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DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN

PROBLEMA

Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se destilará en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no menor del 82%

EQUIPO

Columna de destilación marca Pignat

MATERIAL REQUERIDO

Un densímetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL Un densímetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL Un densímetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL Un densímetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solución de alimentación) Dos probetas para densímetro Dos probetas graduadas de 500 mL de plástico Dos cronómetros Un embudo grande de plástico Un garrafón con etanol industrial

SERVICIOS

Energía eléctrica Agua de enfriamiento

SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO

Mezcla etanol – agua

MEDIDAS DE SEGURIDAD

a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato

b) No permitir trabajos de mantenimiento cerca del equipo que generen chispas por soldadura con planta eléctrica o autógena

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

CLAVE EQUIPO

SERVICIO

ESPECIFICACIONES

1

Columna de destilación

Separar los componentes de la mezcla de alimentación

Tipo: Platos de cachucha. No de platos 16 No de secciones 3 Material de construcción: Vidrio Longitud:

Diámetro:

Presión de operación: Atmosférica

Marca Pignat

2

Bomba dosificadora

Suministrar mezcla de alimentación

Bomba de pulsaciones Gasto de diseño 16L/h Material de construcción:

PTEF (teflón) Motor eléctrico:110 V/

/1 fase/ 60 Hertz

3

Cabezal distribuidor

Distribuye agua potable de

Material acero inoxidable

 

enfriamiento

4

Intercambiador de calor

Precalentar la mezcla de

Material acero inoxidable

 

alimentación

5

Rehervidor

Calentar la mezcla de

Capacidad 10 L

 

alimentación

Material : vidrio

6

Intercambiador de calor

Condensador de destilado

Material interno: acero inoxidable.

Material externo: vidrio

7

Intercambiador de calor

Refrigerante de fondos

Material: Acero inoxidable

 

316

8

Intercambiador de calor

Enfriador de fondos

Material interno: acero inoxidable.

Material externo: vidrio

9

Intercambiador de calor

Enfriador de destilado

Material interno: acero inoxidable.

Material externo: vidrio

10

Recipiente de

Almacena la mezcla de

Capacidad 20 litros

almacenamiento

alimentación

Material de construcción: PVC

11

Recipiente de

Recolecta producto de

Capacidad:10 litros

almacenamiento

fondos

Material de construcción: PVC

12

Recipiente de

Recolecta producto

Capacidad:10 litros

almacenamiento

destilado

Material de construcción: PVC

13

Manómetro diferencial

Registra la caída de presión entre la atmósfera

Tipo “U” Material: Vidrio

y la base de la columna.

Con regleta de metal

14

Rotámetro

Cuantifica el flujo del agua

Escala : 0 – 400 L / h

 

de enfriamiento

Material: PTFE

15

Banco de resistencias

Suministra energía para el

Potencia: 480 watts

precalentamiento de la

220

V / 3 fases/ 60 Hz

mezcla de alimentación

 

16

Banco de resistencias

Suministra energía para el calentamiento de la mezcla

Tipo. Inmersión a fondo Potencia: 200 watts

de alimentación

220 V / 3 fases/ 60 Hz

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.- Preparar en el recipiente de alimentación, una mezcla de etanol-agua entre el

30

y

35%

en

masa de

experimentales

etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados

2.- Abrir la válvula de suministro del agua de enfriamiento al equipo

3.- Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el

rotámetro correspondiente. Alimentar agua a los enfriadores de fondos y de

destilados, girando las válvulas a un ¼ de vuelta

4.- Accionar el botón de alimentación de energía eléctrica que se encuentra en la

parte posterior del equipo, moverlo de la posición O a la posición I , después el

botón negro que se encuentra también atrás del equipo

5.- Quitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derecha

6.- Oprimir el control de marcha general

7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistón y

las flechas para el número de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que

proporcionan el flujo de alimentación. Un balance de masa en la columna de

destilación operando en el régimen permanente permitirá calcular con exactitud

el flujo de alimentación ya que se conocen los L / min de los fondos L F y del

destilado L D y la densidad de la alimentación, valores que se obtienen y se

anotan en la Tabla de resultados experimentales. Cambiando los flujos a

unidades másicas:

Lmezclaalimentada

min

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Preparar en el recipiente de alimentación, una mezcla de etanol-agua entre el 30

1000

1

  • 1 1

(LFmasico + LDmasico)

1000

60

  • 1 A

Lmezclaalimentada

min

kgmezcla

h

1000g

1kg

cm 3 mezcla

gmezcla

1L

1000cm 3

1h

60min

8.- Abrir la segunda válvula de la salida del precalentador (contando de arriba

hacia abajo) para alimentar a la columna la mezcla a la sección de platos 2

9

..

