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Análisis gravimético

Profesor:
Erick López Barboza
Ingeniero Químico
Especialista en Ingeniería Ambiental
Magister en Ciencias ambientales
Métodos de análisis gravimétricos

Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de la masa, hay


dos tipos de métodos gravimétricos: gravimetría de precipitación, el analito
es separado de una disolución de la muestra como un precipitado y es
convertido a un compuesto de composición conocida que puede pesarse. En
la gravimetría de volatilización, el analito es convertido en un gas de
composición química conocida para separarlo de los otros componentes de la
muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentración del analíto.
Precipitación Gravimétrica

En la precipitación gravimétrica, el analito es convertido a un precipitado poco


soluble. Este precipitado es luego filtrado, lavado para eliminar impurezas,
convertido a un producto de composición conocida por un tratamiento de calor
adecuado y después se le pesa.
Métodos de análisis gravimétricos

Operaciones generales de un análisis gravimétrico por precipitación

1. Preparación de la muestra

2. Reacción de precipitación

3. Filtración y lavado

4. Secado y calcinación

5. Pesado de la masa del precipitado


Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes

Idealmente, un agente gravimétrico precipitante debe reaccionar de manera específica,


o por lo menos selectivamente, con el analito, para formar un producto que:

• sea fácil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes;

• cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la pérdida de analito durante
la filtración y el lavado;

• no deba reaccionar con componentes de la atmósfera;

• sea de composición química conocida después de ser secado o, si es necesario,


calcinado.
Pocos reactivos, si es que alguno lo hace, producen precipitantes con todas estas
propiedades deseadas.
Métodos e análisis gravimétricos
Métodos e análisis gravimétricos

Gravimetría de volatilización

Método directo: El analíto se pesa directamente. Ejemplo: con la determinación de la


concentración de cloruro de sodio NaCl en una solución. Después de evaporar el agua
de la solución, se pesa el cloruro de sodio que queda en forma de cristales en la
capsula de la porcelana.

Si el analíto es volátil lo hacemos pasar por una sustancia absorbente o “trampa”


(previamente pesada), así la ganancia de peso corresponderá al analíto buscado

Método indirecto: Si volatilizamos el analíto y pesamos e residuo posterior a la


volatilización, así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analíto que ha sido
volatilizado.

Ejemplo: Determinación del porcentaje de humedad en una muestra


Métodos e análisis gravimétricos

Gravimetría de volatilización

Volatilización física: La obtención del compuesto volátil implica solo cambios físicos
(sólido a gas, líquido a gas) sin experimentar cambios en sus propiedades químicas

Ejemplo: Determinación del porcentaje de humedad en una muestra

Volatilización química: Se presenta cuando el compuesto gasesoso se obtiene


mediante una transformación química del analíto,

Ejemplo: Determinación del determinación del contenido de carbono de compuestos


orgánicos como dióxido de carbono

MO CO2 + H2O
Cálculo de resultados a partir de datos gravimétricos
Factor gravimétrico

 El precipitado se pesa, por lo regular esta en una forma diferente a la del analito,
cuyo peso se requiere informar
El factor gravimétrico (Fg) representa el peso del analito por cantidad de peso del
precipitado.

Pm analito: peso molecular del analito


Pm precipitado: peso molecular del precipitado
a: moles del analito en la reacción química
b: moles del precipitado en la reacción química.
Ejercicios

El calcio en 200.0 mL de una muestra de agua natural fue determinado por la


precipitación del catión en forma de CaC2O4. El precipitado fue filtrado, lavado y
calcinado en un crisol vacío con una masa de 26.6002 g. La masa del crisol más
CaO (56.077 g/mol) fue de 26.7134 g. Calcule la concentración de Ca (40.078
g/mol) en la muestra de agua en unidades de gramos por 100 mL de agua.
Ejercicios

Un mineral que contiene hierro se analizó al disolver una muestra de 1.1324 g en HCl
concentrado. La disolución resultante fue diluida con agua y el hierro(III) fue precipitado como
el óxido hidratado Fe2O3·xH2O por la adición de NH3. Después de la filtración y el lavado, el
residuo fue calcinado a alta temperatura para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro (159.69 g/mol).
Calcule a) el % de Fe (55.847 g/mol) y b) el % de Fe3O4 (231.54 g/mol) en la muestra.
Ejercicios

