ANÁLISIS tamaño de partícula

21.1. ANÁLISIS tamaño de partícula

REFERENCIAS GENERALES: Allen, Tamaño de Partícula de medición, 4ª ed., Chapman y Hall, 1990. Bart y Sun, del tamaño de partículas Análisis, Anal. Chem., 57,

151R (1985). Miller y líneas, Critical Reviews in Analytical Chemistry, 20 ( 2), 75- 116 (1988). Herdan, Las partículas pequeñas Estadísticas, Butterworth, Londres.

Orr y DalleValle, La medición de partículas finas, 2ª ed., Macmillan, Nueva York, 1960. Kaye, La caracterización directa de Partículas Finas, Wiley, Nueva York,

1981. Van de Hulst,

Dispersión de la luz por partículas pequeñas, Wiley, Nueva York, 1957. K. Leschonski, representación y evaluación de Tamaño de Partícula de análisis de datos, Parte.

Parte. Syst. Caract., 1, 89-95 (1984). Terence Allen, Tamaño de Partícula de medición, 5th ed., Vol. 1, Springer, 1996. Karl Sommer, El muestreo de polvos y

materiales a granel, Springer, 1986. M. Alderliesten, diámetros medios de las partículas, Parte I: Evaluación de los Sistemas de definición, Parte. Parte. Syst.

Caract., 7, 233-241 (1990); Parte II: normalización de la nomenclatura, Parte. Parte. Syst. Caract., 8, 237-241 (1991); Parte III: Una evaluación empírica de

Integración y Métodos de totalización para Estimación medio de partícula Diámetros desde Histograma de datos, Parte. Parte. Syst. Caract., 19, 373-386 (2002);

Parte IV: La selección empírica del tipo apropiado de diámetro medio de partículas Al describir un producto o material propiedad, Parte. Parte. Syst. Caract., 21, 179-196

(2004); Parte V: derivación teórica del tipo apropiado de diámetro medio de partículas Descripción de una propiedad del producto o proceso, Parte. Parte. Syst.

Caract., 22, 233-245 (2005). ISO 9276, Representación de los resultados de análisis de tamaño de partículas. HC van de Hulst, dispersión de luz por partículas

pequeñas, Estructura de la Materia de la serie, Dover, 1981. Craig F. Bohren y Donald R. Huffman, absorción y dispersión de la luz por partículas pequeñas,

Wiley-Interscience, nueva edición. Bruce J. Berna y Robert Pecora, dispersión de luz dinámica: Con Aplicaciones a la Química, Biología y Física, edición íntegra,

Dover, 2000. JR Allegra y SA Hawley, atenuación del sonido en suspensiones y emulsiones: teoría y la experimentación, J. Acoust. Soc. America 51, 1545-1564

(1972).

21.1.1. TAMAÑO DE PARTÍCULA

Especificación para Partículas El comportamiento de la materia dispersa se describe en general por un gran número de parámetros, por ejemplo, la densidad aparente del

polvo, capacidad de flujo, y el grado de agregación o aglomeración. Cada parámetro puede ser importante para una aplicación específica. En los procesos de sólidos tales

como trituración, clasificación, la aglomeración, la mezcla, cristalización, o polimerización, o en los pasos de manipulación de materiales relacionados, tamaño de las partículas

juega un papel importante. A menudo es el factor dominante para la calidad de la idoneidad de un producto específico en la aplicación deseada.

Tamaño de partícula Como partículas se extienden objetos tridimensionales, solamente una partícula esférica perfecta permite una definición simple del tamaño de partícula X, como

el diámetro de la esfera. En la práctica, las partículas esféricas son muy raras. Así que por lo general

diámetros equivalentes se utilizan, lo que representa el diámetro de una esfera que se comporta como la partícula real (no esférica) en un experimento de dimensionamiento

específico. Por desgracia, el tamaño medido depende ahora del método utilizado para determinar el tamaño. Así que uno sólo se puede esperar resultados idénticos para el

tamaño de partícula si bien las partículas son de tamaño métodos esféricas o similares se emplean que miden el mismo diámetro equivalente.

En la mayoría de las aplicaciones se observa más de una partícula. Como cada individuo puede tener su propio tamaño de partícula, se han introducido métodos para la

reducción de datos. Estos incluyen la distribución de tamaño de partícula, una variedad de distribuciones de modelo, y momentos (o promedios) de la distribución. También

hay que destacar que estos métodos pueden ser

extendido a otros atributos de partículas. Los ejemplos incluyen tamaño de poro, la porosidad, área superficial, color, y distribuciones de carga electrostática, por

nombrar sólo algunos.

Distribución de tamaño de partícula Una distribución de tamaño de partícula (PSD) se puede visualizar como una tabla o un diagrama. En el caso más simple, se puede dividir la gama

de tamaños de partícula medido en intervalos de tamaño y clasificar las partículas en la clase de tamaño correspondiente, como se muestra en la Tabla 21-1 (que se muestra para el caso

de fracciones de volumen).

Típicamente las fracciones Δ Q, en las diferentes

Rhode Island clases de tamaño yo se suman y se normaliza a 100 por ciento, lo que resulta en el

distribución acumulativa Q (x), también conocido como el tamaño inferior porcentaje. Para un tamaño de partícula dado X, el Q valor representa el porcentaje de

las partículas más finas que X.

Tabla 21-1. Tabular Presentación del tamaño de partícula de Datos

1 2 3 4 5 6 7

yo X yo
, micras Δ Δ Q3, yo Δ Δ Xyo,micras Q 3, yo

0 0,063 0.0000

1 0,090 0,0010 0,027 0.0370 0,0010 0,0028

2 0,125 0,0009 0,035 0,0257 0,0019 0,0027

3 0,180 0,0016 0,055 0,0291 0,0035 0,0044

4 0,250 0,0025 0,070 0,0357 0,0060 0,0076

5 0,355 0,0050 0,105 0,0476 0,0110 0,0143

6 0,500 0,0110 0,145 0.0759 0,0220 0,0321

7 0,710 0,0180 0,210 0,0857 0,0400 0,0513

8 1,000 0.0370 0,290 0.1276 0,0770 0,1080

9 1,400 0,0610 0,400 0.1525 0.1380 0.1813

10 2,000 0,1020 0,600 0.1700 0.2400 0.2860

11 2,800 0,1600 0,800 0,2000 0.4000 0.4755

12 4,000 0.2100 1,200 0,1750 0.6100 0.5888

13 5,600 0.2400 1,600 0,1500 0.8500 0.7133

14 8,000 0,1250 2,400 0,0521 0.9750 0.3505

15 11.20 0,0240 3,200 0,0075 0.9990 0,0713

dieciséis 16.000 0,0010 4,800 0,0002 1.0000 0,0028

Si la medida es la cantidad “número” Q (x) que se llama 0una distribución del número acumulativo. Si se trata de longitud, área, volumen o masa, entonces la longitud

correspondiente [ Q (x)], zona [ Q (x)], se forman de volumen,

1 masa o distribuciones
2 [ Q (x)]; masa y el volumen están relacionadas por la densidad
3 específica ρ. El índice r En

esta notación representa la medida de cantidad (ISO 9276,

Representación de los resultados-Parte 1 Representación gráfica). La elección de la magnitud medida es de importancia decisiva para la aparición del PSD, que cambia

significativamente cuando la dimensión r está cambiado. Como, por ejemplo, una partícula de 100 micras tiene el mismo volumen que 1.000 partículas de 10 micras o 10
6
partículas / 1-m, una distribución de número siempre está dominada por y sesgadas de las finas fracciones de la muestra, mientras que una distribución de volumen está

dominado por y sesgada a la gruesa.

La normalización de la fracción Δ Q al tamaño del intervalo

Rhode Island correspondiente conduce a la densidad de distribución

o
(21-1)

Si Q (x)
r es diferenciable, la función de densidad de distribución q (x) puede calcularse
r como la primera derivada de Q (x), o r

(21-2)

Es útil en la representación gráfica para identificar el tipo de distribución, como se muestra para la distribución de volumen acumulativo Q (x) y la densidad de

distribución de volumen
3 q (x) en la Fig. 21-1. Si q (x) Muestra uno máximo solamente,
3 la distribución ser llama una distribución de tamaño monomodal. Si la

muestra se compone de dos o más regímenes de diferentes tamaños, q (x) muestra dos o más máximos y se llama una bimodal o distribución de tamaño

multimodal. r

PSDs a menudo se representan en una abscisa logarítmica (Fig. 21-2). Mientras que la Q (x) valores siendo
r el mismo, la atención tiene que ser tomada para la

transformación de la densidad de distribución q (x), como las áreas correspondientes

r en la curva de densidad de distribución debe permanecer constante (en

particular, el área total sigue siendo 1, o 100 por ciento) independiente de la transformación de la abscisa. Por lo que la transformación tiene que ser realizada por

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gráfico interactivo

La Figura 21-1. Histograma y Q3 (x) trazan con abscisa lineal.

(21-3)

Esta ecuación también se cumple si el logaritmo natural se sustituye por el logaritmo en base 10.

Ejemplo 1:

En la Tabla 21-1 se puede calcular, por ejemplo,

modelo de Distribución Mientras que un PSD con norte intervalos está representado por 2 norte + 1 números, aún más la reducción de datos se pueden realizar

mediante el ajuste de la distribución del tamaño de un modelo matemático específico. La distribución normal logarítmica o la función de probabilidad normal logarítmica

es una distribución modelo común utilizado para la densidad de distribución, y se da por

(21-4)

Haga clic para cargar

gráfico interactivo

La Figura 21-2. Histograma y Q3 (x) representaron gráficamente con un eje de abscisas logarítmica.

