario del proceso. Además, durante el
periodo de no estacionario, el transporte de energía influye en el grado de
condensación y en la distribución de los flujos del vapor en el lecho.
Estas invalidaciones ocasionan que el modelado desarrollado sea una

herramienta básica y restringida, mientras que el escalado posea una
incertidumbre desconocida. Aun así, se analizará si este modelado básico es
capaz de establecer los criterios de diseño y calcular parámetros fiables
para el escalado. Pero se deja constancia que, un modelado fenomenológico
8-5
más representativo y validado a otras escalas de producción, permitirá un

escalado más confiable y seguro.
8.1.2. Análisis de los fenómenos controlantes:

- Transporte del aceite esencial desde la interfase LLV:
El número de Stanton (St) (Himmelblau and Bischoff, 1992; Zlokarnik,
2006) sirve para cuantificar este fenómeno con respecto al transporte por
convección en el vapor. Según el modelado, el flujo de aceite transportado
desde la interfase al seno del vapor (3.9) es el mismo que el flujo de aceite
transportado por la corriente de vapor (3.18), lo cual genera lo siguiente:
m ios
Velocidad de transferencia de masa en la interfase
por unidad de volumen V K g S os ( C * −C ) wivp
St ≡ = beo = =1 (8.3)
Velocidad de transferencia de masa por convección m i QCwivp
por unidad de volumen
Vb
- Exudación térmica del aceite esencial desde el tricoma:

El número de Damköhler I (Himmelblau and Bischoff, 1992; Zlokarnik,
2006) sirve para cuantificar este fenómeno con respecto a la transporte del
aceite por convección en el vapor. Según el modelado, la exudación térmica
se asume como una reacción química de primer orden (3.1), mientras que el
flujo de aceite transportado por convección es dado por (3.18), lo cual genera
lo siguiente:
Velocidad de reacción química

m itr
por unidad de volumen V K GW K tr GW
DaI ≡ = beo = tr i vp = i
(8.4)
Velocidad de transferencia de masa m i QCwi K G C * wivp
por convección por unidad de volumen
Vb
Donde el coeficiente de transferencia global (KG) es dado por:

1 1 1
= + (8.5)
K G Q K g S os
La expresión del DaI (8.4) no puede ser evaluada para obtener un número
independiente de las variables del proceso, porque la masa de aceite retenido
en los tricomas es función del tiempo, mientras C* decrece con el tiempo, ya
que la evaporación es considerada como un proceso dinámico. Además, no
existe una relación explícita entre el aceite retenido en los tricomas y el
aceite vaporizado en la proximidad de la interfase. Debido a estas
8-6
limitaciones, el DaI no puede ser usado. Sin embargo, de acuerdo a la

expresión (3.8), aplicando el valor de St =1 y la existencia de acumulación
permanente de aceite en la película, entonces se deduce que el DaI > 1. Aun
así, estas razones no son suficientes para considerar a este número
adimensional en el escalado.
- La evaporación instantánea del aceite en la interfase de la película
superficial y la corriente de vapor circundante:
Es un fenómeno no estacionario y controlado por el equilibrio
termodinámico de las fases presentes. Por lo cual, no influye en el escalado y
depende de la composición química del aceite en la película superficial y de
las condiciones térmicas de la corriente de vapor circundante.
De este análisis fenomenológico se deduce que los números adimensionales,
comúnmente usados en ingeniería química, no son aplicables a este modelado. Debido a
que algunas hipótesis y expresiones algebraicas del modelado, generan la imposibilidad
de evaluarlos independientemente de las variables del proceso (tiempo de obtención o
volumen del agua floral). Sin embargo, los parámetros del modelado: la constante de la
velocidad de exudación térmica y el coeficiente de transferencia de masa, expresan
adecuadamente los fenómenos controlantes y permiten simular el proceso a cualquier
escala. Por ello, es necesario establecer nuevos números adimensionales que contengan
a estos parámetros y poder establecer el escalado.
8.1.3. Formulación de los números adimensionales

Previamente, se ofrece las definiciones del método y el principio requeridos para
esta formulación.
Análisis dimensional:
Está basado en el reconocimiento de que una formulación matemática de un
problema tecnológico químico o físico puede ser de validez general solamente si
es homogéneo dimensionalmente, es decir, si es valido en cualquier sistema de
dimensiones (Zlokarnik, 2006).
El análisis dimensional sirve para obtener parámetros adimensionales capaces de
englobar a los parámetros dimensionales que definen el modelado de un proceso
físico o químico, sin alterar la comprensión o la reproducción de los fenómenos
analizados y descritos matemáticamente.
8-7
La teoría de modelos establece que (Principio de Similitud):

“Dos procesos pueden ser considerados completamente similares, si ellos tienen
lugar en una espacio geométrico similar y si todos los números adimensionales
necesarios para describirlos, tienen el mismo valor numérico” (Zlokarnik, 2006).
Entonces, al aplicar el análisis dimensional y el Principio de Similitud se logra
establecer una metodología general, válida y confiable para el escalado de un
proceso (Zlokarnik, 2006; Bisio and Kabel, 1985).
Análisis dimensional aplicado a la hidrodestilación:

Los siguientes parámetros son los requeridos por el modelado para simular el
proceso:
• Parámetros objetivo: Ktr, Kg·as
• Parámetros geométricos: Vb
• Parámetros de los materiales: ρs
• Parámetros relacionados con el proceso: Q
El coeficiente de transferencia de masa se une al área específica del lecho (as)
para englobar el área de transferencia de masa y el volumen del lecho
conjuntamente. Como un hidrodestilador puede ser cilíndrico o perpendicular, se
prefiere tomar el volumen del lecho (Vb) como un parámetro. El caudal del
vapor (Q) se consideró como uno de los parámetros del proceso, desde el diseño
experimental de las pruebas (acápite 3.4). El espesor de la capa de aceite en la
película superficial (h) es constante e independiente de la escala de obtención.
Aplicando el método de la transformación equivalente para formar la matriz de

parámetros y resolverla (Zlokarnik, 2006):
Tabla 8-1: Matriz pi
ρs Vb Q Ktr Kg·as
M 1 0 0 0 0
L -3 3 3 0 0
T 0 0 -1 -1 -1
M 1 0 0 0 0
3M+L 0 3 3 0 0
T 0 0 -1 -1 -1
(3M+L+3T)/3 1 0 -1 -1
-T 0 1 1 1
M. central M. residual
8-8
Se obtienen los siguientes Пs , al combinar la matriz residual y la matriz central

(últimas filas de la Tabla 8-1):
K tr K V
∏1 ≡ −1 1
= tr b = K trτ (8.6)
Vb Q Q
K g as K g asVb K g S os K g M os
∏2 ≡ = = K g asτ = = (8.7)
Vb −1Q1 Q Q h ρeoQ
El número П1 posee la misma formulación del DaI, deducida para un reactor
tubular (Zlokarnik, 2006). Sin embargo, existe una paradoja entre esta deducción
y la anterior (8.4). Esta paradoja se resuelve al usar el número de Damköhler
(Da), definido para un tanque de mezcla perfecta (Krista and Brodkey, 2004):
Tiempo espacial del reactor τ τ
Da ≡ = = = K trτ ≡ Π1 (8.8)
Tiempo de reacción química trx 1
K tr
En esta definición alternativa, los fenómenos físicos se encuentran englobados
en dos tiempos, los cuales son independientes y uno de ellos es deducido de los
parámetros del proceso (espacial) y el otro se puede asumir como el inverso de
la constante de velocidad de exudación (Ktr) (reacción); porque la exudación
térmica está expresada como una velocidad de reacción de primer orden.
El número П2 posee la misma formulación del número de Stanton modificado

por Abaroudi et al. (2000) Sin embargo, la masa de aceite esencial en la película
superficial (Mos) decrece con el tiempo; por lo cual este número no puede ser
utilizado en la forma como está expresado. Una hipótesis para resolver esta
incompatibilidad es considerar la masa del aceite esencial, sólo al inicio del
proceso, en la película superficial. Es decir, en condiciones de equilibrio y
estáticas. Entonces, el número de Stanton modificado (St’0) es expresado así:
K g M 0os τ τ
St ' ≡ K g asτ ⇒ St '0 = = = ≡ ∏2 (8.9)
h ρeoQ Vb h ρeo tdif
K g M 0os
Como se observa, St’0 también puede ser expresado como una relación de dos
tiempos: el de residencia y el de difusión (dif) por convección. Sin embargo, su
aplicación es sólo referencial, porque no considera el periodo de llenado, ni las
variaciones en la masa de aceite esencial en la película superficial, durante la
hidrodestilación. Lo cual, para los modelados convencionales de transferencia de
8-9
masa no es considerado, porque el área específica del lecho no varía con el

tiempo. Según el modelado, esta área decrece y llega a ser 0, cuando el tiempo
de obtención es máximo. En cambio, el Da no esta afectado por esta
disminución. Por lo tanto, se establece que el Da es el número adimensional
requerido para el escalado.
8.1.4. Cálculo de los parámetros del modelado a escala industrial:

Criterio de similitud:
Da1 = Da2 ⇒ τ 1 = τ 2 (8.10)
Donde 1 es la escala piloto y 2 es la escala industrial.
Si el volumen del lecho es especificado, el caudal del vapor saturado es:
Vb ,2
Q2 = (8.11)
τ1
Si la masa y la porosidad del lecho de la escala industrial son especificadas, el
volumen del lecho es:
W2
Vb,2 = (8.12)
ρ mh (1 − ε )
Y el caudal del vapor necesario se calcula por (8.11).
La porosidad especificada debe estar en el mismo rango que la usada para las
experiencias a la escala banco o piloto; porque no es recomendable extrapolar
datos en el modelado desarrollado, ya que se ignora sus efectos en la simulación.
Como es la misma planta aromática procesada a escala piloto, el diámetro de
partícula y la fracción de aceite esencial libre son las mismas. Si se realiza una
reducción mecánica, se debe re-calcular o medir estos parámetros.
El coeficiente de transferencia de masa global es calculado usando la ecuación
de Rexwinkel et al., (1997), pero asegurándose que Pep < 10; puesto que las
velocidades intersticiales no son iguales entre las dos escalas.
La composición del aceite esencial es un dato especificado. La densidad del
aceite es una propiedad también especificada, como un promedio de las halladas
a escala banco o piloto. El coeficiente de difusividad del aceite en el vapor es
calculado por el método de Füller (Poling et al., 2002).
El rendimiento de aceite esencial total es un dato especificado y puede ser
asumido como el mayor de los obtenidos a escala piloto o banco.
8-10
El tiempo de llenado es una variable dependiente de la hidrodinámica del lecho y

del balance de energía; por lo cual, constituye una variable estimable, de acuerdo
a las expresiones (1.18) y (1.19). Asumiendo que el periodo no estacionario es
mínimo y que el vapor alcanza el régimen estacionario en el periodo de llenado.
En la simulación del proceso, se analizará si se debe asumir que sea el mismo
valor que el obtenido a la escala menor, para la misma porosidad del lecho; o si
debe tomar el valor calculado por el balance de energía.
8.1.5. Diseño del hidrodestilador

Este equipo es crítico en el proceso, por ello se analizará su diseño.
El diseño del condensador depende del flujo de vapor usado, obtenido desde el
Da, y de sus condiciones de temperatura y presión, las cuales dependerán de la
simulación o de criterios empíricos del proceso.
El diseño del florentino también depende del flujo de vapor, que estará ya
condensado, y del rendimiento máximo de aceite esencial esperado. Su
geometría es muy diversa y responde más a la proporción volumétrica del agua
floral y el aceite esencial. Los fenómenos de coalescencia y de miscibilidad
influyen en ese diseño, pero no han sido analizados en este trabajo, por lo cual
queda a criterio del diseñador.
8.1.5.1. Geometría cilíndrica

π
Vb,2 = αφhd
3
(8.13)
4
Donde: 1 ≤ α ≤ 20
Cuando α → 1, el hidrodestilador se considera como un mezclador perfecto,
porque la geometría simétrica favorece la dispersión axial del aceite vaporizado
y el vapor se distribuye más lentamente en el seno del lecho, generando que el
vapor, lo envuelva y penetre, logrando una mezclado ideal. El modelado
desarrollado se puede aplicar a este caso con las restricciones conocidas.
Cuando α >> 1, el hidrodestilador se considerada como una columna empacada,
donde la velocidad del vapor determinará si éste circula con un flujo pistón. El
modelado desarrollado debe ser modificado para recoger este otro tipo de flujo.
También, se podría asumir idealmente, que la columna es una serie de
8-11
mezcladores perfectos; pero, se debe evaluar este equipo para confirmar la

hipótesis.
El mayor ahorro de material se logra cuando α = 1. Sin embargo, este parámetro
queda siempre bajo criterio del diseñador y depende de muchos factores y de la
aplicación del equipo. Entonces, el diámetro del equipo es:
4Vb,2
φhd = 3 (8.14)
απ
H = αφhd (8.15)
El volumen del lecho se especifica o se estima a partir de la carga de planta
aromática y de la porosidad máxima establecida en la escala piloto.
W
Vb ,2 = (8.16)
ρ mh (1 − ε1, d )
(
ε1,d = max {ε i }1 ) (8.17)
En el caso de que el volumen del lecho se conozca, pero no la carga, la (8.16) se

invierte para calcular la carga mínima de operación.
8.1.5.2. Geometría paralelepípeda

Si se asume que las caras laterales son cuadradas y que se puede aplicar un
factor de relación entre las aristas restantes:
Vb ,2 = HLA (8.18)
Donde: A = H y L = αH
Vb,2 = α H 3 (8.19)
Cuando α ≥ 1, se considera como un mezclador perfecto.

Cuando α << 1, se considera como una columna empacada, con una
modificación apropiada para el modelado. Entonces, el alto de equipo es:
Vb,2
H =3 (8.20)
α
8.1.6. Ejemplos de escalado a nivel industrial.

8.1.6.1. Caso 1: Planta industrial para la mejorana de España.
Este es un caso ficticio, al no disponerse de datos experimentales para
evaluar una planta industrial similar. Por lo cual, se analizará solamente las
capacidades del modelado y del escalado, en generar datos consistentes
8-12
físicamente y reproducibles a diferentes condiciones de operación, a partir de

la información adquirida a nivel piloto y desarrollada en la presente memoria
(Cáp. 5).
Dato de diseño:
Volumen efectivo del hidrodestilador: 2 m3.
φhd = 112 cm.; α = 1,8 y H = 202 cm.
Parámetros generales:
Rendimiento máximo esperado (Y∞): 2,85% kg/kg
Fracción libre de aceite esencial: 1% de Y∞
Del modelado (Acápite 5.6.5): h = 149,5 μm y Ktr = 0,128 min-1
Temperatura de operación: 98ºC (a 94,4 kPa).
Tiempo de obtención (tsd): 36,1 min.
Parámetros a estimar:
Coeficiente de transferencia de masa (Kg),
Caudal del vapor saturado a la temperatura de operación y presión
atmosférica (Qs),
Caudal del agua floral (Qfw), obtenido a partir del Qs.
Consumo de vapor saturado, expresado como el volumen de agua
floral recogido (Vfw).
Rendimiento máximo calculado (Y∞)
Tabla 8-2: Parámetros del escalado y modelado para el caso 1
Pruebas simuladas
Parámetros del escalado P1 P2 P3 P4
ε1 = ε2 0,783 0,841
Qfw,1 (cm3/min) (piloto) 32,5 15 32,5 15
tfill (min) (piloto) 7,08 16 6 10,5
τ1 = τ2 (min) 0,38 0,823 0,518 1,123
Parámetros del modelado
Kg (cm/min) 368,7 135,0 224,3 82,1
Qfw,2 (L/min) 3,29 1,51 2,41 1,11
Qs,2 (m3/min) 5,27 2,43 3,86 1,78
W2 (kg) 101,1 101,1 74,1 74,1
Variables finales
tsd,1 = tsd,2 (min) 36,1 36,1 36,1 36,1
Y∞ (% kg/kg) 2,840 2,847 2,838 2,843
Vfw (L) 118,1 54,7 86,9 40,1
8-13
8.1.6.2. Caso 2: Planta industrial para el lavandín súper.