-

Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres

centímetros por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor, en

este momento suspender la alimentación.

10.- Calentar la mezcla del rehervidor, girando la perilla del tablero de control de

11.- Operar la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de

que se generen vaporizaciones y destilados. Asegurarse que el control de

REFLUJO / DESTILADO se encuentre en la posición de REFLUJO.

12.- Elegir la relación de reflujo en el tablero de control, tomando en cuenta la

tabla de tiempos recomendados por el fabricante. Consultar el anexo A

13.- Colocar el control de REFLUJO / DESTILADO en la posición de PARO

14.- Reiniciar la alimentación al flujo establecido.

15.-

Elegir la temperatura de

precalentamiento de la

mezcla alimentada (a

temperatura ambiental o en 70 0 C con el set point, consultar el anexo A.

Poner en marcha el arrancador del precalentador.

16.- Abrir las válvulas de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de

descarga al recipiente de fondos

  • 17.- Medir los flujos de destilado y fondos cada 10 minutos, cerrando las válvulas

de descarga al recipiente contenedor de cada líquido, y midiendo el tiempo

que tarda en acumularse un volumen establecido. Anotar sus valores en la

Tabla de resultados experimentales

18.- Medir la densidad de fondos y destilado para determinar las composiciones

por densimetría usando la siguiente ecuación:

%masa = - 4606

3

+11475

2 - 9909 + 3038.1; = densidad (g /mL)

19.- Registrar todos sus datos en la Tabla de datos experimentales, hasta alcanzar

el estado estacionario en la torre de destilación

PARO DEL EQUIPO

1.- Apagar el calentamiento del rehervidor, girando la perilla de control hasta llegar

a la posición de cero y oprimir el botón de paro

2

-

Apagar el precalentamiento de la alimentación.

 

3

-

Apagar la bomba dosificadora

 

4.-

Poner la

perilla

de control

de REFLUJO /

DESTILADO en la posición de

REFLUJO cuando esté activo el tiempo para reflujo.

  • 5.- Poner el seguro de paro de urgencia

7.- Colocar el control de suministro de energía al equipo en la posición “O”

8. - Apagar el suministro de energía al equipo

9.- Cerrar la válvula de suministro de agua de enfriamiento al equipo y las que

alimentan agua al condensador y a los enfriadores

TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

EN RÉGIMEN PERMANENTE

Posición en la perilla de calentamiento en:

8

Alimentación a la torre con la válvula:

DE EN MEDIO

CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIÓN

Densidad

(g / mL)

= densidad de la mezcla (g /mL)

 

Composición en % en masa

   

%masa = - 4606

3 +11475

 

2 - 9909

+

3038.1

Temperatura de precalentamiento

 

Flujo de la alimentación (L / min). Se calcula con un

 

balance molar, con los flujos de los fondos y del

destilado (Permanece constante en todas las pruebas

con la posición en la bomba 50 / 50)

 

PRUEBA I

RELACIÓN DE REFLUJO L / D: (

)

FLUJOS

 

Fondos

Destilado

 

Tiempo

Tiempo

Volumen

Flujo

Tiempo

Volumen

Flujo

de operación

de

probeta

(L / min)

de

probeta

(L / min)

(min)

llenado

(L)

llenado

(L)

(min)

(min)

10

20

¿Es régimen

30

permanente?

¿Es régimen

permanente?

