Instituto Tecnológico de la Laguna

Laboratorio Integral III

Practica No. 8
“Extracción solido-Liquido”

Aarón Coronado Reyes

11130273

Torreón, Coahuila. 23 de octubre de 2015

 Practica No.8
Extracción Solido - Liquido.

 Objetivo.

Conocer y aprender a utilizar el extractor sólido – líquido del laboratorio de

Ingeniería Química para realiza la operación de extracción del aceite contenido en
una semilla vegetal mediante el empleo de un disolvente volátil apropiado, así
como aplicar los principios y las ecuaciones de ésta operación unitaria en el
cálculo de variables del proceso.

 Equipo Utilizado.

 Extractor sólido – líquido

 Molino de mango
 Báscula
 Equipo soxhlet.
 Equipo de destilación con reflujo
 Cisterna y bomba de circulación de agua potable
 Termómetros (2) de mercurio de 0 – 120 °C
 Cedazos
 Periódico y telas para finos.

 Substancias.

 Semilla de cártamo (4 Kg aproximadamente)

 Hexano (30 litros) grado industrial
 Éter de petróleo (150 mililitros) grado reactivo
 Papel filtro

 Procedimiento

1. Triturar la semilla de cártamo en un molino de mano (conservando

los finos en cantidad suficiente para llevar la canasta), aprox 4 Kg de
semilla (empaque los finos en las telas limpiadoras e intercale en la
semilla). Determine el peso exacto de la alimentación.
2. Coloque la canasta en su recipiente de cristal. Agregue por el
costado (y no a través de la semilla.)
3. Pese el disolvente (alrededor de 26 lts); se debe separar una
muestra, pesarla y luego destilarla para calcular el Yos. El disolvente
debe ser cargado hasta casi llegar al tubo horizontal conectado a él,
(como lo muestra el diagrama); llene también el balón de cristal
calentado por resistencias, aproximadamente a la mitad.
4. Abra el agua que circula por el refrigerante a más de 2 Kgf/cm2.
5. Encienda el extractor (on-off). Ponga el control inferior de
temperatura en #1 y súbalo a medida que se tenga mayor presión de
 agua (primero las resistencias inferiores y luego las superiores). Si la
presión de agua no es suficiente el hexano no condensa y se escapa
por arriba, lo cual es indeseable.
6. La temperatura hará hervir el disolvente, los vapores condensados
de hexano llegaran a la cesta con semilla por la parte inferior y se
pondrá en ciclo una vez que el nivel de hexano llegue al tubo
horizontal conectado a él (velocidad recomendada: 0.3 m/min). La
ebullición y la circulación del solvente deberán ser mantenidas por
120 mi mínimo.
7. Terminada la extracción se debe destilar el disolvente, eliminando del
ciclo el extractor; hasta que tienda a 100 °C que nos indica que
estamos evaporando agua= 3-4 horas. Control (#1 o #2) recibir en
baño maría con hielo.
8. Sacar una muestra de extracto y su volumen exacto y peso, destilarlo
para obtener Yns.

Nota: Las resistencias eléctricas tienen que calentar el solvente a través del vidrio
y por esto deben ser desnudas. Esto puede provocar incendios si es casualmente
puesto en contacto con líquidos o gases inflamables.
Airee antes de prender y cuente con un extinguidor del tipo de polvo o CO 2 a la
mano.
No hacer la práctica si el recipiente tiene fracturas o está roto.
No hacer la práctica si no hay suficiente agua para refrigerante.
Cuidar las fugas de hexano. No aspirarlo por un tiempo prolongado, puede
producir dolor de estómago, mareos y desmayo.

REPORTE
 T ebullición del hexano impuro (y su grado de impureza).
 Tiempo empleado en el proceso. Tome el peso del extracto y cheque el
balance de materia para calcular R1 y su composición.
 Esquema.
 El número de etapas ideales para lograr En, suponiendo:
a) DR/I = cte.
b) D/I = cte.
Con el método Mc. Cabe y Smith.
 Calcular el % de extracción.
 Conclusiones.
  Datos iniciales en la práctica.