Este es un caso real: destilería de la cooperativa COCOPE S.Coop. Los datos
mostrados en la Tabla 8-3, columna industrial, son los recogidos
experimentalmente para una destilación realizada en agosto del 2005. Los
datos de diseño y algunos parámetros generales son reales o son anteriores a
la realización de esta memoria. Se dispone de escasos datos experimentales
completos adicionales para evaluar este caso. La variabilidad de los
parámetros de control, así como las variables de operación es alta y no es
representativa de operaciones industriales similares. Por ello, se analizará
solo a esta experiencia. Se busca analizar la capacidad del modelado y del
escalado en generar datos fiables, precisos y consistentes físicamente, a
partir de la información adquirida a nivel piloto (Tabla 8-3, columna P1-3) y
desarrollada en la presente memoria (Cáp. 3). A su vez, se usarán algunos
datos industriales (Tabla 8-3, columnas P1-1 y P1-2) para conocer la
dependencia del modelado al nivel de operación. La composición del aceite
esencial obtenido en esta experiencia (Tabla 8-4), fue determinada por
GC/MS, de acuerdo al método descrito previamente (acápite 3.3.2) y se
exhibe sólo el contenido (% g/g) de los compuestos químicos necesarios para
el modelado.
Dato de diseño:
Volumen del hidrodestilador: 16 m3.
L = 464,2 cm.; α = 2,5 y H = 185,7 cm.
Parámetros generales:
Rendimiento máximo (Y∞) a nivel piloto: 1,446% kg/kg
Rendimiento máximo (Y∞) a nivel industrial: 1,13% kg/kg
Fracción libre de aceite esencial: 1% de Y∞
Del modelado (Acápite 3.6.5): h = 114,6 μm y Ktr = 0,07236 min-1
Temperatura de operación: 98 ºC (a 94,4 kPa).
Tiempo de obtención (tsd): 100 min.
Parámetros a estimar:
Coeficiente de transferencia de masa (Kg),
8-14
Caudal del vapor saturado a la temperatura de operación y presión

atmosférica (Qs),
Caudal del agua floral (Qfw), obtenido a partir del Qs.
Consumo de vapor saturado, expresado como el volumen de agua
floral recogido (Vfw).
Rendimiento máximo calculado (Y∞)
Tabla 8-3: Parámetros del escalado y del modelado para el caso 2, con 3 pruebas
simuladas y los datos experimentales de una prueba industrial.
Pruebas simuladas
Parámetros del escalado Industrial P1-1 P1-2 P1-3
ε2 (industrial) 0,6145 0,6145 0,7212
ε1 (piloto) 0,7212
Qfw,1 (cm3/min)(piloto) 10
tfill (min)(piloto) 42,25
τ1 = τ2 (min) 0,696
Parámetros del modelado
Kg (cm/min) 277,9 225,7
Qfw,2 (L/min) 14,33 14,33
Qs,2 (m3/min) 8,92 22,98 22,98
W2 (kg) 4310 4311 3118
Variables halladas
tsd,1 = tsd,2 (min) 100 100
tfill (min) Balance M+E 35 31,42
Y (% kg/kg) 1,13 1,13 1,446 1,446
Vfw (L) 1429 1441 1441
Tabla 8-4: Composición química del aceite obtenido y analizado por GC/MS.
Compuesto (% g/g) Compuesto (% g/g)

β-mirceno 1,37 borneol 3,08
1,8-cineol 2,92 acetato de linalilo 27,83
β-ocimeno 3,53 β-cariofileno 2,49
linalol 35,40 γ-cadineno 0,13
alcanfor 6,25 cumarina 1,00
8.2. Resultados y Discusión
8.2.1. Caso 1: mejorana de España

Se analiza cuando el tiempo de llenado es el mismo que el de la escala piloto
En la Fig. 8-1a, se aprecia que en el primer tramo de las curvas, existe una clara
diferenciación entre los rendimientos y las velocidades de obtención; lo cual es
consistente con las variaciones del caudal del vapor y de la porosidad del lecho.
8-15
Sin embargo, en el segundo tramo de las curvas, algunas de ellas se interceptan y

sus tendencias se igualan durante el resto de la operación. Este es un
comportamiento inconsistente físicamente e indica que 1 o más parámetros o
variables del modelado, generan una alta desviación en el cálculo del
rendimiento. Uno de los parámetros implicado es la porosidad del lecho, porque
en P1 y P3, así como en la P2 y P4 son a caudal constante, respectivamente. Sin
embargo, los valores considerados para la simulación están dentro de los rangos
usados en la escala piloto y deberían influir en esta anomalía. Una de las
variables que podría influir sería el tiempo de llenado, que se asumió era el
mismo que el medido a escala piloto, sin tener evidencias de que esto se
cumplirá a una escala mayor.
3 3
2,5 2,5
2 2
Y(%)
Y(%)
1,5 1,5
P1 (0,783;32,5) P1 (0,783;32,5)
1 1
P3 (0,841;32,5) P3 (0,841;32,5)
P2 (0,783;15) P2 (0,783;15)
0,5 0,5
P4 (0,841;15) P4 (0,841;15)
0 0
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
V_fw (L) V_fw (L)
Fig. 8-1: Evolución del rendimiento: a) cuando los tiempos de llenado son los mismos
de la escala piloto y b) cuando el tiempo de llenado es único para las pruebas.
Entre paréntesis, la porosidad del lecho y el caudal del agua floral a nivel piloto.
Para investigar esta anomalía, se asumió que el tiempo de llenado es el mismo

para todas las pruebas (7 minutos). Es decir, es independiente de la porosidad del
lecho y del caudal del vapor. La Fig. 8-1b refleja la simulación del proceso con
esta hipótesis. Se observa que el modelado genera datos consistentes
físicamente, subsanando la anomalía detectada. Aunque, se aprecia una similitud
entre las velocidades de obtención de P2 y P3 en el primer tramo de sus curvas.
Esta nueva anomalía puede considerarse mínima y es debido a la pequeña
diferencia entre los tiempos de residencia (Tabla 8-2) entre ambas pruebas.
Se deduce de estas simulaciones, que el tiempo de llenado constituye una
variable difícil de escalar consistentemente, porque abarca a todos los
fenómenos no estacionarios internos del equipo, previos a la obtención. La
8-16
importancia de su estimación es reflejada en la Fig 8-1a; y conlleva a investigar

más profundamente, cuáles son las relaciones explícitas de esta variable con los
parámetros del proceso.
8.2.2. Caso 2: lavandín súper

Cuando se asume que se alcanza el régimen estacionario en un periodo muy
breve con respecto al tiempo total de obtención
En la Fig. 8-2, se observan las 3 pruebas simuladas versus los datos
experimentales industriales para una operación real. Se deduce claramente que el
modelado es incapaz de reproducir adecuadamente la evolución del proceso. Por
lo tanto, el escalado es impreciso y poco confiable (Tabla 8-3).
1,4
1,2
1
Y(%)
0,8
0,6 P1
P1-1 (0,6145;1,13)
0,4
P1-3 (0,7212;1,446)
0,2 P1-2 (0,6145;1,446)
0
0 500 1000 1500
V_fw (L)
Fig. 8-2: Evolución del rendimiento para el caso 2.

Entre paréntesis, la porosidad del lecho y el rendimiento total.
Al comparar la P1-1 con respecto a las demás simulaciones, se deduce que el

rendimiento final es dependiente de la escala de operación; lo cual, constituye
una limitación importante, porque los rendimientos a escala piloto no pueden ser
usados como referencia para la escala mayor, siendo la misma materia prima y
con la misma composición del aceite esencial. El tiempo de llenado usado para
esta prueba, fue el obtenido a partir del balance de energía (1.18) y (1.19). Como
se observa, este parámetro no es influyente en la simulación industrial. Puesto
que, la mejora de P1-1 frente a las otras pruebas, se debe al rendimiento
industrial usado y no al tiempo de llenado estimado.
Al comparar la P1-3 con respecto a las demás simulaciones, se deduce que la
porosidad del lecho, alcanzada industrialmente, es inferior a las porosidades
8-17
determinadas a escala piloto. Inclusive que su valor escapa al intervalo

estudiado. Esta es otra limitación importante, porque significa que a escala piloto
no se ha logrado reproducir las condiciones industriales de operación y algunas
variables deberán ser extrapoladas, lo cual genera una mayor incertidumbre en
los cálculos. La P1-3 representa el escalado según los criterios semi-teóricos y
nuevos establecidos.
Al comparar la P1-2 con respecto a las demás, se deduce que aunque se
considere la porosidad industrial del lecho como un parámetro para el cálculo de
los demás parámetros del modelado, el rendimiento final del aceite también debe
ser tomado como el obtenido industrialmente; porque tiene una mayor influencia
sobre la precisión del modelado, que la porosidad del lecho.
Al comparar el caudal de vapor experimental (Tabla 8-3) con los valores
calculados a partir de la menor escala, se deduce que el caudal mínimo logrado
en la unidad piloto no es suficiente para considerarlo como base para el escalado
al nivel industrial. Puesto que, el mayor rango del caudal de vapor industrial es
conseguido gracias a las mayores temperaturas de saturación para la operación.
Las cuales no han sido reproducidas en la unidad piloto.
No se han realizado más simulaciones para esta experiencia, porque con las
presentadas se han analizado los criterios establecidos para el escalado.
Entonces, cualquier nuevo conjunto de variaciones para los demás parámetros,
recogerían criterios válidos sólo para el caso del lavandín súper o convertirían al
modelado en una herramienta exclusivamente interpolante.
De estos resultados se deduce que la capacidad predictiva del modelado es baja y

posee un rasgo sólo correlativo. Lo cual, se confirma cuando se usan valores
experimentales industriales en reemplazo de los valores hallados a escala piloto.
Por ello, con estos resultados, no se puede confirmar que el hidrodestilador
industrial esté gobernado sólo por los mismos fenómenos determinados a escala
piloto. Sino, que otros fenómenos, no considerados, están afectando, en forma
similar o mayor, a la evolución del proceso. Uno de ellos, sería la formación de
las vías preferenciales del vapor en el lecho (canalización), debido a la porosidad
heterogénea del lecho y la mayor condensación del vapor (reflujo) en las
cercanías a la pared del equipo, a raíz de que la porosidad en esas áreas es mayor
que en el seno del lecho. Estos factores generan una distribución heterogénea del
8-18
flujo de vapor inyectado y se disminuye la velocidad de obtención global del

aceite (sobre-estimación del rendimiento, por parte del modelado). Es decir, el
aceite es “arrastrado” más rápidamente en las zonas más cercanas a la pared que
en el seno del lecho. La resistencia al transporte de masa no debido a fenómenos
difusionales, sino a la distribución de la materia vegetal en el lecho.
La influencia secundaria del tiempo de llenado en la evolución del rendimiento

se justifica porque el hidrodestilador industrial requiere de casi la totalidad de la
energía para calentar la materia prima y su estructura metálica (Tabla 1-2). Por
tanto, el hidrodestilador se comportará como un sistema adiabático e isotérmico
cuando se alcance el régimen estacionario. Con lo cual, el periodo no
estacionario será menor al calculado para un equipo piloto y el tiempo de llenado
representará también el tiempo en el cual el flujo alcance el régimen
estacionario. Esto se confirma al observar la Tabla 8-3 y comparar los tiempos
de llenado estimado y experimental. Sin embargo, no se debe obviar la
influencia de la hidrodinámica del vapor en el lecho, durante el tiempo de
llenado, que determinará la distribución real de las velocidades del vapor, al
inicio de la obtención del aceite. Por lo cual, el tiempo de llenado deberá
también ser estudiado junto con la hidrodinámica del vapor para establecer
modelados integrados de masa-energía-cantidad de movimiento.
8.3. Conclusiones
El análisis dimensional permite obtener, fácilmente, números adimensionales

equivalentes a los conocidos en ingeniería química. Lo cual, se logra establecer un
procedimiento de escalado con bases teóricas y generales para este proceso. Al
aplicar el modelado formulado, se establece que el número de Danköhler es el
parámetro crítico y representativo del escalado.
El modelado posee un carácter interpolante para una escala en que fue
desarrollado. Porque pierde precisión y consistencia cuando se aplica a una escala
mayor. Una hipótesis para explicar esta deficiencia radica en que de los 3
fenómenos controlantes del proceso, el modelado le otorga la mayor influencia a
la exudación térmica, cuando el transporte en la interfase al seno de la corriente
8-19
(St ≠ 1) y otros fenómenos adicionales, tienen una fuerte influencia en el

rendimiento, cuando se aumentan las dimensiones del hidrodestilador y el periodo
no estacionario es apreciable con respecto al tiempo total. Por estas razones, el
modelado sirve sólo para una estimación básica y preliminar del escalado y la
simulación del proceso a una mayor escala. El escalado, a partir del modelado,
debe ser tomado con precaución y debería ser mejorado con datos experimentales
a una escala intermedia o al nivel mayor escogido.
El tiempo de llenado puede ser estimado mediante el balance de energía aplicado a
un equipo industrial. Debido al presunto comportamiento adiabático e isotérmico
del hidrodestilador industrial, el periodo no estacionario será menor al medido a
escala piloto y el tiempo de llenado se aproximará más al tiempo necesario para
que el flujo de vapor saturado alcance el régimen estacionario. Por ello, el balance
de energía constituye una herramienta complementaria al modelado
fenomenológico para el escalado a nivel industrial.
8.4. Nomenclatura
A Ancho del hidrodestilador paralelepípedo. [cm]

S os
as Área específica del lecho = . [cm2/cm3]
Vb
Da Número de Danköhler. [-]
DaI Número de Danköhler I. [-]
lecho.
h Espesor promedio de la capa de aceite en la película superficial. [μm]
H Altura del lecho. [cm]
J Flujo másico por volumen. [g/(cm3s)]
Kg Coeficiente de transferencia de masa desde la interfase del aceite [cm/min]
“libre” con la fase vapor.
8-20
KG Coeficiente de transferencia de masa global. [cm/min]

L Largo del hidrodestilador paralelepípedo. [cm]
M Masa. [g]
2
N Flux másico del aceite en la interfase LLV. [g/(cm s)]
Pep Número de Peclet de partícula. ⎛ U 0d p
⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ D ⎟
⎝ ⎠
Q Caudal del vapor en el lecho. [cm3/min]

rA Velocidad de reacción química de “A” por unidad de volumen. [g/(cm3s)]
⎜=
⎞
⎟
[-]
⎜ ν ⎟
⎝ ⎠

