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1.

Objetivos

1.1 Objetivo general

Conocer el cambio físico y químico de un cuerpo al pasar por el punto de ebullición y


punto de fusión.

1.2 Objetivos Específicos

 Conocer algunas propiedades físicas que caracterizan a los líquidos,


específicamente el punto de ebullición, y en los sólidos, el punto de fusión.

 Determinar por medio de las técnicas correspondientes, el punto de


ebullición y el de fusión para dos compuestos específicos.

 Establecer un criterio de pureza, en base a la determinación e


interpretación del punto de ebullición y fusión de un compuesto.

 Comparar los datos experimentales y teóricos de las propiedades físicas


correspondientes.

2. Marco Teórico

2.1 Conceptos y generalidades

2.1.1 Tubo de Thiele

El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de fusión de una


determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un punto de fusión elevado, y se
calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convección formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.

2.1.2 Punto de fusión

Se conoce como punto de fusión a la temperatura en la cual una materia que se halla en
estado sólido pasa a su estado líquido. Para que se produzca el cambio de estado, dicha
temperatura debe ser constante. En el proceso de fusión, la materia sólida comienza a
calentarse hasta alcanzar el punto de fusión, momento en el cual se produce su cambio de
estado y se transforma en un líquido.

2.1.3 Punto de ebullición


Suele definirse el punto de ebullición como el instante en el cual se produce el cambio de
estado de una materia que pasa de líquido a gaseoso. El concepto, en concreto, refiere a la
temperatura que provoca que la presión de vapor de un líquido iguale la presión de vapor
del medio en cuestión.

2.1.4 Ácido cítrico

El ácido cítrico es un ácido orgánico natural, la calidad de conservación y la capacidad de


actuar como un amortiguador del pH. Por estas razones, el ácido cítrico se encuentra en la
lista de ingredientes de muchos productos alimenticios de hoy en día.

2.1.5 n- butanol

Se cataloga como alcohol primario, porque el grupo hidroxilo está unido a un carbono
primario; y como un alcohol de fusel al tener más de dos carbonos.El butan-1-ol es un
alcohol de fórmula H3C-(CH2)3-OH.El butan-1-ol se encuentra naturalmente como
subproducto de la fermentación de azúcares y otros carbohidratos,2 y también está presente
en muchas comidas y bebidas

2.1.6 Glicerina

Se trata de uno de los principales productos de la degregación digestiva de los lípidos, paso
previo para el ciclo de krebs y también aparece como un producto intermedio de la fermentación
alcohólica. Ademas junto con los ácidos grasos, es uno de los componentes de lípidos como los
triglicerios y y los fosfolipedos

2.1.7 acetona

Es un líquido incoloro con un olor y un sabor característicos. Se evapora fácilmente, es


inflamable y se disuelve en el agua. La acetona se usa para hacer plásticos, fibras,
medicamentos y otros productos químicos. También se usa para disolver otras sustancias.

2.2 Muestra de calculo


Pe (760) = pe (abs) + 0.043*(760 – P)

Donde:

Pe (760) = punto de ebullición a 760 mmHg

Pe (abs) = punto de ebullición a la presión barométrica local

P = presión local (mmHg)

3. Marco Metodológico

3.1 Algoritmo de Procedimiento

3.1.1 Punto de Funsión:

 Recibir una sustancia conocida (ácido nitrico)

 Colocar dentro de un tubo de thiele, glicelina para una baño de


calentamiento

 Colocar en un vidrio de reloj un monticulo de la sustancia de ácido cítrico


seca y pulverizada

 Cerrar un extramo del capilar

 Introducir la sustancia en un extremo abierto, penetrandolo hasta llegar a


2mm de altura

 Cerrar el extremo del tubo capilar con cuidado de que no se funda la


muestra

 Sujetar el capilar con el termómetro mediante un hule o cañamo para que


la sustancia quede centrada al mercurio del termómetro

 Calentar el tubo de Thiele con un mechero de bunsen

 Observar que alcance unos 10 C por debajo de fusión de la sustancia y


aumentando cada 30 o 60 segundos

 Anotar la la temperatura con el cual empieza y la fusión con la cual termina

 Dejar enfriar la glicerina 20 C por debajo del punto de fusión de la


sustancia

 Repetir dos veces mas con otros capilares y otra porción de muestra

 Observar el calentamiento en la segunda determinación, debe hacerse a


una velocidad de 3 a 5 °C por minuto, el aumento no mas de 0.5 C por minuto

 Tomar como punto de fusión la temperatura a la cual ocurre la fusión bien


definida

 Observar no sólo el punto de fusión sino también la manera de fundir.

