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DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE Mn EN ACERO

CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON DEL ION 𝑴𝒏𝑶−


𝟒

DETERMINACION DE Mn EN ACERO

ESTUDIANTES
MARIA FERNANDA LÓPEZ ORTIZ
PAULA MARIA ESCOBAR PEREIRA

DOCENTE
GUSTAVO ADOLFO OSPINA GÓMEZ

ANÁLISIS INSTRUMENTAL II

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO


FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
14/SEPTIEMBRE/2018
I. INTRODUCCIÓN

A. Generalidades del Manganeso


El manganeso es un elemento químico muy abundante en las rocas ígneas de la
tierra (figura1). El Mn tiene importancia técnica tanto en forma metálica como en
forma de compuestos (sobre todo el dióxido). Este elemento químico es indispensable en
la industria del acero.

Figura 1. Trozo de Manganeso

El manganeso aumenta la resistencia a tracción del acero, con una menor disminución del
alargamiento y estricción que lo hace el carbono, y así, en los aceros templados y revenidos,
bajos en carbono, el manganeso desempeña un papel importante, porque intensifica la
resistencia, pero esto también es un problema ya que tiende a agrietarse o romperse, por
esto es tan baja la cantidad de este material en el acero.

B. El manganeso como agente reductor


El Manganeso elemental es un agente reductor bastante poderoso y es oxidado por el
Ion hidrógeno, el agua, los halogenuros, azufre, etc., adquiriendo el estado dipositivo
Mn (II).
Los estados de oxidación más importantes para el manganeso son el II, IV y VII. Los
compuestos de Mn (II) o compuestos manganosos son bastante básicos y se parecen
considerablemente a los compuestos correspondientes de Cr (II) y Fe (II).
La oxidación en disolución ácida da origen a la formación de Mn (IV), sobre todo en
forma de MnO2, aun cuando los agentes oxidantes fuertes por ejemplo el óxido de
plomo (IV), el bismutato (V) dan origen a Mn (VII) (en forma de ion MnO4-). En medio
alcalino se obtiene el Mn (III), incluso por oxidación atmosférica. Los oxidantes más
poderosos (p.ej. los peróxidos) dan Mn (IV).
La oxidación del Mn (II) en HCl concentrado da origen a un clorocomplejo de Mn (III) de
composición indeterminada. Los compuestos de Mn (VII) se suelen obtener por fusión del
dióxido con un álcali tal como el carbonato sódico y un agente oxidante tal como un clorato.
El ion MnO4 -2es de color verde claro. El Mn (VII) se conoce mejor en forma de ion MnO4-
(permanganato) que tiene color violeta. El ácido libre se conoce solamente en disolución y
las propiedades de las disoluciones acuosas de sus sales indican que es muy fuerte.
C. Aceros
El acero laminado al carbón es el más sencillo de los aceros, consistiendo de hierro,
carbón y manganeso, teniendo en adición otros elementos, tales como fósforo, azufre
y sílice; estos, generalmente, presentes en forma de impurezas.
Los aceros al carbón se agrupan, de acuerdo con su contenido de carbón, en: bajo,
mediano, alto y muy alto carbón. Estos grupos, cuya resistencia aumenta al aumentar
su contenido de carbón, bajan en cambio en ductibilidad y su conté nido de carbón muestra
también su soldabilidad, pues mientras mayor cantidad de carbón contienen,
son más soldables.
En esta práctica se llevará a cabo los objetivos del aprendizaje de la metodología
normalmente utilizada en el proceso de digestión de aleaciones metálicas
para su posterior análisis por los métodos espectroscópicos.
Determinar el porcentaje de manganeso en aceros comerciales utilizando
como técnica analítica la espectroscopia de absorción molecular en la región
visible. Las muestras serán escogidas entre las hojas de afeitar de las marcas
existentes en el mercado local.