St Número de Stanton [-]
St’0 Número de Stanton modificado para t = 0. [-]
t Tiempo. [min]
u Velocidad intersticial del fluido en el lecho = εUº. [cm/min]
V Volumen. [cm3]
wi Fracción en peso del componente “i” en el aceite. [-]
del lecho).
Griego
α Relación entre la altura y el diámetro del hidrodestilador. [-]
φ Diámetro. [cm]
ρ Densidad. [g/cm3]
Пi Números adimensionales. [-]
τ Tiempo de residencia. [min]
8-21
Super/subíndices
ae Referido al aceite esencial.
b Referido al lecho.
d Referido a un parámetro para el diseño.
dif Referido a la difusión por convección.
fw Referido al agua floral.
hd Referido al hidrodestilador.
mh Referido a la matriz herbácea.
rx Referido a una reacción química, para este caso, de la exudación térmica.
s Referido al vapor de agua.
8-22
8.5. Referencias
Aboraudi, K. Trabelsi, F. Recasens, F. Quasi-static measurement of equilibrium

solubilities in SC fluids: a mass transfer criterion. Fluid Phase Equilibria, 169,
2, 2000, 177-189.
Bird, R.B. Stewart, W.E. Lightfoot, E.N. Transport Phenomena. 2nd Edition. John
Wiley & Sons. 2002, NY, USA.
Bisio, A. and Kabel, R.L. Scale-up of Chemical Process. 1st Edition. John Wiley &
Sons, Inc. USA, 1985.
Himmelblau, D.M. and Bischoff, K.B. Análisis y simulación de procesos. 1ª Edición.
Reverté S.A. 1992. Madrid, España.
Kresta, S.M. and Brodkey, R.S. Turbulence in Mixing Applications. Chapter 2. In
Handbook of Industrial Mixing: Science and Practice. Paul, E.L.; Atiemo-
Obeng, V.A.; Kresta, S.M. (Eds.) 1st Edition. John Wiley & Sons, 2004.
McConville, F.X. The Pilot Plant Real Book. 1st Edition. FXM Engineering and Design.
MA, USA. 2002.
Parry, E. J. The Chemistry of Essential Oils and Artificial Perfumes. 4th Edition. Van
Nostrand Co., NY, USA, 1921.
Chem. Eng. Sci., 1997, 52, 21-22, 3995-4003.
Vogel, G. Process Development: From the Initial Idea to the Chemical Production
Plant. 1st Edition. Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim,
Germany. 2005
8-23
Yates, J.A. The Role of Chemical Engineers in the Design and Operation of Pilot Plants.
In Pilot Plants and Scale-up of Chemical Processes. Hoyle W. (Ed) The Royal
Society of Chemistry. Cambridge, UK. 1997. 3-12.
Zlokarnik, M. Scale-up in Chemical Engineering. 2nd Edition. Wiley-VCH Verlag
GmbH & Co. KGaA, Weinheim, Germany. 2006.
8-24
“Lo peor no es cometer un error, sino tratar de justificarlo,

en vez de aprovecharlo como aviso providencial de nuestra ligereza o ignorancia”.
Santiago Ramón y Cajal
Capítulo 9
Resumen y Conclusiones
9-1
Capítulo 9: Resumen y Conclusiones
9-2
La hidrodestilación es un proceso conocido y difundido mundialmente para obtener el

aceite esencial de una planta aromática. Sin embargo, existen escasos estudios
sistemáticos para conocer los fenómenos que gobiernan este proceso y permitan
entenderlo física o químicamente, con los propósitos de controlarlo, simularlo y
optimizarlo eficientemente.
La presente memoria establece nuevas metodologías para: comprender la
transferencia de masa en el proceso, mediante la formulación de un modelado
matemático básico, versátil, consistente e integrado termodinámicamente; determinar
la ubicación del aceite esencial en la matriz herbácea, mediante el análisis micro-
histológico por SEM; identificar, determinar y discernir la composición química de
aceites esenciales, mediante el análisis cromatográfico combinado con la
espectrometría de masas (GC/MS); simular el proceso, mediante el uso de parámetros
generales y propios para cada planta; y ofrecer nuevos criterios para el escalado
preliminar del proceso a nivel industrial.
Se procesaron las siguientes 5 plantas aromáticas, representativas de las diversas

matrices herbáceas conocidas: hojas y flores; obteniéndose exitosamente sus aceites
esenciales y caracterizándolos de acuerdo a la normativa técnica vigente o a estudios
previos hallados:
9 Lavandín súper (lavandula angustifolia M. x latifolia M.):
El aceite esencial es obtenido con un rendimiento de 1,36 ± 0,14% en peso, en base
húmeda (53% g/g H2O), en 12 pruebas experimentales, con una carga fija (2,175 kg)
de planta por prueba; con diferentes caudales del agua floral (35, 25 y 10 cm3/min) y
diferentes porosidades del lecho (0,721; 0,762 y 0,805); usando sus flores y tallos
parcialmente cegados. Se identificó positivamente el aceite obtenido, mediante el
análisis químico por GC/MS, según los criterios de Prager & Miskiewicz (1981).
9 Romero español (rosmarinus officinalis L.):
húmeda (22,5% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, con diferentes caudales del
agua floral (24, 16 y 9 cm3/min); diferentes cargas de planta y diferentes
porosidades del lecho (0,464; 0,536 y 0,620); usando sus flores y hojas enteras. Se
identificó positivamente el aceite obtenido, mediante el análisis químico por
GC/MS; la medición de la densidad relativa (0,9102 ± 0,0021) y el índice de
refracción (1,4703 ± 0,0006); de acuerdo a la norma UNE 84306.
9-3
9 Mejorana de España (thymus mastichina L.):

agua floral (32,5; 25 y 15 cm3/min); diferentes cargas de planta y diferentes
porosidades del lecho (0,783; 0,810 y 0,841); usando sus flores, hojas y tallos
enteros. Se identificó positivamente el aceite obtenido, mediante el análisis químico
por GC/MS; la medición de la densidad relativa (0,9095 ± 0,0010) y el índice de
refracción (1,4649 ± 0,0003); de acuerdo a la norma UNE 84308.
9 Hisopo español (hyssopus officinalis L. ssp. aristatus (Godr.) Briq.):
húmeda (11,3% g/g H2O), en 8 pruebas experimentales, con una carga fija (1 kg) de
planta por prueba; con diferentes caudales del agua floral (35, 25 y 15 cm3/min) y
porosidades del lecho (0,759; 0,791 y 0,808); usando sus hojas, flores y tallos
enteros. Se identificó positivamente el aceite, mediante el análisis químico por
GC/MS; según los criterios sugeridos por García-Vallejo et al., (1995).
9 Lavandín abrial (lavandula angustifolia L. x latifolia L.):
agua floral (24, 16 y 9 cm3/min); diferentes cargas de planta y porosidades del lecho
(0,85; 0,88 y 0,91); usando sus flores y tallos enteros. Se identificó positivamente
este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS, según los criterios sugeridos
por Prager & Miskiewicz (1981).
Dos plantas adicionales fueron procesadas y caracterizadas: hinojo dulce (foeniculum
vulgare var. dulce) [Apéndice A-1] y siempreviva (helichrysum stoechas) [Apéndice A-
2]. Sin embargo, no han sido consideradas para su modelado fenomenológico, por las
siguientes razones: el aceite esencial del hinojo es obtenido desde sus frutos y se ubica
interiormente, y se ha investigado solamente los casos donde el aceite se ubica exterior
y superficialmente de la matriz herbácea. En el caso de la siempreviva, el aceite esencial
es obtenido desde sus flores (ubicación no determinada claramente) y su contenido es
muy inferior al logrado para el resto de las plantas aromáticas elegidas; por lo cual,
imposibilitaba la determinación del rendimiento con respecto al tiempo o al volumen de
agua floral.
9-4
El modelado predice la evolución de la hidrodestilación con una precisión

aceptable para las plantas aromáticas y las dos matrices herbáceas (hojas y flores)
consideradas. En la Tabla 9-1, se observan todos los valores de los parámetros del
modelado hallados por la minimización de la función objetivo (FO). En la Tabla 9-2, se
observan los contenidos de aceite (% g/g) simulados en los tricomas glandulares, con
respecto a la masa de aceite total, al inicio de la obtención del aceite (t = tfill).
Tabla 9-1: Parámetros del modelado para las plantas estudiadas
Ktr h
Planta FO
(min-1) (μm)
Lavandín súper 0,0720 114,6 20,7
Romero español 0,1354 101,2 6,5
Mejorana de España 0,1280 149,5 17,8
Hisopo español 0,0989 135,6 10,1
Lavandín abrial 0,0610 266,0 18,6
A partir de la Tabla 9-2, se deduce que existe una alta variación en la cantidad de
aceite remanente en la matriz herbácea (no exudado), al inicio de la obtención, y se
debe al amplio rango del tiempo de llenado. La influencia de h en esta variación es muy
escasa en esta relación, como se comprueba al analizar las Tablas 9-1 y 9-2.
Tabla 9-2: Contenido de aceite esencial (% g/g) en los tricomas glandulares,

al inicio de la hidrodestilación para 4 plantas estudiadas
Valores
min max med
Lavandín súper
tfill (min) 8,58 42,25 14,25
(Mtr/Meo) (% g/g) 53,21 4,65 35,30
Romero español
tfill (min) 5,0 26,0 15,0
(Mtr/Meo) (% g/g) 50,30 2,93 12,99
Mejorana de España
tfill (min) 4,1 16,0 7,3
(Mtr/Meo) (% g/g) 58,57 12,77 38,89
Hisopo español
tfill (min) 6,5 15,2 8,0
(Mtr/Meo) (% g/g) 52,03 21,99 44,85
En la Fig. 9-1, se observan 3 gráficas de algunas pruebas para 3 pares de plantas

aromáticas. Dos de ellas (b y c) elegidas con la condición de haberse realizado con el
mismo caudal del vapor, la misma porosidad del lecho, un tiempo de llenado similar y
la cantidad de aceite “libre”, también similar. En el caso del primer par (a) sigue las
9-5
mismas condiciones previas, con excepción de la última, la cual es claramente diferente

(P4: 65,7% y P5: 59%). El propósito de esta comparación entre diferentes plantas
aromáticas, pero bajo similares condiciones de operación, es conocer experimental y
teóricamente, la variación de h y su influencia en el rendimiento y la velocidad de
obtención del aceite esencial.
100% 100% 100% 100%

90% a) 90% 90% b) 90%
80% 80% 80% 80%
70% 70% 70% 70%
(M_eo/M_eo_t)
(M_os/M_eo_t)
(M_eo/M_eo_t)
(M_os/M_eo_t)
60% 60% 60% 60%
50% HE (exp) 50% 50% 50%
LS (exp)
HE (sim)
40% 40% 40% LS (sim) 40%
ME (exp)
30% 30% 30% HE (exp) 30%
ME (sim)
20% 20% 20% HE (sim) 20%
10% 10% 10% 10%
0% 0% 0% 0%
0 8 12 16 20 28 36 46 0 4 8 1216 20242834 425066
t (min) t (min)
100% 100%
90% c) 90%
80% 80%
(M_eo/M_eo_t)
70% 70%
(M_os/M_eo_t)
60% 60%
50% 50%
LS (exp)
40% LS (sim) 40%
30% ME (exp) 30%
ME (sim)
20% 20%
10% 10%
0% 0%
0 8 12 16 20 28 36 52
t (min)
Fig. 9-1: Comparación entre las fracciones (%) de aceite esencial obtenido (M_eo/M_eo_t) y el
aceite acumulado (simulado) en la película (M_os/M_eo_t), en función al tiempo de
obtención, para los casos: a) hisopo español (P5) y mejorana de España (P4); b) lavandín
súper (P9) e hisopo español (P7) y c) lavandín súper (P6) y mejorana de España (P5).
Al analizar las gráficas (b y c) junto con la Tabla 9-1, se deduce que si h aumenta, el
flujo de aceite transportado desde la interfase al seno del vapor disminuye
(comparación entre las pendientes de las líneas continuas y las semi-continuas). La
diferencia entre las tendencias de los datos experimentales de las masas de aceite
obtenidas (M_eo/M_eo_t) para diferentes plantas, es debido a la diferencia de las
9-6
volatilidades de sus respectivos aceites. Entonces, la concentración en el equilibrio será

mayor para un aceite que para otro (hisopo > lavandín, mejorana > lavandin) y la
diferencia de las concentraciones (C* - C) compensará con creces la disminución del
área de transferencia (menor valor de h). En el caso de dos aceites con volatilidades
semejantes (Fig. 9-1a), debido a contenidos similares de 1,8-cineol (componente
mayoritario) [hisopo vs. mejorana], las tendencias se superponen, aunque los valores de
h sean diferentes.
La destilación diferencial en equilibrio de los aceites esenciales con agua confirma que
la hidrodestilación no es sólo una operación de separación en equilibrio, sino que
existen más fenómenos controlantes capaces de limitar la obtención del aceite desde el
lecho vegetal. El modelado restringido sirve sólo cualitativamente para conocer la
cantidad ideal de agua necesaria para destilar todo el aceite contenido en las dos fases
líquidas. Debido a esta limitación del modelado restringido, existe una desviación
apreciable en la estimación de la composición química del aceite obtenido mediante el
modelado general.
El modelado fenomenológico permite establecer que el número de Danköhler es el

crítico para el escalado. El análisis de dos casos: ficticio y real, en diferentes
dimensiones, permite conocer la eficacia del escalado para la simulación de la
hidrodestilación industrial. A partir de los resultados simulados, se deduce que, el
tiempo de llenado es una variable dependiente del balance de energía y de la
hidrodinámica del vapor en el lecho. El modelado tiene un carácter interpolante y el
escalado, a partir de sus hipótesis, es impreciso y debe ser tomado sólo como un cálculo
preliminar para el diseño o simulación de la hidrodestilación industrial.
Las principales conclusiones generales que se obtienen de esta investigación son las
siguientes:
1. Se concluye que la unidad piloto funciona eficiente y eficazmente para la

obtención de aceites esenciales mediante hidrodestilación, dentro de un rango
amplio de porosidades del lecho (0,4 – 0,95), con distintas matrices herbáceas
(hojas, flores, frutos, tallos y sus combinaciones); de un rango del flujo de vapor
9-7
(35 – 10 g/min) a presión atmosférica. Posee un fácil manejo, se limpia

rápidamente, sus desechos son biodegradables y no son tóxicos.
2. Se concluye que el aceite esencial está situado en los tricomas glandulares

peltados superficiales de las flores y hojas de las plantas aromáticas
estudiadas. En los casos de la mejorana de España y el hisopo español, los
tricomas glandulares se encuentran en ambos lados de las hojas. En el caso del
romero español, se encuentran solamente en el revés de las hojas y “escondidos”
entre abundantes grupos de tricomas no glandulares. En el caso de los lavandines
súper y abrial, se encuentran solamente en el anvés de las flores y también
“escondidos” entre abundantes grupos de tricomas no glandulares. En contacto
con el vapor saturado, los tricomas glandulares liberan el aceite esencial
contenido e implosionan, disminuyendo su volumen y cambiando su forma.
No se detectaron poros en la superficie de las flores, ni de las hojas, lo que
indicaría la escasa o nula difusión del vapor en el interior de la matriz herbácea.
3. Se concluye que el análisis químico por GC/MS de los aceites esenciales

obtenidos, usando una columna polar (DB-WAX), es el método adecuado y
recomendado por este estudio. Porque permite identificar, cuantificar y
discernir la mayoría de los compuestos químicos característicos de los aceites
esenciales obtenidos. Sobretodo permite una precisa resolución entre el d-
limoneno y el 1,8-cineol, compuestos característicos de los aceites de romero
español, mejorana de España e hisopo español; la cual es importante para
identificar claramente y cuantificar a estos aceites, debido a su alto contenido del
1,8-cineol. El uso de dos columnas de diferente polaridad (DB-WAX y HP-5MS)
para el GC/MS es recomendada sólo para aquellos aceites esenciales que poseen
una composición química singular y en la cual, dos o más pares de compuestos
químicos poseen similares tiempos de retención, ya sea en la columna polar como
en la no-polar. Este es el caso de los aceites de los lavandines súper y abrial. Una
clara resolución de los compuestos característicos es crítica para identificar a estos
aceites; porque comparten la mayoría de los mismos compuestos químicos y sólo
se diferencian en el contenido de ellos.
9-8
4. Se concluye que los fenómenos controlantes del proceso son: la exudación

térmica del aceite esencial desde los tricomas glandulares; la evaporación
instantánea del aceite en la interfase de la película superficial y la corriente
de vapor circundante; y la transferencia por convección del aceite en la
corriente de vapor que atraviesa el lecho vegetal. Los parámetros del modelado:
la constante de velocidad de la exudación térmica (Ktr) y el espesor de la capa de
aceite en la película superficial (h), sirven para comparar la rapidez de la
exudación térmica de una planta frente a otra; y el área de transferencia de masa
efectiva entre distintas matrices herbáceas.
5. Se concluye que, la exudación térmica y la hidrodinámica del vapor en el

lecho, reflejadas por Ktr y tfill respectivamente, son fenómenos controlantes en la
cantidad de aceite esencial disponible al inicio de la obtención y su variación o
control influirán en la eficiencia y eficacia de la hidrodestilación. Es necesario
conformar un lecho bien compactado, mediante una distribución aleatoria y
homogénea de la carga, para evitar una sobre-estimación de los parámetros del
modelado y controlar adecuadamente la verdadera cantidad de aceite disponible
para la corriente de vapor de agua.
6. Se concluye que el espesor promedio de la capa de aceite en la película

superficial (h) varía inversamente con el flujo de aceite transportado desde la
interfase LLV al seno del vapor y directamente con la velocidad de obtención
del aceite. Asimismo, se sugiere a este parámetro como una referencia cualitativa
de la abundancia de los tricomas glandulares en la matriz herbácea y su
disponibilidad a estar en contacto con la corriente de vapor circundante.
7. Se concluye que el modelado brinda una evolución cualitativa y aproximada

de la composición química del aceite esencial obtenido en el florentino y el
remanente en la superficie de la matriz herbácea. Las composiciones parciales
calculadas deben tomarse con precaución y sólo mediante una ampliación o
mejora del modelado, podrían tomarse como representativas del proceso.
9-9
“Las ideas se corroboran con sugerencias.”

