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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS

FACULTAD DE INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA METALÚRGICA

MANUAL DE GUÍAS
DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

Por: Luis Cervando Chambi Viraca


MAGISTER EN INGENIERÍA METALÚRGICA
DOCENTE DE PIROMETALURGIA IIMETMAT-UMSA
SISTEMA MODULAR 1-2012

La Paz, Junio de 2012


Índice general

1 CARBONO FIJO, PODER CALORÍFICO 1


1.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2.1 Carbono fijo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2.2 Poder calorífico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2 SECADO DE SÓLIDOS 5
2.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.1 Humedad en base seca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.2 Humedad en base húmeda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

i
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

2.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9


2.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3 CALCINACIÓN DE LA CALIZA 11
3.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

4 TOSTACIÓN DE SULFUROS 15
4.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

5 TOSTACIÓN DE CONCENTRADOS DE ZINC 19


5.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

ii
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

5.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
5.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

6 ANÁLISIS DE GASES 22
6.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
6.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

7 FUSIÓN ESCORIFICANTE 25
7.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

8 FUSIÓN REDUCTORA 28

iii
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

8.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

9 SINTERIZACIÓN 31
9.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
9.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
9.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

10 MATIFICACION 34
10.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
10.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
10.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

iv
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

10.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36

11 CONVERSION DE MATA 37
11.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
11.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
11.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

v
Índice de figuras

2.1 Secado de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

4.1 Diagrama Kellogg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

5.1 Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxígeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist . . . . . . . . 20

7.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − F eO − SiO2 . . . . . . . . 26

8.1 Diagrama de relación de equilibrio PCO2 /PCO en función de la temperatura . 29

9.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − F eO − SiO2 . . . . . . . . 33

11.1 Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300o C . . . . . . . . . 38

vi
Indice de Tablas

1.1 Composición de carbón aproximada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

2.1 Determinación de la velocidad de secado . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3.1 Determinación del rendimiento de calcinación . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

7.1 Determinación del rendimiento de calcinación . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27

vii
Laboratorio 1
CARBONO FIJO, PODER CALORÍFICO

1.1 Objetivo
Determinar mediante un proceso metalúrgico la cantidad de carbono útil existente en
un combustible sólido y calcular por fórmulas teóricas el poder calorífico.

1.2 Fundamento teórico


El carbón, debido a los diversos grados de cambios metamórficos, se conoce como una
mezcla compleja de sustancias vegetales y sus estudios se la realizan de acuerdo al
carbono fijo y el poder calorífico.

1.2.1 Carbono fijo

El contenido de carbono fijo de cualquier carbón se debe interpretar como un índice


de su valor como combustible y reductor, porque el calor generado y la capacidad de
reducir la proporciona la cantidad de carbono fijo.

Un carbón común contiene, además del carbono fijo, sustancias perjudiciales que tienen
que ser eliminadas y estas son; la humedad, materias volátiles, cenizas, etc.

La relación que utilizaremos para determinar el carbono fijo será:

%CF = 100 − %H2 O − %MV − %CZ (1.1)

Donde: %H2 O : es el porcentaje de humedad.


%MV : es el porcentaje de volátiles.
%CZ : es el porcentaje de cenizas

1
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

a) Humedad: La humedad se determinará por el secado de la muestra a 100oC


aproximadamente, según la relación:
ωi − ωf
%H2 O = × 100 (1.2)
ωi

Donde: ωi : es el peso inicial de la muestra.


ωf : es el post secado

b) Volátiles: Se determina por el sometimiento de una muestra en un ambiente


inerte a 800o C, mediante la siguiente relación:
ωi − ωf
MV = × 100 (1.3)
ωi

Donde: ωi : es el peso inicial de la muestra.


ωf : es el post volatilización

c) Cenizas: Se determina por combustión completa del combustible sólido en un


ambiente normal a una temperatura de 850oC mediante la siguiente relación:
ωi − ωf
CZ = × 100 (1.4)
ωi

Donde: ωi : es el peso inicial de la muestra.


ωf : es el post combustión

1.2.2 Poder calorífico

Poder calorífico se denomina a la cantidad de calor generado por la combustión completa


de una unidad de combustible y la medición se la realiza por dos métodos los cuales
son:

a) Directamente, midiendo el calor liberado por la combustión calorimétrica de un


peso conocido de combustible sólido.

b) Teóricamente, si se conoce la composición aproximada del combustible el poder


calorífico se lo puede determinar utilizando algunas fórmulas empíricas tales como:

Fórmula de Dulong [1] en función de la composiciones:

O kcal
P C = 8100C + 34000(H − ) + 2200S − 586(9H + H2 O) ( ) (1.5)
8 kg

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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

Fórmula de Dulong en función del porcentaje de carbono fijo:

%CF %MV %H2 O kcal


P C = 8100( ) + 5632( ) − 586( ) ( ) (1.6)
100 100 100 kg

1.3 Parte experimental

1.3.1 Procedimiento
a) Humedad: Pesar 40 g. de carbón vegetal, reducir de tamaño a −20# (mallas
Tyler), de estos 40 g. reducidos, pesar 2 muestras de 10 g. cada una, colocar las
muestras sobre un vidrio reloj, luego introducir al horno secador el cual debe
encontrarse a una temperatura de 100o C aproximadamente, durante 2 h. luego
sacar las muestras y pesar.

b) Volátiles: Del proceso de secado se obtienen productos que se denominan carbón


anhidro, de estas dos muestras pesar a 1 g. colocar en navecillas e introducir al
horno horizontal a 700o C en un ambiente inerte (usar gas nitrógeno) durante 7
minutos, luego sacar las muestras y pesar.

c) Cenizas: De los producto de secado, pesar 1 g de cada una, colocar en navecillas


e introducir al horno horizontal a 850o C en un ambiente normal por el tiempo de
10 minutos, luego sacar y pesar.

