1.

OBJETIVO

 Investigar la aplicación forense de la espectrofotometría de absorción

atómica (EAA) en el laboratorio.
 Establecer el procedimiento para el manejo y calibración del
espectrofotómetro de absorción atómica.

2. TEORIA

El espectrofotómetro es un instrumento con el que se apoya

la espectrofotometría para medir la cantidad de intensidad de luz absorbida
después de pasar a través de una solución muestra.

Un espectrofotómetro es un instrumento usado en el análisis químico que sirve

para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una
misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y
la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra. También
se utiliza en laboratorios de química para
la cuantificación de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, que son de absorción atómica, de
absorción molecular (que comúnmente se conoce como espectrofotómetro UV-
VIS), y no debe ser confundido con un espectrómetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a
través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha
muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:

1. dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la

muestra,
2. indicar indirectamente qué cantidad de la sustancia que nos
interesa está presente en la muestra.

PARTES DE UN ESPECTROFOMETRO
El espectrofotómetro, en general, consta de dos dispositivos;
un espectrómetro y un fotómetro. Un espectrómetro es un dispositivo que
produce, dispersa y mide la luz. Un fotómetro tiene un detector fotoeléctrico que
mide la intensidad de la luz.

 Espectrómetro: Produce un rango deseado de longitud de onda de luz. Primero

un colimador (lente) transmite un haz recto de luz (fotones) que pasa a través de
un monocromador (prisma) para dividirlo en varias componentes de longitudes
 de onda (espectro). Entonces un selector de longitud de onda (ranura) transmite
sólo las longitudes de onda deseadas.
 Fotómetro: Después de que el rango deseado de longitud de onda de luz pasa a
través de la solución muestra en la cubeta, el fotómetro detecta la cantidad de
fotones que se absorbe y luego envía una señal a un galvanómetro o una pantalla
digital.
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOMETRO
Fuente de luz
La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes
condiciones: estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral
continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lámpara
de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de arco de xenón, lámpara
de deuterio y lámpara LED que se utilizan en los laboratorios.
Monocromador
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de ondadeseada que inciden
o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento
de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es
un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de
onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la
longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija
de salida.
Compartimento de Muestra
Es donde tiene lugar la interacción con la materia (debe producirse donde no
haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar,
que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima
expresión, con base en sus leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la
molécula de fundamental-excitado.
Detector
El detector es el encargado de captar la radiación y, a su vez, dejarla en evidencia
para su estudio posterior. Existen dos tipos:

 a) los que responden a fotones;

 b) los que responden al calor.
fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para
percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo
el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes
móviles del equipo.
 celdas
Son los recipientes donde se depositan las
muestras líquidas a analizar. El material del cual
están hechas varía de acuerdo a la región que se
esté trabajando; son de vidrio o plástico si se
trabaja en la región visible, de cuarzo si se trabaja
en la ultravioleta y de NaCl si se trabaja la región de
infrarrojo. Se caracterizan por tener dos paredes
correspondientes a los lados ópticos por donde
cruza el haz de luz.

3. ANALISI DE MINERALES POR METODOS OPTICOS

Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y
la materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación
dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos. La energía
radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X,
pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio. El parámetro usado más
frecuentemente para caracterizar la energía radiante es la longitud de onda, que
es la distancia entre las crestas adyacentes de la onda de un haz de radiación.
Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energía y por
esta razón pueden producir cambios marcados en la materia, y que
las microondas y las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son
relativamente de baja energía; los cambios que pueden ocasionar al interactuar
con la materia son muy leves y difíciles de detectar.
Los métodos ópticos de análisis se pueden diseñar para medir la capacidad de
un material o de una solución para absorber energía radiante, para emitir
radiación cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar o
difundir radiación.

Métodos de absorción
Cuando una fuente de energía radiante, como un haz de luz blanca, se pasa a
través de una solución, el haz emergente será de menor intensidad que el haz
que entra. Si la solución no tiene partículas en suspensión que dispersen la luz,
la reducción en intensidad se debe principalmente a la absorción por la solución.
La medida en que se absorbe la luz blanca es por lo general mayor para
algunos colores que para otros, con el efecto de que el haz emergente
tiene color.

