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NTC 5604 - Analisis FQ Detergentes PDF
NTC 5604 - Analisis FQ Detergentes PDF
COLOMBIANA 5604
2008-04-30
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 71.100.40
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
CONTENIDO
Página
1. OBJETO .......................................................................................................................1
Página
Página
FIGURAS
Figura 1. Autoanalizador...........................................................................................................20
Página
TABLAS
ANEXO
ANEXO A (Informativo)
BIBLIOGRAFÍA ...........................................................................................................................71
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer la toma de muestras y los métodos de análisis
fisicoquímico de jabones, productos de jabón, y detergentes.
1.2 Esta norma de métodos de ensayo suministra los valores en unidades del Sistema
Internacional, S.I.
1.3 Esta norma no tiene el propósito de tratar todos los asuntos de seguridad, si hay alguno,
asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma, establecer procedimientos
apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias
antes de su uso. Para las afirmaciones específicas acerca de peligros específicos, véase el
numeral 6. Las hojas de datos de seguridad de los materiales están disponibles para los
reactivos y los materiales. Revíselas para determinar los peligros antes de su uso.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
NTC 1689, Industria de cosméticos y de tocador. Champú y champú con acondicionador para
uso capilar.
ASTM D501, Standard Test Methods of Sampling and Chemical Analysis of Alkaline
Detergents.
ASTM D1681, Standard Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by
Cationic Titration Procedure.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
ASTM D1768, Standard Test Methods for Sodium Alkylbenzene Sulfonate in Synthetic
Detergents by Ultraviolet Absorption.
ASTM D2358, Standard Test Method for Separation of Active Ingredient from Surfactant and
Syndet Compositions.
ASTM D3049, Standard Test Method for Synthetic Anionic Ingredient by Cationic Titration.
3. IMPORTANCIA Y USO
3.1 El jabón, los productos del jabón y los detergentes se usan extensamente. Los métodos
de ensayo incluidos en esta norma son idóneos para establecer especificaciones y realizar
control de calidad en jabones, productos del jabón, jabones que contienen detergentes
sintéticos y detergentes.
4. TOMA DE MUESTRAS
4.2 Para las técnicas generales para la toma y preparación de muestras, véase la GTC 146
o la norma ISO 8212.
5.1 Jabón en barra. Triture todas las barras con un instrumento (véase la GTC 146). En
caso de muestras grandes, se pueden partir las barras en cuartos y triturar un cuarto de cada
barra. Mezcle completamente con una espátula todas las muestras trituradas en una superficie
impermeable, no absorbente, limpia y seca. Divida en cuatro cuartos y deseche los dos cuartos
opuestos. Combine, vuelva a mezclar y parta en cuartos los dos cuartos restantes. Continúe de
esta manera hasta que la muestra se reduzca a la cantidad necesaria para hacer los análisis
requeridos o según se acuerde entre las partes. Coloque esta porción en un recipiente limpio y
seco. Cierre y marque la muestra para su total identificación. Esta es la muestra para el análisis
y se debe conservar según las condiciones establecidas en cada uno.
6. PELIGROS Y PRECAUCIONES
Todos los reactivos y sustancias químicas deben manipularse con cuidado. Antes de usar
cualquier sustancia química, lea y siga las precauciones e instrucciones de seguridad de la
etiqueta del fabricante. Limpie cualquier derrame inmediatamente. Consulte la hoja de datos de
seguridad del material para obtener información específica acerca de la manipulación y
disposición.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
7.1 Use sustancias químicas grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indique
de otro manera, se pretende que todos los reactivos cumplan las especificaciones del Comité
de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana (Committee on Analitical Reagents
of the American Chemical Society), siempre que dichas especificaciones estén disponibles. Se
pueden usar reactivos de otros grados siempre y cuando se asegure primero que el reactivo
tiene una pureza lo suficientemente alta que permite su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.
7.2 A menos que se indique algo diferente en el método de ensayo particular, cuando se
hace referencia al agua, se debe entender como agua grado reactivo la preparada por
destilación, intercambio iónico, ósmosis inversa o por combinación de éstos.
8.1 Cuando una determinación muestre un resultado no conforme con las especificaciones, se
debe hacer un ensayo por duplicado.
9.1.1.1 El método del horno que se describe en el numeral 9.1.2 generalmente es aplicable a
todos los detergentes, productos de jabón y jabones, pero para estos últimos se deben hacer
ciertas excepciones en este método, si se desean resultados exactos. Estas excepciones
incluyen las siguientes:
9.1.1.2 Para los jabones que contienen cantidades apreciables de silicato de sodio, se prefiere
el método de destilación (véase el numeral 9.1.3).
9.1.1.3 En los jabones de aceite de linaza y de otros aceites que se oxidan al absorber
oxígeno, si se usa el método del horno, pueden ganar peso hacia el final del ensayo. Por lo
tanto, se podría usar ya sea una atmósfera inerte o un horno de vacío. El método de destilación
también es aplicable a este tipo de jabón.
9.1.1.4 Los jabones que contienen cantidades apreciables de glicerina, usualmente, dan
resultados altos con el método del horno. Para obtener resultados más exactos en estos tipos
de jabón es mejor usar el método de destilación.
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funciones (temperatura, tiempo, peso) y realiza los cálculos de porcentaje evitando errores de
operación y método, ahorrando tiempo.
9.1.2 Método A. Humedad y otra materia volátil a 105 °C de jabones, productos de jabón
o detergentes (método del horno)
NOTA 1 Este método corresponde al AOCS Da 2a-48 (97) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture and
Volatile Matter, Air Oven Method” (Véase el Anexo A (Informativo)).
9.1.2.1 Material
9.1.2.2 Procedimiento
NOTA 2 Este método corresponde al AOCS Da 2b-42 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Moisture,
Distillation Method“(véase el Anexo A (Informativo)).
c) Fuente de calor. La fuente de calor puede ser un baño de aceite (ácido esteárico, cera
de parafina, etcétera) o un calentador eléctrico provisto de un reóstato u otra forma de
controlar el calor.
d) Condensador. Un condensador de reflujo, de vidrio, enfriado con agua, que tenga una
camisa de aproximadamente 400 mm de longitud con un tubo interno cuyo diámetro
externo tenga 9,5 mm a 12,7 mm. El extremo del condensador que se inserta en la
trampa puede estar esmerilado en un ángulo de 30° desde el eje vertical del
condensador. Cuando se inserta en la trampa, la punta del condensador debe estar
aproximadamente 7 mm por encima de la superficie del líquido en la trampa después de
haber establecido las condiciones de destilación. El condensador puede ser uno
convencional sellado, pero también se puede usar cualquier otro condensador que llene
los requisitos anteriormente mencionados.
e) Trampa. Para mayor exactitud se permiten trampas de varios tamaños, dependiendo del
porcentaje de humedad esperado en la Tabla 1.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Se deben usar trampas graduadas, de vidrio recocido, de modo que contengan uno de los
siguientes volúmenes especificados a una temperatura de 20 °C:
NOTA 3 Tanto el condensador como la trampa se deberían limpiar completamente antes de su uso.
9.1.3.2 Reactivo
Xileno (o tolueno) como solvente. Sature el solvente con agua agitando con una pequeña
cantidad de agua y destile. Use el destilado para la determinación.
9.1.3.3 Procedimiento
Para jabones que contienen entre 5 % y 25 % de humedad y materia volátil, use 20 g ± 0,04 g
de la muestra. Para jabones que contienen más de 25 % de humedad y materia volátil, use
10 g ± 0,02 g de la muestra. Pase cuidadosamente la muestra pesada al matraz de 500 ml.
Adicione aproximadamente 10 g de acetato de sodio fundido, anhidro, para evitar la formación
violenta de espuma y luego siga con 100 ml de xileno (o tolueno) el cual se ha saturado con
agua. Conecte el matraz a la trampa que está conectada al condensador. Antes de iniciar la
determinación, llene el recipiente con xileno saturado (o tolueno) vertiéndolo a través del
condensador de reflujo; de este modo el reflujo se controlará mejor. Envuelva el matraz y el
tubo que va al recipiente con tela de asbesto. Caliente el baño de aceite con un mechero de
gas u otra fuente de calor, o aplique el calor directamente al matraz con un calentador eléctrico
y destile lentamente. La velocidad inicial debería ser de aproximadamente 100 gotas por
minuto. Cuando la mayor parte del agua se haya destilado, aumente la velocidad de destilación
a 200 gotas por minuto hasta que no se recolecte más agua. Purgue el condensador de reflujo
durante la destilación con porciones de 5 ml de xileno (o tolueno) para lavar toda humedad
adherida a las paredes del condensador. Puede provocarse la separación del agua del xileno
(o tolueno) en el recipiente usando un alambre de cobre en espiral. Ocasionalmente, mueva el
alambre hacia arriba y hacia abajo haciendo que el agua se sedimente en el fondo del
recipiente. Realice el reflujo durante mínimo 2 h y apague la fuente de calor al final de este
periodo. Ajuste la temperatura del destilado a 20 °C y lea el volumen de agua.
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9.1.3.4 Cálculo
en donde
V = mililitros de agua a 20 °C
NOTA 4 Este método corresponde al AOCS Da 3 -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Alcohol-Soluble
and Alcohol-Insoluble Matter” (véase el Anexo A (Informativo)).
9.2.1.2 Papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o alcalinidad al alcohol
neutro cuando éste se vierta a través de él. Coloque el papel de filtro en una botella de pesaje
o en un recipiente metálico (sin costuras, con tapa hermética ajustable), y seque en un horno a
105 °C ± 2 °C, sin la tapa puesta. Retire del horno, ponga la tapa, deje enfriar hasta
temperatura ambiente en un desecador, y pese nuevamente después de la filtración, en el
mismo recipiente.
9.2.1.4 Horno con circulación de aire, con control apropiado para mantener una temperatura a
105 °C ± 2 °C.
9.2.1.6 Desecador.
9.2.2 Reactivos
9.2.2.1 Alcohol etílico, al 95 % y alcohol etílico absoluto que sólo contenga desnaturalizantes
volátiles (véase la Nota 5 sobre precaución). Se permiten las fórmulas, 30 y 3 A de la Soap and
Detergent Association, SDA1. Adicione de 3 a 5 gotas de solución de fenolftaleína como
indicador. Deje ebullir y neutralice previamente a su uso, con solución de hidróxido de sodio
diluido (NaOH), 0,1 N a 0,2 N, hasta un color rosado pálido.
