“Extracción directa a reflujo, en soxhlet y sólido líquido a T ambiente”

Álvarez Zapata, Byron Elhyel ID (4-833-2160)

Polo Beitia, Andrea Viktoria ID (8-943-2411)

Curso de Química Orgánica (QM 234), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, República de Panamá

Emails: andyskywalker18@hotmail.com
Beaz1310@gmail.com

I. Resumen

La presente experiencia se hizo con el propósito de estudiar las diferentes métodos

para realizar extracciones de un analito de interés, en este caso la grasa de
compuestos orgánicos, para que así, mediante cálculos matemáticos logremos
obtener el % de rendimiento. Las técnicas utilizadas fueron la extracción directa a
reflujo, extracción en soxhlet y la extracción sólido líquido a T ambiente para así
compararlas y observar cual de estas obtiene mejores resultados en cuanto a
porcentajes de rendimiento. Las muestras utilizadas fueron coco, pixbae y papas
fritas, todas ellas las trabajamos con un disolvente en común, el cual es el alcohol
etílico (C2H5OH) . Al realizar la extracción directa a reflujo y posteriormente los
cálculos se obtuvo un % de rendimiento de 5,64% en el caso de las papas fritas, así
mismo se realizó con el sistema de soxhlet y se obtuvo un 56,58% en el coco y
también un 66,56% en cuanto al pixvae y finalmente en el caso de la extracción
sólido- líquido a T ambiente se obtuvo un 11,1% de rendimiento y un 8,3% en el
caso de las papas. Dados estos resultados podemos decir que el método de
extracción más efectivo es el método de soxhlet, debido al mecanismo de este
sistema de extracción. La elección correcta de la técnica a la hora de realizar estos
trabajos es de vital importancia, ya que así obtendremos resultados más eficientes

II. Palabras claves: extracción, contenido graso, reflujo,

temperatura, decantación, evaporación
 III. Objetivos
 Obtener el contenido graso de
una muestra de papa frita o
muestra asignada, mediante
diversas técnicas de
extracción.
 Calcular el rendimiento en
contenido graso de diversas
muestras
 Comparar las ventajas y
desventajas de cada una de
éstas técnicas de extracción
IV. Marco teórico
La extracción es un paso crucial en los
análisis químicos. Implica extraer el
analito de la matriz de la muestra y
pasar a la fase necesaria para la
cuantificación e identificación.
Cuando la muestra es un sólido y la
fase necesaria para el análisis es un
líquido, el proceso se llama extracción
sólido-líquido. Una forma simple y
ampliamente aplicable de extracción
sólido-líquido implica combinar el
sólido con un solvente en el que el
analito es soluble. A través de la
agitación, las particiones de analito en
la fase líquida, que puede ser separa
del sólido por filtración. La elección del
disolvente se debe hacer basada en la
solubilidad del analito blanco y en el
equilibrio de costo, seguridad y medio
ambiente.(Bailey,1995)
Extracción con Soxhlet:
Su funcionamiento consiste en hacer
hervir en le balón el disolvente con el
cual se va a extraer la materia sólida
deseada que se encuentra en la
muestra depositado en el dedal del
“soxhlet”. Los vapores del disolventes
ascienden por el extractor y se
condensan en el refrigerante cayendo
gota a gota sobre el dedal. La parte
soluble pasa por gravedad al balón.
Los extractores de soxhlet se
construyen de tal modo que el
disolvente llena la cámara de
extracción y la disolución resultante es
sifonada al balón de destilación, el
proceso se repite automáticamente
hasta que la extracción es completa.
Extracción directa a reflujo:
En esta técnica se calienta el sólido
junto con el disolvente en un matraz y
colocando un refrigerante en posición
vertical para que se condense el
disolvente que está hirviendo y no se
pierda. Hasta que el producto deseado
se encuentre disuelto en dicho
disolvente. Una ce las ventajas mas
significativas de esta técnica es que en
poco tiempo se puede obtener el
analito deseado.
Extracción sólido-líquido a
temperatura ambiente:
Esta técnica se emplea cuando la
sustancia que se desea extraer está
contenida en un material sólido, junto
con otros componentes, los cuales
deberán ser prácticamente insolubles
en el disolvente utilizado. El
inconveniente de esta técnica es que
al realizarse a temperatura ambiente
no se aumentará la solubilidad del
analito. (Carey,1999)
V. Materiales y
reactivos
 Cuadro 1. Materiales VI. Procedimientos

