DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN

PROBLEMA
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se
destilará en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación de
reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol
alimentado con una pureza no menor del 82% en masa.

EQUIPO
Columna de destilación marca Pignat

MATERIAL REQUERIDO
Un densímetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL
Un densímetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL
Un densímetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL
Un densímetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solución de
alimentación)
Dos probetas para densímetro
Dos probetas graduadas de 500 mL de plástico
Dos cronómetros
Un embudo grande de plástico
Un garrafón con etanol industrial

SERVICIOS
Energía eléctrica
Agua de enfriamiento

SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO

Mezcla etanol – agua

MEDIDAS DE SEGURIDAD
a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato

b) No permitir trabajos de mantenimiento cerca del equipo que generen chispas

por soldadura con planta eléctrica o autógena
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO
CLAVE EQUIPO SERVICIO ESPECIFICACIONES
Tipo: Platos de cachucha.
No de platos 16
1 Columna de destilación Separar los componentes No de secciones 3
de la mezcla de Material de
alimentación construcción: Vidrio
Longitud:
Diámetro:
Presión de
operación: Atmosférica
Marca Pignat
2 Bomba dosificadora Suministrar mezcla de Bomba de pulsaciones
alimentación Gasto de diseño 16L/h
Material de construcción:
PTEF (teflón)
Motor eléctrico:110 V/
/1 fase/ 60 Hertz
3 Cabezal distribuidor Distribuye agua potable de Material acero inoxidable
enfriamiento
4 Intercambiador de calor Precalentar la mezcla de Material acero inoxidable
alimentación
5 Rehervidor Calentar la mezcla de Capacidad 10 L
alimentación Material : vidrio
6 Intercambiador de calor Condensador de destilado Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
7 Intercambiador de calor Refrigerante de fondos Material: Acero inoxidable
316
8 Intercambiador de calor Enfriador de fondos Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
9 Intercambiador de calor Enfriador de destilado Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
10 Recipiente de Almacena la mezcla de Capacidad 20 litros
almacenamiento alimentación Material de construcción: PVC
11 Recipiente de Recolecta producto de Capacidad:10 litros
almacenamiento fondos Material de construcción: PVC
12 Recipiente de Recolecta producto Capacidad:10 litros
almacenamiento destilado Material de construcción: PVC
13 Manómetro diferencial Registra la caída de Tipo “U”
presión entre la atmósfera Material: Vidrio
y la base de la columna. Con regleta de metal
14 Rotámetro Cuantifica el flujo del agua Escala : 0 – 400 L / h
de enfriamiento Material: PTFE
15 Banco de resistencias Suministra energía para el Potencia: 480 watts
precalentamiento de la 220 V / 3 fases/ 60 Hz
mezcla de alimentación
16 Banco de resistencias Suministra energía para el Tipo. Inmersión a fondo
calentamiento de la mezcla Potencia: 200 watts
de alimentación 220 V / 3 fases/ 60 Hz
DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.- Preparar en el recipiente de alimentación, una mezcla de etanol-agua entre el

30 y 35% en masa de etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados
experimentales

2.- Abrir la válvula de suministro del agua de enfriamiento al equipo

3.- Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el

rotámetro correspondiente. Alimentar agua a los enfriadores de fondos y de
destilados, girando las válvulas a un ¼ de vuelta

4.- Accionar el botón de alimentación de energía eléctrica que se encuentra en la

parte posterior del equipo, moverlo de la posición O a la posición I , después el
botón negro que se encuentra también atrás del equipo

5.- Quitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derecha

6.- Oprimir el control de marcha general

7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistón y
las flechas para el número de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que
proporcionan el flujo de alimentación. Un balance de masa en la columna de
destilación operando en el régimen permanente permitirá calcular con exactitud
el flujo de alimentación ya que se conocen los L / min de los fondos L F y del
destilado LD así como las densidades de la alimentación, fondos y destilado.
Estos valores que se encuentran en la Tabla de resultados experimentales.

8.- Abrir la segunda válvula de la salida del precalentador (contando de arriba

hacia abajo) para alimentar a la columna la mezcla a la sección de platos 2

9..- Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres
centímetros por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor, en
este momento suspender la alimentación.