NOTA 5 El alcohol etílico (etanol) es inflamable. Use un equipo efectivo de extracción de humos cuando esté
realizando el calentamiento o la evaporación.
1
Fischer Scientific A962, (Fischer Scientific, 711 Forbes Ave., Pittsburgh, PA 15219) o su equivalente,
también es adecuado para este propósito.
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9.2.3 Procedimiento
Someta a digestión entre 2 g ± 0,01 g y 10 g ± 0,01 g de la muestra con 200 ml de etanol recién
hervido, en un vaso cubierto con un vidrio de reloj, caliente el conjunto en un baño de vapor o en
un baño de agua, hasta alcanzar una ebullición incipiente, agitando frecuentemente, hasta que la
muestra se disuelva. Filtre, con ayuda de vacío, pasando la muestra por un papel de filtro tarado,
neutro a la fenolftaleína, reteniendo en el vaso de precipitados tanto residuo como sea posible.
También se puede filtrar a través de un crisol de Gooch pesado previamente, con succión,
protegiendo la solución del dióxido de carbono y otros vapores ácidos durante la operación,
cubriendo con un vidrio de reloj. Lave el residuo en el papel o en el crisol con etanol neutro
caliente, para remover toda la materia soluble en alcohol, hasta que quede libre de jabón, y
reserve el filtrado y el lavado. Seque el papel de filtro o el crisol con el residuo a una temperatura
entre 100 °C y 105 °C durante 3 h, deje enfriar y pese la cantidad total de materia insoluble en
alcohol.
NOTA 6 La materia insoluble en alcohol contendrá la mayoría de sales alcalinas como carbonatos, boratos,
silicatos, fosfatos y sulfatos, así como almidón, y se puede usar para la determinación aproximada de estos
constituyentes. Estas sales no son totalmente insolubles en alcohol, de modo que, para las determinaciones exactas
se deberían usar porciones separadas de jabón.
NOTA 7 En el caso de productos a base de jabón que contienen alto nivel de materia insoluble en alcohol, véase
el numeral 9.7.2.4 para una determinación apropiada del contenido de jabón.
9.2.4 Cálculos
R x 100
MI =
P
en donde
NOTA 8 Este método corresponde al Da 4a -48 (03) de la American Oil Chemists' Society: “Free Acid or Free Alkali
(soda Soaps)”.
9.3.1 Este procedimiento determina el álcali o el ácido, libres (sin combinar), presentes en los
jabones. No es aplicable a jabones que contengan bórax. Para jabones potásicos véase el
método AOCS Official Method Da 5-44 (97) (véase el Anexo A (Informativo)).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.3.2.2 Crisol de Gooch y papel de filtro. El papel de filtro no debe proporcionar acidez o
alcalinidad al alcohol neutro cuando éste se vierte a través de él. Prepare el crisol de Gooch
con cualquier medio filtrante adecuado, por ejemplo, fibra de vidrio. Lave el papel de filtro con
agua destilada, alcohol y éter de petróleo, y luego séquelo a 105 °C ± 2 °C, antes de usarlo.
9.3.3 Reactivos
9.3.3.3 Soluciones de ácido clorhídrico, HCl o de ácido sulfúrico (H2SO4), 0,1 N y 0,25 N.
NOTA 9 En el análisis de jabones de los que se sabe contienen poca o ninguna sal alcalina, es innecesario filtrar
la solución de jabón alcohólica caliente como se describe en el numeral 9.2. Sin embargo, la filtración debería
realizarse en todos los casos en que estén presentes sales alcalinas como silicatos, fosfatos, boratos y sales
similares, puesto que se sabe que ellas afectan la determinación del álcali libre. Los valores de álcali libre en el
jabón o en las mezclas de tensioactivos que contengan bórax no son confiables debido a la solubilidad del bórax en
el alcohol caliente. En este caso, véase el numeral 9.21 para determinar el porcentaje de bórax presente, titule una
cantidad equivalente de bórax con el ácido normalizado y reste este título del obtenido en el numeral 9.3.4 antes de
calcular la alcalinidad como NaOH o KOH.
9.3.6 Cálculos
9.3.6.1 Si hay álcali libre presente, el porcentaje de éste en el jabón se calcula por medio de la
siguiente ecuación:
V x N x 4
A =
m
8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
en donde
9.3.6.2 Si hay ácido libre presente, el porcentaje de esté en el jabón se calcula por medio de la
siguiente ecuación:
V x N x 28,25
B =
m
en donde
9.4.2 Reactivos
9.4.2.1 Alcohol etílico (95 % o superior), grado reactivo, recién hervido, neutro a la fenolftaleína,
que contiene solamente desnaturalizantes volátiles, 95 ml más 5 ml de agua.
9.4.2 Procedimiento
9.4.2.1 Pese 2 g ± 0,001 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml. Agregue 100 ml
de alcohol etílico neutro (95 %), tape el vaso de precipitados y caliéntelo con un baño de vapor,
con agitación frecuente y maceración de la muestra, hasta que esté desintegrada
completamente. Déjela precipitar y filtre el líquido sobrenadante a través de un crisol de Gooch
tarado, con un almohadilla de lana de vidrio, con succión en un Erlenmeyer de 300 ml,
reteniendo en el vaso de precipitados la mayor cantidad posible de residuos. Repita esta
extracción tres veces con porciones de 25 ml de alcohol etílico neutro (95 %), reteniendo cada
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
vez tanto residuo como sea posible, en el vaso de precipitados. Finalmente, evapore el alcohol
restante y disuelva el residuo en la menor cantidad posible de agua caliente (5 ml si es
suficiente). Deje precipitar nuevamente el materia insoluble en alcohol adicionando lentamente
50 ml del alcohol etílico neutro (absoluto), mientras agita vigorosamente.
NOTA 10 La solución y la reprecipitación de la materia insoluble en alcohol son necesarias para la separación
completa de la materia soluble en alcohol.
9.4.2.2 Caliente la solución hasta ebullición en un baño de vapor, filtre y transfiera el precipitado
cuantitativamente al crisol de Gooch, lavando varias veces con alcohol etílico neutro (95 %).
Evapore el filtrado combinado y los enjuagues en el Erlenmeyer en el baño de vapor, y luego
seque a peso constante a 105 °C ± 2 °C. Calcule la materia total soluble en alcohol.
9.4.2.3 Reserve el matraz y su contenido para la determinación de la materia grasa libre (véase
el numeral 9.13). Guarde el crisol de Gooch y su contenido, sin secar, para la determinación del
materia insoluble en agua (véase el numeral 9.5) y la alcalinidad total de la materia insoluble en
alcohol (sales alcalinas) (véase el numeral 9.6).
9.5.1.1 Proceda de igual manera que para la determinación de la materia insoluble en alcohol
(véase el numeral 9.2.3), empezando con una muestra nueva de jabón y omitiendo el paso de
secado y pesado de la materia insoluble en alcohol. Después de filtrar y lavar completamente el
residuo, cambie los recipientes, extraiga el residuo con agua a 60 °C y lave completamente el
filtro. Cuando la materia insoluble es inorgánica, se puede usar agua hirviendo para la
extracción y el lavado. Reserve la solución acuosa. Seque el filtro y el residuo a una
temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 3 h, enfríe y pese la materia insoluble en agua (S).
La naturaleza de esta materia se puede determinar mediante análisis adicional.
9.5.2.1 Lave muy bien con agua caliente la materia insoluble en alcohol, que conservó en el
crisol de Gooch (véase el numeral 9.2.3), hasta que los enjuagues ya no sean alcalinos a la
fenolftaleína. Conserve el filtrado para la determinación de la alcalinidad total de la materia
insoluble en alcohol (véase el numeral 9.6). Seque el crisol y el residuo hasta peso constante a
105 °C ± 2 °C y calcule el porcentaje de materia insoluble en agua.
9.5.3 Cálculos
S x 100
MI =
P
en donde
9.6.1.2 Reactivos
Na2CO3 en % = 106 V x N / 20 W 2)
en donde
a) Erlenmeyer de 250 ml
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
b) Embudo de separación
c) Baño de vapor
9.7.1.2 Reactivos
b) Éter etílico.
e) Hidróxido de sodio, solución estándar (0,5 N). Prepare y estandarice una solución de
hidróxido de sodio (NaOH) 0,5 N.
9.7.1.2 Procedimiento
9.7.1.2.2 Combine las soluciones con éter (si es necesario, filtre lavando el papel con éter) en
un vaso para pesado adecuado, adicione 100 ml de etanol neutro, 1 ml de fenolftaleína y titule
hasta neutralidad con solución de NaOH 0,5 N. Evapore la solución de éter y alcohol en un
baño de vapor, seque hasta peso constante como en la determinación de la materia volátil a
105 °C y calcule el porcentaje de jabón sódico. Esto incluye, naturalmente, cualquier aceite mineral
y grasa neutra que, si se determinan separadamente, se deben restar del resultado para obtener el
valor A, el porcentaje real del jabón anhidro. Véase también el numeral 9.14.5.2. Calcule el óxido de
sodio combinado (Na2O) y réstelo del peso del jabón sódico para obtener anhídridos ácidos.
Calcule la fracción de masa del óxido de sodio combinado, de la siguiente manera:
Na 2 O , en % = 3,099 M / NW 3)
Si el jabón original era potásico, titule directamente con solución 0,5 N de KOH o realice el
cálculo apropiado para reducir a KOH, de la siguiente manera:
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
K 2 O, en % = 4,710 M / NW 4)
Si es necesario convertir la fracción de masa, A, del jabón a contenido de ácidos grasos totales
en porcentaje, calcule de la siguiente manera:
F = A − MNZ / W 5)
en donde
En caso de que el jabón muestre exceso de ácidos libres, se deben hacer las correcciones
apropiadas en el cálculo del álcali combinado en el jabón original. Se debería hacer un ensayo
en blanco con la solución de NaOH o con la de KOH para establecer las sales neutras y hacer
las correcciones apropiadas, si es necesario.
9.7.1.2.3 En el caso de jabones que contengan gran cantidad de silicatos solubles y productos a
base de jabón que contengan un alto porcentaje de material insoluble en agua finamente dividido,
el anterior procedimiento no puede aplicarse así. En tales casos se puede usar el filtrado obtenido
en la determinación de la materia total insoluble en alcohol (véase el numeral 9.2) después de
neutralizar cualquier álcali o ácido libre. Evapore el alcohol en un baño de vapor, recójalo en agua y
proceda de acuerdo con el procedimiento descrito en los numerales 9.7.1.2.1 y 9.7.1.2.2.
