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FACULDAD DE INGENIERIA
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
RECRISTALIZACION Y
PUNTOS DE FUSION
1. OBJETIVOS
Objetivo general
Objetivos específicos
2. FUNDAMENTOTEÓRICO
Ahora cunado un sólido puro funde, se convierte en un líquido puro y este cumple las
propiedades mencionadas anteriormente. Esto quiere decir que, si en el sistema que funde
hay presente una impureza (que se disolverá en la fase liquida fundida de la muestra), la
presión de vapor del sistema del líquido será menor que el valor anterior para una cierta
temperatura.
Es decir que una impureza en fase fundida de la muestra hace descender el punto de
fusión de una sustancia pura, lo que quiere decir que cuando hay una impureza presente,
el punto de fusión aparecerá a menor temperatura y con un rango de fusión más amplio.
El punto de fusión de una sustancia en una propiedad física q nos permite utilizarlacomo:
Punto de fusión como criterio de pureza. Cuando una sustancia es pura, el rango
de temperaturas entre las que se produce su fusión es muy pequeño (usualmente
0.5 a 1), y el punto de fusión se mantiene constante después de varias
purificaciones. Si la muestra es impura, ese rango es muy amplio y está por debajo
del verdadero punto de fusión. Por ello, las sucesivas purificaciones de una
sustancia orgánica pueden controlarse por su punto de fusión, ya que cuanto más
nítido y estrecho sea el rango de fusión, más pura puede considerarse la sustancia.
2.2. RECRISTALIZACION:
Los compuestos orgánicos obtenidos por síntesis o por aislamiento a partir de sustancias
naturales, no son puros ya que usualmente están mezclados con menores cantidades de
otros compuestos q es necesario eliminar. Para ello se utilizara el procedimiento llamado Re
cristalización que es utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas,
basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla
desolventes.
Otro factor que modifica la solubilidad de un soluto, es el “efecto del ión común”,
basado en el principio de LeChatelier.
2.2.2. Elección del solvente indicado
Para predecir la solubilidad de un soluto en un solvente dado,es necesario tener presente las
características de ambos.
Ahora bien la clave para el éxito de la recristalización es la elección del solvente apropiado.
Un solventeideal para purificar un sólido por recristalización debe reunir las siguientes
características:
Debe disolver, al producto a purificar, mucho más a alta temperatura, que a bajas
temperaturas.
Debe tener un punto de ebullición relativamente bajo para facilitar el secado de los
cristales húmedos.
Cuando dos o más solventes resulten igualmente indicados para una recristalización, se
usara el de más fácil purificación, menor inflamabilidad y menor toxicidad y costo.
3. METÓDICAEXPERIMENTAL
Disolver en 1 g de muestra
35 ml de agua caliente impura
Determinar el
No punto de fusión
Si
¿Tiene i 117ºc
i
color?
Solución
0.5 g carbono
caliente
activo
Filtrado en
caliente
Carbono
cativo usado Solución limpia
Cristalizar por
enfriamiento
Filtrado en frio
Rendimiento
Pesar
n = 18.5%
Datos experimentales
To= 113 ºC
Rango de muestra impura 4º c
Tf= 117 º C
To= 125 ºC
Rango de muestra pura 5º c
Tf= 130 º C
𝒚 − 𝒚𝟏 𝒚𝟐 − 𝒚𝟏
=
𝒙 − 𝒙𝟏 𝒙𝟐 − 𝒙𝟏
𝒚 − 𝒚𝟏
∗ (𝒙𝟐 − 𝒙𝟏 ) + 𝒙𝟏 = 𝒙
𝒚𝟐 − 𝒚𝟏
89 − 80
∗ (6.80 − 2.75) − 2.75 = 𝑥
95 − 80
𝑔
𝑥 = 5.18
100 𝑚𝑙 𝐻2𝑂
Calcular del volumen del agua necesario
75 𝑔 𝐴. 𝐵. 100 𝑚𝑙 𝐻2𝑂
1.001𝑔 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ ∗ ∗ 1.3
100 𝑔 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙 5.18 𝑔
𝑉𝐻2𝑂 = 16.82 𝑚𝑙
𝑚 𝑔𝑒𝑥𝑝
Masa de aguas madre:𝑚𝐴𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 = * 𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒
100𝑚𝑙𝐻2 𝑜
0.139
𝑚𝐴𝑔𝑢𝑎𝑠 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 = ∗ 32.5𝑚𝑙
100𝑚𝑙𝐻2 𝑜
Balance de materia
𝑚𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 = 0.817𝑔
Calculamos el rendimiento
𝑚𝑔𝑟𝐸𝑥𝑝
Paraelrendimiento: 𝜂= ×100%
𝑚𝑇𝑒𝑜
0.139 𝑔𝑟𝐴𝑐.𝐵𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜
𝜂= × 100%
0.750 𝑔𝑟𝐴𝑐.𝐵𝑒𝑛𝑧𝑜𝑖𝑐𝑜
𝜼 = 18.5 %
5. INTERPRETACIÓN DE LOSRESULTADOS
6. CONCLUSIONES
Se debe hacer enfriar lentamente para formar cristales grandes y lograr mayor pureza sin que
intervengan otras partículas en la recristalización.
