TEMPERATURA DE FUSIÓN

Jhan Carlos benitez, Ruth Isabel Ceballos, Sara

lucia Martínez, Maria angelica polo.

Universidad del Atlántico.

Facultad de química y farmacia.
Programa de química y farmacia.
Laboratorio de química organica.
Barranquilla,Colombia.
Mayo 22 de 2019

Efecto de impurezas. El punto de fusión

RESUMEN como criterio de pureza.
(Método del tubo capilar) En la práctica de
Determinación del punto de fusión logramos Un compuesto orgánico puro funde
identificar los diferentes puntos de fusión de usualmente en un rango de fusión muy
sustancias tales como acido benzoico y estrecho (normalmente un grado o menos).
acetanilida, utilizando aceite a alta Un compuesto menos puro exhibe un
temperatura que se registraba gracias al rango más amplio, a veces 3° o incluso de
termómetro, allí se introducía un capilar con 10-20°. Por esta razón el punto de fusión
la sustancia y se observaba el momento puede ser usado como un criterio de
exacto de su cambio, Es decir su punto de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos
fusión. indica un compuesto suficientemente puro
para la mayoría de los usos. Un compuesto
orgánico impuro no solo muestra un rango
INTRODUCCIÓN difusión más amplia sino también un punto
de fusión más bajo que el compuesto puro.
El punto de fusión de un sólido cristalino
Por ejemplo una muestra pura de ácido
es la temperatura a la cual se convierte en benzoico funde a 121°-122° pero una
un líquido a la presión de una atmósfera. muestra impura puede presentar un rango
El punto de fusión se indica como un de fusión de 115°-119°.
rango de fusión. Normalmente la presión
se ignora al determinar el punto de fusión.
Fig.1. Ejemplo de punto de fusión
El punto de fusión se determina
calentando lentamente (aproximadamente
un grado por minuto) una pequeña
cantidad de material sólido. La
temperatura a la cual se observa la
primera gota de líquido es la temperatura
más baja del rango de fusión. La
temperatura a la cual la muestra se
convierte completamente en un líquido
transparente es la temperatura superior
del rango de fusión. Así, un punto de
fusión debe ser indicado, por ejemplo,
como p.f. 103.5°-105°.

Metodología

Para este laboratorio se determinó

 experimentalmente el punto de fusión
de los compuesto acido benzoico
(𝐶�6�5𝐶OO�), y acetanilida (C8H9NO)
se elaboró el montaje correspondiente
al punto de fusión, para ello se necesitó
inicialmente un tubo de Thiele, un
capilar cerrado, un termómetro.
. capilar se obtuvieron las siguientes
Fig.2. montaje para temperatura de fusión
Resultados y Discusión
Los diagramas de fase permiten predecir los
cambios de punto de fusión, de una
sustancia, debido a las variaciones de la
presión externa. Para determinar el punto
de fusión del ácido benzoico y la acetanilida
con el tubo de thiele por el método del
temperaturas en las cuales se produjeron
muy mínimos cambios..

Tabla 1. Registro de Datos

Experimentalmente.

sustancia Temperatura Temperatura promedi

inicial a la final a la o
cual empieza cual pasa
a estado
humedecerse liquido
el solido
Acido
benzoico 118°C 122°C 120°C
Acetanilid
a 112°C 114°C 113°C

