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FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA

ANÁLISIS CUANTITATIVO CICLO IV-2019

ANÁLISIS CUANTITATIVO
CICLO IV - 2019
FACULTAD DE QUÍMICA Y FARMACIA
ANÁLISIS CUANTITATIVO CICLO IV-2019

PROGRAMA DE LA MATERIA
Unidades valorativas : 6.0
Horas teóricas semanales : 3 horas
Horas prácticas semanales : 5 horas
Duración de la hora clase : 50 minutos
Ciclo : IV
Horario : L., M. y M. 7:00 - 7:50 am
. Sábado de 10:00am - 3:00pm
Aula :4–4
Fecha de inicio : 22 Julio 2019
Fecha de finalización : 14 Diciembre 2019
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ANÁLISIS CUANTITATIVO CICLO IV-2019

CONTENIDO TEÓRICO:

UNIDAD I: Introducción y Generalidades


UNIDAD II: Valoraciones Acido-Base
UNIDAD III: Valoraciones por Precipitación
UNIDAD IV: Valoraciones con Formación de Complejos
UNIDAD V: Valoraciones Redox
UNIDAD VI: Análisis Gravimétrico
PRÁCTICAS DE LABORATORIO:

Práctica N° 1 Reconocimiento y uso de equipo y cristalería


Práctica N° 2 Refuerzo de cálculos y preparación de soluciones
Práctica N° 3 Preparación de soluciones y valoraciones
Práctica N° 4 Valoraciones Ácido-Base I
Práctica N° 5 Valoraciones Ácido-Base II

Práctica N° 6 Valoraciones por Precipitación


PRÁCTICAS DE LABORATORIO:

Práctica N° 7 Valoraciones con Formación de Complejos


Práctica N° 8 Aplicación de la Volumetría, Gravimetría y Potenciometría

Práctica N° 9 Valoraciones de Óxido-Reducción I: Permanganometría


Práctica N° 10 Valoraciones de Óxido-Reducción II: Dicromatometría
Práctica N° 11 Valoraciones de Óxido-Reducción III: Yodometría
Práctica N° 12 Análisis Gravimétrico
SISTEMA DE EVALUACIÓN:
La evaluación es de carácter integral:
Formativa y Sumativa durante todo el proceso
ACTIVIDAD 1ª ÁREA 2ª ÁREA 3ª ÁREA
3 EXÁMENES PARCIALES 10,00 % 10,00 % 10,00 %
6 EXÁMENES CORTOS DE TEORÍA 2,50 % 2,50 % 2,50 %
7 EXÁMENES DE TAREAS 2,50 % 2,50 % 2,50 %
11 EXÁMENES DE PRE-LABORATORIO 7,00 % 7,00 % 5,00 %
9 REPORTES DE LABORATORIO 8,00 % 8,00 % 5,00 %
EXAMEN FINAL PRÁCTICO DE LAB. 5,00 %
INVESTIGACIÓN 10,00 %
30,00 % 30,00 % 40,00 %

Criterios a evaluar: Conceptos, capacidad de análisis, procedimientos, actitudes, creatividad


¿Cómo lograrlo?
Clase expositiva-participativa (interactiva)
Presentación de los fundamentos teóricos y Aplicación experimental
de los conocimientos adquiridos y a la resolución de ejercicios

