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DESTILACIN CONTINUA CON RECTIFICACIN

PROBLEMA
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se
destilar en forma continua en una columna de platos. Determinar la relacin de
reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol
alimentado con una pureza no menor del 82%
EQUIPO
Columna de destilacin marca Pignat
MATERIAL REQUERIDO
Un densmetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL
Un densmetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL
Un densmetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL
Un densmetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solucin de
alimentacin)
Dos probetas para densmetro
Dos probetas graduadas de 500 mL de plstico
Dos cronmetros
Un embudo grande de plstico
Un garrafn con etanol industrial
SERVICIOS
Energa elctrica
Agua de enfriamiento
SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO
Mezcla etanol agua
MEDIDAS DE SEGURIDAD
a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato
b) No permitir trabajos de mantenimiento cerca del equipo que generen chispas
por soldadura con planta elctrica o autgena

DESCRIPCIN DEL EQUIPO


CLAVE EQUIPO

SERVICIO

Columna de destilacin

Separar los componentes


de la mezcla de
alimentacin

Bomba dosificadora

Suministrar mezcla de
alimentacin

Cabezal distribuidor

Intercambiador de calor

Rehervidor

Intercambiador de calor

Distribuye agua potable de


enfriamiento
Precalentar la mezcla de
alimentacin
Calentar la mezcla de
alimentacin
Condensador de destilado

Intercambiador de calor

Intercambiador de calor

Intercambiador de calor

10

13

Recipiente de
almacenamiento
Recipiente de
almacenamiento
Recipiente de
almacenamiento
Manmetro diferencial

14

Rotmetro

15

Banco de resistencias

16

Banco de resistencias

11
12

ESPECIFICACIONES
Tipo: Platos de cachucha.
No de platos 16
No de secciones 3
Material de
construccin: Vidrio
Longitud:
Dimetro:
Presin de
operacin: Atmosfrica
Marca Pignat
Bomba de pulsaciones
Gasto de diseo 16L/h
Material de construccin:
PTEF (tefln)
Motor elctrico:110 V/
/1 fase/ 60 Hertz
Material acero inoxidable
Material acero inoxidable

Capacidad 10 L
Material : vidrio
Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
Refrigerante de fondos
Material: Acero inoxidable
316
Enfriador de fondos
Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
Enfriador de destilado
Material interno: acero
inoxidable.
Material externo: vidrio
Almacena la mezcla de
Capacidad 20 litros
alimentacin
Material de construccin: PVC
Recolecta producto de
Capacidad:10 litros
fondos
Material de construccin: PVC
Recolecta producto
Capacidad:10 litros
destilado
Material de construccin: PVC
Registra la cada de
Tipo U
presin entre la atmsfera Material: Vidrio
y la base de la columna.
Con regleta de metal
Cuantifica el flujo del agua Escala : 0 400 L / h
de enfriamiento
Material: PTFE
Suministra energa para el Potencia: 480 watts
precalentamiento de la 220 V / 3 fases/ 60 Hz
mezcla de alimentacin
Suministra energa para el Tipo. Inmersin a fondo
calentamiento de la mezcla Potencia: 200 watts
de alimentacin
220 V / 3 fases/ 60 Hz

DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Preparar en el recipiente de alimentacin, una mezcla de etanol-agua entre el
30 y 35% en masa de etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados
experimentales
2.- Abrir la vlvula de suministro del agua de enfriamiento al equipo
3.- Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el
rotmetro correspondiente. Alimentar agua a los enfriadores de fondos y de
destilados, girando las vlvulas a un de vuelta
4.- Accionar el botn de alimentacin de energa elctrica que se encuentra en la
parte posterior del equipo, moverlo de la posicin O a la posicin I , despus el
botn negro que se encuentra tambin atrs del equipo
5.- Quitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derecha
6.- Oprimir el control de marcha general
7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistn y
las flechas para el nmero de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que
proporcionan el flujo de alimentacin. Un balance de masa en la columna de
destilacin operando en el rgimen permanente permitir calcular con exactitud
el flujo de alimentacin ya que se conocen los L / min de los fondos L F y del
destilado LD y la densidad de la alimentacin, valores que se obtienen y se
anotan en la Tabla de resultados experimentales. Cambiando los flujos a
unidades msicas:
Lmezcla alimentada
min
Lmezcla alimentada
min

