UMSA

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA

PRÁCTICA No 2

INFORME DE LABORATORIO:

“EXTRACCION”

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UMSA

INDICE

CONTENIDO
INDICE.......................................................................................................................2

OBJETIVOS...............................................................................................................3

MARCO TEORICO:...................................................................................................3

MATERIALES Y REACTIVOS:..................................................................................7

METODICA EXPERIMENTAL:..................................................................................8

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:...................................................................8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.............................................................................10

CONCLUSION:........................................................................................................11

CUESTIONARIO:.....................................................................................................11

BIBLIOGRAFIA:.......................................................................................................15

ANEXOS..................................................................................................................16

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OBJETIVOS
 Realizar la extracción de cafeína del té y de la coca cola, además de la
extracción de aceite del maní.
 Hallar el rendimiento de las extracciones.

MARCO TEORICO:
Definición: La extracción es la técnica más empleada para separar un producto
orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales.
Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio
de un disolvente.

En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las

soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento
consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible en agua y dejar separar
ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases
acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.

De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes

orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los
compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrogeno (hidrocarburos,
derivados halogenados), insolubles en agua, se encontraran en la orgánica.

Constante de Partición: En el proceso de extracción de aplica la llamada “Ley de

Distribución o Ley de Partición” que establece que:

“Si a un sistema de dos fases liquidas inmiscibles o muy poco miscibles, se le

agrega una cantidad de un tercer componente, soluble en ambas fases, este se
distribuirá en cada fase, de tal forma que el cociente que resulta de dividir las
concentraciones logradas en cada fase será una constante, que solo dependerá
de la temperatura”.

Si C A y C B son las concentraciones de la sustancia en las fases liquidas A y B

entonces, a una dada temperatura, se cumple que:

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CA
=Constante Kd
CB

Cualquiera de las dos fases puede ser la fase acuosa, y se debe aclarar. La
relación de las concentraciones, son proporcionales a las solubilidades
respectivas:

C A SA
Kd= =
CB SB

Cuando se emplean volúmenes iguales de ambos disolventes, la expresión del

coeficiente de reparto se reduce a:

Masa de soluto en el liquido de extracción

Kd=
Masade soluto en el disovente inicial

Solvente de Extracción: Los compuestos orgánicos son generalmente más

solubles en solventes orgánicos que en agua y, por lo tanto, pueden extraerse de
soluciones acuosas.

La elección del solvente de extracción depende de la solubilidad del compuesto a

extraer, de la volatilidad, inflamabilidad y toxicidad de los posibles solventes a
emplear. Lo similar disuelve lo similar. El solvente utilizado en la extracción no
debe alterar la estructura del compuesto a extraer.

Consideraciones Experimentales: La técnica de extracción se emplea muy

frecuentemente para lograr el aislamiento de productos naturales, o para purificar
el producto sintetizado en una reacción. Algunas posibles situaciones de
extracción son:

 Aislamiento de productos orgánicos de una solución acuosa, por extracción

con un solvente orgánico.
 Purificación del compuesto orgánico deseado, separando sales y ácidos o
bases formados en la reacción, por extracción con agua.
 Separación de ácidos o bases orgánicas, de otros compuestos orgánicos
presentes en una fase orgánica, por extracción con ácidos o bases diluidas.

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En todos estos casos se puede aplicar una extracción simple, con la ayuda de una
ampolla de decantación.

En general, la extracción consiste en agitar la solución acuosa y la fase de

solvente orgánico en una ampolla de decantación. Luego de dejar reposar unos
minutos, se separan nuevamente las fases y se separan, drenando la fase inferior
por la llave de la ampolla de decantación.

Los mejores resultados se obtienen dividiendo el solvente de extracción en

algunas porciones antes que hacer una extracción única con la totalidad del
volumen del solvente de extracción.

Si el par de solventes empleados es absolutamente inmiscible, se podría aplicar

una descripción matemática rigurosa en cada extracción, arribándose a la fórmula
siguiente:

n
A
G n=G o ( A+ K d S )
Dónde:

 Go=¿ gramos del soluto en la solución acuosa original.

 A=¿ volumen de la solución acuosa original.
 S=¿ volumen de solvente orgánico de extracción.
 G n=¿ gramos del soluto que quedan en la fase acuosa luego de n
extracciones.
 K d =¿ constante de distribución.
 n=¿ número de extracciones.