¿Es régimen

permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1 = densidad (g /mL) Fondos
%masa = - 4606
3 +11475
2 - 9909
+ 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo
Densidad (
Composición
Densidad
Composición
de
F )
% masa
(
D )
% masa
operación
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
(min))
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
de
operación
T1
T2
T3
T4
T5
(min)
Hervidor
Platos 1
Platos 2
Platos 3
Cabeza
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

Continuación

T7 T8 Tiempo T6 Entrada Salida de operación Precalentamiento de agua de agua (min) 10 20
T7
T8
Tiempo
T6
Entrada
Salida
de operación
Precalentamiento
de agua
de agua
(min)
10
20
¿Es régimen
permanente?
30
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?
PRUEBA II
RELACIÓN DE REFLUJO L / D: (
)
FLUJOS
Fondos
Destilado
Tiempo
Tiempo
Volumen
Tiempo
Volumen
de operación
de
probeta
Flujo
(L / min)
de
probeta
Flujo
(L / min)
(min)
llenado
(L)
llenado
(L)
(min)
(min)
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1 = densidad (g /mL) Fondos
%masa = - 4606
3 +11475
2 - 9909
+ 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo
Densidad (
Composición
Densidad
Composición
(min)
F )
% masa
(
D )
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
T1
T2
T3
T4
T5
(min)
Hervidor
Platos 1
Platos 2
Platos 3
Cabeza
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

Continuación

Tiempo T6 T7 T8 (min) Precalentamiento Entrada Salida de agua de Agua 10 20 ¿Es régimen
Tiempo
T6
T7
T8
(min)
Precalentamiento
Entrada
Salida
de agua
de Agua
10
20
¿Es régimen
permanente?
30
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?
PRUEBA III
RELACIÓN DE REFLUJO L / D: (
)
FLUJOS
Fondos
Destilado
Tiempo
Tiempo
Volumen
Tiempo
Volumen
de operación
de
probeta
Flujo
(L / min)
de
probeta
Flujo
(L / min)
(min)
llenado
(L)
llenado
(L)
(min)
(min)
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

COMPOSICIONES

%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1 = densidad (g /mL) Fondos
%masa = - 4606
3 +11475
2 - 9909
+ 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo
Densidad (
Composición
Densidad
Composición
(min)
F )
% masa
(
D )
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
T1
T2
T3
T4
T5
(min)
Hervidor
Platos 1
Platos 2
Platos 3
Cabeza
10
20
¿Es régimen
30
permanente?
¿Es régimen
permanente?
¿Es régimen
permanente?

Continuación

 

Tiempo

T6

T7

T8

(min)

Precalentamiento

Entrada

Salida

 

de agua

de Agua

 

10

20

¿Es régimen

permanente?

30

¿Es régimen

permanente?

¿Es régimen

permanente?

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una

operación a reflujo total?

2.- Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y de

destilado

y

con

base

en

las

Tablas

de

resultados,

¿Qué

evidencias

experimentales

indican

que

la

columna

está

operando

en

el

régimen

permanente?

 

Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo

siguiente:

3.- ¿Cuál es el flujo de alimentación (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h

y en

kgmol / h?

4.- ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en fracción

peso y en fracción mol?

5.- Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relación de reflujo

L / D, explicar ¿Cómo varía uno con respecto al otro?

6.- Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo

L / D, explicar el comportamiento de estas variables

7.- Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),

explicar el comportamiento obtenido

8.- Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cada

corrida experimental

9.- Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación de

reflujo L / D, explicar su comportamiento

10.- ¿Cuál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y

que produce un destilado del 82% de etanol como mínimo?

11.- Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de acuerdo a

las condiciones de alimentación a la columna, según el método de McCabe

Thiele

12.- En un diagrama de equilibrio y A (fracción mol en el vapor) Vs. x A (fracción mol

en el líquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de

operación para la alimentación, con la pendiente calculada en el punto 11

13.- Trazar las líneas de operación de enriquecimiento o de rectificación, de cada

corrida experimental según el método de McCabe Thiele, explicar el

comportamiento de las pendientes de estas líneas

14.- De

acuerdo

a

la

tendencias que tienen las líneas de

rectificación en el

diagrama de equilibrio y A Vs. x A , trazar las líneas de rectificación

correspondientes al reflujo total. Trazar también la línea de rectificación

correspondiente al reflujo mínimo

15.- La relación de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene con el

reflujo mínimo?

BIBLIOGRAFIA

R. E. Treybal Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 2005

Foust y col. Principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995

Perry, Manual de Ingeniería Química, McGraw Hill, 2000

ANEXO A

  • a) Control de la temperatura de precalentamiento de la alimentación.