Espectrofotometría ultravioleta
Cuando una molécula absorbe energía radiante en la región visible o
ultravioleta, la valencia o los enlaces electrónicos en la molécula se elevan a
órbitas de más alta energía. Algunos cambios moleculares menores también
tienen lugar, pero son usualmente enmascarados por la excitación electrónica
mencionada. El resultado es que por lo general se observan bandas de absorción
moderamente amplias tanto en la región visible como en la ultravioleta. Existen
muchos instrumentos para realizar mediciones en ambas regiones. La región
ultravioleta es de aplicación general más limitada, aunque es particularmente
apropiada para la medición selectiva de concentraciones bajas de compuestos
orgánicos.
Espectrofotometría infrarroja.
Casi todos los compuestos químicos orgánicos presentan marcada absorción
selectiva en la región infrarroja. Sin embargo, el espectro infrarrojo es mucho
más complejo comparado con el ultravioleta o el visible. La radiación infrarroja
es de baja energía y su absorción por una molécula causa toda clase de cambios
sutiles en su energía rotacional o vibracional. La comprensión de estos cambios
requiere un gran conocimiento de mecánica cuántica, ya que sabiendo esto es
posible identificar agrupaciones atómicas particulares que estén presentes en
una molécula desconocida. Este método se utiliza, por ejemplo, para medir la
concentración de carbono orgánico total cuando hay solo pequeñas cantidades
de carbono en el agua.
Métodos de emisión.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metálicos, cuando se
someten a la excitación adecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda
específica. Ésta es la base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que
emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y alcalinotérreos. Cuando
se utiliza un método de excitación mucho más potente en vez de la llama, la
mayoría de los elementos metálicos y algunos no metálicos emiten radiaciones
características. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la
radiación emitida a una longitud de onda específica se puede correlacionar con
la cantidad del elemento presente. Por tanto, se puede hacer un determinación
cuantitativa y cualitativa. Los diferentes procedimientos analíticos que utilizan la
emisión de espectros se caracterizan por el método de excitación usado,
la naturaleza de la muestra(si es sólida o líquida) y el método para detectar y
registrar el espectro producido.
Fotometría de llama
Este método se utiliza en el análisis del agua para determinar la concentración
de los metales alcalinos o alcalinotérreos como el sodio, el potasio y el calcio. El
espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad depende de la
concentración de los átomos en la llama.

Espectofotometría de absorción atómica

Aunque éste es realmente un método de absorción, se incluye en la
espectroscopia de emisión debido a su semejanza a la fotometría de llama. La
espectofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación en la
ingeniería ambiental en la última década debido a su versatilidad para la
medición de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. Los elementos
como el cobre, hierro, magnesio, níquel y zinc se pueden medir con precisión
hasta una pequeña fracción de 1 mg/l. La ventaja de la espectofotometría de
absorción atómica es que es bastante específica para muchos elementos. La
absorción depende de la presencia de átomos libres no excitados en la llama,
que están presentes en más abundancia que los átomos excitados. Por tanto,
algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no son fácilmente excitados
por la llama y, en consecuencia, los resultados con el fotómetro de llama son
deficientes, se pueden medir fácilmente por el método de absorción atómica.
Espectroscopía de emisión
Mientras que los métodos precedentes han sido hasta hace poco los más usados
en el análisis del agua, hay muchos otros métodos de emisión que están
comenzando a utilizarse más, que emplean métodos de excitación más potentes
que la llama. Estos métodos pueden hacer extensivo el análisis a todos los
elementos metálicos o no metálicos. Los instrumentos de emisión están
especialmente adaptados para el análisis de muestras sólidas y acuosas, por
tanto, se emplean con frecuencia para el análisis de metales en lodos y en otros
desechos complejos.
Fluorimetría
Muchos compuestos orgánicos y algunos inorgánicos tienen la capacidad de
absorber energía radiante de una longitud de onda determinada y luego emitir
la energía como radiación a una longitud de onda mayor. Éste fenómeno se
conoce como fluorescencia y determina las bases para un instrumento analítico
muy sensible. La fluorescencia se puede medir con un instrumento simple
llamado fluorómetro, que emplea filtros para seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetría en los estudios de la calidad del
agua es el seguimiento del movimiento del agua y de la conteminación. Esto se
lleva a cabo añadiendo al agua medios altamente fluorescentes y detectando su
movimiento por mediciones fluoroscópicas.
4. ABSORCION ATOMICA

Espectrofotómetro de absorción atómica

Aplicación

Cuantificación de la concentración de metales alcalinos, alcalinotérreos, de

transición y de otros elementos en disolución acuosa.

Descripción
El espectrómetro de absorción atómica se basa en la medida de la absorbancia
de una radiación electromagnética a una longitud de onda característica del
elemento a medir. Es necesario para la medida que el elemento se encuentre en
su forma atómica. Para ello se realiza una excitación con una llama de
Acetileno/Aire o Acetileno/N2O.

modelos disponibles

Varían SPECTRAA 220 con bomba de aspiración SIPS y control por ordenador.

aplicaciones en el campo de la industria papelera

 Caracterización de aguas residuales.

 Control de la acumulación de metales en las aguas de blanqueo
en la industria pastero-papelera.
 Estudio de incrustacioneCROQUISs en cierres de circuitos de aguas.
 Determinación de sodio, calcio, cobre, hierro y manganeso en la
pasta y el papel.

5. CROQUIS DEL ESPECTROFOTOMETRO UTILIZANDO SEÑALDO SUS PARTES.