1.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno secador, Horno horizontal, Pinzas, Navecillas, Insufladores, flujómetro, Balanza


de precisión, vidrio reloj, carbón vegetal, gas nitrógeno.

1.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

1.5 Cálculos y resultados


• Calcular el caudal de nitrógeno que se necesita para las pruebas, para ello con-
sidera las dimensiones del tubo de alúmina.

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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

• Calcular la cantidad de aire teórico seco requerido para combustionar las muestras,
proporcionando el 60 % de exceso al teórico requerido.

• Calcular la cantidad de aire húmedo si el aire tiene 1,5 % de vapor de agua.

• Calcular el porcentaje de carbón fijo mediante las fórmulas indicadas.

• Calcular el poder calorífico mediante las fórmulas teóricas dadas.

1.6 Conclusiones y recomendaciones

1.7 Cuestionario
1. Explique. Qué es un carbón vegetal?.

2. Qué es ceniza?

3. Qué es carbón incombustible?

4. Qué es carbón mineral?

5. Cuáles son los productos de una combustión completa?

6. Cuáles son los elementos principales de un carbón?

7. Qué es un coque?

8. A qué se denomina carbono fijo?

9. Describa el método estándar para determinar el carbono fijo

10. Si se da una composición de un carbón

Tabla 1.1: Composición de carbón aproximada


%C %H %O %N %S %H2 O % CZ
79.0 6.9 6.6 1.4 0.9 1.8 3.3

a) Determinar los m3 de aire seco para combustionar un kilogramo de carbón.


b) Determinar el poder calorífico.

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Laboratorio 2
SECADO DE SÓLIDOS

2.1 Objetivo
Eliminar la humedad de un material sólido húmedo; tal eliminación estará limitada por
la humedad relativa del ambiente donde se lleva a cabo el secado de material.

2.2 Fundamento teórico


La operación de secado consiste en la eliminación de agua contenida en la sustancia
sólida a temperaturas menores al de ebullición del agua, y esta puede lograrse mediante
la circulación de gases o de aire caliente sobre la superficie libre del material húmedo.

La humedad de un material se clasifica en:

2.2.1 Humedad en base seca

magua
HBS = ( ) × 100 (2.1)
msólido seco

2.2.2 Humedad en base húmeda

magua
HBH = ( ) × 100 (2.2)
magua + msólido seco

En la operación de secado de sólidos en contacto con una corriente de aire a temperatura


constante, la eliminación del agua será parcial y depende de las condiciones en las que

5
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

se encuentre el gas secador (temperatura y presión), el cual posee una humedad relativa
definida por:

PV
ψ = × 100 (2.3)
PV∗

Donde: PV : es la presión de vapor de agua.


PV∗ : es el presión máxima de vapor a la temperatura T.

El material húmedo secará si su contenido de humedad es superior a la humedad relativa


del aire. El secado se produce hasta alcanzar la humedad de equilibrio que se manifiesta
cuando la presión de vapor del agua en el aire es igual a la presión parcial del agua que
acompaña al sólido húmedo.

La humedad que pierde el material húmedo se llama humedad libre y está definida por:

HL = HT − Heq (2.4)

Donde: HL : Humedad libre.


HT : Humedad total.
HEq : Humedad de equilibrio

La velocidad de secado [2], bajo condiciones constantes del gas secador (temperatura,
presión y humedad), analíticamente está definida por:

ω dH
VS = (− ) (2.5)
A dt

Donde: (−dH/dt) : es la pérdida de humedad por unidad de tiempo.


A : es el área de exposición.
ω : masa del sólido seco.
VS : velocidad de secado

En la representación gráfica de la velocidad de secado en función a la humedad y de la


humedad en función del tiempo se distinguen dos períodos de secado los cuales son; el
período ante crítico y el período post crítico.

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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

a)Velocidad de secado en función de la humedad b) Humedad en función del tiempo

Figura 2.1: Secado de muestras

Donde: HBS : promedio de la humedad en base seca.


HC : Humedad crítica.
A−B : Periodo ante crítico.
B−C : Periodo post crítico

El tiempo total que debe ser secado un material tiene dos componentes:

Tiempo de secado en el período ante crítico:

De la ecuación (2.5) y considerando que la VS es constante, se tiene:

ω dH
dt = − integrando entre Ho y HC (2.6)
A VS
Z HC
ω ω
t =− dH = (Ho − HC ) (2.7)
AVS Ho AVS

Donde: Ho : la humedad inicial y


HC : la humedad crítica

Tiempo de secado en el período post crítico:

De la ecuación (2.5) y considerando que la VS es función de la humedad VS = f (H):

Z HC
ω dH
tP =− (2.8)
A Ho VS

M.Sc. L.C.Chambi Página 7


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

La integración de la anterior ecuación ha de realizarse gráficamente representando 1/VS ,


en función de H y el área contenida es el tiempo de secado para este período.

Analíticamente el tiempo de secado post crítico se obtiene por la ecuación (2.9), con-
siderando que la variación VS en función de la humedad es lineal.

ω HC − HEq HC − HEq
tP = ( )ln( ) (2.9)
A VS Hf − HEq

Donde: Hf : la humedad final

2.3 Parte experimental

2.3.1 Procedimiento

500 g. de material sólido dividir en dos partes y proceder de acuerdo a dos métodos.

a) Primer método:

• 250 g. de material húmedo dividir en 10 partes y colocar en las capsulas.

• Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80oC.

• Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.

b) Segundo método:

• 250 g. de material húmedo colocar en un recipiente de área conocido.

• Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80oC.

• Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.

2.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno secador, termómetro, 10 cápsulas de porcelana, 2 recipientes metálicos y 500 g.


de material húmedo.