10.- Calentar la mezcla del rehervidor, girando la perilla del tablero de control de
calentamiento de 2 en 2 cada dos minutos hasta llegar a la posición 8.

11.- Operar la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de

que se generen vaporizaciones y destilados. Asegurarse que el control de
REFLUJO / DESTILADO se encuentre en la posición de REFLUJO.

12.- Elegir la relación de reflujo en el tablero de control, tomando en cuenta la

tabla de tiempos recomendados por el fabricante. Consultar el anexo A

13.- Colocar el control de REFLUJO / DESTILADO en la posición de PARO

14.- Reiniciar la alimentación al flujo establecido.

15.- Elegir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada (a

temperatura ambiental o en 70 0C con el set point, consultar el anexo A.
Poner en marcha el arrancador del precalentador.

16.- Abrir las válvulas de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de
descarga al recipiente de fondos

17.- Medir los flujos de destilado y fondos cada 10 minutos, cerrando las válvulas
de descarga al recipiente contenedor de cada líquido, y midiendo el tiempo
que tarda en acumularse un volumen establecido. Anotar sus valores en la
Tabla de resultados experimentales

18.- Medir la densidad de fondos y destilado para determinar las composiciones

por densimetría usando la siguiente ecuación:
%masa = - 4606  3 +11475  2 - 9909  + 3038.1;  = densidad (g /mL)

19.- Registrar todos sus datos en la Tabla de datos experimentales, hasta alcanzar
el estado estacionario en la torre de destilación

PARO DEL EQUIPO

1.- Apagar el calentamiento del rehervidor, girando la perilla de control hasta llegar
a la posición de cero y oprimir el botón de paro

2..- Apagar el precalentamiento de la alimentación.

3..- Apagar la bomba dosificadora

4.- Poner la perilla de control de REFLUJO / DESTILADO en la posición de

REFLUJO cuando esté activo el tiempo para reflujo.

5.- Poner el seguro de paro de urgencia

7.- Colocar el control de suministro de energía al equipo en la posición “O”

8. - Apagar el suministro de energía al equipo

9.- Cerrar la válvula de suministro de agua de enfriamiento al equipo y las que

alimentan agua al condensador y a los enfriadores
 TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
EN RÉGIMEN PERMANENTE

Posición en la perilla de calentamiento en: 8

Alimentación a la torre con la válvula: DE EN MEDIO

CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIÓN

Densidad  (g / mL)
 = densidad de la mezcla (g /mL)
Composición en % en masa
%masa = - 4606  3 +11475  2 - 9909  + 3038.1
Temperatura de precalentamiento
Flujo de la alimentación (L / min). Se calcula con un
balance molar, con los flujos de los fondos y del
destilado (Permanece constante en todas las pruebas
con la posición en la bomba 50 / 50) para tener un
flujo de 0.143202 L / min.

PRUEBA I

RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOS
Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operación de probeta (L / min) de probeta (L / min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

COMPOSICIONES
 %masa = - 4606  3 +11475  2 - 9909  + 3038.1
 = densidad (g /mL)
Fondos Destilado
Tiempo Densidad ( Composición Densidad Composición
de  F) % masa 
( D) % masa
operación Fondos Fondos Destilado Destilado
(min))
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

 TEMPERATURAS

Tiempo
de
operación T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

Continuación
Tiempo T7 T8
de T6 Entrada Salida
operación Precalentamiento de agua de agua
(min)
 10

20
¿Es régimen
permanente? 30
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

PRUEBA II

RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operación de probeta (L / min) de probeta (L / min)
(min) llenado (L) llenado (L)
(min) (min)
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606  3 +11475  2 - 9909  + 3038.1

 = densidad (g /mL)
Fondos Destilado
 Tiempo Densidad ( Composición Densidad Composición
(min)  F) % masa ( D) % masa
Fondos Fondos Destilado Destilado
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

TEMPERATURAS

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

Continuación
Tiempo T6 T7 T8
(min) Precalentamiento Entrada Salida
de agua de Agua
 10