Figura 2.Muestras de acero

II. CÁLCULOS Y RESULTADOS

A. Obtención del espectro de absorción de KMnO4

Figura 1. Espectro del Blanco


Figura 2. Espectro de Absorción del KMnO4

Grafico 1. Curva de Calibración de los Estándares

 Características Espectrales

Pico Longitud de onda


Absorbancia (A) % Transmitancia
(nm)
1 507,6340 0,4544 35,12380%
2 525,6978 0,5958 25,36293%
3 545,1031 0,5713 26,83490%
%𝑇 = 10−𝐴 ∗ 100%

%𝑇507,6340 = 10−0,4544 ∗ 100% = 35,12380 %

%𝑇525,6978 = 10−0,5958 ∗ 100% = 25,36293%

%𝑇545,1031 = 10−0,5713 ∗ 100% = 26,83490 %

%T Vs Longitud de Onda
40
35
30
25
%T

20
15
10
5
0
505 510 515 520 525 530 535 540 545 550
Longitud de Onda

Grafico 2. %Transmitancia Vs Longitud de Onda

B. Verificación de la Obediencia de la ley de Beer

volumen [ ] solución Volumen


Balón solución (mL) hija g/L total (mL) A (525nm) %T a
A 1,5 0,015 50 0,2215 60,05% 14,766
B 3,0 0,030 50 0,4387 36,42% 14,623
C 3,5 0,035 50 0,5218 30,07% 14,908
D 4,0 0,040 50 0,5949 25,415% 14,8725
E 5,0 0,050 50 0,7447 18,00% 14,894
Muestra 1 0,0152 0,2261 59,41% 17,392
Muestra 2 0,0130 0,1755 66,75% 11,546
Ilustración 1. Balones con Estándares de KMnO4

 Cálculo de los volúmenes (𝐕𝟐 )


𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0,50 𝑔/𝐿
𝑉1 𝐶1
𝑉1 𝐶1 = 𝑉2 𝐶2 𝑉2 =
𝐶2
50 𝑚𝐿 ∗ 0,015 𝑔/𝐿
𝑉1 = = 1,5 𝑚𝐿
0,50 𝑔/𝐿
50 𝑚𝐿 ∗ 0,03 𝑔/𝐿
𝑉2 = = 3,0 𝑚𝐿
0,50 𝑔/𝐿
50 𝑚𝐿 ∗ 0,035 𝑔/𝐿
𝑉3 = = 3,5 𝑚𝐿
0,50 𝑔/𝐿
50 𝑚𝐿 ∗ 0,04 𝑔/𝐿
𝑉4 = = 4,0 𝑚𝐿
0,50 𝑔/𝐿
50 𝑚𝐿 ∗ 0,05 𝑔/𝐿
𝑉5 = = 5,0 𝑚𝐿
0,5056 𝑔/𝐿

 Cálculo del porcentaje de transmitancia


𝐴 = − log(𝑇) %𝑇 = 10−𝐴 ∗ 100%

%𝑇1 = 10−0,2215 ∗ 100% = 60,05 %

%𝑇2 = 10−0,4387 ∗ 100% = 36,42%

%𝑇3 = 10−0,5218 ∗ 100% = 30,07 %


%𝑇4 = 10−0,5949 ∗ 100% = 25,415 %

%𝑇5 = 10−0,7447 ∗ 100% = 18,00%

%𝑇𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = 10−0,2261 ∗ 100% = 59,41%

%𝑇𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 = 10−0,1755 ∗ 100% = 66,75 %

 Cálculos de la absortividad
𝐴
𝐴 = 𝑎𝑏𝑐 𝑎 = 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑
𝑏𝑐
0,2215
𝑎1 = = 14,766 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,015𝑔/𝐿
0,4387
𝑎2 = = 14,623 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,03𝑔/𝐿
0,5218
𝑎3 = = 14,908 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,035𝑔/𝐿
0,5949
𝑎4 = = 14,8725 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,04𝑔/𝐿
0,7447
𝑎5 = = 14,894 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,05𝑔/𝐿
0,2261
𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 = = 17,392 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,0130𝑔/𝐿
0,1755
𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 = = 11,546 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
1𝑐𝑚 ∗ 0,0152𝑔/𝐿
(14,766+14,623+14,908+14,8725+14,894+17,392+11,546)𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
𝑎̅ = = 14,7145 𝑐𝑚−1 𝑔−1 𝐿
7