Salomón
Capítulo 10
Sugerencias para futuros estudios
10-1
Capítulo 10: Sugerencias para futuros estudios
10-2
1. Referidas al proceso:
1.1. Se debería modificar la unidad piloto actual para:
1.1.1. Operar con vapor saturado a mayor presión (hasta 4 barg) y estudiar el efecto de
una mayor temperatura en el rendimiento y la calidad del aceite. Esto se haría
con el uso de un nuevo condensador, de tubos y coraza, diseñado para estas
nuevas condiciones. A nivel industrial, suele trabajarse con vapor saturado a
mayor presión (3 barg) o seco; por ello, el estudio de esta nueva variable
mejoraría la reproducción de las condiciones de operación industriales a escala
piloto.
1.1.2. Operar el hidrodestilador con un aislamiento parcial y estudiar el efecto de la
disminución de las pérdidas de calor en la transferencia de materia, la
hidrodinámica y la composición del aceite esencial. Este estudio permitiría que
el hidrodestilador alcance más rápidamente el régimen estacionario (equilibrio
hidrodinámico) y las condiciones isotérmicas (equilibrio térmico); con lo cual,
se podría validar mejor las hipótesis del modelado y obtener datos
experimentales carentes de las anomalías debidas al “retraso” en alcanzar el
régimen estacionario.
1.1.3. Medir el vapor afluente al hidrodestilador mediante un medidor de flujo
apropiado, para conocer la evolución de los flujos de vapor entrantes y salientes
del equipo.
1.2. Se debería ampliar el uso del agua floral obtenida durante la hidrodestilación;
porque es un sub-producto con usos específicos y limitados en el mercado. Los
usos populares, como herbicida, repelente e insecticida, deberían ser estudiados,
por un equipo multidisciplinario; puesto que al ser una disolución, su uso
directo, sin necesidad de tenso-activos, resultaría beneficioso económicamente.
El tratamiento químico o biológico del agua floral, como residuo industrial
debería ser estudiado, si se planea eliminarlo a zonas agrícolas o a la red de
alcantarillado urbano. El reciclo del agua floral al generador de vapor debería ser
estudiado cuando su volumen acumulado es alto o si no posee propiedades
interesantes para el mercado. El tratamiento de esta agua de reciclo debería
aplicarse, puesto que el bajo contenido de sales y la presencia de algunos
componentes del aceite esencial, podrían afectar el funcionamiento del
generador.
10-3
1.3. Se debería estudiar el procesado de la materia prima tratada; porque se podría

usar como biomasa de alimentación a un generador de vapor adaptado o como
fuente para la producción de biogas. A su vez, el reflujo del vapor condensado,
el cual posee compuestos químicos complejos hidrosolubles, debería ser
analizado químicamente porque esos compuestos químicos podrían tener
propiedades similares o mejores que las conocidas de las plantas aromáticas, de
donde provienen.
1.4. Se debería diseñar un equipo bench, para realizar estudios hidrodinámicos y

cinéticos del proceso. Debido a que la geometría de la unidad actual se asemeja
al de un tanque de mezcla perfecta (H/D ≤ 1) y los resultados obtenidos no
pueden ser extrapolados al caso de hidrodestiladores verticales (H/D > 5). La
variación de la geometría servirá para determinar si los hidrodestiladores
verticales son más eficientes que los horizontales. Además, con un equipo
vertical se investigaría la influencia del tipo de flujo, pistón o mezclado en la
transferencia de masa del aceite al vapor; lo cual afectaría el rendimiento y la
calidad del producto obtenido. El aislamiento de este nuevo equipo también
debería ser estudiado y su influencia en las anteriores variables.
1.5. Se debería diseñar o adquirir un equipo piloto de mayores dimensiones para

repetir la metodología aplicada a la unidad actual y para validar el modelado y
los resultados experimentales hallados. Debido a que los hidrodestiladores
industriales son 200 a 400 veces más grandes que el actual equipo. Puesto que,
existen fenómenos despreciables a la escala estudiada, pero que podrían ser
importantes y controlantes en la escala industrial. Las razones para este nuevo
trabajo serían:
1.5.1. Se condensa internamente una parte indeterminada del caudal de vapor usado
(reflujo), en relaciones desconocidas con respecto a: el calor disipado por
convección al medio ambiente; la porosidad y canalización del lecho; y a la
presión del vapor afluente al hidrodestilador. Se necesita determinar esas
relaciones, en función de la geometría y material del equipo, del tipo de matriz
herbácea; y determinar si el aislamiento parcial del equipo, influirá en el
rendimiento y la calidad del aceite.
10-4
1.5.2. La variación de la porosidad de los lechos vegetales disminuye conforme se

aumenta el volumen y su porosidad promedio aumenta; debido a que es más
difícil técnicamente comprimir la planta entera, ya que los lechos son flexibles y
húmedos, lo cual ocasiona que no se pueda reproducir el rango de porosidades
fijado en este trabajo e invalidando algunas conclusiones o datos obtenidos. Se
debería considerar la trituración parcial de la matriz herbácea para reducir el
tamaño y alcanzar las porosidades deseadas. El estudio del efecto generado por
esta trituración en el rendimiento y la calidad del aceite esencial, así como la
validez del modelado, deberían acompañar a esta sugerencia.
1.5.3. Se desconoce las relaciones matemáticas del tiempo de llenado con una
variación de la porosidad del lecho, así como con la geometría del
hidrodestilador o el distribuidor interno del vapor saturado. Es importante
conocer si el tiempo de llenado variará porque influye directamente en el tiempo
de contacto entre el vapor y la matriz herbácea, afectando el rendimiento y la
calidad del aceite. También influye en el modelado fenomenológico, ya que la
velocidad de exudación depende directamente de su valor, así como la cantidad
de aceite esencial “libre” en la película superficial y que está evaporándose en la
corriente de vapor circundante.
2. Referidas a la caracterización:
2.1. Se debería implementar todos los métodos físicos o químicos para caracterizar
los aceites esenciales que poseen una norma técnica UNE o ISO reguladora de
su calidad. Puesto que la identificación precisa y clara de un aceite esencial es
una labor compleja y especializada; que debería evitar improvisaciones,
apresuramientos o capacitaciones parciales.
2.2. Se debería utilizar todos los métodos físicos o químicos disponibles para
caracterizar un aceite esencial, que no disponga de una norma técnica de calidad.
Como primer e indispensable método, se sugiere la cromatografía de gases
combinada con la espectrometría de masas (GC/MS); porque se ha demostrado
en este estudio y en muchos otros, su idoneidad para identificar y discernir un
aceite esencial de otros similares. El uso de una columna polar para el GC/MS
debería ser la primera opción. En el caso de detectarse compuestos “solapados”,
10-5
isómeros o desconocidos para la librería NIST/Wiley actualizada, se sugiere

repetir el análisis con una columna no polar.
2.3. Se debería implementar el análisis micro-histológico superficial como una

herramienta para la detección de los tricomas glandulares; que permita conocer
la disponibilidad de los aceites a ser obtenidos cuando se aplica la
hidrodestilación. En este estudio se ha demostrado la estrecha relación entre la
micro-histología superficial con el rendimiento del proceso; por lo cual, esta
herramienta no sólo serviría para reformular modelados fenomenológicos, sino
para predecir la eficacia de la hidrodestilación, evitando así costes para una
planta aromática no procesada previamente.
3. Con respecto al modelado:
3.1. Se debería implementar modelos termodinámicos más consistentes físicamente

para predecir el equilibrio de fases presente en la hidrodestilación. Se sugieren
dos: el método UNIFAC-Dortmund (UNIFAC-Do), que permite trabajar con
monoterpenos y terpenoides oxigenados. La hipótesis de la inmiscibilidad de las
fases líquidas, debería ser comprobada mediante este método. Y, el método
UNIQUAC aunado a datos confiables de los equilibrios líquido-vapor binarios
para algunos monoterpenos y terpenoides oxigenados presentes en los aceites
esenciales investigados.
3.2. Se debería medir los ELLV de los aceites esenciales con el agua, a diferentes
condiciones isobáricas. A su vez, la realización de destilaciones diferenciales de
estas mezclas servirían para comprobar o ajustar los nuevos modelados
termodinámicos en estudio. También, la medición de la presión de vapor de la
mayoría de los compuestos característicos de los aceites esenciales, a diferentes
temperaturas de saturación, es prioritaria. Porque la mayoría de los pocos datos
experimentales existentes son antiguos y poco fiables; debido a que se
desconoce su precisión o si los compuestos sufrieron una degradación térmica,
muy común en estos compuestos, o si a la temperatura de operación son sólidos,
común para compuestos poli-cíclicos; y su pureza en la época que fueron
10-6
estudiados dista considerablemente a los actuales estándares para estos

compuestos químicos.
3.3. Se debería reformular el modelado fenomenológico para considerar los efectos

de: la dispersión axial del vapor en el lecho; la acumulación temporal de aceite
vaporizado durante el tiempo de llenado, o sea el periodo previo a la obtención;
el reflujo interno del vapor condensado; las pérdidas de calor por las paredes del
equipo; la hidrodinámica de los lechos heterogéneos formados por las matrices
herbáceas tratadas; el uso de un mayor número de compuestos químicos para
representar al aceite; considerar una difusión multicomponente real; y la
variación de la temperatura y la presión de operación en las velocidades del
transporte convectivo y de la exudación del aceite.
3.4. Se debería estudiar la transferencia de masa del aceite esencial en agua, en

condiciones ideales, o sea, cuando el aceite no está contenido en los tricomas,
sino libre, formando una película sobre un soporte inerte no poroso; y para
diferentes geometrías de la matriz inerte y del lecho. Este estudio se lograría en
una columna empacada (H/D > 10), donde el aceite esencial sería bañado en el
lecho y el vapor saturado atravesaría el lecho en contracorriente. Los objetivos
serían: validar o modificar la ecuación de número de Sherwood usada en este
trabajo; conocer la influencia de la hidrodinámica del lecho, cuando el flujo es
pistón o mezclado; y analizar el efecto de la dispersión en velocidad de
obtención del aceite y en el contacto con el vapor.
4. Con respecto al escalado:
4.1. Se debería comprobar el uso del número de Damköhler para realizar el

escalado, a partir de los datos experimentales de una unidad piloto mayor o de
una unidad industrial, usada con las plantas aromáticas estudiadas. Además,
establecer criterios de diseño para la porosidad del lecho. Y su relación con el
cálculo del tiempo de llenado, aunando el balance de energía y el hidráulico.
4.2. Se debería determinar si la variación en la geometría del equipo de mayor

escala: paralelepípedo o cilíndrico, influye experimentalmente en los
10-7
parámetros del escalado. Asimismo, investigar si la inyección lateral del vapor

en un equipo paralelepípedo modificará el escalado.
4.3. Se debería establecer nuevas metodologías de escalado, cuando se modele el

proceso considerando los factores mencionados en la sugerencia 3.3. El uso del
número de Stanton o su modificación, como segundo parámetro crítico de
escalado, debería ser implementado en los nuevos modelados. A su vez,
implementar otros números adimensionales, que permitan considerar el efecto
combinado de la energía y de la hidrodinámica del vapor en el lecho.
5. Con respecto a las tecnologías alternativas:
5.1. Se debería estudiar la hidrodestilación asistida por micro-ondas, a nivel

laboratorio, por lotes. Luego, a escala banco y finalmente, a nivel piloto en
modo continuo. Este nuevo proceso presenta un gran potencial de mejora con
respecto a la hidrodestilación convencional, pero necesita de un minucioso y
profundo estudio, porque aparecen nuevos parámetros y variables influyentes,
que no han sido investigados en el presente trabajo. El uso de vacío, durante la
operación, es también otro factor a investigar y generaría nuevas relaciones con
los parámetros conocidos del proceso.
5.2. Se debería estudiar el uso del vapor sobrecalentado, en vez del vapor saturado.
Los pocos estudios publicados revelan que para determinadas plantas
aromáticas, el aceite obtenido no sufre de degradación térmica, siempre y
cuando el tiempo de operación sea menor al medido en la hidrodestilación.
5.3. Se debería estudiar la hidrodestilación en un lecho fluidizado, usando una

alimentación continua de materia prima y con el vapor saturado o
sobrecalentado como agente de fluidización. Esta tecnología ya se encuentra
patentada en U.S.A., por la empresa Texarome Inc.; pero no se han encontrado
trabajos de investigación referidas a ella. Es la única tecnología que opera en
modo continuo para obtener el aceite esencial de pino.
10-8
Estas nuevas tecnologías alternativas tienen un futuro prometedor, siempre y

cuando, sus costes sean similares o menores, a nivel industrial, con la
hidrodestilación convencional. Sin embargo, las grandes limitaciones que posee la
hidrodestilación, de ser una tecnología netamente empírica y ineficiente
energéticamente, podrán ser subsanadas en el futuro, a partir de este trabajo y de
otros; con lo cual, este proceso se convertirá en un competidor ecológico, eficiente y
eficaz.
“This is not the end.

