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DETERMINACION DEL PUNTO DE INFLAMACIN


1. INTRODUCCION

El presente informe trata sobre la determinacin de los puntos de inflamacin, considerando
las especificaciones de las normas ASTM que contiene diferentes mtodos para dicha
operacin:
a) NORMA ASTM D 56 05: Mtodo de Ensayo Estndar para la determinacin del
Punto de Inflamacin por Probador de Copa Cerrada Tag.

b) NORMA ASTM D 93 06: Mtodo de Ensayo Estndar para la determinacin del
Punto de Inflamacin con Copa Cerrada de Pensky Martens.

c) NORMA ASTM D 92 - 05a: Mtodo de Ensayo Estndar para la determinacin del
Punto de Inflamacin mediante copa Abierta Cleveland.


2. OBJETIVOS

Determinar el punto de inflamacin de productos derivados del petrleo
(gasolina, gasohol, diesel, aceites combustibles, etc.) comprendiendo que hay
diferentes mtodos de determinacin segn el producto al que se desea hallar
su punto de inflamacin:
- En copa de prueba cerrada Pensky- Martens
- Por el probador de copa cerrada Tag
- Mediante copa abierta Cleveland

Aprender a utilizar los equipos adecuadamente teniendo en cuenta para el
desarrollo del presente laboratorio.

Establecer la importancia de los puntos de chispa y encendido al desarrollar
los diseos para equipos de almacenamiento.
Establecer la importancia de los puntos de chispa y encendido al desarrollar
los diseos para equipos de almacenamiento.





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3. FUNDAMENTO TERICO


Punto De I nflamacin
Punto de inflamacin o de destello (flash point) Es la temperatura mnima, a presin
de una atmsfera (101,3 kPa), a la que una sustancia combustible, en contacto con el
aire, desprende la cantidad suficiente de vapor para que se produzca la inflamacin de la
mezcla vapor - aire mediante el aporte a la misma de una energa de activacin externa,
ya sea de origen trmico (llama), mecnico (friccin), elctrico (chispa) o qumico
(reaccin exotrmica). En otros documentos este parmetro es conocido como "punto de
ignicin". Al valor se suele aadir "v.a", vaso abierto o "v.c", vaso cerrado, para indicar
el mtodo de determinacin del parmetro ("o.c", open cup, y "c.c", closed cup, en la
nomenclatura inglesa).
La temperatura o punto de inflamacin es un parmetro definido que tiene especial
inters para lquidos inflamables. Para slidos se puede determinar su temperatura de
inflamacin en estado pulverulento, mientras que en gases inflamables tal parmetro
tiene un mnimo inters, ya que se trata de temperaturas por debajo de 0 C.

El punto de inflamacin indica si un producto arde con facilidad o no a temperatura
ambiente, al entrar en contacto con una fuente o foco de ignicin. Cuanto menor sea
este valor para un lquido, mayor es el peligro de incendio. Son ejemplos de puntos de
inflamacin (P1) para algunas sustancias: ter etlico (-45 C); acrilonitrilo (-5 C);
tolueno (4 C); estireno (31 C); antraceno, (121 C). Atendiendo exclusivamente al
valor de este parmetro, las sustancias y preparados lquidos se clasifican como se
indica en siguiente tabla:
Clasificacin de inflamabilidad (P. I.: punto inflamacin; P. E.: punto de ebullicin)







CLASIFICACIN MARGEN
Extremadamente
inflamable
P.I. < 0 C y PE 35
C
Fcilmente inflamable 0 C P.I. < 21 C
Inflamable 21 C P.I. 55 C
Combustible P.I. > 55 C
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Las sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en contacto con el aire a
temperatura y presin normales reciben tambin la indicacin de peligro
"extremadamente inflamable" y de "fcilmente inflamables", las sustancias y preparados
slidos susceptibles de inflamarse fcilmente despus de un breve contacto con una
fuente de ignicin y que continan ardiendo o consumindose despus de la eliminacin
de dicha fuente. Son ejemplos de sustancias que corresponden a cada uno de estos
grupos: R11 (metacrilato de metilo, fsforo rojo, magnesio en polvo); R12 (etano,
hidrgeno, xido de etileno). Este parmetro debe ser tenido en cuenta para un correcto
almacenamiento de sustancias.
Una cantidad de oxgeno en aire superior a la normal o el efecto cataltico de metales
u otros contaminantes puede provocar un descenso en el punto de inflamacin. Esta
observacin se debe tener en cuenta especialmente, al seleccionar un equipo elctrico
para reas en las que se pueden generar mezclas de aire/vapor explosivas.


