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OBJETIVOS:
INTRODUCCIN:
La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica analtica cuyo
fundamento se basa en la medicin e interpretacin de la radiacin
electromagntica absorbida, dispersada o emitida por tomos, molculas u
otras especies qumicas. Estos fenmenos estn asociados con cambios en los
estados de energa de las diferentes especies.
Constituye la base del anlisis espectro qumico, en el que la interaccin de la
radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtener informacin
cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra.
La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la
concentracin de un analito en una muestra basndose en gran medida en la
ley de Beer-Lambert. Como la cantidad de energa que se pone en la llama es
conocida, y la cantidad restante en el otro lado (Detector) se puede medir, es
posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas
transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la
concentracin del elemento que se mide.
Generalmente este tipo de tcnica emplea una serie de mtodos grficos para
la cuantificacin de una solucin problema, conocidas como curvas de
calibracin y de adiciones patrn (Mtodo de adiciones patrn). La curva de
calibracin se trata de una curva de referencia construida con cantidades
conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar la cantidad de esta
sustancia presente en una muestra incgnita.
En muchas determinaciones se cumple una relacin proporcional entre ambas
magnitudes, lo que hace relativamente sencillo y aplicable este mtodo, ya
que solo se emplea la interpolacin de una magnitud conocida para obtener el
valor de la otra que es de inters. En el mtodo de adiciones patrn consiste
en aadir sobre una serie de alcuotas, cantidades conocidas del componente a
determinar, y medir la magnitud de la propiedad analtica de inters tras las
diferentes adiciones.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de las muestras
PREPARACIN DE HNO3 0.01M
Realice los clculos necesarios para 1 litro de disolucin 0.01M de cido ntrico
aforado con agua des ionizada (disolucin cida).
PREPARACIN DE LA SOLUCIN STOCK
Preparar 100 ml de una solucin estndar de 250 g/mL de Bismuto elemental
a partir del reactivo analtico Bi(NO3)35H2O, utilizando para el aforo la
disolucin cida.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto), calcule el peso
promedio por tableta, posteriormente se trituran las tabletas en un mortero.
Pesar la cantidad de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el polvo en una vaso
de precipitado, utilizando de 40 a 60 mL de la disolucin cida y agitando
aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por ltimo filtre hasta que la disolucin
se presente transparente y afore a 100 ml (utilizando para el aforo la disolucin
cida).
Curva de calibracin por patrn externo
para
las
mediciones
con
el
RESULTADOS
Curva de calibracin por patrn externo
Para obtener los resultados para la curva de calibracin se emplearon datos
proporcionados por el equipo numero 4. Donde se obtuvo lo siguiente:
Se pesaron 3 tabletas de Pepto bismol por separado obteniendo el peso
individual para asi tomar un promedio de peso de tableta.
Tableta 1= 1.013g
Tableta 2= 1.006g
Tableta 3= 1.009g
Promedio=1.0093g
Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron 172mg de
las tabletas y se disolvieron en 100ml de una solucin acida, dejando la
solucin a una concentracin:
172 mg
=1720 ppm
0.1 L
Se tomaron los ml de solucin stock y de solucin estndar que se indican en el
procedimiento experimental, dando los siguientes resultados:
Sistemas
0
(BLANCO)
1
2
3
[ Bi ] estandar ( ppm)
Absorbancia
0
10
20
30
0.0009
0.2093
0.3850
0.5612
4
40
0.6964
5
50
0.7994
Muestra
0.4310
Los siguientes datos se obtienen a partir del grafico 1 :
m=0.0161
b=0.0399
r=0.9873
Tabla 1. Resultados experimentales de curva de calibracin por patrn externo.
4.967 g
=0.9934 g
5
Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron 170mg de
las tabletas y se disolvieron en 100ml de una solucin acida, dejando la
solucin a una concentracin:
170 mg
=1700 ppm
0.1 L
Se tomaron los ml de solucin stock y de solucin problema que se indican en
el procedimiento experimental, dando los siguientes resultados:
Nota* Consideremos la dilucin que se realizo sobre la solucin stock para este
mtodo.
Sistemas
[ Bi ] estandar ( ppm)
Absorbancia
0
0
0.2436
1
5
0.3250
2
10
0.4007
3
15
0.4976
4
20
0.5353
5
25
0.5999
6
30
0.6587
Los siguientes datos se obtienen a partir del grfico 2 :
m=0.0138
b=0.2591
r=0.989
Tabla 2. Resultados experimentales de curva de calibracin por adicin patrn.