 Repetir por tercera vez en caso que no coinciden los dos puntos de fusión.

3.1.2 Puntos de ebullición

 Introducir en un tubo de ensayo una pipeta y unos 0.5 mL del líquido cuyo
punto de ebullición se quiere determinar.

 introducir dentro de este tubo, un tubo capilar cerrado a la llama por un


extremo. El extremo cerrado debe quedar hacia arriba.

 Sujetar un termómetro con un hule o cáñamo y se coloca dentro de un


beacker de 450 mL lleno de glicerina.

 Observar que las burbujas se escapan lentament del extraño del tubo
capilar, y cuando se alcanza un punto de ebullición, las burbujas se aceleran
rapidamente.

 Repetir la operación 2 veces más.

 observar que las lecturas del termómetro no deben de diferir en más de 1


°C

3.2 Diagrama de Flujo

4. Propiedades Físicas y Químicas

4.1 Acido Cítrico

Propiedades Físicas:

Polvo o cristales ortorrómbicos transparentes, sin olor.

Su punto de fusión es de 153 ºC.

Su densidad específica es igual a 1.665 g/cm3 a 20 ºC.

Su solubilidad en agua es de 3.83 X 105 mg/L a 25 ºC (59.2% a 20 ºC).

Su presión de vapor es igual a 1.7 X 10-8 mm de Hg a 25 ºC

Su constante de la ley de Henry es igual a 4.3 X 10-14 atm m3/mol a 25 ºC


Propiedades Químicas:

Formula química: C6-H8-O

Peso molecular: 192.14

Es muy soluble en etanol, soluble en éter y acetato de etilo e insoluble en benceno y


cloroformo.

En solución 0.1 N presenta un pH de 2.2.

Puede ser extraído de frutos cítricos y desechos de piña, o puede ser producido
industrialmente por fermentación de melaza

En el aire se encuentra en forma de partículas, las cuales son eliminadas de la


atmosfera por precipitación húmeda y seca.

En el suelo se presenta principalmente a forma de anión y presenta una movilidad muy


elevada.

4.2 n-butanol

Propiedades Físicas:

Solución: incolora, clara.

Olor: fuerte característico moderadamente alcohólico

Solubilidad: 9 mL/100 mL agua @ 25C

Peso Específico: 0.81 @ 20C/4C

Punto de Ebullición: 118C (244F)

Punto de Fusión: -89C (-128F)

Densidad del Vapor (Air=1): 2.6

Presión de Vapor (mm Hg): 5 @ 20C (68F)

Tasa de Evaporación (BuAc=1): 0.46

Propiedades Químicas:

Fórmula Química: CH3(CH2)2CH2OH

Peso Molecular: 74.12


Sinónimos: 1-Butanol, Alcohol butílico; n-Butanol

Ingredientes: n-Butyl Alcohol

4.3 Glicerina

Propiedades Físicas:

Aspecto: Líquido viscoso transparente a temperatura ambiente

Olor: Inodoro Umbral olfativo: Sin datos disponibles

Punto de fusión: Se espesa fuertemente por debajo de 18 ºC

Punto de ebullición: 290 ºC a presión atmosférica

Punto de inflamación: > 170 ºC

Tasa de evaporación: Sin datos disponibles Inflamabilidad (sólido / gas): No inflamable

Presión de vapor (20 ºC): < 1 Pa

Densidad de vapor (aire=1): Sin datos disponibles

Densidad relativa (20 ºC): 1,262 g/ml

Temperatura de autoinflamación: > 400 ºC

Temperatura de descomposición: 250 ºC

Popiedades quimicas:

Viscosidad (20 ºC): 1500 cP

Propiedades explosivas: No explosivo Propiedades comburentes: No comburente

Solubilidad en agua (20 ºC): Soluble Coeficiente de reparto n-octanol/agua: Sin datos
disponibles

4.4 Acetona

Propiedades Físicas:

Punto de ebullición: 56.5 oC Punto de fusión: -94 oC.

Densidad: 0.788 g/ ml (a 25 oC); 0.7972 g/ml (a 15 oC)

Indice de refracción: 1.3591 ( a 20 oC) y 1.3560 (a 25 oC).