M.Sc. L.C.Chambi Página 8


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

2.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

2.5 Cálculos y resultados


a.- Completar la siguiente tabla:

Tabla 2.1: Determinación de la velocidad de secado


Tiempo Masa Masa HBS HBS VS
KgH2 O KgH2 O
Hrs. Total g. H2 O KgS
Valor medio KgS
(a1+a2)
0.0 m1 x1 a1 2
= b1 v1
0.25 m2 x2 a2 b2 v2
0.50 m3 x3 a3 b3 v3
0.75 m4 x4 a4 b4 v4
1.00 m5 x5 a5 b5 v5

b.- Graficar la humedad en función del tiempo

c.- Graficar velocidad de secado en función del promedio de humedad.

d.- Determinar la humedad crítica

e.- Determinar la humedad de equilibrio.

f.- Determinar la Vs en el período ante crítico.

g.- Determinar el tiempo crítico y el tiempo post crítico.

2.6 Conclusiones y recomendaciones

2.7 Cuestionario
1. Cuál es la diferencia entre secado y evaporación?

2. Qué es un sólido higroscópico?

M.Sc. L.C.Chambi Página 9


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

3. Explique los conceptos de humedad ligada o agua ligada y humedad desligada o


agua desligada?

4. Qué riesgos se corre en la tostación de un material húmedo, sin que el material


haya sido secado previamente?

5. Se tiene 500 g. de mineral húmedo con el 50 % de humedad en base húmeda,


cuánta agua debe eliminarse para tener el mismo material con una humedad del
10 %?

M.Sc. L.C.Chambi Página 10


Laboratorio 3
CALCINACIÓN DE LA CALIZA

3.1 Objetivo
Obtener óxido de calcio a partir de carbonato de calcio por efecto de la temperatura,
observar los efectos del tiempo y el tamaños de grano. Comprobar la obtención de CaO
por termogravimetria.

3.2 Fundamento teórico


La calcinación, es la descomposición de un compuesto mediante el calor suministrado
por un agente externo; el compuesto puede ser: carbonato, sulfato, óxidos o sulfuros
dobles. El producto de éste proceso generalmente es un óxido sólido debido a que du-
rante la calcinación no existe fusión ni volatilización.

De la calcinación del carbonato de calcio se obtiene


óxido de calcio, este producto tiene diversas aplicaciones
industriales. En pirometalurgia se usa como formador
de escorias por su estabilidad en ambiente reductor a
elevadas temperaturas y es denominado fundente porque
baja la temperatura de fusión de la escoria. En flotación
se usa como regulador del pH por su alta solubilidad en
agua. En siderurgia se usa como agente desulfurizante por
la afinidad por el azufre, también el óxido de calcio de
A.Yazawa alta pureza se usa en pinturas como pigmento.

La descomposición de la caliza se basa en la reacción (3.1), a temperatura de 855oC

11
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

aproximadamente procede de acuerdo a la energía libre de Gibbs presentada [3]:

hCaCO3 i → hCaOi + CO2 ∆GoT = 42490 − 37,70T (cal/mol) (3.1)

La reacción (3.1) llega al equilibrio cuando la presión parcial del CO2 es igual a la
constante de equilibrio.

Keq = PCO2 (3.2)

La presión de equilibrio es conocida como la presión de descomposición del carbonato


de calcio. Si, a cualquier temperatura la presión parcial del CO2 es inferior a la del
equilibrio, la caliza se descompondrá hasta que la presión de CO2 alcance el valor de
equilibrio.

3.3 Parte experimental

3.3.1 Procedimiento

• Obtener 50 g. de caliza clasificada al 100 % a -65+100 #.

• Calentar el horno hasta 900o C.

• Tomar cuatro navecillas y pesar 1.5 g de caliza en cada una de ellas.

• Introducir las navecillas al horno y sacar de ella una navecilla cada 30 minutos.

• Pesar el contenido de las navecillas y mandarla al análisis químico.

• Repetir todo lo anterior para caliza clasificada a -28+65 #.

• Realizar la calcinación en la termobalanza utilizando reactivo puro.

3.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, navecillas, pinzas, mineral de caliza clasificada a diferentes tamaños.

M.Sc. L.C.Chambi Página 12


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

3.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

3.5 Cálculos y resultados


a) Calcular la temperatura teórica de descomposición de la caliza.

b) Completar la siguiente tabla.

Tabla 3.1: Determinación del rendimiento de calcinación


Tiempo Peso Peso Ley de Peso Peso Peso Peso %CaO %CO2 %CO2 Rend.
min inicial final CaCO3 inalt. tranf formd elimdo formdo elimdo elimdo %
0.00
30.00
60.00

c) Graficar: Rendimiento Vs. tiempo


% CaO formado Vs. tiempo
% CO2 eliminado Vs. tiempo
% CO2 no eliminado Vs. tiempo

d) Realizar la comparación con los resultados obtenidos en la termobalanza.

3.6 Conclusiones y recomendaciones

3.7 Cuestionario
1. Si la reacción empírica que gobierna la cinética del proceso es: logR = 0,003145T −
3,3085 donde: R = radio de avance de la interfaces de calcinación (cm/hr). Deter-
minar el tiempo de calcinación total para partículas de c/u de las granulométrias
empleadas en la realización de la práctica.

2. Si la caliza tiene además MgCO3 cual la influencia de este compuesto en la cal-


cinación?.

M.Sc. L.C.Chambi Página 13


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

3. En base a datos termodinámicos para la calcinación de la caliza, grafique: PCO2 =


f (T ).

4. Como se podría favorecer la formación de CaO?.

5. El proceso de calcinación del CaCO3 es un proceso exotérmico o endotérmico?,


explique con datos termodinámicos su respuesta.

6. Cree Ud. que es necesario agregar carbón para realizar la calcinación?; si es nece-
sario calcule cuantos moles son necesarios, suponiendo que el aire de combustión
ha sido recalentado a 500 o C; y si no es necesario diga el por qué?.

M.Sc. L.C.Chambi Página 14


Laboratorio 4
TOSTACIÓN DE SULFUROS

4.1 Objetivo
Eliminar impurezas como el azufre y arsénico en forma de óxidos volátiles de los con-
centrados mediante el proceso de tostación.

