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Práctica # 4

Rolón-Cárdenas, Gisela Adelina. Martínez-Salas, Jesús Alberto.


Análisis Instrumental. Laboratorio de Ciencias Básicas. Unidad Académica
Multidisciplinaria Zona Huasteca, Universidad Autónoma de San Luis Potosí.
Romualdo del Campo No 501 Fracc. Rafael Curiel, Ciudad Valles, S.L.P. C.P.
79050

INTRODUCCIÓN

Las propiedades analgésicas y anti-inflamatorias del ácido acetil-salicílico son


parecidas a las de otros anti-inflamatorios no esteroídicos. El ácido acetilsalicílico
es utilizado en el tratamiento de numerosas condiciones inflamatorias y
autoinmunes. La aspirina ocupó por muchos años un lugar destacado en la
farmacología –y en el récord de ventas de medicamentos- sin que se tuviera
conocimiento de que la isoforma 2 de la enzima ciclooxigenasa (COX-2) era el
principal sitio blanco para lograr el efecto anti-inflamatorio. Esto sucede con muchas
drogas que se desarrollan y se emplean en forma segura en individuos desde
mucho antes de conocer la estructura de su sitio de acción en el organismo, o la
relación entre su estructura química y su actividad biológica (Perez, 2010).

En este experimento se determinará la cantidad de AAS en tabletas comerciales.


La reacción se representa en la siguiente ecuación:

C9H8O4 (ac)+ NaOH(ac) H2O + NaC9H7O4(ac)

La cantidad de AAS en una tableta comercial se puede determinar usando NaOH


como agente (Oyola, 2014).

El ácido acetilsalicílico es un ácido y, por tanto, en disolución acuosa, liberará


protones que pueden neutralizarse mediante una base como es el hidróxido sódico.
El ácido acetilsalicílico es un ácido débil, por tanto, su punto de equivalencia estará
ligeramente desviado hacia la zona de pH básico (Calvin, 2008).
METODOLOGÍA

Para la realización de esta práctica se preparó una solución stock de ácido salicílico.
Pesamos 0.106g de este y se le agrego 5ml de NaOH 2M y se disolvió mediante
calentamiento, en seguida se aforo a 100 ml con agua destilada. A partir de la
solución stock preparada se prepararon 5 soluciones estándares de 10 ml. Después
se obtuvo el espectro de absorción de una de las soluciones estándares y se
determinó la longitud máxima de absorción utilizando una solución de FeCl3 de
0.2M como blanco.

Finalmente se leyó la absorbancia de las cinco soluciones estándares con la


longitud de máxima absorción y se elaboró la curva de calibración.

Por otro lado para la preparación de las muestras primero se pesó la tableta y esta
se trituro, se le agrego 5ml de NaOH a 2M y se disolvió por calentamiento y esta se
dejó enfriar para ser aforada hasta 100ml con agua destilada. A partir de esta
solución se preparó una solución problema donde se midió 300ul de la solución, se
agregó 500ul de la solución de FeCl3 y se aforo a 10ml.

Para concluir se midió la absorbancia a la longitud de onda de máxima absorción


donde se utilizó la solución de FeCl3 a 0.2M como blanco y se determinó la
concentración de ácido salicílico en la muestra a partir de la curva de calibración.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Estándar
Absorbancia (mM)
0,069 0,076
0,192 0,15
0,253 0,23
0,404 0,3
0,554 0,38
Tabla 1: absorbancias
obtenidas
de las
Long soluciones estándar
Max 561
Abs 0,273
Tabla 2: longitud máxima
de absorción
CURVA DE CALIBRACIÓN
0.6

0.5
y = 1.5574x - 0.0594
R² = 0.979
ABSORBANCIA

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4
CONCENTRACIONES

Figura 1: curva de calibración


del AAS

En las tablas 1 y 2 se muestran las absorbancias resultantes de las soluciones


estándares preparados, de las cuales se realizó la curva de calibración y de esta
manera obtuvimos la ecuación de la recta y el valor del coeficiente de correlación el
cual tiene un valor de 0.979, de acuerdo a este valor podemos determinar que apear
de que es bajo aún se encuentra dentro del parámetro ideal por lo que podemos
decir que nuestra recta es recomendable, por otro lado la absorbancia de máxima
longitud que obtuvimos fue de 561 con una absorbancia de 0.273.

Concentraciones
originales diuidas
medley 0.3691
Q. Plus A 0.4407 0.242
Q. Plus B 0.84 0.2558
Bayer 0.684 0.2969
Tabla 3: concentraciones de AAS de
las diversas pastillas analizadas.

