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Instituto Universitario

De Tecnología de
Administración Industrial
Extensión-Puerto la Cruz
Ampliación-Puerto Píritu
Laboratorio de petróleo- grupo 02

DETERMINACION DEL PUNTO DE ENTURBIAMIENTO Y FLUIDEZ,


DETERMINACION DE PRESION DEL VAPOR REID EN PRODUCTOS DEL
PETROLEO, DETERMINACION DEL PUNTO DE INFLAMACION Y
COMBUSTION DE LOS CRUDOS Y SUS DERIVADOS.

Facilitadora: Bachilleres:
Guaina Coralis Castillo Franyelis
Ci: 27929090
Bigott, Yemberlis
Ci: 29.503.922
González, Jhohangelis
Ci: 27.823.692
Vásquez, Anthony
Ci: 27.823.250

Puerto Píritu, Mayo 2019


SUMARIO
Las prácticas que fueron llevadas a cabo en el laboratorio tienen como objetivos
práctica #5 determinación del punto de enturbiamiento y fluidez, utilizando una
cámara portátil de 4 posiciones según norma ASTM D-97. Practica #6
determinación de presión de vapor reid en productos del petróleo utilizando un
cilindro reid para pruebas de presión de vapor según norma ASTM D-323 y por
ultimo practica #7 determinación del punto de inflamación y combustión de los
crudos, a través de los métodos ASTM D-56 copa tag cerrada y ASTM D-92 copa
abierta claveland
Para determinar el punto de enturbiamiento y fluidez se utilizaron como muestra
los aceites EXTRA, Y 15 WW40 (Aceite de motor). Se procedió a colocar cada
muestra en una jarra graduada, y se colocaron en la cámara portátil, con hielo
para enfriar las muestras, lo cual se obtuvo como punto de fluidez en ambas
muestras una temperatura de 81ºc que se llevó a una temperatura de 178ºf, y en
el punto de enturbiamiento se obtuvo, en la muestra de aceite EXTRA una
temperatura de 28ºc (82ºf) y en la muestra de aceite 15WW40 se obtuvo una
temperatura de 24ºc (75ºf)
Para determinar presión de vapor reid en productos del petróleo se utilizó como
muestra gasolina de 95 octanos. Se procedió a lavar la cámara superior para
asegurar una humedad relativa al 100%, posteriormente se vertió 50ml de la
muestra en un beaker lo cual se sumergió en una jarra con agua fría a
temperatura entre 32 y 40ºf, luego la sustancia fue vertida en la cámara inferior se
ensamblan las dos cámara en un tiempo no mayor a 25 segundos, se agito la
bomba de presión de vapor y se sumergió en el termostato de calentamiento por 5
minutos se retiro y se agito y se obtuvo como lectura inicial 47KPa-7PCI siendo
repetido dicho proceso dos veces, lo cual se obtuvo una lectura en ambas
ocasiones de 52KPa-7,5PCI.
Para determinar el punto de inflamación y combustión de los crudos fue llevado a
cabo los métodos de copa tag cerrada lo cual se utilizó como muestra aceite
EXTRA y copa abierta claveland en que se utilizó kerosene.
En el método de copa cerrada se procedió a verter en la copa la muestra en la
copa y se ajustó la copa en el aparato de ensayo, luego se calentó el aceite
agitando regularmente disponiendo de una llama piloto se abría el obturador para
liberar los vapores, lo cual se obtuvo el punto de inflamación en una temperatura
de 280ºf.
En el método de la copa abierta, se procedió en verter la muestra en la copa, que
se coloco en el aparato claveland simultáneamente se coloco el termómetro en la
muestra se encendió la llama piloto. Cuando a la muestra se le aplico calor y
expedir vapores se pasaba la llama piloto y en el momento que se observo la
chispa se tomo la temperatura de 150ºf como punto de inflamación. Se calentó
mas la muestra y se seguía pasando la llama y cuando se observo la combustión
del kerosene se obtuvo una temperatura de 180ºf como punto de combustión
INTRODUCCION