9.7.2.1 Principio
La muestra es disuelta en alcohol etílico neutralizado y titulada hasta el punto final en presencia
de fenolftaleína para obtener los ácidos grasos libres, en caso de que estén presentes. Si la
muestra tiene alcalinidad libre se debe titular con HCl 0,1 N hasta que haya desaparición de
color rosado. El análisis se inicia desde este punto, titulando con solución normalizada de HCl
0,1 N hasta el punto final del azul de bromofenol para determinar el jabón anhidro proveniente
de los ácidos grasos existentes, los cuales en este momento se encuentran en forma de jabón.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Este método no se puede seguir si el jabón posee otras sustancias que aporten alcalinidad
como carbonatos o silicatos.
a) Bureta de 25 ml
c) Baño de María
9.7.2.3 Reactivos
9.7.2.4 Procedimiento
9.7.2.5 Cálculos
Si el jabón posee acidez libre, el porcentaje de jabón anhidro total se determina de acuerdo con
la siguiente ecuación:
% Jabón anhidro =
((Va x Na ) − (Vb x Nb )) (PM / 1000) x 100
W
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
en donde
PM = peso molecular del jabón, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con
la formulación
Si el jabón posee alcalinidad libre, el porcentaje de jabón anhidro se determina de acuerdo con
la siguiente ecuación:
% Jabón anhidro =
(Va x Na ) (PM / 1000) 100
W
en donde
PM equivalente de jabón, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con la
formulación
9.8.2 Reactivos
9.8.2.1 Etanol neutro (absoluto). Etanol absoluto, recién hervido, neutro a la fenolftaleína,
conforme con la Fórmula No. 3A o 30 de la U.S. Bureau of Internal Revenue o alcohol al 95 %.
9.8.2.2 Solución indicadora de naranja de metilo (1 g/L). Prepare una solución de 0,1 g de
naranja de metilo en 100 ml de agua.
9.8.2.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio, (0,5 N). Prepare y normalice una
solución de hidróxido de sodio 0,5 N (NaOH).
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.8.2.5 Solución normalizada de ácido sulfúrico (0,5 N). Prepare y normalice una solución
de ácido sulfúrico 0,5 N (H2SO4).
9.8.3 Procedimiento
9.8.3.2 Adicione 0,5 ml de solución indicadora de fenolftaleína, y mientras agita el contenido del
vaso de precipitados, titule con solución de NaOH hasta que la solución sea casi neutra pero
esté aún ligeramente en el lado ácido de la fenolftaleína.
9.8.3.3 Evapore hasta secar en un baño de vapor y disuelva en 200 ml de alcohol neutro
(absoluto). Titule con solución de NaOH hasta la neutralidad a la fenolftaleína.
9.8.3.4 Determine el dióxido de carbono (CO2) en una muestra separada mediante el método
de absorción en secuencia (numeral 9.25) o el método de evolución volumétrica (véase el
numeral 9.26).
9.8.4 Cálculo
9.8.4.1 Calcule los porcentajes de carbonato de potasio (K2CO3) e hidróxido de potasio (KOH),
libres de la siguiente manera:
K = C x 3,140
Porcentaje de K 2CO3 = (K / W1 ) x 100
Vk = K / 0,03455
Vt = V1 − (V2 + V3 )
Porcentaje de KOH ⋅ libre = [(Vt − Vk ) x 0,02805 x 100] / W2
en donde
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Consiste en determinar los carbonatos presentes, titulando al punto final de la fenolftaleína (pH 8,8)
y luego al punto final del naranja de metilo (pH 3,8). Luego debe eliminarse el gas carbónico
disuelto y titular nuevamente hasta el punto final de la fenolftaleína. Las reacciones que
suceden pueden representarse de la siguiente forma:
Después de que el gas carbónico se ha desprendido, cualquier acidez residual entre los puntos
finales se debe a los radicales ácidos de sales alcalinas diferentes, distintas del carbonato
originalmente presente. La diferencia entre la titulación del álcali inactivo y la neutralización de
estos ácidos será una medida del gas carbónico desprendido, el cual a su vez representa el
carbonato de sodio presente originalmente.
9.9.1.3 Reactivos
9.9.1.4 Procedimiento
d) Caliente la solución hasta ebullición. Deje enfriar hasta temperatura ambiente y verifique
el valor del pH (3,8).
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9.9.1.5 Cálculos
X =
(B − C − A ) x 10,6 x N
m
en donde
N = normalidad de la solución
9.9.2.2 Principio del método. La solución de muestra es aspirada dentro del autoanalizador
donde es acidificada con ácido sulfúrico. El dióxido de carbono que se desarrolla, es separado
y absorbido por una solución reguladora de fenolftaleína. Este reactivo regulador consta de
carbonato de sodio, bicarbonato de sodio y fenolftaleína. La absorción de dióxido de carbono
disminuye la alcalinidad del reactivo dando como resultado una pérdida en la intensidad del
color, la cual es directamente proporcional al contenido de carbonato de la muestra. La
sensibilidad del método se puede variar ajustando el reactivo de color del dióxido de carbono.
b) Bomba proporcionadora.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.9.2.4 Reactivos
- Solución de detergente: se disuelve 0,5 ml de condensado de nonil fenol con (10 ± 0,5) moles
de óxido de etileno en agua destilada hasta completar 1 L.
- Solución reguladora: (usada para preparar el reactivo de color del CO2). Se mezcla una parte
de solución de carbonato de sodio con dos partes de solución de bicarbonato de sodio.
9.9.2.5 Procedimiento
De esta solución, tome diferentes alícuotas, dependiendo del intervalo del análisis y
diluya hasta 100 ml con agua destilada. La siguiente tabla muestra el porcentaje de
carbonato de sodio para las correspondientes alícuotas (ml) de la solución en 100 ml de
agua.
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EJEMPLO Para una muestra de carbonato del 15 %, se recomienda el uso de alícuotas de solución
estándar de 6 ml, 7 ml, 8 ml y 9 ml las cuales son iguales al 12 %, 14 %, 16 % y 18 % de carbonato
respectivamente.
c) Preparación de la muestra: muela todas las muestras por un minuto en un mezclador. Para
el análisis de carbonatos, en un intervalo de 0 % a 35 % pese 1,000 g ± 0,002 g de muestra
y diluya hasta 100 ml con agua destilada. Para muestras que contengan concentraciones
mayores de carbonato, diluya hasta 200 ml con agua destilada. La solución de muestra
debe ser agitada por 3 min o 5 min con un agitador magnético.
NOTA 11 Los balones volumétricos deben estar tapados durante todo el proceso, para evitar la absorción
de dióxido de carbono de la atmósfera dentro de la solución. Adicionalmente, se usa la cubierta del
muestreador para minimizar la absorción del CO2 de la atmósfera.
d) Operación instrumental:
Muestreador
ml/min
Agua destilada
0,60
Tubo de ascarita
Agua destilada
Residuo
Residuo
Calorímetro Registrador
Tubos de 4 mm
Filtros 542µ
Figura 1. Autoanalizador
20
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
- Se deben hacer las conexiones lo más cortas como sea posible y usando tubos
capilares.
- Coloque una línea de base de agua, para hacer que el sistema opere con el
reactivo de ácido sulfúrico y el agua destilada. Ajuste la pluma del registrador, a
una densidad óptica de 0,010 usando el botón de transmitancia del 100 % del
colorímetro. Mueva la pluma del registrador hasta infinito por bloqueo de la
emisión de luz, usando el blanco.
- Ajuste la pluma con el botón del cero del colorímetro. Remueva el blanco y
retorne la pluma del registrador al intervalo de densidad de 0,010.
e) Con una leva de 2,5 en el muestreador, monte los tubos de muestra como se describe a
continuación:
a) Para cada muestra lea la altura del pico de la densidad óptica y sustraiga la densidad
óptica de la línea de base.
d) Corrija el porcentaje usando los estándares localizados entre las muestras en la bandeja. Si
la muestra es diluida hasta 200 ml3 haga las correcciones antes de repetir los resultados.
NOTA 12 En el caso de jabones con alto contenido de grasa, los ácidos grasos libres, que son agentes que
incrementan la grasa, en porcentaje muy alto, más su materia insaponificada e insaponificable (sustancias que se
encuentran disueltas frecuentemente en las grasas y aceites, las cuales no son saponificables por el álcali pero son
solubles en los disolventes del tipo de los esteroles, alcoholes alifáticos superiores, pigmentos e hidrocarburos),
constituyen la porción principal de los agentes usados de alto contenido de grasa.
Consiste en extraer la materia soluble en éter de petróleo y titular los ácidos grasos libres
extraídos; luego se saponifica y se extrae la materia insaponificable con éter de petróleo.
9.10.2 Aparatos
9.10.2.1 Probeta de extracción graduada, con tapa de vidrio, de 250 ml, de aproximadamente,
39 mm de diámetro y de 35,5 cm de longitud.
9.10.2.6 Microbureta
9.10.2.8 Balanza
9.10.3 Reactivos
9.10.3.1 Etanol, libre de dióxido de carbono, neutralizado en caliente con solución etanólica de
hidróxido de potasio, empleando fenolftaleína como indicador. Etanol del 95 %, etanol del 50 %
y etanol del 10 %.
9.10.3.3 Éter de petróleo. El solvente usado debe ser de tipo pentano, que contenga una
cantidad mínima de isopentano, isohexano y hexano y con rango de ebullición entre 35 °C y 60 °C.
Ensayo de destilación:A
22
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.10.3.4 Solución normalizada de hidróxido de sodio (0,1 N). Prepare y estandarice una
solución de NaOH, 0,1 N.
9.10.3.5 Solución normalizada de hidróxido de sodio, (0,04 N). Prepare y estandarice una
solución de hidróxido de sodio, NaOH, 0,04 N
9.10.4 Procedimiento
23
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
que pueda la fase de éter de petróleo pasándolo a través de un sifón de vidrio delgado hacia un
embudo de separación con capacidad de 500 ml.
