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Guias de Laboratorio de Pirometalurgia Modular PDF
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FACULTAD DE INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA METALÚRGICA
MANUAL DE GUÍAS
DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA
2 SECADO DE SÓLIDOS 5
2.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.1 Humedad en base seca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.2 Humedad en base húmeda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
i
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
3 CALCINACIÓN DE LA CALIZA 11
3.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4 TOSTACIÓN DE SULFUROS 15
4.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
ii
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
5.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
5.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
6 ANÁLISIS DE GASES 22
6.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
6.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
6.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
7 FUSIÓN ESCORIFICANTE 25
7.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
7.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
8 FUSIÓN REDUCTORA 28
iii
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
8.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
8.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
9 SINTERIZACIÓN 31
9.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
9.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
9.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
10 MATIFICACION 34
10.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
10.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
10.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
10.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
iv
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
10.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
11 CONVERSION DE MATA 37
11.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
11.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
11.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
v
Índice de figuras
5.1 Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxígeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist . . . . . . . . 20
vi
Indice de Tablas
vii
Laboratorio 1
CARBONO FIJO, PODER CALORÍFICO
1.1 Objetivo
Determinar mediante un proceso metalúrgico la cantidad de carbono útil existente en
un combustible sólido y calcular por fórmulas teóricas el poder calorífico.
Un carbón común contiene, además del carbono fijo, sustancias perjudiciales que tienen
que ser eliminadas y estas son; la humedad, materias volátiles, cenizas, etc.
1
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
O kcal
P C = 8100C + 34000(H − ) + 2200S − 586(9H + H2 O) ( ) (1.5)
8 kg
1.3.1 Procedimiento
a) Humedad: Pesar 40 g. de carbón vegetal, reducir de tamaño a −20# (mallas
Tyler), de estos 40 g. reducidos, pesar 2 muestras de 10 g. cada una, colocar las
muestras sobre un vidrio reloj, luego introducir al horno secador el cual debe
encontrarse a una temperatura de 100o C aproximadamente, durante 2 h. luego
sacar las muestras y pesar.
• Calcular la cantidad de aire teórico seco requerido para combustionar las muestras,
proporcionando el 60 % de exceso al teórico requerido.
1.7 Cuestionario
1. Explique. Qué es un carbón vegetal?.
2. Qué es ceniza?
7. Qué es un coque?
2.1 Objetivo
Eliminar la humedad de un material sólido húmedo; tal eliminación estará limitada por
la humedad relativa del ambiente donde se lleva a cabo el secado de material.
magua
HBS = ( ) × 100 (2.1)
msólido seco
magua
HBH = ( ) × 100 (2.2)
magua + msólido seco
5
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
se encuentre el gas secador (temperatura y presión), el cual posee una humedad relativa
definida por:
PV
ψ = × 100 (2.3)
PV∗
La humedad que pierde el material húmedo se llama humedad libre y está definida por:
HL = HT − Heq (2.4)
La velocidad de secado [2], bajo condiciones constantes del gas secador (temperatura,
presión y humedad), analíticamente está definida por:
ω dH
VS = (− ) (2.5)
A dt
El tiempo total que debe ser secado un material tiene dos componentes:
ω dH
dt = − integrando entre Ho y HC (2.6)
A VS
Z HC
ω ω
t =− dH = (Ho − HC ) (2.7)
AVS Ho AVS
Z HC
ω dH
tP =− (2.8)
A Ho VS
Analíticamente el tiempo de secado post crítico se obtiene por la ecuación (2.9), con-
siderando que la variación VS en función de la humedad es lineal.
ω HC − HEq HC − HEq
tP = ( )ln( ) (2.9)
A VS Hf − HEq
2.3.1 Procedimiento
500 g. de material sólido dividir en dos partes y proceder de acuerdo a dos métodos.
a) Primer método:
b) Segundo método:
2.7 Cuestionario
1. Cuál es la diferencia entre secado y evaporación?
3.1 Objetivo
Obtener óxido de calcio a partir de carbonato de calcio por efecto de la temperatura,
observar los efectos del tiempo y el tamaños de grano. Comprobar la obtención de CaO
por termogravimetria.
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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
La reacción (3.1) llega al equilibrio cuando la presión parcial del CO2 es igual a la
constante de equilibrio.
3.3.1 Procedimiento
• Introducir las navecillas al horno y sacar de ella una navecilla cada 30 minutos.
3.7 Cuestionario
1. Si la reacción empírica que gobierna la cinética del proceso es: logR = 0,003145T −
3,3085 donde: R = radio de avance de la interfaces de calcinación (cm/hr). Deter-
minar el tiempo de calcinación total para partículas de c/u de las granulométrias
empleadas en la realización de la práctica.
6. Cree Ud. que es necesario agregar carbón para realizar la calcinación?; si es nece-
sario calcule cuantos moles son necesarios, suponiendo que el aire de combustión
ha sido recalentado a 500 o C; y si no es necesario diga el por qué?.
4.1 Objetivo
Eliminar impurezas como el azufre y arsénico en forma de óxidos volátiles de los con-
centrados mediante el proceso de tostación.
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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
Por otra parte, en el diagrama kellogg también puede aplicarse la regla de fases de gibbs
descrita por la siguiente ecuación:
V = C′ + 2 + φ (4.2)
El diagrama kellogg indica que la tostación se realiza para oxidar del sulfuro MeS
a MeO, si embargo si el proceso ocurriera en forma incompleta se obtendrá sulfato
MeSO4 como se observa en el diagrama de la Figura 4.1.
a) Primer método
a) Segundo método
• Controlar la curva de pérdida de peso hasta que se obtenga una línea paralela al
eje de las abscisas.