4.2 Fundamento teórico


La tostación de minerales sulfurosos es un proceso pirometalúrgico que consiste en la
eliminación de azufre, adicionalmente eliminar elementos como el arsénico, bismuto y
otros constituyentes que se consideran perjudiciales para los procesos posteriores de
recuperación del metal.

En el proceso de tostación, los sulfuros se oxidan, este aspecto generalmente presentan


propiedades termodinámicas exotérmicas los cuales están representados mediante la
siguiente reacción generalizada:

MeS(S) + 3/2 O2(g) → MeO(S) + 3/2SO2(g) − ∆Hro (4.1)

Un diagrama que rige los procesos pirometalúrgicos en gen-


eral, fue propuesto por H.H. Kellogg [4], en reconocimiento a
su aporte se denominan diagramas Kellogg, donde se muestra
las áreas de predominancia de los distintos compuestos que
formará el proceso pirometalúrgicos en cuestión, el diagrama
se observa en la Figura 4.1.
H.H.Kellogg

15
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

Figura 4.1: Diagrama Kellogg

Por otra parte, en el diagrama kellogg también puede aplicarse la regla de fases de gibbs
descrita por la siguiente ecuación:
V = C′ + 2 + φ (4.2)

Donde: C′ Componentes en el sistema.


2 Dos propiedades intensivas T, P.
φ Número de fases en el sistema

El diagrama kellogg indica que la tostación se realiza para oxidar del sulfuro MeS
a MeO, si embargo si el proceso ocurriera en forma incompleta se obtendrá sulfato
MeSO4 como se observa en el diagrama de la Figura 4.1.

4.3 Parte experimental


4.3.1 Procedimiento

a) Primer método

• 100 g. de pirita de alta pureza seleccionar a un tamaño de grano -65+100 #.

• La muestra seleccionada introducir en una bandeja de acero inoxidable, previa-


mente registrado los pesos de la bandeja y de la muestra.

M.Sc. L.C.Chambi Página 16


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

• Introducir el anterior sistema a un horno (700oC) adecuadamente acondicionado


para la medición de gases, para este aspecto considere el manual de uso del Horsat.

• Insuflar un caudal de aire determinado por balance de masa.

• Controlar el tiempo y remover la carga cada cierto periodo constante.

• Evitar que se encienda la carga. Cuando ya no exista más desprendimiento de


gases apagar el horno y posteriormente extraer la bandeja con la calcina.

• Pesar la bandeja y la calcina registrando como pesos finales.

a) Segundo método

• 1 g. de pirita de alta pureza de tamaño de grano fino, introducir a un crisol de


porcelana previamente registrado el peso.

• Introducir el anterior sistema a la termobalanza, la prueba será realizado en condi-


ciones isotérmicas a 700oC, previamente debe encenderse el computador con los
softwares respectivos. Suministrar un flujo de aire de 0.6 l/min.

• Controlar la curva de pérdida de peso hasta que se obtenga una línea paralela al
eje de las abscisas.

4.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, bandeja de acero inoxidable, flujometro, termocuplas, crisol de porcelana, pinzas,


mineral de pirita.

4.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

4.5 Cálculos y resultados


1. Realizar el balance de masa y calorífico en la planillas del Software HSC.

2. Analizar la regla de fases de gibbs para el sistema Fe-S-O.

M.Sc. L.C.Chambi Página 17


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

3. Calcular la formación de SO2 considerando compuestos puros.

4. Graficar la pérdida de peso en función del tiempo, de ésta gráfica obtenga una
ecuación cinética, para el segundo método experimental.

5. Realizar la comparación de pérdida de peso de los dos métodos experimentales


con los datos teóricos.

6. Redacte un programa computacional para generar el diagrama kellogg para el sis-


tema Fe-S-O, considere datos termodinámicos de Thermochemical properties of
inorganic substances Barin Knacke y Metallurgical Thermochemistry Kubaschews-
ki Evan Alcock.

4.6 Conclusiones y recomendaciones

4.7 Cuestionario
1. Explique con un ejemplo (metalúrgico) a que se refiere propiedades endotérmicas
y exotérmicas.

2. Será necesario agregar carbón al proceso de tostación?, argumente su respuesta.

3. Explique detalladamente el funcionamiento del Horno de tostación de pisos.

4. Un mineral de cobre contiene 20 % Cu2 S, 40 % F eS2 , 30 % SiO2 y 10 % H2 O, el


cual es tostado usando combustible igual al 5 % del peso del mineral produciendo
gases que se mezclan con los gases de las reacciones de oxidación del azufre (SO2)
para ser retirados por la chimenea. El mineral tostado contiene CuO, F e2 O3 , SiO2
y se uso el 100 % de aire en exceso del requerimiento teórico para la tostación y
la combustión. El combustible contiene 85 % C y 15 % H.
Calcular

a) Los m3 de aire usado por tonelada de mineral.


b) El peso del mineral tostado
c) El volumen de gases en la chimenea y
d) Los g. de H2 O en la chimenea por m3 de gas.

M.Sc. L.C.Chambi Página 18


Laboratorio 5
TOSTACIÓN DE CONCENTRADOS DE ZINC

5.1 Objetivo
Calcinar en forma completa un concentrado de zinc.

5.2 Fundamento teórico


La tostación del sulfuro de zinc está de acuerdo con la reac-
ción 5.1:

2ZnS + 3O2 = 2ZnO + 2SO2 (5.1)

El concentrado de zinc por su característica mineralógica


traer constituyentes como hierro, plomo, arsénico, etc. que
dificultan el proceso pirometalúrgica y la reacción (5.1)
se complica debido a la formación de otros productos
complejos, éste problema se muestra en la Figura 5.1 que es
T.Rosenqvist
un diagrama de estabilidad del sistema Zn-Fe-S-O.