9.10.4.2 Repita la extracción al menos 6 veces usando 50 ml de éter de petróleo cada vez
(Véase la Nota 14). Para evitar la extracción de ácidos grasos y de colofonia libres, lave los
extractos de éter combinado primero con una mezcla de 15 ml de solución de NaOH 0,1 N y 15 ml
de etanol (95 %), y luego tres veces con porciones de 25 ml de etanol (10 %), agitando
vigorosamente cada vez. Pase el extracto de éter de petróleo a un vaso de precipitados y evapore
el éter de petróleo en un baño de vapor con la ayuda de una corriente de aire.
NOTA 13 Es necesario agitar vigorosa y completamente para asegurar resultados exactos. Las dos fases deben
llevarse al mayor contacto que sea posible, de lo contrario se pueden obtener resultados bajos y discrepancias. Si
aparece una emulsión, rómpala con 10 g de sulfato de sodio.
NOTA 14 Este método no retira toda la materia insaponificable en los jabones a los cuales se les ha adicionado
lanolina. Se requieren más extracciones cuando están presentes sustancias de esta naturaleza.
9.10.4.4 Realice un ensayo en blanco del éter de petróleo evaporando 250 ml de éter con 0,25 g
de estearina o alguna otra grasa dura previamente llevada a peso constante, calentando y
secando como en la determinación real. El blanco no debe exceder sino unos pocos
miligramos.
NOTA 15 Cualquier blanco proveniente del éter de petróleo se debe restar del peso antes de calcular la materia
insaponificada e insaponificable.
9.11.1 Aparato
9.11.2 Reactivos
9.11.3 Procedimiento
9.12.1 Cálculo
9.14.1.1 Matraz de esterificación, de 150 ml, ya sea de fondo redondo o de tipo Erlenmeyer.
9.14.2 Reactivos
9.14.2.3 Hidróxido de potasio, solución alcohólica patrón (0,2 N). Normalice con exactitud una
solución de KOH 0,2 N en alcohol redestilado neutro (debido a la volatilidad del alcohol, esta
solución se debe normalizar frecuentemente).
25
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.14.4 Procedimiento
9.14.5 Cálculo
R1 = R − 1,0
R2 = ( R1 x F ) / 100
Rs = ( R2 x 1,064 )
en donde
R1 = contenido corregido de colofonia en los ácidos grasos (véase la Nota 16), en porcentaje
W = gramos de la muestra
NOTA 15 Siempre que el contenido de colofonia sea menor del 5 %, se debe verificar cualitativamente la
presencia o ausencia real de colofonia mediante el ensayo de Liebermann-Storch, de la siguiente manera:
26
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
NOTA 16 Estudios en cooperación han demostrado que el método McNicoll da resultados aproximadamente 1 %
mayores que la cantidad de colofonia presente. En consecuencia, se recomienda restar 1% del porcentaje de
colofonia encontrado en los ácidos grasos.
9.14.5.2 Si se desea un verdadero jabón de ácidos grasos, reste el jabón de colofonia del jabón
anhidro total determinado en el numeral 9.7.2, de la siguiente manera:
T = A − RS
en donde
9.15.1 Reactivos
Mezcle lentamente 1 volumen de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, gravedad específica 1,84)
con 4 volúmenes de agua.
9.15.2 Preparación para los ensayos de colofonia y titulación, número de ácido y número
de yodo
9.15.2.2 En la preparación de los ácidos para las determinaciones del numero ácido y del
número de yodo, los ácidos lavados se deberían filtrar a través de 1 capa o 2 capas de papel
filtro a una temperatura que no exceda 15 °C por encima del punto de titulación de los ácidos
grasos. Si los ácidos no están perfectamente limpios y secos, vuelva a filtrar.
9.16.1 Equipo
Botella de boca ancha de 450 ml, con altura de 190 mm, con un cuello cuyo diámetro interno
sea de 38 mm, provisto de un corcho que sostenga el tubo de ensayo (véase el numeral 9.16.1.3) y
con pesos o plomo suficientes en el fondo de la botella para mantenerla estable cuando se coloque
en el baño de agua.
Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de diámetro con o sin pestaña. El tubo puede
tener una línea grabada que se extienda a su alrededor a una distancia de 57 mm desde el
fondo, para indicar la altura a la cual se debe llenar.
9.16.1.4 Agitador
Termómetro de laboratorio que tenga una escala desde 0 °C hasta 150 °C.
9.16.1.6 Termómetro
Termómetro ASTM para ensayo de título, que tenga una escala desde -2 °C hasta +68 °C, y
conforme con los requisitos para el Termómetro de 36 °C prescritos en el documento ASTM E 1.
Termómetro
de título
Termómetro
de baño Agitador
Corcho
Corcho
Vaso de
precipitados
Baño de agua
Tubo de
ensayo
Corcho plano
Peso
9.16.2 Procedimiento
9.16.2.1 Pase los ácidos grasos (véase el numeral 9.15), cuando estén fríos, al tubo de ensayo
llenándolo hasta la línea de 57 mm y coloque el tubo en la botella de boca ancha. Coloque el
ensamble de la botella en el baño de agua (el agua debe alcanzar el cuello de la botella), como
se ilustra en la Figura 2 y ajuste la temperatura del baño a 20 °C para los ácidos grasos con
títulos de 35 °C y superiores, y entre 15 °C y 20 °C por debajo del título esperado para todos
los ácidos grasos con títulos inferiores a 35 °C.
9.16.2.2 Inserte el termómetro para el ensayo del título en el centro de la muestra y suspéndalo
a tal altura que la marca de inmersión coincida con la parte superior de la muestra.
9.16.2.3 Cuando el termómetro marque 10 °C por encima del título esperado, agite con la
varilla de agitación, de manera vertical, a una velocidad de 100 movimientos completos de
arriba hacia abajo en 1 min. El agitador debería recorrer aproximadamente 3,8 cm. Lea el
termómetro cada 15 s y continúe agitando hasta que la temperatura permanezca constante
(o empiece a elevarse) durante 30 s. Detenga la agitación inmediatamente y anote la elevación
de la temperatura. La temperatura más alta alcanzada por el termómetro se informa como título
de los ácidos grasos.
9.16.4 Precisión
9.17.1 Procedimiento
9.17.2 Cálculo
Calcule el número de ácido del ácido graso, expresado en miligramos de KOH por gramo de
ácido graso, de la siguiente manera:
en donde
29
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.18.1 Reactivos
NOTA 17 Ocasionalmente se encuentra que el K2Cr2O7 contiene dicromato de sodio (Na2Cr2O7), aunque esto es
raro. Si no se tiene certeza del carácter del K2Cr2O7, la pureza se puede determinar mediante titulación en
comparación con yodo recién resublimado. Sin embargo, usualmente esto no es necesario.
Disuelva 24,8 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua recién hervida y diluya hasta 1 L a
la temperatura en la cual se va a hacer la titulación. Para normalizar la solución, vierta 40 ml de
K2Cr2O7 al cual se le ha adicionado 10 ml de solución de KI en un matraz de vidrio con tapón,
adicione 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl, gravedad específica 1,19), diluya con
100 ml de agua y permita que la solución de Na2S2O3.5H2O fluya lentamente hacia el matraz
hasta que casi haya desaparecido el color amarillo del líquido. Adicione unas pocas gotas de
pasta de almidón y, mientras agita constantemente, continúe adicionando la solución de
Na2S2O3.5H2O hasta que el color azul desaparezca.
Lleve a ebullición 1 g de almidón en 200 ml de agua durante 10 min y deje enfriar hasta
temperatura ambiente.
NOTA 18 Se puede preparar una solución de almidón mejorada llevando al autoclave 2 g de almidón y 6 g de
ácido bórico disueltos en 200 ml de agua a una presión de 15 Psi durante 15 min. Esta solución tiene buenas
propiedades de conservación.
Disuelva 13,0 g de yodo resublimado en 1 L de ácido acético glacial y adicione gas de cloro
lavado y secado hasta que ya no se duplique la titulación de tiosulfato original de la solución.
No debería haber más que un exceso leve de yodo y ningún exceso de cloro. Cuando la
solución se hace a partir de yodo y cloro, este punto se puede determinar sin duplicar
completamente la titulación (véase la Nota 19). Para la preparación de la solución Wijs use
ácido acético glacial con concentraciones entre 99,0 % y 99,5 %. Para los ácidos glaciales de
concentración un poco más baja, se recomienda congelar y centrifugar o drenar como medio
de purificación. Conserve la solución en botellas de vidrio, color ámbar, con tapón, selladas con
parafina hasta el momento de su uso. Rotule en las botellas la fecha en la cual se preparó la
solución, no use la solución Wijs que tenga más de 30 d de preparada.
NOTA 19 Para la preparación de la solución, McIlhiney se proporcionan los siguientes detalles: La preparación de
la solución de monocloruro de yodo no presenta gran dificultad pero, se debe hacer con cuidado y exactitud para
30
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
obtener resultados satisfactorios. En la solución no debe haber exceso apreciable de yodo o más particularmente de
cloro, superior al requerido para formar el monocloruro. Esta condición se logra de manera más satisfactoria al
disolver la cantidad requerida de yodo en todo el ácido acético que se va a usar, use calentamiento a fuego lento
para ayudar a la solución, si es necesario; reserve luego una pequeña porción de esta solución mientras que el cloro
puro y seco se adiciona a la restante, hasta que el contenido halógeno de toda la solución se duplique.
Comúnmente, se encontrará que al adicionar el cloro a la parte principal de la solución hasta que el color
característico del yodo libre se haya descargado, habrá un exceso leve de cloro el cual se corrige con la adición de
la cantidad requerida de la porción no clorada hasta que se haya destruido todo el cloro libre. Un exceso leve de
yodo hace poco o ningún daño, pero se debe evitar el exceso de cloro.
9.18.2 Procedimiento
9.18.2.1 Pese entre 0,10 g y 0,50 g de ácidos grasos (dependiendo del número de yodo),
preparados de la manera que se describe en el numeral 9.15, en una botella de vidrio limpia y
seca, de 450 ml (16 onzas), con tapón, que contenga de 15 ml a 20 ml de tetracloruro de
carbono. Adicione 25 ml de solución de yodo con una pipeta, permitiendo que cada muestra
drene durante el mismo periodo de tiempo. El exceso de yodo debería estar entre 50 % a 60 %
de la cantidad adicionada, es decir, de 100 % a 150 % de la cantidad absorbida. Deje la botella
en reposo en un lugar oscuro durante 30 min a una temperatura de 25 °C ± 2 °C luego,
adicione 20 ml de solución de KI y 100 ml de agua. Titule el yodo con solución 0,1 N
Na2S2O3.5H2O, adiciónelo gradualmente, mientras agita constantemente, hasta que el color
amarillo de la solución casi haya desaparecido. Adicione unas pocas gotas de la preparación
de almidón y continúe la titulación hasta que el color azul haya desaparecido por completo.