20
¿Es régimen
permanente? 30
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

PRUEBA III

RELACIÓN DE REFLUJO L / D: ( )

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de de probeta (L / min) de probeta (L / min)
operación llenado (L) llenado (L)
(min) (min) (min)
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606  3 +11475  2 - 9909  + 3038.1

 = densidad (g /mL)
Fondos Destilado
 Tiempo Densidad ( Composición Densidad Composición
(min)  F) % masa (  D) % masa
Fondos Fondos Destilado Destilado
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

TEMPERATURAS

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5
(min) Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza
10

20

¿Es régimen 30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

Continuación
Tiempo T6 T7 T8
(min) Precalentamiento Entrada Salida
de agua de Agua
 10

20
¿Es régimen
permanente? 30
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una

operación a reflujo total?

2.- Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y de
destilado y con base en las Tablas de resultados, ¿Qué evidencias
experimentales indican que la columna está operando en el régimen
permanente?

Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo

siguiente:

3.- ¿Cuál es el flujo de alimentación (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h y en

kgmol / h?

4.- ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en fracción

peso y en fracción mol?

5.- Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relación de reflujo
L / D, explicar ¿Cómo varía uno con respecto al otro?

6.- Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo
L / D, explicar el comportamiento de estas variables

7.- Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),
explicar el comportamiento obtenido

8.- Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cada

corrida experimental

9.- Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación de
reflujo L / D, explicar su comportamiento
10.- ¿Cuál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y
que produce un destilado del 82% de etanol como mínimo?

11.- Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de acuerdo a

las condiciones de alimentación a la columna, según el método de McCabe
Thiele

12.- En un diagrama de equilibrio yA (fracción mol en el vapor) Vs. xA (fracción mol

en el líquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de
operación para la alimentación, con la pendiente calculada en el punto 11

13.- Trazar las líneas de operación de enriquecimiento o de rectificación, de cada

corrida experimental según el método de McCabe Thiele, explicar el
comportamiento de las pendientes de estas líneas

14.- De acuerdo a la tendencias que tienen las líneas de rectificación en el

diagrama de equilibrio yA Vs. xA, trazar las líneas de rectificación
correspondientes al reflujo total. Trazar también la línea de rectificación
correspondiente al reflujo mínimo

15.- La razón de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene con el

reflujo mínimo?

BIBLIOGRAFIA

R. E. Treybal Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 2005

Foust y col. Principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995
Perry, Manual de Ingeniería Química, McGraw Hill, 2000

ANEXO A

a) Control de la temperatura de precalentamiento de la alimentación.

 F

set point recorre la pulsación sube o baja la cifra inicia pulsación o fija la
lectura

1 2 3 4

a) Oprimir el set point (1)

b) Oprimir (4) para iniciar la pulsación

c) Elegir la cifra que se necesita recorriendo la pulsación y oprimir (2)

d) Elegir el numero deseado con (3)

e) Valide la elección, oprimir (4)

b) Instructivo para el control de reflujo

Reflujo Paro Destilado

En posición de reflujo, se refluja todo el producto

En posición de destilado se obtiene todo el producto como destilado

En la posición de paro funciona la relación de (reflujo / destilado) L / D

establecida.

c) Control de tiempo para seleccionar una relación de reflujo

1.- Estando en la posición de reflujo, oprimir el botón de modo

2.- Oprimir el botón que esta abajo de la cifra que se desea cambiar
3.- Validar la elección con el botón correspondiente

4.- Haga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego

5.- Colocar la perilla en la posición de paro cuando este cronometrando el reflujo,

su relación de reflujo elegida se pondrá en marcha

d) Tabla de tiempos recomendados para la relación de reflujo-destilado

L / D en la columna de destilación
 Tiempo Tiempo
para Tiempo para para Tiempo para
Relación reflujo (s) destilado (s) Relación reflujo (s) destilado (s)