En la Figura 5.1 se observa la fase sulfato y su formación se favorece a bajas temper-


aturas y altos potenciales de oxígeno. El ZnSO4 o el ZnO ∗ 2ZnSO4 coexisten con
el F e2 O3 . Si la temperatura es muy baja el ZnSO4 y el F e2 (SO4 )3 coexistirán como
está indicado con la línea 6 en el diagrama. En cambio si la temperatura es alta y los
potenciales de oxígeno son bajas el ZnS formará soluciones sólidas con el F eS como
(Zn, F e)S, a potenciales de oxígeno mayores se formara (Zn, F e)F e2 O4 . Con una tem-
peratura de 800 a 900oC el F e3 O4 comenzará a oxidarse a F e2 O3 con potenciales del

19
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

orden -8 a -7 aproximadamente y la fase estable es ZnO + ZnO ∗ F e2 O3 y recién a


un potencial oxígeno de -2.5 el ZnO se convertirá el sulfato básico ZnO ∗ 2ZnSO4 .
Adicionalmente a un potencial de -1.5 el ZnO ∗ F e2 O3 se convertirá en ZnO ∗ 2ZnSO4
y posteriormente a un potencial igual a la atmosférica se obtendrá el ZnSO4 , este com-
portamiento ocurre por efecto del hierro principalmente ya que es más noble que el zinc
y con cierta cantidad de carbón las ferritas liberan al ZnO [5, 6].

Figura 5.1: Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxígeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist

5.3 Parte experimental


5.3.1 Procedimiento

1. Calentar el horno de tostación a una temperatura de 700oC y pesar 100 g. de


mineral de Zinc cuya composición química debe ser conocida, el tamaño de grano
de ser −100#.

2. Colocar en un recipiente de acero inoxidable e introducir al horno durante 30 min.

M.Sc. L.C.Chambi Página 20


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

al cabo de 3 a 5 min se observara el desprendimiento del gas SO2 y medir con el


aparato orsat cada 4 min. para tener un registro.

3. A 30 min de trabajo sacar con precaución la calcina del horno, esperar a que
enfríe y pesar la muestra para enviar una alícuota a análisis por Azufre y hierro.

5.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno de tostación; pinzas; mineral (sulfuros de cinc); recipiente de acero, termocupla,


bomba de aire y flujómetro.

5.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

5.5 Cálculos y resultados


1. Realizar el balance másico de la tostación y la comparación con el diagrama de
la Figura 5.1 y el diagrama kellogg que debe construirlo con el programa HSC.

2. Realizar el cálculo de la cantidad de oxígeno que se requiere, si el aire tiene una


humedad relativa del 60 % además determinar la cantidad de aire húmedo que se
requiere.

5.6 Conclusiones y recomendaciones

5.7 Cuestionario
1. Si la presión de SO2 = 0.1 atm. Cuál será el comportamiento del cinc, hierro y
azufre?

2. Discutir la regla de fases de gibbs en el diagrama kellogg del sistema Zn-S-O y


Fe-S-O sobrepuestos a 700oC.

M.Sc. L.C.Chambi Página 21


Laboratorio 6
ANÁLISIS DE GASES

6.1 Objetivo
Realizar el análisis de gases de una prueba de tostación con el aparato orsat.

6.2 Fundamento teórico


El laboratorio enfocará el estudio de los gases SO2 , CO2 ,
O2 , CO y N2 . Los gases se determinan por un procedimiento
sistemático que implica la utilización sucesiva de varios
absorbentes como se observa en la fotografía. Este método
es el denominado análisis de gases con el aparato ORSAT [1]
y consiste en; medir un volumen de una muestra gaseosa.
La disminución del volumen después de cada absorción
representa el volumen del constituyente buscado.

Equipo Orsat

6.3 Parte experimental


6.3.1 Procedimiento

1. Instalar el Orsat a un conducto de gases, colocar el frasco nivelador a una altura


piezométrica respecto al cero de la bureta que contiene agua destilada con aprox.
5 % en volumen de H2 SO4 c con 2 a 3 ml de indicador orange metil, obtener gases
con el bulbo y expulsarlo por el tubo múltiple común de vidrio conectado en
la parte superior de las pipetas absorbentes sin bajar el frasco nivelador de su

22
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

posición inicial, repetir esta operación de succión y expulsión aprox. 5 a 7 veces.

2. Realizada la anterior operación, obtener una muestra representativa que será llena-
do en la bureta graduada. Colocar el frasco nivelador al nivel del agua acidulada
de la bureta (nivel cero). Esto implica que ya se tiene la muestra de gases en
la bureta, si se tiene un exceso de gas permitir que está escape suavemente a la
atmósfera por medio del grifo sobre la bureta y el bulbo de muestreo.

3. Nivelada al cero, desplazar el gas a la primera pipeta absorbente mediante el


frasco nivelador elevando y bajando, con la precaución de que las pipetas 2da , 3ra
y 4ta estén completamente cerradas, repetir esta operación por lo menos 5 a 7
veces para cada pipeta absorbente, leer el desplazamiento del volumen del líquido
en la bureta graduada, este volumen significara el porcentaje en volumen del gas
que se está midiendo. El orden de desplazamiento o lectura es SO2, CO2 , O2 , CO.
El N2 se obtendrá de la diferencia es decir 100 − volumen desplazado

6.3.2 Equipos, materiales y reactivos

1. Horno horizontal, mineral de pirita

2. Equipo Orsat; cuyas partes esenciales son:

a. bureta graduada con camisa de agua

b. tubo múltiple común de vidrio,

c. pipetas de absorción de gases,

d. pipeta de combustión lenta conectada eléctricamente,

e. frascos de levantamiento o nivelación,

f. tubo en U con filtro,

g. bulbo (pera) para succión gases,

h. bolsas de expansión de pipetas absorbentes.