Se tomó un capilar, se procedió a sellar con

fuego por uno de sus extremos; luego de Tabla 2. Datos teóricos para el ácido
benzoico y la acetanilida
sellado se le adiciono una pequeña cantidad
de ácido benzoico de igual con la Sustancia �(℃)fusió
acetanilida ; se colocó en tubo de Thiele , Al n
conteniendo, aceite mineral. Posteriormente, Acido 122℃
benzoico
se introdujo el termómetro, se ató con el (𝐶�6�5𝐶OO�
),
extremo abierto en su parte superior y el
Acetanilida 114℃
extremo sellado en su parte inferior con el fin (C8H9NO)
de calentar la sustancia contenida en el comparar estos resultados con los datos
capilar, se expuso el montaje al fuego teóricos, el grado de error no es tan
encendiendo el mechero situándolo justo en grande, tal como se muestra en la tabla 2.
el brazo del tubo Thiele (como se observa en
la figura 2), después de unos cuantos La diferencia de temperatura registrada
minutos se pudo observar cómo el sólido en la práctica no se alejó lo suficiente
perdía su forma y comenzó a formarse una del valor real, por lo tanto se halló el
especie de cristales que poco a poco fueron punto de fusión del ácido benzoico y la
desapareciendo, en ese momento se anotó la acetanilida a condiciones normales en
temperatura cuando empezó a fundirse y otro un laboratorio.
valor cuando estaba fundida por completo el
sólido.
Preguntas Aparatos de fusión tubo de Thiele
Se utiliza principalmente en la determinación
1. Consulte sobre los principios
de los puntos de fusión de una determinada
fisicoquímicos de la fusión;
isomorfismo; los diferentes sustancia.
equipos y aparatos para la
determinación de puntos de
fusión (Tubo de Thiele,
dispositivo de Thomas-Hoover;
Fig.3. Aparato de fusión tubo de Thiele
de Fisher-Johns, de Mel-Temp,
etc.); el calibrado del termómetro
y su importancia.