A
De la fórmula se deduce que, por ser menor que la unidad, cuanto más
A +Kd S
veces se extraiga, menor será el remanente del soluto en la fase acuosa, esto
implica mayor eficiencia en la extracción.

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MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales

Vasos de Precipitados Aparato Soxhlet

Vidrio Reloj Balanza

Hornilla Eléctrica Embudo Buchner

Espátula Papel filtro

Varilla de vidrio Pipeta y propipeta

Ampolla de Decantación Mortero

Matraz Erlenmeyer Pinza

Probeta Soporte Universal

Papel Indicador

Reactivos
Agua: H 2 O
 Estado físico: Sólido, líquido y gaseoso
 Apariencia: Incoloro
 Agua pura PH: Neutro
 Punto de fusión: 0°C
 Punto de ebullición: 89°C (En la ciudad de La Paz)
Kg
 Densidad: 1000 [ ]
m3
g
 Peso molecular: 18.015 [ ]
mol
No es toxico.
Cloroformo: CHC l 3
 Apariencia: Incoloro

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 Punto de fusión : - 64 °C
 Punto de ebullición: 61 °C
g
 Peso molecular: 119.38 [ ]
mol
Kg
 Densidad: 1483 [ ]
m3
 NFPA 704
 Salud (3): Puede producir una lesión seria o permanente
 Inflamabilidad (0): No se inflamará bajo condiciones normales de fuego.
 Inestabilidad (0): Normalmente estable
Acetato de plomo: Pb ( C2 H 3 O2 )2
 Apariencia: Solido cristalino, blanco.
 Punto de fusión : 75 °C
g
 Peso molecular: 325.2 [ ]
mol
Carbonato de sodio: N a2 C O3
 Apariencia: Solido, blanco
 Punto de fusión : 851 °C
 Punto de ebullición: 1600 °C
g
 Peso molecular: 106 [ ]
mol
Kg
 Densidad: 2540 [ ]
m3
 Solubilidad en agua: 30.7 [ gr ] por cada 100 [ gr ] de agua (25°C)
 NFPA 704
 Salud (1): Puede producir una irritación significativa
 Inflamabilidad (0): No se inflamará bajo condiciones normales de fuego.
 Inestabilidad (1): Inestable si se calienta.
Es irritante
n-hexano: C 6 H 14
 Apariencia: Incoloro

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 Punto de fusión : - 95 °C
 Punto de ebullición: 69 °C
g
 Peso molecular: 86 [ ]mol
Kg
 Densidad: 654.8 [ ]
m3
 NFPA 704
 Salud (1): Puede producir una irritación significativa
 Inflamabilidad (3): Inflama fácilmente en condiciones ambientales.
 Inestabilidad (0): Normalmente estable.
Cafeína: C 8 H 10 N 4 O2
 Apariencia: Agujas blancas o polvo. Sin olor.
 Punto de fusión : 237 °C
g
 Peso molecular: 194.19 [ ]
mol
Kg
 Densidad: 1230 [ ]
m3
2.17 [ g ]
 Solubilidad en agua: (25°C)
100 [ ml ]
 NFPA 704
 Salud (2): Puede producir una incapacidad temporal o lesión residual.
 Inflamabilidad (0): No se inflamará bajo condiciones normales de fuego.
 Inestabilidad (0): Normalmente estable.
Coca Cola.

Te.

Maní.

METODICA EXPERIMENTAL:
1. Extracción de cafeína del Té.

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 Colocar en un vaso de precipitados 20 [gr] de té con 150 [ml] de