 Cálculo del coeficiente de absortividad molar (𝛆)

𝜀 = 𝑎 × 𝑃𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4

𝑔
𝜀 = 14,7145 𝐿 𝑐𝑚−1 𝑔−1 ∗ 158,034 = 2325,391 𝐿 𝑐𝑚−1 𝑚𝑜𝑙 −1
𝑚𝑜𝑙
Absorbancia Vs Concentración
0.8
y = 14.99x - 0.0053
0.7 R² = 0.9997

0.6

0.5
Absorbancia

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Concentración g/L

Grafico 3. Representación gráfica de la ley de Beer. Valores de absorbancia en función de la


concentración

La pendiente es igual al coeficiente de absortividad.

𝐿. 𝑂 ∆𝐴
𝑇𝛼 = 𝑚 = 𝑎 = =
𝐿. 𝐴 ∆[ ]
0,7447 − 0,4387
𝑎= = 15,3 𝐿 𝑐𝑚−1 𝑚𝑜𝑙 −1
0,05 − 0,03
 Cálculo del coeficiente de absortividad molar (𝜺) con la pendiente (m)

𝜀 = 𝑎 × 𝑃𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑔
𝜀 = 15,3 𝐿 𝑐𝑚−1 𝑔−1 ∗ 158,034 = 2417,92 𝐿 𝑐𝑚−1 𝑚𝑜𝑙 −1
𝑚𝑜𝑙
%T Vs Concentración
70

60

50

40
%T

30

20

10

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Concentración g/L

%T

Grafico 4. Representación gráfica de la ley de Beer, %Transmitancia vs. Concentración

C. Determinación del Mn en acero


Se pesaron dos muestras de acero (0,051 g-0,054 g). La muestras se transfirieron a dos Beaker de
100,0 mL para realizar su digestión ácida; por lo cual se procedió a adicionar a cada una 10,0 mL de
agua regia, se calentó el material en la campana de extracción hasta total disolución del metal en la
solución ácida; se concentró la solución hasta aproximadamente la mitad del volumen inicial; se
dejaron enfriar. Posteriormente, se agregaron 2,0 mL de ácido sulfúrico concentrado, hasta que se
observó el total desprendimiento de humos color blanco, se dejó enfriar y se adicionaron 10 mL de
agua destilada y 5,0 mL de ácido fosfórico concentrado. Por último, se agregó 0,3g KIO4, se dejó
enfriar y se transfirieron las soluciones a dos balones de 100,0 mL. Paralelo a éste procedimiento se
realizó la preparación de un blanco.

Ilustración 2.Muestras de Acero


Ilustración 3. Acero (izquierda), blanco (derecha) en calor con agua regia

Ilustración 4. Dilución Completa del Acero

Ilustración 5. Resultado Final


 Cálculo del %Mn en las Muestras
Muestra 1
𝑔 54,94 𝑔 𝑀𝑛 𝑔
0,0152 ∗ = 0,00528423 𝑀𝑛
𝐿 158,034 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐿
0,051 𝑔 1000 𝑚𝐿 𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = ∗ = 0,51 𝑀𝑛
100 𝑚𝐿 1𝐿 𝐿
0,00528423 𝑔/𝐿
%𝑀𝑛 𝑒𝑛 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 = ∗ 100% = 1,03612% 𝑀𝑛
0,51 𝑔/𝐿

Muestra 2
𝑔 54,94 𝑔 𝑀𝑛 𝑔
0,0130 ∗ = 0,00451941 𝑀𝑛
𝐿 158,034 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐿
0,054 𝑔 1000 𝑚𝐿 𝑔
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = ∗ = 0,54 𝑀𝑛
100 𝑚𝐿 1𝐿 𝐿
0,00451941 𝑔/𝐿
%𝑀𝑛 𝑒𝑛 𝑎𝑐𝑒𝑟𝑜 = ∗ 100% = 0,836927% 𝑀𝑛
0,54 𝑔/𝐿

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Obteniendo las correspondientes concentraciones de cada muestra en la práctica realizada,
se logró encontrar el porcentaje de manganeso en las muestras de acero utilizadas para el
análisis. Los resultados arrojados fueron para la muestra 1. (1,03612% Mn) y para la
muestra 2. (0,836927% Mn).Esto indica que los procedimientos experimentales fueron los
adecuados en el tratamiento de las muestras.