Principio físico-químico de la fusión

Los sólidos tienen estructuras cristalinas esto

equivale a decir que sus átomos están
colocados de forma regular en determinados
puntos, siguiendo las tres dimensiones del
espacio. Estos átomos pueden vibrar en
torno a su posición de equilibrio y si su
temperatura aumenta, la amplitud de sus
vibraciones crece, ya que la energía que
reciben se emplea en aumentar su velocidad.
Puede llegar un momento que los enlaces
que los retenían en sus posiciones se
rompan, desaparezca la estructura cristalina
Aparato de Fisher-Johns
y se inicie el peso al estado líquido, es decir
Se inserta horizontalmente un termómetro
la fusión.
en el bloque y la muestra se coloca sobre
Isomorfismo este.
Se llama isomorfismo al fenómeno por el
cual dos sustancias distintas, al presentar la Fig.4. Aparato de Fiher - Johns
misma estructura, distribución de átomos y
dimensiones en sus moléculas, son capaces
de formar conjuntamente una sola red
cristalina se llama serie isomorfa al conjunto
de mezcla posibles, entre dos extremos en Aparato
los que cada una de las dos sustancias de
representaste el 100%. En mineralogía la Thomas
mezcla suele recibir un nombre específico. -Hoover
Diferente del que reciben los dos minerales
formados respectivamente por cada una de Consta de un vaso precipitado, un medio
las dos sustancias puras. de calefacción y un termómetro, este
aparato posee un alto nivel de
automatismo que lo hace mucho más
conveniente para su uso
Fig.5. Aparato de Thomas – Hoover
Aparato de Mel-Temp
El termómetro se inserta verticalmente en un
bloque, que a excepción de la falta de un
medio de calefacción, es esencialmente igual
que el aparato de Thomas-Hoover
Fig.6. Aparato de Mel-Temp
Calibración de un
termómetro
Durante las prácticas químicas del
laboratorio se necesitan la medida de la
temperatura: puntos de fusión, puntos de
ebullición y temperaturas de reacción.
En la calibración de un termómetro se
determinan las lecturas de este a una serie
de temperaturas conocidas. Estas
temperaturas conocidas pueden ser :
 Las lecturas indicadas por el
termómetro normalizado sumergido en el
mismo baño que el termómetro se calibra
 Las lecturas dadas por sustancias
puras en alguno de sus cambios de estado,
como el punto de fusión o el punto de
ebullición.
Siempre que se utilice una temperatura de
cambio de estado como referencias para la
calibración es sumamente importante que el
sistema se encuentre en equilibrio en los
alrededores del bulbo termométrico. Para
que esto ocurra en el sistema solido-liquido
(punto de fusión) es necesaria con frecuencia
una agitación vigorosa. En el sistema liquido-
vapor (punto de ebullición) el bulbo del
termómetro se sitúa encima de la superficie
de líquido que hierve y deberá estar
humedecido con el líquido condensado en
equilibrio con el vapor.
2. ¿Cómo se puede explicar el
hecho de que la acetona y el
alcohol etílico rebajen el punto de
fusión del hielo como también el
punto de ebullición del agua
mientras que la sal y el azúcar
elevan el punto de ebullición y
rebajan el punto de fusión?
El enlace de hidrogeno tiene gran influencia
en las propiedades físicas de los
compuestos Orgánicos, tal como se muestra
en los puntos de ebullición del etanol
(alcohol etílico) 78°C. El efecto del enlace de
hidrógeno del grupo N— H en los puntos de
ebullición se puede ver en los isómeros de
fórmula C3H9N mostrados a continuación. La
trimetilamina no tiene grupos N— H, por lo
que no puede formar enlaces de hidrógeno.
La etilmetilamina tiene un grupo N — H, por
lo que el enlace de hidrógeno hace que su
punto de ebullición sea de unos 34°C
superior al de la trimetilamina. La
Propilamina, con un grupo NH2, puede
formar aún más enlaces de hidrógeno, por lo
que su punto de ebullición será el que tenga
un valor más alto de los tres isómeros
citados. Trimetilamina 3.5°C, etilmetilamina
37°C, Propilamina
49°C. Además de afectar a los puntos de
ebullición y de fusión, las fuerzas
intermoleculares determinan las
propiedades de solubilidad de los
compuestos orgánicos. La regla general es
que el semejante disuelve al semejante. Las
sustancias polares se disuelven en
disolventes polares y las sustancias no
polares se disuelven en disolventes no
polares.
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
Se conoce en metalurgia la temperatura
más baja de fusión de una mezcla,
conociéndose entonces como una mezcla
eutéctica cuando al mezclar diversos
elementos en las proporciones eutécticas se
obtiene la temperatura más baja de fusión
4. ¿Cómo se determina el punto de
fusión de grasas y ceras?
Según la investigación pertinente se
encontró dos métodos para determinar el
punto de fusión de las grasas y las cercas:
Método del Tubo de Thiele Primero, se
funde y sella un extremo de un tubo capilar,
utilizando para ello un mechero. Luego, se
llena el capilar (1 cm aproximadamente)
con la sustancia a estudiar. Después,
utilizando el capilar anterior unido a un
termómetro mediante una liga (1), se
introdujo en un tapón de teflón y éste en un
tubo de Thiele (2), que contenía aceite
mineral, formando un dispositivo (3) que
se calentó con mechero sobre un soporte
universal; como se muestra en la figura 7:
Fig.7. Método del tubo de Thiele