El objetivo de estas prácticas radica en determinar el punto de


enturbiamiento y fluidez, presión del vapor reid en productos del petróleo, punto de
inflamación y combustión de los crudos y sus derivados. De unas muestras de
aceites lubricantes y Gasolina 95 octano, en este caso fueron aceites de motores:
EXTRA PDV SAE 50 y 15 WW40. La mayoría de los aceites lubricantes que se
encuentra en el mercado son de origen mineral, es decir son derivados del
petróleo.
Los aceites para motor se clasifican según el sistema SAE (Sociedad de
Ingenieros Automotores) y según la API (Instituto Americano del Petróleo); el
primero define el grado de viscosidad y se subdivide en monogrado y multigrados;
los monogrados solo tienen un grado de viscosidad (actualmente descontinuados);
mientras los multigrados, se caracterizan por poseer un alto índice de viscosidad;
que es un numero que indica la mayor o menor estabilidad de la viscosidad de un
aceite lubricante con los cambios de temperatura; lo cual permite que el aceite
cubra varias viscosidades.
La presión de vapor Reid es el factor principal en la determinación, tanto del
taponamiento por vapor como de las características de encendido en frío de la
gasolina, aunque no es el único combustible empleado. En las refinerías,
principalmente, la prueba de presión de vapor sirve para establecer y mantener la
calidad de la gasolina.
Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas
condiciones de concentración de gases y temperatura. Por esto es importante que
las áreas destinadas a la manipulación de combustibles y lubricantes estén
alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas. Para el
almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados
y debe evitarse derrames en las operaciones de vaciado. Debe evitarse el
almacenamiento donde operen equipos eléctricos. El riesgo de incendio y las
medidas de prevención deben indicarse con señalización adecuada en los lugares
donde sea necesario. Se debe mantener equipos extintores adecuados en los
lugares críticos.

Objetivo general:
 Determinación del punto de enturbiamiento y fluidez.
 Determinación de presión del vapor reid en productos del petróleo.
 Determinación del punto de inflamación y combustión de los crudos y sus
derivados.
Objetivos específicos:
 Aplicar el método ASTM D-97 para la determinación del punto de
enturbiamiento y fluidez.
 Aplicar el método ASTM D-323 para la determinación de presión del vapor
reid en productos del petróleo.
 Aplicar el método ASTM D-56 (copa tag cerrada) para determinar el punto
de inflamación.
 Aplicar el método ASTM D-92 (Copa abierta Cleveland) para determinar el
punto de combustión.
BASES TEORICAS
Definiciones:
 Punto de turbidez: es la temperatura a la que una solución de un
surfactante o glicol empieza a formar micelas (aglomerados moleculares),
tornándose turbia.
 Punto de fluidez: Es la temperatura más baja (en ºC o ºF) en la que un
fluido sigue siendo un líquido vertible, es decir, todavía se sigue
comportando como un fluido.
 Punto de solidificación: es la temperatura en la que un material pasa de ser
líquido a sólido.
 Presión de vapor: es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o
un líquido sobre la fase líquida en una ampolla cerrada al vacío, para una
temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentran
en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de
líquido y vapor presentes mientras existan ambas.
 Presión de vapor Reid: es un ensayo empírico que mide la presión en
libras/pulgadas2 (psi) ejercida por los vapores o componentes livianos del
crudo o de un producto del petróleo, en un recipiente cerrado a una
temperatura de 100 °F (38 °C).
 Humedad relativa: es la relación entre la presión parcial del vapor de agua y
la presión de vapor de equilibrio del agua a una temperatura dada. La
humedad relativa depende de la temperatura y la presión del sistema de
interés. La misma cantidad de vapor de agua produce una mayor humedad
relativa en el aire frío que en el aire caliente. Un parámetro relacionado es
el del punto de rocío
 Inflamación:
 Detonación: es una explosión rápida y brusca capaz de iniciar la de un
explosivo relativamente estable.
 Deflagración: es una combustión rápida con llama y sin explosión.
 Explosión: es la liberación simultánea, repentina y por lo general, violenta
de energía calórica, lumínica y sonora. Usualmente las explosiones se
produce asociadas a actividades humanas, y resultan más infrecuentes las
explosiones de origen natural o no intencionadas.
 Punto de inflamación: es el conjunto de condiciones de presión,
temperatura, mezcla de gases en que una sustancia
combustible/inflamable, normalmente un líquido, produce suficientes
vapores que al mezclarse con el aire, se inflamarían al aplicar una fuente de
calor (llamada fuente de ignición) a una temperatura suficientemente
elevada.
 Punto de combustión: En relación a los lubricantes indica la temperatura
(por encima del punto de inflamación) a la que el aceite continúa ardiendo
por lo menos durante cinco segundos.
 Punto de denotación:
¿Cuál es la importancia de medir el punto de turbidez y fluidez en aceites
lubricantes?
Son útiles en el conocimiento de la cantidad relativa de parafinas en el aceite;
además que permite seleccionar el proceso requerido para el crudo cuando se
deba trabajar a bajas temperaturas donde pueda producirse una posible
solidificación en los tanques y tuberías. El punto de enturbiamiento puede tener
importancia en ciertos tipos de lubricación, donde los cristales de parafinas
pueden obstruir el paso del lubricante. Por ejemplo, el caso de lubricantes de
refinación. En el punto de enturbiamiento se producen ceras las cuales pueden
bloquear los sistemas de alimentación en maquinas de alta velocidad con turbinas
a gas, por lo tanto nos da a conocer la temperatura donde podrían taparse los
filtros por ser estos finos y consecuentemente restringir el flujo de combustible. El
punto de enturbiamiento y fluidez permiten apreciar los limites de temperatura en
la manipulación de productos, y particularmente su bombeo en invierno.