1:1 10 10 2:1 8 4
1:1 9 9 2:1 10 5
1:1 8 8
3:1 9 3
3:1 12 4
1:2 4 8
1:2 5 10

1:3 4 12
1:3 5 15

1:4 3 12
1:4 4 16

ANEXO B

Gráficas y datos termodinámicos

Cp del etanol Cp del agua

A  59.342 E  92.053
1 2
B  3.6358  10 F  3.9953  10

3 4
C  1.2164  10 G  2.1103  10
6 7
D  1.8031  10 H  5.3469  10

CpmolarET  A  B TºKA  CTºKA2  D TºKA3  1

cal / gmol ETOH ºC
4.184

CpmolarH2O  E  F  TºKA  G TºKA2  HTºKA3  1

cal / gmol H2O ºC
4.184

Datos de equilibrio del sistema etanol - agua a 586 mm de Hg

Fracción mol del Fracción mol del Temperatura de
etanol en agua etanol en el vapor ebullición °C
0 0 92.725
0.05 0.315 84.017
0.1 0.432 80.204
0.15 0.493 78.127
0.20 0.532 76.814
0.25 0.561 75.888
0.3 0.585 75.178
0.35 0.606 74.599
0.4 0.626 74.106
0.45 0.646 73.674
0.5 0.666 73.288
0.55 0.687 72.943
0.6 0.709 72.635
0.65 0.733 72.364
0.7 0.759 72.132
0.75 0.788 71.992
0.8 0.82 71.945
0.85 0.856 71.809
0.9 0.897 71.806
0.95 0.945 71.732
1.0 1.0 71.726
Vapor saturado
La línea de operación de la alimentación

( HV  HL)  CpLmezcla  ( TebºC  T°CA)

q
HV  HL

Teb°C = Temperatura del la mezcla líquida alimentada a la temperatura de

saturación
HV = Entalpía molar de la alimentación al punto de rocío (condensación)
T°CA = Temperatura de alimentación de la mezcla
HL = Entalpía molar de la alimentación al punto de burbuja (ebullición)
CpLmezcla = Capacidad calorífica molar de la mezcla de alimentación
CpLmezcla = xmolA CpmolarETOH + (1-xmolA) CpmolarH2O
Comportamiento de la relación de reflujo en la torre de destilación

Sección de enriquecimiento
o de rectificación.- En esta
sección la alimentación de
entrada de la mezcla se
enriquece con el líquido más
volátil A, donde la
composición del destilado es
más rico en A que él de la
alimentación.

Sección de agotamiento.-
En esta sección se lleva a
cabo el enriquecimiento del
líquido en el componente
menos volátil B, donde la
composición de los fondos es
más rico en B que el de la
alimentación.

Comportamiento de la relación de reflujo en cuanto a flujos

Flujo de alimentación: LA = 0.1432 L / min

g
 A  0.946 =  34.0 % en masa de ETOH
cm 3
Corrida Flujo de Flujo del T preca- T hervi-
R=L/D fondos destilado lenta- dor
miento
(L / min) (L / min) (°C) (°C)

1 2/1=2 0.0913 0.0265 20.8 82.0

2 1 / 2 = 0.5 0.0747 0.0448 20.8 82.5

3 1 / 3 = 0.333 0.0741 0.0479 20.7 82.8

1.- Como la alimentación a la torre es constante, al aumentar la relación de reflujo

R = L / D (ir de abajo hacia arriba), el flujo de los fondos va aumentando y por
lo tanto el flujo de destilados va disminuyendo.
Comportamiento de la relación de reflujo en cuanto a composiciones

Flujo de alimentación: LA = 0.1432 L / min

g
 A  0.946 =  34.0 % en masa de ETOH
cm 3
Corrida  FONDOS  DESTILADO
R=L/D % en masa % en masa ETOH en el
de ETOH en de ETOH en destilado
(g mezcla / (g mezcla / los fondos el destilado
cm3 mezcla) cm3 mezcla) (kg ETOH / h)
1 2/1=2 0.968 0.815 20.715 89.672 1.167

2 1 / 2 = 0.5 0.978 0.830 14.109 85.106 1.902

3 1 / 3 = 0.333 0.983 0.835 10.654 83.207 1.997

…
Corrida % de
R=L/D Recupera-
ción
1 2/1=2 51.328

2 1 / 2 = 0.5 82.238

3 1 / 3 = 0.333 84.934

A).- Al aumentar la densidad de la mezcla  que habrá mas agua que etanol (nos acercamos a la
densidad del agua 1 g / cm3)  que el % masa de ETOH disminuye.