Punto De Encendido (Fire Point)

En productos de petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin
baromtrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia
de una fuente de ignicin, se encienden y queman continuamente por al menos cinco
segundos. Esta temperatura siempre es superior al punto de inflamacin.

Todos los productos de petrleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores se
encienden con una violenta explosin. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de
vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos lmites. Cuando un producto
lquido de petrleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores causan ciertas
concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del lquido se eleva, ms y ms
vapores son producidos, aumentando la relacin vapor-aire. Eventualmente se llega a
una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede mantener momentneamente una
combustin, si una fuente de ignicin est presente. Esta temperatura es el punto de
chispa del producto.










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Para los combustibles y los solventes, el punto de chispa es usualmente determinado
por el mtodo de recipiente cerrado (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta
la muestra en una cpsula cubierta denominada Pensky-Martens . El mantener la copa
cerrada, hace que las condiciones de prueba sean lo ms parecidas posibles a los del
producto en servicio. Para los productos de petrleo con puntos de chispa mayores a 79
C (excepto combustibles) se aplica el mtodo de recipiente abierto (NORMA ASTM
D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cpsula abierta denominada Cleveland.
Tanto el punto de chispa como el de encendido de un lquido de petrleo son
bsicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura mnima a
la cual el lquido est suficientemente evaporado para crear una mezcla de aire y
combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la combustin a
esta temperatura slo se mantiene por un instante. Por el contrario, el punto de
encendido significa algo ms; ste es la temperatura a la cual el vapor es generado a una
velocidad lo suficientemente constante, para mantener la combustin. En ambos casos,
la combustin es solamente posible cuando la velocidad de vapor de combustible y de
aire, se encuentra dentro de ciertos lmites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica,
no quemar. El punto de chispa es reportado como la temperatura en F a la cual ocurre
una llama instantnea, el punto de encendido es reportado como la temperatura a la cual
la llama permanece por lo menos cinco segundos. Para un combustible o solvente de
petrleo, voltil, el punto de chispa es importante como una indicacin de los peligros
de fuego y explosin, relacionados con su utilizacin


4. IMPORTANCIA Y USOS


El punto de inflamacin mide la tendencia de espcimen que al ser mezclado
con el aire forme una mezcla inflamable bajo condiciones del laboratorio. Es la nica
de las propiedades que debe ser considerada en el clculo de riesgo de inflamacin
del material.
El punto de inflamacin se usa en regulaciones de seguridad para definir los
materiales inflamables y combustibles. Uno debe consultar la regulacin involucrada
para definiciones precisas de estas claves.

El punto de inflamacin puede indicar la presencia de materiales voltiles e
inflamables en un material relativamente no voltil o no inflamable .Por ejemplo, una
bajo punto de inflamacin anormal en una muestra de queroseno puede indicar la
contaminacin de gasolina.

El punto de inflamacin se utiliza en normativas de transporte y seguridad para
definir los productos inflamables y combustibles

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MTODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACIN DEL
PUNTO DE INFLAMACIN POR PROBADOR DE COPA CERRADA TAG
ASTM D 56 05


RESUMEN DEL MTODO:
La muestra se coloca en la copa del probador y, con la cubierta cerrada, se
calienta a un rgimen lento y constante. Una fuente de ignicin se dirige al interior de
la copa a intervalos regulares. El punto de inflamacin se toma a la temperatura ms
baja en la que la aplicacin de la fuente de ignicin causa que el vapor sobre el
espcimen se inflame.