( LFmasico LDmasico)

1000
1

A 1000 60

3
kgmezcla 1000g cm mezcla 1L 1h

3 60min
h
gmezcla

1kg
1000cm

8.- Abrir la segunda vlvula de la salida del precalentador (contando de arriba


hacia abajo) para alimentar a la columna la mezcla a la seccin de platos 2
9..- Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres
centmetros por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor, en
este momento suspender la alimentacin.
10.- Calentar la mezcla del rehervidor, girando la perilla del tablero de control de
calentamiento de 2 en 2 cada dos minutos hasta llegar a la posicin 8.

11.- Operar la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de


que se generen vaporizaciones y destilados. Asegurarse que el control de
REFLUJO / DESTILADO se encuentre en la posicin de REFLUJO.
12.- Elegir la relacin de reflujo en el tablero de control, tomando en cuenta la
tabla de tiempos recomendados por el fabricante. Consultar el anexo A
13.- Colocar el control de REFLUJO / DESTILADO en la posicin de PARO
14.- Reiniciar la alimentacin al flujo establecido.
15.- Elegir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada (a
temperatura ambiental o en 70 0C con el set point, consultar el anexo A.
Poner en marcha el arrancador del precalentador.
16.- Abrir las vlvulas de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de
descarga al recipiente de fondos
17.- Medir los flujos de destilado y fondos cada 10 minutos, cerrando las vlvulas
de descarga al recipiente contenedor de cada lquido, y midiendo el tiempo
que tarda en acumularse un volumen establecido. Anotar sus valores en la
Tabla de resultados experimentales
18.- Medir la densidad de fondos y destilado para determinar las composiciones
por densimetra usando la siguiente ecuacin:
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1; = densidad (g /mL)
19.- Registrar todos sus datos en la Tabla de datos experimentales, hasta alcanzar
el estado estacionario en la torre de destilacin
PARO DEL EQUIPO
1.- Apagar el calentamiento del rehervidor, girando la perilla de control hasta llegar
a la posicin de cero y oprimir el botn de paro
2..- Apagar el precalentamiento de la alimentacin.
3..- Apagar la bomba dosificadora
4.- Poner la perilla de control de REFLUJO / DESTILADO en la posicin de
REFLUJO cuando est activo el tiempo para reflujo.
5.- Poner el seguro de paro de urgencia
7.- Colocar el control de suministro de energa al equipo en la posicin O
8. - Apagar el suministro de energa al equipo

9.- Cerrar la vlvula de suministro de agua de enfriamiento al equipo y las que


alimentan agua al condensador y a los enfriadores
TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
EN RGIMEN PERMANENTE
Posicin en la perilla de calentamiento en:
Alimentacin a la torre con la vlvula:

8
DE EN MEDIO

CONDICIONES INICIALES DE ALIMENTACIN


Densidad (g / mL)

= densidad de la mezcla (g /mL)


Composicin en % en masa
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
Temperatura de precalentamiento
Flujo de la alimentacin (L / min). Se calcula con un
balance molar, con los flujos de los fondos y del
destilado (Permanece constante en todas las pruebas
con la posicin en la bomba 50 / 50)
PRUEBA I
RELACIN DE REFLUJO L / D: (

FLUJOS
Fondos
Tiempo
de operacin
(min)

10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
COMPOSICIONES

Tiempo
de
llenado
(min)

Volumen
probeta
(L)

Destilado
Flujo
(L / min)

Tiempo
de
llenado
(min)

Volumen
probeta
(L)

Flujo
(L / min)

%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1


= densidad (g /mL)
Tiempo
de
operacin
(min))
10

Fondos
Densidad ( Composicin
F)
% masa
Fondos
Fondos

Destilado
Densidad
Composicin

( D)
% masa
Destilado
Destilado

20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

TEMPERATURAS
Tiempo
de
operacin
T1
(min)
Hervidor
10
20

Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

Continuacin

T2
Platos 1

T3
Platos 2

T4
Platos 3

T5
Cabeza

Tiempo
de operacin
(min)