El PSD puede expresarse entonces mediante dos parámetros, a saber, el tamaño medio X y, por ejemplo, por lar desviación estándar adimensional s ( ISO 9276, Parte 5:
5 0,

Métodos de cálculos relacionados con el análisis de tamaño de partículas Usando logarítmica Distribución de Probabilidad Normal). La reducción de datos se puede

realizar mediante el trazado Q (x) en el papel de gráfico de probabilidad logarítmica o el uso de los métodos de adaptaciónr descritos en la próxima ISO 9276-3, El ajuste

de una curva experimental de un modelo de referencia. Este método se utiliza principalmente para el análisis de polvos obtenidos por molienda y trituración y tiene la

ventaja de que la transformación entre los PSD de diferentes dimensiones es simple. La transformación también es log-normal con la misma pendiente s.

Otras distribuciones modelo utilizados son el distribución normal ( Laplace-Gauss), para polvos obtenidos por precipitación, condensación, o productos naturales (por

ejemplo, polen); el distribución de Gates-Gaudin-Schuhmann ( bilogarítmica), para el análisis de los valores extremos de las distribuciones de partículas finas

(Schuhmann, A.m. Inst. Min. Metall. Mascota. Eng., Tech. Papel 1189 Min. Tech., 1940); o el distribución de Rosin-Rammler-Sperling-Bennet para el análisis de los

valores extremos de distribuciones de partículas gruesas, por ejemplo, en la supervisión de las operaciones de rectificado [Colofonia y Rammler, J. Inst. Combustible, 7, 29-36

(1933); Bennett, ibid., 10, 22-29 (1936)].

momentos Momentos representan un PSD por un solo valor. Con la ayuda de momentos, los tamaños medios de partícula, superficies específicas de volumen, y otros

valores medios de la PSD se puede calcular. La definición general de un momento está dada por (ISO 9276, Parte 2: Cálculo del Promedio de tamaños de partícula /

diámetros y momentos de las distribuciones de tamaño de partículas)

(21-5)

dónde METRO
k, r es el k º momento de una q (x) densidad
r de distribución y k es la potencia de X.

El tamaño promedio de partículas Un PSD tiene muchos tamaños medios de partícula. La ecuación general está dado por

(21-6)

Dos tamaños medios de partícula típicamente empleadas son la tamaño de partícula promedio aritmético [Por ejemplo, por una serie

distribución ( r = 0) obtenido por métodos de recuento], y el tamaño de partícula medio ponderado [Por ejemplo, para un volumen

distribución ( r = 3) obtenido mediante análisis granulométrico], donde representa el centro de gravedad en la abscisa de la q (x) r

distribución.

Superficie específica los Área superficial específica puede ser calculado a partir de datos de distribución de tamaño. Para partículas esféricas, esto simplemente se puede calcular mediante

el uso de momentos. La superficie específica de volumen está dada por

(21-7)
dónde es el diámetro medio ponderado de la distribución de área, también conocido como Diámetro medio Sauter. Representa una partícula que tiene la

misma relación de área superficial a volumen que la distribución, y también se conoce como una

superficie-volumen de diámetro medio. El medio Sauter es un diámetro medio importante usada en el manejo de sólidos y otras aplicaciones de procesamiento, donde

los aspectos de flujo de dos fases se convierten importante, ya que apropiadamente los pesos de las contribuciones de las fracciones finas de área de superficie. Para

partículas no esféricas, un factor de forma tiene que ser considerado.

Ejemplo 2:

El diámetro medio Sauter y el tamaño de partícula ponderado en volumen y distribución dada en la Tabla 21-1 se pueden calcular mediante el uso de FDIS-ISO 9276-2, Representación

de los Resultados de Análisis del Tamaño de Partícula-Parte 2: Cálculo del Promedio de tamaños de partícula / diámetros y momentos de las distribuciones de tamaño de partículas a

través de la Tabla 21-2.

El diámetro medio Sauter es

Tabla 21-2. Lengüeta. Para el cálculo del diámetro medio Sauter y volumen de la partícula ponderado Tamaño

ln ( x yo/ x)yo-(x1 - yo
yo X yo
, micras Δ Δ Q3, yo ln ( x yo/ x)yo -1
Xyo-
) 1

0 0.0630

1 0,0900 0,0010 0,3567 13.2102 0.013210 0.000153

2 0,1250 0,0009 0.3285 9.3858 0.008447 0.000194

3 0,1800 0,0016 0.3646 6.6299 0.010608 0.000488

4 0,2500 0,0025 0.3285 4.6929 0.011732 0.001075

5 0.3550 0,0050 0.3507 3.3396 0.016698 0.003025

6 0.5000 0,0110 0.3425 2.3620 0.025982 0.009405

7 0.7100 0,0180 0.3507 1.6698 0.030056 0.021780

8 1.0000 0.0370 0.3425 1.1810 0.043697 0.063270

9 1.4000 0,0610 0.3365 0.8412 0.051312 0.146400

10 2.0000 0,1020 0,3567 0.5945 0.060635 0.346800

11 2.8000 0,1600 0.3365 0.4206 0.067294 0.768000

12 4.0000 0.2100 0,3567 0.2972 0.062418 1.428000

13 5.6000 0.2400 0.3365 0.2103 0.050471 2.304000

14 8.0000 0,1250 0,3567 0,1486 0.018577 1.700000

15 11.2000 0,0240 0.3365 0.1051 0.002524 0.460800

dieciséis 16,0000 0,0010 0,3567 0,0743 0.000074 0.027200

0.473736 7.280590

cuyos rendimientos

El tamaño medio de partícula ponderado en volumen es

cuyos rendimientos

21.1.2. Forma de partícula

Para muchas aplicaciones, no sólo el tamaño de partícula, sino también la forma son de importancia; por ejemplo, polvos de tóner debe ser esférica, mientras que los

polvos de pulido deben tener bordes afilados. Tradicionalmente, en los métodos microscópicos de análisis del tamaño, las mediciones directas se realizan en las

imágenes ampliadas de las partículas mediante el uso de una escala calibrada. Si bien estas mediciones siempre se les anima a recoger un sentido directo de la forma y

tamaño de las partículas, se debe tener cuidado en cuanto a sacar conclusiones generales a partir de imágenes de partículas limitados. Además, con el gran progreso en

potencia de cálculo, los instrumentos se han hecho disponibles que adquieren el área proyectada de muchas partículas en tiempos cortos, con una reducción significativa

en los tiempos de manipulación de datos. Aunque una normalización de los parámetros de forma todavía está en preparación (próxima ISO 9276, Parte 6: descriptivo y

representación cualitativa de forma de la partícula y morfología), existe un amplio consenso sobre los siguientes parámetros.

Proyección equivalente área de un círculo área de proyección equivalente de un círculo (Fig. 21-3) es ampliamente utilizado para la evaluación de los tamaños de partículas desde el

área de proyección UN de una partícula no esférica.

(21-8)

Diámetro de Feret El diámetro de Feret se determina a partir del área proyectada de las partículas mediante el uso de un medidor de diapositiva. En general, se define como

la distancia entre dos tangentes paralelas de la partícula en un ángulo arbitrario. En la práctica, la

mínimo X F, min y máxima Feret diámetros X F, máx , el diámetro medio de Feret , y los diámetros de Feret obtuvieron

a 90 ° de la dirección de la diámetros mínimo y máximo Feret X F, Max90 son usados. El Feret mínimo

diámetro se utiliza a menudo como el diámetro equivalente a un análisis de tamiz.

Otros diámetros utilizados en la literatura incluyen diámetro de Martin o los bordes de una adjuntando rectángulo. diámetro de Martin es una línea, en

paralelo a una dirección fija, que divide el perfil de partícula en dos áreas iguales.

La Figura 21-3. Definición de diámetros de Feret.

Estos diámetros ofrecen una extensión más de diámetros equivalentes de volumen para tener en cuenta las desviaciones de la forma de esférica. Al igual que con cualquier otra medida de la

calidad de tamaño, muchas partículas deben ser medidos para determinar las distribuciones de estos diámetros de tamaño de partícula.

Esfericidad, relación de aspecto, y la convexidad Los parámetros que describen la forma de las partículas incluyen los siguientes:

los esfericidad ψ ( 0 < ψ

S 1) se define
S por la relación del perímetro de un círculo con un diámetro de X EQPC al perímetro de

la correspondiente área de proyección A. Y ψ = 1 representa

S una esfera.

los relación de aspecto ψ UN se define por la relación de la mínima para el diámetro máximo Feret ψ = X
UN ( 0 < ψ 1) UN Feret
 UN UN UN Feret

/ X max
min Feret . Se da una indicación de la alargamiento de la partícula. Alguna literatura también se utiliza 1 / ψ como la definición UN

de esfericidad.

los convexidad ψ ( 0 < ψ do por la relación del área de proyección UN a la zona de casco convexo UN + B de la partícula, como se muestra en la Fig. 21-4.
do 1) se define

En técnicas de Fourier la característica forma se transforma en una forma de onda de la firma, Beddow y compañeros de trabajo (Beddow, Partículas Ciencia y

Tecnología, Química Publishing, Nueva York, 1980) toma el centro de gravedad de partículas como punto de referencia. Un vector se gira entonces sobre este

centriod con la punta del vector de tocar la periferia. Un gráfico de la magnitud del vector frente a su posición angular es una función de onda tipo. Esta forma de

onda se somete después a análisis Fourier. Los armónicos de frecuencias más bajas que constituyen la onda compleja corresponden a la morfología externa

bruta, mientras que las frecuencias más altas corresponden a la textura de la partícula fina.