En la tabla que se muestra anteriormente se muestran las concentraciones de las


soluciones diluidas y las originales en donde se puede ver que existe una gran
diferencia en ambas concentraciones, las concentraciones la marca Q. Plus y Bayer
bajaron mucho más de la mitad esto en relación con el tipo de dilución que se hizo.

Concentración
Pastillas (mM)
medley 1 24.62
Q. Plus A 2 16.13
Q. Plus B 3 17.05
bayer 4 19.79

Tabla 4: concentraciones de AAS de


las muestras diluidas

CONCENTRACIÓN AAS

4 19.79

3 17.05
Pastillas

2 16.13

1 24.62

0 5 10 15 20 25 30
Concentraciones

Figura 2: grafico de barras para representar la concentración


de cada una de las pastillas utilizadas.

Por otro lado en la tabla 4 y el grafico 2 donde presentamos la concentración que


tiene cada pastilla de AAS, la tableta que contiene más cantidad de AAS es la
medley con una concentración de 24.52 Mm y la que menos tiene es la Q. Plus con
una concentración de 16,13. De acuerdo a los datos obtenidos podemos establecer
que la cantidad de AAS en una pastilla con un peso de 325 mg esta entre los 16 y
25Mm.

CÁLCULOS
Solución de NaOH 2M 20Ml
gr= (2M)(0.02L)(40g/mol)= 1.6 gr de NaOH

Solución de FeCl3 0.2M 50ml


gr= (0.2M)(0.05L)(270.30)= 2.7003gr de FeCl3

Solución stock de ácido salicílico


M= g/PM. L
M= (0.106gr) / (138.12)(0.1L)= 7.67 X 10-3 M

CÁLCULOS DE LOS ESTÁNDARES


C1V1= C2V2
C2= C1V1 / C1
Estándar 1: C2= (7.6744 x 10-3)(0.1) / (10ml)= 7.6744 x 10-3
C2= (7.6744 x 10-3)(0.2) / (10ml)= 7.5348 x 10-4
C2= (7.6744 x 10-3)(0.3) / (10ml)= 2.302 x 10-4
C2= (7.6744 x 10-3)(0.4) / (10ml)= 3.069 x 10-4
C2= (7.6744 x 10-3)(0.5) / (10ml)= 3. 737 x 10-4

Ecuación de la recta y de la pendiente


Y= 1.5574x – 0.0594
Concentraciones
originales diluidas
medley 0.516
Q. Plus A 0.627 0.319
Q. Plus B 1.25 0.339
Bayer 1.007 0.403
Medley x= 0.516 + 0.0594 / 1.5574= 0.3694

Q. Plus A x= 1.250 + 0.0594 / 1.5574= 0.840


X= .339 + 0.0594 / 1.5574= 0.2558

Q. Plus B x= 0.627 + 0.0594 / 1.5574= 0.4407


X= 0.319 + 0.0594 / 1.5574= 0.242

Bayer x= 1.007 + 0.0594 / 1.5574= 0.684


X= 0.404 + 0.0594 / 1.5574= 0.2969

Concentración de AAS
Medley C2= (0.3694)(10ml) / (.15)= 24.62mm

Q. Plus A C2= (0.2558)(10ml) / (.15)= 17.05mm

Q. Plus B C2= (0.242)(10ml) / (.15)= 16.13mm

Bayer C2= (0.2969)(10ml) / (.15)= 19.793mm

CONCLUSIÓN
Se logró obtener la curva de calibración junto con la ecuación de la recta la cual se
emplea para hacer las concentraciones que se desconocen o para cuantificar el
analito presente en determinada muestra, en esta actividad se cuantifico el
contenido de AAS que es el principal componente de la reconocida pastilla llamada
aspirina, se analizaron diferentes marcas de pastillas y la que presento mayor
contenido de AAS es la Medley con 24.62mm y la menor concentración se presentó
en la pastilla Q. Plus con un valor de 16.13mm.
Por otro lado el valor de coeficiente de correlación obtenido fue de 0.979 este valor
aún está dentro del rango aceptable para tomar como nuestra curva confiable.

BIBLIOGRAFÍAS

 Calvin A. (2008). Determinación del contenido de ácido acetilsalicílico (AAS) en una


aspirina.
 Oyola M., (2014). Determinación de aspirina en tabletas comerciales,
Departamento de Química, universidad de puerto rico.
 Perez L., (2010). La aspirina y los caminos diversos del desarrollo de nuevos
fármacos, Química Viva, vol. 9, Universidad de Buenos Aires, Buenos Aires,
Argentina.

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