Profesor: Erick López Barboza Ingeniero Químico Especialista en Ingeniería Ambiental Magister en Ciencias ambientales Métodos de análisis gravimétricos
Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de la masa, hay
dos tipos de métodos gravimétricos: gravimetría de precipitación, el analito es separado de una disolución de la muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de composición conocida que puede pesarse. En la gravimetría de volatilización, el analito es convertido en un gas de composición química conocida para separarlo de los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentración del analíto. Precipitación Gravimétrica
En la precipitación gravimétrica, el analito es convertido a un precipitado poco
soluble. Este precipitado es luego filtrado, lavado para eliminar impurezas, convertido a un producto de composición conocida por un tratamiento de calor adecuado y después se le pesa. Métodos de análisis gravimétricos
Operaciones generales de un análisis gravimétrico por precipitación
1. Preparación de la muestra
2. Reacción de precipitación
3. Filtración y lavado
4. Secado y calcinación
5. Pesado de la masa del precipitado
Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes
Idealmente, un agente gravimétrico precipitante debe reaccionar de manera específica,
o por lo menos selectivamente, con el analito, para formar un producto que:
• sea fácil de filtrar y de lavar para eliminar contaminantes;
• cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la pérdida de analito durante la filtración y el lavado;
• no deba reaccionar con componentes de la atmósfera;
• sea de composición química conocida después de ser secado o, si es necesario,
calcinado. Pocos reactivos, si es que alguno lo hace, producen precipitantes con todas estas propiedades deseadas. Métodos e análisis gravimétricos Métodos e análisis gravimétricos
Gravimetría de volatilización
Método directo: El analíto se pesa directamente. Ejemplo: con la determinación de la
concentración de cloruro de sodio NaCl en una solución. Después de evaporar el agua de la solución, se pesa el cloruro de sodio que queda en forma de cristales en la capsula de la porcelana.
Si el analíto es volátil lo hacemos pasar por una sustancia absorbente o “trampa”
(previamente pesada), así la ganancia de peso corresponderá al analíto buscado
Método indirecto: Si volatilizamos el analíto y pesamos e residuo posterior a la
volatilización, así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analíto que ha sido volatilizado.
Ejemplo: Determinación del porcentaje de humedad en una muestra
Métodos e análisis gravimétricos
Gravimetría de volatilización
Volatilización física: La obtención del compuesto volátil implica solo cambios físicos (sólido a gas, líquido a gas) sin experimentar cambios en sus propiedades químicas
Ejemplo: Determinación del porcentaje de humedad en una muestra
Volatilización química: Se presenta cuando el compuesto gasesoso se obtiene
mediante una transformación química del analíto,
Ejemplo: Determinación del determinación del contenido de carbono de compuestos
orgánicos como dióxido de carbono
MO CO2 + H2O Cálculo de resultados a partir de datos gravimétricos Factor gravimétrico
El precipitado se pesa, por lo regular esta en una forma diferente a la del analito, cuyo peso se requiere informar El factor gravimétrico (Fg) representa el peso del analito por cantidad de peso del precipitado.