Material Cantidad Capacidad A. Extracción

directa a reflujo
Vaso químico 2 250mL
•Colacamos 125 mL de etanol en un matraz redondo de 250
Probeta 1 50mL mL y 30g del analito, agregre perlas ebullición. arme ele
1 sistema de la figura.
Soporte 1 No posee
•Calentamos a reflujo durante 45 min para extraer los acidos
Pinza 3 dedos 1 No posee grasos.
con nuez 2

•Desmontamos el equipo y decante obteniendo en un vaso

Plancha 1 No posee 3 quimico previamente pesado
calorífica

•Calentamos sobre una plancha hasta evaporar el disolventre

Termómetro 1 No posee 4

Mangueras No posee •Pesamos el vaso quÍmico despues de haber evaportado el

disolvente
Embudo 1 No posee 5

•Determinamos el porcentaje de acidos grasos

Cuadro 2. Reactivos 6

Reactivo Cantidad Toxicidad

Papas 30g No posee
fritas B. Extracción con
Coco 19,3g No posee Soxhlet.
•Pesamos 8.00g de la muestra (coco) y coloquelos dentro del
dedal previamentre pesado. ponga un trozo de algodon sobre la
1 muestra y pese el dedal nevamentre
Alcohol 1L Altas cantidades
etílico provocan tos,
•Ensablamos el equipo de la figura .
irritación de los 2
ojos y el tracto
respiratorio, dolor •Adicionamos el solvente etanol hasta que se forme el primer
de cabeza. sifón a temperatura ambiente.
3
Ojos: Irritación,
enrojecimiento, •Calentamos el balón por una hora. cuente los sifones que se an
dado en el tiempo de extración
dolor, sensación 4
de quemadura.
•Secamos el dedal en el horno por unos 10 min a 105°c
5

Pixvae No posee •Calculamos el pocentaje de masa perdido por la muestra

6
 de papa
C. Extracción frita
sólido- líquido a % de -------------- 5.64
temperatura grasa
ambiente extraida

•Pesamos 19,3g de coco y se le

Cuadro 5. Cálculos de extracción
agrgo etanol hata cubrir por directa a reflujo
1 completo el coco
𝑴𝟏 − 𝑴𝟐
%𝑮 = 𝑿𝟏𝟎𝟎
𝑴
•Se gito con un policial
vigorozamente
𝟏𝟖𝟎. 𝟎𝟒 − 𝟏𝟕𝟖. 𝟑𝟓
%𝑮 = 𝑿𝟏𝟎𝟎
2 𝟐𝟗. 𝟗𝟖

%𝑮 = 𝟓. 𝟔𝟒%
•Decantamos el liquido en un
baso quimico previamente
3 pesado

A. Extracción en soxhlet
•Lo colocamos en una plancha
hasta que se evaporara el Grupo 1 (Contenido graso de
4 solvente coco)

Cuadro 6. Masa del coco

•Calculamos por diferencia de Peso del Peso del Gramos de
peso la cantidad de ácidos grasos vaso vaso + coco
5 presentes en la muestra coco

122,52g 141,82 19,3g

Cuadro 7. Peso del dedal vacío y

VII. Resultados y
lleno.
cálculos
Peso del dedal vacío 1,18g
Cuadro 4. Extracción directa a
reflujo Peso del coco 19,3g
Peso del algodón 0,11g
Material Masa 1 Masa 2
Balón de 178.35g 180.04g
500 mL Total 20,59g
Masa de ------------- 1.69g
aceite
extraído
Masa de -------------- 29.98g
muestra
 Cuadro 8. Gramos de grasa totales Cálculos
de muestra de coco Porcentaje de grasa en muestra de
pixbae
Dedal lleno 20,59

Dedal posteriormente secado 9,67g peso del aceite recuperado

%G = X 100
Diferencia 10,92g de masa de la muestra
grasa
% de masa perdida por la 56,58%
6,67g
muestra %G = X100 = 66,56%
% de grasa extraída 56,58% 10,02g

Cálculos Fracción de masa perdida por la

Porcentaje de grasa en muestra de muestra.
coco en extracción de soxhlet 6,67g
(rendimiento) = 0,6656
10,02g
peso del aceite recuperado
%G = X 100 B. Extracción sólido- líquido a
masa de la muestra
temperatura ambiente
10,92g
%G = X100 = 56,58% Grupo 1. Extracción de grasa de
19,3g
Fracción de masa perdida por la muestra de coco
muestra.
10,92g Cuadro 11. Gramos de coco
= 0,5658 Peso del Peso del Gramos de
19,3g
vaso vaso + coco
Grupo 2. Contenido graso de coco
pixvae 122,83g 142,14 19,3g