Al final se toman las temperaturas cuando la
sustancia empieza a humedecerse dentro del
capilar y cuando se funde por completo.
Aparato de Fischer-Johns En este
procedimiento se utiliza el aparato de
Fischer-Johns para determinar el punto de
fusión de la sustancia a estudiar. Primero, se
ponen una pequeña cantidad de la sustancia
en un portaobjetos circular el cual se coloca
en la platina de calentamiento del aparato de
Fischer-Johns. Enseguida, se enciende la
lámpara y se enfoca el lente de aumento,
después, se activa la palanca de
calentamiento y se regula la temperatura del
mismo mediante el reóstato. Se toman datos
de las temperaturas cuando se empieza a
fundir la sustancia y cuando está
completamente líquida.
5. Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
descompone ya en el estado
líquido ligeramente por encima de
su punto de fusión. Sugiera un
método sencillo para verificar la
hipótesis del químico.
Teniendo en cuenta que se descompone,
nos lleva a concluir que el compuesto
cambia sus propiedades físicas como
químicas. Puesto a esto podemos verificar
dicho suceso tomando dos muestras del
compuesto, con la primera muestra dejarla
sin alteraciones por lo contrario la segunda
muestra suministrarle calor, llegando
ligeramente por encima del punto de
fusión. Por lo tanto teniendo en cuenta el
experimento anterior si la muestra numero
dos presenta las mismas propiedades
físicas como químicas que la primera
muestra (densidad, color, olor, etc.) no
hubo una descomposición y de lo contrario
si presentan una diferencia en sus
propiedades si hubo una descomposición
6. Consulta los principios
fisicoquímicos en los cuales se
basa la sublimación.
Los sólidos tienen presiones de vapor,
características que oscilan con la
temperatura como sucede con
líquidos. Acrecentando la temperatura,
aumenta también la presión de vapor
del sólido. El suceso de la
estabilización de un sólido con vapor
saturado, que varía su presión con la
temperatura, a esa inflexión se llama
curvatura de sublimación. Este
fenómeno ocurre a menor presión y
menor temperatura que el punto
tripartito de un Diagrama de fase de la
sustancia estudiada. Sede termina
como sublimación el indicar la
conversión directa sólido-vapor, sin la
intervención líquida. Por ejemplo, la
purificación del yodo, azufre, naftaleno
o ácido benzoico resultan muy viable
por sublimación, debido a que las
presiones de vapor de estos sólidos
tienen valores bastante elevados.
7. Completa un listado de 20
compuestos orgánicos, como
mínimo, que puedan purificarse
mediante sublimación y da las
condiciones de temperatura, vacío
o no, etc.) en las cuales se realice
el proceso.
Las siguientes sustancias son conocidas por
su capacidad de sublimarse:
 Dióxido de carbono o Hielo seco:
se trata de CO2 en estado sólido que
se sublima a temperaturas por
debajo de su punto triple (-56ºC a
presión atmosférica). Se puede
observar este fenómeno en la
naturaleza cuando el CO2 congelado
presente en los cometas se sublima
al acercarse al Sol formando su
famosa estela cometaria.
 Hielo o nieve: el agua en estado
sólido también se puede sublimar a
temperaturas por debajo de 0ºC.
Parte de la disminución del tamaño
de los glaciares y de la nieve de las
montañas se produce por
sublimación a temperaturas inferiores
a 0ºC.
 Naftalina: es un compuesto formado
por dos anillos de benceno (C
10H
8) que se sublima a temperatura y
presión ambiente. Es utilizado en la
fabricación de plásticos y como
repelente de polillas (comprobamos
que con el tiempo desaparece al
sublimarse) entre otros usos.
 Yodo: produce vapores por
sublimación al calentarse
 Azufre: en la purificación del azufre
este es sublimado
 Arsénico: el arsénico es un
elemento sólido que se sublima a
615ºC
 Ácido Benzoico: es un compuesto
formado por un grupo carboxilo unido
a un anillo de benceno.
 Ácido Acético (CH3COOH)
Conclusiones
El punto de fusión es una de las constantes
físicas que es común mente utilizada para
identificar compuestos orgánicos sólidos. En con ácido benzoico
esta práctica lo determinamos de dos
sustancias químicas el ácido benzoico y la
acetanilida, pudimos aprender a determinar
el punto de fusión de sustancias puras en la
cual el paso de solido a liquido se lleva acabo
a una temperatura constate la cual o
experimenta muchas variaciones con los
cambios de presión pero si con la presencia
de impurezas esto hace que el punto de
fusión también se utilice para establecer el
criterio de pureza.
El punto de fusión de altera por la presencia
de impurezas, esta constante constituye un
valioso criterio de pureza.
Por esta razón un sólido casi puro funde un
intervalo de tiempo no tan pequeño de
temperatura y con un límite próximo al
verdadero punto de fusión. Los datos
permiten hacer una aproximación y es la que
se ve reflejada en la sección de resultados.

Bibliografía

 https://www.quimicas.net/2015/11/eje Fig.9. montaje para temperatura de fusión

mplos-de-sublimacion.html con acetanilida

 Fisicoquímica para ingenieros

químicos. Parte II, Dr. JOSE JAVIER
LOPEZ CASCALES. Universidad
politécnica de Cartagena 30203.

 http://academia.utp.edu.co/quimica1/f
iles/2016/05/Temperaturas-de-fusi
%C3%B3n-y-de-ebullici
%C3%B3n.pdf

Anexos

Fig.8. montaje para temperatura de fusión