Hacia el final de la reacción, tape la botella y agite vigorosamente de manera tal, que cualquier
resto de yodo en solución, en el tetracloruro de carbono, pueda ser recogido por la solución de
KI. Haga 2 determinaciones en blanco empleando el mismo procedimiento usado para la
muestra excepto que no se debería usar grasa en los blancos. Variaciones leves en la
temperatura afectan de manera apreciable el título de la solución de yodo, puesto que el ácido
acético tiene un alto coeficiente de expansión térmica. Por lo tanto, es esencial que los blancos
y las determinaciones en la muestra se hagan al mismo tiempo.
9.18.3 Cálculo
en donde
9.19.1 Reactivos
31
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.19.3 Procedimiento
9.19.3.1 Cuando el material no contiene sustancias minerales que sean insolubles en agua,
incinere una muestra de jabón que no contenga más de 0,2 g de sílice, en un crisol de platino,
o equivalente, a baja temperatura. Cuando se carbonice, extraiga las sales solubles en agua,
devuelva el papel y el residuo carbonizado al plato y complete la incineración. Junte el residuo
en el crisol y el extracto de agua, acidifique cuidadosamente con HCl, finalmente adicione el
equivalente de 5 ml a 10 ml de HCl en exceso. El recipiente que contiene la solución se debería
cubrir con un vidrio de reloj mientras se adiciona el ácido para evitar la pérdida por aspersión.
9.19.3.4 Evapore el filtrado hasta que se seque y repita el tratamiento anterior, filtrando en un
segundo papel. Incinere cuidadosamente los dos papeles y su contenido en un crisol de platino
pesado, primero a baja temperatura hasta que el papel se consuma y luego sobre un mechero
de gas. Deje enfriar en un desecador, pese y repita hasta que se alcance el peso constante. Si
se desea una exactitud mayor, humedezca con agua el contenido pesado del crisol, adicione
10 ml de HF y 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), evapore hasta secar, sobre una
llama baja, incinere a la temperatura del mechero de gas durante 2 min aproximadamente,
enfríe en un desecador y pese. La diferencia entre este peso y el peso anterior es el peso del
sílice (SiO2). Para calcular el silicato de sodio teniendo la relación 1:3,25 de Na2O:SiO2,
multiplique el peso del SiO2 por 1,308.
9.20.1.1 Reactivos
c) Tiosulfato de sodio, solución estándar (0,1 N). Prepare y estandarice una solución de
tiosulfato de sodio, 0,1 N (Na2S2O3).
32
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.20.1.2 Procedimiento
NOTA 21 Nunca se deben usar tapones de corcho cuando el ácido peryódico pueda entrar en contacto
con ellos.
NOTA 22 Si la fase acuosa es alcalina, debido a la gran cantidad de coadyuvantes en el jabón, adicione
ácido sulfúrico concentrado (H2SO4, gravedad específica 1,84) en incrementos de 0,5 ml hasta que la
solución sea definitivamente ácida al papel tornasol.
NOTA 23 Si la solución acuosa contiene materia suspendida, filtre antes de transferir con pipeta la
porción para el ensayo.
NOTA 24 Se puede dejar que las muestras reposen durante 1 h y media a temperatura ambiente antes
de la titulación, pero nunca más tiempo. No deje reposar en la luz directa del sol.
g) Diluya con agua hasta aproximadamente 200 ml y titule con solución 0,1 N Na2S2O3.
Use el agitador eléctrico de velocidad variable para mantener la solución
completamente mezclada. Continúe la titulación hasta que desaparezca el color
marrón del yodo. Adicione 2 ml de solución indicadora de almidón y continúe la
titulación hasta que desaparezca el color azul del almidón con yodo. Lea la bureta con
una precisión de 0,01 ml.
NOTA 25 El volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación de la muestra debe ser mayor
de 0,8 veces el volumen de solución de Na2S2O3 requerido para la titulación del blanco para asegurar un
exceso adecuado de ácido peryódico.
9.20.1.3 Cálculo
W a = WsV / 900
en donde
Ws = gramos de la muestra usados de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales a) ó h).
V = volumen en mililitros de la alícuota usada de acuerdo con los numerales 9.20.1.2 literales e) y
h).
9.20.2.1 Procedimiento
9.20.2.2 Cálculo
en donde
9.20.3.1 Reactivos
9.20.3.2 Procedimiento
9.20.3.2.1 Separe la materia insoluble en agua como se describe en el numeral 9.5.1, usando
una muestra de jabón que produzca no más de 3 g de almidón. Pase la materia insoluble, sin
secar, a un matraz de 500 ml provisto con un condensador de reflujo, adicione 20 ml de HCl y
200 ml de agua y lleve a ebullición durante 2 horas y media. Enfríe la solución y neutralícela
inmediatamente con NaOH. Diluya el volumen hasta 250 ml, filtre y determine el azúcar
reductor mediante el método gravimétrico como se describe en el método para la determinación
del azúcar (véase el numeral 9.20.4.4).
en donde
D = gramos de dextrosa
Consiste en calentar durante 15 min la glicerina con una solución reactiva, en un baño de
María. La presencia de azúcar está indicada por el desarrollo de un color definido.
9.20.4.2.1 El aparato y los materiales deben ser los mismos descritos en el método Munson-
Walker estándar.
9.20.4.2.2 Balanza
9.20.4.3 Reactivos
9.20.4.3.1 Urea.
9.20.4.4 Procedimiento
9.21.1 Reactivos
36
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.21.1.3 Ácido clorhídrico (1 + 1), mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado
(HCl, gravedad específica 1,19) y agua.
9.21.1.7 Solución de hidróxido de sodio, (0,1 N), prepare y estandarice una solución
hidróxido de sodio (NaOH), 0,1 N.
9.21.2 Procedimiento
9.21.2.2 Desintegre completamente el material fundido, hirviéndolo con agua y pase la solución
a un matraz de fondo redondo de 250 ml. Acidifique la mezcla con 20 ml de HCl (1 + 1),
caliente hasta cerca del punto de ebullición y adicione un exceso moderado de CaCO3
precipitado seco. Conecte el matraz con el condensador de reflujo y lleve a ebullición vigorosa
durante 10 min. Filtre el precipitado a través de un filtro doblado, lavando varias veces con
agua caliente, pero manteniendo el volumen total del líquido por debajo de 100 ml.
9.21.2.3 Devuelva el filtrado al matraz, adicione una pizca de CaCO3 y lleve a ebullición
nuevamente bajo un condensador de reflujo. Retire la llama y conecte la parte superior del
condensador a una bomba de agua, aplique succión hasta que la ebullición casi haya
terminado. Deje enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente, adicione 50 ml de glicerina y
titule la solución con 0,1 N NaOH libre de carbonato, usando fenolftaleína como indicador.
Después de que se ha alcanzado el punto final, adicione 10 ml más de glicerina y titule
nuevamente. Repita este proceso hasta que la adición de glicerina no produzca acción
adicional en el punto final.
9.21.3 Cálculo
en donde
37
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.22.1 Reactivos
Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre de cloro (Mg (NO3)2.6H2O) en agua y diluya hasta 1 L.
9.22.2 Procedimiento
9.22.2.1 Neutralice con álcali libre de cloro, el agua ácida obtenida en la determinación del
álcali combinado (véase el numeral 9.7.1.2.1). Titule con solución 0,1 N de AgNO3, usando
indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.22.1.2).
9.22.2.2 En el caso en que no se vaya a determinar el jabón anhidro total, será más
conveniente el siguiente método: disuelva 5 g ± 0,01 g de la muestra en 300 ml de agua, hierva
si es necesario para efectuar la solución. Adicione un exceso de solución neutra de Mg (NO3)2,
libre de cloruro (aproximadamente 25 ml de solución Mg (NO3)2.6H2O). Sin enfriar ni filtrar, titule
con solución de AgNO3,usando indicador de cromato de potasio (véase el numeral 9.22.1.2).
9.22.3 Cálculo
Cloruros , en % = [A x N x B ] / C
en donde
9.23.1 Reactivos
38
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.23.1.2 Solución de nitrato de magnesio (200 g/L). Disuelva 200 g de nitrato de magnesio libre
de cloruros (Mg(NO3)2 . 6H2O) en 1 L de agua.
9.23.1.4 Solución estándar de nitrato de plata (0,1 N). Prepare y estandarice una solución de
nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N.
9.23.2 Procedimiento
9.23.2.2 Adicione 1 ml de indicador K2CrO4 por cada 100 ml de solución. Titule la solución que
contiene la muestra, con solución de AgNO3 0,1 N hasta que el color rojo formado por cada
gota comience a desaparecer más lentamente al agitarla, lo que demuestra que la mayoría del
cloruro se ha precipitado.
9.23.2.4 Agregue al blanco suficiente solución de AgNO3 0,1 N, de manera que los colores de
las dos soluciones sean idénticos; esta es la titulación "del blanco" que se requiere para
producir el punto final.
9.23.3 Cálculo
Calcule el porcentaje de cloruros (como NaCl) en materia soluble en alcohol, como sigue:
en donde
V1 = mililitros de solución de AgNO3 requerida para titulación de la muestra (véase el numeral 9.23.2.3).
V2 = mililitros de solución de AgNO3 requerida para la titulación del blanco (véase el numeral 9.23.2.4)
W = peso de la muestra, en g
39
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.1.1 Principio
9.24.1.2 Aplicación
Este método de ensayo es aplicable a cualquier especie de fosfatos de metal alcalino, libre de
iones que causen interferencia. Este método de ensayo se puede usar para el análisis de
reforzadores de jabón y de detergente sintético si la muestra se prepara apropiadamente
(véase el numeral 9.24.1.6). Este método de ensayo no se aplica cuando el nivel de fosfato
presente es equivalente al 2% de P2O5 al 2 % ó inferior.
9.24.1.3 Interferencias
- Horno mufla provisto con pirómetro y controles que mantengan la temperatura hasta de
550 °C.