¿Haga un cuadro comparativo de estas propiedades para los aceites según su


procedencia (base Nafténico, parafina, etc.?

¿De qué factores depende el comportamiento de un aceite a bajas temperaturas?


Condiciones de prueba: uno de los primeros factores a considerar es que
las condiciones de laboratorio, son completamente distintas a las que se
presentan en la práctica. La prueba en el laboratorio se realiza en forma estática y
con pequeñas diferencias de presión, mientras que en las aplicaciones prácticas
existen generalmente grandes diferencias de presión y el aceite se mantiene en
circulación por medio de bombas que destruyen la red cristalina, de manera que el
mismo puede fluir a temperaturas más bajas que las obtenidas en la prueba.
Aditivos: el punto de fluidez de los aceites varían al añadir ciertas
cantidades de aditivos que varían el comportamiento de los cristales; por lo tanto
la cantidad de aditivo también sería un factor importante para la medición de estas
propiedades
¿Cuál es la diferencia entre el punto de fluidez y el punto de solidificación de un
aceite lubricante?
Todos los aceites se solidifican si se enfrían a una temperatura
suficientemente baja. A diferencia del punto de fluidez, el cual va a depender de la
cantidad de parafina presente en el aceite. A mayor cantidad de parafina mayor
será el punto de fluidez. Ya que al llegar a este punto, se forma una red cristalina
de parafina que impide que el aceite corra libremente.
¿Cuál es la diferencia entre vapor de saturación de las sustancias y la presión de
vapor Reid para un hidrocarburo liquido?

¿Cuál es la relación entre volatilidad, temperatura y presión de vapor?


Cuanto mayor sea la presión de vapor de un líquido a una temperatura
determinada, mayor es la volatilidad y menor es la temperatura de ebullición
normal del líquido
¿Cuál es la importancia de estimar esta propiedad en las gasolinas y los productos
volátiles?

¿Qué efectos ocasiona una presión de vapor muy alta?