III. PREGUNTAS

1. Escriba y discuta la ecuación química inherente a esta determinación.

𝐾𝐼𝑂4
𝑀𝑛+2 → 𝑀𝑛+7
2𝑀𝑛+3 + 2𝐻2 𝑂 ↔ 𝑀𝑛𝑂2 + 𝑀𝑛+2 + 4𝐻 +
4𝑀𝑛𝑂4− + 4𝐻 + ↔ 4𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 3𝑂2

2𝑀𝑛2+ + 5𝐼𝑂4− + 3𝐻2 𝑂 → 2𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐼𝑂3− + 6𝐻 +

En esta reacción el KIO4 se comporta como un agente oxidante fuerte, que al entrar en
contacto con el Manganeso (II) por medio de la solución, este último es fácilmente oxidado
cambiando su estado de oxidación de 2+ a 7+. Este cambio de oxidación (perdida de
electrones) aparece un cambio físico correspondiente al cambio de coloración de la solución
de incolora a violeta.

2. ¿Porque es necesario tratar el acero con agua regia?


Aunque el agua regia disuelve el acero, ninguno de sus ácidos constituyentes puede
hacerlo por sí solo. El ácido nítrico es un potente oxidante, que puede disolver una cantidad
minúscula (prácticamente indetectable) de acero, formando iones de manganeso. Por su
parte el HCl proporciona los cloruros que reducen el permanganato formado y por lo tanto,
hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente en forma de vapores de
HCl calentado la disolución en presencia de H2SO4 Puesto que está presente Fe (III)
amarillo, se adiciono ácido fosfórico para formar el complejo incoloro de hierro-fosfato.
Cantidades importantes de otros iones coloreados (Ce4+Ni2+Co2+Cu2+y Cr2O72-) también
interfieren. Además por calentamiento se eliminó el NO en forma de un gas marrón.

3. ¿Cuál es la función del KIO4?

El KIO4 es muy utilizado como oxidante cuando la determinación final va a realizarse


espectrofotométricamente ya que el peryodato es incoloro de modo que su exceso no
perturba la determinación espectrofotométrica. Sin embargo, este oxidante no es
recomendado en el caso de llevar a cabo de un método volumétrico dado que es difícil de
eliminar posteriormente el exceso del mismo.

4. ¿Cuál es la función del ácido fosfórico?

El manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro, esto se
debe a que el hierro se encuentra en grandes proporciones y al disolver el acero este ha
pasado a ion férrico. La interferencia del ion férrico se puede minimizar al añadir ácido
fosfórico donde el ion del fosfato forma un ion de complejo incoloro con el hierro.

IV. CONCLUSIONES

 Se verifico la obediencia de la ley de Beer para el experimento realizado, lo que nos


permite saber que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración.

 De la práctica se logró obtener la cantidad en peso de las muestras de la máquina


de afeitar y así mismo se logró determinar el porcentaje que tenían de Mn, por medio
de un proceso óptimo de digestión ácida y extracción del manganeso en las
correspondientes muestras.
V. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 [1] Ospina Gustavo Adolfo, García de Ossa John Jairo, Martínez Yepes Pedro
Neil: Análisis Instrumental Fundamentación Experimental, primera Edición;
Ediciones Elizcom; Armenia – Quindío; Diciembre del 2008; Pag. 47 – 55.

 [2]DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO EN ACERO.


https://es.scribd.com/doc/131886373/DETERMINACION-
ESPECTROFOTOMETRICA-DE-MANGANESO-EN-ACERO.