UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

Escuela De Formación Profesional De Ingeniería Química

ASIGNATURA: Química Analítica Cuantitativa

PRÁCTICA N° 2: Determinación Gravimétrica De Calcio.

ALUMNOS: AGUILAR ROMERO, Ismael

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO

I. OBJETIVOS

 Aplicar los principios teóricos específicos par determinar calcio como

carbonato de calcio.
 Observar la técnica y secuencia de procedimientos prácticos.
 Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
 Evaluarla precisión y exactitud de la determinación.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos

puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cuali y
cuantitativo, en las volumetrías de precipitación, que se estudiarán más adelante, y
en análisis gravimétrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que
actualmente los métodos gravimétricos no ocupan un lugar predominante en
Química Analítica, debido a ciertas dificultades de utilización, como ser procesos
largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de
personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales
como su carácter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan
desaparecer completamente del panorama analítico general. Los métodos
gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como
esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la
sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así
pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra,
con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición
estequiométrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen
fundamentalmente en las siguientes etapas:

a) Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte

de las especies que lo acompañan.

b) Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los

componentes volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en
uno de fórmula conocida. Teniendo en cuenta que la fase más importante y
problemática es la separación, los métodos gravimétricos se suelen clasificar
según el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa. Claudio González
Pérez 2 Los métodos gravimétricos de precipitación química son los más
empleados, y por ello son los que se tratarán en este tema con cierta extensión.
Antes de ello, se indica casi de forma telegráfica el fundamento de los otros
métodos gravimétricos incluidos en la clasificación anterior. Los métodos de
precipitación electroquímica, también llamados electrogravimétricos, se basan en
las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar
(generalmente en forma elemental obtenida por un proceso rédox electroquímico) y
pesar la especie depositada sobre el electrodo. En estos métodos, el componente
a determinar se transforma por reacción con un reactivo adecuado y se extrae con
un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separación cuantitativa se elimina
el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de estos métodos
frente a los de precipitación es que generalmente son más rápidos y "limpios",
pues no existe la posibilidad de producirse fenómenos de contaminación por
coprecipitación, oclusión, etc, que ocurren con cierta frecuencia en aquellos. En los
métodos de volatilización, el componente a determinar o sus acompañantes se
transforman en un compuesto volátil que se elimina, pudiéndose recoger sobre un
absorbente adecuado que se pesa (métodos directos) o se pesa el residuo
obtenido, determinando por diferencia el peso del componente de interés (métodos
indirectos). Su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues,
frecuentemente, junto con el constituyente de interés se pueden volatilizar total o
parcialmente otros componentes de la muestra. Pueden utilizarse otros métodos
gravimétricos, como los de sedimentación, flotación o los que utilizan propiedades
magnéticas.
METODOS GRAVIMÉTRICOS DE PRECIPITACIÓN QUIMICA

Un método de análisis gravimétrico de precipitación por lo general se basa en una

reacción como ésta:
a A + r R —> AaRr

Análisis Gravimétrico 3 donde A representa el componente a determinar y R el

reactivo (que puede ser la corriente eléctrica en los métodos electrogravimétricos).
El producto AaRr es una sustancia poco soluble que se puede pesar como tal
después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de
composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el Ca2+ puede
determinarse gravimétricamente precipitándolo con oxalato y posteriormente
calcinando hasta CaO: Ca2+ + C2O4 2– —> CaC2O4

CaC2O4 —> CaO + CO2 + CO

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:
 Vaso de precipitado de 250
 Luna de reloj
 Varilla de vidrio
 Papel de filtro
 Crisol
 Espátula
 Probeta de 50mL
 Malla de asbesto
 Pipeta de 5 mL
 Tubo de ensayo
 1 Fiola de 500 mL
 Fósforo
 Embudo de vidrio
 Piseta
 Matraz de Erlenmeyer 250 mL y 500 mL

Equipos:

 Estufa 250 ºC
 Mufla 1000 ºC
 Balanza analítica
 Cocina eléctrica o mechero de Bunsen.
 Reactivos:

 Ácido clorhídrico …………………… HCl

 Ácido nítrico …………………... HNO3
 Oxalato de amonio …………………… NH4C2O4
 Nitrato de plata …………………… AgNO3
 Agua ……………………….. H2O
 Indicador rojo de metilo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Depositamos en un vaso de precipitación aproximadamente 0.5 g de muestra.