Pm analito: peso molecular del analito
Pm precipitado: peso molecular del precipitado a: moles del analito en la reacción química b: moles del precipitado en la reacción química. Ejercicios
El calcio en 200.0 mL de una muestra de agua natural fue determinado por la
precipitación del catión en forma de CaC2O4. El precipitado fue filtrado, lavado y calcinado en un crisol vacío con una masa de 26.6002 g. La masa del crisol más CaO (56.077 g/mol) fue de 26.7134 g. Calcule la concentración de Ca (40.078 g/mol) en la muestra de agua en unidades de gramos por 100 mL de agua. Ejercicios
Un mineral que contiene hierro se analizó al disolver una muestra de 1.1324 g en HCl concentrado. La disolución resultante fue diluida con agua y el hierro(III) fue precipitado como el óxido hidratado Fe2O3·xH2O por la adición de NH3. Después de la filtración y el lavado, el residuo fue calcinado a alta temperatura para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro (159.69 g/mol). Calcule a) el % de Fe (55.847 g/mol) y b) el % de Fe3O4 (231.54 g/mol) en la muestra. Ejercicios
Un mineral que contiene hierro se analizó al disolver una muestra de 1.1324 g en HCl concentrado. La disolución resultante fue diluida con agua y el hierro(III) fue precipitado como el óxido hidratado Fe2O3·xH2O por la adición de NH3. Después de la filtración y el lavado, el residuo fue calcinado a alta temperatura para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro (159.69 g/mol). Calcule a) el % de Fe (55.847 g/mol) y b) el % de Fe3O4 (231.54 g/mol) en la muestra. Gravimetría de volatilización Volatilización física
Ejercicios Se tiene una muestra de una solución de hidrato de metal BaCl 2⋅2H2O con una cantidad desconocida de KCl. Para conocer la pureza del BaCl 2⋅2H2O calentamos 9,51 g de la mezcla del hidrato de metal para remover el agua de la muestra. Después de calentarla, la muestra redujo su masa hasta 9,14 g.
¿Cuál es el porcentaje de masa de BaCl2⋅2H2O en la mezcla original?
Gravimetría de volatilización
Volatilización física
1.
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ol Gravimetría de volatilización
Volatilización física
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4. Gravimetría de volatilización
Volatilización física
5. Gravimetría de volatilización Volatilización química
Ejercicios Un análisis de piedra caliza da
CaCO3 92.89% MgCO3 5.41% Insoluble 1.70%
a) Cuántas libras de óxido de calcio pueden fabricarse con cinco toneladas de esta piedra? b) Cuántas libras de CO2 pueden recuperarse por cada libra de piedra caliza? c) Cuántas libras de piedra caliza se necesitan para producir una tonelada de cal? Gravimetría de volatilización Volatilización química Gravimetría de volatilización Volatilización química Gravimetría de volatilización Volatilización química
Las cantidades del rubro Producto se calculan a partir de las ecuaciones
químicas. Por ejemplo.
Observe que el total de libras de los productos corresponde a 100 lb de piedra
caliza de entrada. Ahora calculamos las cantidades que nos pidieron originalmente: Ejercicios propuestos
1. Calcular los factores gravimétricos (valores) para convertir:
a) Fe3O4 en Fe b) Mg2P2O7 en P2O5 c) BaSO4 en SO3 d) AgCl en KClO3 e) K2PtCl6 en KCl 2. ¿Qué masa de AgI puede ser producida a partir de una muestra de 0.512 g que al ensayarla contiene 20.1% de AlI3? 3. Una muestra de 0,9172 g de oxalato de calcio anhidro se calcinó para descomponerla en CaO. El residuo pesó 0,4650 g. ¿Se descompuso totalmente? ¿Por qué? Ejercicios propuestos
4. Una muestra de 0.8112g de un mineral del feldespato se disolvió en medio ácido.
Luego el fósforo se separó en forma de un precipitado amarillo, éste se redisolvió y se transformó a fosfato de amonio y magnesio, el cual por calcinación se transformó en pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7. Este ultimó precipitado pesó 0.2550g. Calcular el porcentaje de óxido fosfórico, P2O5 en la muestra original. (20.0%)
5. Una muestra de un pesticida que pesó 0.5060g, se descompuso con sodio metálico en medio alcohólico y el cloro liberado se precipitó como cloruro de plata. Expresar el resultado de este análisis en términos de porcentaje de DDT, (C14H9Cl5), en el pesticida, sabiendo que la cantidad de cloruro de plata obtenido fue de 0.1680g. (16.45%)
6. Se toma un litro de agua de una fuente termal y por evaporación, se reduce su
volumen a 85.20mL. De este último volumen se toma una alícuota de 25.00mL y se les analiza hierro por gravimetría, obteniéndose 0.0367g de óxido férrico (Fe2O3) para cada una de ellas. Calcular las ppm de hierro en la fuente termal (R/87.5ppm).