B).- Al disminuir la densidad de la mezcla  habrá mas etanol que agua (nos acercamos a la
densidad del etanol 0.789 g / cm3)  que el % masa de ETOH aumente.

1.- Para los fondos de la 2.- Para el destilado de 3.- Para el % de recupe-
torre: la torre: ración del etanol, y el
Si vamos aumentando cada Si vamos aumentando cada ETOH en el destilado
vez más la relación de reflujo, vez más la relación de reflujo, (kg ETOH / h):
estamos regresando más se saca menos cantidad de Si vamos aumentando cada
mezcla líquida rica en etanol a destilado pero con alto vez más la relación de reflujo,
la torre esto  que la contenido de etanol, esto  se saca menos cantidad de
densidad de los fondos que la densidad disminuye destilado pero con alto
tenderá a disminuir (nos (nos acercamos a la densidad contenido de etanol, esto 
acercamos a la densidad del del etanol 0.789 g / cm3) el % que el % de recuperación
etanol 0.789 g / cm3 o que el masa del destilado va disminuya y el ETOH en el
% masa de ETOH aumente. aumentando. destilado (kg ETOH / h) dis-
minuya.
 Comportamiento de cada plato en la torre de destilación
1.- Este diagrama define a un plato teórico o ideal, donde el
líquido y el vapor que salen del plato n están en equilibrio,
pero no las que entran en él
2.- Ya que [x n-1 > x n] y [y n > y n-1] las concentraciones de
ambas fases aumentan con la altura de la columna
3.- Cuando el vapor del plato n + 1 [G n+1, y n+1] y el
líquido del plato n-1  [L n-1, x n-1] se ponen en
contacto íntimo sus composiciones tienden a
acercarse hacia el estado de equilibrio como lo
indican las flechas. En la fase líquida L se vaporiza
algo del componente más volátil A disminuyendo su
concentración de x n -1 a x n , mientras la fase vapor
G se condensa algo del componente menos volátil
B, con lo cual la concentración del vapor aumenta
desde y n+1 a y n
4.- Puesto que las corrientes de líquido están a sus
temperaturas de ebullición y las corrientes de vapor
a sus temperaturas de condensación, el calor
necesario para vaporizar al componente A tiene que
ser suministrado por el calor que se desprende en la
condensación del componente B. Cada plato de la
cascada actúa como un aparato de intercambio
en el cual el componente A se transfiere a la
corriente de vapor y el componente B a la corriente
del líquido, de tal forma que la concentración de
ambas fases aumenta con la altura de la columna,
pero la temperatura disminuye. La temperatura del
plato n es mayor que la del plato n - 1.
5.- Como el líquido que desciende se va agotando
en el componente A, el producto de los fondos puede
contener al componente B prácticamente puro
…

3.- Cuando el vapor del plato n + 1 [G n+1, y n+1] y el

líquido del plato n-1  [L n-1, x n-1] se ponen en
contacto íntimo sus composiciones tienden a
acercarse hacia el estado de equilibrio como lo
indican las flechas. En la fase líquida L se vaporiza
algo del componente más volátil A disminuyendo su
concentración de x n -1 a x n , mientras la fase vapor
G se condensa algo del componente menos volátil
B, con lo cual la concentración del vapor aumenta
desde y n+1 a y n

4.- Puesto que las corrientes de líquido están a sus

temperaturas de ebullición y las corrientes de
vapor a sus temperaturas de condensación, el
calor necesario para vaporizar al componente A
tiene que ser suministrado por el calor que se
desprende en la condensación del componente B.
Cada plato de la cascada actúa como un aparato
de intercambio (de calor y de masa) en el cual el
componente A se transfiere a la corriente de vapor
y el componente B a la corriente del líquido, de tal
forma que la concentración de ambas fases
aumenta con la altura de la columna, pero la
temperatura disminuye. La temperatura del plato n
es mayor que la del plato n  1 .