Agua.
 Calentarlo a ebullición durante 20 minutos.
 Al cabo del tiempo indicado, enfriar la infusión por inmersión en baño
de agua fría y retirar el té.
 Se obtendrá una solución de cafeína y otros compuestos.
 Añadir 20 [ml] de una solución de acetato de plomo.
 Filtrar la nueva solución, de la cual se obtendrá un precipitado de
impurezas y una solución de cafeína.
 Trasvasar la solución de cafeína a una ampolla de decantación de
300 [ml] y agregar 30 [ml] de cloroformo.
 Agitar la ampolla de decantación hasta que se formen dos fases
liquidas.
 Separar el cloroformo.
 Evaporar el cloroformo.
 Recoger los cristales de cafeína, pesarlos y calcular su rendimiento.
2. Extracción de cafeína de la Coca Cola.
 Medir con una probeta 150 [ml] de Coca cola y colocarla en un
matraz Erlenmeyer de 500 [ml].
 Echar pequeñas cantidades de carbonato de sodio para neutralizar
el ácido carbónico.
 Trasvasar la solución en una ampolla de decantación y agregar 15
[ml] de cloroformo.
 Agitar la ampolla de decantación.
 Separar el líquido incoloro del fondo y colocarlo en un vaso.
 Evaporar el cloroformo
 Recoger los cristales de cafeína, pesarlos y calcular su rendimiento.

3. Extracción de aceite del maní.

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 Armar el aparato Soxhlet.

 En el extractor se coloca un cartucho de papel filtro conteniendo
unos 80 [gr] de semilla de maní molido.
 En el matraz de coloca 130 [ml] de n-hexano.
 Por el refrigerante se circula agua fría.
 El matraz se calienta con calor débil, para lograr calentamiento
moderado.
 Las primeras extracciones se sifona miscela de color amarillo y las
ultimas solvente incoloro, es ahí donde se suspende el
calentamiento.
 Destile el n-hexano hasta que solo quede el aceite.
 Enfriar el aceite y determinar su volumen y masa. Calcular el
rendimiento de la extracción.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS:

1. Extracción de cafeína del Té:
Datos:
 Masa inicial de Té = 20.02 [ g ]
 Masa real de Cafeína en 20.02 [ g ] de Té = 2.2022 [ mg ]
 Volumen inicial de agua = 150 [ ml ]
 Volumen de cloroformo = 30 [ ml ]
 Filtración al vacío: V sol =100 [ ml ]
 Masa final (masa de la capsula + masa de la cafeína) = 52.27 [ g ]
 Masa de la cápsula = 52.12 [ g ]
 Masa de cafeína extraída experimental = 0.15 [ g ]
 Masa de cafeína extraída experimental para los cálculos = 1.5 [ mg ]
g cafeina en cloroformo
 K d =10
g cafeina en agua
Cálculos:
 Masa de cafeína extraída real.

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N
1
mext =m0∗ 1−
[ ( 1+ K d
V ext
V sol )]
1
1
m ext real =2.2022∗ 1−
[(
1+
10∗30
100 )]
mext real =1.65 [ mg ]

 Rendimiento

mexperimental 1.5
η= ∗100 %= ∗100 %=90.91%
m teorica 1.65

 Balance de materia:
mCafeina =mCafeinaexperimental + mCafeina no extraida

2.2022 [ mg ] =1.5 [ mg ] +m Cafeinano extraida

mCafeinano extraida =0.7022 [ mg ]

2. Extracción de cafeína de la Coca Cola.

Datos:
 Volumen inicial de Coca Cola = 150 [ ml ]
 Masa real de Cafeína en 150 [ ml ] de Coca Cola = 13.92 [ mg ]
 Masa de N a2 C O 3 = 0.315 [ g ]
 Volumen de cloroformo = 15 [ ml ]
 Masa final (masa de la capsula + masa de la cafeína) = 52.25 [ g ]
 Masa de la cápsula = 52.12 [ g ]
 Masa de cafeína extraída experimental = 0.13 [ g ]
 Masa de cafeína extraída experimental para los cálculos = 1.3 [ mg ]

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UMSA

g cafeina en cloroformo
 K d =10
g cafeina en agua
Cálculos:
 Masa de cafeína extraída real.

N
1
mext =m0∗ 1−
[ ( 1+ K d
V ext
V sol )]
1
1
m ext real =13.92∗ 1−
[( 1+
10∗15
150 )]
mext real =6.96 [ mg ]

 Rendimiento

mexperimental 1.3
η= ∗100 %= ∗100 %=18.67 %
m teorica 6.96

 Balance de materia:
mCafeina =mCafeinaexperimental + mCafeina no extraida

13.92 [ mg ]=1.3 [ mg ] +m Cafeinano extraida

mCafeinano extraida =12.62 [ mg ]

3. Extracción de aceite del maní.

Datos:
 Un grano de maní tiene aproximadamente 40% de su peso en aceite.
 Masa de maní inicial = 80.25 [ g ]
 Masa papel = 4.49 [ g ]
 Volumen de n-hexano = 130 [ ml ]
 Masa final obtenida = 41.29 [ g ]
 Masa de maní cartucho =38.96 [ g ]

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Resultados:
 Masa de la probeta = 22.60 [ g ]
 Masa total = 26.57 [ g ]
 Masa de aceite = 3.97 [ g ]
 Volumen de aceite = 4.2 [ ml ]
Cálculos:
 Densidad del aceite.