3. Los absorbentes utilizados son:

a. SO2 solución de yodo 0.1 N (KI)

b. CO2 solución de K(OH) al 30 %

M.Sc. L.C.Chambi Página 23


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

c. O2 solución de pirogalato de potasio al 19 %


d. CO solución de cloruro cuproso amoniacal
e. N2 diferencia

6.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

6.5 Cálculos y resultados


Por diferencia de volúmenes obtener directamente los porcentajes de cada componente
del gas analizada.

SO2 = x %
CO2 = y %
O2 = z %
CO = i %
N2 = 100 − (x + y + z + i) %

Con estos datos calcular el peso molecular y peso específico en condiciones normales.

Tcond = ....... Patm = .......

6.6 Conclusiones y recomendaciones

6.7 Cuestionario
1. Definir presión de vapor y punto de rocío.

2. Cuál es la diferencia entre presión dinámica y presión estática?

3. Cuál seria la explicación, si después de realizar la absorción en la bureta se obtiene


un valor negativo de lectura?

4. Con el Pe. encontrado y suponiendo fluido incompresible y ∆h = 16,96 mmHg,


calcular la velocidad de los gases de salida.

M.Sc. L.C.Chambi Página 24


Laboratorio 7
FUSIÓN ESCORIFICANTE

7.1 Objetivo
Analizar varios tipos de escoria en pruebas de laboratorio.

7.2 Fundamento teórico


La fusión es una operación muy empleada en la metalurgia cuya finalidad es obtener
metales a partir de sus minerales, la ganga que acompaña al mineral es eliminada en la
escoria que es una fase independiente de la fase metálica, el peso específico de la escoria
es menor con respecto al metálico lo que obliga a formar capas superpuestas, la escoria
debe formarse después que el metal se hay reducido, debe ser fusible a la temperatura
del horno y debe ser fluida.

Es de importancia determinar la composición adecuada de las escorias y determinar


las cantidades de los materiales que se requieren para obtener una escoria fluida. El
cálculo de la composición de la escoria se hace basándose en la relación que debe tener
los principales componentes de la misma [7].

Escorias para reducir minerales de hierro:


X
CaO : SiO2 : F eO (7.1)

Escorias para reducir minerales no ferrosas:


X
CaO : SiO2 : F eO (7.2)

En la bibliografía existen varios diagramas de sistemas indicados anteriormente, aquí


P
se muestra el diagrama ternario del sistema CaO : SiO2 : F eO para realizar el
laboratorio correspondiente
25
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

Figura 7.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − F eO − SiO2

7.3 Parte experimental


7.3.1 Procedimiento

1. Para un mineral de característica oxidada preparar dos distintas relaciones de


escoria en base al diagrama de la Figura 7.1.

2. Calcular los fundentes necesarios en gramos para que la escoria sea liquida

3. Introducir al horno las mezclas preparadas en distintos crisol de arcilla, la tem-


peratura debe ser de 1100oC el cual deberá medir con una termocupla.

4. Cuando la escoria está líquida extraer el crisol y vaciar la escoria en un recipiente


cónico de hierro fundido. Espere que enfríe.

5. Registrar pesos iniciales y finales.

7.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, concentrado de estañó (casiterita, con la menor cantidad de


azufre) arena, caliza, carbón y hematita.
M.Sc. L.C.Chambi Página 26
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

7.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

7.5 Cálculos y resultados


1. Discutir la clase de escoria obtenido debido a la variación de relación de escoria

2. Determinar la temperatura del proceso para cada relación en base a la Figura 7.1.

3. Realizar un balance másico del proceso.

4. Calcular la recuperación de proceso.

7.6 Conclusiones y recomendaciones


7.7 Cuestionario
1. Defina índice de basicidad de una escoria y especifique algunos ejemplos.

2. Qué efectos tendrá los compuestos MgO, MnO, Al2 O3 , etc. en la escoria.

3. Redacte un programa computacional para el balance másico.

4. Analice en el diagrama de la Figura 7.1 si uno de los fundentes no está presente y


verifique que su programa computacional responda en la realización del balance.

5. Problema: Se tiene dos concentrados de estaño. Calcular la cantidad de arena y


caliza que se deben agregar si las relaciones son:

F eO CaO
= 1,3 = 0,5
SiO2 SiO2
Tabla 7.1: Determinación del rendimiento de calcinación
Sn As Sb Fe SiO2 CaO Al2 O3 S
Conc. A 44.50 0.49 0.18 12 3 0.5 0.6 11.11
Conc. B 44.22 0.69 0.15 15 2 0.2 0.8 6.06
Arena x 90
Caliza y 90

M.Sc. L.C.Chambi Página 27


Laboratorio 8
FUSIÓN REDUCTORA

8.1 Objetivo
Obtener estaño metálico a partir de un concentrado de alta ley por fusión reductora.

8.2 Fundamento teórico


La reducción de SnO2 , previamente tostado, esta expresado por la siguiente ecuación.

SnO2(s) + 2CO(g) = Sn(l) + CO2(g) ∆GoT = 3500 − 7,42T (cal/mol) (8.1)

El concentrado de estaño trae otros metales como Pb, Bi, Cu, Fe, S, etc., siendo nece-
saria analizar el comportamiento de estos elementos en el diagrama de la Figura 8.1.
Los metales considerados se reducen a temperaturas relativamente bajas y a razones
CO2 /CO altas, es decir a bajas concentraciones de CO, de tal manera que antes de que
se reduzca el estaño se reducirán los metales indicados pasando a impurificar el metálico.

El comportamiento del hierro respecto al Sn también presenta importancia debido a


que el F e3 O4 pasa a F eO cuando el SnO2 se reduce a Sn(l) , las fases Sn(M ) y F eOesc
deben constituirse como productos en el proceso metalúrgicos, sin embargo cuando las
condiciones son muy reductoras (baja relación PCO2 /PCO y alta concentración de CO)
el F eO se reduce parcialmente a F e(l) cuando el SnO2 se reduce en forma completa a
Sn [8], las reacciones que predominan el proceso son:

SnO2(s) + CO(g) = SnO(esc) + CO2(g) (8.2)


SnO(esc) + CO(g) = Sn(M ) + CO2(g) (8.3)
F eO(esc) + CO(g) = F e(M ) + CO2(g) (8.4)

Considerando la diferencia de las dos últimas reacciones (8.3) y (8.4) se tiene.