Trabajo autónomo: Es responsabilidad del estudiante


 Estudio de los contenidos teóricos
 Resolución de problemas de laboratorio y ejercicios,
aplicando la teoría
 Interacción con los compañeros en el aula y fuera de ella
 Preparación de las pruebas presenciales
 Realización de las pruebas presenciales
 Desarrollo de las pruebas de evaluación continua
¿Cómo lograrlo?... Técnicas didácticas
Conferencia: El académico expone los contenidos y propicia la participación
de los estudiantes en su análisis y discusión
Talleres: El académico orientará a los estudiantes en la resolución de
problemas y ejercicios incentivando su participación en la presentación de
resultados correctos
Prácticas de Laboratorio: La guía de cada Práctica de Laboratorio contiene
la información suficiente para que el alumno realice un experimento, dicho
contenido será evaluado por el instructor al inicio y guiará a los estudiantes
durante la realización de la práctica
Evaluaciones: Permitirán medir el rendimiento académico y tomar acciones
para incrementarlo. Después de calificadas serán resueltas en el aula.
Orientación y asesoramiento: Para la solución de problemas y búsqueda
de información
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¿Cuáles serán los resultados?
Al egresar del ciclo, el estudiante será capaz de:
o Aprender a vivir comprometido
o Darle sentido a su vida
o Convivir en una sociedad plural
o Tener una fuerte, pero ecuánime opinión personal
o Ser creativo
o Desarrollar un espíritu crítico y autocrítico constructivo
o Mostrar capacidad de aprendizaje y adaptación a cada situación
o Adquirir capacidad de análisis, síntesis e interpretación para la
redacción correcta y coherente de sus memorias laborales
¿Cómo evidenciar los resultados?

Tanto el docente como el alumno reconocerán la adquisición de:


Competencias genéricas:
 Iniciativa y motivación
 Planificación y organización
 Manejo adecuado del tiempo
 Análisis y Síntesis (comunicación y expresión oral y escrita)
 Aplicación de los conocimientos a la práctica
 Razonamiento crítico y autocrítico
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Competencias genéricas:

 Toma de decisiones
 Seguimiento y evaluación del trabajo propio y/o de otros
 Motivación por la calidad
 Competencia en la búsqueda de información relevante
 Competencia en la gestión y organización de la información
 Competencia en la recolección de datos, el manejo de bases
de datos y su presentación
 Habilidad para coordinarse con el trabajo de otros
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Competencias específicas:
1. Conoce y comprende los fundamentos de la Química Analítica

2. Conoce el equipamiento analítico y ha adquirido capacidad para


resolver problemas experimentales

3. Capacidad de seleccionar y aplicar las técnicas analíticas y


procedimientos adecuados para la resolución del problema analítico

4. Capacidad de planificar, diseñar y desarrollar experimentos


químicos, interpretar los resultados y emitir informes que puedan
ser comprensibles para no expertos en la materia.
5. Capacidad y habilidad para realizar el análisis de muestras y
productos de interés farmacéutico, alimenticio, cosmético y
sanitario.

6. Relaciona la Química Analítica con otras disciplinas y reconoce


y valora los procesos químicos de aplicación en la actividad
profesional
7. Calcula:
Concentraciones y pH en equilibrios ácido – base
Concentraciones en equilibrios de precipitación, de formación de
complejos y de óxido-reducción
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8. Grafica: Curvas de valoración de: sistemas ácido – base, equilibrios


de precipitación y reacciones de formación de complejos

9. Establece criterios para:


* La selección de un método analítico
* La selección de un indicador
* Evaluar los errores de valoración en las curvas correspondientes

10. Prepara y estandariza soluciones volumétricas

11. Aplica: Los fundamentos de la volumetría y gravimetría al análisis


de productos farmacéuticos, alimentos, cosméticos e industriales
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Para el sábado es necesario leer:


Consideraciones Generales
Antes de realizar la primera sesión de laboratorio, es necesario que se
familiarice con una serie de conceptos descritos en el capítulo 2 de la
Química Analítica, séptima edición; Skoog/West/Holler/Crouch.
1. Clasificación de las sustancias (2 A – 1)
2. Reglas para el manejo de reactivos y soluciones (2A–2)
3. Limpieza y marcado del material de laboratorio (2 B)
4. Uso de Balanzas (Lo dará el instructor)
5. Precauciones durante el empleo de una balanza analítica (2 D – 4)
6. Uso del desecador (2 E – 2)
El examen corto será el 10 de agosto 2019
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La segunda parte del capítulo 2 de la Química Analítica,