F

F
F
F

set point

recorre la pulsación

sube o baja la cifra

inicia pulsación o fija la lectura

1

2

3

4

  • a) Oprimir el set point (1)

  • b) Oprimir (4) para iniciar la pulsación

  • c) Elegir la cifra que se necesita recorriendo la pulsación y oprimir (2)

  • d) Elegir el numero deseado con (3)

  • e) Valide la elección, oprimir (4)

  • b) Instructivo para el control de reflujo

Reflujo Paro Destilado
Reflujo
Paro
Destilado

En posición de reflujo, se refluja todo el producto

En posición de destilado se obtiene todo el producto como destilado

En la posición de paro funciona la relación de (reflujo / destilado)

L / D

establecida.

c) Control de tiempo para seleccionar una relación de reflujo

1.- Estando en la posición de reflujo, oprimir el botón de modo

2.- Oprimir el botón que esta abajo de la cifra que se desea cambiar

3.- Validar la elección con el botón correspondiente

4.- Haga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego

5.- Colocar la perilla en la posición de paro cuando este cronometrando el reflujo,

su relación de reflujo elegida se pondrá en marcha

c) Control de tiempo para seleccionar una relación de reflujo 1.- Estando en la posición de

d) Tabla de tiempos recomendados para la relación de reflujo-destilado

L / D en la columna de destilación

     

Tiempo

   

Tiempo

 

Relació

para

Tiempo para

Relació

para

Tiempo para

n

reflujo (s)

destilado (s)

n

reflujo (s)

destilado (s)

   
 

1:1

10

10

2:1

8

4

1:1

9

9

2:1

10

5

1:1

8

8

 
 

3:1

9

3

 

1:2

4

8

3:1

12

4

1:2

5

10

 
 
 

1:3

4

12

1:3

5

15

 
 

1:4

3

12

1:4

4

16

 

ANEXO B

 

Gráficas y datos termodinámicos

Cp del etanol

 

Cp del agua

 

A := 59.342

E := 92.053

B

:=

3.6358 10

C

:=

1.2164 10

D

:=

1.8031 10

CpmolarET

B := ◊ 3.6358 10 C := ◊ 1.2164 10 D := ◊ 1.8031 10 CpmolarET

(

 

1

3

6

A + BTºKA

F

G

H

+

:=

3.9953 10

2

:=

2.1103 10

4

:=

5.3469 10

7

C TºKA

2

+

D TºKA

  • 3 )

  • 1 cal / gmol ETOH ºC

4.184

CpmolarH2O

CpmolarH2O

(

E + FTºKA

+

G TºKA

2

+

H TºKA

  • 3 )

  • 1 cal / gmol H2O ºC

4.184

Datos de equilibrio del sistema etanol - agua a 586 mm de Hg

Fracción mol del

Fracción mol del

Temperatura de

etanol en agua

etanol en el vapor

ebullición °C

0

0

92.725

0.05

0.315

84.017

0.1

0.432

80.204

  • 0.15 0.493

78.127

  • 0.20 0.532

76.814

  • 0.25 0.561

75.888

0.3

0.585

75.178

0.35

0.606

74.599

0.4

0.626

74.106

0.45

0.646

73.674

0.5

0.666

73.288

0.55

0.687

72.943

0.6

0.709

72.635

0.65

0.733

72.364

0.7

0.759

72.132

0.75

0.788

71.992

0.8

0.82

71.945

0.85

0.856

71.809

0.9

0.897

71.806

0.95

0.945

71.732

1.0

1.0

71.726

Vapor saturado
Vapor saturado

Curva de equilibrio x Vs y

Sistema ETANOL-AGUA

P = 586 mm Hg

Fracción mol del etanol en el vapor 1 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,3 0,7 0,8
Fracción mol del etanol en el vapor
1
0
0,1
0,2
0,4
0,6
0,3
0,7
0,8
0,9
0,5
1
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9

Fracción mol del etanol en el líquido

La línea de operación de la alimentación

(HV HL) + CpLmezcla(TebºC T°CA)

q

Curva de equilibrio x Vs y Sistema ETANOL-AGUA P = 586 mm Hg Fracción mol del

HV

HL

Teb°C = Temperatura del la mezcla líquida alimentada a la temperatura de

saturación

HV = Entalpía molar de la alimentación al punto de rocío (condensación)

T°CA = Temperatura de alimentación de la mezcla

HL = Entalpía molar de la alimentación al punto de burbuja (ebullición)

CpLmezcla = Capacidad calorífica molar de la mezcla de alimentación

CpLmezcla = xmolA CpmolarETOH + (1-xmolA) CpmolarH2O