40
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.1.5 Reactivos
- Metanol
- Agua destilada
en donde
41
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.1.7.1 Ponga sobre un mechero a calentar lentamente la muestra tapada con un vidrio de
reloj, hasta que se destruya la materia orgánica; luego ponga la cápsula y su contenido en un
horno mufla a 500 °C y deje calcinar durante 10 min a 15 min. Luego, deje enfriar y agregue de
10 ml a 15 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua caliente. Esta calcinación final puede
efectuarse sobre un mechero si la temperatura no es superior a 500 °C y el material no se
funde.
9.24.1.7.3 Transfiera la solución a un vaso de precipitados de 400 ml; lave la cápsula con agua
caliente hasta recoger un volumen de 100 ml y sométalo a ebullición durante aproximadamente
30 min para transformar los fosfatos a la forma orto por hidrólisis.
9.24.1.7.4 Deje enfriar el vaso de precipitados y su contenido. Diluya hasta 200 ml con agua y
neutralice con solución 1 N de hidróxido de sodio, o más concentrada según sea el caso, hasta
obtener un pH de 4,3 exactamente; ajuste la temperatura de la solución a 30 °C ± 2 °C y
continúe la titulación hasta un pH de 8,8 exactamente, con la solución 1 N de hidróxido de
sodio. Si es necesario, para mantener la temperatura dentro de los límites especificados, puede
agregar hielo en trozos pequeños.
9.24.1.9 Cálculos
7,098 x V x N
F=
M
en donde
42
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica, disolver las cenizas en ácido
diluido y luego someter a ebullición suavemente para convertir los fosfatos complejos a la forma
orto. Posteriormente, el fosfato se precipita como fosfato de amonio y magnesio, se calcina y se
pesa el residuo como pirofosfato de magnesio.
a) Crisol de sílice
b) Cápsula de porcelana
d) Crisol de Gooch, con una capa de asbesto previamente lavada con ácido clorhídrico.
Seque el crisol junto con la capa de asbesto y péselos.
9.24.2.1.2 Reactivos
a) Carbonato de sodio
b) Nitrato de sodio
h) Agua destilada.
43
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.2.1.3 Procedimiento
a) Pese con aproximación a 0,1 mg, en el crisol de sílice, una cantidad de muestra que
contenga aproximadamente 1 g de pirofosfato de magnesio. Agregue alrededor de dos
veces su peso, de una mezcla de partes iguales de carbonato de sodio y nitrato de
sodio, y mezcle completamente. Caliente suavemente sobre un mechero o en una mufla
(temperatura entre 500 °C y 600 °C) hasta alcanzar una coloración roja oscura para
destruir la materia orgánica. Disuelva el residuo obtenido en agua. Transfiera la solución
a una cápsula de porcelana, acidifique con ácido clorhídrico concentrado y evapore
hasta sequedad, para convertir el ácido silícico en sílice. Luego humedezca el residuo
con ácido clorhídrico y evapore de nuevo hasta sequedad.
b) Humedezca el residuo obtenido con ácido clorhídrico. Disuelva en agua, filtre a través
de un papel de filtro Tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el filtrado en
un vaso de precipitados de 400 ml. Lave la cápsula con agua pasando cada lavado a
través del papel de filtro y finalmente lava el papel con agua. Luego, agregue 10 ml de
ácido clorhídrico concentrado, hierva suavemente durante 15 min, con el objeto de
asegurar que todo el fosfato presente se convierta a la forma orto. Coloque en un baño
frío, agregue 5 ml de ácido acético glacial, 40 ml de mixtura magnesiana e hidróxido de
amonio concentrado hasta que la solución sea alcalina, usando fenolftaleína como
indicador.
9.24.2.1.4 Cálculos
M1 x 0,638 x 100
F=
M
en donde
Consiste en calcinar la muestra para destruir la materia orgánica, disolver las cenizas en ácido
clorhídrico diluido y luego remover el ácido bórico formado por evaporación con metanol. Los
fosfatos complejos se transforman por hidrólisis en la forma orto y éstos se precipitan como
fosfomolibdato de amonio, el cual se separa por filtración y posteriormente se disuelve con la
44
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.3.3 Reactivos
a) Metanol absoluto
9.24.3.4 Procedimiento
c) Enjuague el vidrio de reloj con agua recogiendo los lavados en la cápsula; agregue
20 ml de ácido nítrico concentrado y evapore hasta sequedad; repita este tratamiento
con otros 10 ml de ácido nítrico para asegurar que se han destruido todos los cloruros.
Humedezca el residuo con un poco de ácido nítrico concentrado. Disuélvalo en agua y
filtre a través de un papel de filtro tipo Whatman No. 541 o su equivalente, recogiendo el
filtrado en un vaso de precipitados de 400 ml. Lave con agua el contenido del papel de
filtro y la cápsula.
45
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.24.3.5 Cálculos
M1 x 0,638 x 100
F=
M
en donde
9.24.4.2 Equipos
46
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
- Módulo para fosfatos con las siguientes partes: dos baños de calentamiento separados,
controlados a 90 °C, serpentín mezclador con aproximadamente diez vueltas, dializador
para fosfatos de más de 30,48 cm (12 pulgadas)
9.24.4.3 Reactivos
- Solución de 75,0 mg P205/500 ml. Tome con una pipeta 75,0 ml de la solución patrón de
P205 en un balón de 500 ml y diluya hasta un volumen de 500 ml con agua.
9.24.4.4 Procedimiento
9.24.4.4.1 Conecte el equipo (con las mangueras) como se indica en la Figura 3. Espere a que
las temperaturas de los baños se estabilicen y que la línea base con los reactivos esté fluyendo
a través del sistema.
9.24.4.4.2 Pese 5,00 g de detergente en un balón de 500 ml, disuelva con agua y complete
hasta volumen.
9.24.4.4.3 Tome una alícuota de 10 ml, transfiera a un balón de 100 ml y lleve hasta volumen.
9.24.4.5 Cálculos
Kav x A
Fracción de masa de P2 05 en % = x 100
S x 0,1
en donde
K1 + K 2
Kav =
2
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K1 y K2 son las alturas de los estándares al inicio y final de la secuencia de muestras que se calculan como:
75 mg P2 05
altura de la solución de 75 mg P2 05
S = peso de la muestra en mg
NOTA 28 Debido a la acidez del fluido a través del autoanalizador, se recomienda neutralizar los residuos antes de
verterlos al sistema de drenaje local.
NOTA 29 Para mejorar la precisión del método se debe moler la muestra inicialmente.
95 °C
Dializador 12"
Para desecho
(10,6 ml)
Membrana
95 °C
D-1
Para desecho
Coloque un matraz Erlenmeyer de 250 ml en una gasa sobre un mechero. Adapte el matraz
con un tapón de goma con dos agujeros, uno para sostener un condensador de reflujo de 25 cm
(10 pulgadas) y el otro para sostener un tubo embudado equipado con una llave de paso de
tres vías. Estire el extremo del tubo embudado hasta tener una punta pequeña e introdúzcalo
en el tapón de manera que la punta esté muy cerca del fondo del matraz. Conecte un embudo
pequeño al extremo recto de la llave de paso para la introducción del ácido en el matraz.
Conecte la otra abertura de la llave de paso (que recibirá aire) a un tubo de purificación que
contenga asbesto de soda (ascarita) o cualquier otro absorbente adecuado para dióxido de
48
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
carbono (CO2). Conecte al extremo del condensador de reflujo una secuencia que consta de lo
siguiente:
9.25.2 Reactivo
Mezcle volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado (HCl, gravedad específica 1,19) y
agua.
9.25.3 Procedimiento
Ensamble el aparato, dejando aparte la secuencia pesada, y aspire con una corriente lenta el
dióxido de carbono seco (CO2), libere aire hasta que el aparato esté libre de CO2. Inserte la
secuencia y continúe aspirando durante 30 min. Verifique el peso de la secuencia para
determinar si el aire está pasando muy rápido o si el sistema está libre de CO2. El sistema no
debe tener fugas. Pese una porción suficiente de la muestra para obtener aproximadamente
0,2 g de CO2 en el matraz Erlenmeyer, cubra con 20 ml de agua recién hervida y cierre el
aparato con la secuencia en su lugar. Adicione muy lentamente 20 ml de HCl (1 + 1) a través
del embudo, no aplique calor al matraz. La velocidad de adición del ácido se debería controlar
cuidadosamente de manera tal que el gas no atraviese la secuencia muy rápidamente. Tan
pronto como se adicione el ácido, empiece la aspiración suavemente. Cuando la absorción
empiece a disminuir, empiece el calentamiento a fuego lento y continúe hasta que el contenido
del matraz haya hervido durante 15 min a 20 min. Detenga el calentamiento y continúe la
aspiración hasta que el matraz se haya enfriado. Retire la secuencia y pese. El incremento en
el peso representa el CO2. La cantidad de este incremento multiplicado por 2,41 es igual al
carbonato de sodio (Na2CO3). Si sólo está presente el carbonato de calcio (Na2CO3), el
aumento en el peso multiplicado por 3,14 es igual al K2CO3.
Matraz de cuello con anillo, fondo redondo, de vidrio refractario, con un tapón de goma con dos
orificios.
49
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Embudo de goteo con una llave de paso y un vástago lo suficientemente largo para alcanzar el
bulbo inferior del condensador Allihn.
Matraz de vidrio refractario, con capacidad de 300 ml y acondicionado con un tapón de goma
con un orificio.
9.26.1.1.4 Condensador, D
9.26.1.1.5 Manómetro, G
9.26.2 Reactivos
Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (gravedad específica 1,19) con 2 volúmenes de agua.
50
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.26.3 Procedimiento
9.26.3.1 Pese una porción suficiente de la muestra para tener aproximadamente 2 g de dióxido
de carbono (CO2) en el matraz de evolución. Adicione cerca de 400 ml de agua sin hervir a la
cual se le ha adicionado 2 ml de solución absorbente alcalina para evitar la pérdida de CO2.
Caliente el matraz sobre un baño de vapor hasta que el jabón se disuelva y enfríe la muestra
disuelta hasta que el matraz esté levemente cálido al contacto con la mano. Adicione 30 ml de
solución de MgCl2 a la muestra disuelta totalmente fría. Se pueden agregar unas cuantas perlas
de vidrio al matraz para evitar la ebullición intermitente cuando la solución se lleva a ebullición.
Coloque 25 ml de solución absorbente alcalina en el matraz Erlenmeyer y conecte el aparato
como se ilustra en la Figura 3, incluyendo agua de enfriamiento para el condensador. Evacúe el
aire a través del embudo de goteo con una bomba de aspiración adecuada, reduciendo la
presión entre 65 mm de mercurio y 80 mm de mercurio según indique el manómetro. Se
debería tener cuidado en mantener una presión reducida apropiada durante todo el ensayo.