4. Graficar la pérdida de peso en función del tiempo, de ésta gráfica obtenga una
ecuación cinética, para el segundo método experimental.
4.7 Cuestionario
1. Explique con un ejemplo (metalúrgico) a que se refiere propiedades endotérmicas
y exotérmicas.
5.1 Objetivo
Calcinar en forma completa un concentrado de zinc.
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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
Figura 5.1: Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxígeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist
3. A 30 min de trabajo sacar con precaución la calcina del horno, esperar a que
enfríe y pesar la muestra para enviar una alícuota a análisis por Azufre y hierro.
5.7 Cuestionario
1. Si la presión de SO2 = 0.1 atm. Cuál será el comportamiento del cinc, hierro y
azufre?
6.1 Objetivo
Realizar el análisis de gases de una prueba de tostación con el aparato orsat.
Equipo Orsat
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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
2. Realizada la anterior operación, obtener una muestra representativa que será llena-
do en la bureta graduada. Colocar el frasco nivelador al nivel del agua acidulada
de la bureta (nivel cero). Esto implica que ya se tiene la muestra de gases en
la bureta, si se tiene un exceso de gas permitir que está escape suavemente a la
atmósfera por medio del grifo sobre la bureta y el bulbo de muestreo.
SO2 = x %
CO2 = y %
O2 = z %
CO = i %
N2 = 100 − (x + y + z + i) %
Con estos datos calcular el peso molecular y peso específico en condiciones normales.
6.7 Cuestionario
1. Definir presión de vapor y punto de rocío.
7.1 Objetivo
Analizar varios tipos de escoria en pruebas de laboratorio.
2. Calcular los fundentes necesarios en gramos para que la escoria sea liquida
2. Determinar la temperatura del proceso para cada relación en base a la Figura 7.1.
2. Qué efectos tendrá los compuestos MgO, MnO, Al2 O3 , etc. en la escoria.
F eO CaO
= 1,3 = 0,5
SiO2 SiO2
Tabla 7.1: Determinación del rendimiento de calcinación
Sn As Sb Fe SiO2 CaO Al2 O3 S
Conc. A 44.50 0.49 0.18 12 3 0.5 0.6 11.11
Conc. B 44.22 0.69 0.15 15 2 0.2 0.8 6.06
Arena x 90
Caliza y 90
8.1 Objetivo
Obtener estaño metálico a partir de un concentrado de alta ley por fusión reductora.
El concentrado de estaño trae otros metales como Pb, Bi, Cu, Fe, S, etc., siendo nece-
saria analizar el comportamiento de estos elementos en el diagrama de la Figura 8.1.
Los metales considerados se reducen a temperaturas relativamente bajas y a razones
CO2 /CO altas, es decir a bajas concentraciones de CO, de tal manera que antes de que
se reduzca el estaño se reducirán los metales indicados pasando a impurificar el metálico.
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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
aM
Sn aesc
F eO
Donde : Keq = × (8.6)
aM
Fe aesc
SnO
La anterior ecuación (8.6) indica que la reducción del estaño depende de las actividades
de los constituyentes en la fase metálica y fase escoria.
5
Sb2O3
Cu2O
4 Sb
Cu
3
−−−−−−>
2
Fe3O4
CO
1
/P
SnO2
2
CO
Sn FeO
log P
Fe
−1
−2 CO2 + C = 2CO
−3
−4
6 8 10 12 14 16
104/T, K −−−>
6. Cuando la carga este fluida en el crisol, sacar del horno y vaciar en una lingotera.
3. Explique en el diagrama log(PCO2 /PCO ) Vs. T Figura 8.1 a 1100oC, en que rangos
de PCO2 /PCO puede obtener:
9.1 Objetivo
Obtener una carga sinterizada de minerales de hierro con adecuadas propiedades físico-
químicas y mecánicas para posterior tratamiento.
31
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
10.1 Objetivo
Obtener en laboratorio una fase mata de cobre.
La fase escoria fue estudiada con detalle en anteriores laboratorios. La fase mata (teóri-
camente) es considerado como una solución fundida de Cu2 S y F eS, en donde el % de
Cu en la mata (denominada grado de mata) determina el % del Fe y S. En la práctica,
la mata de cobre disuelve metales preciosos preferentemente y contiene pequeñas can-
tidades de P bS, ZnS y otros sulfuros.
34
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
3. De acuerdo al balance de masa debe preparar los fundentes necesarios, utilice los
diagramas ternarios de formación de escoria.
5. Esperar que la mezcla, a esa temperatura se fluidice, extraer el crisol para vaciar
los productos en una lingotera.
11.1 Objetivo
Obtener cobre metálicos a partir de mata obtenida del laboratorio anterior.
Una segunda etapa de conversión del sulfuro de cobre a cobre metálico según la siguiente
reacción:
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Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
2. La mata del anterior laboratorio se debe moler y mezclar con los fundentes nece-
sarios para obtener una escoria fluida.
[5] T.Rosenqvist (1978). Phase Equilibria in the Pyrimetallurgy os Sulfide Ores. The
1978 Extractive Metallurgy Lecture. The Metallurgical Society of AIME. Volume
9B, September 1978 pp 337-351.
[8] J.Joffre (1978). Termodinámica Metalúrgica. Segunda edición ampliada F.N.I. De-
partamento de Publicaciones Oruro - Bolivia
40
Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
[12] Ullmann’s. (2002) Encyclopedia of Industrial Chemistry. Sixth Edition 2002 Elec-
tronic release Wiley-Vch (Germany) http://www.ullmans.de
[13] A.K.Biswas and Reginald Bashforth (1962). The Physical Chemistry of Metallur-
gical Processes. London · Chapman and Hall 1962.