séptima edición; Skoog/West/Holler/Crouch

7. Medición de volumen en: Buretas, pipetas y balones


volumétricos (2 G)
8. Etapas de la medición de una alícuota (2 G – 5)
9. Uso de la bureta (2 G – 6)
10. Uso de balones volumétricos (2 G – 7)
11. El Cuaderno de Notas de Laboratorio (2 I)
12. Seguridad en el Laboratorio (2 K)
El examen corto será el 17 de agosto 2019
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UNIDAD I
INTRODUCCIÓN Y GENERALIDADES
LIC.JORGE ALBERTO SALOMÓN HERNÁNDEZ
QUÍMICO Y FARMACÉUTICO-BIÓLOGO
ACADÉMICO MASFERRERIANO ACREDITADO
jorge.salomon04@liveusam.edu.sv
licsalomon@gmail.com
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“La Química Analítica proporciona los métodos y las herramientas


necesarios para comprender nuestro mundo material… para
responder a cuatro preguntas básicas acerca de una muestra
material”:
a)Su composición química (¿Qué hay?),
b)La relación entre sus componentes (¿Cuánto hay?),
c) Sus propiedades físicas y químicas (comportamiento reactivo) y
d)Su estructura o forma (¿Qué disposición?)
División de la Química Analítica
Para fines pedagógicos, la Química Analítica se
ha dividido en:
a) Análisis Cualitativo
b) Análisis Cuantitativo
c) Análisis Instrumental
Análisis Cuantitativo: Rama de la Química Analítica, que determina la
cantidad de una o más especies constituyentes presentes en una muestra que
puede ser sólida, líquida, gaseosa o una mezcla; expresando las proporciones
exactas de dicha especie.
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Clasificación de los Métodos Cuantitativos de Análisis


Las mediciones analíticas cuantitativas se subdividen en varios
grupos; basados en la naturaleza de la medición final:
a)Método de Análisis Volumétrico
b)Método de Análisis Gravimétrico
c) Método de Análisis Electroanalítico
d)Método de Análisis Espectroscópico
e)Método de Análisis Cromatográfico (investigar)
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Método de Análisis Volumétrico

La volumetría o análisis volumétrico, es el método mediante el cual


se mide el volumen de un reactivo que reacciona
estequiométricamente con el analito.
Se fundamenta en la determinación del volumen de una solución de
concentración conocida (determinada exactamente), que se
necesita para reaccionar con una alícuota de una disolución
apropiada de una cantidad de analito pesado analíticamente o
medido volumétricamente, hasta que la reacción sea completa
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Método de Análisis Gravimétrico


Se determina la masa del analito o de algún compuesto
que se relacione químicamente con él.
El Análisis Gravimétrico depende de la formación de un
compuesto insoluble tras la adición de un reactivo
precipitante a una disolución del analito; por eso, el
término gravimétrico se aplica a todo análisis que
finaliza con una operación de pesada
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Método de Análisis Electroanalítico


Se fundamenta en la medición de las propiedades eléctricas como:
Voltaje, corriente eléctrica, resistencia y cantidad de carga eléctrica

Método de Análisis Espectroscópico


Se basa en la medición de la interacción entre un tipo de radiación
electromagnética y los átomos o las moléculas

Método de Análisis Cromatográfico


Investigar sobre tipos de análisis y sus aplicaciones
Metodología del Análisis Químico

Etapas del
Análisis
a. Muestreo
b. Tratamiento
de la muestra
c. Eliminar
Interferencias
d. Análisis
e. Evaluación
de Resultados
Lenguaje usado en el Análisis Cuantitativo

Técnica: Principio científico fundamental que ha demostrado ser útil y en


consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la
composición de las sustancias
Método: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico
Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método, que se detallan paso a
paso
Protocolo Analítico: Constituye un grupo de Normas, Reglamentos o Libros
Oficiales que deben seguirse sin excepción cuando se pretende que los resultados
analíticos puedan utilizarse con un propósito específico (Reconocimiento por
organismos reguladores)
Principio o
Fundamento