9.26.3.2 Adicione HCl (1 + 2), que contenga unas cuantas gotas de indicador anaranjado de
metilo, a través del embudo de goteo hasta que se obtenga una reacción ácida en la solución
del matraz de evolución, evitando grandes excesos de ácido. Adicione el triclorobenceno a
través del embudo de goteo en una proporción aproximada de 1 ml por cada 2 g de muestra.
Se recomienda tener precaución para evitar la entrada de aire en el sistema durante el ensayo.
Coloque un mechero con una llama pequeña en contacto directo con el fondo del matraz de
evolución y caliente continuamente durante 30 min. Retire la llama y llene el matraz de
evolución y el condensador con agua libre de CO2, a una temperatura aproximada de 50 °C
hasta una altura justo por debajo del nivel del brazo lateral del condensador. Agite el matraz
Erlenmeyer a intervalos frecuentes desde el momento en que adicione el HCl hasta que el
matraz de evolución y el condensador se hayan llenado con agua. Desconecte el matraz
Erlenmeyer cuidando la entrada de aire taponando firmemente el matraz, a menos que la
solución se titule inmediatamente. Titule la solución absorbente en el matraz Erlenmeyer gota
agota con 0,5 N HCl hasta que sea neutral al indicador de fenolftaleína.
9.26.3.3 Blanco. Haga una determinación en blanco sin jabón, usando las mismas cantidades
de reactivos y agua destilada. Este blanco establece los valores de la solución absorbente
alcalina en términos de 0,5 N HCl y corrige automáticamente para el CO2 presente en los
reactivos.
9.26.4 Cálculo
en donde
51
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.27.1.1.1 Principio
El método se basa en la propiedad del azul de metileno, colorante catiónico, de formar con los
tensioactivos aniónicos sales azules MBAS que pueden extraerse con cloroformo. A fin de
evitar las interferencias, la extracción se efectuará, primero, a partir de una solución alcalina
procediéndose a continuación a agitar el extracto con una solución ácida de azul de metileno.
La absorbancia de la fase orgánica separada se medirá por fotometría a la longitud de onda de
absorción máxima de 650 nm.
9.27.1.1.2 Reactivos
b) Solución neutra de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analítico
en agua desionizada y diluya hasta 1 000 ml. Prepare la solución al menos 24 h antes
de su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada
con la del cloroformo puro, no deberá sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa
a 650 nm.
c) Solución ácida de azul de metileno. Disuelva 0,35 g de azul de metileno grado analítico
en 500 ml de agua desionizada y mezcle con 6,5 ml de H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Diluya
hasta 1 000 ml con agua desionizada. Preparar la solución al menos 24 horas antes de
su uso. La absorbancia de la fase de cloroformo del ensayo en blanco, comparada con
la del cloroformo puro, no deberá sobrepasar 0,015 por 1 cm de espesor de la capa a
650 nm.
52
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
b) Matraz aforado de 50 ml
e) Matraz de fondo redondo con esmerilado cónico y condensador de reflujo de 250 ml;
granulados para facilitar la ebullición.
f) Medidor de pH
9.27.1.1.4 Procedimiento
a) Las muestras para analizar no deberán tomarse a través de una capa de espuma.
Después de haber sido cuidadosamente limpiado con agua, el equipo utilizado para el
análisis se enjuagará completamente con una solución de ácido clorhídrico y metanol
(véase el numeral 9.27.1.1.2, j)), y con agua desionizada inmediatamente antes de
utilizarlo.
53
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
e) Extraiga tres veces, las soluciones alcalinas y ácidas, realizando la segunda y la tercera
extracción con 10 ml de cloroformo. Filtre los extractos combinados de cloroformo a
través del mismo filtro de algodón hidrófilo y aforar en el matraz de 50 ml (véase el
numeral 9.27.1.1.3, b)) con el cloroformo utilizado en el segundo lavado del algodón
hidrófilo.
a) Prepare una solución de calibración a partir de la sustancia patrón metiléster del ácido
dodecilbencenosulfónico (tetrapropileno Tipo PM 340) después de saponificación en la sal
de potasio. La MBAS se expresará como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348).
b) Pese con una pipeta pesadora de 400 mg a 450 mg de metiléster del ácido
dodecilbencenosulfónico ((véase el numeral 9.27.1, b).5)) con una aproximación de
0,1 mg, en un matraz de fondo redondo y añada 50 ml de solución de hidróxido de
potasio en etanol (véase el numeral 9.27.1.1.2 f)) y algunas perlas de vidrio para facilitar
la ebullición. Después de montar el condensador de reflujo, haga hervir durante una hora.
Una vez enfriado, lave el condensador y la junta esmerilada de vidrio con unos 30 ml de
etanol y añada dichos lavados al contenido del matraz. Valore la solución de ácido
sulfúrico hasta la decoloración de la fenolftaleína. Transfiera dicha solución a un
matraz aforado de 1 000 ml (véase el numeral 9.27.1.1.3, b)), enrase con agua
desionizada y mezcle.
c) A continuación vuelva a diluir una parte de esta solución madre del tensioactivo. Transfiera
una alícuota de 25 ml a un matraz aforado de 500 ml (véase el numeral 9.27.1.1.3, c)),
enrase con agua desionizada y mezcle.
en donde
en donde
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Los resultados se expresarán como dodecilbencenosulfonato de sodio (PM 348) MBAS, en mg/L,
con una precisión de 0,1 mg.
9.27.2 También podrán usarse los siguientes métodos de ensayo para el ingrediente activo
aniónico: NTC 1689 (Anexo B (Normativo) Contenido de tensioactivo aniónico. Materia activa
en el producto terminado. Método del indicador mixto), ASTM D1681, ASTM D1768,
ASTM D2357, ASTM D2358 o ASTM D 3049, (véase el numeral 2).
9.27.3.1.1 Principio
a) Los tensioactivos pueden ser concentrados y aislados mediante el paso de una corriente de
gas. En la muestra utilizada, la cantidad de tensioactivo no iónico deberá ser del orden de
250 µg - 800 µg. Durante el arrastre, el tensioactivo se disolverá en acetato de etilo.
Después de la separación de las fases y evaporación del disolvente, el tensioactivo no
iónico se precipitará en solución acuosa con el reactivo de Dragendorff modificado (KBiI4 +
BaCl2 + ácido acético glacial).
9.27.3.1.2 Reactivos
55
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
c) Ácido clorhídrico (HCl) diluido (20 ml de ácido clorhídrico concentrado, grado analítico,
diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml).
h) Solución de tartrato amónico: mezclar 12,4 g de ácido tartárico grado analítico y 12,4 ml
de amoníaco grado analítico (d = 0,910 g/ml) y completar hasta 1 000 ml con agua (o
disuelva directamente la cantidad equivalente de tartrato amónico grado analítico).
i) Solución de amoníaco diluido: 40 ml de amoníaco grado analítico (d = 0,910 g/ml)
diluidos con agua hasta obtener 1 000 ml.
1) Equipo para extracción por arrastre con gas (véase la Figura 4). El diámetro de la placa
porosa deberá ser igual al diámetro interno del cilindro.
56
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
6) Dos matraces para filtrado con adaptadores y juntas de caucho, de 500 ml y 250 ml,
respectivamente.
Estabilizador
Conexiones
esféricas B 24
Aire o N 2
36,5
Muestra de
ensayo
Filtro de vidrio
sinterizado G1
9.27.3.1.4 Procedimiento
57
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
1) Filtre la muestra acuosa a través de un filtro de papel cualitativo. Elimine los 100
primeros ml del filtrado.
4) En el caso de utilizar una muestra más pequeña, las sales se disolverán en 400 ml
de agua antes de incorporarlas al aparato de extracción.
7) El frasco lavador en el tubo del gas (nitrógeno o aire) se llenará hasta sus dos
tercios con acetato de etilo.
8) A continuación, se hará pasar a través del equipo una corriente de gas de 30 L/h -
60 L/h; se recomienda la utilización de un caudalímetro. Al principio, la corriente
de gas se irá aumentando gradualmente. El paso del gas deberá ajustarse de
forma que las fases permanezcan claramente separadas, para reducir al mínimo
la mezcla de las fases y de la solución de acetato de etilo con el agua. El paso del
gas se cortará al cabo de 5 min.
9) Si hay una reducción del volumen de la fase orgánica de más del 20 % por
solución en el agua, deberá repetirse la operación vigilando cuidadosamente la
velocidad del flujo gaseoso, reduciéndola si fuese necesario.
11) Vierta otros 100 ml de acetato de etilo en el aparato de extracción por arrastre con
gas y pase de nuevo aire o nitrógeno durante cinco minutos. Trasvase la fase
orgánica al embudo de decantación usado en la primera separación, rechazando
la fase acuosa y filtrando la fase orgánica con el filtro utilizado para la primera
dosis de acetato de etilo. Tanto el embudo de decantación como el filtro se
enjuagarán con unos 20 ml de acetato de etilo.
12) El extracto de acetato de etilo se evaporará hasta sequedad al baño de María (en
una vitrina). Acelere el secado con una corriente suave de aire dirigida sobre la
superficie de la solución, durante la evaporación.
58
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
b) Precipitación y filtración
4) A continuación, lave el filtro, bajo succión, con unos 2 ml de ácido acético glacial.
Después, lave bien el vaso, la barra imantada y el crisol con ácido acético glacial,
del que se necesitarán alrededor de 40 ml – 50 ml. No será necesario transferir
cuantitativamente al filtro el precipitado que quede adherido a las paredes del vaso
ya que la solución del precipitado se verterá de nuevo en el mismo vaso para su
valoración, disolviéndose entonces el precipitado que haya podido quedar en él.
2) Vierta el contenido del matraz de filtración en el vaso. Enjuague las paredes del
vaso con 20 ml de solución de tartrato para disolver el resto del precipitado.
d) Valoración
59
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
f = 10/a
en donde
9.27.3.1.6 Expresión de los resultados. Los resultados deberán expresarse en mg/L, como
NP 10, con una aproximación de 0,1.
60
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
En el caso de los tensioactivos catiónicos que no reaccionen al método de ensayo antes citado,
o si resulta más apropiado por cuestiones de eficacia o precisión (que deberán justificarse), se
aplicarán análisis instrumentales específicos apropiados, como la CLAR o la CG. El fabricante
proporcionará a las autoridades nacionales competentes, a petición de las mismas, muestras
del tensioactivo puro en cuestión.