La lógica fractal Este se introdujo en partículas finas ciencia por Kaye y compañeros de trabajo (Kaye, op. Cit., 1981), que muestran que la lógica noneuclidean de

Mandelbrot se puede aplicar para describir la robustez de un perfil de partículas. Una combinación de dimensión fractal y factores de forma geométrica, tales como

la relación de aspecto puede ser usado para describir una población de partículas finas de varias formas, y éstos se puede relacionar con las propiedades

funcionales de la partícula.

21.1.3. EJEMPLO DE TOMA DE MUESTRAS Y DIVISIÓN

Como la mayoría de los métodos de encolado están limitados a tamaños de muestra pequeños, un requisito previo importante para un análisis preciso de tamaño de partícula es el

muestreo de polvo adecuada y la división de la muestra (próxima ISO 14488, Partículas Materiales-muestreo y la división de la muestra para la determinación de propiedades de

partículas).

La Figura 21-4. Definición de la convexa área casco A + B para el área de proyección A de una partícula.

Al determinar el tamaño de partícula (o cualquier otra partícula atribuyen tales como la composición química o superficie), es importante reconocer que el error

asociado en la toma de una medición de este tipo puede ser descrito por su varianza, o

(21-9)

(21-10)

Eso es el observado varianza en la medición de tamaño de partícula se debe tanto a la varianza físico real en tamaño, así como la variación en la medición. Más

importante aún, la variación en la medición tiene dos factores que contribuyen: varianza debido a la toma de muestras, que incluiría los errores sistemáticos en la toma,

la división, y la preparación de la muestra; y la varianza debida al análisis real de la muestra, que incluiría no sólo la medida física que nos ocupa, sino también la forma

en la muestra es presentado a la zona de medición, que puede ser en gran medida afectada por el diseño de instrumentos y dispersión de la muestra (discutido a

continuación). caracterización exitosa de la muestra (en esta discusión, tomada a ser la medición de tamaño de partícula) requiere que los errores en la medición será

mucho menor que las variaciones físicas reales de la muestra en sí, especialmente si el conocimiento de las desviaciones de la muestra es importante. En este sentido,

gran negligencia por desgracia a menudo se exhibe en los esfuerzos de muestreo. Además, las desviaciones medidos en tamaño de partícula u otras propiedades se

atribuyen a menudo incorrectamente a y reflejan sobre el dispositivo de medición, en donde, de hecho, que son causados ​por la falta de atención al muestreo adecuada

y la división de la muestra. Peor aún, tales desviaciones causadas por la mala toma de muestras pueden ser tomadas como verdaderos desviaciones de la muestra,

causando correcciones de proceso indebidas y frecuentes.

Los polvos pueden ser clasificados como nonsegregating (cohesivo) o segregar (flujo libre). Las muestras representativas se pueden tomar más fácilmente a partir de polvos

cohesivos, siempre que hayan sido mezclados correctamente. Para muestras húmedas una pasta pegajosa debe ser creado y mezclado de la que se toma la muestra

parcial.

En el caso de polvos de flujo libre, cuatro reglas clave se deben seguir, aunque algunas se aplican o se puede emplear igualmente para materiales cohesivos

también. Estas reglas son especialmente importantes para en línea y en línea de muestreo, se discute a continuación. A medida que se extendía desde Allen, Polvo de

muestreo y determinación de tamaño de partículas ( Elsevier, 2003):

1. Las partículas deben ser muestreados, mientras que en el movimiento. Los puntos de transferencia son a menudo conveniente y relevante para esto. Muestreo una cama estancada de

material segregante mediante, por ejemplo, los ladrones interrumpe el estado de la mezcla y pueden estar sesgados a grueso o multas.

2. Toda la corriente de polvo se debe tomar en muchos intervalos de tiempo corto en preferencia a parte de la corriente siendo tomada sobre todo el tiempo, es decir, una

rebanada completa de la corriente de partículas. Además, cualquier punto de recogida mecánica no se debe permitir que llene en exceso, ya que esto hará que el sesgo de la

muestra hacia las multas, y material grueso rueda fuera de montones formados.

3. La muestra entera debe ser analizado, la división hacia abajo para una muestra más pequeña si es necesario. En muchos casos, la segregación de la muestra

no afectará a la medición, siempre se analiza toda la muestra. Hay, sin embargo, excepciones en que ciertas técnicas sólo pueden analizar una superficie de la

muestra final. En el caso de análisis químico, un ejemplo sería espectroscopía de infrarrojo cercano que opere en modo de reflectancia frente a la transmisión.

Tal técnica puede todavía ser propenso a la segregación durante el análisis final. (Véase el apartado “Manejo de materiales:. Impacto de la segregación en las

mediciones”)

4. Existe un tamaño mínimo de la muestra para una distribución de tamaño dado, determinado generalmente por la muestra que contiene un número mínimo de partículas

gruesas representativo de la aplicación del cliente. Mientras que muchas aplicaciones que incluyen productos farmacéuticos finos pueden requerir solamente miligramos

de establecer una muestra representativa, otros casos tales como detergentes y café podrían requerir kilogramos. Los detalles se dan en la próxima norma ISO /

DIS14488, Partículas Materiales- de muestreo y la división de la muestra para la determinación de propiedades de partículas.

En este sentido, hay que tener en cuenta que el tamaño de la muestra también puede reflejar la variación en el grado de mezcla en la cama, en lugar de verdaderas diferencias

de tamaño. (Véase también la subsección “Mezcla de sólidos:. La medición del grado de mezcla”) De hecho, las muestras más grandes en este caso ayudan a minimizar el

impacto de la segregación en las mediciones.

Tabla 21-3. La fiabilidad del método de muestreo seleccionados

Método error de muestreo máximo estimado,%

Cono y despiece 22.7

cucharada de muestreo 17.1

muestreo Tabla 7.0

división canaleta 3.4

riffling hilado 0.42

El error de muestreo máximo estimado en una mezcla 60:40 de arena de flujo libre utilizando diferentes técnicas de muestreo se da en la Tabla 21-3.

los Riffler hilado ( Fig. 21-5) genera las muestras más representativas. En este dispositivo un anillo de contenedores gira bajo la alimentación de polvo. Si el polvo fluye

mucho tiempo con respecto al periodo de rotación, cada contenedor se compone de muchas pequeñas fracciones de todas partes de la masa. Muchas configuraciones

diferentes están disponibles comercialmente. Los dispositivos con un pequeño número de recipientes (por ejemplo, 8) puede ser en cascada norte veces para obtener
norte
relaciones de división más altos 1: 8. Esta
por lo general crea más pequeños errores de muestreo que hace uso de divisores con más recipientes. Un divisor simplemente divide la muestra en dos mitades, por lo

general el vertido de la muestra en un conjunto de canales inclinados engranados. La figura 21-6 ilustra codillos comerciales y divisores.

Para errores de muestreo materiales de referencia de menos de 0,1 por ciento son alcanzables (S. Röthele y W. Witt, Estándares en difracción láser,

PARTEC, quinto Europea Simposio Caracterización de partículas, Nürnberg, 1992, pp. 625-642).

21.1.4. DISPERSIÓN

Muchos métodos de dimensionamiento son sensibles al estado de aglomeración de la muestra. En algunos casos, esto incluye partículas primarias, posiblemente con algún

porcentaje de tales partículas unidas en forma de aglomerados débiles por fuerzas de cohesión entre partículas. En otros casos, pueden existir también fuertes agregados

de las partículas primarias. Generalmente, el tamaño de cualquiera de las partículas primarias o los agregados es el asunto de mayor interés. En algunos casos, sin

embargo, puede también ser deseable para determinar el nivel de aglomerados en una muestra, lo que requiere que la intensidad de dispersión de ser controlada y

variable. A menudo, los aglomerados tienen que ser dispersada suavemente sin trituración de agregados o partículas primarias. Esto se puede hacer ya sea en gas (en

seco) o en líquido (húmedo) mediante el uso de un dispositivo de dispersión adecuado que es independiente o integrado en el instrumento de partículas de tamaño. Si es

posible, las partículas secas se deben medir en gas y partículas húmedas en suspensión.

La Figura 21-5. Spinning Riffler dispositivo de muestreo.

La Figura 21-6. Ejemplos de dispositivos de división comerciales. Spinning Riffler y divisores estándar. (Cortesía de Retsch Corporation.)

La Figura 21-7. RODOS dispersores secos con alimentador vibratorio VIBRI la creación de un haz de aerosol totalmente dispersa a partir de polvo seco. (Cortesía de

Sympatec GmbH).
La dispersión húmeda dispersión en húmedo separa aglomerados hacia abajo para las partículas primarias de un líquido adecuado. A menudo se utilizan agentes

dispersantes y fuerzas cavitacionales opcionales inducidos por ultrasonido. Debe tenerse cuidado de que las partículas no sean solubles en el líquido, o que no flocular.

Microscopía y mediciones del potencial zeta pueden ser de utilidad en la especificación de los agentes dispersantes adecuados y las condiciones para la dispersión.

dispersión seca dispersión en seco utiliza fuerzas mecánicas para la dispersión. Mientras que un simple caída-eje con placas de impacto puede ser suficiente para la

dispersión de partículas gruesas, por ejemplo,> 300 m, fuerzas mucho mayores tienen que aplicarse a las partículas finas.