T6
Precalentamiento

T7
Entrada
de agua

T8
Salida
de agua

10
20
Es rgimen
permanente? 30
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
PRUEBA II
RELACIN DE REFLUJO L / D: (

FLUJOS
Fondos
Tiempo
de operacin
(min)

10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

Tiempo
de
llenado
(min)

Volumen
probeta
(L)

Destilado
Flujo
(L / min)

Tiempo
de
llenado
(min)

Volumen
probeta
(L)

Flujo
(L / min)

COMPOSICIONES
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin
Densidad
Composicin
F)
(min)
% masa
( D)
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
T1
(min) Hervidor
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

T2
Platos 1

T3
Platos 2

T4
Platos 3

T5
Cabeza

Continuacin
Tiempo
(min)

T6
Precalentamiento

T7
Entrada
de agua

T8
Salida
de Agua

10
20
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

30

PRUEBA III
RELACIN DE REFLUJO L / D: (

FLUJOS
Fondos
Tiempo
de operacin
(min)

10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

Tiempo
de
llenado
(min)

Volumen
probeta
(L)

Destilado
Flujo
(L / min)

Tiempo
de
llenado
(min)

Volumen
probeta
(L)

Flujo
(L / min)

COMPOSICIONES
%masa = - 4606 3 +11475 2 - 9909 + 3038.1
= densidad (g /mL)
Fondos
Destilado
Tiempo Densidad ( Composicin
Densidad
Composicin
F)
(min)
% masa
( D)
% masa
Fondos
Fondos
Destilado
Destilado
10
20
Es rgimen 30
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
TEMPERATURAS
Tiempo
(min)
10
20
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

30

T1
Hervidor

T2
Platos 1

T3
Platos 2

T4
Platos 3

T5
Cabeza

Continuacin
Tiempo
(min)

T6
Precalentamiento

T7
Entrada
de agua

T8
Salida
de Agua

10
20
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?
Es rgimen
permanente?

30

CUESTIONARIO
1.- Cul es el propsito de iniciar el proceso de destilacin en la columna con una
operacin a reflujo total?
2.- Una vez que la alimentacin es continua y que existe flujo de fondos y de
destilado y con base en las Tablas de resultados, Qu evidencias
experimentales indican que la columna est operando en el rgimen
permanente?
Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo
siguiente:
3.- Cul es el flujo de alimentacin (A), destilado (D) y fondos (F) en kg / h y en
kgmol / h?
4.- Cul es la composicin de la alimentacin, destilado y fondos en fraccin
peso y en fraccin mol?
5.- Construir una grfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relacin de reflujo
L / D, explicar Cmo vara uno con respecto al otro?
6.- Construir una grfica de fraccin peso del destilado contra la relacin de reflujo
L / D, explicar el comportamiento de estas variables
7.- Construir las grficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),
explicar el comportamiento obtenido

8.- Calcular el porcentaje de recuperacin de etanol en el destilado para cada


corrida experimental
9.- Construir una grfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relacin de
reflujo L / D, explicar su comportamiento
10.- Cul es la relacin de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y
que produce un destilado del 82% de etanol como mnimo?
11.- Calcular la pendiente de la lnea de operacin de alimentacin de acuerdo a
las condiciones de alimentacin a la columna, segn el mtodo de McCabe
Thiele
12.- En un diagrama de equilibrio y A (fraccin mol en el vapor) Vs. x A (fraccin mol
en el lquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la lnea de
operacin para la alimentacin, con la pendiente calculada en el punto 11
13.- Trazar las lneas de operacin de enriquecimiento o de rectificacin, de cada
corrida experimental segn el mtodo de McCabe Thiele, explicar el
comportamiento de las pendientes de estas lneas
14.- De acuerdo a la tendencias que tienen las lneas de rectificacin en el
diagrama de equilibrio yA Vs. xA, trazar las lneas de rectificacin
correspondientes al reflujo total. Trazar tambin la lnea de rectificacin
correspondiente al reflujo mnimo
15.- La relacin de reflujo seleccionada en el punto 10 Qu relacin tiene con el
reflujo mnimo?
BIBLIOGRAFIA
R. E. Treybal Mass Transfer Operations, McGraw Hill, 2005
Foust y col. Principios de Operaciones Unitarias, CECSA 1995
Perry, Manual de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 2000

ANEXO A
a) Control de la temperatura de precalentamiento de la alimentacin.