It is not even the beginning of the end.
But it is the end of the beginning.”
Winston Churchill
10-9
Apéndice 1
El aceite esencial del hinojo dulce
La hidrodestilación del hinojo dulce produjo un aceite esencial con un

rendimiento promedio de 1,83% en un conjunto de 9 pruebas
experimentales. La caracterización del aceite permitió identificarlo
positivamente como el correspondiente al hinojo dulce. Al poseer el
aceite en el interior del fruto, no se aplicó el modelado fenomenológico
desarrollado en la memoria, porque entraña otros mecanismos, no
estudiados y escapa al alcance de esta investigación.
A1-1
Apéndice 1: El aceite esencial del hinojo dulce
A1-2
Introducción
El hinojo dulce (foeniculum vulgare Miller spp. vulgare var. dulce (Miller) Thellung) es
una planta herbácea, vivaz, de altura variable, lampiña, de color glauco y cepa densa;
tallos robustos, lisos, estriados, con hojas envainadoras, finamente cortadas en tiras
filiformes (Fig. 1). Las flores amarillas están agrupadas en umbelas, de radios cortos y
simétricos. Los frutos son diaquenios, de perímetro circular, en su corte transversal, de
color verde pálido. Toda la parte aérea tiene un olor anisado y un sabor dulce. Se cultiva
hasta los 1000 m. Prefiere el clima templado y continental, es sensible a las heladas, por
lo que se puede comportar como anual o bianual. Los suelos arcillosos y calcáreos son
favorables y recomendables para su cultivo (Muñoz, 2002; Teuscher et al., 2005).
Fig. 1: Imágenes del hinojo dulce: planta entera (sup.), inflorescencia (izq. inf.) y frutos (der. inf.).
El aceite esencial es un líquido incoloro o amarillo pálido que tiende a cristalizar en frío,
con el aroma típico del anetol (AFNOR, 2004). Es usado en perfumería y desterpenado
en licorería (Ashurst, 1999), así como en medicina veterinaria. También es preferido y
usado exclusivamente en alimentación, por su sabor dulce (Teuscher et al., 2005).
En este apéndice, se estudia la hidrodestilación, determinando el rendimiento del aceite
esencial del hinojo dulce, en una unidad piloto, operada en la Universidad de Valladolid
A1-3
(UVa). Fijando dos parámetros del proceso: la porosidad del lecho y el caudal del vapor
de agua. A su vez, caracterizando el aceite, según la norma técnica correspondiente.
No se analizó la fenomenología del proceso, porque los frutos contienen el aceite en su
interior y el modelado formulado previamente es aplicado cuando el aceite está en el
exterior de la matriz, almacenado en los tricomas glandulares peltados.
Materiales y métodos
Materia prima vegetal

El hinojo dulce fue suministrado por la Escuela de Capacitación Agraria La Santa
Espina (Santa Espina, Valladolid), en octubre del 2005 y transportado en sacos de
polipropileno a la UVa. Se almacenó en un local aireado, seco y techado. Estaba
húmedo (contenido de agua de 63,7% en peso, obtenido por secado isotérmico a 100ºC
durante 24 horas). Hubo una separación física, con la intención de trabajar solo con los
frutos; pero al final, sólo se pudo trabajar con las umbelas: frutos y pecíolos.
Dispositivo experimental
Se utilizó la misma unidad piloto móvil descrita para la obtención del aceite esencial del
Lavandín Súper, sin aplicarle modificaciones o ampliaciones.
Métodos de caracterización
Picnometría y Refractometría
La densidad relativa del aceite esencial ( d 2020 ) fue medida con un picnómetro Gay-
Lussac (Afora S.A., España), de acuerdo al procedimiento de la norma UNE 84156
(AENOR, 2000a). El índice de refracción ( nD20 ) fue medido con un refractómetro ABBE
Model 60/ED (Bellingham+Stanley Ltd., England), de acuerdo al procedimiento de la
norma UNE 84158 (AENOR, 2000b).
Análisis químico por Cromatografía de Gases combinada con Espectrometría de Masas

El análisis cromatográfico y la identificación de los compuestos químicos presentes,
fueron realizados simultáneamente, con un cromatógrafo de gases combinado con un
espectrómetro de masas (GC/MS), HP 6890GC/5973MSD Network (Agilent Tech.,
A1-4
USA). Usando dos columnas capilares de sílice fundida (fase estacionaria): HP-5MS
(Agilent Tech., USA) y DB-WAX (Agilent Tech., USA). Las dimensiones de ambas
fueron de 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. El GC/MS fue operado bajo condiciones
programadas de temperatura, sugeridas por la norma NF T75-257 (AFNOR, 2004). Para
la HP-5MS, fue desde 75°C hasta 220°C a 2°C/min. Y para la DB-WAX, fue desde
65°C hasta 200°C a 2°C/min. Se programó el GC/MS para dividir cada volumen de
inyección (0,4 ± 0,01μL) en 200 partes, a partir de una alícuota (0,5 cm3) representativa
de cada prueba realizada. El gas portador fue helio (Carburos Metálicos S.A., España),
con un caudal de 0,7 mL/min. La temperatura del inyector fue 250ºC. Los parámetros
del detector selectivo de masas (MSD), incluyeron un rango de masas de 45 a 550 m/z,
una frecuencia de escaneo de 20 Hz, una velocidad de 5,3 scans/s y un voltaje del
detector de 1,53 keV. Los compuestos químicos fueron identificados, por comparación
de sus espectros de masa, con los compilados por la librería NIST 98. Fueron
cuantificados, por el método de normalización (AENOR, 1992), al integrar cada pico en
el cromatograma total de iones (CTI) obtenido, usando el umbral de 18. Cuando se
detectaron picos solapados, se aceptó su separación, sugerida por el software del
GC/MS. Cada muestra fue analizada por triplicado por ambas columnas.
Diseño experimental

proceso (Tabla 1).
Tabla 1: Matriz de experimentos.
Qfw (cm3/min)
35 25 15
0,780 P1 P2 P3
ε 0,868 P4 P5 P6
0,905 P7 P8 P9
Se midió el caudal del agua floral por volumetría, en vez del vapor saturado, porque es
más preciso y tiene menor fluctuación que el otro, debido a la condensación del vapor
en las conexiones y el hidrodestilador. Se asumió una relación directa entre el caudal del
agua floral y el del vapor afluente al equipo. La porosidad del lecho fue calculada, por la
relación entre la densidad del lecho y la de la matriz herbácea (600 Kg/m3). Ésta fue
A1-5
determinada por volumetría, mediante una jeringa (10 cm3), de acuerdo al método dado
por Yépez y col. (2001).
Resultados y discusión
Hidrodestilación
La temperatura de la unidad al llegar al régimen estacionario fue de 98º±1ºC. El
rendimiento promedio fue: 1,83% en peso, en base húmeda. Los rendimientos finales de
cada prueba no guardan relación con la variación del caudal de vapor (Tabla 2), ni con
la porosidad del lecho; aunque sí con los tiempos de operación, llenado y de residencia.
Aunque en algunos pares de pruebas (P5-P6, P2-P3, P8-P9), los rendimientos varían
ligeramente. Esto es debido: a la presencia de una cantidad indeterminada de pecíolos
en la carga y a su distribución aleatoria en el lecho; a que se logró un lecho homogéneo
sólo en algunos pares de pruebas; y a la dificultad de medir el tiempo máximo de
operación, ya que los tiempos sobrepasan largamente a los medidos para las otras
plantas estudiadas previamente.
Tabla 2: Resultados de la hidrodestilación.
W tfill tsd τo Y
Ne
nD20 d 2020
P1 25 0,936 6,08 100 0,102 2,052 1,5268 0,9560
P2 23 0,965 12 128 0,142 2,175 1,5242 0,9517
P3 25 0,965 10,42 182 0,237 2,291 1,5314 0,9598
P4 15 0,505 7,5 280 0,098 2,308 1,5477 0,9759
P5 13 0,505 8,5 210 0,137 1,662 1,5481 0,9759
P6 10 0,965 9 300 0,437 1,734 1,5524 0,9759
P7 20 0,965 5,88 150 0,273 1,586 1,5255 0,9466
P8 22 0,965 7 170 0,382 1,389 1,5408 0,9429
P9 12 0,965 9,75 160 0,636 1,305 1,5278 0,9519
A1-6
Los resultados de la picnometría y la refractometría (Tabla 2) contribuyen a identificar

positivamente a este aceite como el correspondiente al del hinojo dulce, de acuerdo a los
rangos dados por la norma NF T75-257 (AFNOR, 2004).
Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento

Al mantener el caudal del vapor constante, la velocidad de obtención disminuye
conforme la porosidad del lecho aumenta. Lo cual indica que la mayor transferencia del
aceite al vapor, se produce cuando el lecho está más compactado. Sin embargo, se
aprecian pruebas (P4, P5 y P6) que no siguen este comportamiento.
2,5 2,5
2 2
1,5 1,5
Y (%)
Y (%)
P1 (0,780)
1 1
P4 (0,868) P2 (0,780)
P7 (0,905) P5 (0,868)
P8 (0,905)
0,5 0,5
Q = 35 cm3/min
Q = 25 cm3/min
0 0
0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 250 300
tsd (min) tsd (min)
2,5
1,5
Y (%)
P3 (0,780)
1
P6 (0,868)
P9 (0,905)
0,5
Q = 15 cm3/min
0
0 50 100 150 200 250 300 350
tsd (min)
Fig. 2. Efecto de la porosidad del lecho en el rendimiento con los 3 caudales del vapor estudiados.
Una hipótesis para explicar esta anomalía es que en estas pruebas hubo una gran
canalización del vapor a través del lecho, con lo cual hubo un mínimo contacto con los
frutos y la velocidad de obtención disminuyó. Esta canalización se debería a que la
materia prima de este grupo de pruebas tenía características diferentes, debido a la
A1-7
presencia de micro-flora. Por ello, existía una aglomeración de los frutos y una
variación, no medida, de su contenido de agua. La forma sinusoidal de la P7 confirma la
inadecuada compactación del lecho y contribuye a validar las anteriores hipótesis.
No se observan desviaciones negativas (concavidad de las curvas), al inicio de la
hidrodestilación (Figs. 2 y 3), porque el flujo del vapor alcanzó el régimen estacionario
en un tiempo menor al medido en la operación de las otras plantas estudiadas; por lo
cual, las curvas no sufrieron visiblemente el “retardo” del flujo del vapor.
Efecto del caudal del vapor en el rendimiento

Al mantener la porosidad del lecho constante, la velocidad de obtención del aceite
aumenta conforme el caudal del vapor se incrementa (Fig. 3). Lo cual indica que la
mayor transferencia del aceite al vapor, se produce cuando existe mayor convección del
vapor en el lecho.
2,5 2,5
2 2
1,5 1,5
Y (%)
Y (%)
1 1 P4 (35 cm3/min)
P1 (35 cm3/min)
P2 (25 cm3/min) P5 (25 cm3/min)
P3 (15 cm3/min) P6 (15 cm3/min)

0,5 0,5
e = 0,780 e = 0,868
0 0
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200 250 300 350
tsd (min) tsd (min)
1,6
1,4
1,2
1
Y (%)
0,8
P7 (35 cm3/min)
0,6
P8 (25 cm3/min)
0,4 P9 (15 cm3/min)
0,2 e = 0,9050
0
0 50 100 150 200
tsd (min)
Fig. 3. Efecto del caudal de vapor en el rendimiento, con las 3 porosidades estudiadas.
A1-8
Al igual que el caso previo, las pruebas P4, P5 y P6, presentan un comportamiento
anómalo y errático. Las pruebas P4 y P5 indicarían que con diferentes caudales, la
velocidad de obtención es la misma, eso significa que ambas pruebas poseen
porosidades diferentes, lo cual es falso; entonces, la inadecuada compactación del lecho
genera una alta desviación en la velocidad de obtención del aceite.

equilibrio líquido-vapor (Günther, 1948; Muñoz, 2002; Al Di Cara, 1983; Masango,
2005), sino por otros fenómenos físicos generadores de una resistencia al transporte del
aceite esencial y que actúan simultáneamente con el equilibrio de fases. Además, la
compresión del lecho (1-ε), aumenta la transferencia de aceite al vapor. Por estas
deducciones, la difusión del aceite en el vapor debe tomarse en cuenta para modelar este
proceso, ya que no se alcanza el estado estacionario, en la mayor parte del tiempo de
operación, y la velocidad de transferencia de masa es dependiente de la convección
generada por el vapor en el lecho. Además, el transporte del aceite desde el interior de
los frutos hasta la película acuosa que los rodea, podría darse por una combinación de
dos fenómenos en el interior del fruto: una difusión y una desorción irreversible
(Benyoussef et al., 2002 ; Romdhane and Tizaoui, 2005). Los cuales resultan ser
difíciles de medir y aislar para conocer si son independientes o interdependientes. En la
presente memoria no se analiza la transferencia de masa de este aceite, porque está
enfocado a los casos donde el aceite esencial se encuentra en el exterior de la matriz
herbácea, almacenado en los tricomas glandulares y donde, la difusión intrapartícula
puede despreciarse.
Caracterización del aceite esencial por su análisis químico

En la Tabla 3, se enumeran los compuestos químicos característicos del aceite esencial.
La elección de los compuestos se realizó sobre la base de la norma NF T75-257
(AFNOR, 2004). La composición química mostrada es el promedio de los análisis con
cada columna para las 9 pruebas. En la Tabla 3, con el número de la primera columna,
se ubica el compuesto químico en los respectivos CTIs de la prueba 1 (Figs. 4 y 5),
mostrados como ejemplo de los demás obtenidos.
Se observa que (Tabla 3), el trans-anetol es el componente mayoritario del aceite. La
fenchona, el α-pineno, el metil-chavicol, el α-felandreno y el d-limoneno son los
compuestos secundarios del aceite. La cuantificación de la composición es más precisa
A1-9
con este aceite, con respecto a los otros estudiados previamente, por tener un alto
contenido en un solo compuesto. La librería NIST98 no fue capaz de diferenciar entre el
trans-anetol y el cis-anetol; por lo cual, se siguió la la norma NF T75-257 (AFNOR,
2004) y se revisaron otros trabajos (Díaz-Maroto et al., 2006; Piccaglia and Marotti,
2001) para confirmar la identidad del cis-anetol.
Fig. 4: CTI de la prueba 1, usando la columna HP-5MS.
Fig. 5: CTI de la prueba 1, usando la columna DB-WAX.
La variación del contenido de trans-anetol en las muestras de P4, P5 y P6, obedece a

que una parte del hinojo dulce fue infectado por un hongo no identificado, que cubrió la
A1-10
superficie de los frutos. Aun así, se decidió procesar este lote, para conocer si este
hongo afectaría la calidad del aceite; lo cual según los resultados mostrados, sucedió y
favoreció de manera imprevista, el contenido del trans-anetol y desfavoreció al de la
fenchona. El rendimiento del aceite (Tabla 2) no se afectó por la presencia del hongo.
Los contenidos de α-pineno y de fenchona también han variado considerablemente
debido al ataque del hongo. Las características organolépticas del aceite obtenido en las
P5, P6 y P7 no fueron diferentes a la de los demás obtenidos, posiblemente debido al
enmascaramiento del trans-anetol, por su alto contenido sobre los demás compuestos.
No se detectaron compuestos complejos o extraños al aceite de hinojo dulce. La materia
prima con presencia del hongo poseía características organolépticas diferentes al hinojo
cosechado, con un claro aroma a vinagre.
Tabla 3: Composición química del aceite obtenido (% en peso) promedio, usando el GC/MS.
1 α-pineno 6,88 6,60 4,52 1,40 0,97 1,01 7,34 7,93 6,11
2 β-pineno 0,73 0,59 0,38 0,10 0,08 0,08 0,74 0,78 0,58
3 β-mirceno 0,92 0,87 0,83 0,49 0,37 0,36 1,03 1,07 0,88
4 α-felandreno 5,82 4,13 2,73 0,48 0,34 0,45 6,89 6,68 5,55
5 d-limoneno 1,97 2,06 1,83 1,36 1,10 1,06 2,19 2,16 2,27
6 Fenchona 14,93 14,69 12,65 5,82 6,51 9,11 10,51 11,01 11,87
7 Metil-chavicol 3,12 3,03 3,50 4,38 4,09 4,67 3,48 3,75 3,56
8 cis-Anetol 0,20 0,14 0,15 0,18 0,20 0,19 0,19 0,19 0,19
9 trans-Anetol 63,06 65,22 71,05 84,47 85,23 81,95 64,97 63,71 66,56
10 Anisaldehido 0,17 0,12 0,14 0,08 0,11 0,06 0,15 0,16 0,23
Total identificado 97,79 97,46 97,78 98,76 98,98 98,93 97,48 97,44 97,80
El análisis químico usando el GC/MS con dos columnas de distinta polaridad, permitió
identificar positivamente a este aceite como el correspondiente al del hinojo dulce,
según la norma NF T75-257 (AFNOR, 2004) y algunos estudios previos (Díaz-Moroto
et al., 2006; Kubeczka and Forácek, 2002; Mimica-Dukic et al., 2003; Miraldi, 1999;
Piccaglia and Marotti, 2001). Para este caso, el uso de otra columna (no polar) para
contrastar los resultados obtenidos con la columna polar (recomendada por la norma NF
T75-257) es opcional. Las razones para esta decisión radican en: a) La mayoría de los
componentes característicos del aceite son separados eficiente e indistintamente con
ambas columnas; b) El anisaldehido es identificado mejor en la DB-WAX; c) No se
detectaron solapamientos entre los compuestos característicos que merezca analizar el
aceite con la columna no polar.
A1-11
Conclusiones
El aceite esencial del hinojo dulce es obtenido con un rendimiento de 1,83±0,361% en