Un mineral que contiene hierro se analizó al disolver una muestra de 1.1324 g en HCl
concentrado. La disolución resultante fue diluida con agua y el hierro(III) fue precipitado como
el óxido hidratado Fe2O3·xH2O por la adición de NH3. Después de la filtración y el lavado, el
residuo fue calcinado a alta temperatura para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro (159.69 g/mol).
Calcule a) el % de Fe (55.847 g/mol) y b) el % de Fe3O4 (231.54 g/mol) en la muestra.
Gravimetría de
volatilización
Volatilización física

Ejercicios
Se tiene una muestra de una solución de hidrato de metal BaCl 2​⋅2H2​O con una
cantidad desconocida de KCl. Para conocer la pureza del BaCl 2​⋅2H2​O
calentamos 9,51 g de la mezcla del hidrato de metal para remover el agua de la
muestra. Después de calentarla, la muestra redujo su masa hasta 9,14 g.

¿Cuál es el porcentaje de masa de BaCl2​⋅2H2​O en la mezcla original?


Gravimetría de volatilización

Volatilización física

1.

2.

ol
Gravimetría de
volatilización

Volatilización física

3.

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Gravimetría de
volatilización

Volatilización física

5.
Gravimetría de
volatilización
Volatilización química

Ejercicios
Un análisis de piedra caliza da

CaCO3 92.89%
MgCO3 5.41%
Insoluble 1.70%

a) Cuántas libras de óxido de calcio pueden fabricarse con cinco toneladas de esta piedra?
b) Cuántas libras de CO2 pueden recuperarse por cada libra de piedra caliza?
c) Cuántas libras de piedra caliza se necesitan para producir una tonelada de cal?
Gravimetría de
volatilización
Volatilización química
Gravimetría de
volatilización
Volatilización química
Gravimetría de
volatilización
Volatilización química

Las cantidades del rubro Producto se calculan a partir de las ecuaciones


químicas. Por ejemplo.

Observe que el total de libras de los productos corresponde a 100 lb de piedra


caliza de entrada. Ahora calculamos las cantidades que nos pidieron
originalmente:
Ejercicios propuestos

1. Calcular los factores gravimétricos (valores) para convertir:


a) Fe3O4 en Fe
b) Mg2P2O7 en P2O5
c) BaSO4 en SO3
d) AgCl en KClO3
e) K2PtCl6 en KCl
2. ¿Qué masa de AgI puede ser producida a partir de una muestra de 0.512 g que al ensayarla
contiene 20.1% de AlI3?
3. Una muestra de 0,9172 g de oxalato de calcio anhidro se calcinó para descomponerla en CaO.
El residuo pesó 0,4650 g. ¿Se descompuso totalmente? ¿Por qué?
Ejercicios propuestos

4. Una muestra de 0.8112g de un mineral del feldespato se disolvió en medio ácido.


Luego el fósforo se separó en forma de un precipitado amarillo, éste se redisolvió y se
transformó a fosfato de amonio y magnesio, el cual por calcinación se transformó en
pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7. Este ultimó precipitado pesó 0.2550g. Calcular el
porcentaje de óxido fosfórico, P2O5 en la muestra original. (20.0%)

5. Una muestra de un pesticida que pesó 0.5060g, se descompuso con sodio metálico en
medio alcohólico y el cloro liberado se precipitó como cloruro de plata. Expresar el resultado
de este análisis en términos de porcentaje de DDT, (C14H9Cl5), en el pesticida, sabiendo que la
cantidad de cloruro de plata obtenido fue de 0.1680g. (16.45%)

6. Se toma un litro de agua de una fuente termal y por evaporación, se reduce su


volumen a 85.20mL. De este último volumen se toma una alícuota de 25.00mL y se les
analiza hierro por gravimetría, obteniéndose 0.0367g de óxido férrico (Fe2O3) para cada una
de ellas. Calcular las ppm de hierro en la fuente termal (R/87.5ppm).

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