Yn-1s= Yns=0.1068=0.9270kg
Y0s=0.0254=0.4870kg
Yn-1D= YnD=0.8932=7.7530kg
Y0D=0.9746=18.6880kg

D0=18.94 Kg En-1= En=8.21 Kg

R1= 13.67 kg Rn= F0=2.94Kg

X0s=0.25=0.735kg
X1s= Xns=
X0D=0
X1D= XnD=
X0in=0.75=2.205kg
X1in= Xnin=
  Cálculos para el caso a
Para calcular el número de etapas ideales para lograr En con el caso a,
tenemos:

Caso a) 𝐷𝑅/𝐼 = 𝑐𝑡𝑒

Yn-1s=0.0802=1.5386Kg Yns=0.1068=0.9270kg
Y0s=0.0254=0.4870kg
Yn-1D=0.9198=17.6364Kg YnD=0.8932=7.7530kg
Y0D=0.9746=18.6880kg

D0=19.1750 Kg En-1=19.1750Kg En=8.68 Kg

R1=13.4450 Kg Rn=13.4450Kg F0=2.95Kg

X1s=0.0097=0.1302Kg
X1D=0.8133=10.9350kg
X1in=0.1770=2.3798kg
X0s=0.1933=0.5702kg
X1s=0.0879=1.1818kg
X0D=0
X1D=0.7351=9.8834kg
X0in=0.8067=2.3798kg
X1in=0.1770=2.3798kg

𝑲𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝑽𝒂𝒓𝒊𝒂𝒃𝒍𝒆 𝑪𝒐𝒓𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓
𝑲𝒈 𝑫𝑹

𝑿𝒏 Rn 1.1818/11.0652 0.1068

𝒀𝒇 Do 0.4870/19.1750 0.0254

𝒀𝒏−𝟏 En-1 1.5386/19.1750 0.0802

𝑿𝟏 R1 0.1302/11.0652 0.0118
 Sustituyendo valores en la fórmula:

𝑥 −𝑦 (0.1068 − 0.0802)
log ( 𝑛𝑥 − 𝑦𝑛−1 ) 𝑙𝑜𝑔
1 𝑓 (0.0118 − 0.0254)
𝑛−1= =
𝑥 − 𝑥1 (0.1068 − 0.0118)
log (𝑦 𝑛 − 𝑦 ) 𝑙𝑜𝑔
𝑛−1 𝑓 (0.0802 − 0.0254)

Cálculos para el caso b

Ahora aplicamos 𝐷⁄𝐼 = 𝑐𝑡𝑒

Yn-1s=0.0818=1.6643Kg Yns=0.1068=0.9270kg
Y0s=0.0254=0.4870kg
Yn-1D=0.9182=18.6880Kg YnD=0.8932=7.7530kg
Y0D=0.9746=18.6880kg

D0=19.1750 Kg En-1=20.3523Kg En=8.68 Kg

R1=13.4450 Kg Rn=14.6223Kg F0=2.95Kg

X1s=0.0097=0.1302Kg
X1D=0.8133=10.9350kg
X1in=0.1770=2.3798kg
X0s=0.1933=0.5702kg
X1s=0.0894=1.3075kg
X0D=0
X1D=0.7478=10.9350kg
X0in=0.8067=2.3798kg
X1in=0.1628=2.3798kg
 𝐾𝑔 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝐾𝑔 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
( ) =( )
𝐾𝑔 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐸 𝐾𝑔 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑅
𝑛 𝑛

0.9270 𝐾𝑔 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
( ) =( )
7.7530 10.9350

𝐾𝑔 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1.3075 𝐾𝑔

𝑲𝒈 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝑽𝒂𝒓𝒊𝒂𝒃𝒍𝒆 𝑪𝒐𝒓𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓
𝑲𝒈 𝑫𝑹

𝑿𝒏 Rn 1.3075/10.9350 0.1196

𝒀𝒇 Do 0.4870/18.6880 0.0261

𝒀𝒏−𝟏 En-1 1.6643/18.6880 0.0891

𝑿𝟏 R1 0.1302/10.9350 0.0119

Sustituyendo valores en la fórmula:

(0.1196 − 0.0891)
𝑙𝑜𝑔
(0.0119 − 0.0261)
𝑛−1=
(0.1196 − 0.0119)
𝑙𝑜𝑔
(0.0891 − 0.0261)
 𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜
% 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 = ∗ 100
𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎

0.9270 𝐾𝑔
% 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 = ∗ 100
1.0572 𝐾𝑔

% 𝑑𝑒 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 = 87.6844%

𝑻𝒆𝒎𝒑𝒆𝒓𝒂𝒕𝒖𝒓𝒂 𝒅𝒆 𝒆𝒃𝒖𝒍𝒍𝒊𝒄𝒊ó𝒏 𝒅𝒆𝒍 𝑯𝒆𝒙𝒂𝒏𝒐 𝑰𝒎𝒑𝒖𝒓𝒐 = 𝟔𝟔 ℃

𝑻𝒊𝒆𝒎𝒑𝒐 = 𝟐 𝒉𝒓𝒔

 Observaciones y Conclusiones:

Al realizar los cálculos no se pudo determinar el número de etapas ya que al

introducir los datos en la formula nos da un valor negativo y no se puede calcular
log de números negativos esto ocurrió porque falto tiempo de extracción y no se
extrajo el aceite de la mejor manera.