peso, en base húmeda (63,7% g/g H2O), en 9 pruebas experimentales, a nivel piloto, con
diferentes caudales de vapor y porosidades del lecho.
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS, la
0,0105); de acuerdo a la norma NF T75-257 (AFNOR, 2004). A su vez, se cuantificó su
composición química: trans-anetol (63,1% - 85,2%); fenchona (5,8% - 14,9%); α-
pineno (0,97% - 7,9%); α-felandreno (0,34% - 6,9%); metil-chavicol (3% - 4,7%); d-
limoneno (1,1% - 2,3%).
El incremento del caudal del vapor de agua, cuando la porosidad del lecho se mantiene
constante, y la disminución de la porosidad, cuando el caudal del vapor se mantiene
constante, aumentan la velocidad de obtención del aceite esencial; siempre y cuando, el
lecho se haya compactado adecuadamente.
La geometría de los frutos del hinojo dulce (esferoide) no contribuye a formar un lecho
compactado, cuando se le procesa con sus pedúnculos. Por lo tanto, se recomienda
procesar solamente a los frutos (secos o húmedos) y determinar el efecto del caudal de
vapor usado y las nuevas porosidades conseguidas.
La presencia de micro-flora, debido a un almacenaje a la intemperie, en el hinojo dulce
no varía el rendimiento de aceite, en comparación con las demás pruebas realizadas. Sin
embargo, afecta muy seriamente, la calidad del aceite, hasta el punto de obtener uno
similar al anís (pimpinella anisum) que al del hinojo dulce. El procesado inmediato o el
secado post-cosecha deben ser acciones necesarias para mantener la calidad del aceite,
con miras a una producción a mayor escala.
Nomenclatura

tfill Tiempo de llenado. [min]
tsd Tiempo de obtención del aceite esencial. [min]
A1-12

del lecho).
Griego
Referencias

refracción.
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A1-13
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extraction and hydrodistillation methods. Flavour Fragr. J. 2002, 17:345-348.
Agosto de 2001.
A1-14
Anexos
Resumen de los datos experimentales obtenidos para este caso:

tsd Vfw Y tsd Vfw Y tsd Vfw Y
(min) (cm3) (%) (min) (cm3) (%) (min) (cm3) (%)
0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 24 0,050 8 31 0,048 15 43 0,097
6 38 0,100 10 50 0,145 19 90 0,195
8 80 0,150 12 90 0,193 25 180 0,292
10 130 0,250 16 190 0,290 31 290 0,341
14 270 0,400 20 290 0,387 39 450 0,487
16 350 0,450 24 420 0,483 43 530 0,585
18 420 0,500 28 520 0,580 49 620 0,731
20 490 0,601 32 620 0,628 55 710 0,829
22 540 0,651 36 750 0,773 61 800 0,975
24 620 0,701 40 860 0,870 67 880 1,072
30 830 0,901 44 980 0,967 73 970 1,170
34 950 0,951 52 1200 1,111 79 1090 1,267
38 1100 1,051 58 1390 1,208 89 1260 1,413
42 1240 1,151 64 1570 1,305 95 1370 1,462
46 1380 1,201 70 1700 1,401 101 1470 1,560
50 1520 1,301 76 1900 1,450 107 1570 1,608
56 1700 1,401 86 2250 1,595 113 1690 1,657
62 1910 1,501 96 2570 1,740 119 1770 1,706
68 2140 1,651 106 2880 1,836 129 1880 1,803
74 2350 1,702 112 3050 1,933 139 2000 1,901
82 2610 1,852 118 3230 1,933 149 2170 1,998
88 2800 1,902 128 3500 2,078 162 2350 2,096
94 3000 2,002 148 4000 2,175 172 2530 2,144
100 3200 2,052 182 2690 2,242
106 3380 2,052 190 2820 2,291
A1-15

0 0 0 0 0 0 0 0 0,000
34 1000 0,046 54 1170 0,462 70 610 0,149
44 1410 0,277 60 1330 0,554 90 880 0,198
50 1600 0,462 66 1520 0,646 100 1000 0,248
60 1970 0,554 72 1680 0,739 120 1220 0,248
70 2380 0,646 82 1940 0,831 160 1750 0,297
100 3530 0,831 120 3000 1,016 180 2020 0,743
120 4340 1,016 150 3840 1,200 250 3020 1,586
170 6010 1,293 160 4120 1,293 271 3260 1,685
180 6380 1,385 170 4410 1,385 292 3530 1,734
200 7010 1,477 180 4640 1,477 300 3660 1,734
220 8400 1,662 195 5080 1,569
240 9200 1,754 210 5500 1,662
260 9940 1,939 250 6700 1,662
280 10660 2,031
300 11450 2,308
A1-16

0 0 0 0 0 0 0 0 0
9 80 0,048 10 50 0,048 20 100 0,048
12,5 180 0,096 14 130 0,144 30 240 0,242
15,5 280 0,144 18 220 0,192 40 430 0,338
18,5 400 0,192 22 340 0,239 50 610 0,483
22,5 530 0,240 26 450 0,239 60 760 0,532
25,5 620 0,288 30 570 0,287 70 910 0,628
28 700 0,336 36 750 0,383 80 1080 0,725
36 970 0,385 42 910 0,479 100 1380 0,918
42 1190 0,481 54 1210 0,575 120 1650 1,015
48 1390 0,577 60 1360 0,622 140 1920 1,112
54 1590 0,673 70 1610 0,718 160 2260 1,208
60 1780 0,769 80 1860 0,814 180 2480 1,305
66 1990 0,865 90 2130 0,910
72 2190 0,913 100 2410 1,005
80 2490 0,961 110 2620 1,053
100 3070 1,154 120 2850 1,101
120 3680 1,346 130 3090 1,149
140 4390 1,490 140 3350 1,245
150 4740 1,538 150 3640 1,293
160 5060 1,586 160 3890 1,341
170 4180 1,389
180 4400 1,389
A1-17
Apéndice 2
El aceite esencial de la siempre viva
A2-1
Apéndice 2: El aceite esencial de la siempre viva
A2-2
Introducción
La siempre viva (helichrysum stoechas (L.) Moench) es una planta herbácea, perenne,
tomentosa y de porte erguido (Fig. 1), de ramas ascendentes y pubescentes, con hojas
enteras, lineares y alternas, con el margen resoluto, de color verde pálido azulado, que
desprenden un fuerte aroma. Sus flores son pequeñas, agrupadas en capítulos amarillos,
pequeños, redondeados y apretados, abrazados por brácteas de color amarillo brillante.
Los frutos son aquenios, con numerosas glándulas brillantes y blancas. Se desarrolla a
pleno sol, en climas templados y continentales. Habita en suelos secos, rocosos y
arenosos. Es una especie muy frugal, con indiferencia edáfica. Se la encuentra en
campos incultos, matorrales y en acantilados marinos y dunas. Forma parte de la etapa
de degradación de los encinares (Herbari virtual de les Illes Balears, 2006; Herbario
Virtual de la Universidad de Alicante, 2006; Menéndez, 2006; Tormo, 2006).
Fig. 1: Imágenes de la siempre viva.
El aceite esencial es un líquido amarillo intenso. Es usado en perfumería y

aromaterapia. Posee propiedades antimicrobianas, antioxidantes y con un potencial uso
en farmacia y como ingrediente para biocidas (Rios et al., 1991).
En este apéndice, se buscaron dos objetivos: en primero lugar, obtener el aceite esencial
de la siempre viva por hidrodestilación, en una unidad piloto, operada en la Universidad
de Valladolid (UVa). En segundo lugar, caracterizar el aceite obtenido, de acuerdo a
investigaciones previas.
A2-3
Materiales y métodos
Materia prima vegetal

La siempre viva fue suministrada por la Escuela de Capacitación Agraria La
Santa Espina (Santa Espina, Valladolid), en julio del 2006 y transportada en
sacos de polipropileno a la UVa. Se almacenó en un local aireado, seco y
techado. Estaba húmeda (contenido de agua de 66,2% en peso, obtenido por
secado isotérmico a 100ºC durante 24 horas) y entera, con una distribución
heterogénea de tamaños, entre las flores y los tallos. No hubo separación física,
ni secado previo al proceso, con la intención de operar a las mismas condiciones
de una planta industrial.
esencial del Lavandín Súper, sin aplicarle modificaciones o ampliaciones.
Análisis químico por Cromatografía de Gases combinada con Espectrometría de Masas

Network (Agilent Tech., USA). Usando una columna capilar de sílice fundida
(fase estacionaria): DB-WAX (Agilent Tech., USA). Sus dimensiones fueron de
30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. El GC/MS fue operado bajo condiciones
programadas de temperatura: desde 60°C hasta 220°C a 3°C/min. Se programó
el GC/MS para dividir cada volumen de inyección (0,4 μL) en 200 partes, a
partir de una alícuota (0,5 cm3) representativa de la prueba realizada. El gas
portador fue helio (Carburos Metálicos S.A., España), con un caudal de 0,7
mL/min. La temperatura del inyector fue 250ºC. Los parámetros del detector
selectivo de masas (MSD), incluyeron un rango de masas de 45 a 550 m/z, una
frecuencia de escaneo de 20 Hz, una velocidad de 5,3 scans/s y un voltaje del
detector de 1,53 keV. Los compuestos químicos fueron identificados, por
comparación de sus espectros de masa, con los compilados por la librería NIST
98. Fueron cuantificados, por el método de normalización (AENOR, 1992), al
A2-4
integrar cada pico en el cromatograma total de iones (CTI) obtenido, usando el

umbral de 18. Cuando se detectaron picos solapados, se aceptó su separación,
sugerida por el software del GC/MS. Cada muestra fue analizada por duplicado.
Resultados y discusión
Hidrodestilación
La carga usada fue 1,02 kg. La temperatura de la unidad al llegar al estado
estacionario fue de 98º±1ºC. El flujo de agua floral fue de 25 cm3/min. El
rendimiento promedio fue: 0,2% en peso, en base húmeda.
Caracterización del aceite esencial por su análisis químico.

En la Tabla 1, se enumeran los compuestos químicos característicos del aceite
esencial. Hasta el momento de redactar el presente trabajo, no se ha publicado
una norma UNE para determinar la calidad de este aceite esencial. Por lo tanto,
se realizó un barrido en el GC/MS para detectar la mayor cantidad de
compuestos químicos presentes (Kubeczka and Formácek, 2002).
Se observa que (Tabla 1), el α-pineno, d-limoneno y el β-cariofileno son los
componentes mayoritarios del aceite. Asimismo, la composición se puede
separar en 3 fracciones: a) terpenos (5 compuestos); b) terpenos oxigenados
(terpinoleno); y c) sesquiterpenos (21 compuestos).
Fig. 3: Cromatograma total de iones del aceite de siempre viva.
A2-5
Aunque el aceite posea una fracción terpénica superior al 50%, la cual permite
obtener una cantidad medible de aceite mediante hidrodestilación. El resto del
aceite está formado por una gran variedad de compuestos químicos de
estructura compleja y de punto de ebullición alto. Como se ha deducido para
las plantas estudiadas en la memoria, la hidrodestilación ideal se basa en la
disminución de la temperatura de saturación de los compuestos de un aceite
esencial, mediante el uso del agua, logrando así su evaporación desde la matriz
y su posterior transporte al seno del vapor. Entonces, si la esencia contiene
compuestos químicos con un punto de ebullición muy elevado, a la presión
atmosférica, la hidrodestilación generará un aceite rico en aquellos compuestos
más volátiles y el resto de los compuestos no-volátiles aparecerán en el aceite
en una proporción muy variada y dependiendo del tiempo de operación
empleado; puesto que en estos casos especiales, no se aplica la regla empírica
del volumen constante del aceite en el florentino para dejar de procesar.
Tabla 1: Composición química del aceite esencial obtenido (% en peso) promedio.
Nº Compuestos tr %
α-pineno 3,05 33,91
α-fencheno 3,40 0,56
β-pineno 4,06 0,70
d-limoneno 5,76 20,20
Terpinoleno 7,74 0,48
Copaeno 14,40 1,58
α-gurjuneno 15,73 0,48
α-trans-bergamoteno 17,82 0,65
β-cariofileno 18,14 10,74
Aromadendreno 18,44 1,32
Alloaromadendreno 19,82 4,30
α-trans-bergamoteno 20,52 0,56
α-cariofileno 20,59 0,55
γ-muuroleno 21,38 0,70
di-epi-α-cedreno 21,52 1,40
viridifloreno 21,60 0,72
β-selineno 22,35 2,21
α-muuroleno 22,67 0,51
β-bisaboleno 22,82 1,05
δ-cadineno 23,84 3,73
γ-selineno 24,46 1,79
trans-anetol 26,16 1,12
ledol 32,82 2,02
γ-selineno 34,65 0,94
kaurene-16 42,97 0,90
Acido laurico 46,92 0,35
Total identificado 93,42
A2-6
Conclusiones
El aceite esencial de la siempre viva es obtenido con un rendimiento de 0,2% en peso,

en base húmeda (66,2% g/g H2O), a nivel piloto.
Se identificó positivamente este aceite, mediante el análisis químico por GC/MS. A su
vez, se cuantificó su composición química. El aceite es rico en el α-pineno (33,9%) y d-
limoneno (20,2%), en la fracción terpénica; el β-cariofileno, el alloaromandreno (4,3%)
y el δ-cadineno (3,7%), en la fracción pesada o sesquiterpénica. La ausencia de terpenos
oxigenados y la abundancia de sesquiterpenos explica el bajo rendimiento de su
obtención, ya que la esencia de la planta sería rica en compuestos químicos complejos
no volátiles, de los cuales, la hidrodestilación solo ha logrado obtener a los volátiles y
aquellos no volátiles de mayor volatilidad y disponibilidad en la matriz herbácea.
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Tormo, R. Herbarium CD-ROM. [Página-web, Septiembre 2006]
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A2-8
Apéndice 3
A3-1
Apéndice 3: Dispositivo experimental
A3-2
Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y caracterización Manuel G. Cerpa
Esquema e imágenes de la unidad piloto
Caldera Condensador
Florentador
Hidrodestilador
A3-3
Apéndice 4
Análisis químico por GC/MS
Las siguientes tablas son los resultados obtenidos por GC/MS

para 6 aceites esenciales (pruebas 1) considerados en la
memoria y son un ejemplo del resto de análisis generados.
A4-1
Apéndice 4: Análisis por GC/MS
A4-2
Lavandín súper (HP-5MS):

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\03AGO51.D
Operator: manuel
Date Acquired: 3 Aug 2005 16:49
Method File: LAVANDIN
Sample Name: p1-lav-030805-1
Search Libraries: C:\Database\NIST98.L Minimum Quality: 0
Unknown Spectrum: Apex

Integration Events: Chemstation Integrator - autoint1.e
Pk# RT Area% Library/ID Ref# CAS# Qual