Cuadro 9. Masa de pixbae Cuadro 12. Gramos de grasa totales

Peso del Peso del Gramos de de coco
vaso vaso + pixbae Peso de coco 19,3g
pixbae
*Se adicionan 75mL alcohol etílico, se decanta y
121,7 131,72g 10,02g se ebulle el líquido hasta evaporarse.

Cuadro 10. Gramos de grasa totales

en muestra de pixbae. Peso del vaso sin
disolvente (alcohol) 124,98g
Dedal vacío 0,96g Grasa recuperada 2,15g
Dedal lleno 10,98g
Dedal posteriormente secado 4,31g

Diferencia 6,67g de
grasa
Cálculos
VIII. Discusiones y
Porcentaje de grasa en muestra de resultados
coco en extracción sólido- líquido a T
ambiente. A. Extracción con Soxhlet

peso del aceite recuperado Para iniciar esta experiencia

%G = X 100
masa de la muestra realizamos la extracción de aceite de
una muestra de coco para la cual
utilizamos una técnica de extracción
2,15 g solido-liquido, en este casa la
%G = X100 = 11,1%
19,3g extracción con soxhlet, la cual
consiste en hacer hervir en un matraz
Fracción de masa perdida por la el disolvente (etanol) con el cual se va
muestra. a extraer la grasa de el material sólido
2,15g
= 0,111 (coco) que se encuentra depositado
19,3g en el dedal del “Soxhlet”. Para esto
preparamos el dedal del tamaño
Grupo 2. Extracción de grasa de deseado y lo pesamos junto con el
muestra de papas algodón en una balanza semi-
analítica obtuvimos como resultado
Cuadro 13. Extracción Sólido-Líquido que el peso del dedal fue de 1, 29 g
a T ambiente luego de esto pesamos 19,3 gramos
Material Masa 1 Masa 2 de la muestra de coco y la
(g) (g) introducimos en el dedal el peso total
Vaso 121,72 122,69 del dedal fue de 20,59 g, luego de esto
químico procedimos a realizar la extracción
Masa de -------- 11,7 introduciendo el dedal en el soxhlet,
la papa luego de pasar más o menos 25 min
frita se observó el primer y único sifón,
% de 8,3% extrajimos el dedal y lo colocamos 10
grasa min en un horno a 105ºC para eliminar
extraída la humedad, pesamos el dedal y su
masa fue de 9,67g, por diferencia de
Cálculos peso obtuvimos que la masa de la
grasa extraída fue de 10,92g, luego de
Porcentaje de grasa en muestra de hacer los cálculos obtuvimos que el
papas en extracción sólido- líquido a rendimiento de grasa extraída fue de
T ambiente. 56,58%. Comparando los resultados
de soxhlet con las otras dos técnicas
m2 − m1 estudiadas podemos ver que el
%G = X 100
masa de la muestra rendimiento es mucho mayor por lo
cual este método es mucho mas
eficaz, ¿a que se debe esto? Según
122,69 − 121,72
%G = X100 = 8,3% (Durst, 1985) El extractor de tipo
111,7g
Soxhlet se aplica a analitos que no se
pueden separar por volatilización (en
fase gas) pero sí son extraíbles
empleando un disolvente orgánico
adecuado. La gran ventaja del Shoxlet
es la eficacia en el proceso de remojo
de la fase sólida. Esto se debe a que
el disolvente orgánico se evapora, y el
vapor de disolvente atraviesa el dedal
que contiene la muestra ascendiendo
por el contenedor hasta el refrigerante.
Cuando el vapor de disolvente llega al
refrigerante este condensa y cae en
forma líquida de nuevo en dirección al
matraz pero, en su camino, este
golpea con la muestra disolviéndola.
En este caso lo que favorece que este
método sea más eficaz, es el sistema
y la metodología utilizada, ya que al
estar el disolvente a temperaturas
próximas a su punto de ebullición esto
favorece a la solubilidad de los
analitos y a demás que el contacto con
solvente fresco y la dirección de el
mismo hace que por la gravedad los
analitos bajen hasta el matraz,
además este método no nos
desnaturaliza la muestra como en el
caso del sistema a reflujo. La
desventaja de este sistema es el
tiempo ya que para realizar una
extracción de calidad es necesario
espera de 6 a 48 hora por lo cual
industrialmente no es muy bueno, este
sistema es uno sistemas mas
utilizados en la comprobación de otros
métodos de extracción y esto se debe