ALCANCE

Este mtodo cubre la determinacin del punto de inflamacin mediante el
probador cerrado TAG de lquidos con una viscosidad menor que 5.5 nm
2
/s a 40
0
C
(104
0
F) o menor 9.5 nm
2
/s (el CST) a 25
0
C (77
0
F) y un punto de inflamacin
debajo de 93
0
C (200
0
F).
Para el punto de inflamacin en copa cerrada a lquidos con las siguientes
propiedades: una viscosidad de 5.5 mm
2
/s (el CST) o mas a 40
0
C (104
0
F); una
viscosidad de 9.5mm
2
/s (el CST) a 25
0
C (77
0
F); un punto de inflamacin de 93
0
C
(200
0
F) o superior a una tendencia a formacin de pelcula en superficie bajo las
condiciones de la prueba; o conteniendo slidos suspendidos, el mtodo de la prueba
D-93 puede usarse.
Este mtodo puede usarse para medir y describir las propiedades de materiales,
productos o un montaje para calor e inflamacin bajo condiciones de laboratorio y no
pueden usarse para describir o estimar el riesgo de fuego o riesgo de fuego de
materiales, productos, o montajes bajo condiciones de fuego real. Sin embargo, los
resultados de este mtodo pueden usarse como los elementos de valoracin de riesgo
de fuego que tiene en cuenta todos los factores que son pertinentes a una valoracin
de riesgo de fuego para uso de fin particular.

EQUIPOS Y MATERIALES

Probador cerrado TAG

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Termmetros: El termmetro de bao puede usar cualquier tipo de termmetro
que tenga una adecuada amplitud de escala que cubra el rango requerido; es
frecuentemente conveniente usar el mismo tipo de termmetro que el utilizado
en la copa de prueba. (57 C Y 9 C)

TABLA 1 Termmetros
Para el ensayo use
un termmetro
ASTM
Debajo 4C
(40F)
De 4 a 49C
(40 a 120F)
Sobre 49C
(120F)
57C (57F)
9C (9F)
57C (57F)
9C (9F)


PREPARACION Y PROCEDIMIENTO


Muestreo:



















No debe hacerse transferencias a menos que la T sea < 10C
por debajo del punto de inflamacin.

La muestra
Los compuestos voltiles
pueden difundirse a travs
de las paredes plsticas.
No se debe
almacenar en botellas
plsticas
El punto de inflamacin debe ser la primera prueba efectuada
a la muestra debiendo ser esta almacenada a baja T.
Se toma 50 ml de
la muestra (crudo)
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Preparacin del equipo Manual:









































Coloque el aparato en una
superficie estable y
nivelada, dentro de un
compartimiento libre de
corrientes de aire.

El equipo
El uso del bao de lquido depende del punto de
inflamacin del producto:
La temperatura del lquido en el bao debe ser por lo menos
10C (18F) por debajo del punto de inflamacin.
13C
Verificar el aparato manual por lo menos una vez
al ao por determinacin del punto de inflamacin
de un material de referencia certificado (MRC).
La fuente de ignicin
puede ser de llamas de
botellas de gas o
encendedores elctricos
13C (55F) < PI < 60C (140F)
T (C) 60C
PI (T)
PI < 13C (55F) y PI > 60C (140F)
A B A
Mezcla de 1+1 de agua
y etilenglicol.
Agua o una mezcla de
glicol y agua.
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Procedimiento:















































Agregar 50ml aprox, de muestra a una copa,
hasta la seal de llenado interior.
La temperatura de la copa y la
muestra debe ser menor en 275C
del punto de inflamacin esperado.
Evitar prdidas de
muestra voltil
Emplear un bao de
etilenglicol-agua 1:1
PI < 60
o
C PI > 60
o
C
Aplicar calor para que la T de la
muestra aumente a una velocidad
de 1
o
C/min
Aplicar calor para que la T de la
muestra aumente a una velocidad
de 3
o
C/min
Introduciendo la fuente de ignicin en el espacio de
la copa e inmediatamente levantarla de nuevo
Elimine las
superficies de aire
Encender la llama
de prueba
Repetir cada incremento de 0.5
o
C Repetir cada incremento de 1
o
C
Una inflamacin ntida en el interior de la copa indica que el punto de
inflamacin se ha alcanzado.
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CALCULOS Y RESULTADOS

Datos obtenidos:

-Se us como muestra al Turbo

P
lab.
= 999 mBar (1,01325 bar = 101325 Pa) P
lab. =
99900 Pa = 99.9 kPa
HR
lab.
= 57%
T
lab.
= 19.5C
-Adems el punto de inflamacin se observ que marc 42.5C

Correccin del resultado:

Si se observa que la presin del ambiente de trabajo no es de 101.3KPa, entonces el
valor de la temperatura de inflamacin, se tiene que corregir de la siguiente manera.