Aplicación de
la Técnica

Pasos a seguir

Documentos
Oficiales
Analito: Especie (átomo, molécula, Ion), constituyente sujeta a
estudio, es decir, el componente de la muestra que se va a
cuantificar
Blanco: El blanco contiene todos los componentes de la muestra con
excepción de la especie que se está determinando (analito); dicho blanco se
somete a todos los pasos del procedimiento, como cualquier muestra normal,
los resultados permiten investigar que interferencias afectan la exactitud.

Matriz de la Muestra: O simplemente matriz, es el medio que está


conformado por todos los componentes de la muestra que contiene el analito.

Estandarización: En una estandarización, la concentración de una


solución volumétrica está determinada por la titulación de una cantidad
(alícuota), cuidadosamente medida, contra un patrón primario o secundario o
por un volumen conocido de otra solución estándar
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Patrón Primario: Es un compuesto de alta pureza, que se utiliza como


material de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de
un método depende críticamente de las propiedades de ese compuesto.
(Ver requisitos más adelante)
Patrón Secundario: Es un compuesto cuya pureza se ha determinado
mediante un análisis químico oficial; y, por tanto, puede ser usado como
material de referencia para un análisis por titulación.
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Precisión y exactitud de los datos experimentales


La precisión de una medida se determina fácilmente repitiendo
los experimentos en las mismas condiciones.
No puede decirse lo mismo para la exactitud ya que para ello se
requiere conocer el valor verdadero, es decir, la misma
información que desea obtener.
Es tentador atribuir una relación directa entre exactitud y
precisión
A=

B=

C=
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Solución
Valorante o
Valoración o Titulación Titulante
(Reactivo)
Proceso utilizado para medir el
volumen de una solución que es
necesaria para efectuar el
análisis; considerando completa
la reacción entre el analito o
valorado y el reactivo (Solución
Valorante)
Solución Valorada
o Valorado
Valoración por Retroceso (Retrotitulación)

Es un proceso donde el exceso de solución valorante


utilizado para consumir un analito se determina
mediante una titulación con una segunda solución
valorante (Retrovalorante). Este método se utiliza
cuando la velocidad de reacción entre el analito y el
reactivo es lenta, o cuando la solución valorante es
inestable
Gráfica que muestra el progreso de Curva de Valoración
una valoración, en función del
volumen de agente valorante
añadido.
Una curva de valoración
proporciona una imagen visual del
cambio de una propiedad a medida
que se añade el agente valorante;
toda valoración que siga el cambio
de concentración de una especie en
la relación de la valoración
(representada logarítmicamente),
en función del volumen de una
agente valorante adoptará una
forma sigmoidea general.
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Punto de Equivalencia (PE): También llamado Punto


Estequiométrico y es definido como el punto preciso donde han
reaccionado completamente el analito y el reactivo; es decir, cuando
han reaccionado cantidades químicamente equivalentes del agente
valorante y la sustancia a valorar.
Punto Final (PF): Es el punto en el cual el indicador sufre un
cambio, generalmente de color, que es característico; debido a un
exceso de la solución valorante
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El indicador adecuado para una


Error de Titulación (ET): Es la dada volumetría, será aquel cuyo
rango de viraje quede incluido
diferencia de volumen entre el punto dentro de los extremos del punto
final volumétrico y que contenga al
final y el punto de equivalencia, que punto estequiométrico

surge como consecuencia de cambios


físicos insuficientes o de la
incapacidad para apreciarlos.
Está dado por:
ET = V PF - V PE
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Requisitos más importantes que debe cumplir un Patrón Primario:


a) Pureza elevada, es decir, se debe contar con métodos establecidos
oficialmente para confirmar su pureza.