______________________________________________________________________
1 0.14 1.08 C:\Database\NIST98.L
Benzene, 1,3-bis(3-phenoxypheno... 106453 002455-71-2 98
Benzene, 1,1',1'',1''',1''''-(1... 129079 002519-10-0 72
Benzene, 1,1',1'',1''',1''''-(1... 106456 002519-10-0 72

1-Pentanol, 4-methyl- 111830 000626-89-1 59
1-Pentanol, 4-methyl- 14997 000626-89-1 45
1-Hexanol 111885 000111-27-3 39

1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 97
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 3,6,6... 40166 004889-83-2 95
1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 94

Camphene 117919 000079-92-5 95
Camphene 40306 000079-92-5 95
Camphene 117917 000079-92-5 76

Bicyclo[3.1.1]heptane, 6,6-dime... 39861 018172-67-3 97

3-Octanone 109176 000106-68-3 90
3-Octanone 5647 000106-68-3 86
3-Octanone 109553 000106-68-3 50
.beta.-Phellandrene 40031 000555-10-2 90
.beta.-Pinene 117800 000127-91-3 90
.beta.-Pinene 117802 000127-91-3 90

Cyclopentene, 3-isopropenyl-5,5... 40132 1000162-25-4 70
Bicyclo[3.1.0]hexane, 4-methyle... 39862 003387-41-5 64

Eucalyptol 110023 000470-82-6 96
Trifluoroacetyl-.alpha.-terpineol 6095 1000058-17-6 81
Eucalyptol 110019 000470-82-6 74

1,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-... 117809 003779-61-1 95
Tricyclo[2.2.1.02,6]heptane, 1,... 40145 000508-32-7 91

1,3,7-Octatriene, 3,7-dimethyl- 117813 000502-99-8 95
A4-3
Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 95

Bicyclo[3.1.0]hexan-2-ol, 2-met... 7380 015537-55-0 70
2-Cyclohexen-1-ol, 1-methyl-4-(... 7395 029803-82-5 62

2-Furanmethanol, 5-ethenyltetra... 113339 005989-33-3 46
.alpha.-Methyl-.alpha.-[4-methy... 19791 1000132-13-0 46

Cyclohexene, 1-methyl-4-(1-meth... 121080 000586-62-9 95
(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 95

cis-Linaloloxide 19417 1000121-97-4 72
.alpha.-Methyl-.alpha.-[4-methy... 19791 1000132-13-0 64

1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl- 114489 000078-70-6 95


Camphor 118099 000076-22-2 97
Camphor 118174 000076-22-2 96
Bicyclo[2.2.1]heptan-2-one, 1,7... 41283 000464-48-2 96

Borneol 118101 000507-70-0 91
Borneol 118102 000507-70-0 90
Borneol 40997 000507-70-0 87


Propanoic acid, 2-methyl-, hexy... 109933 002349-07-7 90
Butanoic acid, hexyl ester 109931 002639-63-6 78

(+)-.alpha.-Terpineol (p-menth-... 19782 1000157-89-9 90
3-Cyclohexene-1-methanol, .alph... 19785 010482-56-1 86

Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol, 1,7,... 41494 007492-41-3 91
Acetic acid, 1,7,7-trimethyl-bi... 118116 092618-89-8 90

2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl... 22452 000106-25-2 94

Hexyl isovalerate 44637 010632-13-0 58
Butanoic acid, 3-methyl-, hexad... 44538 055334-36-6 56
Butanoic acid, 2-methyl-, hexyl... 112692 010032-15-2 53
A4-4

Hexyl n-valerate 34491 001117-59-5 64


Bornyl acetate 118118 000076-49-3 96

Malonic acid, methyl ester 3,7-... 39994 1000196-49-1 78

l-2,4-Diaminobutyric acid 11114 1000130-35-3 64
2-Butenoic acid, 2-methyl-, 2-m... 33315 061692-84-0 56
1,7-Dioxaspiro[5.5]undecane 44140 000180-84-7 40



1,3-Cyclohexadiene, 5-(1,5-dime... 117914 000495-60-3 78
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6-d... 39869 017699-05-7 72
1H-3a,7-Methanoazulene, 2,3,4,7... 120766 000469-61-4 59

1,3,6,10-Dodecatetraene, 3,7,11... 2860 026560-14-5 74

Caryophyllene 117850 000087-44-5 99
Caryophyllene 2850 000087-44-5 97
Bicyclo[7.2.0]undec-4-ene, 4,11... 108830 000118-65-0 97

1,3,6,10-Dodecatetraene, 3,7,11... 2860 026560-14-5 94

2H-1-Benzopyran-2-one 120662 000091-64-5 96
2H-1-Benzopyran-2-one 120661 000091-64-5 94
2H-1-Benzopyran-2-one 65555 000091-64-5 94

1,6,10-Dodecatriene, 7,11-dimet... 2594 028973-97-9 97

(+)-Epi-bicyclosesquiphellandrene 71005 054324-03-7 95
Bicyclo[4.4.0]dec-1-ene, 2-isop... 71014 1000149-59-3 93
1H-Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,... 70999 013744-15-5 83
A4-5
Germacrene D 71000 023986-74-5 98

Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124225 039029-41-9 93

.beta.-Myrcene 117805 000123-35-3 64
Linalyl butyrate 39842 000078-36-4 58
.beta.-Pinene 117801 000127-91-3 52

Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124225 039029-41-9 98
Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 71016 039029-41-9 96
Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124227 039029-41-9 96

Naphthalene, 1,2,3,4-tetrahydro... 70371 000483-77-2 96

Caryophyllene oxide 4472 1000156-32-9 97

Naphthalene, 1,2,3,5,6,8a-hexah... 71084 000483-76-1 68

.alpha.-Bisabolol 49280 072691-24-8 94
.alpha.-Bisabolol 109314 000515-69-5 64
.alpha.-Bisabolol 4418 000515-69-5 53
Lavandín súper (DB-WAX)
File: C:\MSDCHEM\1\DATA\18ABR61.D
Operator: manuel
Date Acquired: 18 Apr 2006 16:57
Sample Name: p1-ls-wax


_____________________________________________________________________________
1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 96
1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 94
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 3,6,6... 40166 004889-83-2 94

Camphene 117919 000079-92-5 96
Camphene 40306 000079-92-5 94
Camphene 117918 000079-92-5 93

.beta.-Pinene 117802 000127-91-3 97
.beta.-Pinene 117800 000127-91-3 95

Bicyclo[3.1.0]hex-2-ene, 4-meth... 40029 028634-89-1 86
.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 80
.beta.-Pinene 39850 000127-91-3 64
A4-6

D-Limonene 21974 005989-27-5 94
D-Limonene 114020 005989-27-5 94
Limonene 21973 000138-86-3 93


Eucalyptol 110019 000470-82-6 98
Eucalyptol 110023 000470-82-6 97
Eucalyptol 6818 000470-82-6 86


3-Carene 40142 013466-78-9 94

3-Octanone 109694 000106-68-3 95
3-Octanone 5647 000106-68-3 94
3-Octanone 109176 000106-68-3 91

Acetic acid, hexyl ester 109531 000142-92-7 90

(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 96

Propanoic acid, 2-methyl-, prop... 109938 000644-49-5 56
Propane, 2,2',2''-[methylidynet... 110131 004447-60-3 45

1-Hexanol 111885 000111-27-3 83
1-Hexanol 111884 000111-27-3 78
1-Hexanol 15114 000111-27-3 72

Octen-1-ol, acetate 7629 032717-31-0 90
3-Octanone 109694 000106-68-3 43
Pentanoic acid, 4-methyl-, 1-bu... 7619 1000139-76-4 35

Butanoic acid, octyl ester 6432 000110-39-4 78

Butyl 2-methylbutanoate 118813 015706-73-7 64
Hexyl n-valerate 116738 001117-59-5 56

A4-7

Hexyl n-valerate 116738 001117-59-5 78
Hexyl n-valerate 34491 001117-59-5 78

Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 94
cis-.beta.-Terpineol 6299 007299-40-3 94


Camphor 118099 000076-22-2 97




Bicyclo[2.2.1]hept-2-ene, 2,7,7... 40307 000514-14-7 52
1,4-Cyclohexadiene, 1-methyl-4-... 117879 000099-85-4 50

Tricyclo[2.2.1.0(2,6)]heptane, ... 40722 000512-61-8 99

Bornyl acetate 118119 000076-49-3 98


Caryophyllene 117850 000087-44-5 99
Bicyclo[5.2.0]nonane, 2-methyle... 40354 1000159-38-9 95


A4-8

Hexanoic acid, hexyl ester 110287 006378-65-0 53

1,7-Dioxaspiro[5.5]undecane 44140 000180-84-7 39
1,3-Dioxolane, 4-ethyl-2-pentad... 43969 056599-60-1 37


(-)-.alpha.-Terpineol (p-menth-... 19781 1000151-92-4 56

4-Hexen-1-ol, 5-methyl-2-(1-met... 108839 000498-16-8 94

Bicyclo[4.4.0]dec-1-ene, 2-isop... 71014 1000149-59-3 93
Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124227 039029-41-9 83


Borneol 118101 000507-70-0 91
Borneol 118102 000507-70-0 91


.alpha.-Farnesene 108890 000502-61-4 90
.alpha.-Farnesene 2848 000502-61-4 83

Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124227 039029-41-9 96
Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124225 039029-41-9 94
Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 71016 039029-41-9 86

A4-9
Romero español (HP-5MS)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\MANU\8FEB510.D
Operator: Manuel
Date Acquired: 8 Feb 2005 16:11
Method File: ROMERO
Sample Name: p1-2211-1


_____________________________________________________________________________

Bicyclo[3.1.0]hexane, 4-methyl-... 40033 058037-87-9 93

1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 95
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6,6... 40144 002437-95-8 94
.alpha.-Pinene 40169 000080-56-8 94

Camphene 40306 000079-92-5 96
Camphene 117918 000079-92-5 95
Camphene 117919 000079-92-5 94

Benzene, butyl- 117320 000104-51-8 47
Benzene, butyl- 117319 000104-51-8 43
Benzene, butyl- 117321 000104-51-8 43


.beta.-Pinene 117803 000127-91-3 94
.beta.-Pinene 117801 000127-91-3 91

.beta.-Myrcene 2851 000123-35-3 91
.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 90
.beta.-Myrcene 108894 000123-35-3 76

.alpha.-Phellandrene 117887 000099-83-2 91

3-Carene 117793 013466-78-9 94
1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 94
3-Carene 117882 013466-78-9 94

(+)-2-Caren 40304 1000149-94-6 97
(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 96
A4-10

Benzene, 1-methyl-2-(1-methylet... 120829 000527-84-4 97

Eucalyptol 110019 000470-82-6 98
Eucalyptol 110018 000470-82-6 93
Eucalyptol 110023 000470-82-6 93

3-Carene 117882 013466-78-9 94

cis-Sabinenehydrate 7379 015826-82-1 96
Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 95

(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 95

Benzene, methyl(1-methylethenyl)- 122082 026444-18-8 95


1,3-Cyclopentadiene, 1,2,5,5-te... 48323 004249-12-1 91
1,6-Dimethylhepta-1,3,5-triene 48322 1000196-61-0 87
1,3-Cyclopentadiene, 5-(1,1-dim... 48290 035059-40-6 81

Camphor 118174 000076-22-2 95

3-Allylcyclohexene 31805 1000204-40-5 53
Cyclohexene,3-(2-propenyl)- 116154 015232-95-8 53

Borneol 118102 000507-70-0 91
Borneol 40997 000507-70-0 90

Borneol 118102 000507-70-0 58
Cyclopentene, 1,2,3-trimethyl- 41205 000473-91-6 53


Bicyclo[2.2.1]hept-2-ene, 2,7,7... 40307 000514-14-7 58
A4-11

Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene-2-meth... 115918 000515-00-4 94

Isoborneol 118083 000124-76-5 80
Cyclohexanol, 2,4-dimethyl- 41022 069542-91-2 50

Bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-one, ... 48288 001196-01-6 96

6-Octen-1-ol, 3,7-dimethyl-, (R)- 22315 001117-61-9 96
6-Octen-1-ol, 3,7-dimethyl- 114105 000106-22-9 83


Bornyl acetate 118118 000076-49-3 95

Caryophyllene 117850 000087-44-5 98

4,7,10-Cycloundecatriene, 1,1,4... 40106 1000062-61-9 99
.alpha.-Caryophyllene 117876 006753-98-6 98

Romero español (DB-WAX)
File: C:\MSDCHEM\1\DATA\MANU\2MAR51.D
Operator: Manuel
Date Acquired: 2 Mar 2005 9:23
Method File: ROMERO-W


_____________________________________________________________________________

1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 95
.alpha.-Pinene 40169 000080-56-8 95
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6,6... 40144 002437-95-8 94
A4-12


Camphene 40306 000079-92-5 96
Camphene 117918 000079-92-5 94
Camphene 117919 000079-92-5 94



3-Thujen-2-ol, stereoisomer 37399 003310-03-0 64
Benzene, butyl- 117305 000104-51-8 50

3-Carene 117882 013466-78-9 95
3-Carene 117793 013466-78-9 94
3-Carene 117884 013466-78-9 94

.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 86
.beta.-Myrcene 108894 000123-35-3 76


Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7... 117923 000554-61-0 95
(+)-2-Caren 40304 1000149-94-6 95

D-Limonene 114019 005989-27-5 94
D-Limonene 21974 005989-27-5 94
Limonene 114006 000138-86-3 91

Eucalyptol 110019 000470-82-6 98
Eucalyptol 110018 000470-82-6 93
Eucalyptol 110023 000470-82-6 93

3-Carene 117882 013466-78-9 91


A4-13


Bicyclo[2.2.2]oct-5-en-2-one 116007 002220-40-8 81
Bicyclo(3.3.1)non-2-ene 31195 006671-66-5 72
Bicyclo[3.2.0]hept-2-ene, 2-met... 31187 094122-58-4 64

1-Octen-3-ol 16562 003391-86-4 80
1-Octen-3-ol 112415 003391-86-4 64
1-Octen-3-ol 112058 003391-86-4 59

Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 94

1,3-Cyclopentadiene, 5-(1,1-dim... 48290 035059-40-6 87
1,3-Cyclopentadiene, 5,5-dimeth... 48320 1000162-25-6 81
1,3-Cyclopentadiene, 5,5-dimeth... 48321 1000162-25-7 62





Cyclopropane, 2-methylene-1-pro... 31363 1000157-08-1 60

Cyclohexanol, 5-methyl-2-(1-met... 2373 000089-79-2 95
Cyclohexanol, 5-methyl-2-(1-met... 2388 007786-67-6 90
Isopulegol 116147 059905-53-2 89

Isobornyl acetate 118117 000125-12-2 90

Fenchol, exo- 31496 022627-95-8 95

Caryophyllene 117850 000087-44-5 99
A4-14


Bicyclo[3.1.1]hept-3-en-2-ol, 4... 40791 018881-04-4 87
3-Cyclohexene-1-methanol, 2-hyd... 40682 006252-34-2 38

4,7,10-Cycloundecatriene, 1,1,4... 40106 1000062-61-9 96

4-Octene-2,7-diol, 2,7-dimethyl... 19704 1000151-60-8 47

3-Hydroxy-4-isopropyl-5,10-dime... 49133 093487-17-3 32
Thujol 49185 1000152-08-2 27

D-Verbenone 48286 018309-32-5 49

Borneol 118102 000507-70-0 91
Borneol 118103 010385-78-1 90

6-Octen-1-ol, 3,7-dimethyl-, (R)- 22315 001117-61-9 96

Cyclopentene, 3-ethylidene-1-me... 40256 062338-00-5 81
1,7,7-Trimethylbicyclo[2.2.1]he... 48918 1000190-98-1 72
Cyclohexene, 3,4-diethenyl-1,6-... 40253 061142-14-1 64