ANALISIS DE RESULTADOS
Curva de calibracin por patrn externo
Al graficar los datos obtenidos por la Tabla 1 y aplicarle una regresin lineal, se
obtuvo la siguiente curva:
Grfico 1. Grafico Absorbancia vs Concentracin para Curva de Calibracin por
patrn externo (Lineal)
Curva de Calibracion
0.9
0.8 f(x) = 0.02x + 0.04
0.7 R = 0.99
0.6
0.5
Absorbancia 0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Concentracio[ppm]
y=0.0161 x+ 0.0399
Es posible aplicarle una regresin lineal teniendo como base la absorbancia de
la muestra problema que fue de 0.4310. Entonces tenemos que:
0.4310=0.0161 x +0.0399
x=
0.43100.0399
=24.29
0.0161
Donde:
( 25 ml ) (24.29 ppm)
=202.41 ppm
3 ml
Para preparar esta solucin de Subsalicilato de bismuto en pepto, se pesaron
172 mg de una tableta de pepto y se disolvieron en 100ml de solucin acida, lo
que da como resultado una solucin de concentracin 1720ppm . Para conocer
la concentracin de bismuto que contiene la solucin se utiliza el siguiente
factor:
ppm=
mg
L
mg=( ppm )( L )
mg Bi=( 202.41 ppm ) ( 0.1 L )=20.241 mg de Bi
Para conocer la concentracin experimental de Subsalicilato de Bismuto que
tiene una Pastilla de Pepto bismol, primero hay que conocer la concentracin
terica, por lo tanto hay que generar una relacin en porcentaje entre el
bismuto y el Subsalicilato de Bismuto. Por lo tanto:
PM Bi=209
g
mol
PM C7 H 5 BiO 4=362.093
g
mol
Bi=
209 x 100
=57.72
362.093
m g de C 7 H 5 BiO4 =
20.241 x 100
=35.067 mg
57.72
1001.8 mg x 35.067 mg
=204.24 mg de Subsalicilato de Bi smuto por tableta
172 mg
Para calcular la sensibilidad analtica del bismuto, es decir la concentracin que
obtendramos a un valor de 0.004 de Absorbancia, es necesario utilizar la
ecuacin que se obtuvo en la grafica.
y=0.0161 x+ 0.0399
0.0044=0.0161 x +0.0399
x=
0.00440.0399
=2.205
0.0161
Adiciones patrn
0.7
0.6
0.5
0.4
Absorbancia
0.3
0.2
0.1
0
0
10
15
20
25
30
35
Concentracion [ppm]
Como podemos observar la curva, al igual que la anterior, no cumple con una
linealidad, esto puede deberse a lo mismo que se comento con respecto a la
Grafica 1.
C Muesta, Bi .=
b
m
C Muesta, Bi .=
0.2591
=18.7753 ppm
0.0138
18.7753 ppm x 25 ml
=234.7 ppm
2 ml
Los miligramos de bismuto en la muestra:
100 x 23.47
=40.66 mg de Subsalicilato de bismuto
57.72
Sabemos que cada tableta peso en promedio 0.9934 g y se pesaron 170 mg de
muestra, entonces podemos conocer la cantidad del ingrediente activo por
tableta:
40.66 mg x 993.4 mg
=237.6 g de Subsalicilato de Bismuto por tableta
170 mg
CONCLUSIONES
Cada tableta de Pepto bismol contiene 262mg de Subsalicilato de bismuto que
es el ingrediente activo, asi como nuestro objeto de estudio, en comparacin:
Mtodo
Ventajas
Desventajas
Patrn
externo
Adicin
Patrn
Se necesitan muchos
factores de dilucin si no se
toman muestras del tamao
adecuado
La grafica no presenta
comportamiento lineal
No incluye los factores que
pueden influir en las
mediciones de absorcin
Se necesitan muchos
factores de dilucin si no se
toman muestras del tamao
adecuado
La grafica presenta
comportamiento polinomial
El nico mtodo al
comportamiento polinomial
es la extrapolacin
Los mtodos de cuantificacin que utilizamos son eficaces, a pesar del hecho
en que variaron en tanto a la concentracin terica entre 30 y 60 mg. Podemos
decir que la practica cumpli con sus objetivos.
BIBLIOGRAFIA
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