En la Fig. 21-7 los aglomerados se aspirado por el vacío generado mediante la expansión de gas comprimido se aplica en un inyector. Llegan a baja velocidad

en la línea de dispersión, que se encuentran fuertemente aceleradas. Esto crea tres efectos de la dispersión, como se muestra en la Fig. 21-8.

La Figura 21-8. Interacciones combinaron para dispersión en seco de aglomerados. (A) las colisiones partícula a partícula. (B) partículas a pared colisiones. (C)

Las fuerzas centrífugas debidas a fuertes gradientes de velocidad.

Con ajustes de los parámetros adecuados aglomerados pueden ser suavemente dispersan hasta 0,1 m [K. Leschonski, S. Röthele, y U. Menzel, Entwicklung

und Einsatz einer trockenen Dosier-Dispergiereinheit zur Messung von Partikelgrößenverteilungen en Gas-Feststoff-Freistrahlen aus láser Beugungsspektren; Parte.

Caract., 1, 161-166 (1984)] sin trituración de las partículas primarias.

21.1.5. MEDICIÓN tamaño de partícula

Hay muchas técnicas disponibles para medir la distribución de tamaño de partícula de polvos o gotas. El intervalo de tamaño amplio, desde nanómetros a

milímetros, de productos particulados, sin embargo, no puede ser analizada mediante el uso de sólo un único principio de medición.

A esto se suman las limitaciones habituales de los costes de capital frente a los gastos de funcionamiento, velocidad de operación, el grado de habilidad que se requiere, y, lo

más importante, el requisito de uso final.

Si la distribución de tamaño de partícula de un polvo compuesto de esferas duras, lisas se mide por cualquiera de las técnicas, los valores medidos deben ser idénticos.

Sin embargo, muchas distribuciones de tamaños diferentes se pueden definir para cualquier polvo formado por partículas no esféricas. Por ejemplo, si una partícula en

forma de barra se coloca en un tamiz, a continuación, su diámetro, no de su longitud, determina el tamaño de abertura a través de la que pasará. Si, sin embargo, se

permite que la partícula para instalarse en un fluido viscoso, entonces el diámetro calculado de una esfera de la misma sustancia que tendría la misma velocidad de

caída en el mismo fluido (es decir, el diámetro de Stokes) se toma como el tamaño apropiado parámetro de la partícula. Desde el Stokes
de diámetro para la partícula en forma de barra, obviamente, diferir de la varilla de diámetro, esta diferencia representa la información relativa añadió forma de

las partículas. La relación de los diámetros medidos por dos técnicas diferentes se denomina

factor de forma.

Aunque se han utilizado históricamente principalmente métodos que utilizan mecánica, aerodinámica, o propiedades hidrodinámicas para la discriminación y

GRANuLOMETRÍA, los métodos actuales basados ​en la interacción de las partículas con ondas electromagnéticas (principalmente luz), ultrasonido, o campos

eléctricos dominan.

Los métodos de difracción láser En los últimos 30 años difracción láser se ha convertido en un principio rector para el análisis tama~no de las partıculas de todo tipo de

aerosoles, suspensiones, emulsiones, y pulverizaciones en entornos de laboratorio y de proceso.

La dispersión de la luz láser no polarizada por una sola partícula esférica se puede describir matemáticamente por

(21-11)

dónde YO( θ) es la intensidad total dispersada como función del ángulo de θ con respecto a la dirección de avance; yo es la intensidad que ilumina;
0 k es el número

de onda 2 π / λ; un es la distancia desde el dispersor al detector; y S ( θ) y 1

S 2( θ) son adimensionales funciones, complejas que describen el cambio y la amplitud en la luz polarizada perpendicular y paralelo. Diferentes algoritmos se

han desarrollado para calcular YO( θ). los La teoría de Lorenz-Mie se basa en la asunción de esférica, isotrópico, y las partículas homogéneas y que todas las

partículas se pueden describir por un índice de refracción complejo común m = n - yo κ. Índice metro tiene que ser conocida con precisión para la evaluación,

que es difícil en la práctica, especialmente para la parte imaginaria κ, e inaplicables para mezclas con componentes que tienen diferentes índices de

refracción.

los la teoría de Fraunhofer sólo considera la dispersión en el contorno de la partícula y la dirección hacia adelante cerca. No se requiere preconocimiento

del índice de refracción, y YO( θ) simplifica a

(21-12)

con J como
1 la función de Bessel de primera clase y el parámetro de tamaño sin dimensiones α = π X/ λ. Esta teoría no predice la polarización o la cuenta

para la transmisión de luz a través de la partícula.

Para una sola partícula esférica, el patrón de difracción muestra una estructura de anillo típico. La distancia r de la primera mínima para el centro
0 depende del tamaño

de partícula, como se muestra en la Fig. 21-9 a. En el instrumento de partícula de dimensionamiento, la adquisición de la distribución de intensidad de la luz

difractada se realiza generalmente con la ayuda de un fotodetector multielemento.

La Figura 21-9. (A) Los patrones de difracción de luz láser en dirección hacia adelante para dos tamaños de partícula diferentes. (B) La distribución angular I

( θ) se convierte mediante una lente de Fourier a una distribución espacial I (r) en la ubicación del fotodetector. distribución (c) Intensidad de una pequeña

partícula detectada por un fotodetector semicircular.

Los patrones de difracción de partículas no esféricas estáticas se muestran en la Fig. 21-10. Como todos los patrones de difracción son simétricos a 180 °, elementos

detectores semicirculares integran más de 180 ° y hacen que la intensidad detectada independiente de la orientación de la partícula.

difracción simultánea en más de uno Resultados de partículas en una superposición de los patrones de difracción de las partículas individuales, a condición

de que las partículas se están moviendo y la difracción entre las partículas se promedian. Esto simplifica la evaluación, proporcionando un algoritmo

matemático libre de parámetro y el modelo independiente para el proceso de inversión (M. Heuer y K. Leschonski, los resultados obtenidos con un nuevo

instrumento para la medición de distribuciones de partículas Tamaño de

Los patrones de difracción, Parte. Parte. Syst. Caract. 2, 7-13, 1985). Hoy en día el método ha sido estandarizada (ISO 13320-1, 1999,

Análisis-Laser Tamaño de Partícula de Difracción Métodos-Parte 1: Principios generales), y muchas compañías ofrecen instrumentos, por lo general con la elección de

Fraunhofer y / o de la teoría de Mie para la evaluación del PSD. Los rangos de tamaño de los instrumentos se han ampliado mediante la combinación de bajo ángulo de

dispersión de luz láser con 90 ° o retrodispersión, el uso de diferentes longitudes de onda, relación de polarización, y dispersión de la luz blanca, etc.
Figura 21-10. patrones de difracción calculados de la luz láser en dirección hacia adelante para las partículas no esféricas: cuadrado, pentágono, y flocoso. Todos los

patrones de difracción muestran una simetría a 180 °.

Ahora se van desde por debajo de 0,1 m hasta aproximadamente 1 cm. difracción láser es actualmente el método más rápido para determinar el tamaño de partícula en mayor

reproducibilidad. En combinación con la dispersión en seco que puede manejar grandes cantidades de muestra, lo que hace que este método muy adecuado para aplicaciones de proceso.

Los instrumentos de este tipo están disponibles, por ejemplo, de Malvern Ltd. (Mastersizer), Sympatec GmbH (HELOS, MYTOS), Horiba (LA, serie LS),

Beckmann Coulter (LS 13320), o Micromeritics (Saturno).

Métodos de análisis de imágenes El progreso extrema en la captura de imágenes y el aumento excepcional de la potencia de cálculo en los últimos años han

revolucionado los métodos microscópicos y métodos de análisis de imágenes hechas muy populares para la caracterización de partículas, sobre todo porque,

además del tamaño, la información de forma relevante esté disponible por el método. Actualmente, se utilizan principalmente instrumentos que crean una imagen

2D de las partículas en 3D. Hay que distinguir dos métodos.

análisis de imagen estático se caracteriza por partículas inmóviles, por ejemplo, sobre un portaobjetos de microscopio (Fig. 21-11). La profundidad de la nitidez está bien definido,

que resulta en una alta resolución para partículas pequeñas. El método está bien establecido y estandarizado (ISO 13322-1: 2004, Análisis del Tamaño de Partícula-Imagen de

análisis Métodos, Parte 1: Métodos de análisis de imagen estática),

pero puede manejar sólo pequeñas cantidades de datos. Las partículas se orientan por la base; partículas superpuestas tienen que ser separados por algoritmos de software

que consumen mucho tiempo, y el tamaño de muestra pequeño crea un problema masivo de muestreo, lo que resulta en muy baja relevancia estadística de los datos. Los

sistemas comerciales reducir estos efectos utilizando grandes o incluso pisar portaobjetos de microscopio y la deposición de las partículas a través de una cámara de

dispersión. Como se pueden utilizar todas las técnicas microscópicas, el intervalo de tamaño sólo se define por el microscopio usado.

análisis de imágenes dinámicas imágenes un flujo de partículas en movimiento. Esto permite que para un tamaño de muestra más grande. Las partículas muestran orientación

arbitraria, y el número de partículas superpuestas se reduce. Varias compañías ofrecen sistemas que funcionan en cualquier reflexión o transmisión, la dispersión en húmedo o caída

libre, con cámaras de matriz o línea de escaneo. Los sistemas de caída libre se limitan a materiales a granel que fluyen bien. Los sistemas con dispersión en húmedo sólo permiten

más pequeños tamaños de muestras y partículas lentas. Como se utiliza luz visible para la imagen, el intervalo de tamaño está limitado a aproximadamente 1 m en el extremo fino. Este

tipo de instrumentos ha sido estandarizado (ISO / FDIS 13322-2: 2006, Métodos de Análisis del Tamaño de Partícula-Análisis de Imágenes, Parte 2: Métodos dinámicos).