2. ¿Sería adecuado la succión a través de un buchner para filtrar una disolución en la que
se haya utilizado éter como disolvente?
No. Ya que en solvente muy volátiles podrán evaporarse por efecto de la succión, modificando la
proporción de solventes en la mezcla o enfriando al embudo, generando una prematura formación de
cristales. Estos cristales precipitados en el embudo, junto con las impurezas que se querían eliminar,
conducen a la disminución del rendimiento.
El tetra cloruro de carbono será más eficaz sobre el benceno ya que casi tienes la misma
naturaleza (no polar), mientras que no así sobre el éter(polar).
.
4. ¿Porque es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente durante la
filtración de una solución caliente?
Porque el disolvente el disolvente al evaporarse necesita una cantidad de calor para cambiar de
estado líquido a gaseoso, por lo tanto, al reducir la evaporación, se evita la perdida de calor del
sistema, el mismo que es necesario para que la muestra no se enfríe tan rápidamente, de ese
modo los cristales no taparan el filtro.
5. Cuando se filtra un sólido por succión en buchner ¿Por qué se debe interrumpir la
succión antes de cerrar la trompa de agua?
COMPUESTO SOLUBILIDAD
Acido oxálico polar, disuelve en agua
Glioxal polar, disuelve en agua
Etilendiamina polar, disuelve en agua
Tetra metil etilendiamina no polar, disuelve en éter
Acidomalonico polar disuelve en agua
Malonato de etilo no polar disuelve en éter
Glicerina polar disuelve en agua
Trimetileter no polar disuelve en eter
7. ¿Por qué debe cerrarse ambos extremos del tubo capilar cuando se determina el punto
de fusión de un compuesto que sublima?
Punto de fusión de una mezcla de x con el ácido salicílico (Punto de fusión 158ºc)130-135ºc-
Punto de fusión de x con benzamilida (Punto de fusión 160ºc )158-159ºc-
Punto de fusión de una mezcla de x con p-metilbenzalamina (Punto de fusión 160ºc)158-159º
Con benzamilida es el mismo de allí q es este compuesto. Mientras que con p-metilbenzalamina x
esta en mayor cantidad.
9. ¿Qué comprimidos analgésicos traen acido metil salicilico?
Almidón, metilcelulosaycelulosamicrocristalina.
11. ¿Cuál es la estructura del ácido acetil salicílico?
12. Señale las funciones orgánicas que se pueden identificar en la formula molecular de este
compuesto.
Las tablas de solubilidad se pueden encontrar en libros que traten de la materia y se la expresa
como la cantidad máxima de soluto, que se puede disolver en cierta cantidad de disolvente a cierta
temperatura.
17. ¿Es mejor obtener cristales pequeños o grandes? ¿Qué procedimientos puede utilizar
para obtener cristales pequeños o cristales grandes?
Es lo mejor obtener cristales grandes, para los cual necesitamos un enfriamiento lento.
18. Explique porque para evitar las reacciones de hidrolisis se puede purificar con un
sistema de solubilizacion en alcohol y precipitación en agua o bien utilizando una mezcla
de solventes con ácido acético y agua. Explique como lo haría experimentalmente.
Solvente Punto de ebullición Solubilidad de A en frio Solubilidad de A en calientex 35ºc 0.2 g/100ml
12 g/100mly 80ºc 4.0 g/100ml 13 g/100mlz 74ºc 0.4 g/100ml 15 g/100ml
¿Cuál de todos ellos consideras el más adecuado? El más adecuado es z pues su solubilidad en
frio es mínima y la solubilidad en caliente es máxima
20. ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde
recibe el filtrado debe estar previamente calentados?
8. BIBLIOGRAFIA