Isoborneol 118083 000124-76-5 56
Cyclohexane, 1-(chloromethyl)-4... 41171 000823-83-6 53
A4-15
Mejorana de España (DB-WAX)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\20JUL61.D
Operator: manuel
Date Acquired: 20 Jul 2006 10:36
Method File: MEJORANA
Sample Name: p1-me-wax-1


_____________________________________________________________________________
Tricyclo[3.3.1.0(2,8)]nona-3,6-... 64038 1000142-20-6 35
Naphthalene, 1-(2-methylpropyl)- 64061 016727-91-6 35
Tricyclo[3.2.2.0(2,4)]non-8-ene... 73737 1000154-14-8 22


1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 95
.alpha.-Pinene 40169 000080-56-8 94
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6,6... 40144 002437-95-8 94

Camphene 40306 000079-92-5 96
Camphene 117919 000079-92-5 96
Camphene 117918 000079-92-5 95

.beta.-Pinene 117800 000127-91-3 94
.beta.-Pinene 117803 000127-91-3 94


.beta.-Myrcene 117805 000123-35-3 87
.beta.-Myrcene 2851 000123-35-3 87
.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 86

(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 97
Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7... 117923 000554-61-0 95

2,3-Dehydro-1,8-cineole 49301 092760-25-3 86
1,2,4,4-Tetramethylcyclopentene 49261 065378-76-9 53
1,3-Heptadiene, 2,3-dimethyl- 49268 074779-65-0 50

D-Limonene 114019 005989-27-5 94
Limonene 114006 000138-86-3 91
Limonene 114007 000138-86-3 91

Eucalyptol 110019 000470-82-6 98
Eucalyptol 110023 000470-82-6 96
Eucalyptol 6818 000470-82-6 81
A4-16





(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 95

Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 96

Camphor 118099 000076-22-2 97

Cyclobuta[1,2:3,4]dicyclopenten... 116234 005208-59-3 96


Ocimene 40309 029714-87-2 78
Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7... 40324 000554-61-0 70

Bornyl acetate 118118 000076-49-3 96

Caryophyllene 2850 000087-44-5 91


(-)-.alpha.-Terpineol (p-menth-... 19781 1000151-92-4 56
A4-17

(+)-2-Caren 40304 1000149-94-6 87
Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7... 117923 000554-61-0 87

(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 91
Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7... 40324 000554-61-0 70

Borneol 118102 000507-70-0 91
Ethanone, 1-(2-furanyl)- 118076 001192-62-7 80
2-Amino-4-methylbut-2-enenitrile 41230 1000197-39-9 80

1,5,5-Trimethyl-6-methylene-cyc... 54666 000514-95-4 55
1H-Cycloprop[e]azulene, 1a,2,3,... 119613 021747-46-6 46
Cyclohexane, 1-ethenyl-1-methyl... 54654 003242-08-8 43
A4-18
Hisopo español (DB-WAX)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\20SET61.D
Operator: manuel
Date Acquired: 20 Sep 2006 10:30
Method File: HISOPO-W
Sample Name: p1-he-wax-4


_____________________________________________________________________________
1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 96
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 3,6,6... 40166 004889-83-2 95
1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 94

.beta.-Pinene 117800 000127-91-3 94
.beta.-Pinene 117801 000127-91-3 91


.beta.-Myrcene 2851 000123-35-3 91
.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 86

Limonene 21973 000138-86-3 94
Limonene 114007 000138-86-3 94
D-Limonene 114020 005989-27-5 94

Eucalyptol 110023 000470-82-6 95
Eucalyptol 110019 000470-82-6 95
Eucalyptol 6818 000470-82-6 62

.alpha.-Pinene 117891 000080-56-8 91

3-Carene 117882 013466-78-9 90



Tetracyclo[3.3.1.1(1,8).0(2,4)]... 38310 1000185-58-7 37
Cycloheptane, 1,3,5-tris(methyl... 117528 068284-24-2 25
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene-2-etha... 11848 035836-73-8 16
A4-19

Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 87
trans-Sabinenehydrate 6438 1000121-97-3 70

1H-Pyrrole, 1-butyl- 31847 000589-33-3 53


Cyclopropane, 2-methylene-1-pro... 31363 1000157-08-1 47
Cycloocta-1,4-dien-3-one 31541 1000164-53-4 38

Caryophyllene 117850 000087-44-5 99
Caryophyllene 2850 000087-44-5 96
Caryophyllene 108831 000087-44-5 95

Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene-2-carb... 115950 000564-94-3 96

1H-Cycloprop[e]azulene, decahyd... 119223 025246-27-9 99

Bicyclo[3.1.1]heptan-3-ol, 6,6-... 108648 000547-61-5 83



Germacrene D 71000 023986-74-5 96
Naphthalene, 1,2,3,4,4a,5,6,8a-... 124225 039029-41-9 93

Cyclohexane, 1-ethenyl-1-methyl... 121073 003242-08-8 93
.gamma.-Elemene 54627 030824-67-0 87
.gamma.-Elemene 54623 1000122-16-1 87


Bicyclo[3.2.1]oct-2-ene, 3-meth... 117375 049826-53-1 60
1-Cyclohexene-1-methanol, 4-(1-... 109792 015111-96-3 47
A4-20

p-Mentha-1(7),8(10)-dien-9-ol 30841 029548-13-8 58
Bicyclo[3.2.1]oct-2-ene, 3-meth... 37622 049826-53-1 43
2-Methyl-3-trans-propenylpyrazine 53152 1000121-58-6 30

Ledol 109321 000577-27-5 98
Naphthalene, decahydro-4a-methy... 124284 000515-17-3 92
Azulene, 1,2,3,3a,4,5,6,7-octah... 116249 022567-17-5 90

Spathulenol 4610 1000153-10-5 81
(-)-Spathulenol 4516 077171-55-2 68
1H-Cycloprop[e]azulen-7-ol, dec... 4517 006750-60-3 64
A4-21
Lavandin abrial (HP-5MS)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\24ENE51.D
Operator: Manuel
Date Acquired: 24 Jan 2005 9:33


_____________________________________________________________________________
Ammonia 19 007664-41-7 3
Water 22 007732-18-5 1

1-Hexanol 111885 000111-27-3 83
Formic acid, hexyl ester 15127 000629-33-4 64
1-Hexanol 15114 000111-27-3 64

.beta.-Pinene 117800 000127-91-3 59



1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 96
.alpha.-Pinene 40169 000080-56-8 95
1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 94

Camphene 40306 000079-92-5 96
Camphene 117918 000079-92-5 96
Camphene 117919 000079-92-5 96

.beta.-Pinene 117803 000127-91-3 94
.beta.-Pinene 117802 000127-91-3 94

3-Octanone 109694 000106-68-3 95
3-Octanone 109176 000106-68-3 87
3-Heptanone, 5-methyl- 5421 000541-85-5 64

.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 86
.beta.-Myrcene 108894 000123-35-3 76
.beta.-Myrcene 2851 000123-35-3 70

Butanoic acid, butyl ester 114542 000109-21-7 86
A4-22


Cyclopropane, 1,1-dimethyl-2-(3... 40072 068998-21-0 95
3-Carene 117882 013466-78-9 95
3-Carene 117793 013466-78-9 94



Limonene 21973 000138-86-3 87
Limonene 114006 000138-86-3 87

Eucalyptol 110023 000470-82-6 98
Eucalyptol 110019 000470-82-6 97
Eucalyptol 6818 000470-82-6 70




Terpineol, Z-.beta.- 6300 007299-41-4 94


1-Octanol 111836 000111-87-5 90
1-Octanol 108682 000111-87-5 87
1-Octanol 2195 000111-87-5 86

(+)-4-Carene 40327 029050-33-7 97

A4-23


Bicyclo[2.2.1]heptane-3-methyle... 48775 055627-02-6 64
3-Methylenecycloheptene 40082 034564-56-2 64
Octa-2,4,6-triene 40039 1000192-48-8 64

Camphor 118099 000076-22-2 97

Propanoic acid, 2-methyl-, buty... 6433 000097-87-0 64
Propane, 2,2',2''-[methylidynet... 110131 004447-60-3 45

Borneol 118103 010385-78-1 91
Borneol 118102 000507-70-0 91




Isobornyl acetate 118117 000125-12-2 91

Hexyl n-valerate 116738 001117-59-5 64

Hexyl n-valerate 34491 001117-59-5 86



6-Undecanol 32890 023708-56-7 38
Butanoic acid, 4-(2-methoxy-1-m... 44012 054966-46-0 25
A4-24



Benzene, 1-(1,5-dimethylhexyl)-... 53461 001461-02-5 38
1H-3a,7-Methanoazulene, 2,3,4,7... 120767 000469-61-4 38

Caryophyllene 117850 000087-44-5 97

Lavandin abrial (DB-WAX)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\MANUEL\24FEB51.D
Operator: Manuel
Date Acquired: 24 Feb 2005 9:45


_____________________________________________________________________________
1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 96
.alpha.-Pinene 40169 000080-56-8 95
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 3,6,6... 40166 004889-83-2 95


Camphene 117919 000079-92-5 97
Camphene 40306 000079-92-5 96
Camphene 117918 000079-92-5 95

.beta.-Myrcene 117805 000123-35-3 91

Limonene 21973 000138-86-3 95
D-Limonene 21974 005989-27-5 95
D-Limonene 114020 005989-27-5 95

Eucalyptol 110019 000470-82-6 97
Eucalyptol 110023 000470-82-6 96
Eucalyptol 6818 000470-82-6 70
A4-25


3-Octanone 109694 000106-68-3 95
3-Octanone 109176 000106-68-3 87
3-Octanone 5647 000106-68-3 81





Propanoic acid, 2,2-dimethyl-, ... 16106 005434-57-1 64
Hexyl n-valerate 116738 001117-59-5 56

Camphor 118099 000076-22-2 97


.beta.-Pinene 117802 000127-91-3 68




A4-26


Borneol 118103 010385-78-1 94
Borneol 118101 000507-70-0 91

Ethanone, 1-cyclopropyl-2-(3-py... 39997 057276-33-2 50
A4-27
Hinojo dulce (HP-5MS)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\17OCT53.D
Operator: manuel
Date Acquired: 17 Oct 2005 15:28
Method File: HINOJO05
Sample Name: hin-p1-3


_____________________________________________________________________________

1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 96
1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 95
.alpha.-Pinene 40169 000080-56-8 94

Camphene 40306 000079-92-5 96
Camphene 117918 000079-92-5 96
Camphene 117919 000079-92-5 96


.beta.-Pinene 117802 000127-91-3 94

.beta.-Myrcene 2851 000123-35-3 91
.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 86



Limonene 114006 000138-86-3 81
3-Carene 117884 013466-78-9 58


3-Carene 117882 013466-78-9 91
A4-28

L-Fenchone 31748 000126-21-6 94

Camphor 118099 000076-22-2 97
Camphor 118174 000076-22-2 96

Benzene, 1-methoxy-4-(2-propenyl)- 123405 000140-67-0 98


Hinojo dulce (DB-WAX)

File: C:\MSDCHEM\1\DATA\8MAY65.D
Operator: manuel
Date Acquired: 8 May 2006 13:08
Method File: HINOJO05
Sample Name: p1-hd-0410-wax-2


_____________________________________________________________________________
1S-.alpha.-Pinene 40167 007785-26-4 96
1R-.alpha.-Pinene 40147 007785-70-8 94
Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 3,6,6... 40166 004889-83-2 94

Camphene 117919 000079-92-5 97
Camphene 40306 000079-92-5 95
Camphene 117917 000079-92-5 87

.beta.-Pinene 117802 000127-91-3 94


.beta.-Myrcene 117805 000123-35-3 91
.beta.-Myrcene 2851 000123-35-3 91
.beta.-Myrcene 108895 000123-35-3 87

A4-29

D-Limonene 114020 005989-27-5 91
Limonene 114007 000138-86-3 91
Limonene 21973 000138-86-3 91


3-Carene 117882 013466-78-9 91


Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7... 117923 000554-61-0 96

L-Fenchone 31748 000126-21-6 94

Camphor 118099 000076-22-2 97
Camphor 118174 000076-22-2 96




Benzaldehyde, 4-methoxy- 122367 000123-11-5 97
A4-30

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UNIVERSIDAD DE VALLADOLID

Departamento de Ingeniería Química y

HIDRODESTILACION DE ACEITES ESENCIALES:

Memoria para optar al grado de Doctor

Manuel Guillermo Cerpa Chávez

Valladolid, Abril del 2007

La presente Tesis Doctoral queda registrada en el folio Nº

Fdo: El encargado del Registro

Rafael B. Mato Chaín

MANUEL GUILLERMO CERPA CHAVEZ ha realizado bajo su dirección el

Y para que conste, firman la presente en Valladolid, a de de 2007

1er VOCAL 2º VOCAL 3 er VOCAL

A mis Padres, por su apoyo incondicional y permanente.

A María José, Directora de Tesis, socia del Proyecto y Maestra;

A Rafael, co-Director de Tesis,

A Teresa, por su paciente y minuciosa labor con el SEM.

A COCOPE S.Coop., en la persona de Pablo Gutiérrez,

A la Escuela de Capacitación Agraria La Santa Espina, en la persona de Antonio Sigüenza,

“El modo de dar una vez en el clavo,

“Bienaventurados mis imitadores,

1.1. Problemática tecnológica. 1-3

3. El aceite esencial del lavandín súper

3.1. Introducción. 3-3

4. El aceite esencial del romero español

4.1. Introducción. 4-3

5. El aceite esencial de la mejorana de España

5.1. Introducción. 5-3

5.7. Conclusiones. 5-19

6. El aceite esencial del hisopo español

6.1. Introducción. 6-3

7. El aceite esencial del Lavandín Abrial

7.1. Introducción. 7-3

7.6.1. Hipótesis generales. 7-13

8.1. Procedimiento del cambio de escala. 8-4

10. Sugerencias para futuros estudios

A-1 El aceite esencial del hinojo dulce

La hidrodestilación es un proceso conocido y difundido mundialmente para obtener el

(foeniculum vulgare var. dulce) y siempreviva (helichrysum stoechas). Sin embargo, no

“… et tout à coup je fus noyé dans un souffle chaud et parfumé d’aromates

Guy de Maupassant, La vie errante, La Nuit

1.1. Problemática tecnológica

El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una

1.2. Los aceites esenciales

Son mezclas homogéneas de compuestos químicos orgánicos, provenientes de una

1.3. Descripción del proceso

Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre,

generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación” (Günther, 1948). Cuando se usa

De manera general, la hidrodestilación se describe de la siguiente manera: La materia

modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen

Fig. 1-1. Esquema básico del proceso.

La Fig. 1-1 presenta un esquema básico del proceso, donde el hidrodestilador es

farmacéutica, como aditivo e insumo para sintetizar compuestos; la alimentaria, como

Tabla 1-1: Algunas plantas procesadas por hidrodestilación

En la Tabla 1-1, se aprecia un grupo de conocidas plantas aromáticas, cultivadas en

Un problema común en la producción de los aceites esenciales radica en la diversidad

En el Lejano Oriente, empezó la historia de los aceites esenciales. Las bases

este proceso” en la terapia europea. Bombastus Paracelsus (1493 – 1541) estableció el

Sin embargo, el rendimiento del proceso no sigue un comportamiento como el calculado

fenómeno controlante, de tipo difusional (“hidro-difusión”), limitante del rendimiento,

Tomando en cuenta el conocimiento empírico acumulado de la operación, el trabajo

Palomino y Cerpa (1999) aplicaron su modelado al caso de las hojas de la muña

un factor de efectividad de extracción, análogo al módulo de Thiele, usado para la

vaporización del aceite liberado se asumió como instantánea, debido al equilibrio de