b) Estabilidad atmosférica; no debe reaccionar con los componentes del aire.

c) Debe ser estable a las temperaturas de secado, y debe ser estable


indefinidamente a temperatura de laboratorio.

d) Ausencia de agua de hidratación para que la composición del sólido no


cambie con las variaciones de humedad relativa y temperatura.
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Requisitos más importantes que debe cumplir un Patrón Primario:


e) Debe ser fácilmente disponible y razonablemente económico.

f) Tener una solubilidad razonable en el medio de titulación y debe tener las


propiedades necesarias para la misma.

g) Tener una masa molar razonablemente grande, (aunque no es necesario)


para reducir al mínimo el error relativo asociado a la operación de pesada; el cual
será menor al pesar una cantidad mayor de material, que para una cantidad
pequeña.
Comentario: Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios, por esta razón a
veces es necesario utilizar compuestos menos puros o patrones secundarios, en lugar
de un patrón primario; teniendo que determinar la pureza de ese compuesto mediante
un análisis muy cuidadoso.
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Requisitos Mínimos para Realizar un Análisis Volumétrico


a) Contar con una técnica para medir el peso o el volumen de la muestra
con la precisión y exactitud deseada.

b) Conocer algún tratamiento previo que deba realizarse para eliminar la


interferencia de los demás componentes (matriz) de la muestra.

c) Poseer una solución de concentración conocida (agente valorante,


conocida como reactivo o reactivo estándar), y por lo tanto, esa
solución debe contener un compuesto con una pureza reconocida.
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Requisitos Mínimos para Realizar un Análisis Volumétrico


d) Debe contarse con un medio adecuado (indicador), para poder
reconocer el punto final de la valoración, es decir, contar con el indicador
apropiado a las condiciones de la prueba.

e) Debe contarse, además; con material volumétrico debidamente calibrado


como: Buretas, pipetas y frascos volumétricos, que permitan medir el
volumen del valorante y del analito con la exactitud y precisión necesarias
para cada fin.
Propiedades de una Valoración
Para poder utilizar una valoración en el análisis volumétrico, las
reacciones que se produzcan deben cumplir con ciertos requisitos:
a) La reacción debe ser completa cuando están presentes cantidades
químicamente equivalentes del reactivo y el analito

b) La reacción debe ser rápida

c) La reacción debe llevarse a cabo mediante una relación


estequiométrica bien definida y conocida entre el analito y el
titulante
Propiedades de una Valoración
d) No debe haber reacciones laterales, y la reacción debe ser específica. Si hay
sustancias que interfieran, se deben remover.

e) Debe haber un cambio notable en alguna propiedad de la solución cuando se


termina la reacción; o sea en el punto final; ejemplo: cambio de color en la
solución, formación de precipitado o cambio de color del precipitado. Por lo
regular, este cambio se provoca mediante la adición de un indicador apropiado a la
reacción que se lleva a cabo.

f) La reacción debe ser cuantitativa; es decir, el equilibrio de la reacción debe estar


orientado a la derecha, de modo que ocurra un cambio suficientemente nítido en el
punto final para obtener la exactitud deseada
Tipos de Reacciones empleadas en Volumetría

a)Reacciones de Neutralización. Estas a su vez se clasifican como


acidimetría o alcalimetría

b)Reacciones de Precipitación. En las cuales ocurre la formación


de un segundo precipitado, la formación de un complejo coloreado o
la formación de un compuesto de adsorción. Se conocen también
como reacciones argentométricas por utilizar nitrato de plata como
valorante.
c) Reacciones de Complejación. En las cuales se
utiliza el EDTA como agente acomplejante que forma
un quelato con el analito

d) Reacciones de Óxido-Reducción. Estas


reacciones Redox abarcan: la Permanganometría, la
Dicromatometría, la Yodometría, la Yodimetría y la
Cerimetría, entre otras
Gracias por su atención y aportes

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