Punto de inflamación en copa cerrada (flash point): -18 oC.

Temperatura de autoignición: 538 oC.

Presión de vapor a (20 oC): 185 mm de Hg

Densidad de vapor (aire = 1): 2

Limites de explosividad: 2.6-12.8 %

Conductividad eléctrica (S/cm): 5.5 X 108 (a 298.15 K)

Temperatura crítica: 235.05 oC

Presión crítica: 35257.5 mm de Hg.

Volumen crítico: 0.209 l/mol.

Momento dipolar: 2.88 debyes

Volumen molar (l/mol): 0.739 (a 298.15 K)

Densidad molar (mol/l): 16.677 (sólido a -99 oC), 13.506 (líquido a 298.15 K)

Temperatura de punto triple: -94.7 oC.

Presión de punto triple: 19.46 mm de Hg.

Propiedades Químicas:

El acetona es peligroso por su inflamabilidad, aún diluido con agua.

Productos de descomposición: Monóxido y dióxido de carbono.

Se ha informado de reacciones de oxidación vigorosas con: - Oxígeno en presencia de carbón


activado, mezclas de ácido nítrico/sulfúrico, bromo, trifluoruro de bromo, cloruro de nitrosilo,
perclorato de nitrosilo, perclorato de nitrilo, cloruro de cromilo, trióxido de cromo, difluoruro de
dioxígeno, terbutóxido de potasio, peróxido de hidrógeno y ácido peroxomonosulfúrico.

Con los siguientes compuestos las reacciones son violentas: Bromoformo o cloroformo en
presencia de una base, dicloruro de azufre y peróxido de metil-etilcetona.

Reacciona con sustancias clorantes, produciendo cetonas halogenadas que son muy tóxicas.
5. Toxicidades y Manejo de Residuos

5.1 Ácido cítrico

5.1.1 Manejo de Residuos:

Manipular con cuidado y con protección adecuada. Almacenar en un área con piso de
cemento, frío, seco, bien ventilado y alejado de la luz solar directa o de fuentes de
calor. Utilizar bombas o dispositivos adecuados durante la carga o descarga para
minimizar el peligro de derrames. Evitar el daño físico de los contenedores.

5.1.2 Toxicidades

No es tóxico para crustáceos y peces. Se usa para controlar bacterias causantes de


malos olores, mohos y algunas bacterias, hongos y virus que son patógenos.

5.2 n-butanol

5.2.2 Manejo de Residuos:

Proteja del daño físico. Almacene en un lugar fresco, seco y bien ventilado, lejos de las
áreas con peligro agudo de incendio. Es preferible el almacenamiento exterior o
separado. Separe de los materiales incompatibles. Los recipientes deben ser enlazados
y puestos a tierra cuando se realizan transferencias para evitar las chispas estáticas. Las
áreas de almacenamiento y utilización deben ser áreas donde no se fuma. Use
herramientas y equipo del tipo que no producen chispas, incluyendo ventilación a
prueba de explosión. Los envases de este material pueden ser peligrosos cuando están
vacíos ya que retienen residuos del producto

5.2.2 Toxicidades

Los valores de LC50/96-horas para peces son superiores a 100 mg/l. Los valores
EC50/48- horas para daphnia son superiores a 100 mg/l. No se espera que este
material sea tóxico para la vida acuática.

5.3 Glicerina

5.3.1 Manejo de residuos

Precauciones para una manipulación segura No comer ni beber en el lugar de


manipulación. Condiciones de almacenamiento seguro, incluidas posibles
incompatibilidades Almacenar en lugar fresco, seco y ventilado. Mantener los
recipientes debidamente cerrados. Mantener alejado de alimentos, niños y mascotas.
5.3.2 Toxicidades

Toxicidad aguda Oral: DL50 / rata: 12.600 mg/kg.

Corrosión o irritación cutáneas No corrosivo ni irritante para la piel.

Lesiones o irritación ocular graves No corrosivo ni irritante para los ojos. Sensibilización
cutánea o respiratoria No sensibilizante. Mutagenicidad en células germinales Este producto
no es mutagénico.

Carcinogenicidad Este producto no es carcinogénico.

Toxicidad para la reproducción Este producto no es tóxico para la reproducción.

Toxicidad específica en determinados órganos (STOT) – exposición única No hay datos


disponibles.

Toxicidad específica en determinados órganos (STOT) – exposición repetida No hay datos


disponibles.

Peligro de aspiración No hay datos disponibles.