SnO(esc) + F e(M ) = Sn(M ) + F eO(esc) ∆GoT = 10703 − 12,63T (cal/mol) (8.5)

28
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

aM
Sn aesc
F eO
Donde : Keq = × (8.6)
aM
Fe aesc
SnO

La anterior ecuación (8.6) indica que la reducción del estaño depende de las actividades
de los constituyentes en la fase metálica y fase escoria.

5
Sb2O3
Cu2O
4 Sb
Cu

3
−−−−−−>

2
Fe3O4
CO

1
/P

SnO2
2
CO

Sn FeO
log P

Fe
−1

−2 CO2 + C = 2CO

−3

−4
6 8 10 12 14 16
104/T, K −−−>

Figura 8.1: Diagrama de relación de equilibrio PCO2 /PCO en función de la temperatura

8.3 Parte experimental


8.3.1 Procedimiento

1. Calentar el horno a 1200oC

2. En base a la composición del mineral fijar la relación de escoria CaO : F eO : SiO2 .

3. Determinar las cantidades necesarias de fundentes.

4. Calcular la cantidad de carbón necesario para reducir el óxido de estaño tomando


en cuenta que Cf = 78 % y considera determinar el carbón fijo en laboratorio.

M.Sc. L.C.Chambi Página 29


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

5. Mezclar los anteriores materiales e introducir en un crisol de arcilla al horno.

6. Cuando la carga este fluida en el crisol, sacar del horno y vaciar en una lingotera.

7. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.

8.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, fundentes y concentrado de estañó con mínimo % de azufre.

8.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

8.5 Cálculos y resultados


1. Analizar la recuperación del proceso fusión reductora.

2. Realizar el balance másico con el programa redactado para el laboratorio anterior.

8.6 Conclusiones y recomendaciones


8.7 Cuestionario
1. Si utiliza otro reductor como H2 la reducción del estaño será mayor o menor?.
Discuta su respuesta con datos termodinámicos.

2. La obtención de cabezas duras depende fundamentalmente de las actividades,


encontrar una relación sencilla combinando las actividades y ∆GT .

3. Explique en el diagrama log(PCO2 /PCO ) Vs. T Figura 8.1 a 1100oC, en que rangos
de PCO2 /PCO puede obtener:

(a) Más Fe reducido en el estaño metálico.

(b) Menos Fe reducido en el estaño metálico.

4. Explique el actual flujograma de fusión de Sn en la Empresa Metalúrgica Vinto.

5. Resuma el proceso Ausmelt a instalarse en Bolivia.

M.Sc. L.C.Chambi Página 30


Laboratorio 9
SINTERIZACIÓN

9.1 Objetivo
Obtener una carga sinterizada de minerales de hierro con adecuadas propiedades físico-
químicas y mecánicas para posterior tratamiento.

9.2 Fundamento teórico


La sinterización es un proceso de aglomeración térmica que se aplica a una mezcla de
finos de minerales de hierro [9], productos siderúrgicos, minerales de plomo, recicla-
dos, escorificantes y combustibles sólidos a procesarse en altos hornos, la sinterización
tiene dos propósitos: primero, eliminar el azufre de la carga en forma de gas sulfuroso
y segundo, acondicionar la carga en forma apropiada para cargarla al horno (en Bo-
livia, este procedimiento no fue considerado debido a que no se instaló el alto horno,
sin embargo existe el interés de muchos pequeños emprendimientos mineros en utilizar
este proceso). Este proceso actualmente es llevado a cabo en un equipo denominado
Maquina de Dwight-Lloyd.

Se distinguen principalmente tres etapas o estados en el transcurso de la sinterización


los cuales son:

1. Etapa inicial o de crecimiento de contactos entre partículas.

2. Etapa de densificación y crecimiento de grano.

3. Etapa final con poros cerrados.

31
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

9.3 Parte experimental


9.3.1 Procedimiento

1. En una bandeja de acero inoxidable colocar 200 g. de mineral de hierro.

2. introducir al horno a una temperatura de 1200oC

3. Preparar el mineral para una composición de escoria en base al diagrama ternario


de la Figura 9.1, relación de escoria CaO : F e2 O3 : SiO2 .

4. Proporcionar una flujo de aire para oxidación.

5. Remover constantemente la carga sinterizada.

6. Extraer la bandeja y esperar que enfríe.

7. Registrar los pesos iniciales y finales.

9.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, concentrado de estañó (casiterita, con la menor cantidad de


azufre) y fundentes.

9.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

9.5 Cálculos y resultados


1. Analizar la forma del sinter

2. Realizar el balance másico con el programa redactado para el laboratorio anterior,


considerando que los productos son oxidos.

9.6 Conclusiones y recomendaciones


9.7 Cuestionario
1. Que efecto tiene el tamaño de grano del mineral en la sinterización?.

M.Sc. L.C.Chambi Página 32


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

2. La Máquina de sinterización funciona con cierta velocidad, cuál es esa velocidad?.

3. Cuál es el efecto de la velocidad (mayor o menor) sobre el producto sinterizado?.

4. Cuál es el efecto de la temperatura en la sinterización?

5. Cuales son las reacciones que ocurre en la sinterización, fundamente su respuesta


utilizando los diagramas kellogg graficados con el programa HSC.

Figura 9.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − F eO − SiO2

M.Sc. L.C.Chambi Página 33


Laboratorio 10
MATIFICACION

10.1 Objetivo
Obtener en laboratorio una fase mata de cobre.

10.2 Fundamento teórico


En general, los procesos pirometalúrgicos de fusión de cobre se basan en el principio de
oxidación parcial de los concentrados sulfurosos [6, 10]. La fusión de concentrados de
sulfuro, tostado parcialmente o sin tostar con adición de fundentes produce dos fases
fundidas inmiscibles, una fase pesada de cobre conocida como mata y una fase oxidada
y ferrosa denominada escoria.