Masa de aceite 3.97 [ g ]

ρ= =
Volumen de aceite 4.2 [ ml ]

g
ρ=0.94 [ ]
ml

 Aceite real en el maní.

Aceite real=80.25 [ g de maní ]∗40 %

Aceite real=32.1 [ g ]
 Rendimiento.

mexperimental 3.97
η= ∗100 %= ∗100 %=12.37 %
mteorica 32.1

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
Los resultados obtenidos en la extracción de cafeína del té y de la Coca Cola
fueron satisfactorios en su momento, ya que obtuvimos una buena cantidad de
cafeína. Pero los datos que hallamos en laboratorio no se relacionaban con los
datos bibliográficos, esto debido a que nuestros valores hallados
experimentalmente estaban en [g] y los datos de la bibliografía están en [mg].

Por lo que deducimos que el uso de una balanza que expresa sus resultados en
[g] no nos fue de mucha ayuda, ya que los valores que buscábamos eran
mínimos.
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UMSA

Debido a esta situación los valores adoptados en los cálculos en el presente

informe, no son los correctos, son valores alterados. Esto debido a la Ley de
conservación de la materia.

Asumimos que la extracción de cafeína en ambos casos fue un éxito, ya que se

obtuvo en laboratorio una buena cantidad de cafeína, con el error en el pesaje de
la misma.

En el proceso de extracción de aceite del maní, los datos obtenidos fueron

proporcionados por un solo grupo que realizo el experimento. Los resultados son
satisfactorios debido a que la extracción fue interrumpida por la falta de tiempo, si
la extracción hubiera sido completada el rendimiento seria mayor.

CONCLUSION:
 Se lograron realizar con éxito las diferentes extracciones, sin tener muchos
inconvenientes. Existieron algunos errores en la medición y cometimos el
error de no tener la información bibliográfica en el momento de realizar el
experimento.

CUESTIONARIO:
1. Se pesa una muestra de yodo de 0.560 y se disuelve en 100 [ml] de
agua. Esta disolución se agita con 20 [ml] de tetracloruro de carbono.
El análisis de la fase acuosa muestra que contiene 0.280 [g/l] de yodo
¿Cuál es el valor de K d para la distribución de yodo entre el agua y el
tetracloruro de carbono?
Datos:

m0=0.560 [ gr ] V Ext=20 [ ml ]
V sol =100 [ ml ] m f =0.280 [ gr ]
n=1

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1 n
1 V
−1 sol
mf =m0
( 1+ K d
V ext
V sol ) ⟹ K d=
(√ )
n mf
m0
V ext

1 100
Kd=
(√ 1 0.280
0.560
−1
20
)
K d =5

2. Un ácido orgánico tiene un valor de K d de 150 cuando su disolución

acuosa se extrae en triclorometano. A ph = 5 el valor de D es 12.
Calcular el porcentaje de extracción del ácido en 25 [ml] de
triclorometano cuando se parte de una disolución de dicho acido en
100 [ml] de agua a ph = 5.
Datos:

K d =150 V Ext=25 [ ml ]
V sol =100 [ ml ]

N=1
N
1
n=100 % 1−
[ ( )] 1+ K d
V ext
V sol

1
1
n=100 % 1−
[( 1+
150∗25
100 )]
n=97.40 %

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3. El coeficiente de distribución entre agua y cloroformo de un

compuesto orgánico A es de 12.3. Calcular la cantidad del orgánico
recuperado cuando se extraen 50 [mg] en 50 [ml] de agua con las
siguientes cantidades de disolvente orgánico:
a) Una porción de 50 [ml]
N
1

[
mext =m0∗ 1−
( 1+ K d
V ext
V sol )]
1
1

[(
m ext =50∗ 1−
1+
12.3∗50
50 )]
mext =46.24 [ mg ]

b) Dos porciones de 25 [ml]