¿Cuál es la importancia de medir el punto de inflamación y de combustión en los


crudos y sus derivados?
Es importante determinar estas propiedades ya que permiten establecer normas
de seguridad durante el manejo de transporte y almacenaje de productos con
potencial de producir explosiones o incendios.
METODOS
 Método ASTM D-97
Determinar el punto de fluidez de una muestra de petróleo y aceites derivados. El
punto de fluidez de un espécimen de petróleo es un índice de temperatura más
baja a la cual fluye para aplicaciones seguras.
Este parámetro tiene relevantes implicaciones en la manipulación del combustible
a bajas temperaturas. Es decir que su importancia radica en que a partir de este
punto el fluido pierde su capacidad para movilizarse.
Este se puede determinar bajo protocolos dispuestos en la norma.
Procedimiento experimental
1. Se acondiciona el depósito de la cámara portátil con hielo seco, tapándolo y
colocando el termómetro fijo mediante un tapón de corcho.
2. La muestra se vierte en la jarra de vidrio hasta la marca de referencia,
colocando el termómetro mediante una tapa de corcho. El bulbo del termómetro
debe quedar aproximadamente 1/8 de pulgadas por encima del fondo de la jarra.
3. Se observa la temperatura inicial y se coloca la jarra en la cámara portátil cada
2 °F de variación de temperatura se observa la muestra hasta que esta se vuelva
turbia en el fondo. Anote esa temperatura como punto de turbidez.
4. Continuar enfriando la muestra observándola a intervalos de 5 °F. En cada
intervalo, la jarra de prueba es sacada del baño e inclinada por no más de 3seg. Si
el fluido moja las paredes del recipiente se vuelve a introducir en el baño. Este
procedimiento se repite hasta que la muestra cese de moverse. La temperatura
5°F por encima de este último valor se reporta como "Punto de fluidez".