La fase escoria fue estudiada con detalle en anteriores laboratorios. La fase mata (teóri-
camente) es considerado como una solución fundida de Cu2 S y F eS, en donde el % de
Cu en la mata (denominada grado de mata) determina el % del Fe y S. En la práctica,
la mata de cobre disuelve metales preciosos preferentemente y contiene pequeñas can-
tidades de P bS, ZnS y otros sulfuros.

En procesos para el caso del plomo, estaño, antimonio y bismuto la formación de la


fase mata dependerá de la cantidad de azufre que contenga la carga y del proceso que
se seleccione para la obtención del metálico.

Un aspecto de importancia es la cantidad necesaria de azufre que se requiere para este


proceso. Si el azufre se encuentra en menor proporción al requerido el cobre se oxidará

34
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

y pasará a la escoria. Si la cantidad de azufre se encuentra en exceso toda vez que el


cobre a reaccionado con el azufre, reaccionaran los otros elementos del mineral como
el hierro, plomo, etc. por orden de afinidad de acuerdo con las bases termodinámicas
y menor será la ley de cobre en a mata. Por lo anterior la cantidad de azufre debe ser
controlado por un proceso previo de tostación, En procesos modernos se trata de evitar
la etapa de tostación y se realiza al mismo tiempo que la fusión de mata mejorando el
aprovechamiento energético.

10.3 Parte experimental


10.3.1 Procedimiento

1. Calentar el horno a 1200oC.

2. Realizar el balance previo para controlar la cantidad de azufre en la carga.

3. De acuerdo al balance de masa debe preparar los fundentes necesarios, utilice los
diagramas ternarios de formación de escoria.

4. Preparado la mezcla mineral introducir en un crisol de arcilla.

5. Esperar que la mezcla, a esa temperatura se fluidice, extraer el crisol para vaciar
los productos en una lingotera.

6. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.

10.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, pinzas, mineral de sulfuro de cobre y fundentes.

10.4 Datos adquiridos


Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

10.5 Cálculos y resultados


1. Analizar las fases obtenidas.

M.Sc. L.C.Chambi Página 35


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

2. Realizar el balance másico con el programa redactado para el laboratorio anterior,


considerando que todo el cobre y el Fe necesario paran a la mata.

10.6 Conclusiones y recomendaciones


10.7 Cuestionario
1. Explique termodinámicamente el efecto del azufre en la formación de la mata.

2. Si en el proceso de tostación se elimina la mayor cantidad de azufre, será económi-


cos o anti económico?.

3. Que efecto cumple la SiO2 en el proceso de formación de mata?.

4. Describa en forma resumida el proceso Outokumpu de fusión instantánea.

5. Explique la diferencia conceptual, diferencia esquemática y diferencia constructiva


del Kivcet-CS y Kivcet-LZ.

M.Sc. L.C.Chambi Página 36


Laboratorio 11
CONVERSION DE MATA

11.1 Objetivo
Obtener cobre metálicos a partir de mata obtenida del laboratorio anterior.

11.2 Fundamento teórico


El uso de del término conversión deriva de la nomenclatura siderúrgica ya que fue en
la pirometalurgia del hierro donde se desarrolló este proceso.

La formación de la mata (desarrollado en el laboratorio anterior) consistió en concen-


trar y enriquecer el cobre. Un segundo paso para la obtención del cobre metálico es la
conversión de mata que se realiza en etapas bien definidas [9, 11]. Una primera etapa
consiste en la oxidación con aire para remover el Fe y el azufre de la mata obteniendo
un cobre de alta pureza (98 a 99 %) según la siguiente reacción:

F eS(M ata) + 3/2O2(g) = F eO(Esc) + SO2(g)

Una segunda etapa de conversión del sulfuro de cobre a cobre metálico según la siguiente
reacción:

Cu2 S(M ata) + O2(g) = 2Cu(blister) + SO2(g)

Las etapas de conversión se observa en el diagrama kellogg sobrepuesto para el cobre y


el hierro que se muestra en la Figura 11.1.

37
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

Figura 11.1: Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300o C

11.3 Parte experimental


11.3.1 Procedimiento

1. Calentar el horno a 1200oC.

2. La mata del anterior laboratorio se debe moler y mezclar con los fundentes nece-
sarios para obtener una escoria fluida.

3. Insuflar aire al baño a flujo mínimo determinado por balance.

4. Extraer el crisol para vaciar los productos en una lingotera.

5. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.

11.3.2 Equipos, materiales y reactivos

Horno, crisoles, flujometro, pinzas, mata de cobre y fundentes.

11.4 Datos adquiridos

Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.

M.Sc. L.C.Chambi Página 38


Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

11.5 Cálculos y resultados

1. Realizar el balance de masa correspondiente.

2. Analice los resultados y compárelo con los aspectos termodinámicos de la conver-


sión.

3. Calcule la recuperación del proceso.

11.6 Conclusiones y recomendaciones


11.7 Cuestionario
1. Qué tipo de escoria ha formado en el laboratorio?.

2. Qué es metal blanco?

3. Si el proceso de conversión se efectúa con el cuidado adecuado, qué pureza de


cobre deberá conseguir en el blister? analice esta respuesta en un diagrama de
equilibrio de fases Cu-S.

4. Explique en forma resumida el convertido tipo Teniente.

M.Sc. L.C.Chambi Página 39


Bibliografía

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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia

[10] M.Sanchez, I.Imris (2006). Pirometalurgia del Cobre y Comportamiento de Sis-


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[12] Ullmann’s. (2002) Encyclopedia of Industrial Chemistry. Sixth Edition 2002 Elec-
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