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Laboratorio 6
PREPARACIÓN DEL OXALATO AQUO-PENTAMINO COBALTO (III)
TETRAHIDRATADO
Cedeño,Jihan; Diez, Danellys; Ryfkogel, Bianca
Universidad Autónoma de Chiriquí-Facultad de Ciencias Naturales y Exactas.
Escuela de Química – Química Inorgánica.

I. Objetivos
 Realizar la síntesis del oxalato aquo-pentamino cobalto (III) tetrahidratado.
 Analizar las propiedades de complejo a sintetizar.

II. Introducción
En general, se denomina compuesto de coordinación o simplemente complejo a
aquella sustancia constituida por moléculas y/o iones, siendo uno de ellos un
metal, los cuales pueden existir independientemente y que al enlazarse forman un
compuesto estable (Brown, 1998).
La mayoría de los iones metálicos pueden formar complejos de coordinación o
compuestos con moléculas o aniones dispuestos a su alrededor. Tales moléculas
y aniones se denominan ligandos. Para actuar como ligando, una especie debe
donar un par electrónico no enlazante al ion metálico para formar un enlace metal-
ligando. Tanto los ligandos neutros como los aniónicos, deben contener al menos
un átomo donador que comparta un par electrónico con el ion metálico central
(Harris, 2001).
La química de los complejos con cobalto (III) es una de las más extensas en
química de coordinación. En general, la química de hoy no podemos imaginarla
sin la presencia de los complejos de cobalto. Esto es debido a que sufren
descomposición o intercambio de ligantes muy lentamente comparado al que
presentan otros complejos análogos pero con distinto ión de metal de transición
(Buriel, 1998).
III. Materiales y Reactivos

Descripción Capacidad Cantidad

Vasos químicos 100 mL, 250 mL 3
Balanza analítica 1
Probetas 10mL, 100mL 2
Policial 1
Espátula 1
Pinzas de 3 dedos 1
Soporte universal 1
Horno 1
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Papel filtro 1
Manguera 1
Goteros 3
Anillo de hierro 1
Matraz erlenmeyer 50mL 1
Matraz kitazato 50mL 1
Embudo buchnner 1

Reactivos Concentración Toxicidad

Cloruro de hexamin-
cobalto
Ácido oxálico (C2 H2O4)
Oxalato de amonio
Amoniaco (NH3) Concentrado
Alcohol Etílico
Inhalación: irritación en
vías respiratorias,
dificultad para respirar.
-Ingestión: descenso de
la temperatura corporal y
presión sanguínea.
-Ojos y piel: irritación,
dolor y enrojecimiento.
-Inhalación: corrosivo,
venenoso en exposición
prolongada.
-Ingestión:
envenenamiento severo,
quemaduras, vomito.
-Ojos y piel: ulceras,
daño en la córnea.
-Inhalación: irritación,
ardor.
-Ingestión: diarrea,
vómito, nauseas.
-Ojos y piel: irritación,
ardor, enrojecimiento.
-Inhalación: irritación,
corrosivo.
-Ingestión: puede causar
vómito, dolores
abdominales, vómito.
-Ojos y piel: hinchazón,
enrojecimiento, ardor,
enrojecimiento.
95% -Inhalación: irritación,
enrojecimiento, ardor.
-Ingestión: nauseas,
vomito, dolor de cabeza,
excitación o depresión,
adormecimiento.
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-Ojos y piel: ardor,
enrojecimiento, irritación.

IV. Procedimiento

Pesar 2g del producto

Calentar en un baño Filtrar y agregar
obtenido en el proceso
maría con agitación lentamente C2H2O4
anterior, en un
constante hasta total hasta un pH ácido
erlenmeyer con 15ml de
disolución.
agua y 5ml de NH3

Después agregar 0,5g Añadir 15ml de alcohol

de oxalato de aminio y etílico y filtrar al vací,
agite calentanto hasta la lavar con alcohol y
disolución. pesar.

V. Resultados
Tabla 1. Resultados observados
Procedimiento Reacción Observaciones
Disolvimos 0,17g de [Co(NH3)6Cl]Cl2 + 3NH3 + Se tornó rojo vino la
[Co(NH3)6Cl]Cl2 en 3H2O disolución.
15mL de agua y 5mL Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl
de NH4OH luego se
calentó en baño María.
Se agitó y se filtró.