a que tiene por lo general un alto
rendimiento.
B. Extracción sólido- líquido a
temperatura ambiente
Como último punto estudiamos el
método de extracción sólido-líquido a
temperatura ambiente, una de las
diversas técnicas para la extracción de
un analito de interés, en nuestro caso,
el contenido graso de una muestra de
19,3g de coco. Esta técnica es una
operación básica mediante la cual se
separan uno o varios constituyentes
solubles contenidos en un sólido inerte
mediante la utilización de un
disolvente adecuado. (Durst, 1985).
Para empezar pesamos la cantidad
previamente mencionada de coco en
una balanza digital, posterior a esto, le
agregamos a la muestra alcohol etílico
(C2H5OH) hasta que cubriese la
muestra totalmente y luego se agitó
vigorosamente con la ayuda de un
policial, esto favorece la transferencia
por aumento de coeficientes de
transferencia de materia en la
interface sólido- líquido. Además se
evita la sedimentación y
apelmazamiento de las partículas
sólidas. Como resultado de esta
agitación observamos que una fina
capa de aceite sobrenadaba en el
alcohol lo cual nos indicaba que el
aceite obtenido del coco resultó ser
insoluble en dicho disolvente, la
elección correcta del disolvente es
vital para este método puesto que en
la mayoría de los procesos de
extracción líquido-líquido o sólido-
líquido a temperatura ambiente, se
utiliza un compuesto orgánico volátil y
que sea incapaz de disolver el analito
(Pedersen, 2011) como sabemos, el
alcohol es una sustancia levemente
polar y nuestra muestra no lo es, se
puede decir que es un ácido graso, lo
cual la vuelve una molécula anfipática
(región apolar hidrófoba y una región
polar hidrófila), por ello es insoluble en
nuestro disolvente, lo cual beneficia la
extracción de nuestro aceite. Luego
procedimos a decantar el líquido del
sólido para así obtener la muestra
deseada, cabe destacar que este
proceso no es 100% efectivo, debido a
que el aceite no se trasvasará en su
totalidad debido a que algunas
partículas de la grasa pueden haber para realizar una extracción
quedado junto con el sólido inerte y así solido-liquido.
obtendríamos una cantidad final con  Se comprobó la lentitud con la
una desviación que afectará en que traba el sistema soxhlet.
nuestros cálculos de % de
rendimiento. Luego procedimos a
calentar nuestra muestra para que, Referencias bibliográficas
por diferencia de evaporación
obtuviésemos únicamente en el vaso
químico la grasa extraída del coco.  Durst, H.D., Gokel, G.W.
Como resultado obtuvimos un total de Química Orgánica
muestra de 2,15g de contenido graso, Experimental. Reverté,
con el cual realizamos los cálculos de
% de rendimiento con un resultado de Barcelona. 1985.
11,14%. Estos resultados,  Pedersen, S.F., Myers, M.A.
comparados con la técnica de soxhlet, Understanding the Principles of
la cual obtuvo un porcentaje de Organic Chemistry. A
rendimiento de 56,58% resultan ser Laboratory Course.
menos eficientes, los cual nos dice Brooks/Cole, Cengage
que esta técnica no es la más
Learning, Belmont. 2011.
adecuada para una extracción de un
analito de este tipo. Las causas de  Bailey, P.S., y Bailey, C.A.-
estos resultados pudieron deberse a la Química Orgánica- Conceptos
difusión del soluto a través del y Aplicaciones- (1995)P –Hall.
disolvente contenido en los poros del  Carey, F.A., Química Orgánica,
sólido inerte, un decantado 3ª. Edición, México, Ed.
incompleto, que puede haber dejado McGraw-Hill, 1999.
parte del líquido en el sólido (coco) y
también las temperaturas en las que
realizamos la extracción.

Conclusiones

 Se comprobó que para separar

compuestos de una muestra
mediante estos sistemas es
necesario un solvente no polar
como el etanol.
 La elección correcta del
disolvente es imprescindible en
todos los métodos de
extracción
 Se comprobó que el sistema
soxhlet es mucho mas eficiente