2. Agregamos 20 mL de HCl (1:2), luego tapamos el vaso con luna de reloj y
calentamos hasta ebullición, hervimos suavemente durante 5 minutos.
3. Dejamos enfriar y lavamos las paredes del vaso y la base de la luna reloj con
agua destilada (hacia el vaso) y luego filtramos, adicionamos 2 a 3 gotas de
indicador rojo de metilo.
4. Calentamos nuevamente la solución hasta ebullición, agregando 50 mL. de
solución caliente de oxalato de amonio al 4% (p) y gota a gota solución filtrada
de amoníaco (1;1), hasta neutralización o ligera alcalinidad (viraje de indicador
de rojo de metilo).
5. Dejamos sedimentar el precipitado por una hora para luego filtrar utilizando
papel de filtro cuantitativo. Utilizamos un chorro de agua para pasar el
precipitado del vaso al embudo con uso de una pinza para facilitar el filtrado.
6. En una pequeña porción del filtrado probamos la presencia de calcio con gotas
de reactivo precipitante. Al constatar la no formación de precipitado,
desestimamos el filtrado y procedimos al lavado del precipitado con solución
diluida de oxalato de amonio ( 0,1 %(p)).
7. Probamos en una porción de lavado la presencia de cloruros, previamente
acidificada con una o dos gotas de HNO3 (1:3) y agregamos 2 a 3 gotas de
AgNO3 0.1 N. de comprobar la presencia de cloruros, continuamos con el
lavado hasta la eliminación de los cloruros.
8. Pesamos un crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocamos el
precipitado seco en el crisol y calcinamos durante dos horas en una mufla de
1000ºC.
9. Enfriamos el crisol y su contenido en un desecador y pesamos hasta obtener
un peso constante.
10. Finalmente procedimos hacer los cálculos.

Algunas imágenes del proceso realizado

 V. CÁLCULOS

Preparar 100 ml de una solución de ácido clorhídrico (1;1)

Como nos dice 20 ml de HCl (1;2) , significa tomar 6.7 ml de HCl y 13.3 ml de
agua para preparar la solución.

CÁLCULOS PARA EL INFORME.

CUADRO DE DATOS:

ceniza
Mesa mi,(g) mp.f, (g) mcrisol,(g) mf, (g) mp, (g) mCa, (g9 %Ca
p.f,(g)
1 0.5007 1.0908 32.5924 0.003166 32.8529 0.257334 0.103047 20.580571
2 0.5055 1.1056 47.8378 0.003208 48.0931 0.252092 0.100947 19.969819
3 0.502 1.1398 39.343 0.003308 39.5786 0.232292 0.093019 18.529687
4 0.5004 1.1457 41.9328 0.004327 42.2121 0.274973 0.110110 22.004425
5 0.5037 1.1329 35.7992 0.003288 36.0488 0.246312 0.098633 19.581736
6 0.5025 1.0990 26.1895 0.003189 26.4471 0.254411 0.101876 20.273854
1. DETERMINAR EL PORCENTAGE DE CALCIO EN LA MUESTRA.

Para poder completar el cuadro anterior es necesario tener lo datos iniciales.

Datos:

Masa de crisol = 13.0088g

Masa de papel filtro = 0.5858g
Masa final = m.crisol+ceniza.pf = 13.0105
► masa ceniza papel filtro = 0.0017

Con estos datos recién se calcula la ceniza de papel filtro de cada mesa,
aplicando la regla de tres simple.

a) Hallando la ceniza de papel filtro MESA 04

mc. p. f ( prueba)  m p. f ( prueba)
mc. p. f ( x)  m p. f ( mesa)

0.0017 g *1.1457 g
mc . p . f 
0.5858 g
0.0017  0.5858
mc . p . f  0.003324 g
mc. p. f  1.1457 ►
nota.  sumar.  1.002 *10 3
mc. p. f  0.004327 g

Nota: en nuestra mesa se ha sumado a la ceniza de papel, una cantidad

extra de + 1.002*10^(-3). Todo esto fue por la imprudencia de nuestro equipo

b) Hallando masa del producto

m p  m f  mcrisol  mc. p. f
m p  42.2121g  41.9328 g  0.004337
m p  0.274974 g
 c) Masa de calcio de cada mesa. Pero en este caso solo MESA 04

aPM Ca
mCa  * mCaCO3
bPM CaCO3
40.08 g / mol
mCa  * 0.274973g
100.09 g / mol
mCa  0.110110 g

d) Hallando el porcentaje de calcio. Pero en este caso solo MESA 04

mCa
%Ca  *100
minicial

0.110110 g
%Ca  *100
0.5004 g
%Ca  22.004
Ca  22.004%

2. EVALUAR PRECESIÓN Y EXACTITUD DE LA DETERMINCION, TENIENDO

EN CUENTA LOS RESULTADOS DE LAS OTRAS MESAS DE TRABAJO.