F
set point

recorre la pulsacin

sube o baja la cifra

inicia pulsacin o fija la


lectura

a) Oprimir el set point (1)


b) Oprimir (4) para iniciar la pulsacin
c) Elegir la cifra que se necesita recorriendo la pulsacin y oprimir (2)
d) Elegir el numero deseado con (3)
e) Valide la eleccin, oprimir (4)
b) Instructivo para el control de reflujo
Reflujo

Paro

Destilado

En posicin de reflujo, se refluja todo el producto


En posicin de destilado se obtiene todo el producto como destilado
En la posicin de paro funciona la relacin de (reflujo / destilado) L / D
establecida.

c) Control de tiempo para seleccionar una relacin de reflujo


1.- Estando en la posicin de reflujo, oprimir el botn de modo
2.- Oprimir el botn que esta abajo de la cifra que se desea cambiar
3.- Validar la eleccin con el botn correspondiente
4.- Haga lo anterior tanto para reflujo como para trasiego
5.- Colocar la perilla en la posicin de paro cuando este cronometrando el reflujo,
su relacin de reflujo elegida se pondr en marcha

d) Tabla de tiempos recomendados para la relacin de reflujo-destilado


L / D en la columna de destilacin
Tiempo
para
Relacin reflujo (s)

Tiempo para
destilado (s)

1:1

10

10

1:1

1:1

1:2

1:2

10

1:3

12

1:3

15

1:4

12

1:4

16

Tiempo
para
Tiempo para
Relacin reflujo (s) destilado (s)
2:1
2:1

8
10

4
5

3:1
3:1

9
12

3
4

ANEXO B
Grficas y datos termodinmicos
Cp del etanol

Cp del agua

A 59.342

E 92.053
1

B 3.6358 10

C 1.2164 10

D 1.8031 10

CpmolarET

CpmolarH2O

F 3.9953 10

G 2.1103 10

H 5.3469 10

A B TKA CTKA2 DTKA3

1
4.184

E F TKA G TKA2 HTKA3

1
4.184

cal / gmol ETOH C

cal / gmol H2O C

Datos de equilibrio del sistema etanol - agua a 586 mm de Hg


Fraccin mol del
etanol en agua
0
0.05
0.1
0.15
0.20
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0.55
0.6
0.65
0.7
0.75
0.8
0.85
0.9
0.95
1.0

Fraccin mol del


etanol en el vapor
0
0.315
0.432
0.493
0.532
0.561
0.585
0.606
0.626
0.646
0.666
0.687
0.709
0.733
0.759
0.788
0.82
0.856
0.897
0.945
1.0

Temperatura de
ebullicin C
92.725
84.017
80.204
78.127
76.814
75.888
75.178
74.599
74.106
73.674
73.288
72.943
72.635
72.364
72.132
71.992
71.945
71.809
71.806
71.732
71.726

Vapor saturado

La lnea de operacin de la alimentacin


q

( HV HL) CpLmezcla ( TebC TCA )


HV HL

TebC = Temperatura del la mezcla lquida alimentada a la temperatura de


saturacin
HV = Entalpa molar de la alimentacin al punto de roco (condensacin)
TCA = Temperatura de alimentacin de la mezcla
HL = Entalpa molar de la alimentacin al punto de burbuja (ebullicin)
CpLmezcla = Capacidad calorfica molar de la mezcla de alimentacin
CpLmezcla = xmolA CpmolarETOH + (1-xmolA) CpmolarH2O