 Método ASTM D-323


Este método cubre el procedimiento para la determinación de presión de vapor de
gasolina, aceites crudos volátiles y otros productos del petróleo volátiles.
Procedimiento Experimental.
1. Lavar la cámara superior, con el fin de dejar residuo de agua de esta para
asegurar una humedad relativa del 100%.
2. El envase que contiene la muestra y la cámara de gasolina (inferior) deben ser
enfriados de 32 a 40 °F.
3. Se vierte la muestra fría en la cámara inferior, y se eliminan las burbujas aire,
luego se ensamblan las dos cámaras en un tiempo no mayor de 25 segundos.
4. Se agita la bomba de presión de vapor en sentido longitudinal y se sumerge en
un baño a 100 °F, verificando que no haya fugas.
5. Para asegurar que todo el líquido se evapore la bomba es removida al baño
después de 5 minutos y luego se repite la operación cada 2 minutos para obtener
dos lecturas consecutivas de presión en el manómetro. Esta lectura se reporta
como "Presión de vapor reid".
 Método ASTM D-56 (copa tag cerrada)
Método de prueba estándar para determinación del punto de inflamación por
medio de analizador Tag de coá cerrado.
Procedimiento Experimental.
1. Montar el equipo en un sitio libre de corrientes de aire y sin mucha luz
2. Agregar la muestra en la copa hasta la marca de referencia. Eliminar las
posibles burbujas de aire en la superficie limpiando con papel absorbente
3. Ajustar la tapa sobre la copa. Conjuntamente con el termómetro.
4. Se somete a temperatura a través del regulador del equipo, operando el
obturador deslizante ubicado en la tapa. La llama (encendedor o gas) se aplica
durante un segundo sobre los vapores de la muestra en la copa, y luego se
devuelve a su posición inicial. Debe procurarse que la llama sea uniforme durante
todo el ensayo: cuando la aplicación de la llama ocasione una chispa perceptible
en el interior de la copa se lee la temperatura y se anota como "Punto de
Inflamación". No se debe confundir una verdadera inflamación con una aureola
azulada que a veces rodea la llama de ensayo.
 Método ASTM D-92 (copa abierta Cleveland).
Método de prueba estándar para determinación del punto de inflamación y de
combustión según la prueba Cleveland de copa abierto.
Procedimiento Experimental
Se aplica en crudos y sus derivados con temperatura de inflamación mayor de 175
°F
1. La muestra del aceite se coloca en la copa, hasta la marca de referencia, que
descansa sobre una lámina de metal, dispuesta de tal modo que evita que los
vapores suban alrededor de la copa.
2. Se elimina las burbujas de aire en la superficie de la muestra.
3. Se coloca el termómetro en posición vertical mediante el soporte. El extremo del
bulbo debe estar a 1/4 pulgada del fondo de la copa, en un punto situado entre el
centro y la parte posterior de la copa.
4. Aplicar calor a la muestra para inflamar cualquier vapor que se desprenda en el
aire.
5. Por cada 5°F de incremento en la temperatura de la muestra, se pasa la llama
sobre la superficie de la muestra. Cuando la temperatura se va acercando al punto
de inflamación previsto en el método anterior, se comienza a regular el aumento
de temperatura a razón de unos 10°F por minuto. La temperatura a la cual
aparece el fulgor se registra como el "punto de inflamación a copa abierta
claveland"
6. El punto de combustión o de fuego se obtiene continuando el calentamiento
hasta que al pasar la llama, el fulgor se convierta en una combustión de toda la
superficie de la muestra que dura aproximadamente unos 5 segundos. La
temperatura media se registra como "Punto de combustión”
MATERIALES EQUIPOS E INSTRUMENTOS
Práctica #5
Determinación del punto de enturbiamiento y fluidez
Materiales y equipo
 Cámara portátil de 4 posiciones según norma ASTM D-97
 Jarra graduada para ensayos fríos
 Corcho
 Termómetros
 Gomas para jarras
Practica #6
Determinación de presión de vapor reid en productos del petróleo
Materiales y equipos
 Cilindro Reid para pruebas de presión de vapor. Según norma ASTM D-
323: especificaciones: cilindro con una abertura para gasolinas y otros
productos que tengan una presión de vapor Reid inferior a 26 psi (18KPa)
las cámaras superior e inferior están construidas con una relación de
volumen de 4:1, con sellos de empaquetaduras teóricas entre la cámara y
el acoplamiento roscado de 1/4 pulgadas para el manómetro.
 Manómetro Reid para presión de vapor. Escala doble Psi/KPa en cuadrante
de 4,5". (11,4 cm de diámetro)
 Baño de calentamiento.
Práctica #7
Determinación del punto de inflamación y combustión de los crudos y sus
derivados
PARTE A: COPA TAG CERRADA. (MÉTODO ASTM D-56)
Materiales y equipos
 Aparato de copa cerrada según Penski-Martens.
 Encendedores o gas.
 Termómetros.
PARTE B: COPA ABIERTA CLEVELAND. (METODO ASTM D-92)
Materiales y Equipos
 Copa abierta cleveland.
 Papel aluminio para estrangular el oxigeno.
 Encendedor o gas.
 Termómetro.
DATOS
Práctica #5
Determinación del punto de enturbiamiento y fluidez

Tabla #1
Punto de enturbiamiento y fluidez en aceite EXTRA
Punto de fluidez 81c 178
Punto de enturbiamiento 28c 82
Tabla #2
Punto de enturbiamiento y fluidez en aceite 15 WW40
Punto de fluidez 81c 178
Punto de enturbiamiento 24c 75

Practica #6
Determinación de presión de vapor reid en productos del petróleo.
Tabla #3
Presión de vapor Reid
Presión inicial 47 KPa-7 PCI
Presión secundaria 52 KPa-7,5 PCI
Presión final 52 KPa-7,5 PCI

Práctica #7
Determinación del punto de inflamación y combustión de los crudos y sus
derivados
PARTE A: COPA TAG CERRADA. (MÉTODO ASTM D-56)
Tabla #4
Inflamación en aceite EXTRA
Punto de inflamación 280

PARTE B: COPA ABIERTA CLEVELAND. (METODO ASTM D-92)


Tabla #5
Combustión en Kerosene
Punto de inflamación 150
Punto de combustión 180
MUESTRA DE CÁLCULO

No fue necesario hacer algún procedimiento.


RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Práctica #5
Determinación del punto de enturbiamiento y fluidez.
Aceite EXTRA
Resultados en la tabla #1 en la sección de DATOS
Se observo cristalización de parafinas a temperaturas altas de 82º en
comparación de los aceites de bases Nafténico por lo que podemos decir que la
base del aceite de prueba es parafínica. Gracias a los aditivos que contiene el
aceite puede cumplir con su función lubricante a temperaturas de -20
Aceite 15WW40
Resultado en la tabla #2 en la sección de DATOS.
Se observo cristalización de parafinas a temperaturas altas de 75º en
comparación de los aceites de bases Nafténico por lo que podemos decir que la
base del aceite de prueba es parafínica. Gracias a los aditivos que contiene el
aceite puede cumplir con su función lubricante a temperaturas de -20

Practica #6
Determinación de presión de vapor reid en productos del petróleo.

Los resultados obtenidos durante el desarrollo de la prueba, muestra un


comportamiento uniforme entre la presión de vapor arrojada para la gasolina la
cual fue de 52 KPa-7,5 PCI.

Práctica #7
Determinación del punto de inflamación y combustión de los crudos y sus
derivados
PARTE A: COPA TAG CERRADA. (MÉTODO ASTM D-56)
Resultados en la tabla #3
Demostramos que los aceites son productos inflamables y combustibles en menor
grado que otros derivados del petróleo pero de igual manera deben manejarse con
cuidado.
PARTE B: COPA ABIERTA CLEVELAND. (METODO ASTM D-92)
Resultados en la tabla #4
Estos son aceptables y confiables. Demostramos que el Kerosene es un producto
inflamable y combustible en menor grado que otros derivados del petróleo pero de
igual manera deben manejarse con cuidado.
CONCLUSIONES

La cristalización de parafinas a temperaturas altas de 82º en comparación


de los aceites de bases Nafténico por lo que podemos decir que la base del aceite
de prueba es parafínica. Gracias a los aditivos que contiene el aceite puede
cumplir con su función lubricante a temperaturas de -20
Los resultados obtenidos durante el desarrollo de la prueba, muestra un
comportamiento entre la presión de vapor arrojada para la gasolina corriente y la
presión de vapor de la mezcla entre 52 KPa-7,5 PCI.de varsol y gasolina corriente
respectivamente. Podemos deducir que la variación de estas presiones se debe a
que al ser esta una propiedad aditiva se obtendrá la suma de las presiones de
vapor ejercidas por cada sustancia.
La determinación del punto de inflamación y de combustión es de suma
importancia en los almacenajes, para clasificar el riesgo, y para su posibilidad de
aplicación. En el caso d la industria petrolera la determinación de los puntos de
inflamación y de combustión para los derivados es necesaria sobre todo para el
transporte seguro de los mismos.
RECOMENDACIONES

 Se debe tener mucho cuidado con el error de apreciación del termómetro.


 Se debe tener mucho cuidado de tomar la temperatura en el preciso
momento cuando se enturbie la muestra en el fondo del recipiente.
 Al descender la temperatura se debe limpiar continuamente la jarra ya que
tiende a empañarse y se obtienen lecturas erróneas.
 Antes de realizar la práctica y con la información de los distintos
compuestos que van a ser parte de nuestra análisis lo más recomendable
sería tener información de los puntos de inflamación y de combustión
esperados para optimizar la toma de datos y sobre todo para evitar la
pérdida de tiempo en la espera de las temperaturas correspondientes a los
puntos de inflamación y de combustión.
 Al nosotros estar trabajando con un fluido el cual desde un inicio se
esperaba unos puntos de inflamación y de combustión altos se debe tener
cuidado al manejar nuestro equipo el cual también va a tener una
temperatura alta.
ANEXOS
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Práctica #5
Determinación del punto de enturbiamiento y fluidez.

Practica #6
Determinación de presión de vapor reid en productos del petróleo.
Práctica #7
Determinación del punto de inflamación y combustión de los crudos y sus
derivados
PARTE A: COPA TAG CERRADA. (MÉTODO ASTM D-56)

PARTE B: COPA ABIERTA CLEVELAND. (METODO ASTM D-92)

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