2
1

[(
m ext =50∗ 1−
1+
12.3∗25
50 )]
mext =49.02 [ mg ]

c) Cinco porciones de 10 [ml]

5
1

[(
m ext =50∗ 1−
1+
12.3∗10
50 )]
mext =49.9 [ mg ]

4. Calcular el rendimiento de la extracción para un sistema con una

constante de distribución K d = 2 en los siguientes casos:

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a) Una extracción con igual volumen de fase orgánica y fase

acuosa.
1
1
n=100 % 1−[ ( 1+2∗1 )]
n=66.67 %

b) Cinco extracciones siendo el volumen orgánico total igual al

volumen de la fase acuosa.
5
1
n=100 % 1−[ ( 1+2∗1 )]
n=99.59 %

c) Diez extracciones siendo el volumen orgánico total igual al

volumen de la fase acuosa.
10
1
n=100 % 1−[ ( 1+2∗1 )]
n=99.99 %

d) Cincuenta extracciones siendo el volumen orgánico total igual

al volumen de la fase acuosa.
50
1
n=100 % 1−[ (
1+2∗1 )]
n=100 %

5. Una cierta especie A posee una constante de distribución K d = 2. Se

desea determinar:
a) La fracción de soluto que queda sin extraer en la fase acuosa y
el rendimiento de la extracción utilizando una única extracción
con V0 = Va.
1
1
n=100 % 1−[ ( 1+2∗1 )]
17
UMSA

n=66.67 %
soluto sin reaccionar=33.33 %

b) Lo mismo que en a) tras cinco extracciones sucesivas con la

misma cantidad total de disolvente orgánico que de fase
acuosa.
5
1
[ (
n=100 % 1−
1+2∗1 )]
n=99.59 %
soluto sin reaccionar=0.41 %

c) Lo mismo que en a) tras cinco extracciones con el mismo

volumen de fase orgánica cada vez que de fase acuosa.

5
1
[ (
n=100 % 1−
1+2∗1 )]
n=99.59 %
soluto sin reaccionar=0.41 %

d) ¿Con cuántas etapas se podría extraer este compuesto

cuantitativamente empleando el mismo volumen de fase acuosa
y de fase orgánica en cada una de las etapas?

N
1
[ (
100 %=100 % 1−
1+2∗1 )]
N=22
Se extraera totalmente=22 etapas

e) ¿Cuál debería ser la constante de distribución para conseguir

un rendimiento de la extracción del 99.9% en tres extracciones

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UMSA

sucesivas empleando en cada etapa volúmenes de fase

orgánica idénticos entre si e iguales al volumen de fase acuosa?
3
1
99.9 %=100 % 1−
[ ( 1+ K d∗1 )]
K d =9

6. El cloroformo es un disolvente adecuado para extraer cafeína de sus

soluciones acuosas. El coeficiente de reparto de la cafeína entre
cloroformo y agua es 10 a 25°C. ¿Qué volúmenes relativos de agua y
de cloroformo deberán emplearse para extraer el 90% de cafeína en
una sola extracción?
90 [ mgr ]
X [ ml ]
10=
10 [ mgr ]
Y [ ml ]
X =90 [ ml de cloroformo ]
Y =100 [ ml de agua ]

7. Compare la extracción de 200 cc de una solución acuosa de cafeína

con una porción de 50 cc de cloroformo con la extracción de la misma
solución con dos porciones de 25 cc de cloroformo.

Con una extracción de 50 [ ml ] con una masa de 100 [ g ]

Datos:

V ext =50 [ ml ] V sol =200 [ ml ]

N=1 K d =10

1
1
n=100 % 1−
[( 1+
10∗50
200 )]
n=71.43 %

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UMSA

Con dos extracciones de 25 [ ml ] con una masa de 100 [ g ]

Datos:

V ext =25 [ ml ] V sol =200 [ ml ]

N=2 K d =10

2
1
n=100 % 1−
[( 1+
10∗25
200 )]
n=80.25 %

Se recupera más cantidad en dos extracciones.

BIBLIOGRAFIA:
 Guía de Laboratorio de Orgánica I – QMC 200
 Dra lydia R. Galagovsky Kurman
Química Orgánica – Editorial Zorro Siglo XXI

ANEXOS.

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UMSA

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