Figura 21-11. Configuración de estática (izquierda) y (derecha) de análisis de imagen dinámico para la caracterización de partículas.

Común a todos los instrumentos disponibles son el número de partículas pequeñas, que dan lugar a las estadísticas pobres. De este modo los acontecimientos recientes han arrojado

una combinación de dispersión en seco y húmedo de gran alcance con captura de imágenes de alta velocidad. el número de partículas de hasta 10 ahora se pueden adquirir en pocos
7
minutos. El tamaño y el análisis de la forma está disponible a bajas errores estadísticos [W. Witt, U. Köhler, y J. Lista, de formación Directa de partículas muy rápidas Abre la aplicación

de la dispersión de gran alcance (en seco) de tamaño y forma Caracterización, PARTEC 2004, Nuremberg].

Métodos de dispersión de luz dinámica dispersión de luz dinámica (DLS) se utiliza ahora de forma rutinaria para el análisis de tamaños de partícula en el rango

submicrométrico. Proporciona una estimación del tamaño medio y su distribución dentro de un tiempo de medición de unos pocos minutos.
partículas submicrométrico suspendidas en un líquido están en constante movimiento browniano como resultado de los impactos de las moléculas del fluido de

suspensión, como se sugiere por W. Ramsay en 1876 y confirmado por A. Einstein y M. Smoluchowski en 1905-1906.

En la teoría de Stokes-Einstein del movimiento browniano, el movimiento de las partículas en concentraciones muy bajas depende de la viscosidad del líquido de la

suspensión, la temperatura, y el tamaño de la partícula. Si se conocen la viscosidad y la temperatura, el tamaño de partícula puede evaluarse a partir de una medición

del movimiento de las partículas. A bajas concentraciones, este es el diámetro hidrodinámico.

DLS sondas de este movimiento ópticamente. Las partículas son iluminados por una fuente de luz coherente, típicamente un láser, creando un patrón de difracción,

que muestra en la Fig. 21-12 como una estructura fina de la difracción entre las partículas, es decir, su nearorder. Como las partículas se mueven de los impactos del

movimiento térmico de las moléculas del medio, las posiciones de las partículas cambian con el tiempo, t.

El cambio de la posición de las partículas afecta a las fases y por lo tanto, la estructura fina del patrón de difracción. Por lo tanto la intensidad en un punto determinado

del patrón de difracción fluctúa con el tiempo. Las fluctuaciones pueden ser analizadas en el dominio del tiempo por un análisis de la función de correlación o en el

dominio de la frecuencia por análisis de frecuencia. Ambos métodos están unidos por transformación de Fourier.

Las tasas de atenuación medidos Γ están relacionados con los coeficientes de difusión de traslación re de partículas esféricas por

(21-13)

dónde q es el módulo del vector de dispersión, k es la constante desegundo

Boltzmann, T es la temperatura absoluta, y η es la viscosidad hidrodinámica del líquido de

dispersión. El tamaño de partícula X a continuación, se calcula por la ecuación de Stokes-Einstein de re a temperatura fijo T y η conocido.

DLS cubre una amplia gama de suspensión diluida y se concentró. A medida que la teoría es válida sólo para la luz que se dispersa una vez, cualquier contribución de

luz dispersada múltiple conduce a resultados y malas interpretaciones erróneas PCS. Se han tomado medidas diferentes de modo de reducir al mínimo la influencia de

la dispersión múltiple.

Figura 21-12. Las partículas iluminadas por un haz de láser en forma gaussiana y su patrón de difracción correspondientes muestran una estructura fina.

Figura 21-13. Diagrama de Leeds y Northrup ultrafino Tamaño de partícula Analyzer (UPA), utilizando la fibra óptica en una configuración de retrodispersión.
El bien establecida espectroscopia de correlación de fotones ( PCS) utiliza suspensiones muy diluidas para evitar una dispersión múltiple. La baja concentración de

partículas hace que este método sensibles a las impurezas en el líquido. Así que por lo general líquidos muy puros y un entorno de sala limpia tienen que ser utilizados

para la preparación y operación (ISO 13321: 1996,

Análisis del Tamaño de Partícula-espectroscopía de correlación fotónica).

Otra técnica (Fig. 21-13) utiliza un sistema óptico que minimiza la trayectoria óptica dentro y fuera de la muestra, incluyendo el uso de la óptica de

retrodispersión, un conjunto de pila en movimiento, o configuraciones con la intensidad máxima del haz incidente situada en la interfase de la suspensión de la

ventana óptica (Trainer, Freud, y Weiss, Conferencia Pittsburg, analítica y Espectroscopía Aplicada, Symp. Análisis de tamaño de partículas, Marzo de 1990;

próxima ISO 22412,

Análisis dinámico-Tamaño de partícula de dispersión de luz).

espectroscopia de correlación cruzada de fotones ( PCCS) utiliza una novedosa técnica de correlación cruzada tridimensional que suprime por completo las múltiples

fracciones dispersas en una geometría especial de dispersión. En esta configuración dos láseres UN y

segundo se centran en el mismo volumen de muestra, la creación de dos conjuntos de patrones de dispersión, como se muestra en la Fig. 21-14. Dos intensidades se

miden en diferentes posiciones, pero con vectores de dispersión idénticas.

(21-14)

La posterior correlación cruzada de estas dos señales elimina cualquier contribución de la dispersión múltiple. Así altamente concentradas, suspensiones opacas

pueden medirse el tiempo que se observa la luz dispersada. Las altas tasas de conteo como resultado tiempos de medición cortos. Las altas concentraciones de

partículas reducen la sensibilidad de este método a las impurezas, por lo que los líquidos estándar y entornos de laboratorio se pueden usar, lo que simplifica la

aplicación [W. Witt, L. Aberle, y H. Geers, Medición del tamaño de partícula y la estabilidad de las nanopartículas en suspensiones y emulsiones opacas con fotones

Cross Correlation Spectroscopy, Partículas Análisis de Sistemas, Harrogate (Reino Unido), 2003].

espectroscopia de atenuación métodos acústicos ultrasónico es un método muy adecuado para la medición de la PSD de los coloides, dispersiones,

suspensiones, y emulsiones (Fig. 21-15). El concepto básico es medir la atenuación dependiente de la frecuencia o la velocidad de los ultrasonidos a medida que

pasa a través de la muestra. La atenuación incluye contribuciones de la dispersión o absorción de las partículas en la zona de medida y depende de la

distribución de tamaños y la concentración del material dispersado. (ISO 20998: 2006, Caracterización de partículas por métodos acústicos, Parte 1: Ultrasonic

Atenuación Spectroscopy).

Figura 21-14. Dispersión geometría de una configuración de PCCS. El volumen de la muestra es iluminada por dos haces incidentes. vectores de dispersión

idénticos y los volúmenes de dispersión se utilizan en combinación con correlación cruzada para eliminar dispersión múltiple.
Figura 21-15. Configuración de un sistema de atenuación de ultrasonidos para el análisis de tamaño de partícula.

En una configuración típica (ver Fig. 21-15) un generador de alta frecuencia eléctrico está conectado a un transductor de ultrasonidos piezoeléctrico. Las

ondas ultrasónicas generadas se acoplan en la suspensión e interactúan con las partículas suspendidas. Después de pasar la zona de medición, las

ondas planas ultrasónicas son recibidas por un detector ultrasónico y se convierten en una señal eléctrica, que se amplifica y se mide. La atenuación de

las ondas ultrasónicas se calcula a partir de la relación de las amplitudes de señal en los lados del generador y detector.

PSD y la concentración se pueden calcular a partir del espectro de atenuación mediante el uso de cualquiera de los cálculos teóricos complicado que requiere un

gran número de parámetros o un enfoque empírico que emplea un método de referencia para la calibración. Después de U. Riebel (Die Grundlagen der

Partikelgrößenanalyse mittels Ultraschallspektrometrie, PhDThesis, Universidad de Karlsruhe), la extinción de ultrasonidos de una suspensión de partículas

monodispersas con un diámetro de X

puede ser descrito por la ley de Lambert-Beer. El -ln extinción ( E / I) a una frecuencia0 dada F es linealmente dependiente del espesor de la capa de suspensión Δ l,

la concentración área de proyección C, y la sección transversal extinción relacionados K. PF

En un sistema polidisperso las extinciones de solo superposición de partículas:

(21-15)

Cuando se mide la extinción a diferentes frecuencias f, esta ecuación se convierteyoen un sistema de ecuación lineal, que puede ser resuelto para do y q (x). La clave

para el cálculo de la distribución

PF de tamaño
2 de partícula es el conocimiento de la sección transversal extinción relacionados K como una función del parámetro de

tamaño adimensional σ = 2 π X/ λ. Para partículas esféricas

K puede ser evaluada directamente de la teoría de la dispersión acústica. Un enfoque más general es un método empírico usando mediciones en

instrumentos de referencia como entrada.