mesa %Ca (X- X )2

1 20.580571 0.179682
2 19.969819 0.034918
3 18.529687 2.647112
4 22.004425 3.414156
5 19.581736 0.330563
6 20.273854 0.013729
SUMATORIA 6.620159
MEDIA= X = 20.156682
n = 6
S= 1.150666
 a) Primero hallamos la MEDIA

X 
 Xi  20.580571  19.969819  18.529687  22.004425  19.581736  20.273854
n 6
X  20.156682%Ca

b) Desviación estándar

S
 ( Xi  x) 2

n 1
6.620159
S
6 1
S  1.150666

c) Coeficiente de variación

S
CV  *100
X
1.150666
CV  *100
20.156682
CV  5.715.%Ca

d) Precisión

presición  100  CV
presición  100  5.175
presición  94.285

3. ESCRIBA LAS REACCIONES QUÍMICAS BALANCEADAS

INVOLUCRADASEN LA DETERMINACIÓN.

 Muestra problema + HCl CaCl2 + CO2 + H2O

 (CaCO3)

 CaCL2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4.XH2O + 2NH4Cl

 100 – 226 °C
 CaC2O4 .XH2O CaC2O4 + XH2O

398 – 420
 CaC2O4 °C CaCO3 + CO

838 – 1025°C
°C
 CaCO3 CaO + CO2

4. DETERMINAR LA CANTIDAD DE CaSO4 EN UNA TIZA EN GRAMOS Y

% EN PESO.

a. Hallamos masa de sulfato de calcio

PM CaSO4 136.84 g / mol

mCaSO4  F .G * mCa  * mCa  * 0.110110 g
PM Ca 40.08 g / mol
mCaSO4  0.37593

0.3759 g CaSO4 0.5004g de tiza

X g CaSO4 4.0718g de tiza

m CaSO4 = 3.0587 gramos en una tiza

b. Hallamos el % en peso de sulfato de calcio

mCaSO4 ( en.una..Tiza)
%CaSO4  * 100
mTiza
3.0587 g
%CaSO4  * 100
4.0718 g
CaSO4  75.119%
 VI. CUESTIONARIO.

1.- ¿para qué se hace el cambio de pH durante la precipitación?

Un precipitado relativamente fino de oxalato de calcio y se requiere de un período de

digestión de cerca de 1 hora por que se forma un precipitado alcalizando con amonio
(donde el pH se eleva) a la solución acidificada que contenga el oxalato de amonio, la
constante de ionización del ácido oxálico y el producto de solubilidad de CaC2O4
puede calcularse que la precipitación es cuantitativa ya a pH 4 ó mayor aun pH mas
alto.

2.- ¿Por qué es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?

Se lava el precipitado con solución fría de oxalato de amonio muy diluida (0.1 – 0.2%)
por lo menos 5 veces ó hasta que los lavados no den reacción de ion cloruro, ya que
por el cual se determina que todo el calcio precipito por completo y no existe trazas de
cloruro de calcio y también porque el cloruro es muy volátil.

3.- diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.

 La descomposición del oxalato a carbonatos es rápida a 475ºC a temperaturas

más altas se descomponen a carbonato de calcio.

 Es un compuesto muy factible al ataque químico.

 Precipitando oxalato de calcio (CaC2O4.H2O) y pesando carbonato de calcio ú

oxido de calcio (CaO), el calcio puede separarse del magnesio mediante una
sola precipitación, precipitando molibdatos de calcio (CaMoO4)
 VII. CONCLUSIONES
 El oxalato de calcio es una sal ácido débil su solubilidad aumenta al
aumentar la concentración de los iones oxalato al formarse iones
bioxalato y ácido oxálico.
 Se pudo observar la precipitación del calcio con el oxalato de amonio
como oxalato de calcio.
 Se determinó los respectivos porcentajes de calcio en cada mesa de
ensayo.
 Se evaluó la precisión y exactitud de la determinación de calcio de la
muestra problema
 Se logró comprobar la presencia de cloruros, mediante la
precipitación con nitrato de plata, y la eliminación mediante el lavado.

VIII. RECOMENDACIONES

 El precipitado debe ser muy insoluble, filtrable, puro, de composición

conocida.
 Al hacerse el pesado de la muestra se debe hacer con la mayor
precisión y exactitud, para así tener un análisis sin variación.
 Tener cuidado con los ácidos fuertes ya que son altamente corrosivos.

IX. BIBLIOGRAFIA

 Ing. FERNANDO OROZCO D.

“ANILISIS QUIMICO CUANTITATIVO”, décima edición
EDITORIAL PORRUA. S.A. MEXICO . Pags.18-21

 ARTHUR I. VOGEL
“QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA”

EDITORIAL KAPELUSZ, ARGENTINA

Pags: 671.

 http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/