Se ajustó a pH 4,8 con Co(NH3)5(OH)3 + 2COOH- Se Formó precipitado

una solución saturada COOH + COOH-COONH4 + de color rosa claro.
de ácido oxálico y se 3H2O
agregó 0,5g con NH4(OH) + (COOH-
oxalato de amonio, COO)3[Co(NH3)5 H2O]·4H2O
calentar y agitar hasta
completa disolución.
Se agregó 15mL de
etanol al 95%.
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Tabla 2. Datos de preparación y obtención del
complejo
Peso [Co(NH3)5Cl]Cl2 0,17g
Peso de oxalato de amonio 0,5g
Peso Papel filtro 2,38g
Peso papel filtro + muestra 3,39g

Peso de muestra total 1,01g

obtenida

 Estequiometría
[Co(NH3)6Cl]Cl2 + 3NH3 + 3H2O  Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl

Co (NH3)5(OH)3 + 2COOH-COOH + COOH-COONH4 + 3H2O - (COOH-COO)3[Co(NH3)5

H2O]·4H2O + NH4(OH)

Se observa en la reacción que por cada mol de [Co(NH3)5Cl]Cl2 debe formarse 1 mol de
(COOH-COO)3[Co(NH3)5 H2O]·4H2O

 Se deduce que el reactivo limitante es el complejo que contiene el ion Cobalto

(III) ya que, los demás reactivos se adicionan en exceso respecto a este
(Beltrán, 1986).

1 𝑚𝑜𝑙 [Co(NH3)6Cl]Cl2
0,17g [Co(NH3)6Cl]Cl2 ( ) = 6,36E-4 mol [Co(NH3)6Cl]Cl2
267,48𝑔

1 𝑚𝑜𝑙 (𝐂𝐎𝐎𝐇−𝐂𝐎𝐎)𝟑[𝐂𝐨(𝐍𝐇𝟑)𝟓 𝐇𝟐𝐎]·𝟒𝐇𝟐𝐎

6,36E-4 mol [Co (NH3)5Cl]Cl2 ( )
1 𝑚𝑜𝑙 [Co(NH3)5Cl]Cl2

500,93𝑔
(1 𝑚𝑜𝑙 (𝐂𝐎𝐎𝐇−𝐂𝐎𝐎)𝟑[𝐂𝐨(𝐍𝐇𝟑)𝟓 𝐇𝟐𝐎]·𝟒𝐇𝟐𝐎) = 0,32g (COOH-COO)3[Co(NH3)5 H2O]·4H2O

%Rendimiento = 1,01/ 0,32 x 100 = 315,63%

El objetivo de este experimento consistió en preparar el complejo de

(C2O4H)3[Co(NH3)5 H2O]·4H2O a partir del complejo [Co(NH3)6Cl]Cl2
anteriormente sintetizado. Para ello, adicionamos agua y NH3 luego calentamos
esta solución. Al agregar el agua se da la sustitución de los iones cloros que son
parte del cloruro hexamino cobalto (III) por iones hidroxilos como indica Beltrán
(1986). La complejación del cobalto en medio amoniacal facilita su oxidación,
aunque las condiciones de reacción determinaran la naturaleza +2 del complejo
formado. El compuesto de partida contiene el ion [Co(H2O)6], el cual en medio
amoniacal, fácilmente se sustituyen cinco de las moléculas de agua por moléculas
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de amoníaco, pero la sustitución de la sexta resulta más difícil, por lo que sería
necesario aplicarle una alta presión de amoniaco o un catalizador, para alcanzar
una posición adecuada del equilibrio.
La reacción se muestra a continuación:
[Co(NH3)6Cl]Cl2 + 3NH3 + 3H2O  Co(NH3)5(OH)3 + 3NH4Cl
Esta solución, se llevó a calentar, observando la formación de un color rojo vino.
Luego se procedió a añadirle una solución saturada de ácido oxálico hasta un pH
de 4,8. El pH ácido es importante en la reacción ya que el oxalato es uno de los
ligandos del complejo y se debe tener un control en su concentración. Para
comprobar que ya estaba acidificada, se realizaron pruebas con rojo de metilo y
fenolftaleína. Era necesario la adición del ácido debido a que los complejos
reaccionan a un determinado pH y si estaba básica la solución, al momento de
agregarle el etanol no se daba la precipitación. Después de añadido el ácido, se
observó que la solución se tornó color rosa, lo que se debe a que, por el
tratamiento con ácido, se da la formación de la sal pentaamínclorocobalto (III).
Posteriormente, añadimos oxalato de amonio, para la adición de moles de oxalato
y de iones hidrógenos para la formación del agua. Esta solución se calentó para
acelerar la formación del complejo y finalmente se añadió etanol al 95%
observando la formación de un precipitado, debido a que el complejo es insoluble
en alcohol. Finalmente, filtramos la solución para la obtención del complejo, lo
llevamos a secar y lo pesamos.
El total de complejo obtenido fue de 1,01g. A partir de esto, calculamos el
porcentaje de rendimiento, donde teóricamente se deberían obtener 0,32g de
complejo. El porcentaje de rendimiento, como se observó en los cálculos, excede
al 100%, ya que el rendimiento teórico es inferior al obtenido. Uno de los factores
que influyó en esto es que se adicionó un exceso de ácido oxálico para acidular, lo
que indica la presencia de iones indeseables que pueden formar sales que
precipitan junto con el complejo, formando parte de impurezas. Además, el tiempo
de secado del producto de síntesis no fue el adecuado, puesto que, según Beltrán
(1986) lo recomendable es secar durante 24 horas, a 30°C o en un desecador con
resinas. Para corregir estos factores y obtener una mayor pureza en el producto
de síntesis, se debió realizar una recristalización y así poder calcular un porcentaje
de rendimiento adecuado y confiable.
La estructura del compuesto sintetizado es:
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VI. Cuestionario