Esta desventaja se compensa con la capacidad de medir un intervalo de tamaño de ancho de por debajo de 10 m hasta por encima de 3 mm y el hecho de que los PSD

se pueden medir a muy altas concentraciones (0,5 a> 50 por ciento de volumen) sin dilución. Esto elimina el riesgo de afectar el estado de dispersión y que hace que

este método ideal para la monitorización en línea de, por ejemplo, cristalizadores (A. Pankewitz y H. Geers, LABO, “en línea Crystal Análisis de Distribución de Tamaño

de cristalización Industrial Procesos por ultrasónico Extinción “, mayo de 2000).

instrumentos actuales utilizan diferentes técnicas para la medición de atenuación: con estático o variable anchura de la zona de medición, la medición en transmisión

o reflexión, con continuo o barrida generación de frecuencia, con

estallido de frecuencia o De un solo pulso excitación.

Para entorno de proceso, las sondas están disponibles comercialmente con un rango de frecuencia de 100 kHz a 200 MHz y un rango dinámico de> 150 dB, que

abarca del 1 al 70 por ciento de concentración en volumen, de 0 a 120 ° C, de 0 a 40 bar, pH 1 a 14 y peligrosas áreas como opción.

Los vendedores de esta tecnología incluyen Sympatec GmbH (OPUS), Malvern Instruments Ltd. (Ultrasizer), Dispersión Technology Inc. (serie DT), y

coloidal Dinámica Pty Ltd (AcoustoSizer).

Sola partícula métodos de interacción Luz Las partículas individuales se han medido con la luz desde hace muchos años. La medición del tamaño de

partícula se establece por (1) la determinación de la luz dispersa de la partícula, (2) la medición de la cantidad de extinción de la luz causada por la presencia de

partículas, (3) la medición de la tiempo de residencia durante el movimiento a través de una distancia definida, o (4) velocidad de partícula.

Muchos instrumentos comerciales están disponibles, que varían en diseño óptico, el tipo de fuente de luz, y los medios, y cómo las partículas se presentan a la

luz.

utilizando instrumentos dispersión de la luz cubrir un intervalo de tamaño de partículas de 50 nm a aproximadamente 10 micras (líquido-Borne) o 20 m (gas transmitidas), mientras que los

instrumentos utilizando extinción de la luz principalmente frente a partículas líquidas transmitidas desde 1 m hasta el intervalo de tamaño de milímetro. La capacidad de rango de tamaño de

cualquier instrumento único es típicamente 50: 1. Las normas internacionales son

actualmente en desarrollo (ISO 13323-1: 2000, Determinación de métodos de interacción de partículas de Distribución de Tamaño-Single-partícula de luz, Parte 1:

Consideraciones de interacción de la luz; ISO / DIS 21501-2, Determinación del tamaño de partículas Métodos distribución de una sola partícula de luz de interacción, Parte 2:

dispersión de luz Liquid-Borne contador de partículas; ISO / DIS 21501-3, Parte 3: Light-Extinción Liquid-Borne contador de partículas; ISO / DIS 21501-4, Parte 4: dispersión

de luz de partículas del aire Contador para espacios limpios).

Los instrumentos que utilizan la tiempo de residencia, tales como los medidores de partículas aerodinámicas, o la velocidad de partícula, tal como se utiliza por los analizadores de

partículas Doppler fase, medir el tamaño de partícula basado principalmente en el diámetro aerodinámico.

X-Ray Método de pequeño ángulo de dispersión Pequeño dispersión de rayos X de ángulo puede ser utilizado en un intervalo de tamaño de aproximadamente 1 a 300

nm. Su ventaja es que la dispersión se debe principalmente a las diferencias en la densidad electrónica entre las partículas y su entorno. Como cristalitos internos de

aglomerados externos no son visibles, el tamaño medido siempre representa el tamaño de las partículas primarias y el requisito para la dispersión está fuertemente

reducida [Z. Jinyuan, L. Chulan, y C. Yan, Estabilidad del método de la función de distribución Dividiendo de Partículas Análisis de Distribución de Tamaño en ángulo

pequeño X-Rax Scattering, J. Hierro y Acero Res. Inst., 3 ( 1), (1996); ISO / TS 13762: 2001, Análisis-Pequeño tamaño de partículas por dispersión de rayos X Método

Ángulo].

Técnicas enfocadas-Beam Estas técnicas se basan en un haz de luz enfocado, típicamente un láser, con el hilado punto focal en un círculo paralelo a la

superficie de una ventana de cristal. Cuando el punto focal pasa una partícula, se detecta la luz reflejada y / o dispersada de la partícula. El punto focal se

mueve a lo largo de la partícula en segmentos circulares, como se muestra en la Fig. 21-16. algoritmos de umbral sofisticados se utilizan para determinar el

punto de inicio y el punto final de la cuerda, es decir, los bordes de la partícula. La longitud de la cuerda se calcula a partir del intervalo de tiempo y la velocidad

de la pista del punto focal. técnicas de haz enfocado miden una distribución de longitud de la cuerda, que corresponde a la forma y tamaño de información de

las partículas típicamente en una manera complicada (J. Worlische, T. Hocker, y M. Mazzoti, Parte. Parte. Syst. Carbonizarse.,

22, 81 ss.). Muy a menudo la distribución de longitud de la cuerda se utiliza directamente como la información de huellas dactilares del tamaño, forma y estado de la población.

Figura 21-16. Diferentes acordes miden en una sola partícula esférica en constante movimiento por técnicas de haz enfocado.

Figura 21-17. Multisizer ™ 3 COULTER Counter de Beckman Coulter, Inc., utiliza el método de la zona de detección eléctrica.
Los instrumentos de este tipo están disponibles comercialmente como robustos sondas del dedo con diámetros de sonda pequeños. Se utilizan en on-line y

preferiblemente en aplicaciones en línea, el control de la distribución de longitud de la cuerda de suspensiones y emulsiones. condiciones especiales de flujo se utilizan

para reducir los errores de muestreo. Las versiones con distancia focal fija [Centrado de haz de reflectancia de medición (FBRM)] y la distancia focal (la tecnología 3D
®
ORM) variables están disponibles. Esta última mejora esta técnica para altas concentraciones y ensancha el rango dinámico, como el punto focal se mueve

horizontalmente y verticalmente con respecto a la superficie de la ventana. Para los instrumentos se refieren, por ejemplo, a Mettler-Toledo International Inc. (sondas

FBRM Lasentec) y Messtechnik GmbH Schwartz (PAT).

Eléctricos Métodos zona de detección En el método de la zona de detección eléctrico (Fig. 21-17), un pozo diluyó-y la suspensión -dispersed en un electrolito se

hace fluir a través de una pequeña abertura [Kubitschek, Investigación, 13, 129 (1960)]. Los cambios en la resistividad entre dos electrodos a cada lado de la abertura,

como las partículas pasan a través, están relacionados con los volúmenes de las partículas. Los impulsos se alimentan a un analizador de altura de impulsos en el que

se cuentan y escalados. El método está limitada por la resolución del analizador de altura de impulsos de alrededor de 16.000: 1 (correspondiente a un intervalo de

diámetro de volumen de aproximadamente 25: 1) y la necesidad de suspender las partículas en un electrolito (ISO 13319: 2000,

Determinación del tamaño de las partículas Distribuciones-eléctrico Zona Método de detección).

Métodos de sedimentación gravitacionales En los métodos de sedimentación gravitacional, el tamaño de partícula se determina a partir de la velocidad de sedimentación y la fracción

de tamaño inferior por los cambios de concentración en una suspensión de sedimentación. El tamaño de partícula relativo ecuación para velocidad de sedimentación es conocido como la

ley de Stokes ( ISO 13317, Parte 1: Principios y Directrices Generales):

(21-16)

dónde X es Selt diámetro Stokes, η es la viscosidad, u se está asentando la partícula velocidad bajo la gravedad, ρ es la densidad de partículas, ρ ses la densidad del

líquido, y gramoF es la aceleración de la gravedad.

los diámetro Stokes se define como el diámetro de una esfera que tiene la misma densidad y la misma velocidad que la sedimentación de partículas en un líquido de la misma

densidad y la viscosidad bajo condiciones de flujo laminar. Las correcciones para la desviación de la ley de Stokes pueden ser necesarios en el extremo grueso de la gama de

tamaños. métodos de sedimentación están limitados a tamaños por encima de 1 m debido a la aparición de difusión térmica (movimiento browniano) en tamaños más pequeños.

Figura 21-18. El equipo utilizado en el método de la pipeta de análisis de tamaño.

Un problema experimental es obtener la dispersión adecuada de las partículas antes de un análisis de sedimentación. Para los polvos que son difíciles de

dispersar, la adición de agentes dispersantes es necesario, junto con ultrasonidos de sondeo. Es esencial examinar una muestra de la dispersión bajo un

microscopio para asegurar que la muestra está totalmente dispersa. (Ver “dispersión en húmedo”).

Las ecuaciones para calcular las distribuciones de tamaño de los datos de sedimentación se basan en la suposición de que las partículas se hunden libremente en la suspensión. Para

asegurar que la interacción partícula-partícula se puede despreciar, una concentración en volumen por debajo

Se recomienda 0,2 por ciento.

