ASTM

PARTE PRACTICA

METODO STANDARD PARA CONTENIDO DE ALCOHOL Y PUREZA DEL ESTERES ACETATO POR
CROMATOGRAFIA GAS

CONDICIONES DEL INSTRUMENTO

TEMPERATURA DE : T ( C) GAS CARREIR HELIO

Columna 140 VELOC. DE FLUJO 75 mL/min
Injector 180 DETECTOR FID
Detector 280 V INYECTOR 1 uL

MUESTRAS DE ESTERES

%
ESTERES ACETATO % PUREZA ALCOHOL
etilacetato 99.8 x1
n-propil acetato 96.9 x2
isopropilacetato 99.2 x3
n-butilacetato 98.5 x4
isobutilacetato 98.7 x5
etoxietilacetato 99.1 x6

PREPARACION DE LOS ESTANDARES

Se tiene los frascos la sgtes concentración :

DENSIDAD
ALCOHOL (g/mL) % PUREZA CONCENTRACION(g/mL)
etanol 1.2 99.6 1.1952
n-propanol 1.3 99.5 1.2935
isopropanol 1.25 99.7 1.2462
n-butanol 1.3 98.7 1.2831
isobutanol 1.25 99.5 1.2438
2-etoxietanol 1.2 99.5 1.194
Se prepara concentraciones para el cromatografo para ello se hace doble dilución .Primero de
toma 0.5 mL de los estándares y se lleva a una fiola de 500 mL .Luego de la nueva concentración se
toma 1.5 ml y se lleva a una fiola de 5 mL.

Primera dilución

1.1952 g/ml x 0.5 ml = C x500ml

C=1.1952x10-3g/ml

Segunda dilucion

1.1952 10-3g/ml x 1.5 ml = C x5ml

C=0.3585x10-3g /ml =0.3585 ug/uL

Se repite las mismas dilucion par los demas estandares

Dilución de la muestras

Como la muestras contienen poca cantidad de alcohol la dilución es para aproximar a los
estandares

DENSIDAD %
ESTERES ACETATO (g/mL) % PUREZA impureza
etilacetato 1.2 99.8 0.2
n-propil acetato 1.3 96.9 3.1
isopropilacetato 1.1 99.2 0.8
n-butilacetato 1.2 98.5 1.5
isobutilacetato 1.1 98.7 1.3
etoxietilacetato 1.2 99.1 0.9

Parte de la impurezas es alcohol , para ello usamos una aproximado para ver cuanto tendremos
que diluir para colocarlo en el cromatografo

Concentración de impurezas : 1.2 g/ml x0.2/100 =2.4 x 10-3 g/ml

Dilución

2.4 x 10-3 g/ml x1ml=C x5mL

C=0.480 x10-3 g/mL = 0.480 ug/ul

Esto nos da un indicador de como debemos diluir la muestra .se toma 1ml de muestra y se diluye
en una fiola de 5ml .
Método de patrón externo

Se toma las áreas de los patrones y se determina por patrón externo.

CONC. DE
ALCOHOL STANDAR(ug/uL) AREA PESO INYECTADO(ug)
etanol 0.3585 2348 0.3585
n-propanol 0.3881 2276 0.3881
isopropanol 0.3738 1799 0.3738
n-butanol 0.3849 1894 0.3849
isobutanol 0.3731 2143 0.3731
2-etoxietanol 0.3582 2014 0.3582

F=AREA/PESO AREA W=AREA/F (ug) C=W/1uL (g/L)

6549.5 2855 0.4359 0.4359
5864.5 1796 0.3062 0.3062
4812.7 1647 0.3422 0.3422
4920.7 1211 0.2461 0.2461
5743.7 2978 0.5185 0.5185
5622.6 2851 0.5071 0.5071