En el caso de los tensioactivos anfotéricos que no reaccionen a los ensayos antes citados, se
aplicarán análisis instrumentales específicos, apropiados, como la cromatografía líquida de alta
resolución (CLAR) y la cromatografía de gases (CG). El fabricante proporcionará a las
autoridades competentes, a petición de las mismas, muestras del tensioactivo puro en
cuestión.
9.28.1 Principio
EL cloro o hipoclorito de los polvos abrasivos , en presencia de almidón como indicador dado
su elevado potencial redox oxidan el yoduro a yodo, y éste se valora con disolución patrón de
tiosulfato de sodio desprendiendo gas cloro.
9.28.2 Reactivos
9.28.2.5 Cloroformo
9.28.3 Procedimiento
61
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
9.28.3.2 La solución se deja en reposo unos minutos y se titula con solución de tiosulfato de
sodio hasta la desaparición del color amarillo, luego se adicionan 5 cm3 de almidón y se titula
hasta la desaparición del color azul.
9.28.4 Cálculos
V x N x 3,55
C=
m
en donde
Por medio de un potenciómetro previamente calibrado con una solución reguladora de pH,
cercana al pH que se va a tomar, mida el pH con aproximación a ± 0,01 unidades, en 1 min
o 2 min.
10.1.2 Muestreo
10.1.3.1 Potenciómetro
10.1.4 Reactivo
El agua destilada o equivalente debe ser hervida, o purgada con aire libre de CO2, para
remover éste y debe ser protegida con soda-cal o soda-asbesto (ascarita) mientras se enfría y
durante el almacenamiento. El pH del agua debe estar entre 6,2 y 7,2 a 25 °C. El residuo en la
evaporación, cuando se calienta a 105 °C durante 1 h, no debe ser mayor de 0,5 mg/L.
62
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Prepare una solución de detergente al 1 % con agua destilada o equivalente (véanse las notas
a continuación) y transfiérala a un recipiente volumétrico. Agite el recipiente hasta que la
muestra esté completamente disuelta. Asegúrese que el soluto esté completamente disuelto y
permita un tiempo para la evolución de los gases disueltos. Llene hasta la marca de calibración
con agua destilada o equivalente. Tape el frasco; mezcle completamente. La condición
deseable requiere que la solución alcance el equilibrio. Permita que la solución se equilibre a
una temperatura de 25 °C ± 2,0 °C. El uso de un probador de compensación de temperatura
puede permitir temperaturas alternativas. Los registros deben mostrar el intervalo de tiempo
entre la preparación de la solución y la medición del pH.
NOTA 26 El procedimiento para detergentes, excepto jabón, es aplicable a algunas composiciones que contienen
proporciones menores de jabón siempre que las soluciones no muestren evidencia de gelificación previa a la
realización de la medición del pH.
Use un medidor de pH y electrodos como se indica en la norma ASTM E 70. Ajuste el botón
controlador de la temperatura a 25 °C y ajuste el equipo con una solución reguladora
adecuada, de pH entre 9 y 11, a 25 °C. Deje el electrodo en la solución reguladora para
mantener en equilibrio la temperatura. Tenga el aparato listo para uso inmediato.
Pese una solución de muestra de fracción másica del 1 % (véase la Nota 27), y transfiérala a
un Erlenmeyer. Adicione 100 ml de agua destilada hirviendo o equivalente que se ha hervido
bastante durante 15 min, antes del ensayo. Tape el frasco con un tapón, neutro y limpio que
tenga un orificio en el que esté encajado un termómetro adecuado que de lecturas con
aproximación al 0,1 °C más cercano en el rango de temperaturas entre 0 °C y 25 °C, y
acomodado de tal manera que el bulbo del termómetro esté completamente sumergido en el
líquido. Agite el frasco y el contenido hasta que se tenga una solución completa aparente de la
muestra. Deje enfriar rápidamente bajo un flujo de agua corriente hasta alcanzar una
temperatura de 25 °C ± 2 °C. Con prontitud vierta suficiente solución en el recipiente para medir
el pH casi hasta llenarlo.
10.2.1 Principio
El ensayo consiste en medir la cantidad de espuma, que es producida por una solución del
detergente que se va a examinar (preparada bajo determinadas condiciones) cuando cae sobre
una pequeña cantidad del mismo líquido.
- Tubo plástico
- Tubo de vidrio
- Probeta de 1 000 ml
b) Balanza
c) Vidrio de reloj
f) Pipeta volumétrica de 50 ml
g) Agitador
10.2.3 Procedimiento
e) Se lava bien la probeta de 1000 ml del montaje para medir la espuma y se deja drenar
durante 10 min.
64
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
NOTA 30 El embudo de separación debe estar previamente lavado (con la solución preparada en el
literal d)) y drenado (escurrido) durante 10 min.
NOTA 31 Cuando no se obtiene un mismo nivel de volumen (existencia de picos) deben promediarse los
niveles máximo y mínimo.
i) Se repite el procedimiento con mezcla patrón que sirva como referencia, y cuya
composición sea la indicada en la Tabla 2.
Embudo de separación
de 500 ml
Tubo de plástico
20 cm Pinzas para
bureta
1000 ml
Probeta de 1000 ml
82 cm
500 ml
65
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
El volumen de espuma producido por el fabricante debe ser menor o igual que el del compuesto
patrón establecido.
10.3.2.2 Reflectómetro calibrado por medio de placas esmaltadas cuyos valores de reflectancia
están dentro de los valores de las telas o ropa que se someten a ensayo.
10.3.2.3 Telas patrón artificialmente sucias con carbón, arcilla, óxido de hierro u otros.
10.3.3 Reactivos
10.3.3.1 Agua.
10.3.3.2 Agua con una dureza de 100 mg/L expresados como carbonato de calcio.
a) Materia activa: 15 %
d) Agua: 17 %
66
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
10.3.4 Procedimiento
10.3.4.1 Calibre el reflectómetro, de acuerdo con las instrucciones dadas por el fabricante, entre
0° y 45° de reflectancia luminosa. Estandarice el instrumento con las placas de esmalte vitrificado
que tienen valores de reflectancia próximos a las telas patrón que se ensayan. Realice sobre las
telas, un número suficiente de lecturas de reflectancia con el fin de obtener valores
estadísticamente significativos.
10.3.4.3 Prepare por duplicado, soluciones del detergente patrón a una concentración,
temperatura y dureza de agua deseada. Se recomiendan concentraciones de detergente de 0,1 %;
0,15 %; 0,2 % y 0,25 %; temperatura de 25 °C y 37 °C y durezas de agua entre 35 mg/L y
150 mg/L.
10.3.4.4 Transfiera las soluciones a los recipientes de la lavadora. Ubique las telas de ensayo
también dentro de cada recipiente y lávelas durante 10 min.
10.3.4.6 Deje secar las telas después de exprimirlas entre toallas o al aire seco.
NOTA 33 No se debe usar secadora o plancha porque pueden cambiar el color de las telas y modificarlas.
10.3.4.7 Determine la reflectancia de las telas lavadas y secas, teniendo cuidado de doblar la
tela 4 veces para tener el mismo fondo de lectura.
10.3.5 Cálculos
A- B
% reflectancia = x 100
C-B
en donde
A = valor promedio de la reflectancia obtenido de las telas sucias después del lavado.
B = valor promedio de la reflectancia obtenida de las telas sucias antes del lavado.
67
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5604
Si la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente de prueba es por lo menos el
mismo valor de la reflectancia obtenida en las telas lavadas con el detergente patrón, el
producto cumple el ensayo.
10.4.1 Aparatos
c) Balanza
10.4.2 Reactivos
Agua destilada.
10.4.3 Procedimiento
10.4.3.3 Lave el material depositado sobre los tamices durante 10 min, con una corriente
oscilante de agua a 60 °C ± 2 °C utilizando para ello una manguera de caucho. El caudal, de
agua debe ser de 2 L/min a 3 L/min.
10.4.3.4 Si el agua tiende a desbordarse, sacuda el tamiz suavemente hasta que el lavado
pueda hacerse sin interrupciones.
10.4.3.5 Coloque los tamices en una estufa a 105 °C ± 2 °C durante 30 min, se dejan enfriar en
un desecador y se pesa al miligramo, repitiendo estas operaciones hasta que dos pesadas
sucesivas sólo difieran en menos de 2 mg.
10.4.4 Cálculos
Calcule el residuo sobre cada tamiz, expresado como porcentaje, mediante la siguiente ecuación:
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m2 - m1
R= x 100
m
en donde
m = masa de la muestra en g.
10.5.2 Procedimiento
10.5.2.1 Sumerja una tira de papel de filtro de 3 cm de longitud en una solución acuosa al 2 %
de la muestra durante 15 min. Transcurrido este tiempo, retire, deje escurrir y aplique un chorro
suave de agua destilada durante 1 min. Posteriormente, enjuague la tira sumergiéndola en 3
cantidades sucesivas de 100 cm3 de agua destilada durante 1 min.
10.5.2.2 Paralelamente se hace un ensayo con otra tira del mismo papel y agua destilada en
lugar de la muestra.
10.5.2.3 Compare las dos tiras bajo la fuente de luz ultravioleta, preferiblemente en un cuarto
oscuro.
La presencia de blanqueadores ópticos está indicada por el brillo de la tira impregnada con la
muestra.
10.5.4 Informe
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11.9 Observaciones.
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ANEXO A
(Informativo)
BIBLIOGRAFÍA
[1] ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Sampling and Chemical Analysis
of Soaps and Soap Products. USA, ASTM, 2006. 20 p. (ASTM D460-91 (Reapproved
2005)).
[2] ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Soaps
Containing Synthetic Detergents. Philadelphia, 2006. 9 p. (ASTM D820-93 (2003)).
[3] ASTM INTERNATIONAL. Standard Guide for pH of Aqueous Solutions of Soaps and
Detergents. Philadelphia, 2006. 2 p. (ASTM D1172-95 (Reapproved 2001)).
[6] Charles L. Thomas, Herman S. Bloch, and James Hoekstra. Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.;
The Proximate Analysis of Gasoline 1938; 10(3) pp 153 - 156; DOI:
10.1021/ac50119a011 Véase el numeral
http://pubs3.acs.org/acs/journals/doilookup?in_doi=10.1021/ac50119a011
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