Ecotoxicidad: No se requiere clasificación ambiental específica

5.4 Acetona

5.4.1 Manejo de residuos

Siempre mantenerlos alejados de fuentes de ignición. Para pequeñas cantidades, puede


absorberse con papel y dejarlo evaporar en una campana extractora de gases. No tirar al drenaje,
pues pueden alcanzarse niveles explosivos. Para cantidades grandes, se puede utilizar arena,
cemento en polvo o tierra para absorberla y mantenerla en un área segura antes de incenerarla.

5.4.2 Toxicidades

NIVELES DE TOXICIDAD: LD50 (en ratas en forma oral): 5800 mg/Kg

LD50 ( en piel de conejos): 20 mg/Kg RQ: 5000

Niveles de irritación a ojos en humanos: 500 ppm

Niveles de irritación a piel en conejos: 395 mg, leve. 500 mg / 24 h, leve.

Niveles de irritación a ojos en conejos: 3.950 mg, severo. 100 mg/24h, moderado.
6. Primeros Auxilios y Antídotos

6.1 Acido cítrico

Inhalación: Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial. Si respira con
dificultad suministrar oxígeno. Mantener la víctima abrigada y en reposo. Buscar atención médica
inmediatamente.

Ingestión: Lavar la boca con agua. Si está consciente, suministrar abundante agua. No inducir el
vómito. Buscar atención médica inmediatamente.

Contacto con la Piel: Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante
agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención
médica inmediatamente.

Contacto Ocular: Lavar con abundante agua durante 30 minutos sin interrupción levantando y
separando los párpados ocasionalmente. Cubrir con gasa esterilizada y llevar al oftalmólogo.

6.2 n-butanol

Inhalación: Si se inhala, sacar al aire fresco. Si no respira, administre respiración


artificial. Si le cuesta trabajo respirar, administre oxígeno. Llame a un médico.

Ingestión: Induzca el vómito inmediatamente como lo indica el personal médico.


Nunca administre nada por la boca a una persona inconsciente. Llame al medico.

Contacto con la Piel: En caso de contacto, lave la piel inmediatamente con agua
abundante por lo menos 15 minutos. Quítese la ropa y zapatos contaminados.

Contacto con los Ojos: Lave los ojos inmediatamente con abundante agua, por lo
menos 15 minutos, elevando los párpados superior e inferior ocasionalmente. Busque
atención médica inmediatamente.

6.3 Gliceria

Ingestión: Enjuagar la boca con abundante agua sin tragarla. Consultar al médico si aparece algún
síntoma.

Inhalación: Respirar aire fresco. Consultar al médico en caso de algún síntoma extraño.

Contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con agua manteniendo los párpados bien abiertos, durante
varios minutos. Si persisten los síntomas, llamar a un médico.

Contacto con la piel: Lavar inmediatamente con agua y jabón. Quitarse la ropa contaminada y
enjuagarla inmediata y perfectamente.

6.4 Acetona

Inhalación: Si la inhalación ha sido prolongada, transportar al intoxicado a una zona


bien ventilada. Si no respira, dar respiración artificial. Mantenerlo caliente y en reposo.
Si es necesario, administrar oxígeno.

Ojos: Lávelos con agua o disolución salina, asegurándose de que los ojos se
encuentren abiertos durante el lavado.

Piel: Lavar el área contaminada con agua y jabón. En caso necesario, elimine la ropa
contaminada. Ingestión: Lavar la boca con agua. Si se ingirió, diluir tomando agua. No
inducir el vómito.

7. Bibliografía y Referencias

 Hoja de datos Butanol (En Línea) Disponible en:


http://www.dorwil.com.ar/msds/Butanol.pdf

 Hoja de seguridad, Glicerina (En Línea) Disponible en:


http://www.oppac.es/fds/Glicerina.pdf

 Hoja de seguridad, ácido cítrico (En Línea) Disponible en:


http://www.andesia.com/doc/quimicos/HojaSeguridad_Acido-Citrico-Citrux.pdf

 Hoja de seguridad IV Acetona (En Línea) Disponible en:


http://www.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Quimicos/acetona.pdf

 Hoja de seguridad TP- Laboratorio Quimico (El Línea) Disponible en:


http://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html

 Cervantes Neme, Beatriz Virginia (2009) Manual Pedagógico de practicas


de química general de microescala 3ra edición, Editorial iberoamericana A.C.

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