Hay varios procedimientos disponibles para determinar el cambio de concentración de sólidos de una suspensión de sedimentación:

En el método de la pipeta, cambios de concentración se controlan mediante la extracción de muestras a partir de una suspensión de sedimentación a profundidades conocidas y

tiempos predeterminados. El método es el más conocido como la modificación Andreasen [Andreasen,

Kolloid-Z., 39, 253 (1929)], que se muestra en la Fig. 21-18. Dos muestras de 10 ml se retiran de una suspensión completamente dispersado, agitado en el tiempo

cero para corroborar la concentración de 100 por ciento propuesta por el peso conocido de polvo y el volumen de líquido que componen la suspensión. se deja que

la suspensión para instalarse en un entorno de temperatura controlada, y muestras de 10 ml se toman a intervalos de tiempo en geométrico 2: 1 hora de inicio

progresión en 1 min (es decir, 1, 2, 4, 8, 16, 32 , 64 min). La cantidad de polvo en las muestras extraídas se determina mediante el secado, enfriamiento en un

desecador y pesar. diámetros de Stokes se determinan a partir de los tiempos predeterminados y la profundidad, con las correcciones para los cambios en la

profundidad debido a las extracciones. La distribución de tamaño inferior masa acumulativa comprende un gráfico de la concentración normalizada frente al

diámetro de Stokes. A reproducibilidad de ± 2 por ciento es posible mediante el uso de este aparato. La técnica es versátil en que es posible analizar más polvos

dispersables en líquidos; sus desventajas son que es un procedimiento laborioso, y se necesita un alto nivel de habilidad (ISO 13317, Parte 2: Fijo Pipeta Method).

los método del hidrómetro es más simple en que la densidad de la suspensión, que está relacionada con la concentración, que se lee directamente de la raíz del

hidrómetro mientras que la profundidad se determina por la distancia de la bombilla hidrómetro de la superficie (ASTM Spec. Pub. 234, 1959 ). El método tiene una

resolución baja, pero es ampliamente utilizado en estudios de la ciencia del suelo.

En foto métodos de sedimentación gravitacional, el cambio de la concentración con el tiempo y la profundidad de la sedimentación se controla mediante el

uso de un punto de luz o haz de línea. Estos métodos dar un registro continuo de cambio de densidad óptica con el tiempo y la profundidad y tienen la ventaja

añadida de que el haz puede ser escaneado a la superficie para reducir el tiempo de medición. Una corrección se necesita aplicar para compensar una

desviación de las leyes de la óptica geométrica (debido a efectos de difracción las partículas cortadas más luz que la óptica geométrica predice). La medición

normalizada es una Q (x) distribución (viniendo ISO 1337, Parte 4: Foto gravitacional Método).

2
Figura 21-19. El Sistema de Análisis Sedigraph III 5120 Tamaño de partícula determina el tamaño de partícula a partir de mediciones de velocidad mediante la aplicación

de la ley de Stokes en las condiciones conocidas de la densidad del líquido y la viscosidad y densidad de las partículas. velocidad de sedimentación se determina en cada

medición de la masa relativa de conocimiento de la distancia del haz de rayos X es de la parte superior de la celda de muestra y el tiempo en que se tomó la medición de

la masa. Se utiliza un haz estrecho, horizontalmente colimado de rayos X para medir directamente la concentración de la masa relativa de las partículas en el medio

líquido.

En métodos de sedimentación de rayos X gravitacionales, el cambio de la concentración con el tiempo y la profundidad de la sedimentación se controla mediante el

uso de un haz de rayos X. Estos métodos dar un registro continuo de cambio de densidad de rayos X con el tiempo y la profundidad y tienen la ventaja añadida de que el

haz puede ser escaneado a la superficie para reducir el tiempo de medición. Los métodos se limitan a materiales que tienen una alta masa atómica (es decir,

X-ray-opaco de materiales) y dar una Q (x) distribución directamente (ISO 13317, Parte 3: de rayos X Técnica gravitacional). Ver Fig. 21-19.

Métodos de sedimentación de equilibrio En la sedimentación equilibra el peso de sedimento se mide como se acumula en un platillo de la balanza suspendido en

una suspensión homogénea inicial. La técnica es lenta debido al tiempo requerido para la partícula más pequeña que conformarse a lo largo de una altura dada. La

relación entre el peso sedimentado PAG, peso tamaño inferior W,

y tiempo t es dado por

(21-17)

Métodos sedimentación centrífuga Estos métodos se extienden métodos de sedimentación bien en el rango de tamaño submicrométrico. Las alteraciones de la

concentración de partículas se pueden determinar espacio y resuelta en el tiempo durante la centrifugación (T. Detloff y D. Lerche, “Determinación de tamaño de

partícula distribuciones basadas en espacio y tiempo Resuelta perfiles de extinción en centrífuga campo”, Actas de Quinto Congreso Mundial sobre Tecnología de

partículas, Sesión de partículas de medición, Orlando, Fla., 23-27 de abril de 2006). Los tamaños se calculan a partir de una versión modificada de la ecuación de

Stokes:

(21-18)

dónde ω es la velocidad radial de la centrífuga. Los cálculos de concentración son complicados debido a los efectos de dilución radiales (es decir, las partículas no viajan en

trayectorias paralelas como en la sedimentación gravitacional pero se alejan una de otra cuando se asientan radialmente hacia fuera). velocidades de las partículas están

dadas por

(21-19)

donde tanto el radio de medición r y el radio de superficie s puede ser variable. El primero varía si el sistema es un sistema de exploración, y el último si la

superficie cae debido a la extracción de muestras.

tamaño inferior concentración re Esta determinado

metro por

(21-20)

con

(21-21)

dónde q (x)3 = dQ (x) / dx

3 es la distribución de volumen o densidad de masa y z es la variable de integración.
La solución de la integral para la medición de la concentración en la posición constante en el tiempo es sólo aproximadamente posible. Una forma común utiliza la

ecuación de Kamack [Kamack, Br. J. Appll. Phys., 5, 1962-1968 (1972)] como recomendar por ISO 13318 ( Parte 1: Determinación del tamaño de partícula por

centrífugos líquido métodos de sedimentación).

Una solución analítica se proporciona mediante la medición de la concentración de al menos una vez a diferentes alturas de sedimentación:

(21-22)

dónde r esyola posición de medición y s el radio de la superficie; Q (x) es la masa acumulativa

3 o concentración en volumen, y ( r / s) es el factor de corrección de

dilución yo
radial.
i2

los centrífuga de disco, desarrollado por Slater y Cohen y modificado por Allen y Swarovsky [Allen y Svarowsky,

Dechema monograma, Nuremberg, Nos. 1589-1625, pp. 279-292 (1975)], es esencialmente un dispositivo de pipeta de centrífuga. distribuciones de tamaño se miden a partir

de la concentración de sólidos de una serie de muestras retiradas a través de un pilar central de drenaje en diversos intervalos de tiempo.

En el fotodensitómetro disco centrífugo, cambios de concentración son supervisados ​por un punto de haces de luz o línea. En un modo de alta resolución de la

operación, la suspensión bajo prueba se inyecta en líquido transparente en el disco de centrifugación a través de un puerto de entrada, y una capa de suspensión se

forma sobre la superficie libre de líquido (la técnica de inicio de línea). El análisis puede llevarse a cabo utilizando una suspensión homogénea. se utilizan

concentraciones muy bajas, pero las propiedades lightscattering de partículas pequeñas hacen que sea difícil interpretar los datos medidos.

Varios photocentrifuges cubetas centrífugas están disponibles comercialmente. Estos instrumentos usan la misma teoría como los photocentrifuges pero

están limitados en funcionamiento al modo homogéneo de operación (ISO 13318: 2001,

Determinación del Tamaño de Partícula Distribución por centrífugos líquido de sedimentación Métodos-Parte 1: Principios y Directrices Generales; Parte 2:

Photocentrifuge Method).

los centrifugadora de disco de rayos X es una versión centrífuga del instrumento gravitacional y se extiende la técnica de medición bien en el rango de tamaño

submicrométrico (ISO 13318-3: 2004, Parte 3: Método de rayos X centrífuga).

Los métodos de cribado El tamizado es probablemente el método más frecuentemente usado y abusado del análisis debido a que el equipo, procedimiento de análisis y

conceptos básicos son aparentemente simples. En el tamizado, las partículas se presentan a las aberturas de igual tamaño que constituyen una serie de go-no go

medidores. análisis Sieve implica tres dificultades principales: (1) con tamices tejida de alambre, el proceso de tejido produce tridimensional aberturas con tolerancias

considerables, en particular para malla fina tejida; (2) la malla se daña fácilmente en uso; (3) las partículas deben ser presentados de manera eficiente a las aberturas de

tamiz para prevenir cegadora.

Tamices se hace referencia a su tamaño de malla, que es un número de hilos por unidad lineal a menudo. tamices electroformada con cuadrados o redondos aberturas y

tolerancias de ± 2 m también están disponibles (ISO 3310, Tamices-Requisitos técnicos y pruebas, 2000/2004: Parte 1: Prueba de tamices de tela de alambre de metal; 1999;

Parte 2: Ensayo de tamices de placa perforada de metal; 1990;

Parte 3: Prueba de Tamices de Hojas electroformada).

Para la separación gruesa, se utiliza tamizado en seco, pero otros procedimientos son necesarios para más finos y polvos más cohesivos. La agitación más agresivo

se realiza con Pascal Inclyno y Tyler tamices Ro-Tap, que combinan giratorio y el movimiento sacudidas, aunque un simple agitación vibratoria puede ser adecuado en

muchos casos. Con tamices de chorro de aire, un chorro giratorio debajo de la superficie de tamizado limpia las aberturas y ayuda al paso de finos a través de las

aberturas. El tamizador sónico combina dos acciones, una columna oscilante vertical de aire y un impulso mecánico repetitivo. Tamizado en húmedo se utiliza con

frecuencia con los polvos cohesivos.