1. ¿Qué sucede al añadir agua al [Co(NH3)6Cl]Cl2?

Al agregar el agua se da la sustitución de los iones cloros que son parte del
cloruro hexamino cobalto (III) por iones hidroxilos

2. ¿Cuál es la función del NH3 añadido al [Co(NH3)6Cl]Cl2?

La complejación del cobalto en medio amoniacal facilita su oxidación, aunque las
condiciones de reacción determinaran la naturaleza +2 del complejo formado. El
compuesto de partida contiene el ion [Co(H2O)6], el cual en medio amoniacal,
fácilmente se sustituyen cinco de las moléculas de agua por moléculas de
amoníaco, pero la sustitución de la sexta resulta más difícil, por lo que sería
necesario aplicarle una alta presión de amoniaco o un catalizador, para alcanzar
una posición adecuada del equilibrio.
3. ¿A qué se debe la coloración rosa observada después de añadido el
ácido oxálico?
Después de añadido el ácido, se observó que la solución se tornó color rosa, lo
que se debe a que, por el tratamiento con ácido, se da la formación de la sal
pentaamínclorocobalto (III).

VII. Conclusiones

 Determinamos que en la síntesis del oxalato aquo-pentamino cobalto (III)

tetrahidratado es importante la adición de agua, ya que a partir de esta se
da la sustitución de los iones cloros que son parte del cloruro hexamino
cobalto (III) por iones hidroxilos.

 Concluimos que la complejación del cobalto en medio amoniacal facilita su

oxidación, aunque las condiciones de reacción determinaran la naturaleza
+2 del complejo formado. El compuesto de partida contiene el ion
[Co(H2O)6], el cual en medio amoniacal, fácilmente se sustituyen cinco de
las moléculas de agua por moléculas de amoníaco.

 En esta síntesis, resulta necesaria la adición del ácido, ya que los

complejos reaccionan a un determinado pH y si estaba básica la solución,
al momento de adicionar el etanol no se daría la precipitación. Además, el
tratamiento con ácido, da lugar a la formación de la sal
pentaamínclorocobalto (III).
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 La formación del complejo requiere utilizar el etanol al 95% ya que nos
permite la precipitación del complejo, facilitando la separación de algunos
interferentes en el medio.

 Para obtener un adecuado porcentaje de rendimiento es necesario realizar

el proceso de recristalización y un secado a mayor tiempo ya que
obtenemos un porcentaje de rendimiento mucho mayor que el 100%
debido a la gran cantidad de interferentes.

VIII. Bibliografía
 Beltrán, J. (1986). Fundamentos de la Química General e Inorgánica.
Editorial Reverté, Barcelona.
 Brown, T., LeMay, Jr., Bursten B. (1998). Química. La ciencia central.
Editorial Prentice Hall Hispanoamericana SA. Séptima edición
 Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., Hernández, J. (1998). Química Analítica
Cualitativa. 16ª ed. Capítulo 10. Ed. Paraninfo.
 Harris, D. (2001) Análisis Químico Cuantitativo. 2ª ed. Capítulo 16. Ed.
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