Punto de inflamacin corregido = C + 0.25(101.3-K)

Donde:

C: Punto de inflamacin observado en C
P: Presin barometrica del ambiente, kPa

La presin del ambiente es diferente de 101.3 kPa, por tanto:

Punto de inflamacin corregido = 42.5
o
C + 0.25 (101.3 99.9) = 5.325C

Punto de inflamacin corregido = 42.85

Redondeando a un valor mas cercano de 0.5 entonces la temperatura de inflamacin es
de : 43.05 C















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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES


Se concluye de este experimento que los puntos de inflamacin de los crudos son
bajos, tan bajos que no se logr obtener la temperatura de inflamacin,
probablemente esto es debido a que la temperatura del crudo era mayor que su
punto de inflamacin.

De este laboratorio en el cual se desarrollo el Mtodo ASTM D56.05 se logra
concluir que el punto de inflamacin es una de las propiedades fisicoqumicas ms
importante y resaltante cuando se quiere determinar si el producto ha sido alterado
o manipulado previamente; o se encuentra bajo especificacin y en ptimas
condiciones.

Se recomienda antes de comenzar a realizar el laboratorio repasar los paso del
mtodo en equipo para lograr que el equipo este cohesionado en lo que se va
realizar y poder apoyar y recomendar en el manejo y control del equipo y as
tambin intercambiar ideas de lo que se entendi del mtodo.

Se hace hincapi en la limpieza del equipo(aparato) ya que de eso depende que el
resultado del ensayo que se realiza sea de forma correcta y tener mucho cuidado al
verter el espcimen a la copa ya que si se derrama tendrn que limpiar todo el
equipo de nuevo; no olvidar que si se quiere repetir una experiencia se debe
cambiar de espcimen, limpiar el equipo y esperar a que este se en fre por debajo
de 10C del punto de inflamacin esperado para poder realizarlo nuevamente.

Se recomienda para prximos laboratorios que el trabajo en equipo es primordial
cuando se desea cumplir con todas los pasos y especificaciones exigidas por el
Mtodo; el trabajar en equipo logra disminuir el error humano y maximiza los
cuidados que se deben tomar en cuenta cuando se realiza el laboratorio.

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MTODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACIN DEL
PUNTO DE INFLAMACIN COPA CERRADA DE PENSKY MARTENS
ASTM D 93


RESUMEN DEL MTODO:

La copa de prueba de dimensiones especificadas se llena hasta la marca
interior con el espcimen de prueba y se tapa con una cubierta de dimensiones
especficas. Se calienta y se agita al espcimen a razones especificadas. Una fuente de
ignicin se dirige dentro de la copa de prueba a intervalos regulares con interrupcin
simultnea de la agitacin, hasta detectar el punto de inflamacin.

ALCANCE

Este mtodo cubre la determinacin del punto de inflamacin de productos del
petrleo en el intervalo de temperaturas entre 40 y 360C

En esta norma ASTM se menciona dos tipos de procedimiento A y B, de los
cuales se selecciona un tipo de procedimiento segn el producto de petrleo al que se
le desea realizar la prueba:

Procedimiento A: Combustibles destilados (diesel, keroseno, aceites
lubricantes usados y otros lquidos petrolferos homogneos
no incluidos en el procedimiento B)

Procedimiento B: Fuelleos residuales, residuos de cortes, aceites lubricantes
usados, mezclas de lquidos de petrleo con slidos, lquidos
que tienden a formar una pelcula superficial bajo las
condiciones de ensayo, o lquidos del petrleo de tal
viscosidad cinemtica que no son calentados uniformemente
bajo las condiciones de agitacin y calentamiento del
procedimiento A

Este mtodo es aplicable para la deteccin de contaminacin de sustancias
relativamente no voltiles o no inflamables con otras voltiles o inflamables.





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EQUIPOS Y MATERIALES

Probador de copa cerrada Pensky Martens.




Termmetro ASTM 9C de rango -5 C a 110 C.


Rango de Temperatura Nmero de Termmetro
ASTM IP
-5 a +110C
(20 a 230F)
9C
(9F)
15C
+10 a 200C
(50 a 392F)
88C
(88F)
101C
+90 a 370C
(200 a 700F)
10C
(10F)
16C




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PREPARACION Y PROCEDIMIENTO


Muestreo:



















Preparacin del equipo Manual:
















No debe hacerse transferencias a menos que la T sea <
18C por debajo del punto de inflamacin.