Métodos de elutriación y Clasificación En gravedad elutriación las partículas se clasifican en una columna por un flujo de fluido ascendente. En la decantación

centrífuga el fluido se mueve hacia el interior contra la fuerza centrífuga. Un ciclón es un elutriadora centrífuga, aunque no suele ser considerada como tal. El

cyclosizer es una serie de ciclones invertida con vértice añadido

cámaras a través del cual fluye el agua. Suspensión se alimenta en la mayor ciclón, y las partículas se separan en diferentes intervalos de tamaño.

Análisis de la movilidad eléctrica diferencial (DMA) análisis de la movilidad eléctrica diferencial utiliza un campo eléctrico para la clasificación y análisis de las partículas de

aerosol cargadas que varían de aproximadamente 1 nm a aproximadamente 1 m en una fase gas. Se compone principalmente de cuatro partes: (1) A separador previo limita

el tamaño superior a un tamaño de corte conocido. (2) A de partículas de carga acondicionador carga las partículas de aerosol a una carga eléctrica conocida (una función del

tamaño de partícula). Un cargador de partículas difusión bipolar se utiliza comúnmente. El gas se ioniza ya sea por la radiación de una fuente radiactiva (por ejemplo, Kr), o
85
por iones emitidos desde un electrodo de corona. iones de gas de cualquier polaridad difusa a las partículas de aerosol hasta que el equilibrio de carga se alcanza. (3) A espectrómetro

de movilidad eléctrica diferencial ( DEMS) discrimina partículas con diferente movilidad eléctrica por la migración de partículas perpendicular a un flujo de envoltura laminar. La

tensión entre el cilindro interior y el cilindro exterior (GND) se varía para ajustar el nivel de discriminación. (4) Un detector de partículas de aerosol usos,

por ejemplo, un contador de flujo continuo de partículas de condensación (CPC) o un electrómetro de aerosol (AE).

Figura 21-20. Esquemática de un analizador de movilidad eléctrica diferencial.

Una configuración típica de los DEMS se muestra en la Fig. 21-20. Muestra los caudales del flujo de cubierta F, la muestra polidispersa
1 aerosol F, la

monodisperso (clasificados)
2 de aerosol que sale de los DEMS F, y el exceso de aire F. 3 4

La movilidad eléctrica Z depende del tamaño de partícula X y el número de cargas elementales mi:

(21-23)

con el número de cargas elementales pag, el número de Knudsen Kn de 2l / x, la trayectoria media l de la molécula de gas, η la viscosidad del fluido dinámico, y las constantes

numéricas UN, ANTES DE CRISTO determinado empíricamente.

instrumentos comerciales están disponibles para una variedad de aplicaciones en la instrumentación aerosol, la producción de materiales de aerosoles, control de la

contaminación, etc. (ISO / CD 15900 2006, Determinación de partículas de tamaño Distribución- diferencial eléctrico Análisis de movilidad para Aerosol partículas).

Determinación Superficie La relación de superficie a volumen es una propiedad importante en polvo ya que regula la velocidad a la que un polvo interactúa con su entorno,

por ejemplo, en las reacciones químicas. El área de superficie se puede determinar a partir de datos de tamaño de distribución o medirse directamente por flujo a través de

un lecho de polvo o la adsorción de las moléculas de gas en la superficie del polvo. También se han usado otros métodos tales como la difusión de gas, la adsorción del

colorante de la solución, y calores de adsorción. Los métodos más comúnmente utilizados son los siguientes:

En porosimetría de mercurio, los poros están llenos de mercurio bajo presión (ISO 15901-1: 2005, Distribución de tamaño de poro y la porosidad del sólido

Materiales-evaluación por porosimetría de mercurio y Gas adsorción-Parte 1: porosimetría de mercurio).

Este método es adecuado para muchos materiales con poros en el intervalo de diámetro de aproximadamente 3 nm a 400 m (especialmente dentro de 0,1 a 100 micras).
En adsorción de gas para la micro, meso y macroporos, los poros se caracterizan por adsorción de gas, tal como nitrógeno a temperatura de nitrógeno líquido. Este

método se utiliza para los poros en los intervalos de aproximadamente <2 nm ( microporos), 2 a 50 nm ( mesoporos), y> 50 nm ( macroporos) ( ISO / FDIS 15901-2, Tamaño

de poro de distribución y la porosidad de materiales sólidos

- Evaluación por porosimetría de mercurio y Gas adsorción, Parte 2: Análisis de meso-poros y macroporos por adsorción de gas; ISO / FDIS 15901-3, Parte

3: Análisis de los microporos por Gas adsorción). Una isoterma se genera de la cantidad de gas adsorbido frente a la presión de gas, y se determina la

cantidad de gas requerida para formar una monocapa.

Muchas teorías de la adsorción de gases se han avanzado. Para mesoporos las mediciones suelen interpretarse mediante el uso de la teoría BET [Brunauer,

Emmet, y Teller, Mermelada. Chem. Soc., 60, 309 (1938)]. Aquí la cantidad de absorción

norte
un se representa en función de la presión relativa p / p. La capacidad
0 de monocapa norte se calcula por lametro
ecuación de BET:

(21-24)

La superficie específica por unidad de masa de la muestra se calcula entonces mediante la evaluación de un valor un para el área
metromedia ocupada por cada

2
molécula en la monocapa completa (por ejemplo, a = 0.162 nm para N a 77 K) y el número Loschmidt L:
metro 2

(21-25)

21.1.6. Análisis de partículas grande en el entorno del proceso

La creciente tendencia hacia la automatización en la industria se ha traducido en el desarrollo de equipos de partículas de tamaño adecuado para el trabajo continuo bajo

condiciones de proceso, incluso en zonas peligrosas (Fig. 21-21). La adquisición de la información de tamaño de partículas en tiempo real es un requisito previo para el

control de retroalimentación del proceso.

Figura 21-21. Una típica aplicación en línea con un muestreador representante (TWISTER) en una tubería de 150 mm, que escanea la sección transversal en una

línea espiral, y dispersador en seco con el instrumento de partículas de tamaño (MYTOS) basado en difracción de láser. (Cortesía de Sympatec GmbH).

Hoy en día el campo de dimensionamiento de partículas en el ambiente de proceso se divide en tres ramas de las aplicaciones.

En línea En línea es el análisis totalmente automatizado en un laboratorio. La muestra se toma todavía de forma manual o mediante dispositivos independientes. La muestra es

transportada al laboratorio, por ejemplo, por correo neumático. Varios cientos de muestras pueden ser medidos por día, lo que permite un control preciso de la calidad de los

procesos lentos. En la línea de difracción láser es ampliamente utilizado para el control de calidad en la industria del cemento. Ver Fig. 21-22.

En línea On-line coloca el dispositivo de medición en el entorno del proceso cerca, pero no en la línea de producción. El sistema totalmente automatizado incluye la toma

de muestras, pero la muestra es transportada al dispositivo de medición. Principalmente se utilizan de difracción de láser, la extinción de ultrasonidos, y dispersión de luz

dinámica. Ver Fig. 21-23.

En línea En línea implementa el muestreo, preparación de la muestra, y la medición directamente en el proceso, manteniendo la muestra dentro de la línea de

producción. Este es el dominio preferido de difracción láser

Figura 21-22. (A) partícula en línea de encolado módulo MYTOS (cortesía de Sympatec GmbH), basado en difracción de láser, con la dosificación integrada y de la etapa

de dispersión en seco. (B) Módulo integrado en un Polysius Polab © AMT para automatización de laboratorios en la industria del cemento.

Figura 21-23. Típica de aplicación al aire libre en línea con una TWISTER representante muestreador 440, que escanea la sección transversal en una línea espiral en

una tubería de 440 mm, y un dispersador en seco de montaje con difracción láser medidor de partículas MYTOS. (Cortesía de SympatecGmbH.)

(Principalmente seco), análisis de imágenes, las técnicas de haz enfocado, y los dispositivos de extinción de ultrasonidos (húmedo). Ver Fig. 21-24.

21.1.7. VERIFICACIÓN

El uso de materiales de referencia Se recomienda verificar el correcto funcionamiento de los equipos de partículas de tamaño. Una prueba simple eléctrico, mecánico,

óptico o en general no es suficiente, como todas las funciones del proceso de medición, tales como la dosificación, transporte, y la dispersión, solamente se prueban

con material de la muestra aplicada al instrumento.

Materiales de referencia Muchos proveedores de suministro certificadas materiales de referencia estándar que tratan ya sea un instrumento único o un grupo de

instrumentos. Como estos materiales son caros, a menudo es aconsejable realizar únicamente las pruebas primarias con estos materiales y realizar pruebas

secundarias con un material estable y bien-split suministrado por el usuario. Para un mejor relevancia, el tipo de gama y distribución de tamaño de este material debe

ser similar a los de la aplicación deseada. Es esencial que el procedimiento operativo total de ser adecuadamente descrita en detalle completo (S. Röthele y

W. Witt, Normas de difracción láser, 5º Simposio Europeo de Partículas Char., Nuremberg, 24-26 de marzo de, 1992).
Figura 21-24. (A) Sistema de difracción de láser típica en línea con un muestreador representante (TWISTER y MYTOS), todos ellos integrados en una tubería de 100

mm. (B) aplicación en línea de una extinción de ultrasonidos (OPUS) sonda de supervisión de un proceso de cristalización en un recipiente grande. (Tanto por cortesía

de Sympatec GmbH).

Citación

EXPORTAR

Don W. Green; Robert H. Perry: Manual del Ingeniero Químico de Perry, octava edición. ANÁLISIS tamaño de partícula, Capítulo (McGraw-Hill Professional,

1997 1984 1973 2008 1963 1950 1941 1934), AccessEngineering

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