1.

Su laboratorio recibe una muestra de un material que va a ser usado en la

fabricación de trajes resistentes a temperaturas de trabajo en cuartos fríos de -30ºC.
Después de hacer un análisis su laboratorio encuentra que el material tiene una
Tg=-50ºC y una Tm=10ºC. Dibuje el termograma del material analizado. ¿Este
material en estudio servirá para trabajar dentro y fuera del cuarto frio?

R// Este material si serviría para trabajar dentro del cuarto frio ya que su
temperatura de transición vítrea es mayor a la del cuarto frio. Los materiales por
encima de su tg son flexibles entonces el material si se podría utilizar, y cuando su
tg esta por debajo son rígidos porque están en estado vítreo. Pero el material no
serviría para trabajar fuera del cuarto porque si se considera que la temperatura
esta entre 25- 30ºC (ambiente) el material no resistiría debido a que si Tm es de
10ºC.

2. ¿En que técnica se emplea un inyector directo de vaporización instantánea?

Explique como funciona el inyector.

R// Cromatografía de gases. Con el fin de tener una alta eficiencia de la columna se
requiere que la muestra sea de un tamaño adecuado y que se introduzca como un
“tapón” de vapor; la inyección lenta o muestras demasiado grandes causan
dispersión de las bandas y una mala resolución. La cámara de la muestra está casi
siempre a unos 50ºC por encima del punto de ebullición del componente menos
volátil de la muestra. la válvula de purga cierra la inyecció n y permanece cerrada de
30 a 60 segundos. Durante este tiempo, el vapor de la muestra sólo puede avanzar
por la columna. Al abrirse la válvula de purga, cualquier vapor remanente sale con
rapidez.

3. En un cromatograma dibuje el orden de elución de los analitos en una columna de

HPLC con relleno de fase normal la mezcla esta compuesta por acetato de etilo,
acido acético, dimetilamina.

R// Acetato de etilo, Dimetilamina, acido acético.

Hexano, propileno, benceno, diclorobenceno.
Acetato de metilo, acetato de hexilo, acetado decanoilo (al contrario)

4. Los siguientes datos corresponden a una columna para cromatografía de líquidos de

fase reversa donde la longitud de la columna es de 25cm, el caudal de 0.3mL/min
Vm= 1.37mL Vs=0.16 mL

R// N=16(TR/w)2 numero de platos para cada pico

 TR-TM/TM. Factor de retención
2(TRB-TRA/WB+WA) Resolución.

5. Basado en los datos de la pregunta anterior se desea cuantificar la pureza del analito
que se encuentra en mayor proporción calcule el contenido de dicho analito en la
muestra.

6. Se observa desdoblamiento spin-spin 13C-H en los compuestos orgánicos

ordinarios. Explique su respuesta
R// El efecto spin si se da por el efecto de los hidrógenos al acoplarse y producir
resonancia en las señales en un RMN-13C eso hace que se diferencié y se tenga
señales diferentes de 13C en el espectro

7. R// Termino de trayectoria múltiple A. El ensanchamiento-to de una zona en la fase

móvil se debe en parte a la multitud de caminos por los cuales las moléculas o los
iones pueden desplazarse por la columna rellena. la longitud de estos caminos
puede diferir de manera importante; por consiguiente, el tiempo que residen en la
columna las moléculas de la misma especie también es variable. Las moléculas de
soluto alcanzan el extremo de la columna durante un intervalo de tiempo, lo cual
ocasiona un ensanchamiento de banda. Este efecto de trayectorias múltiples seria
independiente de la velocidad del solvente si no fuera compensado en parte por la
difusión ordinaria, lo cual resulta en moléculas que son transferidas desde una
corriente que sigue una trayectoria hasta una corriente que sigue otra. Si la
velocidad de flujo es muy baja, tiene lugar un gran numero de estas transferencias,
y cada molécula en su desplazamiento descendente por la columna prueba
numerosos caminos de flujo y gasta en cada uno un tiempo breve. Por tanto, la
velocidad a la que cada molécula desciende por la columna tiende a aproximarse a
la media. Entonces, a velocidades bajas de la fase móvil, las moléculas no se
dispersan de manera apreciable por el efecto de las trayectorias múltiples. Sin
embargo, con velocidades moderadas o elevadas, no se dispone de tiempo
suficiente para que se produzca el promedio por difusión, y por ello se observa un.
Es irrelevante en cromatografia de gases porque los gases solo siguen un camino
para desplazarse

8. En la espectroscopia de RMN diga una ventaja por la cual se prefiere usar un imam
con una intensidad de campo tan grande como sea posible.
R// El componente principal de los instrumentos de resonancia magnética nuclear
es el imán. La sensibilidad y la resolución de los espectrómetros dependen en forma
critica de la intensidad y calidad de sus imanes. Puesto que tanto la sensibilidad
como la resolución aumentan al incrementarse la intensidad del campo, resulta
ventajoso operar a la mayor intensidad de campo posible. Además, el campo debe
ser muy homogéneo y reproducible. Estos requisitos hacen del imán el componente
más caro de un espectrómetro de resonancia magnética nuclear.
 9. DSC- Éste es el método de análisis térmico más usado, sobre todo por su rapidez,
sencillez y disponibilidad. En la calorimetri ́a de barrido diferencial la muestra y la re-
ferencia se colocan en recipientes especiales en el instrumento. Los calentadores
suben la temperatura a una tasa especificada, por ejemplo, 5°C/min) o bien,
mantienen la calorimetri ́a de barrido diferencial a una temperatura determinada. El
instrumento mide la diferencia en el flujo de calor entre la muestra y la referencia.
La diferencia básica entre la calorimetri ́a de barrido diferencial y el análisis térmico
diferencial estriba en que la primera es un método calorimétrico en el que se miden
diferencias de energi ́a. Por el contrario, en el análisis térmico diferencial, se
registran diferencias de temperatura. Los programas de temperatura para los dos
métodos son similares. Se considera que la calorimetri ́a de barrido diferencial es una
técnica cuantitativa, a diferencia del análisis térmico diferencial.

10. procesos fi ́sicos que son endotérmicos están: fusió n, vaporización, sublimació n,
absorció n y desorció n.

11. El compuesto que más se utiliza para el estudio de los protones es el tetrametilsilano
TMS. En este compuesto todos los protones son idénticos, su constante de
selectividad es más grande que para la mayori ́a de los protones. Por consiguiente,
este compuesto proporciona una sola li ́nea ni ́tida cuando se aplica un campo
intenso, bien separado de las resonancias de interés en un espectro. Además, el TMS
es inerte, muy soluble en la mayor parte de los li ́quidos orgánicos y se elimina muy
bien de las muestras por destilación.

12. La temperatura de transición vi ́trea Tg es aquella a la cual los poli ́meros amorfos
vitrificados se hacen flexibles o similares al caucho debido a que se inicia el
movimiento coordinado de los largos segmentos de las moléculas del poli ́mero.
Cuando éste se calienta a una cierta temperatura Tg, cambia de vidrio a goma. En
esta transición no hay absorció n o desprendimiento de calor, por lo que no da lugar
a ningún cambio en la en- talpi ́a, es decir, 􏰄H 􏰄 0. Sin embargo, la capacidad ca-
lori ́fica de un caucho es diferente de la de un vidrio, lo que da lugar a un descenso
de la li ́nea de base, tal como se muestra en la figura. En esta transició n no se pro-
duce ningú n pico porque el cambio de entalpi ́a es cero.

13.
Acetato de etilo acido acético Dimetilamina

Acido formico. Formaldehido acetona