La muestra
Los compuestos voltiles
pueden difundirse a
travs de las paredes
plsticas.
Evitar el
almacenamiento de
muestras a T > 35C
Las muestras que contengan agua libre o disuelta, deben
deshidratarse con CaCl o por filtracin calentar a una T<
18C por debajo del PI.
Se toma 75 ml de
muestra (diesel)
Coloque el aparato en una
superficie estable y nivelada

El equipo
Verificar el aparato manual por
lo menos una vez al ao por
determinacin del punto de
inflamacin de un material de
referencia certificado (MRC).
Limpiar afondo y secar todas
las partes del vaso de ensayo y
sus accesorios antes de iniciar
el ensayo. Se suele usar
tolueno y acetona.
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Procedimiento A:













































Agregar 70ml aprox, de diesel 2 a una
copa, hasta la seal de llenado interior.
La temperatura de la copa y el
diesel 2, debe ser menor en 235C
del la temperatura de inflamacin
del fluido.
Asegrese que el sistema
cierre bien encajado.
Si se aadi
demasiada muestra
se retira con ayuda
de una jeringa.
Aplicar calor, hasta que la temperatura
vari de (5C 6C)/min
Cada vez que la temperatura se incremente en 1C,
Parar la agitacin de la muestra y aplicar la fuente de
ignicin dentro del espacio de la fase vapor del vaso
Tomar el valor de
temperatura de inflamacin
La temperatura de
la muestra debe ser
de 18C < del PI
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CALCULOS Y RESULTADOS

Datos de la prueba:
Se us como muestra para el mtodo al Diesel 2
P ambiente = 993 m Bar =100.615 k Pa
H = 72%
T ambiente = 16 C
Clculos:
Observamos que la presin baromtrica ambiental en el momento de la prueba, difiere de
101.3 kPa (760 mm Hg), entonces hemos correjido el punto de inflamacin como sigue:

Punto de inflamacin corregido=C+0.25(101.3 K)
En donde:
C = Punto de inflamacin observado, C,
K = Presin baromtrica ambiental, kPa.

Despus de corregir la presin baromtrica, redondee la temperatura lo ms prximo a 0.5C
(1F) y procedimos a registrarla.

Tomando los datos de la presin del laboratorio de 100.615 k Pa, adems el punto de
inflamacin observado durante la prueba fue de: 65C ; con estos datos reemplazamos en la
ecuacin :
Punto de inflamacin corregido = 65 + 0.25 (101.3 100.615)

Punto de inflamacin corregido: 65.171 C
Redondeando a un valor ms cercano de 0.5 entonces la temperatura de inflamacin es de: 66 C





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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Se usa el probador pensky para aceites lubricantes nuevos o para slidos.
Se debe tener en cuenta el nmero de revoluciones por minuto para cada tipo de
fluido; por ejemplo: para diesel se usa [90 120] rpm y para residuales se usa
[250 +/- 10 ] rpm.
La muestra de diesel 2 tiene como punto de inflamacin terico 52C, en las dos
pruebas los valores determinados de puntos de inflamacin son similares, entonces
se puede deducir que la muestra de diesel contena contaminantes o agua en un
porcentaje mayor a lo permitido de 0.05% en volumen
Otra posibilidad es que la muestra se haya manipulado previamente al ensayo,
permitindole su evaporacin adems del calentamiento, no cumpliendo de esta
manera las especificaciones de este mtodo.
El equipo utilizado en este mtodo usa gas combustible para producir la flama, es
importante tener cuidado para evitar atmsferas explosivas, ya sean de la muestra
o del gas al apagarse accidentalmente la flama.
No abrir los recipientes donde contengan las muestras innecesariamente pues se
obtendran puntos de inflamacin ms alto de lo normal.



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5. FUENTES DE INFORMACION


es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_inflamacin
www.segulab.com/punto_inflamacion.htm
www.sofofa.cl/ambiente/agenda%20ambiental/ResiduosPeligrosos/Copa_Cerr
ada_Pensky_Martens_EPA_1010.pdf
www.fi.uba.ar/materias/6730/Tomo1Unidad1.pdf
emergencias.euskadi.net/AyudaFichas/html/body_propiedades.html